JP2023103995A - 電池の検査方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】電池に余分な構成材料を付加することなく、初回充放電検査に要する時間を大幅に短縮化することができる電池の検査方法を提供する。【解決手段】例えばリチウムイオン二次電池の単電池を検査対象物として、第１ステップで検査対象物である単電池に内部短絡が生じているか否かについて検査し、第２ステップで検査対象物について初回充放電検査（エージング）を行うに際して、検査対象物のＳＯＣが２０％以上８０％以下になるまで充電してエージングを行う。【選択図】図６

Description

本発明は、電池の検査方法に関するものである。
近時では、高容量で小型軽量な電池として、リチウムイオン電池が注目されている。一般的なリチウムイオン電池は、正極活物質、バインダ樹脂及び電解液を含む正極活物質層と、同様に負極活物質、バインダ樹脂及び電解液を含む負極活物質層とがセパレータを挾んで積層された状態で容器に収納されて構成されている。
リチウムイオン電池を製品化する際には、作製されたリチウムイオン電池について初回充放電（エージング）検査等の検査工程が行われる。この初回充放電検査では、ＳＥＩ（Solid Electrolyte Interface）膜の形成、ＳＥＩ膜の形成反応時に発生するガスの除去、電池の内部短絡の検出、容量や出力、抵抗の確認等の諸作業が行われるところ、比較的長時間を要するという問題があった。エージングに要する時間を短縮することを意図して、例えば特許文献１，２のように、電池の負極に特殊な添加剤を加える技術が提案されている。
特許第６５８３８０６号公報 特許第６５７３２５０号公報
しかしながら、特許文献１，２では、初回充放電検査に要する時間を短縮することは可能であるものの、そのために特殊な添加剤を用いることが必須である。このような添加剤は、電池としての機能の発揮という観点では余分なものであり、その添加により各種電気特性の劣化を惹起することも懸念される。
本発明は、電池に余分な構成材料を付加することなく、初回充放電検査に要する時間を大幅に短縮化することができる電池の検査方法を提供することを目的とする。
本発明者は、上記のような知見に基づいて鋭意検討を重ねた結果、以下に示す発明の態様に想到した。
順次積層された、正極集電体、正極活物質層、セパレータ、負極集電体、及び負極活物質層を備えた電池を検査対象物とする検査方法であって、
前記検査対象物の短絡の有無を判定する第１工程と、
前記検査対象物のＳＯＣが２０％以上８０％以下になるまで充電してエージングを行う第２工程と、
を有する、電池の検査方法。
本発明によれば、電池に余分な構成材料を付加することなく、初回充放電検査に要する時間を大幅に短縮化することを可能とする池の検査方法を提供することができる。
本実施形態による電池の検査方法において検査対象物として用いられる単電池の一例を模式的に示す一部切り欠き斜視図である。 本実施形態による電池の検査方法における単電池検査工程を示すフロー図である。 本実施形態による検査方法の第１ステップＳ１を模式的に示す側面図である。 本実施形態による検査方法の第１ステップＳ１の別例を模式的に示す側面図である。 本実施形態による検査方法の第１ステップＳ１の更なる別例を模式的に示す側面図である。 本実施形態による検査方法の第２ステップＳ２を説明するための図である。 電池の一例を模式的に示す一部切り欠き斜視図である。 第２の実施形態による検査方法の第２ステップＳ２を説明するための図である。 第３の実施形態による検査方法の第２ステップＳ２を説明するための図である。 第３の実施形態の変形例による検査方法の第２ステップＳ２を説明するための図である。
以下、本発明による電池の検査方法の諸実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。
以下の諸実施形態では、リチウムイオン二次電池の電極の製造方法を開示する。以下では、リチウムイオン二次電池の例を示すが、本発明に係る二次電池の種類としてリチウムイオン二次電池に限定されず、他の二次電池を含む。リチウムイオン二次電池の場合は、以下で説明する態様だけではなく、電解質に液体材料を使用した電池を含み、電解質に固体材料を使用した電池（いわゆる全固体電池）を含む。また本実施形態におけるリチウムイオン電池は、集電体として金属箔（金属集電箔）を有する電池を含み、金属箔に代わって導電性材料が添加された樹脂から構成される、いわゆる樹脂集電体を有する電池を含む。当該樹脂集電体を、バイポーラ電極用樹脂集電体として用いる場合には、当該樹脂集電体の一方の面に正極を形成し、もう一方の面に負極を形成して双極型電極を構成したものであってもよい。なお、本実施形態におけるリチウムイオン電池は、バインダを用いて正極または負極活物質等を正極用または負極用集電体にそれぞれ塗布して電極を構成したものを含み、双極型の電池の場合には、集電体の一方の面にバインダを用いて正極活物質等を塗布して正極層を、反対側の面にバインダを用いて負極活物質等を塗布して負極層を有する双極型電極を構成したものを含む。
－第１の実施形態－
先ず、第１の実施形態について説明する。
［リチウムイオン二次電池の単電池］
本実施形態では、リチウムイオン二次電池の単電池を検査対象物とする。
図１は、本実施形態の検査方法において検査対象物として用いられる単電池の一例を模式的に示す一部切り欠き斜視図である。
単電池１０は、略矩形平板状の正極樹脂集電体１７の表面に正極活物質層１５が形成された正極１２と、同様に略矩形平板状の負極樹脂集電体１９の表面に負極活物質層１６が形成された負極１３とが、同様に略平板状のセパレータ１４を介して積層されて構成され、全体として略矩形平板状に形成されている。この正極１２と負極１３とがリチウムイオン電池の正極及び負極として機能する。
単電池１０は、正極樹脂集電体１７及び負極樹脂集電体１９の間に配置されて正極樹脂集電体１７及び負極樹脂集電体１９の間にセパレータ１４の周縁部を固定し、かつ正極活物質層１５、セパレータ１４及び負極活物質層１６を封止する、環状の枠部材１８を有することが好ましい。
正極樹脂集電体１７及び負極樹脂集電体１９は、枠部材１８により所定間隔をもって対向するように位置決めされているとともに、セパレータ１４と正極活物質層１５及び負極活物質層１６も枠部材１８により所定間隔をもって対向するように位置決めされている。
正極樹脂集電体１７とセパレータ１４との間の間隔、及び負極樹脂集電体１９とセパレータ１４との間の間隔はリチウムイオン電池の容量に応じて調整され、これら正極樹脂集電体１７、負極樹脂集電体１９及びセパレータ１４の位置関係は必要な間隔が得られるように定められている。
以下に、単電池を構成する各構成材料の好ましい態様について説明する。
正極活物質層には正極活物質が含まれる。
正極活物質としては、リチウムと遷移金属との複合酸化物｛遷移金属元素が１種である複合酸化物（ＬｉＣｏＯ2、ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＡｌＭｎＯ4、ＬｉＭｎＯ2及びＬｉＭｎ2Ｏ4等）、遷移金属元素が２種である複合酸化物（例えばＬｉＦｅＭｎＯ4、ＬｉＮｉ1-xＣｏxＯ2、ＬｉＭｎ1-yＣｏyＯ2、ＬｉＮｉ1/3Ｃｏ1/3Ａｌ1/3Ｏ2及びＬｉＮｉ0.8Ｃｏ0.15Ａｌ0.05Ｏ2）及び遷移金属元素が３種類以上である複合酸化物［例えばＬｉＭaＭ'bＭ”cＯ2（Ｍ、Ｍ'及びＭ”はそれぞれ異なる遷移金属元素であり、ａ＋ｂ＋ｃ＝１を満たす。例えばＬｉＮｉ1/3Ｍｎ1/3Ｃｏ1/3Ｏ2）等］等｝、リチウム含有遷移金属リン酸塩（例えばＬｉＦｅＰＯ4、ＬｉＣｏＰＯ4、ＬｉＭｎＰＯ4及びＬｉＮｉＰＯ4）、遷移金属酸化物（例えばＭｎＯ2及びＶ2Ｏ5）、遷移金属硫化物（例えばＭｏＳ2及びＴｉＳ2）及び導電性高分子（例えばポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアセチレン及びポリ－ｐ－フェニレン及びポリビニルカルバゾール）等が挙げられ、２種以上を併用しても良い。
なお、リチウム含有遷移金属リン酸塩は、遷移金属サイトの一部を他の遷移金属で置換したものであっても良い。
正極活物質は、導電助剤及び被覆用樹脂で被覆された被覆正極活物質であることが好ましい。
正極活物質の周囲が被覆用樹脂で被覆されていると、電極の体積変化が緩和され、電極の膨張を抑制することができる。
導電助剤としては、金属系導電助剤［アルミニウム、ステンレス（ＳＵＳ）、銀、金、銅及びチタン等］、炭素系導電助剤［グラファイト及びカーボンブラック（アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラック及びサーマルランプブラック等）等］、及びこれらの混合物等が挙げられる。
これらの導電助剤は１種単独で用いられても良いし、２種以上併用しても良い。また、これらの合金又は金属酸化物として用いられても良い。
なかでも、電気的安定性の観点から、より好ましくはアルミニウム、ステンレス、銀、金、銅、チタン、炭素系導電助剤及びこれらの混合物であり、更に好ましくは銀、金、アルミニウム、ステンレス及び炭素系導電助剤であり、特に好ましくは炭素系導電助剤である。
また、これらの導電助剤としては、粒子系セラミック材料や樹脂材料の周りに導電性材料［好ましくは、上記した導電助剤のうち金属のもの］をめっき等でコーティングしたものでも良い。
導電助剤の形状（形態） は、粒子形態に限られず、粒子形態以外の形態であっても良く、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ等、いわゆるフィラー系導電助剤として実用化されている形態であっても良い。
被覆用樹脂と導電助剤の比率は特に限定されるものではないが、電池の内部抵抗等の観点から、重量比率で被覆用樹脂（樹脂固形分重量）：導電助剤が１：０．０１～１：５０であることが好ましく、１：０．２～１：３．０であることがより好ましい。
被覆用樹脂としては、特開２０１７－５４７０３号公報に非水系二次電池活物質被覆用樹脂として記載されたものを好適に用いることができる。
また、正極活物質層は、被覆正極活物質に含まれる導電助剤以外にも導電助剤を含んでも良い。
導電助剤としては、上述した被覆正極活物質に含まれる導電助剤と同様のものを好適に用いることができる。
正極活物質層は、正極活物質を含み、正極活物質同士を結着する結着材を含まない非結着体であることが好ましい。
ここで、非結着体とは、正極活物質が結着材（バインダともいう）により位置を固定されておらず、正極活物質同士及び正極活物質と集電体が不可逆的に固定されていないことを意味する。
正極活物質層には、粘着性樹脂が含まれていても良い。
粘着性樹脂としては、例えば、特開２０１７－５４７０３号公報に記載された非水系二次電池活物質被覆用樹脂に少量の有機溶剤を混合してそのガラス転移温度を室温以下に調整したもの、及び、特開平１０－２５５８０５公報に粘着剤として記載されたもの等を好適に用いることができる。
なお、粘着性樹脂は、溶媒成分を揮発させて乾燥させても固体化せずに粘着性（水、溶剤、熱などを使用せずに僅かな圧力を加えることで接着する性質）を有する樹脂を意味する。一方、結着材として用いられる溶液乾燥型の電極バインダは、溶媒成分を揮発させることで乾燥、固体化して活物質同士を強固に接着固定するものを意味する。
従って、溶液乾燥型の電極バインダ（結着材）と粘着性樹脂とは異なる材料である。
正極活物質層の厚みは、特に限定されるものではないが、電池性能の観点から、１５０μｍ～６００μｍであることが好ましく、２００μｍ～４５０μｍであることがより好ましい。
負極活物質層には負極活物質が含まれる。
負極活物質としては、公知のリチウムイオン電池用負極活物質が使用でき、炭素系材料［黒鉛、難黒鉛化性炭素、アモルファス炭素、樹脂焼成体（例えばフェノール樹脂及びフラン樹脂等を焼成し炭素化したもの等）、コークス類（例えばピッチコークス、ニードルコークス及び石油コークス等）及び炭素繊維等］、珪素系材料［珪素、酸化珪素（ＳｉＯｘ）、珪素－炭素複合体（炭素粒子の表面を珪素及び／又は炭化珪素で被覆したもの、珪素粒子又は酸化珪素粒子の表面を炭素及び／又は炭化珪素で被覆したもの並びに炭化珪素等）及び珪素合金（珪素－アルミニウム合金、珪素－リチウム合金、珪素－ニッケル合金、珪素－鉄合金、珪素－チタン合金、珪素－マンガン合金、珪素－銅合金及び珪素－スズ合金等）等］、導電性高分子（例えばポリアセチレン及びポリピロール等）、金属（スズ、アルミニウム、ジルコニウム及びチタン等）、金属酸化物（チタン酸化物及びリチウム・チタン酸化物等） 及び金属合金（例えばリチウム－スズ合金、リチウム－アルミニウム合金及びリチウム－アルミニウム－マンガン合金等）等及びこれらと炭素系材料との混合物等が挙げられる。
また、負極活物質は、上述した被覆正極活物質と同様の導電助剤及び被覆用樹脂で被覆された被覆負極活物質であっても良い。
導電助剤及び被覆用樹脂としては、上述した被覆正極活物質と同様の導電助剤及び被覆用樹脂を好適に用いることができる。
また、負極活物質層は、被覆負極活物質に含まれる導電助剤以外にも導電助剤を含んでもよい。導電助剤としては、上述した被覆正極活物質に含まれる導電助剤と同様のものを好適に用いることができる。
負極活物質層は、正極活物質層と同様に、負極活物質同士を結着する結着材を含まない非結着体であることが好ましい。また、正極活物質層と同様に、粘着性樹脂が含まれていても良い。
負極活物質層の厚みは、特に限定されるものではないが、電池性能の観点から、１５０μｍ～６００μｍであることが好ましく、２００μｍ～４５０μｍであることがより好ましい。
正極樹脂集電体及び負極樹脂集電体は、導電性高分子材料からなる樹脂集電体である。
樹脂集電体の形状は特に限定されず、導電性高分子材料からなるシート状の集電体、及び、導電性高分子材料で構成された微粒子からなる堆積層であっても良い。
樹脂集電体の厚さは、特に限定されないが、５０μｍ～５００μｍであることが好ましい。
樹脂集電体を構成する導電性高分子材料としては例えば、導電性高分子や、樹脂に必要に応じて導電剤を添加したものを用いることができる。
導電性高分子材料を構成する導電剤としては、上述した被覆正極活物質に含まれる導電助剤と同様のものを好適に用いることができる。
導電性高分子材料を構成する樹脂としては、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）、ポリシクロオレフィン（ＰＣＯ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエーテルニトリル（ＰＥＮ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリメチルアクリレート（ＰＭＡ）、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂又はこれらの混合物等が挙げられる。
電気的安定性の観点から、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）及びポリシクロオレフィン（ＰＣＯ）が好ましく、更に好ましくはポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）及びポリメチルペンテン（ＰＭＰ）である。
セパレータとしては、ポリエチレン又はポリプロピレン製の多孔性フィルム、多孔性ポリエチレンフィルムと多孔性ポリプロピレンとの積層フィルム、合成繊維（ ポリエステル繊維及びアラミド繊維等） 又はガラス繊維等からなる不織布、及びそれらの表面にシリカ、アルミナ、チタニア等のセラミック微粒子を付着させたもの等の公知のリチウムイオン電池用のセパレータが挙げられる。
正極活物質層及び負極活物質層には電解液が含まれる。
電解液としては、公知のリチウムイオン電池の製造に用いられる、電解質及び非水溶媒を含有する公知の電解液を使用することができる。
電解質としては、公知の電解液に用いられているもの等が使用でき、例えば、ＬｉＮ（ＦＳＯ2）2、ＬｉＰＦ6、ＬｉＢＦ4、ＬｉＳｂＦ6、ＬｉＡｓＦ6及びＬｉＣｌＯ4等の無機酸のリチウム塩、ＬｉＮ（ＣＦ3ＳＯ2）2、ＬｉＮ（Ｃ2Ｆ5ＳＯ2）2及びＬｉＣ（ＣＦ3ＳＯ2）3等の有機酸のリチウム塩等が挙げられる。これらのうち、電池出力及び充放電サイクル特性の観点から好ましいのはイミド系電解質［ＬｉＮ（ＦＳＯ2）2、ＬｉＮ（ＣＦ3ＳＯ2）2及びＬｉＮ（Ｃ2Ｆ5ＳＯ2）2等］及びＬｉＰＦ6である。
非水溶媒としては、公知の電解液に用いられているもの等が使用でき、例えば、ラクトン化合物、環状又は鎖状炭酸エステル、鎖状カルボン酸エステル、環状又は鎖状エーテル、リン酸エステル、ニトリル化合物、アミド化合物、スルホン、スルホラン等及びこれらの混合物を用いることができる。
電解液の電解質濃度は、１５ｍｏｌ／Ｌ～５ｍｏｌ／Ｌであることが好ましく、１．５ｍｏｌ／Ｌ～４ｍｏｌ／Ｌであることがより好ましく、２ｍｏｌ／Ｌ～３ｍｏｌ／Ｌであることが更に好ましい。
電解液の電解質濃度が１ｍｏｌ／Ｌ未満であると、電池の充分な入出力特性が得られないことがあり、５ｍｏｌ／Ｌを超えると、電解質が析出してしまうことがある。
なお、電解液の電解質濃度は、リチウムイオン電池用電極又はリチウムイオン電池を構成する電解液を、溶媒等を用いずに抽出して、その濃度を測定することで確認することができる。
［リチウムイオン二次電池の単電池の検査方法］
以下、上記の構成の単電池を検査対象物とした検査方法について説明する。図２は、本実施形態の検査方法を示すフロー図である。
単電池は、正極板形成工程、負極板形成工程、電極体形成工程等の単電池作製諸工程を経て作製される。
単電池検査工程では、第１ステップＳ１及び第２ステップＳ２が順次実行される。
第１ステップＳ１では、検査対象物である単電池について、内部短絡が生じているか否かについて局所分析検査を行う。
引き続き、第２ステップＳ２では、検査対象物について、初回充放電検査（エージング）が行われる。
［第１ステップＳ１］
先ず、第１ステップＳ１について詳述する。
（第１ステップＳ１の第１例）
図３は、本実施形態による検査方法の第１ステップＳ１を模式的に示す側面図である。
図３では、検査対象物１の両面に一対の導電体プローブ２が配置されており、検査対象物１の表面のうち、検査対象物１の積層方向（図３では上下方向）において対向する箇所に導電体プローブ２を接触させている。この状態で、検査対象物１を矢印の向きに移動させることにより、検査対象物１の表面の複数箇所における電圧を連続的に測定することができる。なお、検査対象物の両面には、矢印の向きに沿って複数対の導電体プローブ２が配置されていても良い。
図４は、本実施形態による検査方法の第１ステップＳ１の別例を模式的に示す側面図である。
図４では、検査対象物１の幅方向に沿って複数対の導電体プローブ２が検査対象物１の両面に配置されており、検査対象物１の表面のうち、検査対象物１の積層方向において対向する箇所に導電体プローブ２を接触させている。この状態で、検査対象物１を矢印の向きに移動させることにより、検査対象物１の幅方向における電圧を同時に測定することができる。なお、複数対の導電体プローブ２は、いわゆるジグザグ状に配置されていてもよい。また、検査対象物の両面には、矢印の向きに沿って複数対の導電体プローブ２がさらに配置されていても良い。
第１ステップＳ１の第１例では、図３及び図４に示すように、導電体プローブが積層方向において対向した状態で配置された領域に検査対象物を通過させることで、検査対象物の表面に導電体プローブを接触させることが好ましい。なお、本発明の検査方法では、検査対象物を移動させる代わりに、導電体プローブを移動させても良い。また、検査対象物及び導電体プローブの両方を移動させても良い。
図５は、本実施形態による検査方法の第１ステップＳ１の更なる別例を模式的に示す側面図である。
図５では、検査対象物１の測定箇所Ｐに対応する箇所に複数対の導電体プローブ２が検査対象物１の両面に配置されており、検査対象物１の表面のうち、検査対象物１の積層方向において対向する箇所に導電体プローブ２を接触させる。これにより、検査対象物１の表面の複数箇所における電圧を同時に測定することができる。導電体プローブ２の配置は特に限定されず、例えば、千鳥状や格子状等に配置される。
（第１ステップＳ１の第２例）
第２例では、図３のように、検査対象物１の両面に一対の導電体プローブ２が配置されており、検査対象物１の表面のうち、検査対象物１の積層方向（図１では上下方向）において対向する箇所に導電体プローブ２を接触させている。この状態で、検査対象物１を矢印の向きに移動させることにより、検査対象物１の表面の複数箇所における電気抵抗を連続的に測定することができる。なお、検査対象物の両面には、矢印の向きに沿って複数対の導電体プローブ２が配置されていても良い。
第２例の別例では、図４のように、検査対象物１の幅方向に沿って複数対の導電体プローブ２が検査対象物１の両面に配置されており、検査対象物１の表面のうち、検査対象物１の積層方向において対向する箇所に導電体プローブ２を接触させている。この状態で、検査対象物１を矢印の向きに移動させることにより、検査対象物１の幅方向における電気抵抗を同時に測定することができる。なお、複数対の導電体プローブ２は、いわゆるジグザグ状に配置されていても良い。また、検査対象物の両面には、矢印の向きに沿って複数対の導電体プローブ２が更に配置されていても良い。
第２例では、図３及び図４に示すように、導電体プローブが積層方向において対向した状態で配置された領域に検査対象物を通過させることで、検査対象物の表面に導電体プローブを接触させることが好ましい。なお、本発明の検査方法では、検査対象物を移動させる代わりに、導電体プローブを移動させても良い。また、検査対象物及び導電体プローブの両方を移動させても良い。
第２例の更なる別例では、図５のように、検査対象物１の測定箇所Ｐに対応する箇所に複数対の導電体プローブ２が検査対象物１の両面に配置されており、検査対象物１の表面のうち、検査対象物１の積層方向において対向する箇所に導電体プローブ２を接触させる。これにより、検査対象物１の表面の複数箇所における電気抵抗を同時に測定することができる。導電体プローブ２の配置は特に限定されず、例えば、千鳥状や格子状等に配置される。
第１例及び第２例において、検査対象物の表面に複数の導電体プローブを接触させる場合、導電体プローブの配置は特に限定されない。また、隣接する導電体プローブ間の距離は、等間隔であることが好ましいが、特に限定されない。
第１ステップＳ１を行うことにより、単電池単位で短絡の不具合を簡便に短時間（長くても数分間程度）で発見することができる。
なお、金属集電体を用いた単電池では、横方向（面方向）への電気抵抗が低いため、電流値が面内で均一化されてしまい、第１ステップＳ１では不具合を発見することができない。このように、第１ステップＳ１は、樹脂集電体を用いた単電池にのみ有効であると言える。
［第２ステップＳ２］
続いて、図２の第２ステップＳ２について詳述する。
図６は、本実施形態による検査方法の第２ステップＳ２を説明するための図である。図６では、工程Ａ～Ｇが時系列順に示されている。図６には、本実施形態における初回充放電検査と共に、本発明前に行われていた初回充放電検査を比較例として記載している。
（比較例）
先ず、比較例の検査方法について説明する。
比較例では、上記の第１ステップＳ１は行わない。第２ステップＳ２では、先ず工程Ａにおいて、検査対象物である単電池について、充電率（State Of Charge：ＳＯＣ）３０％程度まで充電する。工程Ａでは、Ｃレートが０．０５Ｃ程度で充電時間が６時間程度である。
続いて、工程Ｂにおいて、検査対象物を１時間程度放置する。
続いて、工程Ｃ、工程Ｄ、及び工程Ｅを順次行う。
工程Ｃでは、検査対象物である単電池について、ＳＯＣ３０％程度の状態からＳＯＣ５０％程度の状態まで充電する。工程Ｃでは、Ｃレートが０．２Ｃ程度で充電時間が１時間程度である。
工程Ｄでは、検査対象物について、ＳＯＣ５０％程度の状態からＳＯＣ６０％程度の状態まで充電する。工程Ｄでは、Ｃレートが０．１Ｃ程度で充電時間が１時間程度である。
工程Ｅでは、検査対象物について、ＳＯＣ６０％程度の状態からＳＯＣがほぼ１００％の状態まで充電する。工程Ｅでは、Ｃレートが０．０５Ｃ程度で充電時間が１０時間程度である。
工程Ｃ～Ｅでは、検査対象物の内部短絡の有無について検査する。ＳＯＣがほぼ１００％となるまで検査対象物に印加する電圧を順次上昇させて、金属コンタミネーションやＬｉの析出に起因する内部短絡の有無を検査する。また、工程Ｃ～Ｅでは、ＳＥＩの形成時におけるガスの発生等に起因して進行する各種の電気化学反応（副反応）が完了する。
続いて、工程Ｆにおいて、検査対象物を放置する。
工程Ｆでは、工程Ｅで検査対象物にＳＯＣがほぼ１００％まで充電したことから、１時間程度の放置時間が必要となる。
しかる後、工程Ｇを行う。工程Ｇでは、検査対象物である単電池のＳＯＣがほぼ０％となるまで放電する。放電に要する時間は１８時間程度である。工程Ｇでは、検査対象物の電池容量、出力、及び抵抗の確認が行われる。
（本実施形態）
本実施形態において、第１ステップＳ１に引き続き、第２ステップＳ２では、先ず比較例と同様に、工程Ａ及び工程Ｂを行う。検査対象物である単電池について工程ＡではＳＯＣ３０％程度まで充電し、工程Ｂでは検査対象物を所定時間放置する。工程Ａでは、Ｃレートが０．０５Ｃ程度で充電時間が６時間程度である。工程Ｂでは、放置時間を１時間程度とする。
工程Ａ及び工程Ｂにおいて、工程ＡのＣレート及び工程Ａ，Ｂの時間を例えば上記のように調節することにより、検査対象物にＳＥＩが形成される。
工程Ａの後に工程Ｂで検査対象物を上記の時間放置することにより、ＳＥＩの形成時に発生するガスの除去が進み、金属コンタミネーション（金属の異物混入）が防止され、単電池における短絡発生率が低減する。
続いて、工程Ｃ、工程Ｄ、及び工程Ｅを順次行う。
工程Ｃでは、比較例と同様に、検査対象物である単電池について、ＳＯＣ３０％程度の状態からＳＯＣ５０％程度の状態まで充電する。工程Ｃでは、Ｃレートが０．２Ｃ程度で充電時間が１時間程度である。
工程Ｄでは、比較例と同様に、検査対象物について、ＳＯＣ５０％程度の状態からＳＯＣ６０％程度の状態まで充電する。工程Ｄでは、Ｃレートが０．１Ｃ程度で充電時間が１時間程度である。
本実施形態において、工程Ｅでは、検査対象物について、ＳＯＣ６０％程度以上８０％程度以下の状態まで充電する。工程Ｅでは、Ｃレートが０．０５Ｃ程度で充電時間が４時間程度である。
本実施形態では、第２ステップＳ２に先行する第１ステップＳ１において、既に検査対象物の内部短絡の有無についての検査が行われている。そのため本実施形態では、比較例とは異なり、工程Ｃ，Ｄ，Ｅにおいて内部短絡の検査は行わない。検査対象物における副反応が完了するには、例えばＳＯＣ６０程度％以上８０％程度以下の充電を行うことが好ましい。この範囲に限定されず、例えばＳＯＣ４０％以上６０％以下、又は、後述する第２及び第３の実施形態、並びに第３の実施形態の変形例で例示するＳＯＣ２０％以上４０％以下の充電であってもよい。工程Ｅでは、検査対象物について、ＳＯＣ６０％程度以上８０％以下の状態、例えば８０％程度まで充電する。この場合、工程Ｅに要する充電時間、即ちＳＯＣ６０％程度の状態から例えばＳＯＣ８０％程度までの充電に要する時間は、４時間程度である。
本実施形態では、検査対象物について、工程ＥでＳＯＣ６０％程度以上７０％程度以下の状態、例えば７０％程度まで充電することが更に好ましい。この場合、工程Ｅに要する充電時間、即ちＳＯＣ６０％程度の状態から例えばＳＯＣ７０％程度までの充電に要する時間は、ＳＯＣ８０％程度までの充電する場合よりも短縮され、２時間程度である。
本実施形態において、より好ましくは、工程Ｄで検査対象物の充電を完了する、即ちＳＯＣ６０％程度まで充電すれば良い。この場合には、工程Ｅは不要であり、行われないため、工程Ｅに要する充電時間は０である。
続いて、工程Ｆにおいて、検査対象物を放置する。本実施形態では、検査対象物へのＳＯＣを６０％程度以上８０％程度以下、例えば８０％程度までとしたことから、工程Ｆでは放置時間は数分程度で十分である。ＳＯＣ７０％程度の場合や、ＳＯＣ６０％程度の場合には、放置時間はより短時間で済むことになる。
しかる後、工程Ｇで検査対象物の放電を行う。
工程Ｇでは、検査対象物である単電池のＳＯＣが０％程度以上１０％程度以下、例えば１０％程度となるまで放電する。工程Ｇでは、検査対象物の電池容量、出力、及び抵抗の確認が行われる。
本実施形態では、充電検査時にはＳＯＣを６０％程度以上８０％程度以下までとしている。ＳＯＣ８０％程度超の場合では、ＳＯＣ８０％程度までの放電には長時間を要するため、ＳＯＣ１０％程度までの放電では勿論、ＳＯＣ０％程度まで放電する場合でも、充電検査時のＳＯＣが小さい分、放電時間を短縮することができる。また、本実施形態では、第１ステップＳ１により既に単電池の内部短絡状態が正確に確認され、安全性が担保されているため、ＳＯＣ１０％程度までの放電でも問題なく検査対象物の上記の確認を正確に行うことが可能であり、その分放電時間を短縮することができる。工程Ｇにおいて、ＳＯＣが０％程度以上１０％程度以下まで放電する場合、放電に要する時間は、５時間程度～１５時間程度である。
工程Ｇでは、検査対象物である単電池のＳＯＣが１０％程度以上２０％程度以下（例えば２０％程度）、更には２０％程度以上３０％程度以下（例えば３０％程度）までの放電に留めても良い。
本発明らの実験により、ＳＯＣが１０％程度以上２０％程度以下、更には２０％程度以上３０％程度以下までの放電であっても、検査対象物の電池容量、出力、及び抵抗の測定の正確性は十分に許容範囲内であることが確認されている。工程Ｇにおいて放電に要する時間は、ＳＯＣが１０％程度以上２０％程度以下まで放電する場合には２時間程度～１４時間程度、ＳＯＣが２０％程度以上３０％程度以下まで放電する場合には１時間程度～１３時間程度である。
比較例の検査方法では、第１ステップＳ１は行わずに、第２ステップＳ２を行う。第２ステップＳ２の工程Ａ～工程Ｇを順次行うことにより、合計で約３８時間を要する。
これに対して本実施形態の検査方法では、第１ステップＳ１を行った後、第２ステップＳ２を行う。第１ステップＳ１は、比較例における第２ステップＳ２の工程Ｅのように内部短絡の検査を行うべくＳＯＣ１００％程度まで低Ｃレートで充電するために長時間を要するような検査ではなく、長くても数分間で終了する。本実施形態では、第１ステップＳ１で既に検査対象物の内部短絡の有無についての検査が行われているため、第２ステップＳ２では当該検査は不要となる。比較例のように第２ステップＳ２で当該検査を行う場合には、ＳＯＣ１００％程度まで低Ｃレートで充電することを要するところ、本実施形態ではその分の時間が短縮される。更に本実施形態では、充電時のＳＯＣを８０％以下までに抑えられることとも相俟って、放電検査に要する時間も大幅に短縮される。
以上より本実施形態では、第１ステップＳ１及び第２ステップＳ２で要する時間は、合計で１０時間程度～２８時間程度（＋数分間程度）で済む。
このように、本実施形態によれば、簡易な手法により、比較例と比べて、リチウムイオン二次電池の単電池についての初回充放電検査に要する時間を大幅に短縮化することができる。
［リチウムイオン二次電池の組電池］
本実施形態の検査方法により短絡箇所が存在しないと判定された検査対象物である複数の単電池は、積層されて組電池とされる。
図７は、組電池の一例を模式的に示す一部切り欠き斜視図である。図７では、外装体の一部を除去して示している。
図７に示す組電池１００は、単電池１０が複数個接続されてなる。図７には、図１に示す単電池１０が５つ積層された組電池１００を例示している。組電池１００では、隣り合う単電池１０の負極樹脂集電体１９の上面と正極樹脂集電体１７の下面が隣接するように積層されている。この場合、単電池１０は複数個直列接続されている。
組電池１００は、外装体１１０に収容されている。外装体１１０としては、金属缶ケース、高分子金属複合フィルム等を使用することができる。
組電池１００の最下面の正極樹脂集電体１７の上には導電性シートが設けられ、導電性シートの一部が外装体１１０から引き出されて正極引出端子１２０となる。また、組電池１００の最上面の負極樹脂集電体１９の上には導電性シートが設けられ、導電性シートの一部が外装体１１０から引き出されて負極引出端子１３０となる。正極引出端子１２０及び負極引出端子１３０を構成する導電性シートとしては、導電性を有する材料であれば特に限定されず、銅、アルミニウム、チタン、ステンレス鋼、ニッケル及びこれらの合金等の金属材料、並びに、焼成炭素、導電性高分子材料、導電性ガラス等の材料を適宜選択して用いることができる。
以上説明したように、本実施形態によれば、リチウムイオン電池に余分な構成材料を付加することなく、初回充放電検査に要する時間を大幅に短縮化することを可能とするリチウムイオン電池の検査方法を提供することができる。
－第２の実施形態－
次に、第２の実施形態について説明する。
本実施形態では、第１の実施形態と同様にリチウムイオン二次電池の単電池を検査対象物とした検査方法について例示するが、図２の第２ステップＳ２が異なる点で第１の実施形態と相違する。
以下、第２の実施形態における第２ステップＳ２について詳述する。図８は、本実施形態による検査方法の第２ステップＳ２を説明するための図である。図８では、工程Ａ，Ｂ，Ｇが時系列順に示されている。
本実施形態において、第１ステップＳ１に引き続き、第２ステップＳ２では、工程Ａ及び工程Ｂを行う。検査対象物である単電池について工程ＡではＳＯＣ２０％程度以上４０％程度以下の所定値まで充電し、工程Ｂでは検査対象物を所定時間程度放置する。工程Ａでは、Ｃレートが０．０５Ｃ程度で充電時間が４時間程度（ＳＯＣ２０％程度の場合）～８時間程度（ＳＯＣ４０％程度の場合）である。工程Ｂでは、放置時間を１時間程度とする。
本実施形態では、工程Ａのみで充電が完了する。工程Ａ及び工程Ｂにおいて、工程ＡのＣレート及び工程Ａ，Ｂの時間を例えば上記のように調節することにより、検査対象物にＳＥＩが形成される。
工程Ａの後に工程Ｂで検査対象物を上記の時間放置することにより、ＳＥＩの形成時に発生するガスの除去が進み、金属コンタミネーション（金属の異物混入）が防止され、単電池における短絡発生率が低減する。
本実施形態では、第２ステップＳ２に先行する第１ステップＳ１において、既に検査対象物の内部短絡の有無についての検査が行われているため、第２ステップＳ２では内部短絡の検査は行わない。本実施形態では、例えばＳＯＣ１０％程度％以上４０％程度以下の充電を行うことが好ましい。より好ましくは、上述のように２０％程度％以上４０％程度以下の充電を行えば良い。
しかる後、工程Ｇで検査対象物の放電を行う。
工程Ｇでは、検査対象物である単電池のＳＯＣが０％程度以上１０％程度以下、例えば１０％程度となるまで放電する。工程Ｇでは、検査対象物の電池容量、出力、及び抵抗の確認が行われる。
本実施形態では、充電検査時にはＳＯＣを２０％程度以上４０％程度以下までとしている。ＳＯＣ１０％程度までの放電では勿論、ＳＯＣ０％程度まで放電する場合でも、充電検査時のＳＯＣが小さい分、放電時間を短縮することができる。また、本実施形態では、第１ステップＳ１により既に単電池の内部短絡状態が正確に確認され、安全性が担保されているため、ＳＯＣ１０％程度までの放電でも問題なく検査対象物の上記の確認を正確に行うことが可能であり、その分放電時間を短縮することができる。工程Ｇにおいて、ＳＯＣが０％程度以上１０％程度以下まで放電する場合、放電に要する時間は、１時間程度～１０時間程度である。
工程Ｇでは、検査対象物である単電池のＳＯＣが２０％を少し下回る程度、例えば１５％程度までの放電に留めても良い。この場合には、放電に要する時間は、例えば０．５時間程度～１０時間程度である。
本実施形態の検査方法では、第１ステップＳ１を行った後、第２ステップＳ２を行う。第１ステップＳ１は、第１の実施形態で例示した比較例における第２ステップＳ２の工程Ｅのように内部短絡の検査を行うべくＳＯＣ１００％程度まで低Ｃレートで充電するために長時間を要するような検査ではなく、長くても数分間で終了する。本実施形態では、第１ステップＳ１で既に検査対象物の内部短絡の有無についての検査が行われているため、第２ステップＳ２では当該検査は不要となる。第１の実施形態で例示した比較例のように第２ステップＳ２で当該検査を行う場合には、ＳＯＣ１００％程度まで低Ｃレートで充電することを要するところ、本実施形態ではその分の時間が短縮される。更に本実施形態では、充電時のＳＯＣを例えば２０％程度以上４０％程度以下までに抑えられることとも相俟って、放電検査に要する時間も大幅に短縮される。
以上より本実施形態では、第１ステップＳ１及び第２ステップＳ２で要する時間は、合計で６時間（５．５時間）程度～１９時間程度（＋数分間程度）で済む。
このように、本実施形態によれば、簡易な手法により、リチウムイオン二次電池の単電池についての初回充放電検査に要する時間を大幅に短縮化することができる。
－第３の実施形態－
次に、第３の実施形態について説明する。
本実施形態では、第１の実施形態と同様にリチウムイオン二次電池の単電池を検査対象物とした検査方法について例示するが、図２の第２ステップＳ２が異なる点で第１の実施形態と相違する。
以下、第３の実施形態における第２ステップＳ２について詳述する。図９は、本実施形態による検査方法の第２ステップＳ２を説明するための図である。図９では、工程Ａ～Ｇが時系列順に示されている。
本実施形態において、第１ステップＳ１に引き続き、第２ステップＳ２では、工程Ａ及び工程Ｂを行う。検査対象物である単電池について工程ＡではＳＯＣ５％程度まで充電し、工程Ｂでは検査対象物を所定時間程度放置する。工程Ａでは、Ｃレートが０．０５Ｃ程度で充電時間が１時間程度である。工程Ｂでは、放置時間を１時間程度とする。
本実施形態では、工程Ａ及び工程Ｂにおいて、工程ＡのＣレート及び工程Ａ，Ｂの時間を例えば上記のように調節することにより、検査対象物にＳＥＩが形成される。
工程Ａの後に工程Ｂで検査対象物を上記の時間放置することにより、ＳＥＩの形成時に発生するガスの除去が進み、金属コンタミネーション（金属の異物混入）が防止され、単電池における短絡発生率が低減する。
続いて、工程Ｃ、工程Ｄ、及び工程Ｅを順次行う。
工程Ｃでは、検査対象物である単電池について、ＳＯＣ５％程度の状態からＳＯＣ１５％程度の状態まで充電する。工程Ｃでは、Ｃレートが０．２Ｃ程度で充電時間が０．５時間程度である。
工程Ｄでは、検査対象物について、ＳＯＣ１５％程度の状態からＳＯＣ２０％程度の状態まで充電する。工程Ｄでは、Ｃレートが０．１Ｃ程度で充電時間が０．５時間程度である。
工程Ｅでは、検査対象物について、ＳＯＣ２０％程度以上４０％程度以下の状態まで充電する。工程Ｅでは、Ｃレートが０．０５Ｃ程度で充電時間が０時間程度～４時間程度である。
本実施形態では、第２ステップＳ２に先行する第１ステップＳ１において、既に検査対象物の内部短絡の有無についての検査が行われているため、第２ステップＳ２では内部短絡の検査は行わない。本実施形態では、例えばＳＯＣ１０％程度％以上４０％程度以下の充電を行うことが好ましい。より好ましくは、上述のように２０％程度％以上４０％程度以下の充電を行えば良い。
本実施形態において、工程Ｄで検査対象物の充電を完了するようにしても良い。即ちこの場合、ＳＯＣ２０％程度まで充電すれば良い。この場合には、工程Ｅは不要であり、行われないため、工程Ｅに要する充電時間は０である。
続いて、工程Ｆにおいて、検査対象物を放置する。本実施形態では、検査対象物へのＳＯＣを例えば２０％程度以上４０％程度以下としたことから、工程Ｆでは放置時間は１０分間程度で十分である。
しかる後、工程Ｇで検査対象物の放電を行う。
工程Ｇでは、検査対象物である単電池のＳＯＣが０％程度以上１０％程度以下、例えば１０％程度となるまで放電する。工程Ｇでは、検査対象物の電池容量、出力、及び抵抗の確認が行われる。
本実施形態では、充電検査時にはＳＯＣを２０％程度以上４０％程度以下までとしている。ＳＯＣ１０％程度までの放電では勿論、ＳＯＣ０％程度まで放電する場合でも、充電検査時のＳＯＣが小さい分、放電時間を短縮することができる。また、本実施形態では、第１ステップＳ１により既に単電池の内部短絡状態が正確に確認され、安全性が担保されているため、ＳＯＣ１０％程度までの放電でも問題なく検査対象物の上記の確認を正確に行うことが可能であり、その分放電時間を短縮することができる。工程Ｇにおいて、ＳＯＣが０％程度以上１０％程度以下まで放電する場合、放電に要する時間は、１時間程度～１０時間程度である。
本実施形態の検査方法では、第１ステップＳ１を行った後、第２ステップＳ２を行う。第１ステップＳ１は、第１の実施形態で例示した比較例における第２ステップＳ２の工程Ｅのように内部短絡の検査を行うべくＳＯＣ１００％程度まで低Ｃレートで充電するために長時間を要するような検査ではなく、長くても数分間で終了する。本実施形態では、第１ステップＳ１で既に検査対象物の内部短絡の有無についての検査が行われているため、第２ステップＳ２では当該検査は不要となる。第１の実施形態で例示した比較例のように第２ステップＳ２で当該検査を行う場合には、ＳＯＣ１００％程度まで低Ｃレートで充電することを要するところ、本実施形態ではその分の時間が短縮される。更に本実施形態では、充電時のＳＯＣを例えば２０％程度以上４０％程度以下までに抑えられることとも相俟って、放電検査に要する時間も大幅に短縮される。
以上より本実施形態では、第１ステップＳ１及び第２ステップＳ２で要する時間は、合計で４時間１０分（３時間４０分）程度～１０時間程度（＋数分間程度）で済む。
このように、本実施形態によれば、簡易な手法により、リチウムイオン二次電池の単電池についての初回充放電検査に要する時間を大幅に短縮化することができる。
－変形例－
次に、第３の実施形態の変形例について説明する。
本変形例では、第３の実施形態と同様に検査方法の第２ステップＳ２を行うが、図１０に示すように、工程Ｂの放置時間を１０分間程度、工程Ｆの放置時間を１時間程度とする。本変形例は、工程Ｅにおいて例えばＳＯＣ２０％程度以上４０％程度以下、例えば３０％程度の状態において、電池におけるガス抜きを行うために工程Ｆの放置時間を長くする必要がある場合に適用して好適である。
本発明の一実施形態に係るリチウムイオン電池は、順次積層された、正極集電体、正極活物質層、セパレータ、負極集電体、及び負極活物質層を備えた電池を検査対象物とする検査方法であって、前記検査対象物の短絡の有無を判定する第１工程と、前記検査対象物のＳＯＣが２０％以上８０％以下になるまで充電してエージングを行う第２工程と、を有する。
上記一実施形態では、前記第２工程は、前記エージングにおいて、前記検査対象物のＳＯＣが６０％以上８０％以下になるまで充電するようにしても良い。
上記一実施形態では、前記第２工程は、前記エージングにおいて、前記検査対象物のＳＯＣが６０％以上７０％以下になるまで充電するようにしても良い。
上記一実施形態では、前記第２工程は、前記エージングにおいて、前記検査対象物のＳＯＣが６０％になるまで充電するようにしても良い。
上記一実施形態では、前記第２工程は、前記エージングにおいて、前記検査対象物を充電した後、前記検査対象物のＳＯＣが０％以上２０％以下になるまで放電するようにしても良い。
上記一実施形態では、前記第２工程は、前記エージングにおいて、前記検査対象物を充電した後、前記検査対象物のＳＯＣが２０％以上３０％以下になるまで放電するようにしても良い。
上記一実施形態では、前記第２工程は、前記エージングにおいて、前記検査対象物のＳＯＣが２０％以上４０％以下になるまで充電するようにしても良い。
上記一実施形態では、前記検査対象物は、前記正極集電体及び前記負極集電体が樹脂集電体であることが好ましい。
上記一実施形態では、前記第１工程は、前記検査対象物の表面に導電体プローブを接触させて、前記検査対象物の表面の複数箇所における電圧を測定する工程と、前記電圧に基づいて前記電池に短絡箇所が存在するか否かを判定する工程と、を有するものとすることが好ましい。
上記一実施形態では、前記第１工程は、前記検査対象物の表面に導電体プローブを接触させて、前記検査対象物の表面の複数箇所における電気抵抗を測定する工程と、前記電気抵抗が許容範囲外である箇所が前記検査対象物に存在するか否かを判定する工程と、を有するものとすることが好ましい。
１ 検査対象物
２ 導電体プローブ
１０ 単電池
１２ 正極
１３ 負極
１４ セパレータ
１５ 正極活物質層
１６ 負極活物質層
１７ 正極樹脂集電体
１８ 枠部材
１９ 負極樹脂集電体
１００ 組電池
１１０ 外装体
１２０ 正極引出端子
１３０ 負極引出端子

Claims (10)

  1. 順次積層された、正極集電体、正極活物質層、セパレータ、負極集電体、及び負極活物質層を備えた電池を検査対象物とする検査方法であって、
    前記検査対象物の短絡の有無を判定する第１工程と、
    前記検査対象物のＳＯＣが２０％以上８０％以下になるまで充電してエージングを行う第２工程と、
    を有する、
    電池の検査方法。
  2. 前記第２工程は、前記エージングにおいて、前記検査対象物のＳＯＣが６０％以上８０％以下になるまで充電する、
    請求項１に記載の電池の検査方法。
  3. 前記第２工程は、前記エージングにおいて、前記検査対象物のＳＯＣが６０％以上７０％以下になるまで充電する、
    請求項１に記載の電池の検査方法。
  4. 前記第２工程は、前記エージングにおいて、前記検査対象物のＳＯＣが６０％になるまで充電する、
    請求項１に記載の電池の検査方法。
  5. 前記第２工程は、前記エージングにおいて、前記検査対象物を充電した後、前記検査対象物のＳＯＣが０％以上２０％以下になるまで放電する、
    請求項１～４のいずれか１項に記載の電池の検査方法。
  6. 前記第２工程は、前記エージングにおいて、前記検査対象物を充電した後、前記検査対象物のＳＯＣが２０％以上３０％以下になるまで放電する、
    請求項１～４のいずれか１項に記載の電池の検査方法。
  7. 前記第２工程は、前記エージングにおいて、前記検査対象物のＳＯＣが２０％以上４０％以下になるまで充電する、
    請求項１に記載の電池の検査方法。
  8. 前記検査対象物は、前記正極集電体及び前記負極集電体が樹脂集電体である、
    請求項１に記載の電池の検査方法。
  9. 前記第１工程は、
    前記検査対象物の表面に導電体プローブを接触させて、前記検査対象物の表面の複数箇所における電圧を測定する工程と、
    前記電圧に基づいて前記電池に短絡箇所が存在するか否かを判定する工程と、
    を有する、
    請求項８に記載の電池の検査方法。
  10. 前記第１工程は、
    前記検査対象物の表面に導電体プローブを接触させて、前記検査対象物の表面の複数箇所における電気抵抗を測定する工程と、
    前記電気抵抗が許容範囲外である箇所が前記検査対象物に存在するか否かを判定する工程と、
    を有する、
    請求項８に記載の電池の検査方法。
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