JP2023090470A - 樹脂組成物、及び成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
前記生分解性樹脂と、前記重質炭酸カルシウムとの質量比が10:90~70:30であり、
前記生分解性樹脂が、ポリブチレンアジペートテレフタレート又はポリブチレンサクシネートアジペートを少なくとも含み、
前記エポキシ化合物が、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油、エポキシ化ヒマシ油、エポキシ化パーム油、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、及びビスフェノールF型エポキシ樹脂からなる群より選択される1種以上の化合物であり、
前記エポキシ化合物の含有量が、前記樹脂組成物100質量%に対して2.0質量%以上8.0質量%以下である、
樹脂組成物。
前記ポリブチレンアジペートテレフタレートと、前記ポリ乳酸との質量比が50:50~90:10である、
(1)~(3)の何れかに記載の樹脂組成物。
前記ポリブチレンサクシネートアジペートと、前記ポリ乳酸との質量比が50:50~90:10である、
(1)~(3)の何れかに記載の樹脂組成物。
前記天然有機物が、セルロースパウダー、木粉、デンプン、モミ殻、オカラ、及びフスマからなる群から選択される1以上である、
(1)~(5)の何れかに記載の樹脂組成物。
本発明の樹脂組成物は、生分解性樹脂、重質炭酸カルシウム、及びエポキシ化合物を含有する樹脂組成物であって、
前記生分解性樹脂と、前記重質炭酸カルシウムとの質量比が10:90~70:30であり、
前記生分解性樹脂が、ポリブチレンアジペートテレフタレート又はポリブチレンサクシネートアジペートを少なくとも含み、
前記エポキシ化合物が、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油、エポキシ化ヒマシ油、エポキシ化パーム油、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、及びビスフェノールF型エポキシ樹脂からなる群より選択される1種以上の化合物であり、
前記エポキシ化合物の含有量が、前記樹脂組成物100質量%に対して2.0質量%以上8.0質量%以下のものである。
この様な生分解性樹脂とともに、炭酸カルシウムを配合した生分解性樹脂組成物によれば、該組成物から得られる成形品に対して、良好な特性(引き裂き性等)を付与できることが知られる。
本発明における生分解性樹脂は、ポリブチレンアジペートテレフタレート(以下、「PBAT」ともいう。)又はポリブチレンサクシネートアジペート(以下、「PBSA」ともいう。)を少なくとも含む。つまり、発明における生分解性樹脂は、PBAT又はPBSAの何れかのみを含んでいてもよく、両方を含んでいても良い。
本発明においては、ポリ乳酸として知られる任意の重合体を使用できる。
生分解性樹脂の組成としては、PBAT及びPBSAを少なくとも含む限り特に限定されないが、以下の何れかの態様が特に好ましい。
(態様1)生分解性樹脂がPBATからなる。
(態様2)生分解性樹脂がPBSAからなる。
(態様3)生分解性樹脂がPBAT及びPBSAからなる。
(態様4)生分解性樹脂が、PBAT及び/又はPBSAと、ポリ乳酸とからなる。
本発明において「重質炭酸カルシウム」とは、天然炭酸カルシウムを機械的に粉砕等することで得られるものであり、化学的沈殿反応等によって製造される合成炭酸カルシウム(すなわち、軽質炭酸カルシウム)とは明確に区別されるものである。
粉砕に用いる粉砕機は特に限定されず、衝撃式粉砕機、粉砕メディア(ボールミル等)を用いた粉砕機、ローラーミル等が挙げられる。
ただし、表面処理を施されていない重質炭酸カルシウムは、成形時における表面処理剤の熱分解等による臭気の発生リスクを低減できる点で好ましい。
重質炭酸カルシウムの平均粒子径が上記範囲であると、樹脂組成物中での分散性が良好であり、樹脂組成物の過度な粘度上昇を防ぐことができる。更には、樹脂組成物から得られる成形品表面から重質炭酸カルシウム粒子が突出して脱落したり、表面性状や機械的強度等を損なったりしにくく、本発明の効果をより奏しやすくなる。
平均粒子径の測定機器としては、例えば、島津製作所社製の比表面積測定装置「SS-100型」を好ましく用いることができる。
重質炭酸カルシウムが粒子状である場合、その真円度は、好ましくは0.50以上0.95以下、より好ましくは0.55以上0.93以下、更に好ましくは0.60以上0.90以下である。
真円度の測定方法は特に限定されないが、例えば、走査型顕微鏡や実体顕微鏡等で得られる粒子の投影図を、市販の画像解析ソフトで解析することで特定できる。
具体的には、粒子の投影面積(A)、粒子の投影周囲長と同一周囲長を持つ円の面積(B)、粒子の投影周囲長と同一周囲長を持つ円の半径(r)、粒子の投影周囲長(PM)の測定結果に基づき、下式によって算出できる。
「真円度」=A/B=A/πr2=A×4π/(PM)2
本発明の樹脂組成物の組成は、生分解性樹脂と、重質炭酸カルシウムとの質量比が、生分解性樹脂:重質炭酸カルシウム=10:90~70:30であり、かつ特定のエポキシ化合物を2.0~8.0質量%含有する点以外は特に限定されない。
本発明によれば、重質炭酸カルシウムの含有量が上記のように多いにも拘らず、成形性に優れ、機械特性、特に切断時伸びが良好で、成形品表面へのブリードも生じ難い成形品を与える樹脂組成物を提供することができる。
本発明の樹脂組成物は、上記の生分解性樹脂及び重質炭酸カルシウムに加えて、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油、エポキシ化ヒマシ油、エポキシ化パーム油、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、及びビスフェノールF型エポキシ樹脂からなる群より選択される1種以上のエポキシ化合物を、樹脂組成物100質量%に対して2.0質量%以上8.0質量%以下の量にて含有する。
本発明の樹脂組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲で、上記の成分に加えて、任意の成分が更に含まれ得る。この様な成分は、単独又は2種以上の組み合わせで使用できる。また、この様な成分の種類や配合量は、得ようとする効果等に応じて適宜設定し得る。
可塑剤としては、例えば、クエン酸アセチルトリブチル、クエン酸トリエチル、クエン酸アセチルトリエチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジアリール、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジ-2-メトキシエチル、酒石酸ジブチル、o-ベンゾイル安息香酸エステル、ジアセチン等が挙げられる。また、上記したエポキシ化大豆油等のエポキシ化合物を、可塑剤としても使用することができる。
天然有機物としては、樹脂組成物に配合され得る任意の成分を使用できる。
セルロースパウダーの平均粒子径は、好ましくは5μm以上45μm以下、より好ましくは10μm以上30μm以下である。
セルロースパウダーとしては市販品を使用しても良い。
木粉の平均粒子径は、好ましくは20μm以上300μm以下、より好ましくは20μm以上45μm以下である。
木粉としては、例えば、「おがくず」として知られるものを使用できる。
以下、本発明の樹脂組成物に含まれ得るその他の成分を例示する。
ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリメチル-1-ペンテン、エチレン-環状オレフィン共重合体等のポリオレフィン系樹脂;
エチレン-酢酸ビニル共重合体、エチレン-アクリル酸共重合体、エチレン-メタクリル酸共重合体、エチレン-メタクリル酸共重合体の金属塩(アイオノマー)、エチレン-アクリル酸アルキルエステル共重合体、エチレン-メタクリル酸アルキルエステル共重合体、マレイン酸変性ポリエチレン、マレイン酸変性ポリプロピレン等の官能基含有ポリオレフィン系樹脂;
ナイロン-6、ナイロン-6,6、ナイロン-6,10、ナイロン-6,12等のポリアミド系樹脂;
ポリエチレンテレフタレート及びその共重合体、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等の芳香族ポリエステル系樹脂;
アタクティックポリスチレン、シンジオタクティックポリスチレン、アクリロニトリル-スチレン(AS)共重合体、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン(ABS)共重合体等のポリスチレン系樹脂;
ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のポリ塩化ビニル系樹脂;
ポリフェニレンスルフィド;
ポリエーテルスルフォン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン等のポリエーテル系樹脂等
が挙げられる。
ただし、本発明の効果を奏しやすいという観点から、本発明の樹脂組成物には、生分解性樹脂以外の樹脂を含まないか、含むとしても少量(例えば、樹脂組成物に対して1.0質量%以下)であることが好ましい。
このような帯電防止剤の配合量としては、無機物質粉末配合熱可塑性樹脂組成物全体の質量を100質量%とした場合に、0.01~8.00質量%程度、より好ましくは0.02~4.00質量%、さらに好ましくは0.05~3.00質量%、特に0.10~1.50質量%程度となる割合で配合されることが望まれる。この範囲内で用いることにより、十分な帯電防止効果が得られることに加え、樹脂表面がべとついたり樹脂物性への悪影響が生じる虞れも少ない。
充填剤としては、例えば、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、チタン、鉄、亜鉛等の炭酸塩(重質炭酸カルシウムを除く)、硫酸塩、珪酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩、酸化物、又はこれらの水和物等が挙げられる。
より具体的には、軽質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト、酸化亜鉛、酸化チタン、シリカ、アルミナ、クレー、タルク、カオリン、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、硫酸アルミニウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、リン酸マグネシウム、硫酸バリウム、珪砂、カーボンブラック、ゼオライト、モリブデン、珪藻土、セリサイト、シラス、亜硫酸カルシウム、硫酸ナトリウム、チタン酸カリウム、ベントナイト、ウォラストナイト、黒鉛等が挙げられる。
ただし、本発明の効果を奏しやすいという観点から、本発明の樹脂組成物には、重質炭酸カルシウム以外の充填剤を含まないか、含むとしても少量(例えば、樹脂組成物に対して0.1質量%以下)であることが好ましい。
有機顔料としては、アゾ系、アンスラキノン系、フタロシアニン系、キナクリドン系、イソインドリノン系、ジオオサジン系、ペリノン系、キノフタロン系、ペリレン系顔料等が挙げられる。
無機顔料としては、群青、酸化チタン、チタンイエロー、酸化鉄(弁柄)、酸化クロム、亜鉛華、カーボンブラック等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物の好ましい態様として、例えば、樹脂組成物に対して、PBAT及び/又はPBSAを55~65質量%;重質炭酸カルシウムを25~35質量%:エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油、エポキシ化ヒマシ油、エポキシ化パーム油、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、及びビスフェノールF型エポキシ樹脂から選択されるエポキシ化合物を2.0~8.0質量%、特に2.2質量%以上5.0質量%未満;クエン酸アセチルトリブチルを0~15質量%、特に5~10質量%含むものが挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、上記の成分を用いて、樹脂組成物の製造方法として従来知られる方法に基づき製造できる。
混合や溶融混練のタイミングは、採用しようとする成形方法(押出成形、射出成形、真空成形等)に応じて適宜設定できる。例えば、混合は、成形機のホッパーから投入する前や、成形と同時に行っても良い。
本発明の成形品は、任意の成形方法によって本発明の樹脂組成物を成形することで得られる。
本発明の成形品は、例えば、フィルム、シート、容器体(食品容器等)、日用品(各種使い捨て製品等)、自動車用部品、電気電子部品、各種消耗品(建築部材等の分野におけるもの等)等であり得る。
インフレーション成形品の肉厚は特に限定されないが、好ましくは10μm~200μm、更に好ましくは30μm~100μmである。
本発明の成形品の製造方法は、得ようとする成形品に応じて適宜選択できる。
本発明の成形品の製造方法としては、例えば、インフレーション成形法、押出成形法、射出成形法、発泡射出成形法、射出圧縮成形法、ブロー成形法、プレス成形法、カレンダー成形法、真空成形法等が挙げられる。
表1~3に示す各成分を含む樹脂組成物を準備した。なお、表中の組成の数値の単位は「質量部」である。
生分解性樹脂1:ポリブチレンアジペートテレフタレート70質量%、及びポリ乳酸30質量%からなる。
生分解性樹脂2:ポリブチレンサクシネートアジペート70質量%、及びポリ乳酸30質量%からなる。
生分解性樹脂3:ポリブチレンアジペートテレフタレート100質量%
CC1:重質炭酸カルシウム粒子(平均粒径:2.2μm、表面処理なし)
CC2:重質炭酸カルシウム粒子(平均粒径:2.3μm、ステアリン酸による表面処理品)
CC3:軽質炭酸カルシウム粒子(平均粒径:1.5μm、表面処理なし)
EP1:エポキシ化大豆油(分子量約920、オキシラン酸素6.7~7.0%、エポキシ当量228~239g/eq)
EP2:エポキシ化アマニ油(分子量約950、オキシラン酸素≧8.5%、エポキシ当量≦188g/eq)
EP3:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180~190g/eq、室温で液状)
EP4:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ当量160~180g/eq、室温で液状)
EP5:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180~190g/eq、室温で液状、低塩素タイプ)
可塑剤1:グリセリン脂肪酸エステル
可塑剤2:クエン酸アセチルトリブチル
HS15N:ラウリルジエタノールアミドとジエタノールアミンを含有する帯電防止剤 (花王株式会社製)
CP:平均粒径20μmのセルロースパウダー
<樹脂組成物の作製>
上記の各原材料を、後記する表1に示す配合量にて、(株)パーカーコーポレーション製同方向回転二軸混錬押出機HK-25D(φ25mm、L/D=41)に投入した。これをシリンダー温度190~200℃でストランド押出後、冷却、カットすることで、各種組成の樹脂組成物のペレットを作製した。
インフレーション成形品として、フィルムを作製した。
具体的には、インフレーションフィルム押出ライン(60mmの円形ダイ、1.2mmのダイギャップ、30mmのネジ直径、L/D比=30)に上記ペレットを投入し、厚さ30μmのフィルムを作製した。フィルムは、2.5のBUR(ブローアップ比)で処理した。
なお、押出機において、各区域の温度は180℃~200℃に設定し、回転数は20rpmに維持した。
得られた樹脂組成物及びフィルムについて、成形性、引張強さ、切断時伸び、及びブリードの状態を下記の方法で評価した。その結果を、後記する表1に示す。
混練・押出成形時の状態に基づき、以下の基準で評価した。一部の試料については、成形時の押出機のトルク値を測定し、成形性の評価材料とした。
・◎:混練・押出操作が極めてスムーズに進行し、厚みの均一なフィルムを容易に成形することができた。
・○:無機物質粉末の偏在がなく、厚みの均一なフィルムを成形することができた。
・△:無機物質粉末の偏在が観察されたか、あるいは均一なフィルムを成形することが困難であった。
・×:混練時の粘度上昇が著しく、押出成形ができなかった。
各フィルムから、JIS K6251:2017のダンベル状3号形試験片を得た。
得られた試験片の引張試験を、ストログラフ(株式会社東洋精機製作所製)を用いて、23℃で行った。延伸速度は100mm/分に設定した。
得られた応力-歪曲線に基づき、引張強さ(Ts、単位:MPa)及び切断時伸び(EB、単位:%)を測定した。
各フィルムの外観を目視で観察し、以下の基準で評価した。
・○:フィルムの表面にブリードが全く観察されなかった。
・△:フィルムの表面にブリードが僅かに生じていた。
・×:フィルム表面のブリードが目立った。
各フィルムの大きさを、縦30mm×横30mmに調整し、試験片を得た。
得られた試験片を、室温(25℃±5℃)と同程度に温度調整した海水(10ml)とともに25mlのバイアル瓶内に入れ、1か月間放置した。
次いで、各試験片の状態を目視観察し、以下の基準で評価した。
A:試験片がほぼ完全に分解されている。
B:試験片が部分的に分解されているか、又は試験片に変化が認められない。
使用する原材料の種類及び配合量を表2の記載のように変えた以外は、実施例1と同様の操作を行った。各試料の評価結果を、表2に示す。
使用する原材料の種類及び配合量を、さらに表3の記載のように変え、実施例1と同様の操作を行った。各試料の評価結果を、表3に示す。
Claims (11)
- 生分解性樹脂、重質炭酸カルシウム、及びエポキシ化合物を含有する樹脂組成物であって、
前記生分解性樹脂と、前記重質炭酸カルシウムとの質量比が10:90~70:30であり、
前記生分解性樹脂が、ポリブチレンアジペートテレフタレート又はポリブチレンサクシネートアジペートを少なくとも含み、
前記エポキシ化合物が、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油、エポキシ化ヒマシ油、エポキシ化パーム油、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、及びビスフェノールF型エポキシ樹脂からなる群より選択される1種以上の化合物であり、
前記エポキシ化合物の含有量が、前記樹脂組成物100質量%に対して2.0質量%以上8.0質量%以下である、
樹脂組成物。 - 前記エポキシ化合物が、エポキシ当量が100g/eq以上200g/eq以下の化合物である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記生分解性樹脂と前記重質炭酸カルシウムとを質量比10:90~50:50の割合で含有する、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 前記生分解性樹脂が、ポリブチレンアジペートテレフタレート及びポリ乳酸からなり、
前記ポリブチレンアジペートテレフタレートと、前記ポリ乳酸との質量比が50:50~90:10である、
請求項1~3の何れかに記載の樹脂組成物。 - 前記生分解性樹脂が、ポリブチレンサクシネートアジペート及びポリ乳酸からなり、
前記ポリブチレンサクシネートアジペートと、前記ポリ乳酸との質量比が50:50~90:10である、
請求項1~3の何れかに記載の樹脂組成物。 - 前記樹脂組成物100質量%に対して、5質量%以上30質量%以下の天然有機物を更に含み、
前記天然有機物が、セルロースパウダー、木粉、デンプン、モミ殻、オカラ、及びフスマからなる群から選択される1以上である、
請求項1~5の何れかに記載の樹脂組成物。 - 前記重質炭酸カルシウムの、JIS M-8511に準じた空気透過法による平均粒子径が、0.7μm以上6.0μm以下である、請求項1~6の何れかに記載の樹脂組成物。
- さらにクエン酸アセチルトリブチルを、前記樹脂組成物100質量%に対して5質量%以上20質量%以下の量で含有する、請求項1~7の何れかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1~8の何れかに記載の樹脂組成物から得られた成形品。
- 前記成形品がインフレーションフィルムである、請求項9に記載の成形品。
- 前記成形品が押出成形シートである、請求項9に記載の成形品。
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