JP2023013584A - 二次電池、電池パック及び車両 - Google Patents
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Abstract
Description
第1実施形態によると、二次電池が提供される。この二次電池は、正極活物質を含む正極と、負極と、正極及び負極の間に配置されたセパレータと、少なくとも正極に保持される第1水系電解質とを含む。第1水系電解質のpHは7超である。正極活物質は、金属リチウム基準で4.0V未満の平均作動電位を示すリチウム含有化合物を含む。
2H+ + 2e- ⇒ H2 (1)
2H2O⇒ O2 + 4H+ + 4e- (2)
E1 < -0.059 × pH (3)
E2 > 1.23 - 0.059 × pH (4)
正極は、正極集電体と、正極活物質含有層とを含むことができる。正極活物質含有層は、正極集電体の片面又は両面に形成され得る。正極活物質含有層は、正極活物質と、任意に導電剤及び結着剤を含むことができる。
負極は、負極集電体と、負極集電体の片面又は両面に担持される負極活物質含有層とを含み得る。負極活物質含有層は、負極活物質を含んでいる。負極活物質含有層は、負極集電体の少なくとも1つの面上に配置されている。例えば、負極集電体上の1つの面に負極活物質含有層が配置されていてもよく、負極集電体上の1つの面とその裏面とに負極活物質含有層が配置されていてもよい。
活物質の粉末X線回折測定は、例えば次のように行うことができる。
まず、対象試料を平均粒子径が5μm程度となるまで粉砕する。粉砕した試料を、ガラス試料板上に形成された深さ0.2mmのホルダー部分に充填する。このとき、試料が十分にホルダー部分に充填されるように留意する。また、ひび割れ、空隙等が生じないように、過不足ない量の試料を充填するように注意する。次いで、外部から別のガラス板を押し付けて、ホルダー部分に充填された試料の表面を平らにする。充填量の過不足により、ホルダーの基準面より凹凸が生じることのないように注意する。
まず、活物質の結晶状態を把握するために、活物質からリチウムイオンが完全に離脱した状態にする。例えば、活物質が負極において用いられている場合、電池を完全に放電状態にする。例えば、電池を25℃環境において0.1C電流で定格終止電圧又は電池電圧が1.0Vに到達するまで放電させることを複数回繰り返し、放電時の電流値が定格容量の1/100以下となるようにすることで、電池を放電状態にすることができる。放電状態でも残留したリチウムイオンが存在することもある。
活物質の組成は、例えば、誘導結合プラズマ(ICP)発光分光法を用いて分析することができる。このとき、各元素の存在比(モル比)は、使用する分析装置の感度に依存する。従って、測定されるモル比が、実際のモル比から測定装置の誤差分だけ数値がずれることがある。しかしながら、分析装置の誤差範囲で数値が逸脱したとしても、実施形態に係る活物質の性能を十分に発揮することができる。
二次電池を解体し、正極を取り出す。取り出した正極を純水で3回すすいだ後、120℃で12時間以上に亘って真空乾燥させる。その後、この正極において正極活物質含有層が両面に形成されている場合は、片面の層をNMPで剥がし、片面電極を作製する。片面電極の作製は、露点-20℃以下のドライ環境で行う。得られた電極を正極とし、対極をLiとしてコインセルを作製する。セパレータには例えばガラスフィルターを使うことができる。電解液にはエチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを1:2の体積比で混合した溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解させた電解液を用いる。
第1水系電解質は、少なくとも正極に保持されている。第1水系電解質は、正極のみならず、負極及びセパレータのうち少なくとも一方にも保持され得る。二次電池が備える水系電解質は、第1水系電解質の1種類のみでもよい。即ち、第1水系電解質は、正極、負極及びセパレータの全てに保持されていてもよい。
二次電池が第2水系電解質を備える場合、第2水系電解質は、少なくとも負極に保持されている。第2水系電解質は、負極のみならず、正極及びセパレータのうち少なくとも一方にも保持され得る。
第1水系電解質及び第2水系電解質のpHの測定方法は、以下の通りである。
正極と負極との間にはセパレータを配置することができる。セパレータは、例えば、正極及び負極の対向部のうちの少なくとも一部に介在している。セパレータを絶縁材料で構成することで、正極と負極とが電気的に接触することを防止することができる。セパレータの例に、固体電解質膜、セラミックス膜、及び、多孔質シートが含まれる。セパレータとして、これらを単独で使用してもよく、これらの少なくとも2つが積層されたものを使用してもよい。多孔質シートとしては、例えば、不織布、フィルム及び紙などが挙げられる。セパレータは、例えば、多孔質シートの少なくとも一方の主面上に固体電解質膜を具備する複合固体電解質膜でありうる。複合固体電解質膜は、25℃において1×10-10S/cm以上のリチウムイオン伝導度を有する固体電解質を含む固体電解質膜、及び、透気係数が1×10-19m2以上1×10-15m2未満の範囲内にある多孔質シートを含むことが好ましい。なお、セパレータの透気係数は、特に制限されないが、1×10-19m2以上1×10-15m2未満の範囲内にあることが好ましい。
固体電解質膜のリチウムイオン伝導度は、以下のように測定することができる。二次電池をアルゴン雰囲気のグローブボックス内で解体して、セパレータとしての固体電解質膜を備える電極群を取り出す。電極群を洗浄し、室温下で真空乾燥する。
σLi=(1/ZLi)×(d/S)
セパレータの透気係数(m2)は、以下のようにして算出する。透気係数KTの算出では、例えば、厚さL(m)のセパレータを測定対象とする場合、測定面積A(m2)の範囲に、粘性係数σ(Pa・s)の気体を透過させる。この際、投入される気体の圧力p(Pa)が互いに対して異なる複数の条件で、気体を透過させ、複数の条件のそれぞれにおいて、セパレータを透過した気体量Q(m3/s)を測定する。そして、測定結果から、圧力pに対する気体量Qをプロットし、傾きであるdQ/dpを求める。そして、厚さL、測定面積A、粘性係数σ及び傾きdQ/dpから、式(5)のようにして、透気係数KTが算出される。
外装部材としては、例えば、ラミネートフィルムからなる容器、又は金属製容器を用いることができる。
第2実施形態によると、組電池が提供される。第2実施形態に係る組電池は、第1実施形態に係る二次電池を複数個具備している。
第3実施形態によると、電池パックが提供される。この電池パックは、第2実施形態に係る組電池を具備している。この電池パックは、第2実施形態に係る組電池の代わりに、単一の第1実施形態に係る二次電池を具備していてもよい。
第4実施形態によると、車両が提供される。この車両は、第3実施形態に係る電池パックを搭載している。
以下に実施例を説明するが、実施形態は、以下に記載される実施例に限定されるものではない。
<正極の作製>
以下のようにして正極を作製した。
負極活物質としてLi4Ti5O12(10g)、導電剤としてグラファイト(1g)、結着剤としてPTFE分散液(固形分40重量%, 1g)、及び、NMP(N-メチル-2-ピロリドン)8gを、混練機を用いて3分間混合して、スラリーを得た。このスラリーを、Zn箔の片面上に塗布した。その後、120℃で溶媒を留去して積層体を得た。次いで、この積層体を、ロールプレスを用いて、圧延した。その後、この積層体を乾燥させた後、直径10mmの円形に打ち抜いた。
第1水系電解質(正極側水系電解質)及び第2水系電解質(負極側水系電解質)として、それぞれ、12mol/Lの濃度で塩化リチウム(LiCl)を含む液状電解質を調製した。このうちの一方についてpH調製用の試薬として水酸化リチウム(LiOH)を用いて、第1水系電解質のpHを7.4に調整した。他方についてpH調製用の試薬として水酸化ナトリウム(NaOH)を用いて、第2水系電解質のpHを13.0に調整した。
無機固体電解質粒子としてのLATP(Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3)と、高分子材料としてのポリビニルブチラール(PVB)とを、溶媒としてのNMPに分散させて固体電解質膜形成用スラリーを調製した。LATPとPVBとの混合比(質量比)は、9:1であった。得られたスラリーを不織布上に塗布し、130℃の温度で60秒間に亘り熱プレスすることにより、複合固体電解質膜を作製した。
プラスチック板上に、アルミニウム板を固定し、その上に負極を固定した。別のプラスチック板上にTi板を固定し、その上に正極を固定した。負極の上に、先に作製した第2水系電解質を滴下し、その上にセパレータを置いて、負極とセパレータとを密着させた。セパレータ表面のうち、負極と接していない側に第1水系電解質を滴下し、この上から正極を置いてセパレータと正極とを密着させた。その後、負極、セパレータ及び正極を挟み込んでいる2枚のプラスチック板同士をねじで固定した。
第1水系電解質のpHを表1に示すように変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
第1及び第2水系電解質のpHを表1に示すように変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質として、NCM523の代わりにNCM811を使用し、第1及び第2水系電解質のpHを表1に示すように変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質として、NCM523の代わりにNCM622を使用し、第1及び第2水系電解質のpHを表2に示すように変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質として、NCM523の代わりにNCM111を使用し、第1及び第2水系電解質のpHを表2に示すように変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質として、NCM523の代わりにNM55を使用し、第1及び第2水系電解質のpHを表3に示すように変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質として、NCM523の代わりにNC55を使用し、第1及び第2水系電解質のpHを表3に示すように変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質として、NCM523の代わりにオリビン型の結晶構造を有するLiFe(PO4)3を使用し、第1及び第2水系電解質のpHを表4に示すように変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。オリビン型の結晶構造を有するLiFe(PO4)3の平均作動電位は3.5V(vs.Li/Li+)である。
第1水系電解質のpHを表4に示すように変更すると共に、セパレータとして、透気係数が1×10-16m2である複合固体電解質膜を使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質としてオリビン型の結晶構造を有するLiFe(PO4)3を使用したことを除いて、実施例91と同様の方法で二次電池を作製した。
セパレータとして、透気係数が1×10-18m2である複合固体電解質膜を使用したことを除いて、実施例91と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質としてオリビン型の結晶構造を有するLiFe(PO4)3を使用したことを除いて、実施例93と同様の方法で二次電池を作製した。
セパレータとして、透気係数が0m2であるLATP固体電解質膜を使用したことを除いて、実施例91と同様の方法で二次電池を作製した。LATP固体電解質膜は、以下のように作製した。まず、原料粉末としてLi2O、Al2O3、TiO2及びP2O5の粉末を準備した。これらを混合し、500℃以上の温度で焼結させた。この際、圧力をかけながら焼結することで、密度が高く粒子界面の少ないLATP固体電解質膜を作成した。LATP固体電解質膜のLiイオン伝導度を第1実施形態において記載した方法に従って測定したところ、3.0×10-4S/cmであった。
正極活物質としてオリビン型の結晶構造を有するLiFe(PO4)3を使用したことを除いて、実施例95と同様の方法で二次電池を作製した。
セパレータとして、透気係数が1×10-15m2である多孔質フィルムを使用したことを除いて、実施例91と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質としてオリビン型の結晶構造を有するLiFe(PO4)3を使用したことを除いて、実施例97と同様の方法で二次電池を作製した。
セパレータとして、透気係数が1×10-16m2である多孔質フィルムを使用したことを除いて、実施例91と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質としてオリビン型の結晶構造を有するLiFe(PO4)3を使用したことを除いて、実施例99と同様の方法で二次電池を作製した。
セパレータとして、透気係数が0m2であるアルミナ(Al2O3)セラミックス膜を使用したことを除いて、実施例95と同様の方法で二次電池を作製した。アルミナセラミックス膜のLiイオン伝導度を第1実施形態において記載した方法に従って測定したところ、0S/cmであった。アルミナセラミックス膜は、Al2O3粒子を1000℃の環境下で圧力を加えながら加熱することにより作成した。
正極活物質としてオリビン型の結晶構造を有するLiFe(PO4)3を使用したことを除いて、実施例101と同様の方法で二次電池を作製した。
セパレータとして、透気係数が1×10-13m2である多孔質フィルムを使用したことを除いて、実施例91と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質としてオリビン型の結晶構造を有するLiFe(PO4)3を使用したことを除いて、実施例103と同様の方法で二次電池を作製した。
第1水系電解質のpHを表5に示すように変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質として、NCM523の代わりに、平均作動電位が4.7V(vs.Li/Li+)のLiCoPO4を使用し、第1水系電解質のpHを表5に示すように変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質として、平均作動電位が4.0V(vs.Li/Li+)のリチウムマンガン複合酸化物(LixMn2O4:LMO)を使用し、第1水系電解質のpHを表5に示すように変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質として、平均作動電位が4.1V(vs.Li/Li+)の岩塩構造を有するLiNi0.5Mn1.5O4を使用したことを除いて、比較例5と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質として、平均作動電位が4.6V(vs.Li/Li+)のスピネル型結晶構造を有するLiNi0.5Mn1.5O4を使用したことを除いて、比較例5と同様の方法で二次電池を作製した。
正極活物質として、平均作動電位が4.2V(vs.Li/Li+)のLiCoO2を使用したことを除いて、比較例5と同様の方法で二次電池を作製した。
各例において作製した試験用二次電池について、電池の作製後に待機時間無しで速やかに試験を開始した。充電及び放電のいずれも0.5Cレートで行った。充電時は、電流値が0.25Cになるまで、充電時間が130分間になるまで、又は、充電容量が170mAh/gになるまで、のいずれか早いものを終止条件とした。放電時は130分後を終止条件とした。
[クーロン効率](%)=100×[放電容量]/[充電容量]
[放電容量維持率](%)=100×[100サイクル目放電容量]/[5サイクル目放電容量]
第1実施形態において説明した方法に従って各例に係る二次電池を分解し、セパレータの透気係数を測定した。
Claims (14)
- 正極活物質を含む正極と、
負極と、
前記正極及び前記負極の間に配置されたセパレータと、
少なくとも前記正極に保持される第1水系電解質とを含み、
前記第1水系電解質のpHは7超であり、
前記正極活物質は、金属リチウム基準で4.0V未満の平均作動電位を示すリチウム含有化合物を含む二次電池。 - 前記第1水系電解質のpHは8.0以上である請求項1に記載の二次電池。
- 前記第1水系電解質のpHは13.0以上である請求項1又は2に記載の二次電池。
- 前記リチウム含有化合物は、リチウムニッケル複合酸化物、リチウムコバルト複合酸化物、リチウムニッケルコバルト複合酸化物、リチウムマンガンコバルト複合酸化物、オリビン構造を有するリチウムリン酸化物、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物、及び、リチウムバナジウムリン酸化物からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1~3の何れか1項に記載の二次電池。
- 前記セパレータは、25℃において1×10-10S/cm以上のリチウムイオン伝導度を有する固体電解質を含む固体電解質膜、及び/又は、透気係数が1×10-19m2以上1×10-15m2未満の範囲内にある多孔質シートを備える請求項1~4の何れか1項に記載の二次電池。
- 前記セパレータは、前記多孔質シートの少なくとも一方の主面上に前記固体電解質膜が積層された複合固体電解質膜を備える請求項5に記載の二次電池。
- 前記複合固体電解質膜の透気係数は、1×10-19m2以上1×10-15m2未満の範囲内にある請求項6に記載の二次電池。
- 前記負極に少なくとも保持される第2水系電解質を更に含み、
前記第2水系電解質のpHは8.0以上である請求項1~7の何れか1項に記載の二次電池。 - 前記第2水系電解質のpHは13.0以上である請求項8に記載の二次電池。
- 請求項1~9の何れか1項に記載の二次電池を具備した電池パック。
- 通電用の外部端子と、保護回路とを更に含む請求項10に記載の電池パック。
- 複数の前記二次電池を具備し、前記二次電池が、直列、並列、又は、直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている請求項10又は11に記載の電池パック。
- 請求項10~12の何れか1項に記載の電池パックを搭載した車両。
- 前記車両の運動エネルギーを回生エネルギーに変換する機構を含む請求項13に記載の車両。
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