JP2023070051A - Fe-Ni系合金熱間圧延用素材 - Google Patents
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Abstract
【課題】 高温酸化によりFe-Ni系合金スラブの酸化スケール直下に形成されるサブスケールは、熱間圧延の粗圧延の前に実施される高圧水等によるデスケーリングにおいても完全には除去されないため、圧延時に押し込まれて鋼板の表面疵を引き起こす。そこでFe-Ni系合金に適した酸化防止膜を素材表面に被覆して、高温の圧延においてもその加熱の際に緻密な被膜を形成してサブスケールの成長を大幅に抑制することが可能なFe-Ni系合金の熱間圧延用素材を提供する。【解決手段】 Fe-Ni系合金熱間圧延用素材であって、Cr2O3を含有する酸化防止膜を前記素材の表面に有し、前記酸化防止膜の膜厚が0.2mm以上1mm以下である、Fe-Ni系合金熱間圧延用素材。【選択図】図1
Description
本発明は、Fe-Ni系合金熱間圧延用素材に関するものである。
金属スラブ(鋼片)から熱間圧延帯材を作製する際、一般的にスラブの圧延に先だち、酸素を含む環境下で1000℃以上の高温加熱が行われる。この加熱の際、高温酸化によりFe-Ni系合金では、スラブ表面にFe系酸化物から形成される酸化スケールが成長するとともに、その酸化スケールの直下にサブスケールと呼ばれる金属と酸化物が混合した部分と結晶粒界が選択的に酸化された、粒界酸化部から構成される層が形成される。このサブスケールは、熱間圧延の粗圧延の前に実施される高圧水等によるデスケーリングにおいても完全には除去されないため、圧延時に押し込まれて鋼板の表面疵を引き起こす。鋼板に残存したサブスケールは酸洗による除去も困難であり、グラインダー等による研削を必要とするため、工数の増加は免れず、また鋼板の歩留まりを低下させる。
上述したようなサブスケールの要因となる熱間圧延時の高温酸化を抑制するため、圧延前のスラブに予め酸化防止剤を塗布することが提案されている。例えば特許文献1には、高い密着性および均熱炉から取出した後の被膜剥離性が良好な、シリカ、アルミナおよびシリカ-アルミナ複合酸化物の1種以上を含む耐火物粉末100重量部に対し、バインダーとしてシリカゾルをSiO2換算で5~50重量部と、硬化促進剤としてMgO,CaOおよびZnOの1種以上を5~50重量部とを配合したことを特徴とする鋼材用酸化防止塗料を、ニッケル鋼等のスラブに塗布する旨が開示されている。また特許文献2には、すじむら発生原因である成分偏析を解消する熱処理時に粒界酸化を抑制することを目的とした、Ni:20~45重量%を含み、残部が実質的にFeの組成をもつFe-Ni系合金の連続鋳造スラブにSiCを含むケイ酸ガラスを塗布して酸化防止皮膜を形成し、1200~1350℃で30分以上ソーキングした後、更に酸化防止皮膜が形成された状態で酸素濃度0.2~10体積%の雰囲気中で1100~1350℃に熱延前加熱し、次いで熱間圧延することを特徴とするシャドウマスク用Fe-Ni系合金の製造方法が開示されている。
特許文献1に記載されている酸化防止剤は、耐火粉末、バインダーとしてのシリカゾル及びMgO等の硬化促進剤から構成されるものであり、高温において耐火物の被膜を維持するものである。一方でこのような酸化防止剤は緻密性が無く、高温酸化を抑制するのに不十分な可能性がある。また粗圧延前の高圧水によるデスケーリングにおける剥離性が悪く、残存した被膜が鋼板に埋め込まれて疵の要因となる。また特許文献2に記載されている酸化防止剤は、SiCを含むケイ酸ガラスを主成分とするものであり、高温において溶融又は軟化したケイ酸ガラスが鋼材を被覆してスラブ表面の雰囲気への暴露を遮断する。この酸化防止剤は高温におけるケイ酸ガラスの粘度が低いため、酸素を遮断する効果が不十分となる可能性がある。
したがって本発明の目的は、Fe-Ni系合金に適した酸化防止剤を素材表面に被覆して、高温の圧延においてもその加熱の際に緻密な被膜を形成してサブスケールの成長を大幅に抑制しつつ、高圧水による剥離性も良好なFe-Ni系合金の熱間圧延用素材を提供することである。
したがって本発明の目的は、Fe-Ni系合金に適した酸化防止剤を素材表面に被覆して、高温の圧延においてもその加熱の際に緻密な被膜を形成してサブスケールの成長を大幅に抑制しつつ、高圧水による剥離性も良好なFe-Ni系合金の熱間圧延用素材を提供することである。
本発明は上記の課題に鑑みて行われたものである。
即ち本発明は、Fe-Ni系 合金熱間圧延用素材であって、Cr2O3を含有する酸化防止膜を前記素材の表面に有し、前記酸化防止膜の膜厚が0.2mm以上1mm以下である、Fe-Ni系合金熱間圧延用素材である。
好ましくは、Cr2O3およびSiCを含有する酸化防止膜を前記素材の表面に有する。
好ましくは、前記酸化防止膜の膜厚が0.4mm以上である。
即ち本発明は、Fe-Ni系 合金熱間圧延用素材であって、Cr2O3を含有する酸化防止膜を前記素材の表面に有し、前記酸化防止膜の膜厚が0.2mm以上1mm以下である、Fe-Ni系合金熱間圧延用素材である。
好ましくは、Cr2O3およびSiCを含有する酸化防止膜を前記素材の表面に有する。
好ましくは、前記酸化防止膜の膜厚が0.4mm以上である。
本発明によれば、高い温度領域における熱間圧延を行ってもサブスケールの成長を抑制するため、Fe-Ni合金の鋼板の製造において研削工程の工数を抑え、歩留まりを大幅に向上することができる。
本発明のFe-Ni系合金熱間圧延用素材(以下、スラブとも記載する)の実施形態について説明する。本発明の熱間圧延用素材は、Fe-Ni系合金を対象としている。Ni含有量が少ない鋼はサブスケールの深さが比較的浅く形成される傾向にあるが、Niを含有するFe-Ni合金は、スラブ表面にFe系酸化物から形成される酸化スケールが成長するとともに、金属内部におけるFeの選択酸化によってサブスケールが深く発達する傾向にある。本発明の熱間圧延用素材によれば、Fe-Ni系合金特有の課題であるサブスケールの成長を大幅に抑制することができる。本発明における「Fe-Ni系合金」とは、質量%にして20%以上及び50%未満のNiを含有し、Feを主成分(質量%で50%以上含有)とする合金のことを示す。特に本発明のFe-Ni系合金の加工性、強度、磁気特性等を向上させるために、Si、Mn、Co、Al、Ta、Nb、Ti、W、Mo、V、Crの一種または二種以上の元素を、質量%にて合計で最大6.0%まで含有してもよい。その他不可避的に含まれる不純物元素として、例えばC、S、P、Oが挙げられ、例えばそれぞれの上限を質量%にて0.1%とすることが好ましい。
本実施形態のFe-Ni系合金熱間圧延用素材は、スラブ表面にCr2O3を含有する酸化防止膜を有する。通常、ガラスを含む酸化防止膜とスラブの界面において、わずかに透過した酸素によりスラブが酸化されてFeOが形成される。FeOはガラス成分のSiO2と反応しFe2SiO4を形成するが、このFe2SiO4はガラスの粘性を下げ、高温酸化を防止する効果が著しく低下する惧れがある。本実施形態のスラブが有する酸化防止膜は上述したようにCr2O3を含有しており、このCr2O3がスラブと酸化防止膜の界面におけるFe2SiO4の形成を抑制し、Fe-Ni系合金スラブの耐高温酸化性を向上させることができる。またスラブを熱間圧延する際、加熱時に形成される酸化防止膜は酸化防止膜自体の噛み込みを防ぐために高圧水により除去される必要があるが、本実施形態のCr2O3を含有する酸化防止膜はこの剥離性が良好であり、上述した酸化防止膜の噛み込みによる疵の発生を低減できる傾向にある。なお本発明の酸化防止膜は上述したCr2O3、ガラス成分の他に、耐高温酸化性をさらに高める目的でSiCや金属粉末を添加してもよく、好ましくはSiCを添加する。このSiCや金属粉末を含有することで、粘性のガラス中に侵入した酸素と反応し、ガラス中の酸素濃度を低下させて高温酸化を抑制する効果を発揮することができる。
本実施形態における酸化防止膜の厚みは、0.2mm以上1mm以下である。この範囲とすることで、熱間圧延時における加熱時において酸素を遮断して高温酸化を抑制するとともに、酸化防止膜とスラブとの密着性も良好に保つことができる。酸化防止膜が0.2mm未満の場合、熱間圧延における加熱時に酸素が酸化防止膜の中を透過するため高温酸化を抑えることが難しい。一方で酸化防止膜が1mmより厚い場合、塗布作業の時間がかかるだけでなく、酸化防止膜が熱間圧延における加熱時にスラブとの熱膨張差により剥離しやすくなる傾向にある。好ましい酸化防止膜の厚みの下限は0.3mmであり、より好ましい酸化防止膜の厚みの下限は0.4mmである。特に酸化防止膜がSiCを含有しない場合、安定した耐高温酸化性を確保するため、酸化防止膜の厚みの下限を0.4mmとすることが好ましい。好ましい酸化防止膜の厚みの上限は0.8mmである。
続いて、本発明のFe-Ni系合金熱間圧延用素材を作製することが出来る製造方法の一例について説明する。本実施形態のスラブは、Fe-Ni系合金の原料を溶解し、鋳造した後、熱間鍛造などにより所望の寸法に成形される。熱間鍛造によりスラブ表層に生じた疵やサブスケールは、その後の熱間圧延においても残存し、鋼板の表面疵の要因となるため、グラインダー研削等により十分に除去することが有効である。スラブ表面のグラインダー研削後は、ショットブラストを実施することが好ましい。これは、スラブの表面がショットブラストにより粗面となり、後述する酸化防止膜の密着性が向上するためである。酸化防止膜の密着性が低いとスラブの搬送時に酸化防止膜が塗布面から剥離し、熱間圧延における加熱の際に高温酸化を抑制することができない可能性がある。
グラインダー研削またはショットブラストを実施した後、酸化防止膜の形成のため、スラブ表面に酸化防止剤を塗布する。酸化防止剤は、Cr2O3を含有するガラスフリット、アクリル樹脂及び水を主成分とする。また、金属粉末やSiCをさらに含有していることが好ましい。ガラスフリットは熱間圧延における高温加熱時に溶融又は軟化し、スラブ表面が環境雰囲気に暴露されないための緻密な遮断膜(酸化防止膜)を形成する。
酸化防止剤の塗布方法は、刷毛やローラーを用いた手塗り、またはスプレーによる噴霧などを適用することができる。塗布後の酸化防止剤は、自然乾燥又は熱風による強制乾燥により乾燥される。酸化防止剤の乾燥が不十分である場合、熱間圧延における加熱時に酸化防止剤に含まれる水分が酸化防止剤とスラブ表面の間で揮発し、酸化防止剤の剥離を引き起こす。そのため複数回に渡り塗布を行う場合、前段で塗布した酸化防止剤が触指乾燥されていることを確認した後に塗布を行う。一度に塗布する酸化防止剤の膜厚は薄いと塗布回数が多くなり、厚いと乾燥が不十分になる可能性が高いため、一度に塗布する膜厚は乾燥後の厚さで0.03mm以上0.3mm以下とすることが好ましい。最終的な酸化防止剤の乾燥後の膜厚は、0.2mm以上1mm以下とする。
酸化防止剤の塗布方法は、刷毛やローラーを用いた手塗り、またはスプレーによる噴霧などを適用することができる。塗布後の酸化防止剤は、自然乾燥又は熱風による強制乾燥により乾燥される。酸化防止剤の乾燥が不十分である場合、熱間圧延における加熱時に酸化防止剤に含まれる水分が酸化防止剤とスラブ表面の間で揮発し、酸化防止剤の剥離を引き起こす。そのため複数回に渡り塗布を行う場合、前段で塗布した酸化防止剤が触指乾燥されていることを確認した後に塗布を行う。一度に塗布する酸化防止剤の膜厚は薄いと塗布回数が多くなり、厚いと乾燥が不十分になる可能性が高いため、一度に塗布する膜厚は乾燥後の厚さで0.03mm以上0.3mm以下とすることが好ましい。最終的な酸化防止剤の乾燥後の膜厚は、0.2mm以上1mm以下とする。
質量%にして36%のNiを含有するFe-Ni系合金の原料を溶解、鋳造及び熱間鍛造し、スラブを製造した。スラブから厚み10mm、幅10mm、長さ20mmのブロックを切り出し、表面疵を除去するために♯60のサンドペーパーで研磨した。その後、種々の酸化防止剤を刷毛で手塗りし、24時間の自然乾燥を行うことで、No.1~4の4個のブロックを用意した。No.1にはCr2O3及びSiCを含有する酸化防止剤を、No.2にはCr2O3を含有する酸化防止剤を塗布した。また、No.3にはシリカゾル及びMgOを主体とし、Cr2O3を含有しない酸化防止剤を、No.4にはSiO2及びB2O3を主体とし、Cr2O3を含有しない酸化防止剤を塗布した。なおそれぞれの酸化防止剤は、塗布膜厚0.4mmを狙って塗布した。そして、それぞれのブロック上に形成された被膜を電子線マイクロアナライザー(加速電圧:15kV、分光結晶:LIFH)にて点分析を行った。結果を図1に示す。図1より、No.1及び2にはCrに対応するピークが確認された。熱間圧延において、加熱時に形成される酸化防止膜は酸化防止膜自体の噛み込みを防ぐために高圧水により除去される必要がある。加熱後の剥離性を確認するため、No.1~4のブロックを600℃に加熱した電気炉に入れ、10℃/分の速度で1200℃まで昇温し、2時間の加熱保持後に水冷して外観を観察した。結果、No.3のブロックは塗布面に酸化防止剤が残っており剥離性が悪いことが確認された。
またNo.1~4と同様の手順で塗布膜厚を変化させたNo.5~15の11個のブロックを用意した。No.5~7にはNo.1と同様の酸化防止剤を、No.8及び9にはNo.2と同様の酸化防止剤を、No.10~12にはNo.3と同様の酸化防止剤を、No.13~15にはNo.4と同様の酸化防止剤を塗布したブロックを用意した。この時、塗布前後の試験片の厚さをデジタルマイクロメーターにて測定し、差を取った値を酸化防止剤の塗布膜厚として記録した。酸化防止効果を確認するため、600℃に加熱した電気炉に入材し、10℃/分の速度で1200℃まで昇温した後、2時間の加熱保持を行った。その後、空冷した各試料を冷間埋込樹脂に埋め込み、断面が露出するまでサンドペーパーにて追い込み、バフ仕上げを行った。光学顕微鏡にて3mm×2.2mmの視野で表面付近の断面観察を行い、視野内で最も深い粒界酸化部の深さを測定した。結果を表1に示す。表1よりNo.14~16と比較して、No.5~13は粒界酸化が浅く、酸化を抑制していることが分かり、Fe-Ni合金の熱間圧延において、加熱時に粒界酸化を抑制し、高圧水による除去が容易な酸化防止膜は、Cr2O3を含有し膜厚が0.2mm以上となる酸化防止膜であることが確認できた。加えて、Cr2O3とSiCとを含有しているNo.6、7は粒界酸化層が極めて浅く、酸化抑制効果が高いことが確認できた。また本発明例No.10はCr2O3を含有し、SiCは含有していないが、塗布膜厚を0.4mm以上とすることで、No.6、7の試料と同等の酸化抑制効果を発揮することが確認できた。
Claims (3)
- Fe-Ni系合金熱間圧延用素材であって、
Cr2O3を含有する酸化防止膜を前記素材の表面に有し、
前記酸化防止膜の膜厚が0.2mm以上1mm以下である、Fe-Ni系合金熱間圧延用素材。 - Cr2O3およびSiCを含有する酸化防止膜を前記素材の表面に有する、請求項1に記載のFe-Ni系合金熱間圧延用素材。
- 前記酸化防止膜の膜厚が0.4mm以上である、請求項1に記載のFe-Ni系合金熱間圧延用素材。
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