JP2023068484A - 合成繊維用第1処理剤含有組成物、合成繊維用処理剤の希釈液の調製方法、合成繊維の処理方法、合成繊維の製造方法、及び短繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
有機リン酸エステル塩(A):炭素数16以上18以下の炭化水素基を有する有機リン酸エステルのアルカリ金属塩。
非イオン界面活性剤(C):分子中に(ポリ)オキシアルキレン構造を有する非イオン界面活性剤。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維用処理剤の希釈液の調製方法では、前記合成繊維用第1処理剤含有組成物において、水に、前記合成繊維用第1処理剤含有組成物及び合成繊維用第2処理剤を、合成繊維用第1処理剤/合成繊維用第2処理剤=20/80~80/20(質量比)となるように添加し、不揮発分濃度を0.01質量%以上10質量%以下にすることを要旨とする。
工程1:第1の水に、前記合成繊維用第1処理剤含有組成物及び前記合成繊維用第2処理剤を添加し、不揮発分濃度が2質量%超10質量%以下の合成繊維用処理剤の希釈液を調製する工程。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の短繊維では、前記合成繊維用第1処理剤及び合成繊維用第2処理剤が付着していることを要旨とする。
以下、本発明の合成繊維用第1処理剤含有組成物(以下、「第1処理剤含有組成物」という)を具体化した第1実施形態を説明する。本実施形態の第1処理剤含有組成物は、下記の合成繊維用第1処理剤(以下、「第1処理剤」という)及び下記の溶媒(S)を含有する。
本実施形態の第1処理剤含有組成物に供される第1処理剤は、下記の有機リン酸エステル塩(A)、下記の有機リン酸エステル塩(B)、及び任意選択で下記の非イオン界面活性剤(C)を含有する。
有機リン酸エステル塩(A)は、炭素数16以上18以下の炭化水素基を有する有機リン酸エステルのアルカリ金属塩である。
有機リン酸エステル塩(A)の具体例としては、例えばステアリルリン酸エステルカリウム(2.5)、ステアリルリン酸エステルカリウム(2.6)、ステアリルリン酸エステルカリウム(2.8)、ステアリルリン酸エステルカリウム(3.0)、セチルステアリル(30:70)リン酸エステルカリウム(2.6)、セチルステアリル(20:80)リン酸エステルカリウム(2.8)、セチルステアリル(50:50)リン酸エステルカリウム(2.5)、セチルステアリル(50:50)リン酸エステルカリウム(2.8)、セチルステアリル(60:40)リン酸エステルカリウム(2.5)、セチルステアリル(70:30)リン酸エステルカリウム(3.0)等が挙げられる。
有機リン酸エステル塩(B)は、炭素数4以上8以下の炭化水素基を有する有機リン酸エステルのアルカリ金属塩である。
有機リン酸エステル塩(B)の具体例としては、例えばブチルリン酸エステルカリウム(1.8)、ブチルリン酸エステルカリウム(2.5)、ヘキシルリン酸エステルカリウム(2.0)、ヘキシルオクチル(50:50)リン酸エステルカリウム(1.8)、2-エチルヘキシルリン酸エステルカリウム(2.6)、オクチルリン酸エステルカリウム(3.0)等が挙げられる。
非イオン界面活性剤(C)は、分子中に(ポリ)オキシアルキレン構造を有する非イオン界面活性剤である。非イオン界面活性剤(C)としては、例えば、アルコール類又はカルボン酸類にアルキレンオキサイドを付加させたもの、カルボン酸類と多価アルコールとのエステル化合物にアルキレンオキサイドを付加させたエーテル・エステル化合物、アミン化合物としてアルキルアミン類にアルキレンオキサイドを付加させたもの等が挙げられる。
第1処理剤中における非イオン界面活性剤(C)の含有量の上限は、好ましくは5質量%以下、より好ましくは2質量%以下、さらに好ましくは1質量%以下である。かかる含有量を5質量%以下に規定することにより、第1処理剤含有組成物の安定性をより向上できる。
第1処理剤は、電位差滴定法により検出される酸価が、0mgKOH/g超18mgKOH/g以下、好ましくは1mgKOH/g超16mgKOH/g以下である。かかる範囲内に規定することにより、第1処理剤含有組成物の安定性、特に変温安定性を向上できる。また、第1処理剤含有組成物のハンドリング性を向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。有機リン酸エステル塩(A)及び有機リン酸エステル塩(B)は、例えば原料アルコールに、五酸化二燐を反応させてリン酸エステルを得た後、必要によりリン酸エステルを水酸化カリウム等のアルカリで中和することにより得られる。中和の程度を調製すること等によって酸価を調整できる。
溶媒(S)は、大気圧における沸点が105℃以下である溶媒である。溶媒(S)としては、水、有機溶媒が挙げられる。有機溶媒の具体例としては、エタノール、プロパノール等の低級アルコール等、ヘキサン等の低極性溶媒が挙げられる。これらの溶媒(S)は、一種類の溶媒を単独で使用してもよいし、又は二種以上の溶媒を適宜組み合わせて使用してもよい。これらの中で、第1処理剤と合成繊維用第2処理剤(以下、「第2処理剤」という)とが混合された混合物をエマルション形態とする観点から水、低級アルコール等の極性溶媒が好ましく、第1処理剤含有組成物のハンドリング性に優れる観点から水がより好ましい。
第1処理剤含有組成物は、非イオン界面活性剤(C)を含有する第2処理剤と併用される。第1処理剤含有組成物は、保存時又は流通時等において第2処理剤と別剤として構成される。使用時に第1処理剤含有組成物と第2処理剤と混合された混合物、つまり使用時における合成繊維用処理剤が調製される。以下、第2処理剤について説明する。第2処理剤は、上述した非イオン界面活性剤(C)を含有し、必要によりその他成分を配合してもよい。
第2処理剤は、適用目的又は必要性に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲内において、前述した成分以外のその他成分、例えば溶媒、多価アルコール、平滑剤として鉱物油、エステル、シリコーン化合物等、アニオン界面活性剤、キレート化剤、カルボン酸塩等をさらに含有してもよい。溶媒の具体例としては、上記溶媒(S)欄で挙げたものが適用される。第2処理剤中における溶媒の含有量は、製品外観及び安定性向上の観点から20質量%以下が好ましい。
(1-1)上記実施形態の第1処理剤含有組成物では、所定の有機リン酸エステル塩(A)等を所定の比率で含有し、電位差滴定法により検出される酸価が、0mgKOH/g超18mgKOH/g以下である第1処理剤及び所定の溶媒(S)を含有する。また、合成繊維用処理剤は、保存又は流通時に第1処理剤含有組成物と非イオン界面活性剤(C)を含有する第2処理剤とが、別剤として構成される。使用時に第1処理剤含有組成物と第2処理剤と混合された混合物、つまり使用時の合成繊維用処理剤が調製されるように構成した。
次に、本発明の合成繊維用処理剤の希釈液の調製方法(以下、「処理剤の希釈液の調製方法」という)を具体化した第2実施形態を説明する。
(2-1)上記実施形態の処理剤の希釈液の調製方法は、水に、第1処理剤含有組成物及び第2処理剤を所定の比率で添加し、不揮発分濃度を0.01質量%以上10質量%以下にする方法である。かかる方法により、第1処理剤含有組成物及び第2処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性を向上できる。また、予め調製された第1処理剤含有組成物と第2処理剤を水に混合することにより、繊維付与形態である希釈液を調製できるため、使用時に試薬から調合する方法に比べて希釈液を簡易に調製できる。
次に、本発明の合成繊維の処理方法を具体化した第3実施形態を説明する。
本実施形態の合成繊維の処理方法は、水に、第1処理剤含有組成物及び第2処理剤を添加して得られた処理剤の希釈液を、例えば紡糸又は延伸工程、仕上げ工程等において合成繊維に付与する方法である。処理剤の希釈液の調製方法は、第2実施形態の処理剤の希釈液の調製方法を採用できる。合成繊維に付着した処理剤の希釈液は、乾燥工程により水分を蒸発させてもよい。
(3-1)本実施形態の合成繊維の処理方法では、処理剤の希釈液を、例えば紡糸又は延伸工程、仕上げ工程等において合成繊維に付与する方法である。したがって、各成分の合成繊維への均一な付着性を低下させることがなく、各成分による短繊維、紡績糸、不織布等に対する効能を有効に発揮できる。
・上記実施形態の第1処理剤、第2処理剤、又は第1処理剤含有組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、各剤の品質保持のための安定化剤、制電剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の通常処理剤に用いられる成分をさらに配合してもよい。
(第1処理剤(I-1))
第1処理剤(I-1)は、表1に示される各成分を使用し、下記調製方法により調製した。
第1処理剤(I-2)~(I-12)、(rI-13)~(rI-15)は、第1処理剤(I-1)と同様にして有機リン酸エステル塩(A)及び有機リン酸エステル塩(B)を表1に示した割合で混合することで調製した。
第1処理剤中における酸価を測定した。酸価の具体的測定方法は、次の通りである。第1処理剤の質量として2gとなるように、第1処理剤を100mLビーカーにサンプリングした。エタノール/キシレン=1/2溶液80mLを加えて、マグネティックスターラーで撹拌した。ここで、溶けにくい場合は60℃の湯煎で溶媒を温めた後撹拌し、再度室温まで冷却したのちに測定した。電位差滴定装置を用いて、1/10NのKOHメタノール溶液を用いて、酸価を測定した。第1処理剤の酸価を、表1の「第1処理剤から測定される酸価」欄に示す。
A-1:ステアリルリン酸エステルカリウム(2.5)
A-2:ステアリルリン酸エステルカリウム(2.6)
A-3:ステアリルリン酸エステルカリウム(2.8)
A-4:ステアリルリン酸エステルカリウム(3.0)
A-5:セチルステアリル(30:70)リン酸エステルカリウム(2.6)
A-6:セチルステアリル(20:80)リン酸エステルカリウム(2.8)
A-7:セチルステアリル(50:50)リン酸エステルカリウム(2.5)
A-8:セチルステアリル(50:50)リン酸エステルカリウム(2.8)
A-9:セチルステアリル(60:40)リン酸エステルカリウム(2.5)
A-10:セチルステアリル(70:30)リン酸エステルカリウム(3.0)
a-1:ベヘニルリン酸エステルカリウム(3.0)
(有機リン酸エステル(B))
B-1:ブチルリン酸エステルカリウム(1.8)
B-2:ブチルリン酸エステルカリウム(2.5)
B-3:ヘキシルリン酸エステルカリウム(2.0)
B-4:ヘキシルオクチル(50:50)リン酸エステルカリウム(1.8)
B-5:2-エチルヘキシルリン酸エステルカリウム(2.6)
B-6:オクチルリン酸エステルカリウム(3.0)
試験区分2(第1処理剤含有組成物の調製)
(実施例1)
実施例1の第1処理剤含有組成物(XI-1)は、表2に示される各成分を使用し、下記調製方法により調製した。表2に示されるように、第1処理剤(I-1)40部(%)、溶剤(S)として水60部(%)を含む実施例1の第1処理剤含有組成物(XI-1)を調製した。
実施例2~12(第1処理剤含有組成物(XI-2)~(XI-12))、比較例1~5(第1処理剤含有組成物(rXI-13)~(rXI-17))は、実施例1と同様にして第1処理剤及び溶剤(S)を表2に示した割合で含むように調製した。第1処理剤の種類と含有量、溶剤(S)の種類と含有量を、表2の「第1処理剤」欄、「溶剤(S)」欄にそれぞれ示す。
第2処理剤(II-2)~(II-27)は、第2処理剤(II-1)と同様にして非イオン界面活性剤(C)及びその他成分(D)を表3,4に示した割合で混合することで調製した。
C-1:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=2、n=5、ブロックポリマー)デシルエ-テル
C-2:ポリオキシエチレン(10モル:アルキレンオキサイドの付加モル数を示す(以下同じ))C12-13アルキルエーテル
C-3:ポリオキシエチレン(15モル)C12-13アルキルエーテル
C-4:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=6、n=2、ランダムポリマー)C12-13アルキルエ-テル
C-5:ポリオキシエチレン(10モル)C11-14アルキルエーテル
C-6:ポリオキシエチレン(15モル)トリデシルエーテル
C-7:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=7、n=5、ブロックポリマー)C11-14アルキルエ-テル
C-8:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=6、n=2、ランダムポリマー)トリデシルエーテル
C-9:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=5、n=5、ブロックポリマー)イソデシルエーテル
C-10:(ポリオキシプロピレン)(ポリオキシエチレン)(m=2、n=5、ブロックポリマー)イソデシルエーテル
C-11:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=5、n=5、ブロックポリマー)イソトリデシルエーテル
C-12:ポリオキシエチレン(10モル)ドデシルエーテル
C-13:ポリオキシエチレン(15モル)ドデシルエーテル
C-14:ポリオキシエチレン(9モル)ドデシルエーテル
C-15:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=5、n=5、ブロックポリマー)ドデシルエーテル
C-16:ポリオキシエチレン(10モル)ドデシルアミンエーテル
C-17:ポリオキシエチレン(10モル)ドデシルアミンエーテルとリン酸の塩
C-18:ポリオキシエチレン(15モル)ドデシルアミンエーテル
C-19:ポリオキシエチレン(4モル)ドデシルアミンエーテル
C-20:ポリオキシエチレン(10モル)オクタデシルエ-テル
C-21:ポリオキシエチレン(10モル)オクタデシルアミンエーテル
C-22:ポリオキシエチレン(10モル)ラウリルエステル
C-23:ポリオキシエチレン(7モル)ヤシ脂肪酸エステル
C-24:ポリオキシエチレン(10モル)ヤシ脂肪酸エステル
C-25:ポリオキシエチレン(10モル)ヤシアルキルアミンエーテル
C-26:ポリオキシエチレン(12モル)ヤシアルキルアミンエーテル
C-27:ポリオキシエチレン(15モル)ヤシアルキルアミンエーテル
C-28:ポリオキシエチレン(10モル)オレイルエステル
C-29:(ポリオキシプロピレン)(ポリオキシエチレン)(ブロック付加)プロピレングリコールエーテル(平均分子量3000、ポリオキシエチレン付加率90モル%)
C-30:(ポリオキシプロピレン)(ポリオキシエチレン)(ブロック付加)プロピレングリコールエーテル(平均分子量6000、ポリオキシエチレン付加率80モル%)
C-31:(ポリオキシプロピレン)(ポリオキシエチレン)(ブロック付加)ジグリセリンエーテル(平均分子量3000、ポリオキシエチレン付加率65モル%)
C-32:ポリオキシプロピレンポリオキシエチレン(ランダム付加)ジグリセリンエーテル(平均分子量6000、ポリオキシエチレン付加率90モル%)
(その他成分(D))
D-1:オレイン酸カリウム
D-2:ラウリン酸カリウム
D-3:乳酸カリウム
D-4:酢酸カリウム
試験区分4(合成繊維用処理剤の調製1)
試験区分2で得られた第1処理剤含有組成物と試験区分3で得られた第2処理剤とを表5に示される比率で下記に示される方法で混合し、最終的にエマルジョン形態の合成繊維用処理剤の希釈液を調製した。
まず、陽イオン交換水を40g計り取り、80℃の湯煎にて500rpmにてプロペラ撹拌羽を用いて3分撹拌した。ビーカーの中に、第1処理剤含有組成物(XI-8)の5.0g(不揮発分として2.0g)をスポイトで滴下し、5分間撹拌した。
なお、この時、第1処理剤の配合比率(%)は、第1処理剤の質量/(第1処理剤質量+第2処理剤の質量)×100=50(%)である。第2処理剤の配合比率(%)は、第2処理剤の質量/(第1処理剤の質量+第2処理剤の質量)×100=50(%)となる。
実施例14~73は、実施例1と同様にして第1処理剤と第2処理剤を表5に示した割合で混合することで合成繊維用処理剤の希釈液としての5%エマルジョンを調製した。
比較例6の合成繊維用処理剤は、表6に示されるように、有機リン酸エステル塩(A)としてステアリルリン酸エステルカリウム(2.5)(A-1)49.5部、有機リン酸エステル(B)としてブチルリン酸エステルカリウム(1.8)(B-1)0.5部、界面活性剤として表3に示される組成1を50部、及び溶媒(S)として水を150部を含むように調製した。
比較例7~53の合成繊維用処理剤は、比較例6の合成繊維用処理剤と同様にして有機リン酸エステル塩(A)、有機リン酸エステル(B)、界面活性剤、及び溶媒(S)を表6に示した割合で含むように調製した。
250mL透明ポリ瓶に実施例1~12、比較例1~5の第1処理剤含有組成物、及び比較例6~53の合成繊維用処理剤を150g入れた。25℃65RH%の条件下で4週間静置した後、下記の基準で目視で室温安定性を評価した。結果を表2,6の「室温安定性」欄に示す。
◎(良好):4週間経過後に分離が起きていない場合
×(不可):4週間経過後に分離が起きている場合
試験区分7(変温安定性の評価)
250mL透明ポリ瓶に実施例1~12、比較例1~5の第1処理剤含有組成物、及び比較例6~53の合成繊維用処理剤を入れた。プログラム可能な恒温機にて、次のサイクルで低温条件での変温安定性を評価した。下記の基準で目視で変温安定性を評価した。結果を表2,6の「変温安定性」欄に示す。
・変温安定性の評価基準
◎(良好):分離及び増粘ともに起きていない場合
〇(可):分離は起きず、増粘している場合
×(不可):分離が起きている場合
試験区分8(ハンドリング性の評価)
・ハンドリング性の評価基準
100mLの透明ポリ瓶に実施例1~12、比較例1~5の合成繊維用第1処理剤含有組成物を50g入れた。25℃×40%RHの雰囲気下で1カ月調湿後、その性状からハンドリング性を評価した。結果を表2の「ハンドリング性」欄に示す。
〇(可):ポリ瓶を90°傾けて5分後までに液体が流れる場合
×(不可):ポリ瓶を90°傾けて5分後までに液面に変化が無い(液体が流れださない)場合
試験区分9(ポリエステルステープル繊維への処理剤の希釈液の付着)
試験区分4で得られた各例の合成繊維用処理剤の希釈液をさらに希釈して合成繊維用処理剤の0.5%エマルジョンを調製した。調製した0.5%エマルジョンを、製綿工程で得られた繊度1.3×10-4g/m(1.2デニール)で繊維長38mmのセミダルのポリエステルステープル繊維に、不揮発分としてその付着量が0.15%となるようにスプレー法で付着させた。そして、80℃の熱風乾燥機で2時間乾燥した後、25℃×40%RHの雰囲気下に一夜調湿して、処理済みポリエステルステープル繊維を得た。なお、表6に示されるように、比較例6~53は、安定性の評価が不良であったため、下記の各紡績特性について評価を行っていない。
試験区分9で得た処理済みポリエステルステープル繊維20gを、20℃で65%RHの恒温室内で24時間調湿した後、ミニチュアカード機に供した。投入量に対して排出された量の割合を算出し、下記の評価基準で評価した。結果を表5の「カード通過性」欄に示す。
◎(良好):排出量が90%以上
○(可):排出量が80%以上90%未満
×(不良):排出量が80%未満
試験区分11(延伸性の評価)
図1に略示した摩擦試験装置を用いて、次のように延伸性を評価した。
図1に示す摩擦試験装置10を用いて、以下のように延伸性を評価した。図1に示すように、所定の大きさの容器11内に、各例の合成繊維用処理剤の1%エマルジョン12を満たした。円筒状の金属製摩擦体13を、容器11内の1%エマルジョン12に浸るように配置した。フリーローラー14,15を容器11の上部の金属製摩擦体13の前後位置にそれぞれ配置した。ポリエステルフィラメント16を、フリーローラー14、金属製摩擦体13、フリーローラー15の順に通した。
◎(良好):T2/T1=6.00未満
○(可):T2/T1=6.00以上6.30未満
×(不良):T2/T1=6.30以上
試験区分12(発生電気の評価)
試験区分9で得た処理済みポリエステルステープル繊維10kgを用い、25℃×40%RHの雰囲気下でフラットカード(豊和工業社製)に供し、紡出速度=140m/分の条件で通過させた。紡出されたカードウェブの発生電気を測定し、発生電気を以下の基準で評価した。結果を表5の「発生電気」欄に示す。
◎(良好):発生電気量が0.1kV未満
○(可):発生電気量が0.1kV以上0.3kV未満
×(不良):発生電気量が0.3kV以上
比較例6~53の合成繊維用処理剤は、いずれも非イオン界面活性剤(C)が本発明の範囲から外れる配合比率で、予め混合して調製されている。比較例6~53の合成繊維用処理剤は、いずれも安定性に劣ることが確認された。一方、本発明の第1処理剤含有組成物によると、表2の評価結果からも明らかなように、室温安定性及び変温安定性を向上できる。また、かかる第1処理剤含有組成物を含んで構成される合成繊維用処理剤が付与された繊維は、カード通過性が向上され、延伸性、制電性が向上され、各種機能を十分に発揮できる。なお、各例の合成繊維用処理剤をポリオレフィン樹脂としてポリエチレン樹脂に適用した場合も同様の効果、つまりカード通過性、延伸性、制電性等を向上させる効果が得られることを確認している。
11…容器
12…1%エマルジョン
13…金属製摩擦体
14,15…フリーローラー
16…ポリエステルフィラメント
有機リン酸エステル塩(A):炭素数16以上18以下の炭化水素基を有する有機リン酸エステルのアルカリ金属塩。
非イオン界面活性剤(C):分子中に(ポリ)オキシアルキレン構造を有する非イオン界面活性剤。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の合成繊維用処理剤の希釈液の調製方法では、前記合成繊維用第1処理剤含有組成物において、水に、前記合成繊維用第1処理剤含有組成物及び合成繊維用第2処理剤を、合成繊維用第1処理剤/合成繊維用第2処理剤=20/80~80/20(質量比)となるように添加し、不揮発分濃度を0.01質量%以上10質量%以下にすることを要旨とする。
工程1:第1の水に、前記合成繊維用第1処理剤含有組成物及び前記合成繊維用第2処理剤を添加し、不揮発分濃度が2質量%超10質量%以下の合成繊維用処理剤の希釈液を調製する工程。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の短繊維の製造方法では、水に、前記合成繊維用第1処理剤含有組成物及び合成繊維用第2処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の希釈液を合成繊維に付与する工程を含むことを要旨とする。
以下、本発明の合成繊維用第1処理剤含有組成物(以下、「第1処理剤含有組成物」という)を具体化した第1実施形態を説明する。本実施形態の第1処理剤含有組成物は、下記の合成繊維用第1処理剤(以下、「第1処理剤」という)及び下記の溶媒(S)を含有する。
本実施形態の第1処理剤含有組成物に供される第1処理剤は、下記の有機リン酸エステル塩(A)、下記の有機リン酸エステル塩(B)、及び任意選択で下記の非イオン界面活性剤(C)を含有する。
有機リン酸エステル塩(A)は、炭素数16以上18以下の炭化水素基を有する有機リン酸エステルのアルカリ金属塩である。
有機リン酸エステル塩(A)の具体例としては、例えばステアリルリン酸エステルカリウム(2.5)、ステアリルリン酸エステルカリウム(2.6)、ステアリルリン酸エステルカリウム(2.8)、ステアリルリン酸エステルカリウム(3.0)、セチルステアリル(30:70)リン酸エステルカリウム(2.6)、セチルステアリル(20:80)リン酸エステルカリウム(2.8)、セチルステアリル(50:50)リン酸エステルカリウム(2.5)、セチルステアリル(50:50)リン酸エステルカリウム(2.8)、セチルステアリル(60:40)リン酸エステルカリウム(2.5)、セチルステアリル(70:30)リン酸エステルカリウム(3.0)等が挙げられる。
有機リン酸エステル塩(B)は、炭素数4以上8以下の炭化水素基を有する有機リン酸エステルのアルカリ金属塩である。
有機リン酸エステル塩(B)の具体例としては、例えばブチルリン酸エステルカリウム(1.8)、ブチルリン酸エステルカリウム(2.5)、ヘキシルリン酸エステルカリウム(2.0)、ヘキシルオクチル(50:50)リン酸エステルカリウム(1.8)、2-エチルヘキシルリン酸エステルカリウム(2.6)、オクチルリン酸エステルカリウム(3.0)等が挙げられる。
非イオン界面活性剤(C)は、分子中に(ポリ)オキシアルキレン構造を有する非イオン界面活性剤である。非イオン界面活性剤(C)としては、例えば、アルコール類又はカルボン酸類にアルキレンオキサイドを付加させたもの、カルボン酸類と多価アルコールとのエステル化合物にアルキレンオキサイドを付加させたエーテル・エステル化合物、アミン化合物としてアルキルアミン類にアルキレンオキサイドを付加させたもの等が挙げられる。
第1処理剤中における非イオン界面活性剤(C)の含有量の上限は、好ましくは5質量%以下、より好ましくは2質量%以下、さらに好ましくは1質量%以下である。かかる含有量を5質量%以下に規定することにより、第1処理剤含有組成物の安定性をより向上できる。
第1処理剤は、電位差滴定法により検出される酸価が、0mgKOH/g超18mgKOH/g以下、好ましくは1mgKOH/g超16mgKOH/g以下である。かかる範囲内に規定することにより、第1処理剤含有組成物の安定性、特に変温安定性を向上できる。また、第1処理剤含有組成物のハンドリング性を向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。有機リン酸エステル塩(A)及び有機リン酸エステル塩(B)は、例えば原料アルコールに、五酸化二燐を反応させてリン酸エステルを得た後、必要によりリン酸エステルを水酸化カリウム等のアルカリで中和することにより得られる。中和の程度を調製すること等によって酸価を調整できる。
溶媒(S)は、大気圧における沸点が105℃以下である溶媒である。溶媒(S)としては、水、有機溶媒が挙げられる。有機溶媒の具体例としては、エタノール、プロパノール等の低級アルコール等、ヘキサン等の低極性溶媒が挙げられる。これらの溶媒(S)は、一種類の溶媒を単独で使用してもよいし、又は二種以上の溶媒を適宜組み合わせて使用してもよい。これらの中で、第1処理剤と合成繊維用第2処理剤(以下、「第2処理剤」という)とが混合された混合物をエマルション形態とする観点から水、低級アルコール等の極性溶媒が好ましく、第1処理剤含有組成物のハンドリング性に優れる観点から水がより好ましい。
第1処理剤含有組成物は、使用時に非イオン界面活性剤(C)を含有する第2処理剤と併用される。第1処理剤含有組成物は、保存時又は流通時等において第2処理剤と別剤として構成される。使用時に第1処理剤含有組成物と第2処理剤と混合された混合物、つまり使用時における合成繊維用処理剤が調製される。以下、第2処理剤について説明する。第2処理剤は、上述した非イオン界面活性剤(C)を含有し、必要によりその他成分を配合してもよい。
第2処理剤は、適用目的又は必要性に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲内において、前述した成分以外のその他成分、例えば溶媒、多価アルコール、平滑剤として鉱物油、エステル、シリコーン化合物等、アニオン界面活性剤、キレート化剤、カルボン酸塩等をさらに含有してもよい。溶媒の具体例としては、上記溶媒(S)欄で挙げたものが適用される。第2処理剤中における溶媒の含有量は、製品外観及び安定性向上の観点から20質量%以下が好ましい。
(1-1)上記実施形態の第1処理剤含有組成物では、所定の有機リン酸エステル塩(A)等を所定の比率で含有し、電位差滴定法により検出される酸価が、0mgKOH/g超18mgKOH/g以下である第1処理剤及び所定の溶媒(S)を含有する。また、合成繊維用処理剤は、保存又は流通時に第1処理剤含有組成物と非イオン界面活性剤(C)を含有する第2処理剤とが、別剤として構成される。使用時に第1処理剤含有組成物と第2処理剤と混合された混合物、つまり使用時の合成繊維用処理剤が調製されるように構成した。
次に、本発明の合成繊維用処理剤の希釈液の調製方法(以下、「処理剤の希釈液の調製方法」という)を具体化した第2実施形態を説明する。
(2-1)上記実施形態の処理剤の希釈液の調製方法は、水に、第1処理剤含有組成物及び第2処理剤を所定の比率で添加し、不揮発分濃度を0.01質量%以上10質量%以下にする方法である。かかる方法により、第1処理剤含有組成物及び第2処理剤の混合物がエマルション形態の場合、エマルションの安定性を向上できる。また、予め調製された第1処理剤含有組成物と第2処理剤を水に混合することにより、繊維付与形態である希釈液を調製できるため、使用時に試薬から調合する方法に比べて希釈液を簡易に調製できる。
次に、本発明の合成繊維の処理方法を具体化した第3実施形態を説明する。
本実施形態の合成繊維の処理方法は、水に、第1処理剤含有組成物及び第2処理剤を添加して得られた処理剤の希釈液を、例えば紡糸又は延伸工程、仕上げ工程等において合成繊維に付与する方法である。処理剤の希釈液の調製方法は、第2実施形態の処理剤の希釈液の調製方法を採用できる。合成繊維に付着した処理剤の希釈液は、乾燥工程により水分を蒸発させてもよい。
(3-1)本実施形態の合成繊維の処理方法では、処理剤の希釈液を、例えば紡糸又は延伸工程、仕上げ工程等において合成繊維に付与する方法である。したがって、各成分の合成繊維への均一な付着性を低下させることがなく、各成分による短繊維、紡績糸、不織布等に対する効能を有効に発揮できる。
・上記実施形態の第1処理剤、第2処理剤、又は第1処理剤含有組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、各剤の品質保持のための安定化剤、制電剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の通常処理剤に用いられる成分をさらに配合してもよい。
(第1処理剤(I-1))
第1処理剤(I-1)は、表1に示される各成分を使用し、下記調製方法により調製した。
第1処理剤(I-2)~(I-12)、(rI-13)~(rI-15)は、第1処理剤(I-1)と同様にして有機リン酸エステル塩(A)及び有機リン酸エステル塩(B)を表1に示した割合で混合することで調製した。
第1処理剤中における酸価を測定した。酸価の具体的測定方法は、次の通りである。第1処理剤の質量として2gとなるように、第1処理剤を100mLビーカーにサンプリングした。エタノール/キシレン=1/2溶液80mLを加えて、マグネティックスターラーで撹拌した。ここで、溶けにくい場合は60℃の湯煎で溶媒を温めた後撹拌し、再度室温まで冷却したのちに測定した。電位差滴定装置を用いて、1/10NのKOHメタノール溶液を用いて、酸価を測定した。第1処理剤の酸価を、表1の「第1処理剤から測定される酸価」欄に示す。
A-1:ステアリルリン酸エステルカリウム(2.5)
A-2:ステアリルリン酸エステルカリウム(2.6)
A-3:ステアリルリン酸エステルカリウム(2.8)
A-4:ステアリルリン酸エステルカリウム(3.0)
A-5:セチルステアリル(30:70)リン酸エステルカリウム(2.6)
A-6:セチルステアリル(20:80)リン酸エステルカリウム(2.8)
A-7:セチルステアリル(50:50)リン酸エステルカリウム(2.5)
A-8:セチルステアリル(50:50)リン酸エステルカリウム(2.8)
A-9:セチルステアリル(60:40)リン酸エステルカリウム(2.5)
A-10:セチルステアリル(70:30)リン酸エステルカリウム(3.0)
a-1:ベヘニルリン酸エステルカリウム(3.0)
(有機リン酸エステル(B))
B-1:ブチルリン酸エステルカリウム(1.8)
B-2:ブチルリン酸エステルカリウム(2.5)
B-3:ヘキシルリン酸エステルカリウム(2.0)
B-4:ヘキシルオクチル(50:50)リン酸エステルカリウム(1.8)
B-5:2-エチルヘキシルリン酸エステルカリウム(2.6)
B-6:オクチルリン酸エステルカリウム(3.0)
試験区分2(第1処理剤含有組成物の調製)
(実施例1)
実施例1の第1処理剤含有組成物(XI-1)は、表2に示される各成分を使用し、下記調製方法により調製した。表2に示されるように、第1処理剤(I-1)40部(%)、溶剤(S)として水60部(%)を含む実施例1の第1処理剤含有組成物(XI-1)を調製した。
実施例2~12(第1処理剤含有組成物(XI-2)~(XI-12))、比較例1~5(第1処理剤含有組成物(rXI-13)~(rXI-17))は、実施例1と同様にして第1処理剤及び溶剤(S)を表2に示した割合で含むように調製した。第1処理剤の種類と含有量、溶剤(S)の種類と含有量を、表2の「第1処理剤」欄、「溶剤(S)」欄にそれぞれ示す。
第2処理剤(II-2)~(II-27)は、第2処理剤(II-1)と同様にして非イオン界面活性剤(C)及びその他成分(D)を表3,4に示した割合で混合することで調製した。
C-1:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=2、n=5、ブロックポリマー)デシルエ-テル
C-2:ポリオキシエチレン(10モル:アルキレンオキサイドの付加モル数を示す(以下同じ))C12-13アルキルエーテル
C-3:ポリオキシエチレン(15モル)C12-13アルキルエーテル
C-4:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=6、n=2、ランダムポリマー)C12-13アルキルエ-テル
C-5:ポリオキシエチレン(10モル)C11-14アルキルエーテル
C-6:ポリオキシエチレン(15モル)トリデシルエーテル
C-7:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=7、n=5、ブロックポリマー)C11-14アルキルエ-テル
C-8:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=6、n=2、ランダムポリマー)トリデシルエーテル
C-9:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=5、n=5、ブロックポリマー)イソデシルエーテル
C-10:(ポリオキシプロピレン)(ポリオキシエチレン)(m=2、n=5、ブロックポリマー)イソデシルエーテル
C-11:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=5、n=5、ブロックポリマー)イソトリデシルエーテル
C-12:ポリオキシエチレン(10モル)ドデシルエーテル
C-13:ポリオキシエチレン(15モル)ドデシルエーテル
C-14:ポリオキシエチレン(9モル)ドデシルエーテル
C-15:(ポリオキシエチレン)(ポリオキシプロピレン)(m=5、n=5、ブロックポリマー)ドデシルエーテル
C-16:ポリオキシエチレン(10モル)ドデシルアミンエーテル
C-17:ポリオキシエチレン(10モル)ドデシルアミンエーテルとリン酸の塩
C-18:ポリオキシエチレン(15モル)ドデシルアミンエーテル
C-19:ポリオキシエチレン(4モル)ドデシルアミンエーテル
C-20:ポリオキシエチレン(10モル)オクタデシルエ-テル
C-21:ポリオキシエチレン(10モル)オクタデシルアミンエーテル
C-22:ポリオキシエチレン(10モル)ラウリルエステル
C-23:ポリオキシエチレン(7モル)ヤシ脂肪酸エステル
C-24:ポリオキシエチレン(10モル)ヤシ脂肪酸エステル
C-25:ポリオキシエチレン(10モル)ヤシアルキルアミンエーテル
C-26:ポリオキシエチレン(12モル)ヤシアルキルアミンエーテル
C-27:ポリオキシエチレン(15モル)ヤシアルキルアミンエーテル
C-28:ポリオキシエチレン(10モル)オレイルエステル
C-29:(ポリオキシプロピレン)(ポリオキシエチレン)(ブロック付加)プロピレングリコールエーテル(平均分子量3000、ポリオキシエチレン付加率90モル%)
C-30:(ポリオキシプロピレン)(ポリオキシエチレン)(ブロック付加)プロピレングリコールエーテル(平均分子量6000、ポリオキシエチレン付加率80モル%)
C-31:(ポリオキシプロピレン)(ポリオキシエチレン)(ブロック付加)ジグリセリンエーテル(平均分子量3000、ポリオキシエチレン付加率65モル%)
C-32:ポリオキシプロピレンポリオキシエチレン(ランダム付加)ジグリセリンエーテル(平均分子量6000、ポリオキシエチレン付加率90モル%)
(その他成分(D))
D-1:オレイン酸カリウム
D-2:ラウリン酸カリウム
D-3:乳酸カリウム
D-4:酢酸カリウム
試験区分4(合成繊維用処理剤の調製1)
試験区分2で得られた第1処理剤含有組成物と試験区分3で得られた第2処理剤とを表5に示される比率で下記に示される方法で混合し、最終的にエマルジョン形態の合成繊維用処理剤の希釈液を調製した。
まず、陽イオン交換水を40g計り取り、80℃の湯煎にて500rpmにてプロペラ撹拌羽を用いて3分撹拌した。ビーカーの中に、第1処理剤含有組成物(XI-8)の5.0g(不揮発分として2.0g)をスポイトで滴下し、5分間撹拌した。
なお、この時、第1処理剤の配合比率(%)は、第1処理剤の質量/(第1処理剤質量+第2処理剤の質量)×100=50(%)である。第2処理剤の配合比率(%)は、第2処理剤の質量/(第1処理剤の質量+第2処理剤の質量)×100=50(%)となる。
実施例14~73は、実施例1と同様にして第1処理剤と第2処理剤を表5に示した割合で混合することで合成繊維用処理剤の希釈液としての5%エマルジョンを調製した。
比較例6の合成繊維用処理剤は、表6に示されるように、有機リン酸エステル塩(A)としてステアリルリン酸エステルカリウム(2.5)(A-1)49.5部、有機リン酸エステル(B)としてブチルリン酸エステルカリウム(1.8)(B-1)0.5部、界面活性剤として表3に示される組成1を50部、及び溶媒(S)として水を150部を含むように調製した。
比較例7~53の合成繊維用処理剤は、比較例6の合成繊維用処理剤と同様にして有機リン酸エステル塩(A)、有機リン酸エステル(B)、界面活性剤、及び溶媒(S)を表6に示した割合で含むように調製した。
250mL透明ポリ瓶に実施例1~12、比較例1~5の第1処理剤含有組成物、及び比較例6~53の合成繊維用処理剤を150g入れた。25℃65RH%の条件下で4週間静置した後、下記の基準で目視で室温安定性を評価した。結果を表2,6の「室温安定性」欄に示す。
◎(良好):4週間経過後に分離が起きていない場合
×(不可):4週間経過後に分離が起きている場合
試験区分7(変温安定性の評価)
250mL透明ポリ瓶に実施例1~12、比較例1~5の第1処理剤含有組成物、及び比較例6~53の合成繊維用処理剤を入れた。プログラム可能な恒温機にて、次のサイクルで低温条件での変温安定性を評価した。下記の基準で目視で変温安定性を評価した。結果を表2,6の「変温安定性」欄に示す。
・変温安定性の評価基準
◎(良好):分離及び増粘ともに起きていない場合
〇(可):分離は起きず、増粘している場合
×(不可):分離が起きている場合
試験区分8(ハンドリング性の評価)
・ハンドリング性の評価基準
100mLの透明ポリ瓶に実施例1~12、比較例1~5の合成繊維用第1処理剤含有組成物を50g入れた。25℃×40%RHの雰囲気下で1カ月調湿後、その性状からハンドリング性を評価した。結果を表2の「ハンドリング性」欄に示す。
〇(可):ポリ瓶を90°傾けて5分後までに液体が流れる場合
×(不可):ポリ瓶を90°傾けて5分後までに液面に変化が無い(液体が流れださない)場合
試験区分9(ポリエステルステープル繊維への処理剤の希釈液の付着)
試験区分4で得られた各例の合成繊維用処理剤の希釈液をさらに希釈して合成繊維用処理剤の0.5%エマルジョンを調製した。調製した0.5%エマルジョンを、製綿工程で得られた繊度1.3×10-4g/m(1.2デニール)で繊維長38mmのセミダルのポリエステルステープル繊維に、不揮発分としてその付着量が0.15%となるようにスプレー法で付着させた。そして、80℃の熱風乾燥機で2時間乾燥した後、25℃×40%RHの雰囲気下に一夜調湿して、処理済みポリエステルステープル繊維を得た。なお、表6に示されるように、比較例6~53は、安定性の評価が不良であったため、下記の各紡績特性について評価を行っていない。
試験区分9で得た処理済みポリエステルステープル繊維20gを、20℃で65%RHの恒温室内で24時間調湿した後、ミニチュアカード機に供した。投入量に対して排出された量の割合を算出し、下記の評価基準で評価した。結果を表5の「カード通過性」欄に示す。
◎(良好):排出量が90%以上
○(可):排出量が80%以上90%未満
×(不良):排出量が80%未満
試験区分11(延伸性の評価)
図1に略示した摩擦試験装置を用いて、次のように延伸性を評価した。
図1に示す摩擦試験装置10を用いて、以下のように延伸性を評価した。図1に示すように、所定の大きさの容器11内に、各例の合成繊維用処理剤の1%エマルジョン12を満たした。円筒状の金属製摩擦体13を、容器11内の1%エマルジョン12に浸るように配置した。フリーローラー14,15を容器11の上部の金属製摩擦体13の前後位置にそれぞれ配置した。ポリエステルフィラメント16を、フリーローラー14、金属製摩擦体13、フリーローラー15の順に通した。
◎(良好):T2/T1=6.00未満
○(可):T2/T1=6.00以上6.30未満
×(不良):T2/T1=6.30以上
試験区分12(発生電気の評価)
試験区分9で得た処理済みポリエステルステープル繊維10kgを用い、25℃×40%RHの雰囲気下でフラットカード(豊和工業社製)に供し、紡出速度=140m/分の条件で通過させた。紡出されたカードウェブの発生電気を測定し、発生電気を以下の基準で評価した。結果を表5の「発生電気」欄に示す。
◎(良好):発生電気量が0.1kV未満
○(可):発生電気量が0.1kV以上0.3kV未満
×(不良):発生電気量が0.3kV以上
比較例6~53の合成繊維用処理剤は、いずれも非イオン界面活性剤(C)が本発明の範囲から外れる配合比率で、予め混合して調製されている。比較例6~53の合成繊維用処理剤は、いずれも安定性に劣ることが確認された。一方、本発明の第1処理剤含有組成物によると、表2の評価結果からも明らかなように、室温安定性及び変温安定性を向上できる。また、かかる第1処理剤含有組成物を含んで構成される合成繊維用処理剤が付与された繊維は、カード通過性が向上され、延伸性、制電性が向上され、各種機能を十分に発揮できる。なお、各例の合成繊維用処理剤をポリオレフィン樹脂としてポリエチレン樹脂に適用した場合も同様の効果、つまりカード通過性、延伸性、制電性等を向上させる効果が得られることを確認している。
11…容器
12…1%エマルジョン
13…金属製摩擦体
14,15…フリーローラー
16…ポリエステルフィラメント
Claims (10)
- 下記の非イオン界面活性剤(C)を含有する合成繊維用第2処理剤と併用され、下記の合成繊維用第1処理剤及び下記の溶媒(S)を含有する合成繊維用第1処理剤含有組成物であって、
前記合成繊維用第1処理剤及び前記溶媒(S)の含有割合の合計を100質量部とすると、前記合成繊維用第1処理剤を35質量部以上55質量部以下で含有することを特徴とする合成繊維用第1処理剤含有組成物。
合成繊維用第1処理剤:下記の有機リン酸エステル塩(A)、下記の有機リン酸エステル塩(B)、及び任意選択で下記の非イオン界面活性剤(C)を含有する合成繊維用第1処理剤であって、
前記有機リン酸エステル塩(A)及び前記有機リン酸エステル塩(B)の含有割合の合計と、前記非イオン界面活性剤(C)との含有割合の比率が、質量比として(有機リン酸エステル塩(A)+有機リン酸エステル塩(B))/非イオン界面活性剤(C)=95/5~100/0であり、且つ
前記有機リン酸エステル塩(A)及び前記有機リン酸エステル塩(B)の含有割合の合計を100質量部とすると、前記有機リン酸エステル塩(A)を80質量部以上100質量部未満、及び前記有機リン酸エステル塩(B)を0質量部超20質量部以下の割合で含有し、且つ電位差滴定法により合成繊維用第1処理剤から検出される酸価が、0mgKOH/g超18mgKOH/g以下である。
溶媒(S):大気圧における沸点が105℃以下である溶媒。
有機リン酸エステル塩(A):炭素数16以上18以下の炭化水素基を有する有機リン酸エステルのアルカリ金属塩。
有機リン酸エステル塩(B):炭素数4以上8以下の炭化水素基を有する有機リン酸エステルのアルカリ金属塩。
非イオン界面活性剤(C):分子中に(ポリ)オキシアルキレン構造を有する非イオン界面活性剤。 - 前記合成繊維用第1処理剤は、電位差滴定法により合成繊維用第1処理剤から検出される酸価が、1mgKOH/g超16mgKOH/g以下である請求項1に記載の合成繊維用第1処理剤含有組成物。
- 前記溶媒(S)が、水である請求項1又は2に記載の合成繊維用第1処理剤含有組成物。
- 水に、請求項1~3のいずれか一項に記載の合成繊維用第1処理剤含有組成物及び合成繊維用第2処理剤を、合成繊維用第1処理剤/合成繊維用第2処理剤=20/80~80/20(質量比)となるように添加し、不揮発分濃度を0.01質量%以上10質量%以下にすることを特徴とする合成繊維用処理剤の希釈液の調製方法。
- 下記の工程1及び下記の工程2を経る請求項4に記載の合成繊維用処理剤の希釈液の調製方法。
工程1:第1の水に、前記合成繊維用第1処理剤含有組成物及び前記合成繊維用第2処理剤を添加し、不揮発分濃度が2質量%超10質量%以下の合成繊維用処理剤の希釈液を調製する工程。
工程2:さらに工程1で調製した合成繊維用処理剤の希釈液に第2の水を添加し、不揮発分濃度が0.01質量%以上2質量%以下の合成繊維用処理剤の希釈液を調製する工程。 - 前記工程1が、前記第1の水の全量のうち20質量%以上70質量%以下の60℃以上95℃以下の水に、前記合成繊維用第1処理剤含有組成物及び合成繊維用第2処理剤を添加した後、40℃以下の残りの第1の水を添加する工程を経るものである請求項5に記載の合成繊維用処理剤の希釈液の調製方法。
- 前記工程1が、前記第1の水の全量のうち20質量%以上70質量%以下の60℃以上95℃以下の水に、前記合成繊維用第1処理剤含有組成物を添加した後、40℃以下の残りの第1の水を添加し、さらに前記合成繊維用第2処理剤を添加する工程を経るものである請求項5に記載の合成繊維用処理剤の希釈液の調製方法。
- 水に、請求項1~3のいずれか一項に記載の合成繊維用第1処理剤含有組成物及び合成繊維用第2処理剤を添加し得られた合成繊維用処理剤の希釈液を合成繊維に付与することを特徴とする合成繊維の処理方法。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の合成繊維用第1処理剤及び合成繊維用第2処理剤が付着していることを特徴とする合成繊維。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の合成繊維用第1処理剤及び合成繊維用第2処理剤が付着していることを特徴とする短繊維。
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