JP2023048781A - 絶縁粘着テープ - Google Patents
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Abstract
Description
図1及び図2は本実施の形態に係る絶縁粘着テープ3a,3b(なお、まとめて「絶縁粘着テープ3」ともいう)を示す。図1及び図2に示すように、絶縁粘着テープ3は例えば芯材10にロール状に巻回されている。絶縁粘着テープ3は、テープ表面から順に絶縁層12、基材層11及び粘着層13が積層された3層の積層体L3で構成されている。基材層11は積層体L3に介在している。換言すると、基材層11は絶縁層12及び粘着層13の間に設けられている。一方、絶縁層12及び粘着層13は積層体L3の表面にそれぞれ設けられている。換言すると、基材層11の一方面(表面、図1では上面)に絶縁層12が形成され、他方面(裏面、図1では下面)に粘着層13が形成されている。
基材層11は絶縁粘着テープ3を支持する支持体(基材)を構成する層である。基材層11を構成する樹脂としては、絶縁性、耐トラッキング性、耐熱性等を有するものであれば特に限定されず、例えば、2軸延伸ポリプロピレン(OPP)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリフェニレンスルファイド(PPS)、芳香族ポリイミド(PI)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)等が挙げられる。なお、前記芳香族ポリイミド(PI)は、後述する芳香環濃度が30質量%以下であるポリイミドとは異なるポリイミド(つまり、芳香環濃度が30質量%を超過するポリイミド)であってもよい。これらはそれぞれ単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。これらの中では、絶縁粘着テープの耐熱性向上の観点から、ポリエチレンナフタレート、ポリフェニレンスルファイド、芳香族ポリイミド及びポリエーテルエーテルケトンが好ましい。換言すると、基材層11は、ポリエチレンナフタレート、ポリフェニレンスルファイド、芳香族ポリイミド及びポリエーテルエーテルケトンからなる群より選択される少なくとも一種を含む樹脂で形成されていることが好ましい。なお、絶縁粘着テープの耐熱性向上の観点から、ポリエチレンナフタレート、ポリフェニレンスルファイド及び芳香族ポリイミドがより好ましく、芳香族ポリイミドがさらに好ましい。また、絶縁粘着テープの難燃性向上の観点から、ポリフェニレンスルファイド及び芳香族ポリイミドが好ましく、芳香族ポリイミドがより好ましい。
絶縁層12は、基材層11に耐トラッキング性を付与するための層であり、絶縁粘着テープ3を構成する積層体L3の最表層を構成する。トラッキングの発生メカニズムとして、絶縁物である絶縁層に汚染や埃等が存在し、さらに水分が存在した状態で電圧が加わると、当該絶縁層に電流が流れ、ジュール熱により水分が蒸発・乾燥すると電流が一部に集中して微小放電が発生し、当該絶縁層の一部が分解・炭化することが原因とされている。
本明細書において、芳香環濃度は、ポリイミド又はポリアミド(以下単に「ポリマー」ともいう)に含まれる芳香環の含有率(ポリマーの原料中の芳香環の質量の割合)をいい、ポリマー中の芳香環に相当する部分(以下「芳香環骨格」という)の重量をポリマー全体の重量で除した値をいう。つまり、芳香環濃度はポリマーの原料として用いられる単量体成分の組成から算出される値である。具体的には、芳香環濃度は以下の数式(1)により算出される。
[数1]
芳香環濃度(質量%)=〔「芳香環骨格の分子量」×「ポリマー(ポリイミド又はポリアミド)に含まれる芳香環骨格の数」〕/〔ポリマー(ポリイミド又はポリアミド)の分子量〕 (1)。
数平均分子量(Mn)は、特に限定されないが、ポリマーの芳香環濃度を前記範囲にする観点から、好ましくは1900以上、より好ましくは3500以上、さらに好ましくは10000以上である。また、その上限値は、前記観点から、好ましくは77000以下、より好ましくは39000以下、さらに好ましくは26000以下である。数平均分子量(Mn)が前記範囲内の場合、芳香環濃度の変化は小さい、つまり芳香環濃度は同様の値になる。なお、数平均分子量(Mn)は、後述する実施例に記載の方法により測定できる。
また、前記(1)~(4)の性質を併せ持つ材料として、芳香環濃度が30質量%以下であると共に、密度が1.2g/cm3以下であるポリイミド及びポリアミドがより好ましい。密度は、好ましくは1.15g/cm3以下であり、また好ましくは1g/cm3以上、より好ましくは1.05g/cm3以上、さらに好ましくは1.1g/cm3以上である。なお、密度は、後述する実施例に記載の方法により測定できる。
ポリマーの官能基濃度(酸価又は酸無水物価)は、特に限定されないが、ポリマーの数平均分子量(Mn)を前記範囲にする観点から、好ましくは22mgKOH/g以下、より好ましくは14mgKOH/g以下、より一層好ましくは11mgKOH/g以下、さらに好ましくは8mgKOH/g以下である。また、その下限値は、前記観点から、好ましくは5mgKOH/g以上、より好ましくは6mgKOH/g以上である。なお、官能基濃度は、後述する実施例に記載の方法により測定できる。
芳香環濃度が30質量%以下であるポリイミド(特定ポリイミド)は、ポリマー全体に対する芳香環由来の構造の占める割合が30質量%以下であれば、原料として種々のテトラカルボン酸二無水物やポリアミン化合物等を組み合わせることが可能である。
テトラカルボン酸二無水物は、脂肪族構造又は脂環族構造を有するものが、ポリマー全体に対する芳香環濃度を30質量%以下に調整しやすく好適である。
ポリアミン化合物も、前記テトラカルボン酸二無水物と同様に、脂肪族構造又は脂環族構造を有するものが、ポリマー全体に対する芳香環濃度を30質量%以下に調整しやすく好適である。なかでもダイマー構造を有するポリアミン化合物であるダイマージアミン(DDA)が好ましい。
絶縁層12を構成する樹脂成分の原料として、本発明の目的を阻害しない範囲内で、前記以外の単量体を用いてもよい。例えば、アミノ基を3つ以上有するポリアミン化合物を用いてもよい。アミノ基を3つ以上有するポリアミン化合物としては、例えば、1,2,4-トリアミノベンゼン、3,4,4’-トリアミノジフェニルエーテル等が挙げられる。
特定ポリイミドは、架橋剤と反応させて架橋させることで、絶縁層の耐熱性の向上を図ることができる。そのため、特定ポリイミドの原料として用いられる単量体成分に架橋剤が含まれていることが好ましい。
特定ポリイミドは、前記架橋剤と反応させて架橋させることで耐熱性を向上させることが可能であるため、官能基を有することが好ましい。
特定ポリイミドは、シリカフィラーによって、絶縁層のブロッキングを防止できる。そのため、特定ポリイミドの原料として用いられる単量体成分にシリカフィラーが含まれていることが好ましい。
特定ポリイミドと前記架橋剤とを反応させて架橋させるときに、触媒を用いてもよい。触媒としては、トリエチルアミン等の脂肪族第3級アミン類;ジメチルアニリン等の芳香族第3級アミン類;ピリジン、ピコリン、イソキノリン等の複素環式第3級アミン類;リン系化合物等を例示できる。具体的には、1,8-ジアザビシクロ[5,4,0]-ウンデセン-7(DBU)、トリフェニルホスフィン(TPP)等が挙げられる。
芳香環濃度が30質量%以下であるポリイミド(特定ポリイミド)は各種公知の方法により製造できる。具体例として、ポリイミド前駆体であるポリアミド酸樹脂又はポリアミド酸エステル樹脂を加熱により環化してイミド基に変換する方法等が挙げられる。
芳香環濃度が30質量%以下であるポリアミド(特定ポリアミド)はアミド基を含む繰り返し構造単位を含有するポリマーである。具体的には、特定ポリアミドは、多塩基酸化合物、ポリアミン化合物、必要に応じてその他の単量体の重合体、又はその重合体を変性した変性体である。ここで変性体とは、前記重合体の分子構造内の一部を変換(例えば、官能基の変換、他の化合物と置換、又は他の化合物の付加)した誘導体である。特定ポリアミドは、ポリマー全体に対する芳香環由来の構造の占める割合が30質量%以下であれば、原料として種々の多塩基酸化合物やポリアミン化合物等を組み合わせることが可能である。
多塩基酸化合物は二塩基酸以上のカルボン酸である。多塩基酸化合物はその一部が酸無水物であってもよい。多塩基酸化合物として、前記ダイマー酸、その他の多塩基酸化合物が挙げられる。
ポリアミン化合物は特定ポリイミドで例示した前記ポリアミン化合物と同様のものが挙げられる。
特定ポリアミドは、架橋剤と反応させて架橋させることで、絶縁層の耐熱性の向上を図ることができる。そのため、特定ポリアミドの原料として用いられる単量体成分に架橋剤が含まれていることが好ましい。架橋剤は特定ポリイミドで例示した前記架橋剤と同様のものが挙げられる。
特定ポリアミドは、前記架橋剤と反応させて架橋させることで耐熱性を向上させることが可能であるため、官能基を有することが好ましい。官能基としては、特定ポリイミドで例示した前記官能基と同様の基が挙げられ、フェノール性水酸基が好適である。
特定ポリアミドは、本発明の目的を阻害しない範囲内で、イミド基を一部に有するポリアミドイミドであってもよく、エステル基を一部に有するポリアミドエステルであってもよい。
芳香環濃度が30質量%以下であるポリアミド(特定ポリアミド)は各種公知の方法により製造できる。具体例として、溶融重合、界面重合、溶液重合、塊状重合、固相重合、又はこれらを組み合わせて合成できる。これらの中でも溶液重合が好ましい。
粘着層13は、基材層11に粘着性を付与するための層であり、絶縁粘着テープ3を構成する積層体L3の絶縁層12に対して他方の最表層を構成する。絶縁層12の原料として用いられる粘着剤としては特に限定されず、耐熱性、絶縁性等の観点から適宜選択すればよい。粘着層13を構成する粘着剤としては、例えば、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ゴム系粘着剤、ウレタン系粘着剤等が挙げられる。これらはそれぞれ単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。これらの中では、耐熱性や経時安定性、絶縁粘着テープとしての自背面接着性、耐絶縁ワニス特性等との粘着力の微妙な調整の容易さ等の観点から、アクリル系粘着剤が好ましい。
アクリル系粘着剤は(メタ)アクリル酸エステル重合体を含有する粘着性組成物から得られるものが好ましい。換言すると、アクリル系粘着剤の原料として用いられる粘着性組成物は(メタ)アクリル酸エステル重合体を含有する。なお、本明細書において、(メタ)アクリル酸とはアクリル酸及び/又はメタクリル酸を意味する。また、本明細書において、「重合体」には「共重合体」の概念も含まれるものとする。
(メタ)アクリル酸エステル重合体は、当該重合体を構成するモノマー単位として、アルキル基の炭素数が1~20の(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含有することで、好ましい粘着性を発現できる。当該(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸n-ブチル〔BA、BMA〕、(メタ)アクリル酸n-ペンチル、(メタ)アクリル酸n-ヘキシル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル〔2-EHA、2-EHMA〕、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸n-デシル、(メタ)アクリル酸n-ドデシル、(メタ)アクリル酸ミリスチル、(メタ)アクリル酸パルミチル、(メタ)アクリル酸ステアリル等が挙げられる。これらはそれぞれ単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。これらの中では、絶縁粘着テープの粘着性を向上させる観点から、アルキル基の炭素数が1~8の(メタ)アクリル酸エステルが好ましく、(メタ)アクリル酸n-ブチル〔BA、BMA〕及び(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル〔2-EHA、2-EHMA〕がより好ましく、アクリル酸n-ブチル〔BA〕及びアクリル酸2-エチルヘキシル〔2-EHA〕がさらに好ましい。
架橋剤としては、(メタ)アクリル酸エステル重合体が有する反応性官能基と反応するものであればよく、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アミン系架橋剤、メラミン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、ヒドラジン系架橋剤、アルデヒド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、金属アルコキシド系架橋剤、金属キレート系架橋剤、金属塩系架橋剤、アンモニウム塩系架橋剤等が挙げられる。これらはそれぞれ単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。これらの中では、金属キレート系架橋剤が好ましい。この場合、(メタ)アクリル酸エステル重合体は、当該重合体を構成するモノマー単位として、カルボキシ基含有モノマーを含むことが好ましい。カルボキシ基含有モノマーと金属キレート系架橋剤との組み合わせにより、前述したように、得られる粘着剤は、塗工直後に適度な凝集力を得ることができる。その結果、リリースライナーを用いないで直接巻回物となるテープ(セロハンテープ状巻回物)を生産でき、加工性、自背面剥離性に有利となる。
粘着性組成物には、本発明の目的を阻害しない範囲内で、アクリル系粘着剤に通常使用される各種添加剤を添加できる。各種添加剤としては、例えば、粘着付与剤、酸化防止剤、軟化剤、充填剤等が挙げられる。なお、後述の重合溶媒や希釈溶媒は、粘着性組成物を構成する添加剤に含まれないものとする。
粘着性組成物は、(メタ)アクリル酸エステル重合体を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体に、所望により、架橋剤、添加剤等を加えることで製造できる。
本実施形態に係る絶縁粘着テープ3は、例えば、基材層11及び絶縁層12からなる2層の積層体を製造し、続いて2層の積層体の絶縁層12が設けられた面とは反対側の表面に前記粘着性組成物を塗工して粘着層13を形成することにより製造できる。なお、基材層11と、絶縁層12又は粘着層13との密着性を向上させる観点から、これらの何れかの層又は両方の層の塗工面(貼合面)に対して、コロナ処理、プラズマ処理等の表面処理を行ってから両層を塗工(貼合)してもよい。
図1に示すように、粘着層13を塗工した絶縁粘着テープ3aはこのまま巻回物として巻き取るため、粘着層13と表面層としての絶縁層12とが直接接触する。そのため、必要に応じて絶縁層12の表層(絶縁層12の基材層11が設けられた面とは反対側の表面)に剥離剤を塗工して剥離層14を形成してもよい。
以上により、絶縁層12、基材層11及び粘着層13の順に積層された3層の積層体L3で構成される絶縁粘着テープ3が得られる。
図3は本実施の形態に係る絶縁粘着テープ2を示し、絶縁粘着テープ2は、例えば芯材10にロール状に巻回されている。図3に示すように、絶縁粘着テープ2は、絶縁層12及び粘着層13を少なくとも含む2層の積層体L2で構成されている。つまり、絶縁粘着テープ2では、基材層1が設けられていない。そのため、絶縁層12が絶縁粘着テープ2を支持する支持体(基材)を構成する層を兼ねている。絶縁層12及び粘着層13は積層体L2の表面(最表層)にそれぞれ設けられている。
本実施形態に係る絶縁粘着テープ2は、例えば、絶縁層12に用いられる材料をフィルム状に加工して支持体を兼ねる絶縁層12を形成し、さらに絶縁層12の一方の表面に前記粘着性組成物を塗工して粘着層13を形成することにより製造できる。
上述の第1の実施形態と同様に、必要に応じて絶縁層12の表層(絶縁層12の粘着層13が設けられた面とは反対側の表面)に剥離層14を形成してもよい。また、剥離層14の代わりに、粘着層13の塗工後に巻回物を形成せずに、リリースライナー15を用いてもよい。
以上のようにして、絶縁層12及び粘着層13を含む積層体L2で構成される絶縁粘着テープ2が得られる。
絶縁粘着テープを構成する積層体の数は、2層又は3層に限定されず、本発明の目的を阻害しない範囲内で、4層以上であってもよい。
[合成例1]
撹拌機、ディーンスターク装置を備えた還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた4口フラスコに、窒素ガスを導入しながら、シクロヘキサノン(773.5g)を加えた。続いて、ジアミンとして表1に示すDDAを534.3g(1.00モル)を撹拌しながら加えた。さらに、テトラカルボン酸二無水物としてそれぞれ表1に示すTCAを117.58g(0.524モル)とTDAを157.6g(0.524モル)とを加えて室温で30分撹拌した。これを100℃に昇温し、3時間撹拌した後、オイルバスを外して室温に戻し、ワニス状のポリイミド前駆体を得た。その後、ディーンスターク装置を用いて、留出する水を系外に除去しながら、170℃で10時間加熱を行い、イミド化してポリイミドA樹脂溶液を得た。得られたポリイミドA樹脂溶液にシクロヘキサンを追加し、不揮発分50%になるように調整した。
表1に記載の単量体を用いたこと以外は、合成例1と同様の方法により、ポリイミドB~E樹脂溶液又はポリアミドA樹脂溶液を得た。
各合成例で得られたポリイミドA~E及びポリアミドAの数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)、芳香環濃度、密度、及び末端官能基種類による官能基濃度を以下に示す測定方法により測定した結果を表1に示す。また、東レ・デュポン(株)製の「カプトン(Kapton)」(登録商標)を用いて、芳香族ポリイミド(以下「PI」ともいう)の芳香環濃度及び密度を測定した結果も表1に示す。
ポリイミドA~E及びポリアミドAの数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、昭和電工(株)製GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)「GPC-101」を用いて測定した。GPCは溶媒(THF:テトラヒドロフラン)に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーである。カラムは、「KF-805L」(昭和電工社製:GPCカラム:8mmID×300mmサイズ)を直列に2本接続して用いた。測定は、試料濃度1質量%、流量1.0mL/min、圧力3.8MPa、カラム温度40℃の条件で行った。数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)の決定はポリスチレン換算で行った。データ解析はメーカー内蔵ソフトを使用して検量線、分子量、ピーク面積を算出し、保持時間17.9~30.0分の範囲を分析対象として数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)を求めた。
ポリイミドA~E、ポリアミドA及びPIの芳香環濃度は、前記数式(1)により求めた。
密度は以下の手順で測定した。密度が既知である四塩化炭素とn-ヘキサンを混合して、混合液を作製した。この混合液に塊状又はフィルム状の測定対象の試料を静かに浸漬させた。ポリマーが混合液中で浮揚した状態を示す四塩化炭素とn-ヘキサンとの混合液を作製した。得られた混合液の計算密度をポリマーの比重として、当該比重からポリマーの密度を求めた。
(酸価)
共栓三角フラスコ中に試料約1gを精密に量り採り、シクロヘキサノン溶媒100mLを加えて溶解した。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間保持した。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定した。酸価は数式(2)により求めた(単位:mgKOH/g)。
[数2]
酸価(mgKOH/g)=(5.611×a×F)/S (2)
数式(2)中のS、a及びFは以下を示す。
・S:試料の採取量(g)
・a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(mL)
・F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価。
共栓三角フラスコ中に試料約1gを精密に量り採り、1,4-ジオキサン溶媒100mLを加えて溶解した。試料中の酸無水物基の量よりも多いオクチルアミン、1,4-ジオキサン、水の混合溶液(質量の混合比は1.49/800/80)を10mL加えて15分攪拌し、酸無水物基と反応させた。その後、過剰のオクチルアミンを0.02M過塩素酸、1,4-ジオキサンの混合溶液で滴定した。また、試料を加えていない、オクチルアミン、1,4-ジオキサン、水の混合溶液(質量の混合比は1.49/800/80)10mLもブランクとして測定を実施した。酸無水物価は数式(3)により求めた(単位:mgKOH/g)
[数3]
酸無水物価(mgKOH/g)=0.02×(B-S)×F×56.11/W (3)
数式(3)中のB、S、W及びFは以下を示す。
・B:ブランクの滴定量(mL)
・S:試料の滴定量(mL)
・W:試料固形量(g)
・F:0.02mol/L過塩素酸の力価。
(酸無水物成分)
・TCA(TCA-AH):3-(カルボキシメチル)-1,2,4-シクロペンタントリカルボン酸無水物1,4:2,3-ジ酸無水物(東京化成工業(株)製)
・TDA:4-(2,5-ジオキソテトラヒドロフラン-3-イル)-1,2,3,4-テトラヒドロナフタレン-1,2-ジカルボン酸無水物(新日本理化(株)製、リカシッド TDA-100)
・BPDA:3,3',4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸ニ無水物(三菱ケミカル(株)製)
・PMDA:ピロメリット酸二無水物
(2塩基酸無水物)
・TPA:テレフタル酸
・5-HIP:5-ヒドロキシイソフタル酸
(ジアミン)
・DDA:ダイマージアミン(商品名「PRIAMINE1075」、クローダジャパン社製)
・MBCHA:4,4’-メチレンビス(シクロヘキシルアミン)
・4,4’-ODA:4,4’-ジアミノジフェニルエーテル(東京化成工業(株)製)。
(PI)
・PIの欄に記載の「○」はその原料を意味する。
・ポリイミドAは、前記化学式PI1で示す構造(TDA:TCA(TDAとTCAとの含有割合)=50:50)を有する。
・ポリイミドBは、前記化学式PI1で示す構造(TDA:TCA=30:70)を有する。
・ポリイミドCは、前記化学式PI2で示す構造を有する。
・ポリイミドDは、前記化学式PI3で示す構造を有する。
・ポリアミドAは、前記化学式PA1で示す構造を有する。
・ポリイミドEは、以下の化学式PI4で示す構造を有する。
[配合例1]
合成例1で得られたポリイミドA樹脂溶液167.8gに、架橋剤として表2に示すテトラッドC1.67g、触媒として表2に示すDBU0.43g、及び溶剤としてトルエン30.1gを混合し、ミキサーで撹拌して絶縁層用組成物を得た。
ポリイミド樹脂溶液/ポリアミド樹脂溶液、架橋剤、触媒の種類をそれぞれ表2に示すものに変更したこと以外は、配合例1と同様の方法により、絶縁層用組成物を得た。なお、配合例7では、絶縁層用組成物を調製する際に、シリカフィラーをさらに混合した。
(架橋剤)
・テトラッドC:エポキシ化合物(1,3-ビス(N,N-ジグリシジルアミノエチル)シクロヘキサン、三菱ガス化学(株)製)
・テトラッドX:エポキシ化合物(N,N,N’,N’-テトラグリシジル-m-キシレンジアミン、三菱ガス化学(株)製)
(触媒)
・DBU:1,8-ジアザビシクロ[5,4,0]-ウンデセン-7
・TPP:トリフェニルホスフィン。
(シリカフィラー)
・サイリシア350:微粉末シリカ(富士シリシア化学(株)製)
湿式シリカ、平均粒子径3.9μm、見かけ比重0.49g/mL、吸油量310mL/100g、細孔容積1.7mL/g。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた4口フラスコに、窒素ガスを導入しながら、酢酸エチル500gをウオーターバスで加熱した。続いて、BA(アクリル酸n-ブチル)240g、2-EHA(アクリル酸2-エチルヘキシル)240g、AA(アクリル酸)20g及び開始剤としてAIBN(アゾビスイソブチロニトリル)0.5gを加えた混合物を酢酸エチル中に滴下して、還流を保ちながら8時間反応させた。反応後、酢酸エチル110gを添加して、不揮発分45%、重量平均分子量(Mw)65万の粘着剤ワニスを得た。
・装置名:(株)島津製作所製、LC-GPCシステム「Prominence」
・カラム:東ソー(株)製、TSKgel(登録商標)α-M、2本を直列に連結
・移動相溶媒:テトラヒドロフラン
・流量:1.0mL/分
・カラム温度:40℃。
〔実施例1シリーズ〕
[実施例1]
基材層としてポリエチレンナフタレート(PEN)フィルム(東洋紡(株)製、製品名:テオネックス(登録商標)、厚み25μm)を用いた。ブレードコーター1milにて、基材層の一方の表面(片面、主面)に配合例1で得られた絶縁層用組成物を塗工した後、電気オーブンで150℃、5分間乾燥させて、乾燥後の厚みが5μmの絶縁層を形成した。
各層の原料や厚みを表3に示すものに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により、絶縁層、基材層及び粘着層の順に積層された3層の積層体で構成される絶縁粘着テープを得た。
PENフィルム(基材層)の一方の表面に、絶縁層としてPIフィルムを貼り合わせたこと、および以外は、実施例1と同様の方法により、絶縁層、基材層及び粘着層の順に積層された3層の積層体で構成される絶縁粘着テープを得た。
離型処理されたPETフィルム(工程フィルム)の表面に配合例3で得られた絶縁層用組成物を塗工した後、電気オーブンで150℃、5分間乾燥させて、乾燥後の厚みが25μmの層を形成し、これを基材層として用いたこと以外は、比較例2と同様の方法により、絶縁層、基材層及び粘着層の順に積層された3層の積層体で構成される絶縁粘着テープを得た。
実施例1シリーズの各実施例及び比較例で得られた絶縁粘着テープのCTI、耐熱温度及び難燃性を以下に示す方法により測定し、以下の評価基準に基づいて評価した結果を表3に示す。また、絶縁粘着テープの絶縁層形成作業性(耐ブロッキング性)について、以下の評価基準に基づいて評価した結果を表3に示す。
絶縁材料の耐トラッキング性能を測定する手法としては、IEC60112、JIS C2134、ASTM D3638又はUL746Aに基づく比較トラッキング指数試験(Comparative Tracking Index、CTI)がある。CTIの試験電圧の上限は600Vと規定されている。600Vを超える高い電圧を用いてトラッキング性能を測定する手法としては、IEC60587、JIS C2136又はASTM D2303に基づく傾斜面トラッキング性試験(Inclined-Plane Tracking、IPT)がある。IPTの試験電圧の下限は1kV(1000V)と規定されている。前記をふまえ、本明細書では、IEC60112に準拠して、試験電圧の上限を1000Vとして試験を行い、CTIを測定した。以下の評価基準に基づいて絶縁粘着テープのCTI(耐トラッキング性)を評価した。
(評価基準)
◎:CTIが1000V以上である。
〇:CTIが600V以上1000V未満である。
△:CTIが550V以上600V未満である。
×:CTIが550V未満である。
JISC4003:2010に準拠して、絶縁粘着テープの熱的評価の試験を行い、耐熱温度を測定した。以下の評価基準に基づいて絶縁粘着テープの耐熱性を評価した。
(評価基準)
◎:耐熱温度が180℃以上である(耐熱クラス:H、N、R)。
〇:耐熱温度が155℃以上180℃未満である(耐熱クラス:F)。
△:耐熱温度が130℃以上155℃未満である(耐熱クラス:B)。
×:耐熱温度が130℃未満である(耐熱クラス:Y、A、E)。
UL510FRに準拠して、絶縁粘着テープの燃焼試験を行い、以下の評価基準に基づいて絶縁粘着テープの難燃性を評価した。
(評価基準)
◎:5回の接炎ですべて着火せず。
〇:5回の接炎で着火するものの、合計5秒以内に自己消火する。
△:5回の接炎で着火するものの、合計60秒以内に自己消火する。
×:5回の接炎で合計60秒以上、燃焼する(燃焼試験不合格)。
上記で得られた実施例1~13及び比較例1~3の絶縁粘着テープを各種2枚用意した。同種の絶縁粘着テープを用いて、絶縁層側の表面が互いに触れるように重ねて1kg/cm2の荷重をかけた状態で、40℃で2日間静置した。その後、2枚の絶縁粘着テープを手で剥がす際の抵抗感から、テープ同士のブロッキングによる作業性の良否を評価した。なお、実用可能レベルは○以上とする。
(評価基準)
◎:ブロッキングは発生せず、抵抗感なくテープが剥がれる。
〇:ややブロッキングは起こる(若干の抵抗感を伴う)が、実用上問題なくテープが剥がれる。
△:ブロッキングにより、抵抗感と音を伴ってテープが剥がれる。
×:ブロッキングにより、テープが剥がれない。
・PEN:ポリエチレンナフタレートフィルム(東洋紡(株)製、製品名:テオネックスQ51-25(登録商標))
・PPS:ポリフェニレンスルファイドフィルム(東レ(株)製、製品名:トレリナ#25-3030(登録商標)
・PI:芳香族ポリイミドフィルム(東レ・デュポン(株)製、製品名:カプトン100H(Kapton)(登録商標))。
[実施例1]
離型処理されたPETフィルム(工程フィルム)の表面に配合例1で得られた絶縁層用組成物を塗工した後、電気オーブンで150℃、5分間乾燥させて、乾燥後の厚みが25μmの絶縁層を形成した。
各層の原料や厚みを表4に示すものに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により、絶縁層及び粘着層が積層された2層の積層体で構成される絶縁粘着テープを得た。なお、比較例2~5では、絶縁層として表4に示す樹脂フィルムをそれぞれ用いた。また、比較例6では、絶縁層として配合例6で得られた絶縁層用組成物を用いた。
実施例2シリーズの各実施例及び比較例で得られた絶縁粘着テープのCTI、耐熱温度及び難燃性を前記実施例1シリーズと同様にして測定し、評価した結果を表4に示す。
・OPP:2軸延伸ポリプロピレンフィルム(東レ(株)製、製品名:トレファン(登録商標))
・PET:ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製、製品名:ルミラー(登録商標))。
2,3(3a,3b) 絶縁粘着テープ
10 芯材
11 基材層
12 絶縁層
13 粘着層
14 剥離層
15 リリースライナー
Claims (6)
- 絶縁層及び粘着層を含む積層体で構成される絶縁粘着テープであって、
前記絶縁層及び粘着層は、前記積層体の表面にそれぞれ設けられ、
前記絶縁層は、芳香環濃度が30質量%以下であるポリイミド及びポリアミドからなる群より選択される少なくとも一種を主成分とする樹脂で形成されていることを特徴とする絶縁粘着テープ。 - 前記積層体は基材層をさらに含む3層以上で構成され、
前記基材層は前記絶縁層及び粘着層の間に設けられ、
前記積層体の厚みに対する前記絶縁層の厚みの比率が0.05以上0.15以下であることを特徴とする請求項1に記載の絶縁粘着テープ。 - 前記基材層は、ポリエチレンナフタレート、ポリフェニレンスルファイド、前記芳香環濃度が30質量%以下であるポリイミド以外のポリイミド及びポリエーテルエーテルケトンからなる群より選択される少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項2に記載の絶縁粘着テープ。
- 前記絶縁層は、芳香環濃度が30質量%以下であるポリイミドを主成分とする樹脂で形成されていることを特徴とする請求項1~3の何れか一項に記載の絶縁粘着テープ。
- IEC60112、JIS C2134又はASTM D3638に基づく試験に準拠して測定した比較トラッキング指数(CTI)が600V以上である請求項1~4の何れか一項に記載の絶縁粘着テープ。
- IEC60112、JIS C2134又はASTM D3638に基づく試験に準拠して測定した比較トラッキング指数(CTI)が1000V以上である請求項1~4の何れか一項に記載の絶縁粘着テープ。
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