CN102926129A - 柔顺性良好的静电纺丝高分子防粘连纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔顺性良好的静电纺丝高分子防粘连纤维膜的制备方法；将两种或多种高分子材料进行分子尺度的混合，从而得到具有优异性能的新材料，防粘连纤维膜可以通过调整方式条件，改变其面积、厚度、及表面微观形貌；还可以通过调整PLGA和高分子柔顺剂的比例，在一定的范围内调整材料的初始力学性能和性能保持周期；在体液环境中与周围组织有很好的匹配性，具有良好的柔顺性和可操作性，同时由于其类细胞骨架矩阵的结构而有很好的细胞相容性；制备手段易操作、成本低、可规模化，成品性能优异，可广泛用做体内防粘连材料。
Description
技术领域：
本发明涉及可降解高分子材料及复合材料领域，具体涉及一种柔顺性良好的静电纺丝高分子防粘连纤维膜的制备方法。
背景技术：
PLGA(聚乙丙交酯)是一种具有优异的生物相容性的可生物降解和吸收的高分子聚合物材料。由于其降解周期可调，具有很好的加工型，PLGA被广泛应用于生物医学材料领域。然而，单组分的PLGA仍然具有其自身的缺陷，大部分情况下仍然需要与其他材料复合适用才能达到理想的效果。其中，物理改性是提升PLGA性能并加速其应用过程的一个主要方法。
静电纺丝技术由于其自身的灵活性和易操作性，被广泛应用于组织工程领域制备各种新颖的材料。其静电纺丝技术主要具有以下优点：1.设备简单，价格低廉，易规模化生产。主要装置包括高压电源、喷头及收集装置，易搭建可灵活设计。2.可在广泛的尺度上调控材料的微观形貌，从微观结构到宏观形貌。通过简单的调控纺丝参数，如溶剂选择、溶液浓度的制备、电压、接收装置，得到具有各种微观形貌，微观尺寸从纳米到微米级的无纺布纤维材料；通过调控喷丝头数量，接收时间以及后处理过程可以调控无纺布的生产尺寸材料的物理性能。3.最重要的是，采用静电纺丝技术制备高分子复合材料，可以很容易的将各种原料达到分子尺度的均匀混合，这是其他制备技术不具备的优势。采用静电纺丝技术制备复合材料时，首先选用共溶剂使材料溶解分散均匀，在电纺过程中，溶剂在高电场的作用下快速挥发，这使得混合溶液中的组分来不及发生相分离就已经固化，最终得到分子尺度均匀的复合材料。
目前上市的PLGA防粘连膜材料多采用浇铸法生产，结构致密，不利于体内流通，不利于营养物质与代谢产物的传输；膜材料表面光滑，表面相容性较低，从而增加了植入材料的免疫排斥反应；相容性不好的高分子在制备过程的会发生分离，造成复合材料中由于混合不均而产生局部缺陷，造成物理性能不稳定。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种柔顺性良好的静电纺丝高分子防粘连纤维膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提出如下技术方案实现：
柔顺性良好的静电纺丝高分子防粘连纤维膜，其特征在于：防粘连纤维膜以可生物降解高分子材料为主体材料，添加高分子柔顺剂，采用静电纺丝技术制成。
所述防粘连纤维膜中纤维直径500nm～5μm，防粘连纤维膜厚度60μm～250μm。
所述的可生物降解高分子材料占总体成份的80％～99％，高分子柔顺剂占总体成份的1％～20％。
所述的可生物降解高分子材料为PLGA，数均分子量30,000～200,000，链段摩尔比L∶G＝90∶10～40∶60。
所述的高分子柔顺剂为聚己内酯或聚碳酸酯中的一种或两种，数均分子量为3,000～60,000。
柔顺性良好的静电纺丝高分子防粘连纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制高分子共混溶液：将可生物降解高分子材料与高分子柔顺剂溶于共溶剂中，配制成总浓度为2～70wt％的高分子共混溶液，其中可生物降解高分子材料占总体质量的80％～99％，高分子柔顺剂占总体质量的1％～20％；
(2)静电纺丝：将(1)得到的共混溶液置于静电纺丝设备的给料注射器内，调节喷丝头与辊筒之间的距离为7～15cm；纺丝的环境温度为20～37℃，环境中的空气流速控制在0.5～0.8m3/hr；开启高压电源以及给料注射器泵，其中高压电压范围为10～35KV，溶液的给料速度为10～30μl/min，在旋转滚筒上得到静电纺丝纳米纤维复合膜；
(3)将(2)中收集到的纤维膜反复用去离子水冲洗后，在20℃真空干燥箱中真空干燥24小时后，得到柔顺性良好的防粘连纤维膜。
所述的共溶剂为DMF、丙酮、三氟乙醇、六氟异丙醇中的一种或两种。
所述的静电纺丝设备为多喷丝头静电纺丝机。
本发明的有益效果：防粘连纤维膜可以通过调整方式条件，改变其面积、厚度、及表面微观形貌；还可以通过调整PLGA和高分子柔顺剂的比例，在一定的范围内调整材料的初始力学性能和性能保持周期；在体液环境中与周围组织有很好的匹配性，具有良好的柔顺性和可操作性，同时由于其类细胞骨架矩阵的结构而有很好的细胞相容性；制备手段易操作、成本低、可规模化，成品性能优异，可广泛用做体内防粘连材料。
具体实施方式：
以下描述本发明的优选实施方式，但并非用以限定本发明。
实施例1：
按照如下方法制备柔顺性良好的静电纺丝防粘连纤维膜：
(1)溶液的配制：将PLGA(链段摩尔比L∶G＝3∶1，分子量80000)与聚己内酯(分子量20000)溶解在DMF与丙酮(体积比为5∶5)的混合溶剂中，得到浓度为40wt％的电纺溶液；溶液中，PLGA与聚己内酯的质量比为85∶15；
(2)静电纺丝：将(1)得到的溶液置于多喷丝头静电纺丝机的给料注射器内，调节喷丝头与辊筒之间的距离为12cm；纺丝的环境温度为25℃，环境中的空气流速控制在0.5～0.8m3/hr；开启高压电源以及给料注射器泵，调节电压至20KV，溶液的给料速度为20μl/min，进行纺丝，纺丝时间100min，在旋转滚筒上得到静电纺丝纤维复合膜；
(3)将(2)中收集到的纤维膜反复用去离子水冲洗后，在20℃真空干燥箱中真空干燥24小时后，得到柔顺性良好的防粘连纤维膜；该防粘连纤维膜为无纺布结构，纳米纤维直径为1～3μm之间，防粘连纤维膜厚为100～180μm。
本例中，防粘连纤维膜在厚度为100～200μm时具有与纯PLGA相当的模量和强度，但是在磷酸盐缓冲溶液中其断裂伸长率和面积保持率比纯PLGA都有显著的提升；在PH7.4的磷酸盐缓冲溶液中浸泡两天以后，纯PLGA的断裂伸长率从100％降低到5％，面积缩小为原来的1/2；而加了高分子柔顺剂的防粘连纤维膜的断裂伸长率则依然可以保持在180％，面积可以维持在原来的97％以上。
实施例2：
按照如下方法制备柔顺性良好的静电纺丝防粘连纤维膜：
(1)溶液的配制：将PLGA(链段摩尔比L∶G＝3∶1，分子量60000)与聚己内酯(分子量20000)溶解在六氟异丙醇中，得到浓度为50wt％的电纺溶液；溶液中，PLGA与聚己内酯的质量比为90∶10；
(2)静电纺丝：将(1)得到的溶液置于多喷丝头静电纺丝机的给料注射器内，调节喷丝头与辊筒之间的距离为12cm；纺丝的环境温度为25℃，环境中的空气流速控制在0.5～0.8m3/hr；开启高压电源以及给料注射器泵，调节电压至20KV，溶液的给料速度为20μl/min，进行纺丝，纺丝时间100min，在旋转滚筒上得到静电纺丝纤维复合膜；
(3)将(2)中收集到的纤维膜反复用去离子水冲洗后，在20℃真空干燥箱中真空干燥24小时后，得到柔顺性良好的防粘连纤维膜；该防粘连纤维膜为无纺布结构，纳米纤维直径为1.5～5μm之间，防粘连纤维膜厚为120～200μm。
Claims (5)
1.柔顺性良好的静电纺丝高分子防粘连纤维膜的制备方法，其特征在于：
(1)配制高分子共混溶液：将可生物降解高分子材料与高分子柔顺剂溶于共溶剂中，配制成浓度为2～70％的高分子共混溶液，其中可生物降解高分子材料占总体质量的80％～99％，高分子柔顺剂占总体质量的1％～20％；
(2)静电纺丝：将(1)得到的共混溶液置于静电纺丝设备的给料注射器内，调节喷丝头与辊筒之间的距离为7～15cm；纺丝的环境温度为20～37℃，环境中的空气流速控制在0.5～0.8m3/hr；开启高压电源以及给料注射器泵，调节电压至8～40KV，溶液的给料速度为10～30μl/min，在旋转滚筒上得到静电纺丝纳米纤维复合膜；
(3)将(2)中收集到的纤维膜反复用去离子水冲洗后，在20℃真空干燥箱中真空干燥24小时后，得到柔顺性良好的防粘连纤维膜。
2.根据权利要求1所述的柔顺性良好的静电纺丝高分子防粘连纤维膜的制备方法，其特征在于：所述的可生物降解高分子材料为PLGA，数均分子量30,000～200,000，链段摩尔比L∶G＝90∶10～40∶60。
3.根据权利要求1所述的柔顺性良好的静电纺丝高分子防粘连纤维膜的制备方法，其特征在于：所述的高分子柔顺剂为聚己内酯或聚碳酸酯中的一种或两种，数均分子量为3,000～60,000。
4.根据权利要求1所述的柔顺性良好的静电纺丝高分子防粘连纤维膜的制备方法，其特征在于：所述的共溶剂为DMF、丙酮、三氟乙醇、六氟异丙醇中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的柔顺性良好的静电纺丝高分子防粘连纤维膜的制备方法，其特征在于：所述的静电纺丝设备为多喷丝头静电纺丝机。
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