JP2023009090A - 多孔質癒着防止フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高分子材料を静電紡糸技術に応用する効果を全体的に高め、既存技術の不足に対して、溶媒の配合を改良することによって、多孔質癒着防止フィルムの製造方法を提供する。【解決手段】本発明は、高分子材料及び溶媒を含む電界紡糸液を提供し、電界紡糸液で静電紡糸を行い、多孔質癒着防止フィルムを形成する多孔質癒着防止フィルムの製造方法を提供する。なかでも、溶媒は、アセトン、ブタノン、エチレングリコール、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）、イソプロパノール、脱アセチル化キチン（ＤＡＣ）、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、及びエーテルからなる群から選ばれるものである。それによって、本発明の製造方法は、良好なプロセス安定性を有するとともに、生産速度を高めることができ、工業生産に適する。【選択図】図１
Description
本発明は、癒着防止フィルムの製造方法に関し、特に、バイオメディカルグレードの多孔質癒着防止フィルムの製造方法に関する。
生分解性の高分子材料において、人工的に合成された材料、例えば、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、乳酸－グリコール酸共重合体（ＰＬＧＡ）などの高分子化合物は、多孔性構造に作られることが多く、それによって、日常生活で使用されるスポンジのようになり、細胞が中に入り込んで付着することができる。
なかでも、ポリ乳酸は、Ｌ－乳酸（Ｌ－ＰＬＡ）、ＤＬ－乳酸（Ｄ－ＰＬＡ）に分かれており、両者は溶解性が異なり、物理化学的性質も異なる。例えば、アセトンは、ＤＬ－乳酸を溶解できるが、Ｌ－乳酸を溶解できない。これに対して、テトラヒドロフラン、Ｎ－メチルピロリドンも同様である。一方、Ｌ－乳酸とＤＬ－乳酸とは、例えば、ジクロロメタン、クロロホルムなどの共溶媒を有する。
そのため、既存の静電紡糸技術では、高分子材料、特にポリ乳酸を使用する場合は、ジクロロメタン、クロロホルムなどを溶媒とし、ナノファイバーを作製し膜状に形成する。しかしながら、ジクロロメタン、クロロホルムなどを溶媒として作製されるナノファイバーは、品質が悪く、ノードができやすく、ファイバーの直径差異が大きく、生産速度が遅く、ジクロロメタン、クロロホルムなどの溶媒は毒性化学物質であるなど不都合があるから、高分子材料、特にポリ乳酸の使用は、静電紡糸技術の応用において、特に、それらを使用して生産される生物医学的製品の癒着防止性において、技術上、解決できない難点がある。
また、静電紡糸技術では、ポリ乳酸を高分子材料とした電界紡糸液を使用する場合、ポリ乳酸がジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）に溶解されないため、静電紡糸時ポリ乳酸が必要な極性溶媒とするためには、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）とジクロロメタンとを混合する必要がある。しかしながら、ジクロロメタン溶媒が毒性化学物質であることから、このような電界紡糸液の配合は、生物医学的材料として使用することができない。
そのため、如何に溶媒の配合を改良し、高分子材料、特にポリ乳酸を静電紡糸技術に応用する効果を全体的に高め、上記欠陥を克服するかは、静電紡糸技術によってバイオメディカルグレードの生物医学的材料、例えば、創傷被覆材を製造する際、解決しようとする重要な課題である。
本発明が解決しようとする技術的課題は、高分子材料を静電紡糸技術に応用する効果を全体的に高め、既存技術の不足に対して、溶媒の配合を改良し、多孔質癒着防止フィルムの製造方法を提供することである。
上記技術的問題を解決するために、本発明が採用する技術的手段は、多孔質癒着防止フィルムの製造方法を提供することである。前記多孔質癒着防止フィルムの製造方法は、高分子材料及び溶媒を含む電界紡糸液を提供するステップと、前記電界紡糸液で静電紡糸を行い、前記多孔質癒着防止フィルムを形成するステップと、を含む。なかでも、溶媒は、アセトン、ブタノン、エチレングリコール、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）、イソプロパノール、脱アセチル化キチン（ＤＡＣ）、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、及びエーテルからなる群から選ばれる。
本発明の一実施形態において、前記溶媒は、前記電界紡糸液の総重量の５０～９９重量％を占める。
本発明の一実施形態において、前記溶媒は、アセトン、ブタノン、エチレングリコール、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）、及びイソプロパノールの中から選ばれる一種と、脱アセチル化キチン（ＤＡＣ）、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）及びエーテルの中から選ばれる一種とが、１：９～９：１の重量比で混合されるものである。
本発明の一実施形態において、前記高分子材料は、前記電界紡糸液の総重量の１～５０重量％を占める。
本発明の一実施形態において、前記高分子材料は、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）、乳酸－グリコール酸共重合体（ＰＬＧＡ）、ポリヒドロキシアルカノエート（ＰＨＡ）、ポリグリコール酸（ＰＧＡ）、ヒアルロン酸（Ｈｙａｌｕｒｏｎｉｃ ａｃｉｄ）、及びゼラチン（Ｇｅｌａｔｉｎ）からなる群から選ばれる。
本発明の一実施形態において、前記高分子繊維の直径は１～１００００ｎｍであり、前記癒着防止フィルムの厚さは５０μｍ以上である。
本発明の一実施形態において、前記静電紡糸を行う際の紡糸温度は５～９５℃であり、前記静電紡糸を行う際の電圧強度は５～６０ｋＶである。
本発明の一実施形態において、前記電界紡糸液で静電紡糸を行うステップにおいて、前記多孔質癒着防止フィルムは離型層に形成される。
本発明の一実施形態において、前記離型層の表面にケイ素塗布層が設置されている。
本発明の一実施形態において、前記離型層の厚さは４～３５０μｍである。
本発明の一つの有利な効果としては、本発明が提供する多孔質癒着防止フィルムの製造方法は、「電界紡糸液の溶媒は、アセトン、ブタノン、エチレングリコール、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）、イソプロパノール、脱アセチル化キチン（ＤＡＣ）、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）及びエーテルからなる群から選ばれる」という技術的特徴により、プロセス安定性及び生産速度を高めることができ、それによって、生産効率を少なくとも１０倍も向上させた。
更に言えば、本発明の製造方法は、無（低）毒性配合の電界紡糸液を採用しており、当該配合は、ジクロロメタン、クロロホルムなどの毒性溶媒を使用しないとともに、生体適合性及び生分解性を兼有する高分子材料、例えば、ポリ乳酸を使用する。そのため、作製される多孔質癒着防止フィルムは生物医学的製品に適用されることができ、人体及び環境に対して無害である。
本発明の特徴及び技術内容をより良く理解するために、本発明に係る詳細な説明と図面を参照するが、提供される図面は、参照と説明のためのものに過ぎず、本発明を制限するためのものではない。
以下、所定の具体的な実施態様によって本発明が開示する「多孔質癒着防止フィルムの製造方法」に係る実施形態を説明し、当業者は、本明細書に開示された内容に基づいて本発明の利点と効果を理解することができる。本発明は、他の異なる具体的な実施態様によって実行又は適用でき、本明細書における各細部についても、異なる観点と用途に基づいて、本発明の構想から逸脱しない限り、各種の修正と変更を行うことができる。また、事前に説明するように、本発明の添付図面は、簡単な模式的説明であり、実際の寸法に基づいて描かれたものではない。以下の実施形態に基づいて本発明に係る技術内容を更に詳細に説明するが、開示される内容は本発明の保護範囲を制限するためのものではない。
理解すべきことは、本文には、「第１」、「第２」、「第３」という用語を使用して各種の素子又は信号を記述する可能性があるが、これらの素子又は信号は、これらの用語に制限されない。これらの用語は主に、１つの素子ともう１つの素子、又は１つの信号ともう１つの信号を区別するためのものである。また、本文に使用される「又は」という用語は、実際の状況に応じて、関連して挙げられる項目におけるいずれか１つ又は複数の組み合わせを含む可能性がある。
［第１の実施形態］
図２～図４に合わせて、図１を参照されたい。本発明第１の実施形態は多孔質癒着防止フィルム１の製造方法Ｍを提供する。製造方法Ｍは、主に、電界紡糸液Ｌを提供するステップＳ１と、電界紡糸液Ｌで静電紡糸を行い、多孔質癒着防止フィルム１を形成するステップＳ２と、を含む。製造方法Ｍは、図２に示す静電紡糸装置２によって実施することができ、図３は本実施形態の製造方法Ｍの多孔質癒着防止フィルム１の全体的構造を示し、図４は本実施形態の製造方法Ｍの多孔質癒着防止フィルム１の細部構造を示すが、本発明はこれに制限されない。
図２～図４に合わせて、図１を参照されたい。本発明第１の実施形態は多孔質癒着防止フィルム１の製造方法Ｍを提供する。製造方法Ｍは、主に、電界紡糸液Ｌを提供するステップＳ１と、電界紡糸液Ｌで静電紡糸を行い、多孔質癒着防止フィルム１を形成するステップＳ２と、を含む。製造方法Ｍは、図２に示す静電紡糸装置２によって実施することができ、図３は本実施形態の製造方法Ｍの多孔質癒着防止フィルム１の全体的構造を示し、図４は本実施形態の製造方法Ｍの多孔質癒着防止フィルム１の細部構造を示すが、本発明はこれに制限されない。
本実施形態において、電界紡糸液Ｌは無（低）毒性の配合を採用し、当該配合は、主に、高分子材料及び溶媒を含み、なかでも、高分子材料は、電界紡糸液Ｌの総重量の１～５０重量％を占め、溶媒は、電界紡糸液Ｌの総重量の５０～９９重量％を占める。高分子材料は、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）、ポリヒドロキシアルカノエート（ＰＨＡ）、及びポリグリコール酸（ＰＧＡ）からなる群から選ばれてもよく、好ましくはポリ乳酸である。溶媒は、アセトン、ブタノン、エチレングリコール、イソプロパノール、脱アセチル化キチン（ＤＡＣ）、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）及びエーテルからなる群から選ばれてもよく、紡糸の安定性及び品質の観点から、好ましい溶媒は、アセトンと、ジメチルアセトアミドとの混合物であり、なかでも、アセトンとジメチルアセトアミドとの重量比は１：９～９：１であってもよい。一部の実施形態において、電界紡糸液Ｌは、ニーズに応じて、他の成分、例えば、粘着付与剤を含んでもよい。
図２に示すように、静電紡糸装置２は、主に、糸吐出器２１、高電圧電源２２及びコレクター２３を備える。糸吐出器２１は、溶液貯蔵タンク２１１及びノズル２１２を含み、第１のノズル２１２は、第１の溶液貯蔵タンク２１１底部の流体に連なり、高電圧電源２２の正極及び負極は、それぞれ、ノズル２１２及びコレクター２３に接続される。使用時、まず電界紡糸液Ｌを溶液貯蔵タンク２１１に入れ、それから、高電圧電源２２で所定強度の電場を糸吐出器２１とコレクター２３との間に形成し、電界紡糸液Ｌがノズル２１２から吐出された後、固化により高分子繊維１１が形成され、コレクター２３に集積される。糸吐出器２１を移動させることにより、高分子繊維１１を所定の方向に沿って緊密に積み重ね、巻き取り、または互いに交差させ、それによって、厚さが均一の多孔質癒着防止フィルム１が形成される。
更に言えば、多孔質癒着防止フィルム１は一つ、または複数の高分子繊維によって形成され、高分子繊維１１の直径は１～１００００ｎｍであってもよく、多孔質癒着防止フィルム１の厚さは、好ましくは２００μｍ以上であり、それによって、実際に使用する際のニーズに応じる。一部の実施形態において、多孔質癒着防止フィルム１は、傷口の治癒に有益な物質、例えば、抗生物質、及び成長因子（ｇｒｏｗｔｈ ｆａｃｔｏｒ）を含んでもよい。しかしながら、上記細節は多孔質癒着防止フィルム１の可能な実施形態に過ぎず、本発明を限定するためのものではない。
ステップＳ２において、静電紡糸のプロセスパラメータを設定することで、多孔質癒着防止フィルム１を予期の品質にすることができ、なかでも、高分子繊維１１の直径差異が小さく、ノードができにくい。静電紡糸のプロセスパラメータは、電界紡糸液Ｌの濃度、紡糸温度、電場強度、捕集距離（もしくは集積距離と称される）、捕集時間などを含む。本実施形態において、紡糸温度は５～９５℃であってもよく、好ましくは１０～９０℃であり、電圧強度は５～６０ｋＶであり、好ましくは１０～２５ｋＶであり、電界紡糸液Ｌの吐出速度は０．１～５ｃｃ／ｍｉｎであり、ノズル２１とコレクター２３との間に、１５～９０センチの捕集距離がある。しかしながら、上記細節は静電紡糸の可能な実施形態に過ぎず、本発明を限定するためのものではない。
［第２の実施形態］
図５及び図６に合わせて、図１及び図２を参照されたい。本発明の第２の実施形態は、多孔質癒着防止フィルム１の製造方法Ｍを提供する。製造方法Ｍは、主に、電界紡糸液Ｌを提供するステップＳ１と、電界紡糸液Ｌで静電紡糸を行い、多孔質癒着防止フィルム１を形成するステップＳ２とを含む。本実施形態と第１の実施形態との間の差異は、主に、ステップＳ２においては、先にコレクター２３に離型層３を設置してから、静電紡糸を行い、それによって、高分子繊維１１を離型層３に集積させ、離型層３に厚さが均一の多孔質癒着防止フィルム１を形成する。注意すべきことは、離型層３が存在することにより、多孔質癒着防止フィルム１は容易にコレクター２３から剥離されることができる。それによって、多孔質癒着防止フィルム１の完全性が維持される。言い換えれば、多孔質癒着防止フィルム１は完全にコレクター２３から剥離されることができる。
図５及び図６に合わせて、図１及び図２を参照されたい。本発明の第２の実施形態は、多孔質癒着防止フィルム１の製造方法Ｍを提供する。製造方法Ｍは、主に、電界紡糸液Ｌを提供するステップＳ１と、電界紡糸液Ｌで静電紡糸を行い、多孔質癒着防止フィルム１を形成するステップＳ２とを含む。本実施形態と第１の実施形態との間の差異は、主に、ステップＳ２においては、先にコレクター２３に離型層３を設置してから、静電紡糸を行い、それによって、高分子繊維１１を離型層３に集積させ、離型層３に厚さが均一の多孔質癒着防止フィルム１を形成する。注意すべきことは、離型層３が存在することにより、多孔質癒着防止フィルム１は容易にコレクター２３から剥離されることができる。それによって、多孔質癒着防止フィルム１の完全性が維持される。言い換えれば、多孔質癒着防止フィルム１は完全にコレクター２３から剥離されることができる。
本実施形態においても、電界紡糸液Ｌは無（低）毒性の配合を採用しており、当該配合は、主に、高分子材料及び溶媒を含み、なかでも、高分子材料は、電界紡糸液Ｌの総重量の１～５０重量％を占め、溶媒は、電界紡糸液Ｌの総重量の５０～９９重量％を占める。高分子材料は、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）、ポリヒドロキシアルカノエート（ＰＨＡ）、及びポリグリコール酸（ＰＧＡ）からなる群から選ばれてもよく、好ましくは、ポリ乳酸である。溶媒は、アセトン、ブタノン、エチレングリコール、イソプロパノール、脱アセチル化キチン（ＤＡＣ）、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、及びエーテルからなる群から選ばれてもよい。例えば、溶媒は、アセトン、ブタノン、エチレングリコール、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）、及びイソプロパノールの中から選ばれる一種と、脱アセチル化キチン（ＤＡＣ）、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、及びエーテルの中から選ばれる一種とが、１：９～９：１の重量比で混合されてなる。紡糸の安定性及び品質の観点から、好ましい溶媒は、アセトンと、ジメチルアセトアミドとの混合物であり、なかでも、アセトンとジメチルアセトアミドとの重量比は１：９～９：１であってもよい。
図５に示すように、本実施形態の製造方法Ｍでは、多孔質癒着防止フィルム１は、その表面を被覆する離型層３を有し、離型層３は、多孔質癒着防止フィルム１が使用（例えば、傷口を被覆する）される前に、多孔質癒着防止フィルム１が汚物に接触することを防止できる。離型層３の厚さは９～１００μｍであってもよいが、これに制限されない。離型層３の材料は特に制限されず、多孔質癒着防止フィルム１を支持でき、且つ多孔質癒着防止フィルム１の表面に安定に付着できればよい。
図６に示すように、実際のニーズに応じて、離型層３に更にケイ素塗布層（フッ素塗布層）を形成してもよく、すなわち、静電紡糸を行う際、高分子繊維１１はケイ素塗布層に集積され、ケイ素塗布層に厚さが均一の多孔質癒着防止フィルム１が形成される。それによって、離型層３を外す際に、多孔質癒着防止フィルム１の完全性を破壊することを防止することができる。但し、本実施形態は上記の構成に限らず、前記離型層における前記多孔質癒着防止フィルムに面する表面は、ケイ素成分またはフッ素成分を含むように構成されてもよい。
［実施形態による有利な効果］
本発明の一つの有利な効果としては、本発明が提供する多孔質癒着防止フィルムの製造方法は、「電界紡糸液の溶媒は、アセトン、ブタノン、エチレングリコール、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）、イソプロパノール、脱アセチル化キチン（ＤＡＣ）、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）及びエーテルからなる群から選ばれる」という技術的特徴により、プロセス安定性及び生産速度を高めることができ、それによって、生産効率を少なくとも１０倍も向上させた。
本発明の一つの有利な効果としては、本発明が提供する多孔質癒着防止フィルムの製造方法は、「電界紡糸液の溶媒は、アセトン、ブタノン、エチレングリコール、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）、イソプロパノール、脱アセチル化キチン（ＤＡＣ）、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）及びエーテルからなる群から選ばれる」という技術的特徴により、プロセス安定性及び生産速度を高めることができ、それによって、生産効率を少なくとも１０倍も向上させた。
更に言えば、本発明の製造方法は、無（低）毒性配合の電界紡糸液を採用しており、当該配合は、ジクロロメタン、クロロホルムなどの毒性溶媒を使用しないとともに、生体適合性及び生分解性を兼有する高分子材料、例えば、ポリ乳酸を使用する。そのため、作製される多孔質癒着防止フィルムは生物医学的製品に適用されることができ、人体及び環境に対して無害である。
注意すべきことは、本発明の製造方法は、紡糸繊維の物理、化学、生物、力学などの面における性能を向上させることができ、それによって、形成される多孔質癒着防止フィルムは、全体的構造が柔軟かつ安定になり、一定の構造強度を有するのみならず、高空孔率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）及び高比表面積比を有することで、良好な細胞生成環境を提供し、新生組織の成長（生長）をサポートすることができる。それによって、傷口の治癒時間が短縮され、創傷被覆材としての使用に適する。
更に言えば、本発明の製造方法では、紡糸繊維を、所定の方向に沿って緊密に積み重ね、巻き取り、または互いに交差させることにより、フィルムの構造強度及び空孔率を兼有する。それによって、形成される多孔質癒着防止フィルムは、実際の生体の細胞外マトリックスに類似した環境を作り、それによって、細胞が付着し増殖できる。
また、本発明の製造方法は生分解性の高分子材料を使用でき、実際に使用する際、フィルム構造が徐々に崩壊し、それによって、損傷した生体組織が徐々に再生する、または修復される。
以上に開示される内容は、好ましい本発明の実施形態に過ぎず、発明の範囲を限定することを意図していない。そのため、本発明の明細書及び図面でなされた均等的な技術の変形は、全て本発明の請求の範囲に含まれるものである。
１ ・・・多孔質癒着防止フィルム
１１ ・・・高分子繊維
２ ・・・静電紡糸装置
２１ ・・・糸吐出器
２１１ ・・・溶液貯蔵タンク
２１２ ・・・ノズル
２２ ・・・高電圧電源
２３ ・・・コレクター
３ ・・・離型層
４ ・・・ケイ素塗布層
Ｌ ・・・電界紡糸液
Ｓ１、Ｓ２ ・・・製造方法のステップ
１１ ・・・高分子繊維
２ ・・・静電紡糸装置
２１ ・・・糸吐出器
２１１ ・・・溶液貯蔵タンク
２１２ ・・・ノズル
２２ ・・・高電圧電源
２３ ・・・コレクター
３ ・・・離型層
４ ・・・ケイ素塗布層
Ｌ ・・・電界紡糸液
Ｓ１、Ｓ２ ・・・製造方法のステップ
Claims (7)
- 高分子材料及び溶媒を含む電界紡糸液を提供するステップと、
前記電界紡糸液で静電紡糸を行い、多孔質癒着防止フィルムを形成するステップと、を含み、
前記溶媒は、アセトン及びジメチルアセトアミドを含み、アセトンとジメチルアセトアミドとの重量比は１：９～９：１であり、
前記電界紡糸液で静電紡糸を行うステップにおいて、前記多孔質癒着防止フィルムは離型層に形成され、前記離型層の表面にケイ素塗布層が設置されている、ことを特徴とする多孔質癒着防止フィルムの製造方法。 - 前記溶媒は、前記電界紡糸液の総重量の５０～９９重量％を占める、請求項１に記載の多孔質癒着防止フィルムの製造方法。
- 前記高分子材料は、前記電界紡糸液の総重量の１～５０重量％を占める、請求項１に記載の多孔質癒着防止フィルムの製造方法。
- 前記高分子材料は、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）、乳酸－グリコール酸共重合体（ＰＬＧＡ）、ポリヒドロキシアルカノエート（ＰＨＡ）、ポリグリコール酸（ＰＧＡ）、ヒアルロン酸（Ｈｙａｌｕｒｏｎｉｃ ａｃｉｄ）、及びゼラチン（Ｇｅｌａｔｉｎ）からなる群から選ばれる、請求項３に記載の多孔質癒着防止フィルムの製造方法。
- 前記癒着防止フィルムの厚さは２０μｍ以上である、請求項１に記載の多孔質癒着防止フィルムの製造方法。
- 前記静電紡糸を行う際の紡糸温度は５～９５℃であり、前記静電紡糸を行う際の電圧強度は５～６０ｋＶである、請求項１に記載の多孔質癒着防止フィルムの製造方法。
- 前記離型層の厚さは４～３５０μｍである、請求項１に記載の多孔質癒着防止フィルムの製造方法。
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230814 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20240311 |