JP2023113409A - フレキシブルデバイス用粘着シート、フレキシブル積層体およびフレキシブルデバイス - Google Patents
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Abstract
Description
[1]粘着剤層と、粘着剤層の両主面を挟持する第1剥離シートおよび第2剥離シートと、を有するフレキシブルデバイス用粘着シートであって、
粘着剤層を構成する粘着剤の23℃における貯蔵弾性率が0.2MPa以下であり、
剥離速度10m/minで粘着剤層から剥離した時の第1剥離シートの剥離力が、剥離速度10m/minで粘着剤層から剥離した時の第2剥離シートの剥離力よりも24mN/25mmを超えて大きく、
剥離速度2.4m/minで粘着剤層から剥離した時の第1剥離シートの剥離力が150mN/25mm以下であるフレキシブルデバイス用粘着シートである。
粘着剤層が、[1]に記載のフレキシブルデバイス用粘着シートが有する粘着剤であるフレキシブル部材積層体である。
本実施形態に係るフレキシブルデバイス用粘着シート1は、図1に示すように、粘着剤層10と、第1剥離シート11と、第2剥離シート12と、を有する。粘着剤層10を構成する粘着剤は後述する。また、2枚の剥離シート(第1剥離シート11および第2剥離シート12)は、粘着剤層10を支持しており、その剥離面が当該粘着剤層の両主面に接するように配置され、粘着剤層から剥離可能とされている。換言すれば、粘着剤層10は、2枚の剥離シート(第1剥離シート11および第2剥離シート12)から剥離可能に挟持されている。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面の両方を含むものである。剥離シートについては後述する。
粘着剤層は、第1の部材と第2の部材とを貼合する。本実施形態では、粘着剤層は第1のフレキシブル部材と第2のフレキシブル部材とを貼合することが好ましい。
本実施形態では、粘着剤層10は、以下に説明する粘着剤からなる。
本実施形態では、粘着剤層10を構成する粘着剤は、以下に示すような物性を有している。
本実施形態では、23℃、周波数1Hzにおける粘着剤の貯蔵弾性率(G’)が0.2MPa以下であることが好ましい。貯蔵弾性率は、粘着剤層の変形のしやすさ(硬さ)の指標の1つである。23℃における粘着剤の貯蔵弾性率を上記の範囲内とすることにより、粘着剤層が繰り返し屈曲されても、屈曲に十分に追従し、貼合されている部材からの浮きや剥がれが抑制される。
本実施形態では、粘着剤層の第2剥離シート側表面においてSiが存在することが好ましい。これにより、第2剥離シート(軽剥離型剥離シート)の剥離力を小さくすることができる。その結果、重剥離型剥離シートと軽剥離型剥離シートとの剥離力差が大きくなり、軽剥離型剥離シート剥離時の泣き別れを抑制することができる。
本実施形態に係る粘着シートの粘着剤層端部の寸法変化は、下限値は通常0μm以上であり、上限値は100μm未満であることが好ましく、70μm未満であることがより好ましく、30μm未満であることが好ましい。これにより、粘着剤層端部の寸法変化が抑制された粘着シートであることが理解される。このような特性を有することで、貼合されたフレキシブル部材が繰り返し屈曲された際のさらなる端部寸法変化を抑制し、もって、粘着剤層の厚さが設計時の想定厚さよりも薄くなってしまいデバイスにおける部材の位置関係に歪み等が生じて、これに起因する光学的な不具合がデバイスに生じてしまうという問題が生じにくくなる。具体的な評価方法は後述する実施例において詳述する。
粘着剤は上記の物性を有していれば、粘着剤の組成は特に限定されない。たとえば、アクリル系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリウレタン系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤等のいずれであってもよい。また、当該粘着剤は、エマルション型、溶剤型または無溶剤型のいずれであってもよい。さらに、当該粘着剤は、架橋構造を有していてもよいし、架橋構造を有していなくてもよい。
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマー単位として、(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、分子内に反応性官能基を有するモノマー(反応性官能基含有モノマー)と、を含有することが好ましい。
架橋剤(B)は、当該架橋剤(B)を含有する粘着性組成物Pの加熱等を契機として、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を架橋し、架橋構造(三次元網目構造)を形成する。その結果、得られる粘着剤の凝集力が向上し、上述した貯蔵弾性率G’に関する物性や所望の剥離力および剥離力差が満足されやすくなる。
粘着性組成物Pは、必要に応じて、アクリル系粘着剤に通常使用されている添加剤を含有してもよい。このような添加剤としては、シランカップリング剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、光安定剤、軟化剤、防錆剤、充填剤、屈折率調整剤等が例示される。なお、後述の重合溶媒や希釈溶媒は、粘着性組成物Pを構成する添加剤に含まれないものとする。
本実施形態では、粘着シートは少なくとも2枚の剥離シートを有する。上述したように、2枚の剥離シートには剥離力差が設けられており、一方の剥離シートが軽剥離型剥離シートであり、他方の剥離シートが重剥離型剥離シートである。図1に示す粘着シート1においては、第1剥離シート11が重剥離型剥離シートであり、第2剥離シート12が軽剥離型剥離シートである。すなわち、第1剥離シート11の粘着剤層10からの剥離力は、第2剥離シート12の粘着剤層10からの剥離力よりも大きい。
第1剥離シートは1層(単層)または2層以上の基材から構成されていてもよいし、剥離性を制御する観点から、基材の表面が剥離処理されていてもよい。すなわち、基材の表面が改質されていてもよいし、基材の表面に基材に由来しない材料(たとえば、剥離剤層)が形成されていてもよい。
本実施形態では、第1剥離シート(重剥離型剥離シート)は以下に示すような物性を有している。
本実施形態では、剥離速度2.4m/minで粘着剤層から第1剥離シートを剥離した時の剥離力が150mN/25mm以下であることが好ましい。この剥離力は、粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離して、第1の部材に粘着剤層を貼合した後、第2の部材に貼合するために、重剥離型剥離シートを剥離する際の剥離力に相当する。上記の剥離力が上記の範囲内であることにより、重剥離型剥離シートを粘着剤層から剥離する時に、粘着剤の変形(伸び)が生じにくい。その結果、粘着剤層端部の寸法変化を抑制することができる。
第1剥離シートの基材は、粘着剤層が被着体(たとえば、フレキシブル部材)に貼付されるまで粘着剤層を支持できる材料であれば特に限定されず、通常は樹脂系の材料を主材とするフィルム(以下「樹脂フィルム」という。)から構成される。
第1剥離シートが基材と剥離剤層とを有する場合、第1剥離シートの剥離剤層(本明細書において「第1剥離剤層」という場合がある。)は、第1剥離シートに粘着剤層からの剥離性を付与する。第1剥離剤層は、剥離性を付与できる材料から構成されていれば特に制限されないが、本実施形態では、第1剥離剤層は、後述する第1剥離剤層用組成物を硬化して得られる層であることが好ましい。
第1剥離剤層用組成物は、たとえば、アルキッド系離型剤、シリコーン系離型剤、フッ素系離型剤、不飽和ポリエステル系離型剤、ポリオレフィン系離型剤、ワックス系離型剤を含むことができる。本実施形態では、第1剥離シートの剥離力及び後述する剥離力差を上記の範囲内に調整する観点から、第1剥離剤層用組成物はシリコーン系離型剤を含むことが好ましく、シリコーン系離型剤及び重剥離添加剤を含むことがより好ましい。
シリコーン系離型剤としては、ジメチルポリシロキサンを基本骨格として有するシリコーンを配合したシリコーン系離型剤を用いることが好ましい。これにより、第1剥離シートの剥離力を上記の範囲内に調整することができる。
重剥離添加剤としては、例えば、シリコーンレジン、シランカップリング剤等のオルガノシランが挙げられるが、これらの中でも、シリコーンレジンを用いることが好ましい。これにより、第1剥離シートの剥離力を上記の範囲内に調整することができるとともに、粘着剤層からの第1剥離シートの剥離力を、第2剥離シートの剥離力よりも大きくすることができる。
第1剥離シートと同様に、第2剥離シートは1層(単層)または2層以上の基材から構成されていてもよいし、剥離性を制御する観点から、基材の表面が剥離処理されていてもよい。すなわち、基材の表面が改質されていてもよいし、基材の表面に基材に由来しない材料(たとえば、剥離剤層)が形成されていてもよい。
本実施形態では、剥離速度10m/minで粘着剤層から第2剥離シートを剥離した時の剥離力が500mN/25mm以下であることが好ましく、300mN/25mm以下であることがより好ましく、200mN/25mm以下であることがさらに好ましく、160mN/25mm以下であることが特に好ましく、中でも145mN/25mm以下であることが好ましい。この剥離力は、粘着剤層を部材に貼合するために、粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離する際の剥離力に相当する。上記の剥離力が上記の範囲内であることにより、軽剥離型剥離シート剥離時の泣き別れを抑制することができる。本実施形態では、後述する剥離力差を満たし易くできる観点及びロール形態での保管安定性の観点から、上記の剥離力の下限値は20mN/25mm以上であることが好ましく、40mN/25mm以上であることがより好ましく、60mN/25mm以上であることがさらに好ましく、80mN/25mm以上であることが特に好ましい。
第2剥離シートの基材は、第1剥離シートの基材として例示した材料から適宜選択できる。
第2剥離シートが基材と剥離剤層とを有する場合、第2剥離シートの剥離剤層(本明細書において「第2剥離剤層」という場合がある。)は、第2剥離シートに粘着剤層からの剥離性を付与する。本実施形態では、Siを粘着剤層の表面に移行させて、当該表面におけるSi量を後述する範囲内とするために、Siを含むことが好ましい。このような剥離剤層としては、たとえば、シリコーン系離型剤を含む第2剥離剤層用組成物を硬化して得られる層であることが好ましい。
第2剥離剤層用組成物は、第1剥離シートの剥離力が第2剥離シートの剥離力よりも大きい関係を満足する限りにおいて、第1剥離剤層用組成物で例示した材料から選択できる。ただし、重剥離添加剤として例示した材料は第1剥離剤層用組成物での含有量よりも少ないか、または含まれないことが好ましい。
本実施形態における第2剥離シートは、粘着剤層と貼合させた場合、当該粘着剤層の表面にSiを移行させることができるものであることが好ましい。第2剥離シートの粘着剤層表面へのSi移行量は、例えば、Siを主成分としない粘着剤層表面に第2剥離シートを貼合して24時間静置した後、第2剥離シートを剥離して露出した粘着剤層の表面に対してX線光電子分光法(XPS)により表面分析を行い、得られるスペクトルからSiの比率を算出したSi量を代替指標とすることができる。このようにして得られたSi量は、5~100atom%であることが好ましく、7~60atom%であることがより好ましく、9~30atom%であることがさらに好ましい。当該Si量が上記範囲内であることにより、第2剥離シート(軽剥離型剥離シート)の剥離力を十分小さくすることができ、上述した剥離力の範囲内に調整できる。その結果、重剥離型剥離シートと軽剥離型剥離シートとの剥離力差が大きくなり、軽剥離型剥離シート剥離時の泣き別れを抑制することができる。なお、上記Si量についての具体的な測定方法は後述する実施例において詳述する。
粘着性組成物Pは、たとえば、まず、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、架橋剤(B)とを混合することにより製造することができる。必要に応じて、添加剤を加えてもよい。
粘着剤層を構成する粘着剤は、上述した粘着性組成物Pを架橋して得られることが好ましい。粘着性組成物Pの架橋は、通常は加熱処理により行うことができる。なお、この加熱処理は、所望の対象物に塗布した粘着性組成物Pの塗膜から希釈溶剤等を揮発させる際の乾燥処理で兼ねることもできる。
粘着シート1を製造する方法としては特に制限されず、公知の方法により製造すればよい。たとえば、一方の第1剥離シート11(または第2剥離シート12)の剥離面に、上記の粘着性組成物Pの塗布液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物Pを架橋することで所定の厚みを有する塗布層を形成する。形成した塗布層に他方の第2剥離シート12(または第1剥離シート11)の剥離面を重ね合わせる。養生が必要な場合は、所定の養生期間を経ると、塗布層が粘着剤層10となる。また、養生が不要な場合は塗布層がそのまま粘着剤層10となる。これにより、粘着シート1が得られる。
図2に示すように、本実施形態に係るフレキシブル部材積層体2は、第1のフレキシブル部材21(一のフレキシブル部材)と、第2のフレキシブル部材22(他のフレキシブル部材)と、それらの間に位置し、第1のフレキシブル部材21および第2のフレキシブル部材22を互いに貼合する粘着剤層10とを備えて構成される。
本実施形態に係るフレキシブルデバイスは、上記のフレキシブル部材積層体2を備えたものであり、フレキシブル部材積層体2のみからなってもよいし、一または複数のフレキシブル部材積層体2と、他のフレキシブル部材とを備えて構成されてもよい。一のフレキシブル部材積層体2と他のフレキシブル部材積層体2とを積層する場合、または、フレキシブル部材積層体2と他のフレキシブル部材とを積層する場合には、上述した粘着シート1の粘着剤層10を介して積層することが好ましい。
1.(メタ)アクリル酸エステル共重合体の調製
アクリル酸2-エチルヘキシル49質量部、アクリル酸n-ブチル49質量部およびアクリル酸4-ヒドロキシブチル2質量部を共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を調製した。得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の分子量を以下に示す方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)120万であった。
(測定条件)
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC-8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL-H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
上記で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、架橋剤(B)としてのイソシアネート系架橋剤(三井化学社製,製品名「タケネートD110N」)0.2質量部と、を混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、固形分濃度50質量%の粘着性組成物Aの塗布溶液を得た。
剥離シートとして、以下に示すように、PETフィルムの片面をシリコーン系離型剤により剥離処理された重剥離型剥離シートと、PETフィルムの片面をシリコーン系離型剤により剥離処理された軽剥離型剥離シートと、を準備した。重剥離型剥離シートの剥離力は、軽剥離型剥離シートの剥離力よりも大きいことが確認されている。したがって、本実施例では、重剥離型剥離シートが第1剥離シートであり、軽剥離型剥離シートが第2剥離シートである。
重剥離型剥離シート1:リンテック社製SP-PET501031
重剥離型剥離シート2:リンテック社製SP-PET382150
軽剥離型剥離シート3:リンテック社製SP-PET381031
軽剥離型剥離シート4:リンテック社製SP-PET25LT-H
軽剥離型剥離シート5:リンテック社製SP-PET381130
得られた粘着性組成物の塗布溶液を、重剥離型剥離シート1(SP-PET501031)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布した。そして、塗布層に対し、90℃で1分間加熱処理して架橋反応を進行させ、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と架橋剤(B)とから構成される架橋構造を有する粘着剤からなる塗布層を形成した。
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の組成、架橋剤(B)の配合量およびその他の成分の配合量を表1に示す配合に変更して粘着剤組成物B~Dを得た。表2に示すように、粘着剤組成物を表1に示すA~Dの粘着剤組成物から選択し、重剥離型剥離シート(第1剥離シート)および軽剥離型剥離シート(第2剥離シート)の組み合わせを表2に示す組み合わせとした以外は、実施例1と同様にして粘着シートを製造した。なお、比較例2は、当該粘着シートの粘着剤層に対して、重剥離型剥離シート越しに紫外線を照射した粘着シートである。紫外線照射条件は以下の通りである。
<紫外線照射条件>
・高圧水銀ランプ使用
・照度200mW/cm2,光量1000mJ/cm2
・UV照度・光量計はアイグラフィックス社製「UVPF-A1」を使用
((メタ)アクリル酸エステル共重合体(A))
2EHA:アクリル酸2-エチルヘキシル
BA:アクリル酸n-ブチル
HEA:アクリル酸2-ヒドロキシエチル
4HBA:アクリル酸4-ヒドロキシブチル
AAc:アクリル酸
(架橋剤(B))
XDI:イソシアネート系架橋剤(三井化学社製,製品名「タケネートD110N」)
実施例および比較例で作製した粘着シートの粘着剤層を複数層積層し、厚さ3mmの積層体とした。得られた粘着剤層の積層体から、直径8mmの円柱体(高さ3mm)を打ち抜き、貯蔵弾性率測定用試料とした。
第1剥離シートの剥離力は、以下のように測定した。得られた粘着シートから、第2剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層の表面に、厚みが25μmの良接着PET(東洋紡社製、PET25A-4100)の良接着面を熱ラミネート(70℃,1m/min)により貼付して積層体サンプルを作製した。得られた積層体サンプルを25mm幅に切りだし、測定用サンプルを作製した。次いで、測定用サンプルの良接着PETの背面を両面テープで硬質な支持板に固定し、第1剥離シート/粘着剤層/良接着PET/両面テープ/硬質な支持体からなる積層体を作製した。
第2剥離シートの剥離処理面に、アクリル系粘着テープ(日東電工社製,商品名:31Bテープ)の粘着剤層表面に貼付して24時間保管した。その後、第2剥離シートを剥離して露出した粘着剤層の表面について、X線光電子分光分析法(XPS)によって測定されるケイ素原子(Si)、炭素原子(C)及び酸素原子(O)の量(XPSカウント数)に基づき、下記の式によりケイ素原子比率(atom%)を算出した。結果を表2に示す。
ケイ素原子比率(atom%)=[(Si元素量)/{(C元素量)+(O元素量)+(Si元素量)}]×100
X線源:Mg standard(15kv,400W)
取り出し角度:45°
測定時間:3分間
測定元素:ケイ素原子(Si),炭素原子(C),酸素原子(O)
実施例および比較例から得られた粘着シートから、第2剥離シートを剥離した。その後、露出した粘着剤層の表面について、上述した第2剥離シートのSi移行量と同様の方法でケイ素原子比率(atom%)を算出した。ケイ素原子比率が1atom%超の場合はSi検出あり、1atom%以下の場合はSi検出なしとの基準にて粘着剤層表面のSi検出有無を判断した。結果を表2に示す。
23℃、50%RHの環境下にて、実施例および比較例で作製した粘着シートから軽剥離型剥離シート(第2剥離シート)を剥離し、露出した粘着剤層を、ポリイミド(PI)フィルム(東レ・デュポン社製,製品名「カプトン100PI」,厚さ:25μm,ヤング率:3.4GPa)の一方の面に貼合した。次いで、重剥離型剥離シート(第1剥離シート)を剥離し、露出した粘着剤層を、トリアセチルセルロース(TAC)フィルム(コニカミノルタ社製,製品名「KC4UYW」,厚さ:40μm)の一方の面に貼合した。そして、栗原製作所社製オートクレーブにて0.5MPa、50℃で、20分加圧した後、23℃、50%RHの条件下で24時間放置した。このようにして得たPIフィルム/粘着剤層/TACフィルムからなる積層体を、50mm幅、200mm長に裁断し、これをサンプルとした。
<試験条件>
屈曲方向:トリアセチルセルロースフィルム側が対向するように屈曲
最小屈曲径:3mmφ
屈曲回数:100000回
屈曲速度:60rpm
<繰り返し屈曲性の評価基準>
A…浮き剥がれなし(折れ角90°未満)
B…浮き剥がれなし(折れ角90°以上)
F…浮き剥がれあり
得られた粘着シートを5×10cmのサイズにカットし、測定用サンプルを作製した。次いで、当該測定用サンプルにおける第1剥離シートの剥離処理面とは反対側の面を両面テープで硬質な支持板に固定し、第2剥離シート/粘着剤層/第1剥離シート/両面テープ/硬質な支持板からなる積層体を作製した。
A…泣き別れなし
B…泣き別れが長辺端部5mm以内でのみ発生
F…泣き別れが全面で発生
得られた粘着シートから2.5×10cmのサンプルを切り出し、これをサンプルとした。切り出したサンプルから、第2剥離シートを剥離して、ソーダガラスにラミネーターで貼合した。貼合後、ソーダガラス裏面に第1剥離シートの端部に沿って油性マジックペンを用いて線を描いた。第1剥離シートの端部に日東電工株式会社製粘着テープ「No.31B」を貼付し、剥離角度90°、剥離速度2.4m/minで剥離した。剥離後、デジタル顕微鏡を用いて、第1剥離シートの端部を示す線の中央と、粘着剤端部の位置と、のズレ量を任意の3領域(各2.2mm幅)で観察した。観察視野内においてズレ量が最大の箇所を測定し、測定された3点の平均値を算出した。算出した平均値について、以下の基準により粘着剤層の端部寸法変化を評価した。結果を表2に示す。
A:0μm以上30μm未満
B:30μm以上70μm未満
C:70μm以上100μm未満
F:100μm以上。
10…粘着剤層
11…第1剥離シート
12…第2剥離シート
2…フレキシブル部材積層体
21…第1のフレキシブル部材
22…第2のフレキシブル部材
3…フレキシブルデバイス
31…カバーフィルム
32…第1の粘着剤層
33…偏光フィルム
34…第2の粘着剤層
35…タッチセンサーフィルム
36…第3の粘着剤層
37…有機EL素子
38…第4の粘着剤層
39…TFT基板
Claims (3)
- 粘着剤層と、前記粘着剤層の両主面を挟持する第1剥離シートおよび第2剥離シートと、を有する粘着シートであって、
前記粘着剤層を構成する粘着剤の23℃における貯蔵弾性率が0.2MPa以下であり、
剥離速度10m/minで前記粘着剤層から剥離した時の前記第1剥離シートの剥離力が、剥離速度10m/minで前記粘着剤層から剥離した時の前記第2剥離シートの剥離力よりも24mN/25mmを超えて大きく、
剥離速度2.4m/minで前記粘着剤層から剥離した時の第1剥離シートの剥離力が150mN/25mm以下であるフレキシブルデバイス用粘着シート。 - 第1のフレキシブル部材と、第2のフレキシブル部材と、前記第1のフレキシブル部材と前記第2のフレキシブル部材とを互いに貼合する粘着剤層と、を備えるフレキシブル部材積層体であって、
前記粘着剤層が、請求項1に記載のフレキシブルデバイス用粘着シートが有する粘着剤であるフレキシブル部材積層体。 - 請求項2に記載のフレキシブル部材積層体を備えるフレキシブルデバイス。
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