JP2023112869A - 正・逆両回転用オイルシール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゴム100重量部当り平均粒子径が0.2～4.0μmの充填剤を10～50重量部含有せしめた、加硫成形物の断面粗さの算術平均高さが0.1～1.0μm Saとなるゴム成形物。このゴム成形物は、平均粒子径が0.2～4.0μmの充填剤含有せしめて、加硫成形物の断面粗さの算術平均高さが0.1～1.0μmSaとなるものを選択することにより、正・逆両回転用オイルシール等のシール摺動面の油膜厚さを減少させることで、シールと軸の摺動面への金属異物の噛み込みが抑制されるといったすぐれた効果を奏する。そのため、オイルシールなどのシール材料などとして好適に用いられる。【選択図】なし
Description
本発明は、ゴム成形物に関する。
オイルシールは、自動車、産業機械等の分野で重要な機械部品として広く用いられている。このうち各種部材の正・逆両回転の作動においても流体を密封し続けることを目的とする両回転用オイルシールは、例えばポンプ、自動車のデフ、農業用機械、鉄道車両等の部材用部品として幅広い分野で用いられている。
従来用いられていたオイルシールは、オイルシールと接触している部材を正転方向に回転させた後逆転させた場合に、密封していた流体の漏れを生ずる場合がある。
本出願人は先に、耐油性、耐燃料油性にすぐれ、自動車、産業機械等の幅広い分野で、Ｏリング、パッキン等のシール材料として用いられているフッ素ゴムをゴム材料として用い、ゴム100重量部当りアスペクト比8以上のウォラストナイト1～100重量部を添加し、それを混練して調製されたフッ素ゴム組成物を加硫成形して摺動面を形成させてなる、鉄道車両用の正・逆両回転用オイルシールを提案している(特許文献１)。
また、特許文献２では、耐熱性、耐摩耗性などの耐久性にすぐれるとともに、耐潤滑油性、シール性をも十分に満足し得るオイルシールの成形材料として、フッ素ゴム100重量部当り平均粒子径が6～35μmの珪藻土、ウォラストナイト、タルク、グラファイトおよび炭素繊維の少なくとも一種を3～60重量部含有せしめたフッ素ゴム組成物が提案されている。
しかしながら、市場において、正・逆両回転用オイルシールではオイル中に含まれる金属異物によって軸の摺動面が傷つく場合があり、この場合には軸を交換する必要が生じてしまう。かかる現象を回避するためには、軸の傷つきを抑制し、軸の使用期間延長を図ることが望まれる。
ここで、市場回収品の分析結果から、軸が傷つく要因としてオイル中に含有されている金属の異物がリップと軸の摺動面に介在すること、すなわち異物が摺動面に噛み込むことで、軸の傷つきが発生すると推定されている。
本発明は、上述の課題に鑑みてなされたものであり、正・逆両回転用オイルシール等への金属異物の噛み込み抑制を可能とする、オイルシール等のシール材料として好適に用いられるゴム成形物を提供することにある。
具体的に本発明は、
１．フッ素ゴム100重量部当り平均粒子径が0.2～4.0μmの充填剤を10～50重量部含有せしめ、加硫成形物の断面粗さの算術平均高さSaが0.1～1.0μmとなるゴム成形物。
２．充填剤が珪藻土またはポリテトラフルオロエチレン樹脂の粉末である１．記載のゴム成形物。
３．加硫成形物の断面粗さの最大高さSz が10～20μmである１．記載のゴム成形物。
４．１．記載のゴム成形物からなるシール材。
５．オイルシールとして用いられる４．記載のシール材。
である。
１．フッ素ゴム100重量部当り平均粒子径が0.2～4.0μmの充填剤を10～50重量部含有せしめ、加硫成形物の断面粗さの算術平均高さSaが0.1～1.0μmとなるゴム成形物。
２．充填剤が珪藻土またはポリテトラフルオロエチレン樹脂の粉末である１．記載のゴム成形物。
３．加硫成形物の断面粗さの最大高さSz が10～20μmである１．記載のゴム成形物。
４．１．記載のゴム成形物からなるシール材。
５．オイルシールとして用いられる４．記載のシール材。
である。
本発明に係るゴム成形物は、平均粒子径が0.2～4.0μmの充填剤含有せしめ、加硫成形物の断面粗さの算術平均高さがSa 0.1～1.0μmとなるものを選択することにより、正・逆両回転用オイルシール等のシール摺動面の油膜厚さを減少させることで、シールと軸の摺動面への金属異物の噛み込みが抑制されるといったすぐれた効果を奏する。そのため、オイルシールなどのシール材料などとして好適に用いられる。
本発明のゴム成形物は、ゴム100重量部当り平均粒子径が0.2～4.0μmの充填剤を含有してなり、得られる加硫成形物の断面粗さの算術平均高さがSa 0.1～1.0μmである。
ゴムとしては、フッ素ゴム、ニトリルゴム、アクリルゴム等が挙げられるが、耐熱性、耐油性などにすぐれているといった観点からは、フッ素ゴムが用いられる。
フッ素ゴムとしては、フッ化ビニリデンまたはテトラフルオロエチレンと他の含フッ素オレフィンまたはオレフィンとの共重合ゴム等が用いられ、例えばフッ化ビニリデン〔VdF〕-ヘキサフルオロプロピレン〔HFP〕共重合体、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン-テトラフルオロエチレン3元共重合体、フッ化ビニリデン-テトラフルオロエチレン-プロピレン3元共重合体、フッ化ビニリデン-パーフルオロ(メチルビニルエーテル)共重合体、フッ化ビニリデン-テトラフルオロエチレン-パーフルオロ(メチルビニルエーテル)3元共重合体、テトラフルオロエチレン-プロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン-パーフルオロ(メチルビニルエーテル)共重合体、テトラフルオロエチレン-パーフルオロ(メチルビニルエーテル)-エチレン3元共重合体等が挙げられ、これらの各種共重合フッ素ゴム中に、臭素および/またはヨウ素含有化合物、ニトリル基、グリシジル基、ヒドロキシアルキル基、パーフルオロフェニル基等の架橋性基を導入したものも用いることができる。
フッ素ゴムには、平均粒子径(レーザー回析散乱法により測定)が0.2～4.0μmの充填剤が、フッ素ゴム100重量部当り10～50重量部、好ましくは10～40重量部の割合で配合される。
オイル中に存在する異物のシール材と軸の摺動面への噛み込みは、ゴムの粗さが粗いほど摺動面の油膜が厚くなって、生じ易くなるものと考えられる。従って、充填剤の平均粒子径がこれより大きいものが用いられると、正・逆両回転シールでは、オイル中に存在する異物がリップと軸の摺動面に介在し、異物の噛み込みによる軸の傷つきが発生してしまう。
一方、充填剤の平均粒子径がこれより小さいものが用いられると、加硫成形物に本発明の目的とする断面粗さの算術平均高さSaを付与することができず、シール性能が劣ってしまうようになる。ここで、充填剤が繊維状の場合には、平均粒子径とはその平均繊維長を意味している。
また、充填剤がこれより少ない割合で用いられると、加硫成形物に本発明の目的とする断面粗さの算術平均高さSaを付与することができず、シール性能が劣ってしまうようになり、一方これより多い割合で用いられると、混練時に砂状になりやすくなり、混練ができなくなってしまう。
充填剤としては、珪藻土、ポリテトラフルオロエチレン〔PTFE〕樹脂、ウォラストナイト、グラファイト等が、好ましくは珪藻土、PTFE樹脂が用いられる。
以上の必須成分よりなるゴム組成物には、加硫操作上、物性上、機能上などから要求される各種配合剤が添加され、例えばフッ素ゴム加硫に用いられるポリオール系または有機過酸化物系加硫剤、4級オニウム塩等の加硫助剤、リン酸塩系加硫促進剤、多官能性不飽和化合物共架橋剤、カーボンブラック等の補強剤または充填剤、2価金属の酸化物または水酸化物、ハイドロタルサイト等の受酸剤、その他必要な配合剤が配合された上で、オープンロール、ニーダ等を用いる任意の混練手段により組成物の調製が行われ、約160～200℃、約3～30分間のヒートプレスによる一次加硫および必要に応じて約150～250℃、約0.5～24時間の二次加硫を行うことにより、オイルシール等のシール材へと加硫成形される。
得られる加硫成形物は、断面粗さの算術平均高さSaが約0.1～1.0μmとなるものが選択される。また、その断面粗さの最大高さSzは約10～20μmである。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例１
VdF-HFP共重合体(デュポン製品バイトンA500) 100重量部
カーボンブラック(CANCARB社製品THERMAX N990 LSR) 2 〃
珪藻土(中央シリカ製品オプライトW3005K； 20 〃
平均粒子径 2.7μm)
酸化マグネシウム(協和化学工業製品スターマグ CX-150) 5 〃
水酸化カルシウム(近江化学工業製品CALDIC#1000) 5 〃
ビスフェノールAF 50重量％フッ素ゴム希釈品 2.3 〃
(ユニマテック製品CHEMINOX AF-50)
35重量％リン酸塩系加硫促進剤希釈品(同社製品B-35F) 1 〃
以上の各成分を密閉式混練機およびオープンロールを用いて混練し、2RT-35tプレス機を用いて、180℃、4分間のプレス加硫および200℃、15時間のオーブン加硫(二次加硫)を行って、厚さ2mmの粗さ測定用試験片およびオイルシールを加硫成形した。
VdF-HFP共重合体(デュポン製品バイトンA500) 100重量部
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以上の各成分を密閉式混練機およびオープンロールを用いて混練し、2RT-35tプレス機を用いて、180℃、4分間のプレス加硫および200℃、15時間のオーブン加硫(二次加硫)を行って、厚さ2mmの粗さ測定用試験片およびオイルシールを加硫成形した。
実施例２
実施例１において、カーボンブラック量が13.5重量部に、また珪藻土量が14.1重量部にそれぞれ変更されて用いられた。
実施例１において、カーボンブラック量が13.5重量部に、また珪藻土量が14.1重量部にそれぞれ変更されて用いられた。
実施例３
実施例１において、カーボンブラック量が18重量部に変更され、また珪藻土の代わりにPTFE樹脂(AGC社製品FLUON PTFE L-172JE；平均粒子径0.24μm)が同量(20重量部)用いられた。
実施例１において、カーボンブラック量が18重量部に変更され、また珪藻土の代わりにPTFE樹脂(AGC社製品FLUON PTFE L-172JE；平均粒子径0.24μm)が同量(20重量部)用いられた。
実施例４
実施例３において、カーボンブラック量が30重量部に変更されて用いられた。
実施例３において、カーボンブラック量が30重量部に変更されて用いられた。
比較例１
実施例１において、珪藻土として中央化成製品SILIKA ♯6B(平均粒子径12.6μm)が同量(20重量部)用いられた。
実施例１において、珪藻土として中央化成製品SILIKA ♯6B(平均粒子径12.6μm)が同量(20重量部)用いられた。
比較例２
実施例１において、珪藻土が用いられなかった。
実施例１において、珪藻土が用いられなかった。
比較例３
実施例１において、珪藻土の代わりにカーボンビーズ(群栄化学工業製品Marilin GC-025；平均粒子径25μm)が同量(20重量部)用いられた。
実施例１において、珪藻土の代わりにカーボンビーズ(群栄化学工業製品Marilin GC-025；平均粒子径25μm)が同量(20重量部)用いられた。
比較例４
比較例１において、珪藻土量が70重量部に変更して用いられた。
比較例１において、珪藻土量が70重量部に変更して用いられた。
以上の各実施例および比較例で得られたテストピースを用いて粗さ測定が、またオイルシールを用いて軸耐久性およびシール性の評価を行った。
メスカット面粗さ：JIS B0601、ISO 4287準拠、
カットオフ；λs 2.5μm、λc 0.8mm
ゴム組成物の加硫成型品をスライサー等を用いてカットし、その
平滑な断面をレーザー顕微鏡を用いて非接触法により観察算術平
均高さの算出および最大高さの計測を行った
軸耐久性試験：オイルシールを回転試験機にセットし、粒径 2.0μmのアルミナ(市場
回収油の金属異物を想定)含有タービン油を回転軸を中心とした状態
で密封し、試験油温度 120℃、回転数 1500rpmの条件下で、正転1時
間および休止5分間を1サイクルとして120時間 の運転を行い、軸の摩
耗深さを測定
軸の摩耗深さが20μm未満のものを○、20μm以上のものを×と評価
シール性：オイルシールを回転試験機にセットし、タービン油を回転軸を中心とした
状態で密封し、試験油温度 100℃、回転数 2000rpmの条件下で、逆転で15
分間ならし運転をした後にオイルシールのリップ部大気側からシリンジで
一定量注油して油側への油送り込み量を測定、続けて正転で15分間ならし
運転をした後に油送り込み量を測定
下記式によりK値を算出することでシール性の評価とした
Q=KUD2G1/2
Q：単位時間当たりの流体送り込み量、U：軸周速、
D：軸径、G：無次元特性数(＝μub/Pr、μ：流体粘度、u：軸周速、
b：シールの接触幅、Pr：緊迫力）
K値が1.0×10-5以上のものを〇、0.5×10-5以上1.0×10-5未満のも
のを△、0.5×10-5未満のものを×と評価
メスカット面粗さ：JIS B0601、ISO 4287準拠、
カットオフ；λs 2.5μm、λc 0.8mm
ゴム組成物の加硫成型品をスライサー等を用いてカットし、その
平滑な断面をレーザー顕微鏡を用いて非接触法により観察算術平
均高さの算出および最大高さの計測を行った
軸耐久性試験：オイルシールを回転試験機にセットし、粒径 2.0μmのアルミナ(市場
回収油の金属異物を想定)含有タービン油を回転軸を中心とした状態
で密封し、試験油温度 120℃、回転数 1500rpmの条件下で、正転1時
間および休止5分間を1サイクルとして120時間 の運転を行い、軸の摩
耗深さを測定
軸の摩耗深さが20μm未満のものを○、20μm以上のものを×と評価
シール性：オイルシールを回転試験機にセットし、タービン油を回転軸を中心とした
状態で密封し、試験油温度 100℃、回転数 2000rpmの条件下で、逆転で15
分間ならし運転をした後にオイルシールのリップ部大気側からシリンジで
一定量注油して油側への油送り込み量を測定、続けて正転で15分間ならし
運転をした後に油送り込み量を測定
下記式によりK値を算出することでシール性の評価とした
Q=KUD2G1/2
Q：単位時間当たりの流体送り込み量、U：軸周速、
D：軸径、G：無次元特性数(＝μub/Pr、μ：流体粘度、u：軸周速、
b：シールの接触幅、Pr：緊迫力）
K値が1.0×10-5以上のものを〇、0.5×10-5以上1.0×10-5未満のも
のを△、0.5×10-5未満のものを×と評価
以上の各実施例および比較例で得られた結果は、次の表に示される。
表
実 施 例 比 較 例
測定・評価項目 １ ２ ３ ４ １ ２ ３ ４
〔メスカット面粗さ〕
算術平均高さ(μm Sa) 0.79 0.53 0.68 0.55 1.16 － 2.70 －
最大高さ (μm Sz) 17.6 16.7 13.6 15.2 21.7 － 45.7 －
〔軸耐久性〕
軸摩耗深さ評価 ○ ○ ○ ○ × － × －
〔シール性〕
ポンプ量測定 △ ○ ○ ○ 〇 × 〇 －
表
実 施 例 比 較 例
測定・評価項目 １ ２ ３ ４ １ ２ ３ ４
〔メスカット面粗さ〕
算術平均高さ(μm Sa) 0.79 0.53 0.68 0.55 1.16 － 2.70 －
最大高さ (μm Sz) 17.6 16.7 13.6 15.2 21.7 － 45.7 －
〔軸耐久性〕
軸摩耗深さ評価 ○ ○ ○ ○ × － × －
〔シール性〕
ポンプ量測定 △ ○ ○ ○ 〇 × 〇 －
以上の結果より、次のことがいえる。
(1) 各実施例では、微細な充填剤を使用し、材料表面の粗さを小さくすることにより、リップシール摺動面に異物が噛み込み難くなり、軸耐久性が向上している。
(2) 充填剤の平均粒子径が大きい場合、異物が噛み込み易く、所望の軸耐久性を担保することができない(比較例１、３)。
(3) 充填剤を配合しない場合には、オイルのポンプ機能が低下してしまい、十分なシール性を得ることができない(比較例２)。
(4) 充填剤の配合量が多すぎると、混練時に砂状になりやすく、混練ができなくなってしまう(比較例４)。
(1) 各実施例では、微細な充填剤を使用し、材料表面の粗さを小さくすることにより、リップシール摺動面に異物が噛み込み難くなり、軸耐久性が向上している。
(2) 充填剤の平均粒子径が大きい場合、異物が噛み込み易く、所望の軸耐久性を担保することができない(比較例１、３)。
(3) 充填剤を配合しない場合には、オイルのポンプ機能が低下してしまい、十分なシール性を得ることができない(比較例２)。
(4) 充填剤の配合量が多すぎると、混練時に砂状になりやすく、混練ができなくなってしまう(比較例４)。
具体的に本発明は、
１．フッ素ゴム100重量部当り平均粒子径が0.2～4.0μmの珪藻土、ポリテトラフルオロエチレン樹脂、ウォラストナイトまたはグラファイトである充填剤を10～50重量部含有せしめ、加硫成形物の断面粗さの算術平均高さSaが0.1～1.0μmであり、最大高さSzが10～20μmであるゴム成形物。
２．１．記載のゴム成形物からなるシール材。
３．オイルシールとして用いられる２．記載のシール材。
である。
１．フッ素ゴム100重量部当り平均粒子径が0.2～4.0μmの珪藻土、ポリテトラフルオロエチレン樹脂、ウォラストナイトまたはグラファイトである充填剤を10～50重量部含有せしめ、加硫成形物の断面粗さの算術平均高さSaが0.1～1.0μmであり、最大高さSzが10～20μmであるゴム成形物。
２．１．記載のゴム成形物からなるシール材。
３．オイルシールとして用いられる２．記載のシール材。
である。
本発明に係るゴム成形物は、平均粒子径が0.2～4.0μmの珪藻土、ポリテトラフルオロエチレン樹脂、ウォラストナイトまたはグラファイトである充填剤を含有せしめ、加硫成形物の断面粗さの算術平均高さがSa 0.1～1.0μmであり、最大高さSzが10～20μmであるものを選択することにより、正・逆両回転用オイルシール等のシール摺動面の油膜厚さを減少させることで、シールと軸の摺動面への金属異物の噛み込みが抑制されるといったすぐれた効果を奏する。そのため、オイルシールなどのシール材料などとして好適に用いられる。
本発明のゴム成形物は、ゴム100重量部当り平均粒子径が0.2～4.0μmの珪藻土、ポリテトラフルオロエチレン樹脂、ウォラストナイトまたはグラファイトである充填剤を含有してなり、得られる加硫成形物の断面粗さの算術平均高さがSa 0.1～1.0μmであり、最大高さSzが10～20μmである。
充填剤としては、珪藻土、ポリテトラフルオロエチレン〔PTFE〕樹脂、ウォラストナイト、グラファイトが、好ましくは珪藻土、PTFE樹脂が用いられる。
以上の必須成分よりなるゴム組成物には、加硫操作上、物性上、機能上などから要求される各種配合剤が添加され、例えばフッ素ゴム加硫に用いられるポリオール系または有機過酸化物系加硫剤、4級オニウム塩等の加硫助剤、リン酸塩系加硫促進剤、多官能性不飽和化合物共架橋剤、カーボンブラック等の補強剤、2価金属の酸化物または水酸化物、ハイドロタルサイト等の受酸剤、その他必要な配合剤が配合された上で、オープンロール、ニーダ等を用いる任意の混練手段により組成物の調製が行われ、約160～200℃、約3～30分間のヒートプレスによる一次加硫および必要に応じて約150～250℃、約0.5～24時間の二次加硫を行うことにより、オイルシール等のシール材へと加硫成形される。
本発明は、正・逆両回転用オイルシールに関する。
オイルシールは、自動車、産業機械等の分野で重要な機械部品として広く用いられている。このうち各種部材の正・逆両回転の作動においても流体を密封し続けることを目的とする両回転用オイルシールは、例えばポンプ、自動車のデフ、農業用機械、鉄道車両等の部材用部品として幅広い分野で用いられている。
従来用いられていたオイルシールは、オイルシールと接触している部材を正転方向に回転させた後逆転させた場合に、密封していた流体の漏れを生ずる場合がある。
本出願人は先に、耐油性、耐燃料油性にすぐれ、自動車、産業機械等の幅広い分野で、Ｏリング、パッキン等のシール材料として用いられているフッ素ゴムをゴム材料として用い、ゴム100重量部当りアスペクト比8以上のウォラストナイト1～100重量部を添加し、それを混練して調製されたフッ素ゴム組成物を加硫成形して摺動面を形成させてなる、鉄道車両用の正・逆両回転用オイルシールを提案している(特許文献１)。
また、特許文献２では、耐熱性、耐摩耗性などの耐久性にすぐれるとともに、耐潤滑油性、シール性をも十分に満足し得るオイルシールの成形材料として、フッ素ゴム100重量部当り平均粒子径が6～35μmの珪藻土、ウォラストナイト、タルク、グラファイトおよび炭素繊維の少なくとも一種を3～60重量部含有せしめたフッ素ゴム組成物が提案されている。
しかしながら、市場において、正・逆両回転用オイルシールではオイル中に含まれる金属異物によって軸の摺動面が傷つく場合があり、この場合には軸を交換する必要が生じてしまう。かかる現象を回避するためには、軸の傷つきを抑制し、軸の使用期間延長を図ることが望まれる。
ここで、市場回収品の分析結果から、軸が傷つく要因としてオイル中に含有されている金属の異物がリップと軸の摺動面に介在すること、すなわち異物が摺動面に噛み込むことで、軸の傷つきが発生すると推定されている。
本発明は、上述の課題に鑑みてなされたものであり、金属異物の噛み込み抑制を可能とする、正・逆両回転用オイルシールを提供することにある。
具体的に本発明は、
１．フッ素ゴム100重量部当り平均粒子径が0.2～4.0μmの珪藻土またはポリテトラフルオロエチレン樹脂である充填剤を10～50重量部含有せしめ、加硫成形物の断面粗さの算術平均高さSaが0.1～1.0μmであり、最大高さSzが10～20μmである正・逆両回転用オイルシール。
１．フッ素ゴム100重量部当り平均粒子径が0.2～4.0μmの珪藻土またはポリテトラフルオロエチレン樹脂である充填剤を10～50重量部含有せしめ、加硫成形物の断面粗さの算術平均高さSaが0.1～1.0μmであり、最大高さSzが10～20μmである正・逆両回転用オイルシール。
本発明に係る正・逆両回転用オイルシールは、平均粒子径が0.2～4.0μmの珪藻土またはポリテトラフルオロエチレン樹脂である充填剤を含有せしめ、加硫成形物の断面粗さの算術平均高さがSa 0.1～1.0μmであり、最大高さSzが10～20μmであるものを選択することにより、正・逆両回転用オイルシール摺動面の油膜厚さを減少させることで、シールと軸の摺動面への金属異物の噛み込みが抑制されるといったすぐれた効果を奏する。
本発明の正・逆両回転用オイルシールは、ゴム100重量部当り平均粒子径が0.2～4.0μmの珪藻土またはポリテトラフルオロエチレン樹脂である充填剤を含有してなり、断面粗さの算術平均高さがSa 0.1～1.0μmであり、最大高さSzが10～20μmである。
ゴムとしては、フッ素ゴム、ニトリルゴム、アクリルゴム等が挙げられるが、耐熱性、耐油性などにすぐれているといった観点からは、フッ素ゴムが用いられる。
フッ素ゴムとしては、フッ化ビニリデンまたはテトラフルオロエチレンと他の含フッ素オレフィンまたはオレフィンとの共重合ゴム等が用いられ、例えばフッ化ビニリデン〔VdF〕-ヘキサフルオロプロピレン〔HFP〕共重合体、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン-テトラフルオロエチレン3元共重合体、フッ化ビニリデン-テトラフルオロエチレン-プロピレン3元共重合体、フッ化ビニリデン-パーフルオロ(メチルビニルエーテル)共重合体、フッ化ビニリデン-テトラフルオロエチレン-パーフルオロ(メチルビニルエーテル)3元共重合体、テトラフルオロエチレン-プロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン-パーフルオロ(メチルビニルエーテル)共重合体、テトラフルオロエチレン-パーフルオロ(メチルビニルエーテル)-エチレン3元共重合体等が挙げられ、これらの各種共重合フッ素ゴム中に、臭素および/またはヨウ素含有化合物、ニトリル基、グリシジル基、ヒドロキシアルキル基、パーフルオロフェニル基等の架橋性基を導入したものも用いることができる。
フッ素ゴムには、平均粒子径(レーザー回析散乱法により測定)が0.2～4.0μmの珪藻土またはポリテトラフルオロエチレン樹脂である充填剤が、フッ素ゴム100重量部当り10～50重量部、好ましくは10～40重量部の割合で配合される。
オイル中に存在する異物のシール材と軸の摺動面への噛み込みは、ゴムの粗さが粗いほど摺動面の油膜が厚くなって、生じ易くなるものと考えられる。従って、充填剤の平均粒子径がこれより大きいものが用いられると、正・逆両回転シールでは、オイル中に存在する異物がリップと軸の摺動面に介在し、異物の噛み込みによる軸の傷つきが発生してしまう。
一方、充填剤の平均粒子径がこれより小さいものが用いられると、加硫成形物に本発明の目的とする断面粗さの算術平均高さSaを付与することができず、シール性能が劣ってしまうようになる。ここで、充填剤が繊維状の場合には、平均粒子径とはその平均繊維長を意味している。
また、充填剤がこれより少ない割合で用いられると、加硫成形物に本発明の目的とする断面粗さの算術平均高さSaを付与することができず、シール性能が劣ってしまうようになり、一方これより多い割合で用いられると、混練時に砂状になりやすくなり、混練ができなくなってしまう。
充填剤としては、珪藻土、ポリテトラフルオロエチレン〔PTFE〕樹脂が用いられる。
以上の必須成分よりなるゴム組成物には、加硫操作上、物性上、機能上などから要求される各種配合剤が添加され、例えばフッ素ゴム加硫に用いられるポリオール系または有機過酸化物系加硫剤、4級オニウム塩等の加硫助剤、リン酸塩系加硫促進剤、多官能性不飽和化合物共架橋剤、カーボンブラック等の補強剤、2価金属の酸化物または水酸化物、ハイドロタルサイト等の受酸剤、その他必要な配合剤が配合された上で、オープンロール、ニーダ等を用いる任意の混練手段により組成物の調製が行われ、約160～200℃、約3～30分間のヒートプレスによる一次加硫および必要に応じて約150～250℃、約0.5～24時間の二次加硫を行うことにより、オイルシール等のシール材へと加硫成形される。
得られる加硫成形物は、断面粗さの算術平均高さSaが約0.1～1.0μmとなるものが選択される。また、その断面粗さの最大高さSzは約10～20μmである。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例１
VdF-HFP共重合体(デュポン製品バイトンA500) 100重量部
カーボンブラック(CANCARB社製品THERMAX N990 LSR) 2 〃
珪藻土(中央シリカ製品オプライトW3005K； 20 〃
平均粒子径 2.7μm)
酸化マグネシウム(協和化学工業製品スターマグ CX-150) 5 〃
水酸化カルシウム(近江化学工業製品CALDIC#1000) 5 〃
ビスフェノールAF 50重量％フッ素ゴム希釈品 2.3 〃
(ユニマテック製品CHEMINOX AF-50)
35重量％リン酸塩系加硫促進剤希釈品(同社製品B-35F) 1 〃
以上の各成分を密閉式混練機およびオープンロールを用いて混練し、2RT-35tプレス機を用いて、180℃、4分間のプレス加硫および200℃、15時間のオーブン加硫(二次加硫)を行って、厚さ2mmの粗さ測定用試験片およびオイルシールを加硫成形した。
VdF-HFP共重合体(デュポン製品バイトンA500) 100重量部
カーボンブラック(CANCARB社製品THERMAX N990 LSR) 2 〃
珪藻土(中央シリカ製品オプライトW3005K； 20 〃
平均粒子径 2.7μm)
酸化マグネシウム(協和化学工業製品スターマグ CX-150) 5 〃
水酸化カルシウム(近江化学工業製品CALDIC#1000) 5 〃
ビスフェノールAF 50重量％フッ素ゴム希釈品 2.3 〃
(ユニマテック製品CHEMINOX AF-50)
35重量％リン酸塩系加硫促進剤希釈品(同社製品B-35F) 1 〃
以上の各成分を密閉式混練機およびオープンロールを用いて混練し、2RT-35tプレス機を用いて、180℃、4分間のプレス加硫および200℃、15時間のオーブン加硫(二次加硫)を行って、厚さ2mmの粗さ測定用試験片およびオイルシールを加硫成形した。
実施例２
実施例１において、カーボンブラック量が13.5重量部に、また珪藻土量が14.1重量部にそれぞれ変更されて用いられた。
実施例１において、カーボンブラック量が13.5重量部に、また珪藻土量が14.1重量部にそれぞれ変更されて用いられた。
実施例３
実施例１において、カーボンブラック量が18重量部に変更され、また珪藻土の代わりにPTFE樹脂(AGC社製品FLUON PTFE L-172JE；平均粒子径0.24μm)が同量(20重量部)用いられた。
実施例１において、カーボンブラック量が18重量部に変更され、また珪藻土の代わりにPTFE樹脂(AGC社製品FLUON PTFE L-172JE；平均粒子径0.24μm)が同量(20重量部)用いられた。
実施例４
実施例３において、カーボンブラック量が30重量部に変更されて用いられた。
実施例３において、カーボンブラック量が30重量部に変更されて用いられた。
比較例１
実施例１において、珪藻土として中央化成製品SILIKA ♯6B(平均粒子径12.6μm)が同量(20重量部)用いられた。
実施例１において、珪藻土として中央化成製品SILIKA ♯6B(平均粒子径12.6μm)が同量(20重量部)用いられた。
比較例２
実施例１において、珪藻土が用いられなかった。
実施例１において、珪藻土が用いられなかった。
比較例３
実施例１において、珪藻土の代わりにカーボンビーズ(群栄化学工業製品Marilin GC-025；平均粒子径25μm)が同量(20重量部)用いられた。
実施例１において、珪藻土の代わりにカーボンビーズ(群栄化学工業製品Marilin GC-025；平均粒子径25μm)が同量(20重量部)用いられた。
比較例４
比較例１において、珪藻土量が70重量部に変更して用いられた。
比較例１において、珪藻土量が70重量部に変更して用いられた。
以上の各実施例および比較例で得られたテストピースを用いて粗さ測定が、またオイルシールを用いて軸耐久性およびシール性の評価を行った。
メスカット面粗さ：JIS B0601、ISO 4287準拠、
カットオフ；λs 2.5μm、λc 0.8mm
ゴム組成物の加硫成型品をスライサー等を用いてカットし、その
平滑な断面をレーザー顕微鏡を用いて非接触法により観察算術平
均高さの算出および最大高さの計測を行った
軸耐久性試験：オイルシールを回転試験機にセットし、粒径 2.0μmのアルミナ(市場
回収油の金属異物を想定)含有タービン油を回転軸を中心とした状態
で密封し、試験油温度 120℃、回転数 1500rpmの条件下で、正転1時
間および休止5分間を1サイクルとして120時間 の運転を行い、軸の摩
耗深さを測定
軸の摩耗深さが20μm未満のものを○、20μm以上のものを×と評価
シール性：オイルシールを回転試験機にセットし、タービン油を回転軸を中心とした
状態で密封し、試験油温度 100℃、回転数 2000rpmの条件下で、逆転で15
分間ならし運転をした後にオイルシールのリップ部大気側からシリンジで
一定量注油して油側への油送り込み量を測定、続けて正転で15分間ならし
運転をした後に油送り込み量を測定
下記式によりK値を算出することでシール性の評価とした
Q=KUD2G1/2
Q：単位時間当たりの流体送り込み量、U：軸周速、
D：軸径、G：無次元特性数(＝μub/Pr、μ：流体粘度、u：軸周速、
b：シールの接触幅、Pr：緊迫力）
K値が1.0×10-5以上のものを〇、0.5×10-5以上1.0×10-5未満のも
のを△、0.5×10-5未満のものを×と評価
メスカット面粗さ：JIS B0601、ISO 4287準拠、
カットオフ；λs 2.5μm、λc 0.8mm
ゴム組成物の加硫成型品をスライサー等を用いてカットし、その
平滑な断面をレーザー顕微鏡を用いて非接触法により観察算術平
均高さの算出および最大高さの計測を行った
軸耐久性試験：オイルシールを回転試験機にセットし、粒径 2.0μmのアルミナ(市場
回収油の金属異物を想定)含有タービン油を回転軸を中心とした状態
で密封し、試験油温度 120℃、回転数 1500rpmの条件下で、正転1時
間および休止5分間を1サイクルとして120時間 の運転を行い、軸の摩
耗深さを測定
軸の摩耗深さが20μm未満のものを○、20μm以上のものを×と評価
シール性：オイルシールを回転試験機にセットし、タービン油を回転軸を中心とした
状態で密封し、試験油温度 100℃、回転数 2000rpmの条件下で、逆転で15
分間ならし運転をした後にオイルシールのリップ部大気側からシリンジで
一定量注油して油側への油送り込み量を測定、続けて正転で15分間ならし
運転をした後に油送り込み量を測定
下記式によりK値を算出することでシール性の評価とした
Q=KUD2G1/2
Q：単位時間当たりの流体送り込み量、U：軸周速、
D：軸径、G：無次元特性数(＝μub/Pr、μ：流体粘度、u：軸周速、
b：シールの接触幅、Pr：緊迫力）
K値が1.0×10-5以上のものを〇、0.5×10-5以上1.0×10-5未満のも
のを△、0.5×10-5未満のものを×と評価
以上の各実施例および比較例で得られた結果は、次の表に示される。
表
実 施 例 比 較 例
測定・評価項目 １ ２ ３ ４ １ ２ ３ ４
〔メスカット面粗さ〕
算術平均高さ(μm Sa) 0.79 0.53 0.68 0.55 1.16 － 2.70 －
最大高さ (μm Sz) 17.6 16.7 13.6 15.2 21.7 － 45.7 －
〔軸耐久性〕
軸摩耗深さ評価 ○ ○ ○ ○ × － × －
〔シール性〕
ポンプ量測定 △ ○ ○ ○ 〇 × 〇 －
表
実 施 例 比 較 例
測定・評価項目 １ ２ ３ ４ １ ２ ３ ４
〔メスカット面粗さ〕
算術平均高さ(μm Sa) 0.79 0.53 0.68 0.55 1.16 － 2.70 －
最大高さ (μm Sz) 17.6 16.7 13.6 15.2 21.7 － 45.7 －
〔軸耐久性〕
軸摩耗深さ評価 ○ ○ ○ ○ × － × －
〔シール性〕
ポンプ量測定 △ ○ ○ ○ 〇 × 〇 －
以上の結果より、次のことがいえる。
(1) 各実施例では、微細な充填剤を使用し、材料表面の粗さを小さくすることにより、リップシール摺動面に異物が噛み込み難くなり、軸耐久性が向上している。
(2) 充填剤の平均粒子径が大きい場合、異物が噛み込み易く、所望の軸耐久性を担保することができない(比較例１、３)。
(3) 充填剤を配合しない場合には、オイルのポンプ機能が低下してしまい、十分なシール性を得ることができない(比較例２)。
(4) 充填剤の配合量が多すぎると、混練時に砂状になりやすく、混練ができなくなってしまう(比較例４)。
(1) 各実施例では、微細な充填剤を使用し、材料表面の粗さを小さくすることにより、リップシール摺動面に異物が噛み込み難くなり、軸耐久性が向上している。
(2) 充填剤の平均粒子径が大きい場合、異物が噛み込み易く、所望の軸耐久性を担保することができない(比較例１、３)。
(3) 充填剤を配合しない場合には、オイルのポンプ機能が低下してしまい、十分なシール性を得ることができない(比較例２)。
(4) 充填剤の配合量が多すぎると、混練時に砂状になりやすく、混練ができなくなってしまう(比較例４)。
Claims (5)
- フッ素ゴム100重量部当り平均粒子径が0.2～4.0μmの充填剤を10～50重量部含有せしめ、加硫成形物の断面粗さの算術平均高さSaが0.1～1.0μmとなるゴム成形物。
- 充填剤が珪藻土またはポリテトラフルオロエチレン樹脂の粉末である請求項１記載のゴム成形物。
- 加硫成形物の断面粗さの最大高さSzが10～20μmである請求項１記載のゴム成形物。
- 請求項１記載のゴム成形物からなるシール材。
- オイルシールとして用いられる請求項４記載のシール材。
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