JP2023077199A - 艶調整粉体塗料組成物、艶調整硬化塗膜を有する塗装物品及び艶調整硬化塗膜の形成方法 - Google Patents
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- 150000003755 zirconium compounds Chemical class 0.000 description 1
- PAPBSGBWRJIAAV-UHFFFAOYSA-N ε-Caprolactone Chemical compound O=C1CCCCCO1 PAPBSGBWRJIAAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
Description
[1]ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)、ポリエステル樹脂(A3)及び硬化剤(B)を含む、艶調整粉体塗料組成物であって、
前記ポリエステル樹脂(A1)の酸価は5mgKOH/g以上45mgKOH/g未満の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A2)の酸価は45mgKOH/g以上85mgKOH/g未満の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A3)の酸価は85mgKOH/g以上125mgKOH/g以下の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A1)、前記ポリエステル樹脂(A2)及び前記ポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、
前記ポリエステル樹脂(A1)の含有量が、5.0質量部以上82.5質量部以下、
前記ポリエステル樹脂(A2)の含有量が、0.5質量部以上45.0質量部以下、及び
前記ポリエステル樹脂(A3)の含有量が、5.0質量部以上82.5質量部以下
の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A1)のSP値(SPA1)、前記ポリエステル樹脂(A2)のSP値(SPA2)及び前記ポリエステル樹脂(A3)のSP値(SPA3)が、下記条件:
SPA1<SPA2<SPA3、又は
SPA3<SPA2<SPA1
のいずれかを満たし、
前記艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、0以上65未満の範囲内である、艶調整粉体塗料組成物。
[2]前記SP値の差の絶対値が、下記条件:
0.1<|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1<|SPA2-SPA3|<2.5、及び
0.2<|SPA1-SPA3|<3.0
を満たす、[1]に記載の艶調整粉体塗料組成物。
[3]前記硬化剤(B)は、β-ヒドロキシアルキルアミド化合物を含む、[1]又は[2]に記載の艶調整粉体塗料組成物。
[4]前記SP値の差の絶対値が、下記条件:
0.1 <|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1 <|SPA2-SPA3|<2.5、及び
0.2 <|SPA1-SPA3|<3.0
を満たし、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)及びポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、ポリエステル樹脂(A2)の含有量が、1.0質量部以上30.0質量部以下の範囲内であり、
前記艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、0以上35未満の範囲内である、[1]~[3]のいずれか1つに記載の艶調整粉体塗料組成物。
[5]前記SP値の差の絶対値が、下記条件:
0.1<|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1<|SPA2-SPA3|<2.5、及び
0.2<|SPA1-SPA3|<3.0
を満たし、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)及びポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、ポリエステル樹脂(A2)の含有量が、25.0質量部以上45.0質量部以下の範囲内であり、
前記艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、35以上65未満の範囲内である、[1]~[4]のいずれか1つに記載の艶調整粉体塗料組成物。
[6][1]~[4]のいずれか1つに記載の艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜を有する塗装物品であって、前記硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、0以上35未満の範囲内である、塗装物品。
[7][1]~[3]及び[5]のいずれか1つに記載の艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜を有する塗装物品であって、前記硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、35以上65未満の範囲内である、塗装物品。
[8]艶調整硬化塗膜の形成方法であって、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)、ポリエステル樹脂(A3)及び硬化剤(B)を含む艶調整粉体塗料組成物を被塗物に塗装する、粉体塗装工程、及び
前記塗装により得られた塗膜を加熱硬化させて、艶調整硬化塗膜を得る、硬化工程
を含み、
前記艶調整粉体塗料組成物は、ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)、ポリエステル樹脂(A3)及び硬化剤(B)を含み、
前記ポリエステル樹脂(A1)の酸価は5mgKOH/g以上45mgKOH/g未満の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A2)の酸価は45mgKOH/g以上85mgKOH/g未満の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A3)の酸価は85mgKOH/g以上125mgKOH/g以下の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A1)、前記ポリエステル樹脂(A2)及び前記ポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、
前記ポリエステル樹脂(A1)の含有量が、5.0質量部以上82.5質量部以下、
前記ポリエステル樹脂(A2)の含有量が、0.5質量部以上45.0質量部以下、及び
前記ポリエステル樹脂(A3)の含有量が、5.0質量部以上82.5質量部以下の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A1)のSP値(SPA1)、前記ポリエステル樹脂(A2)のSP値(SPA2)及び前記ポリエステル樹脂(A3)のSP値(SPA3)が、下記条件:
SPA1<SPA2<SPA3、又は
SPA3<SPA2<SPA1
のいずれかを満たし、
前記艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、0以上65未満の範囲内である、艶調整硬化塗膜の形成方法。
[9]前記SP値の差の絶対値が、下記条件:
0.1<|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1<|SPA2-SPA3|<2.5、及び
0.2<|SPA1-SPA3|<3.0
を満たし、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)及びポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、前記艶調整粉体塗料組成物中のポリエステル樹脂(A2)の含有量が、1.0質量部以上30.0質量部以下の範囲内であり、
前記艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、0以上35未満の範囲内である、[8]に記載の艶調整硬化塗膜の形成方法。
[10]前記SP値の差の絶対値が、下記条件:
0.1<|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1<|SPA2-SPA3|<2.5、及び
0.2<|SPA1-SPA3|<3.0
を満たし、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)及びポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、前記艶調整粉体塗料組成物中のポリエステル樹脂(A2)の含有量が、25.0質量部以上45.0質量部以下の範囲内であり、
前記艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、35以上65未満の範囲内である、[8]に記載の艶調整硬化塗膜の形成方法。
本開示の実施形態に係る艶調整粉体塗料組成物は、ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)、ポリエステル樹脂(A3)及び硬化剤(B)を含む。
ポリエステル樹脂(A1)の酸価は5mgKOH/g以上45mgKOH/g未満の範囲内であり、
ポリエステル樹脂(A2)の酸価は45mgKOH/g以上85mgKOH/g未満の範囲内であり、
ポリエステル樹脂(A3)の酸価は85mgKOH/g以上125mgKOH/g以下の範囲内である。
また、前記ポリエステル樹脂(A1)、前記ポリエステル樹脂(A2)及び前記ポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、
前記ポリエステル樹脂(A1)の含有量が、5.0質量部以上82.5質量部以下、
前記ポリエステル樹脂(A2)の含有量が、0.5質量部以上45.0質量部以下、及び
前記ポリエステル樹脂(A3)の含有量が、5.0質量部以上82.5質量部以下の範囲内である。
ポリエステル樹脂(A1)のSP値(SPA1)、ポリエステル樹脂(A2)のSP値(SPA2)及びポリエステル樹脂(A3)のSP値(SPA3)は、下記条件:
SPA1<SPA2<SPA3、又は
SPA3<SPA2<SPA1
のいずれかを満たす。
SPA1、SPA2及びSPA3が、上記の条件を満たすことにより、得られる硬化塗膜の光沢度を自由に制御でき、所望の光沢度、すなわちフルマットから中光沢までの範囲の光沢値を得ることができる。
更に、前記艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、0以上35未満の範囲内である。
0以上10未満:フルマット、全艶消し
10以上35未満:低光沢、艶消し、2分艶、3分艶
35以上65未満:中光沢、半艶消し、4分艶、5分艶、6分艶
65以上85未満:高光沢、7分艶、8分艶
85以上100以下:フルグロス、全艶
なお、本開示において「光沢度」は、JIS K 5600-4-7に準拠して測定した艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度である。
ポリエステル樹脂(A1)~(A3)は、多価カルボン酸を主成分とした酸成分と、多価アルコールを主成分としたアルコール成分とを原料として通常の方法により縮重合したものであってよい。酸成分及びアルコール成分等を含む成分組成及び縮重合の条件を適宜選択することにより、分子量、酸価及びSP値を適宜調整し、ポリエステル樹脂(A1)~(A3)を得ることができる。なお、縮重合の際、反応促進のため、触媒を用いてもよい。触媒としては、錫化合物、チタン化合物、ジルコニウム化合物等、公知のものが挙げられる。
δ=(Vml 1/2δml+Vmh 1/2δmh)/(Vml 1/2+Vmh 1/2)
Vm=V1V2/(φ1V2+φ2V1)
δm=φ1δ1+φ2δ2
Vi:溶媒の分子容(ml/mol)
φi:濁点における各溶媒の体積分率
δi:溶媒のSP値
ml:低SP貧溶媒混合系
mh:高SP貧溶媒混合系
0.1<|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1<|SPA2-SPA3|<2.5、及び
0.2<|SPA1-SPA3|<3.0
を満たすことが好ましい。これにより、所望の光沢度及び良好な平滑性を両立することができる艶調整硬化塗膜を得ることがより容易となる。SP値の差の絶対値が上記範囲にあることにより、形成される硬化塗膜が特に良好な平滑性を有し得る。例えば、SP値の差の絶対値が上記の範囲よりも大きくなった場合には、それぞれのポリエステル樹脂がマクロで不相溶となり、塗膜表面に模様が生じることがある。
ポリエステル樹脂(A1)は、酸価が5mgKOH/g以上45mgKOH/g未満である2種以上のポリエステル樹脂を含んでよい。なお、2種以上のポリエステル樹脂を含む場合、ポリエステル樹脂(A1)の酸価及びSP値は、それぞれ含まれる各ポリエステル樹脂の質量割合に基づき、酸価及びSP値の加重平均として算出する。
ポリエステル樹脂(A1)の酸価は、好ましくは10mgKOH/g以上40mgKOH/g以下であり、より好ましくは15mgKOH/g以上35mgKOH/gである。ポリエステル樹脂(A1)のSP値は、好ましくは9以上13以下である。
ポリエステル樹脂(A2)は、酸価が45mgKOH/g以上85mgKOH/g未満である2種以上のポリエステル樹脂を含んでよい。2種以上のポリエステル樹脂を含む場合、ポリエステル樹脂(A2)の酸価及びSP値は、それぞれ含まれる各ポリエステル樹脂の質量割合に基づき、酸価及びSP値の加重平均として算出する。
ポリエステル樹脂(A2)の酸価は、好ましくは50mgKOH/g以上80mgKOH/g以下であり、より好ましくは55mgKOH/g以上75mgKOH/gである。ポリエステル樹脂(A2)のSP値は、好ましくは9以上13以下である。
ポリエステル樹脂(A3)は、酸価が85mgKOH/g以上125mgKOH/g以下である2種以上のポリエステル樹脂を含んでよい。2種以上のポリエステル樹脂を含む場合、ポリエステル樹脂(A3)の酸価及びSP値はそれぞれ、含まれる各ポリエステル樹脂質量割合に基づき、の酸価及びSP値の加重平均として算出する。
ポリエステル樹脂(A3)の酸価は、好ましくは90mgKOH/g以上120mgKOH/g以下であり、より好ましくは95mgKOH/g以上115mgKOH/gである。ポリエステル樹脂(A3)のSP値は、好ましくは9以上13以下である。
ポリエステル樹脂(A1)の含有量は、5.0質量部以上82.5質量部以下、
ポリエステル樹脂(A2)の含有量は、0.5質量部以上45.0質量部以下、及び
ポリエステル樹脂(A3)の含有量は、5.0質量部以上82.5質量部以下
である。上記範囲内にあることで、低光沢又は中光沢及び、良好な平滑性を両立することができる艶調整硬化塗膜を得ることが容易となる。
0.1<|SPA1-SPA2|<1.5
0.1<|SPA2-SPA3|<2.5及び
0.2<|SPA1-SPA3|<3.0
を満たし、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)及びポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、ポリエステル樹脂(A2)の含有量が、1.0質量部以上30.0質量部以下の範囲内であり、
艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、0以上35未満の範囲内である。当該実施形態に係る艶調整粉体塗料組成物は、フルマットから低光沢の範囲に亘って光沢を調整することがより容易であるため好ましい。
0.1<|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1<|SPA2-SPA3|<2.5及び
0.2<|SPA1-SPA3|<3.0
を満たし、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)及びポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、ポリエステル樹脂(A2)の含有量が、25.0質量部以上45.0質量部以下の範囲内であり、
艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、35以上65未満の範囲内である。
当該実施形態に係る艶調整粉体塗料組成物は、塗膜の光沢を中光沢の範囲に調整することがより容易であるため好ましい。
0.1<|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1<|SPA2-SPA3|<2.5及び
0.2<|SPA1-SPA3|<3.0
を満たし、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)及びポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、
ポリエステル樹脂(A1)の含有量が、60.0質量部以上85.0質量部以下、
ポリエステル樹脂(A2)の含有量が、10.0質量部以上20.0質量部以下かつ
ポリエステル樹脂(A3)の含有量が、5.0質量部以上30.0質量部以下;又は、
ポリエステル樹脂(A1)の含有量が、5.0質量部以上25.0質量部以下、
ポリエステル樹脂(A2)の含有量が、10.0質量部以上20.0質量部以下かつ
ポリエステル樹脂(A3)の含有量が、65.0質量部以上85.0質量部以下であり、
艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、35以上65未満の範囲内である。
当該実施形態に係る艶調整粉体塗料組成物は、塗膜の光沢を中光沢の範囲に調整することがより容易であるため好ましい。
ポリエステル樹脂(A2)の数平均分子量は、例えば、1,000以上6,500以下であってよく、1,800以上6,200以下であってよい。数平均分子量が上記範囲内にあることで、粉体塗料組成物の製造時に顔料分散性が良好になる、及び得られる粉体塗料組成物の貯蔵安定性が良好になるという利点がある。
ポリエステル樹脂(A3)の数平均分子量は、例えば、1,000以上6,000以下でよく、1,600以上5,600以下であってよい。数平均分子量が上記範囲内にあることで、粉体塗料組成物の製造時に顔料分散性が良好になる、及び得られる粉体塗料組成物の貯蔵安定性が良好になるという利点がある。
硬化剤(B)は、ポリエステル樹脂(A)に含まれるカルボキシル基と反応する硬化剤であれば特に限定されず、例えば、脂肪族ポリアミン、ポリアミノアミド、ケチミン、脂環族ジアミン、芳香族ジアミン、ジシアンジアミド、ポリアミド、β-ヒドロキシアルキルアミド(HAA)等のアミン硬化剤;エポキシ硬化剤等が挙げられる。硬化剤(B)は、2種以上の硬化剤を含んでよい。
例えば、硬化剤(B)がβ-ヒドロキシアルキルアミド化合物を含む場合、ポリエステル樹脂(A)、ポリエステル樹脂(A2)及びポリエステル樹脂(A3)に含まれるカルボキシル基のモル数の合計とβ-ヒドロキシアルキルアミド化合物の水酸基のモル数と比が、0.6/1~1/0.6であることが好ましく、より好ましくは0.8/1~1/0.8である。上記範囲内にあることで、塗料組成物の硬化反応性を向上させることができる。ある態様では、低温、例えば、165℃以下で、又は高温、例えば、200℃で10分以下の短時間で、所望の物性を発現する艶調整塗膜が得られる利点がある。更に、得られる艶調整硬化塗膜の防食性、機能的強度、耐薬品性及び耐水性を高めることがより容易となる。
艶調整粉体塗料組成物は、硬化触媒を含んでもよい。硬化触媒を含むことにより、艶調整粉体塗料組成物の反応性を適宜調整できる。
3級ホスフィン類化合物としては、特に限定されないが、例えば、トリフェニルホスフィン、トリトリルホスフィン等が挙げられる。
上述のように、艶調整粉体塗料組成物は、その他の成分として着色剤を含み得る。また、粉体塗料組成物に含まれる着色剤としては、通常、粉体塗料組成物に使用される既知の無機系顔料と有機系顔料を用いることができる。
艶調整粉体塗料組成物は、無機充填剤を更に含んでよい。無機充填剤は、腐食因子の遮断に寄与して耐薬品性を向上させ得る。無機質充填剤としては、例えば、アルミナ、シリカ、沈降性硫酸バリウム、炭酸カルシウム、クレー、タルク、マイカ等の体質顔料;リン酸亜鉛、リン酸アルミニウム等の防錆顔料等を挙げることができる。無機充填剤の量は、粉体塗料組成物の樹脂固形分100質量部に対して、5質量部以上60質量部以下であり、ある態様においては5質量部以上50質量部以下であり、例えば、5質量部以上35質量部以下である。
艶調整粉体塗料組成物は、更に、表面調整剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、ワキ防止剤等の、通常の粉体塗料組成物に使用され得る既知の添加剤が適宜配合されていてもよい。
艶調整粉体塗料組成物の平均粒子径は特に限定されず、例えば、塗装方法等に応じて、望ましい範囲を選択できる。
艶調整粉体塗料組成物の最低溶融粘度は、例えば、1Pa・s以上200Pa・s以下であってよく、1Pa・s以上100Pa・s以下であってよい。これにより、例えば、複雑な形状を有する部品に、流動浸漬法又は静電粉体塗装法等により艶調整粉体塗料組成物を塗装した場合、偏肉や糸引き等の発生を抑制し、より均一な膜厚を有する硬化塗膜を形成できる。最低溶融粘度は、110℃から160℃まで昇温速度5℃/分で昇温させた場合の最低粘度であり、例えば、動的粘弾性測定装置(Rheosol-G3000;UBM社製)等で測定できる。
艶調整粉体塗料組成物は、既知の方法により製造できる。
例えば、艶調整粉体塗料組成物は、上記の各成分からなる原料を準備した後、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー等を使用して原料を予備的に混合し、次いで、コニーダー、エクストルーダー等の混練機を用いて原料を溶融混練することにより製造することができる。
溶融混練は、少なくとも原料の一部が溶融し全体を混練することができる温度で行われる。溶融混練時の温度は、一般に80℃以上130℃以下であり、ある態様においては、80℃以上120℃以下である。
得られた溶融物を冷却ロール、冷却コンベヤー等で冷却して固化し、粗粉砕及び微粉砕の工程を経て所望の粒径に粉砕する。粉砕は、物理的粉砕(粗粉砕、微粉砕)により行うことができ、例えば、ハンマーミル、ジェット衝撃ミル等の粉砕装置を用いて行うことができる。
次いで、所望により、分級を行う。例えば、巨大粒子及び微小粒子を除去し粒度分布を調整することが可能である。分級には、空気分級機、振動フルイ及び超音波フルイ等が使用される。
本開示の実施形態に係る艶調整硬化塗膜の形成方法は、
本開示の実施形態に係る艶調整粉体塗料組成物を被塗物に塗装する、粉体塗装工程、及び
当該塗装により得られた塗膜を加熱硬化させて、艶調整硬化塗膜を得る、硬化工程
を含む。
被塗物は特に限定されず、具体的には、鉄板、鋼板、アルミニウム板、セラミック板等及びそれらを表面処理したもの等が挙げられる。更に、これらを複雑な形状に加工した部材等が挙げられる。また、被塗物の具体的な態様として、鋼製家具、電子部品、OA機器、家電製品、建材、自動車部品等が挙げられる。
艶調整粉体塗料組成物の塗装方法は特に限定されず、スプレー塗装法、静電粉体塗装法、流動浸漬法等の当業者によってよく知られた方法を用いることができるが、塗着効率の点から、静電粉体塗装法が好ましい。艶調整粉体塗料組成物を直接、鉄板等に塗装してもよい。艶調整粉体塗料組成物からなる1層の艶調整硬化塗膜であっても良好な保護機能を有するが、下塗り塗膜又は下塗り硬化塗膜の上に、艶調整粉体塗料組成物を上塗り塗料として塗布してもよい。下塗り塗膜又は下塗り硬化塗膜を形成する下塗り塗料としては、電着塗料やプライマー等の公知のものを用いることができる。
例えば、被塗物の予備加熱を行ってもよい。被塗物の予備加熱は、電気炉、ガス炉のような加熱炉を用いるか、又はインダクションヒーターによる誘導加熱を行う。この場合、予備加熱はその被塗物の形状や厚みによる蓄熱量と予備加熱から塗装までのインターバルを考慮し、被塗物温度150℃以上250℃以下の温度を維持できる範囲で行う必要がある。一般的には、粉体塗料組成物の塗装温度より、10~30℃程度高めに設定する場合が多い。
0.1<|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1<|SPA2-SPA3|<2.5、及び
0.2<|SPA1-SPA3|<3.0
を満たし、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)及びポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、前記艶調整粉体塗料組成物中のポリエステル樹脂(A2)の含有量が、1.0質量部以上30.0質量部以下の範囲内である艶調整粉体塗料組成物を用い、
60度鏡面光沢度が0以上35未満の範囲内である艶調整硬化塗膜を形成してよい。これにより、60度鏡面光沢度が0以上35未満の範囲内である艶調整硬化塗膜を有する塗装物品が得られる。
ポリエステル樹脂(A1-1)の製造
還流冷却器、攪拌機、温度計、コンデンサー及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、テレフタル酸19.8質量部、イソフタル酸20.6質量部、アジピン酸26.3質量部、トリメリット酸無水物1.8質量部、エチレングリコール14.0質量部、ネオペンチルグリコール8.9質量部及び1,3-プロパンジオール8.61質量部を混合し、窒素気流中で240℃にまで徐々に昇温し、生成する水を留去しながら、エステル化反応を行うことによって、ポリエステル樹脂(A1-1)(数平均分子量:4,200、SPA1-1:9.82、酸価:24.7mgKOH/g)を得た。
ポリエステル樹脂(A1-2)~(A3-5)、(a-4)~(a-5)の製造
ポリエステル樹脂(A1-1)と同様にして、ポリエステル樹脂(A1-2)~(A3-5)、(a-4)~(a-5)を製造した。各樹脂におけるモノマー組成及びSP値等の諸特数値を表1に示す。
[艶調整粉体塗料組成物1の調製]
ポリエステル樹脂(A1-1)49.5質量部、ポリエステル樹脂(A2-1)1.0質量部、ポリエステル樹脂(A3-1)49.5質量部、硬化剤(B1)としてプリミドXL-552 9.8質量部、顔料として酸化チタン(TI-PURE R-706)50質量部及びワキ防止剤としてベンゾイン-B 1.0質量部を、スーパーミキサー(KAWATA社製)を用いて約3分間混合した。次に、コニーダー(ブス社製)を用いて約100℃で溶融混練した。得られた混練物1を冷却後、粗粉砕し、更に、アトマイザー(ダルトン社製)を用いて微粉砕した。
次に、得られた粉砕物と流動添加剤としてスタフィロイドKA-1029J 2.0質量部を、150メッシュ篩を用いて分級して、粗大粒子を除去し、艶調整粉体塗料組成物1(平均粒子径:30μm)を得た。平均粒子径は、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置(日機装社製、マイクロトラックMT3000II)を用いて測定した。
リン酸亜鉛処理を施したJIS G 3141(SPCC~SD)冷間圧延鋼板(75×150×0.8mm)に、上述のようにして得られた艶調整粉体塗料組成物1を、粉体塗料用静電塗装機(印加電圧-80kV)を用いて、乾燥膜厚80μmとなるように塗装し、160℃で15分間焼き付けて、塗膜1を有する試験板を作製した。
各成分の種類及び量を、下記表2~5に記載したこと以外は実施例1と同様にして、艶調整粉体塗料組成物を調製した。用いた各成分の詳細を以下に記載する。
なお、比較例8及び9は、それぞれポリエステル樹脂(A1)の代わりにポリエステル樹脂(a4)を、ポリエステル樹脂(A3)の代わりにポリエステル樹脂(a5)を用いた例であり、表中のポリエステル樹脂(A)のSP値及び酸価は、それぞれ用いたポリエステル樹脂(a)の値に読み替えるものとする。また、比較例10~14は、成分として艶消し剤を用いた例である。
前記より得られた艶調整粉体塗料組成物を用いて、実施例1と同様にして各種塗膜を有する試験板を作製した。
[硬化剤(B1)]
・硬化剤(B1):プリミドXL-552(EMS-CHEMIE社製;β-ヒドロキシアルキルアミド)、水酸基価:663mgKOH/g
・硬化剤(B2):EPICRON AM-040-P(DIC社製;ビスフェノールA型固形エポキシ樹脂、エポキシ当量:930g/eq
[その他]
・艶消し剤1:体質顔料、R-50A(丸尾カルシウム社製;炭酸カルシウム)
・艶消し剤2:芳香族多価カルボン酸のイミダゾリン塩類化合物、OSK-68(CHANT OIL社製;ピロメリット酸+2-フェニルイミダゾリン付加塩)
・艶消し剤3:ワックス、プロピルマット31(MICRO POWDER社製;ポリプロピレンワックス)
・顔料:TI-PURE R-706(デュポン社製;酸化チタン)
・ワキ防止剤:ベンゾイン-B(和光純薬工業社製;ベンゾイン)
・流動添加剤:スタフィロイドKA-1029J(アイカ工業社製;アクリル系樹脂微粒子)固形分濃度:100質量%
得られた硬化塗膜の外観(平滑性)を目視で観察し、以下の基準により評価した。
○:全体が均一で平滑である
△:一部にゆず肌が見られる
×:目立ったへこみが見られる
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)、ポリエステル樹脂(A3)のうち、いずれか1種のみを含む場合は使用樹脂数1、2種を含む場合は使用樹脂数2、全てを含む場合は使用樹脂数3とした。ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)、ポリエステル樹脂(A3)以外の樹脂については、使用樹脂数に算入しない。また、ポリエステル樹脂(A1)が複数の樹脂を含む場合であっても、それらがいずれもポリエステル樹脂(A1)に分類される限り、使用樹脂数1とし、ポリエステル樹脂(A2)、ポリエステル樹脂(A3)についても同様とする。
塗膜の60度鏡面光沢度を、鏡面光沢度計(micro-TRI-gloss;BYK-Gardner社製)を用い、JIS K 5600-4-7に準拠して測定した。また、以下の基準により評価した。
○:所望の光沢度(光沢度:0以上65未満)が得られる。
×:所望の光沢度が得られない。
実施例及び比較例で得られた試験板について、JIS K 5600-5-3(耐おもり落下性試験)に準じて、耐おもり落下性を評価した。すなわち、デュポン式衝撃試験器(撃ち型1/2inch;上島製作所社製)を使用し、500gの重りを一定の高さから落下させ、割れの発生した高さを測定し、以下の基準により可とう性(耐重り落下性)を評価した。
○:重りを50cmの高さから落下させても割れが発生しない。
×:重りを50cmの高さから落下させた場合に割れが発生する。
実施例及び比較例で得られた試験板を、JIS B 7753に規定するサンシャインカーボンアーク灯式促進耐候性試験機であるサンシャインウェザーメーターS80(スガ試験機社製)を使用し、300時間の促進耐候性試験を行った。運転条件は、以下のとおりである。
放射照度:255W/m2
ブラックパネル温度:63℃
水噴射時間:120分中18分
○:光沢保持率が60%以上
×:光沢保持率が60%未満
実施例1~7、17、18に示されるように、ポリエステル樹脂(A1)~(A3)の混合割合を変化させた例であり、広範囲に亘って光沢度を調整することができた。
実施例8、9は、高酸価:低酸価の比率は固定しつつ、互いのSP差を小さくした樹脂を使用した例であり、得られる光沢度は大きくなり、更にSP差を小さくすると得られる光沢度は更に大きくなった。特定の理論に拘束されないが、樹脂同士のSP差を近づけることで、2つの樹脂がより相溶することにより、低光沢度発現に起因する樹脂のドメインが形成されにくくなることで光沢度が上がったためと考えられる。
実施例10~16は、ポリエステル樹脂(A1)~(A3)の酸価の範囲を変化させた例であり、全てにおいて所望の光沢度を満たし、平滑性に優れる塗膜が得られた。
実施例19は、高酸価:低酸価の比率は固定しつつ、互いのSP差を大きくした樹脂を使用した例であり、平滑性を維持したまま、光沢度を引き下げることが可能であった。
比較例5~7では、ポリエステル樹脂(A1)及びポリエステル樹脂(A3)のSP値よりも低いSP値のポリエステル樹脂(A2)を用いた。得られた硬化塗膜においては、光沢度が高くなり、所望の光沢度の硬化塗膜が得られなかった。
比較例8では、ポリエステル樹脂(A1)の代わりに、酸価の低い樹脂(a4)を用いた。得られた硬化塗膜においては、耐衝撃性が不良となった。
比較例9では、ポリエステル樹脂(A3)の代わりに、酸化の高い樹脂(a5)を用いた。得られた硬化塗膜においては、耐衝撃性が不良となった
比較例10~14では、ポリエステル樹脂(A1)及びポリエステル樹脂(A3)を用いず、艶消し剤により光沢を調整した。艶消し剤として体質顔料及びワックスを用いた比較例10及び14では、所望の光沢値を得るために艶消し剤を多量に配合する必要があり、得られた硬化塗膜においては、平滑性が不良であった。また、艶消し剤として芳香族多価カルボン酸のイミダゾリン塩類化合物を用いた比較例11~13では、得られた硬化塗膜においては、耐候性が不良となった。
比較例15、16では、ポリエステル樹脂(A2)を45.0質量部を超える量で用いた。得られた硬化塗膜においては、艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が65以上であり、所望の光沢度が得られなかった。
比較例17では、ポリエステル樹脂(A1)を82.5質量部を超える量で用い、ポリエステル樹脂(A3)を5.0質量部未満の量で用いた。得られた硬化塗膜においては、艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が65以上であり、所望の光沢度が得られなかった。
比較例18では、ポリエステル樹脂(A1)を5.0質量部未満の量で用い、ポリエステル樹脂(A3)を82.5質量部を超える量で用いた。得られた硬化塗膜においては、艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が65以上であり、所望の光沢度が得られなかった。
Claims (10)
- ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)、ポリエステル樹脂(A3)及び硬化剤(B)を含む、艶調整粉体塗料組成物であって、
前記ポリエステル樹脂(A1)の酸価は5mgKOH/g以上45mgKOH/g未満の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A2)の酸価は45mgKOH/g以上85mgKOH/g未満の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A3)の酸価は85mgKOH/g以上125mgKOH/g以下の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A1)、前記ポリエステル樹脂(A2)及び前記ポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、
前記ポリエステル樹脂(A1)の含有量が、5.0質量部以上82.5質量部以下、
前記ポリエステル樹脂(A2)の含有量が、0.5質量部以上45.0質量部以下、及び
前記ポリエステル樹脂(A3)の含有量が、5.0質量部以上82.5質量部以下
の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A1)のSP値(SPA1)、前記ポリエステル樹脂(A2)のSP値(SPA2)及び前記ポリエステル樹脂(A3)のSP値(SPA3)が、下記条件:
SPA1<SPA2<SPA3、又は
SPA3<SPA2<SPA1
のいずれかを満たし、
前記艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、0以上65未満の範囲内である、
艶調整粉体塗料組成物。 - 前記SP値の差の絶対値が、下記条件:
0.1<|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1<|SPA2-SPA3|<2.5、及び
0.2<|SPA1-SPA3|<3.0
を満たす、請求項1に記載の艶調整粉体塗料組成物。 - 前記硬化剤(B)は、β-ヒドロキシアルキルアミド化合物を含む、請求項1又は2に記載の艶調整粉体塗料組成物。
- 前記SP値の差の絶対値が、下記条件:
0.1 <|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1 <|SPA2-SPA3|<2.5、及び
0.2 <|SPA1-SPA3|<3.0
を満たし、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)及びポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、ポリエステル樹脂(A2)の含有量が、1.0質量部以上30.0質量部以下の範囲内であり、
前記艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、0以上35未満の範囲内である、請求項1~3のいずれか1項に記載の艶調整粉体塗料組成物。 - 前記SP値の差の絶対値が、下記条件:
0.1<|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1<|SPA2-SPA3|<2.5、及び
0.2<|SPA1-SPA3|<3.0
を満たし、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)及びポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、ポリエステル樹脂(A2)の含有量が、25.0質量部以上45.0質量部以下の範囲内であり、
前記艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、35以上65未満の範囲内である、請求項1~3のいずれか1項に記載の艶調整粉体塗料組成物。 - 請求項1~4のいずれか1項に記載の艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜を有する塗装物品であって、前記硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、0以上35未満の範囲内である、塗装物品。
- 請求項1~3及び請求項5のいずれか1項に記載の艶調整粉体塗料組成物から形成した艶調整硬化塗膜を有する塗装物品であって、前記硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、35以上65未満の範囲内である、塗装物品。
- 艶調整硬化塗膜の形成方法であって、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)、ポリエステル樹脂(A3)及び硬化剤(B)を含む艶調整粉体塗料組成物を被塗物に塗装する、粉体塗装工程、及び
前記塗装により得られた塗膜を加熱硬化させて、艶調整硬化塗膜を得る、硬化工程
を含み、
前記艶調整粉体塗料組成物は、ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)、ポリエステル樹脂(A3)及び硬化剤(B)を含み、
前記ポリエステル樹脂(A1)の酸価は5mgKOH/g以上45mgKOH/g未満の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A2)の酸価は45mgKOH/g以上85mgKOH/g未満の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A3)の酸価は85mgKOH/g以上125mgKOH/g以下の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A1)、前記ポリエステル樹脂(A2)及び前記ポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、
前記ポリエステル樹脂(A1)の含有量が、5.0質量部以上82.5質量部以下、
前記ポリエステル樹脂(A2)の含有量が、0.5質量部以上45.0質量部以下、及び
前記ポリエステル樹脂(A3)の含有量が、5.0質量部以上82.5質量部以下
の範囲内であり、
前記ポリエステル樹脂(A1)のSP値(SPA1)、前記ポリエステル樹脂(A2)のSP値(SPA2)及び前記ポリエステル樹脂(A3)のSP値(SPA3)が、下記条件:
SPA1<SPA2<SPA3、又は
SPA3<SPA2<SPA1
のいずれかを満たし、
前記艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、0以上65未満の範囲内である、艶調整硬化塗膜の形成方法。 - 前記SP値の差の絶対値が、下記条件:
0.1<|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1<|SPA2-SPA3|<2.5、及び
0.2<|SPA1-SPA3|<3.0
を満たし、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)及びポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、前記艶調整粉体塗料組成物中のポリエステル樹脂(A2)の含有量が、1.0質量部以上30.0質量部以下の範囲内であり、
前記艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、0以上35未満の範囲内である、請求項8に記載の艶調整硬化塗膜の形成方法。 - 前記SP値の差の絶対値が、下記条件:
0.1<|SPA1-SPA2|<1.5、
0.1<|SPA2-SPA3|<2.5、及び
0.2<|SPA1-SPA3|<3.0
を満たし、
ポリエステル樹脂(A1)、ポリエステル樹脂(A2)及びポリエステル樹脂(A3)の含有量の合計100質量部に対して、前記艶調整粉体塗料組成物中のポリエステル樹脂(A2)の含有量が、25.0質量部以上45.0質量部以下の範囲内であり、
前記艶調整硬化塗膜の60度鏡面光沢度が、35以上65未満の範囲内である、請求項8に記載の艶調整硬化塗膜の形成方法。
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