JP2022554163A - 押出性及び耐食性が改善されたアルミニウム合金 - Google Patents
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Abstract
粗い再結晶粒の形成を低減することによって耐食性が改善された、押出され、ろう付けされた製品、さらにはその製造方法が提供される。押出され、ろう付けされた製品は、重量パーセントでMn 0.6~0.75;Fe 0.11~0.16;Si 0.10~0.19;Cu <0.01;Zn <0.05;Ti <0.05;所望に応じて結晶微細化剤;所望に応じてNi <0.01を含み、残量はアルミニウム及び不可避不純物であるアルミニウム合金を含む。【選択図】図1
Description
関連出願の相互参照
本出願は、2019年10月24日に出願された、全内容が本明細書に援用される米国特許仮出願第62/925,314号の優先権を主張するものである。
本出願は、2019年10月24日に出願された、全内容が本明細書に援用される米国特許仮出願第62/925,314号の優先権を主張するものである。
本開示は、アルミニウム合金ベースの押出され、ろう付けされた製品、及びその製造方法に関する。
アルミニウム合金は、製造されたパーツに耐食性を付与するものであり、例えば、自動車産業において、さらには熱交換器及びエアコンディショニング用途において用いられる。それは、押出性が良好である一方、軽量であり、中程度の強度を提供することから、配管に用いられる。長寿命の耐食性合金には、高いMn含有量又はTiの添加が典型的には用いられてきており、これらは、押出性にとっては有害であり、押出速度及び金型寿命を低下させ得る。この合金の長寿命の耐食性能を妨げることなく押出性を改善することは難題である。改善が求められている。
本開示は、押出特性が向上したアルミニウム合金、さらにはそれを含み耐食性が向上したアルミニウム製品に関する。
第一の態様では、本開示は、重量パーセントでMn 0.6~0.75;Fe 0.11~0.16;Si 0.10~0.19;Cu <0.01;Zn <0.05;Ti <0.05を含み、残量はアルミニウム及び不可避不純物であるアルミニウム合金を含む、押出され、ろう付けされた製品を提供する。押出され、ろう付けされた製品において、製品の幅の15%未満が、粗い再結晶粒を含む。一実施形態では、不可避不純物の各々は、最大0.03で存在し、不可避不純物の合計は、0.10未満を成す。別の実施形態では、アルミニウム合金は、0.01未満のNiを含む。なお別の実施形態では、アルミニウム合金は、0.05未満のMgを含む。なおさらなる実施形態では、アルミニウム合金は、0.05未満のCrを含む。さらに別の実施形態では、アルミニウム合金は、0.64~0.72のMnを含む。なおさらなる実施形態では、アルミニウム合金は、0.11~0.14のSiを含む。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、0.12~0.16のFeを含む。追加の実施形態では、アルミニウム合金は、0.011~0.024のTiを含む。いくつかの実施形態では、押出され、ろう付けされた製品は、例えばマイクロマルチポート配管(micro-multiport tubing)などの押出され、ろう付けされた配管である。
第一の態様では、本開示は、重量パーセントでMn 0.6~0.75;Fe 0.11~0.16;Si 0.10~0.19;Cu <0.01;Zn <0.05;Ti <0.05を含み、残量はアルミニウム及び不可避不純物であるアルミニウム合金を含む、押出され、ろう付けされた製品を提供する。押出され、ろう付けされた製品において、製品の幅の15%未満が、粗い再結晶粒を含む。一実施形態では、不可避不純物の各々は、最大0.03で存在し、不可避不純物の合計は、0.10未満を成す。別の実施形態では、アルミニウム合金は、0.01未満のNiを含む。なお別の実施形態では、アルミニウム合金は、0.05未満のMgを含む。なおさらなる実施形態では、アルミニウム合金は、0.05未満のCrを含む。さらに別の実施形態では、アルミニウム合金は、0.64~0.72のMnを含む。なおさらなる実施形態では、アルミニウム合金は、0.11~0.14のSiを含む。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、0.12~0.16のFeを含む。追加の実施形態では、アルミニウム合金は、0.011~0.024のTiを含む。いくつかの実施形態では、押出され、ろう付けされた製品は、例えばマイクロマルチポート配管(micro-multiport tubing)などの押出され、ろう付けされた配管である。
別の態様では、本開示は、押出され、ろう付けされた製品の製造方法を提供する。まず、重量パーセントでMn 0.6~0.75;Fe 0.11~0.16;Si 0.10~0.19;Cu <0.01;Zn <0.05;Ti <0.05を含み、残量はアルミニウム及び不可避不純物であるアルミニウム合金を含むビレットが提供される。次に、ビレットは、少なくとも1つの熱処理によって均質化される。次いで、ビレットは、押出されて製品とされ、この製品がろう付けされて、押出され、ろう付けされた製品を得る。方法はさらに、ビレットを提供する前に、アルミニウム合金を鋳造してビレットとすることを含み得る。一実施形態では、方法はさらに、均質化の後及び押出しの前に、ビレットを冷却することを含む。一実施形態では、アルミニウム合金の不可避不純物の各々は、最大0.03で存在し、不可避不純物の合計は、0.10未満を成す。一実施形態では、アルミニウム合金は、0.01未満のNiを含む。別の実施形態では、アルミニウム合金は、0.05未満のMgを含む。さらなる実施形態では、アルミニウム合金は、0.05未満のCrを含む。なおさらなる実施形態では、アルミニウム合金は、0.64~0.72のMnを含む。なお別の実施形態では、アルミニウム合金は、0.10~0.14のSiを含む。さらに別の実施形態では、アルミニウム合金は、0.12~0.16のFeを含む。なお別の実施形態では、アルミニウム合金は、0.011~0.024のTiを含む。一実施形態では、押出され、ろう付けされた製品は、例えばマイクロマルチポート配管などの配管である。
第三の態様では、本開示は、本明細書で述べる方法によって得ることができる又は得られる押出され、ろう付けされた製品を提供する。
本発明による改善に関する多くのさらなる特徴及びそれらの組み合わせは、当業者であれば、本開示を読むことで明らかとなるであろう。
本発明による改善に関する多くのさらなる特徴及びそれらの組み合わせは、当業者であれば、本開示を読むことで明らかとなるであろう。
本開示は、押出性が改善されたAl-Mn-Si-Fe押出用合金、さらにはそれを含む長寿命の耐食性を呈する製品に関する。本開示のアルミニウム合金は、改善された押出性を呈する。本開示の合金から作製された、押出され、ろう付けされた製品は、微細なろう付け後結晶粒組織、並びに/又は長時間の均質化及びろう付けサイクルに対する耐性を呈する。本開示の文脈で用いられる場合、「微細なろう付け後結晶粒組織」とは、押出プロセスの過程で生成された残存微細結晶粒(residual fine grains)から主として成り、それに対応してろう付けサイクルの過程で形成される粗い再結晶粒が存在しない組織を意味する。「微細な押出したままの結晶粒組織」の表現は、いかなるろう付けサイクルも行う前の、押出プロセスの過程で生成された残存微細結晶粒から主として成る組織を意味する。さらに本開示によると、「粗い再結晶粒」とは、押出面を横切る方向(すなわち、押出方向に対して垂直方向)の幅が200ミクロン超の結晶粒、又は管の外壁厚全体を通して延びる厚さを有する結晶粒を意味する。図2は、サイジング及びろう付け後の合金AA3012Aの結晶粒組織の例を示しており、粗い再結晶粒が壁厚全体を通して延びて存在している。図3は、図2と同じサンプルの、マクロエッチング後の管表面の外観を示しており、200ミクロン超の幅を有する粗い再結晶粒が管表面上に出現している。
本開示の合金は、押出(例:アルミニウム)製品の作製に特に有用である。「押出アルミニウム製品」とは、所望される断面を得るために高温で金型に押し通された本開示のアルミニウム合金から作製された製品を意味する。
本開示の押出アルミニウム製品は、例えば熱交換器を作製するために、他のコンポーネントにろう付けされる。「ろう付け」とは、本明細書で定められる場合、ろう材金属を溶融し、少なくとも1つの接合部へ流すことによって2つ以上の物品を金属接合するプロセスである。「ろう付けされた製品」は、ろう付けに供されたものとして定められる。
本明細書で示されるように、本開示のアルミニウム合金の化学組成は、微細なろう付け後結晶粒組織を、製品(例:管)の外壁中に保持するのに有利であり、したがって、高温でのろう付け中の再結晶化又は「粗い結晶粒の形成」を防止又は制限する。この段階での再結晶化は、押出の結果として生ずる望ましい微細な結晶粒組織を置き換えるものであり、1つの粗い結晶粒が管の壁厚全体を占有し得る粗い結晶粒組織に置き換えられる。この状態は、材料を通る直接の腐食経路をもたらし、配管の耐食性にとって有害である。したがって、より粗い結晶粒への再結晶化は、回避、防止、又は制限される必要がある。
第一の態様では、重量パーセントでMn 約0.6~約0.75;Fe 約0.11~約0.16;Si 約0.10~約0.19;Cu 約0.01未満;Zn 約0.05未満;Ti 約0.05未満;所望に応じて結晶微細化剤;所望に応じてNi 約0.01未満、を含み、残量はアルミニウム及び不可避不純物であるアルミニウム合金が提供される。
本開示のアルミニウム合金は、Al-Mn-Si-Fe合金であり、したがってMnを含む。しかし、本開示のアルミニウム合金のMn含有量は、標準的な対応する「長寿命」Al-Mn-Si-Fe合金よりも低い。このMn含有量の低減によって、流動応力の低下、及び押出性の向上が得られる。Mnはまた、Al-Mn-Fe-Si分散粒子の形成、及び適切な機械的強度と共に自己腐食防止を高めるために重要である。Mnは、本開示のアルミニウム合金中に、約0.6~約0.75、約0.61~約0.74、約0.62~約0.73、約0.63~約0.72、約0.64~約0.71、約0.65~約0.70、約0.66~約0.69、約0.67~約0.68、約0.6~約0.74、約0.6~約0.73、約0.6~約0.72、約0.6~約0.71、約0.6~約0.70、約0.6~約0.69、約0.6~約0.68、約0.6~約0.67、約0.6~約0.66、約0.6~約0.65、約0.6~約0.64、約0.6~約0.63、約0.6~約0.62、約0.6~約0.61、約0.61~約0.75、約0.62~約0.75、約0.63~約0.75、約0.64~約0.75、約0.65~約0.75、約0.66~約0.75、約0.67~約0.75、約0.68~約0.75、約0.69~約0.75、約0.70~約0.75、約0.71~約0.75、約0.72~約0.75、約0.73~約0.75、約0.74~約0.75、又は約0.64~0.72の重量パーセントで存在してよい。
本開示のアルミニウム合金は、均質化後の粗い再結晶粒形成に対する耐性を高めるのに有益であるFeも含む。Feは、Al-Mn-Fe-Si分散粒子の分布を制御する役割も担う。さらに、Feは、Mnの溶解度を低下させ、Al-Mn-Fe-Si分散粒子の形成を促進する。しかし、過剰なレベルのFeは、活性なカソード部位を生ずることによって、耐ピット腐食に対して有害であり得る。Feは、本開示のアルミニウム合金中に、約0.11~約0.16、約0.12~約0.15、約0.13~約0.14、約0.12~約0.16、約0.13~約0.16、約0.14~約0.16、約0.15~約0.16、約0.11~約0.15、約0.11~約0.14、約0.11~約0.13、又は約0.11~約0.12の重量パーセントで存在してよい。
本開示のアルミニウム合金中に存在するSiは、Al-Mn-Fe-Si分散粒子の形成を促進し、Al-Mn-Fe-Si分散粒子の分布に寄与する。加えて、Siは、均質化時間の延長によって分散粒子の体積分率が低下する傾向を低減する。実施例で示されるように、驚くべきことには、Siは、苛酷な処理条件下で、ろう付け後結晶粒径組織の著しい制御をもたらして、望ましい低い再結晶化が得られることが見出された。しかし、過剰なSiレベルは、合金のバルク融点を低下させて、押出性を低下させ得る。Siは、本開示のアルミニウム合金中に、約0.10~約0.19、約0.11~約0.19、約0.12~約0.19、約0.13~約0.19、約0.14~約0.19、約0.15~約0.19、約0.16~約0.19、約0.17~約0.19、約0.18~約0.19、約0.10~約0.18、約0.11~約0.18、約0.12~約0.18、約0.13~約0.18、約0.14~約0.18、約0.15~約0.18、約0.16~約0.18、約0.17~約0.18、約0.10~約0.17、約0.11~約0.17、約0.12~約0.17、約0.13~約0.17、約0.14~約0.17、約0.15~約0.17、約0.16~約0.17、約0.10~約0.16、約0.11~約0.16、約0.12~約0.16、約0.13~約0.16、約0.14~約0.16、約0.15~約0.16、約0.10~約0.15、約0.11~約0.15、約0.12~約0.15、約0.13~約0.15、約0.14~約0.15、約0.10~約0.14、約0.11~約0.14、約0.12~約0.14、約0.13~約0.14、約0.10~約0.13、約0.11~約0.13、約0.12~約0.13、約0.10~約0.12、約0.11~約0.12、約0.10~約0.11の重量パーセントで存在してよい。
本開示のアルミニウム合金は、いくつかの実施形態では、Cuを含んでもよい。しかし、Cuは、耐自己腐食性を低下させ得ることから、存在する場合、Cu含有量は、0.01重量%未満に制限される。
本開示のアルミニウム合金は、いくつかの実施形態では、Znを含んでもよい。熱移動用途のための押出管は、多くの場合、Znのガルバニック犠牲層で被覆されている。Znは、Zn含有フラックスを用いたアーク溶射、又はプラズマ溶射によって堆積されてよく、Znは、ろう付け温度に加熱する過程で管表面の中に拡散する。ベース合金中のZn濃度は、Znが高濃度で存在する場合に犠牲皮膜の挙動に干渉し得ることから、0.05重量%未満に制限される。
所望に応じて、結晶微細化剤が、完全に等軸状である微細結晶粒組織でアルミニウム合金を固化するために、Ti、TiB、又はTiCの形態で本開示のアルミニウム合金に含まれてもよい。TiBが結晶微細化剤として用いられる場合、その結果として、合金中のB含有量は最大0.01重量%となり得る。
本開示のアルミニウム合金は、いくつかの実施形態では、Tiを含んでもよい。しかし、Tiの含有量が高いと、押出性にとって有害となる場合があり、押出速度及び金型寿命を低下させる可能性があることから、Tiの濃度は、存在する場合、0.05重量%未満に制限される。例えば、重量パーセントで、約0.030未満、約0.027未満、又は約0.024未満である。上記で示したように、鋳造時に結晶微細化剤として、低レベルのTiをTiとして、又はBと組み合わされたTiB結晶微細化剤として、又はCと組み合わされたTiC結晶微細化剤として、押出合金に添加することが望ましい場合がある。
本開示のアルミニウム合金は、いくつかの実施形態では、Niを含んでもよい。しかし、Niは、耐自己腐食性を低下させ得ることから、Niの含有量は、0.01未満である。
本開示のアルミニウム合金中において、Mgは、所望に応じて存在するが、合金の押出性及びろう付け性のために、比較的低く、0.05重量%未満に維持される。
いくつかの実施形態では、合金の残部は、アルミニウム及び不可避不純物を含む。いくつかの実施形態では、不可避不純物の各々は、最大0.05(いくつかの実施形態では0.03)で存在し、不可避不純物の合計は、0.10未満を成す。
いくつかの実施形態では、合金の残部は、アルミニウム及び不可避不純物を含む。いくつかの実施形態では、不可避不純物の各々は、最大0.05(いくつかの実施形態では0.03)で存在し、不可避不純物の合計は、0.10未満を成す。
本開示の押出され、ろう付けされた製品は、Al-Mn-Fe-Si分散粒子を含む。Al-Mn-Fe-Si分散粒子は、本開示のアルミニウム合金を含む製品の変形挙動、再結晶挙動、及び結果としての機械的特性に影響を与えるサブミクロン粒子である。いくつかの実施形態では、分散粒子は、配管をフィン及びヘッダー管と組み合わせてろう付けされた熱交換器を作製することを例とする典型的な冷間サイジング及びろう付け処理の後に、微細な押出したままの結晶粒組織を管の外壁中に保持することを可能とする。理論に束縛されるものではないが、ろう付け後に微細な押出したままの結晶粒組織が形状物の外壁中に保持されることは、形状物の壁を通る腐食経路がより曲がりくねったものとなることによって、耐食性に寄与する。
一実施形態では、押出され、ろう付けされた製品は、管の幅全体にわたって、苛酷なろう付けに掛けられた場合は15%未満、好ましくは12%未満、最も好ましくは10%未満の粗い再結晶粒を含み、及び/又は標準的なろう付け(例えば、標準的な管理雰囲気(CAB)ろう付けなど)に掛けられた場合は5%未満、好ましくは3%未満、最も好ましくは1%未満の再結晶化を含む。パーセントは、管外壁のうちの粗い再結晶粒から成っているパーセントを意味する。一実施形態では、苛酷なろう付けに掛けられた場合は、押出され、ろう付けされた製品の幅の15%未満、14%未満、13%未満、12%未満、11%未満、若しくは10%未満が粗い再結晶粒によって占有され、及び/又はアルミニウム製熱交換器の製造に広く用いられている標準的な管理雰囲気(CAB)ろう付けに掛けられた場合は、5%未満、4%未満、3%未満、2%未満、若しくは1%未満の再結晶化である。パーセントは、管外壁幅のうちの粗い再結晶粒から成っているパーセントを意味する。
押出され、ろう付けされた製品は、いかなる形状又は形態で提供されてもよい。いくつかの実施形態では、押出され、ろう付けされた製品は、1つの管又は複数の管の形態であってもよい。いくつかの具体的な実施形態では、押出され、ろう付けされた製品は、マイクロマルチポート配管(MMP)であってもよい、又はそれを備えていてもよい。押出され、ろう付けされた製品が配管又は管である場合(MMPなど)、それらは、約0.4mm以下、約0.3mm以下、又は約0.2mm以下の壁厚を有し得る。
本開示はまた、押出され、ろう付けされた製品の製造方法も提供する。この方法は、本開示のアルミニウム合金をアルミニウム製品に加工することを含む。加工工程は、アルミニウム合金を、押出用を意図した中間物のビレットに直接鋳造することを含み得る。
いくつかの実施形態では、本開示の方法は、まず、本明細書で述べるアルミニウム合金を含むビレットを提供する。次いで、ビレットは、少なくとも1つの熱処理によって均質化され、熱処理は、均質化されたアルミニウム合金ビレットを得るための、1~8時間の範囲内の少なくとも1つのソーキング時間にわたる540℃~590℃の範囲内の処理温度を含む。次に、ビレットは、配管などの製品に押出される。製品(配管)は、続いて、所望に応じて、巻き取られ、巻き出され、冷間サイジングされ、組み立てられ、そしてろう付けされて、ろう付けされた製品が得られる(管が熱交換器の一部を形成する)。ろう付け工程は、少なくとも1つのろう付けサイクルを含み得る。
方法の1つの実施形態では、ビレットを提供する前に、本開示のアルミニウム合金が、ビレットに鋳造される。方法の1つの実施形態では、均質化の後及びろう付けの前に、均質化されたアルミニウム製品は、好ましくは300℃/時間以下の冷却速度で、冷却される。
実施例
例I ろう付けされた管の再結晶化に対するMn及びFeの効果
合金A~E(化学組成の詳細は表1)を、101mmのビレットとして直接チル(DC)鋳造した。合金Aは、既存の先行技術に相当し、比較のベンチマークである。実験合金中のMnの濃度は、合金Aと比較して増加させ、合金B及びCは、0.64重量%のMn、合金D及びEは、0.70重量%のMnとした。Feの濃度は、合金C及びEのみについて合金Aと比較して増加させ、それぞれ、0.14及び0.15重量%とした。
例I ろう付けされた管の再結晶化に対するMn及びFeの効果
合金A~E(化学組成の詳細は表1)を、101mmのビレットとして直接チル(DC)鋳造した。合金Aは、既存の先行技術に相当し、比較のベンチマークである。実験合金中のMnの濃度は、合金Aと比較して増加させ、合金B及びCは、0.64重量%のMn、合金D及びEは、0.70重量%のMnとした。Feの濃度は、合金C及びEのみについて合金Aと比較して増加させ、それぞれ、0.14及び0.15重量%とした。
ビレットB~Eは、4つの処理を用いて均質化し、第一の処理(TR1)は550℃で2時間行い、第二の処理(TR2)は550℃で6時間行い、第三の処理(TR3)は560℃で2時間行い、第四の処理(TR4)は560℃で6時間行った。ビレットAは、TR1及びTR2のみで均質化した。続いて、ビレットを300℃/時間で冷却した。次に、冷却した材料を、ビレット温度480℃及び排出速度77m/分を用いて押出して、外壁厚さ0.35mmのミニマイクロポート(MMP)配管とした。配管の長さを、4%の厚さ減少となるように圧延によって冷間サイジングして、商業的管サイジングを再現した。次に、605℃(サイクル1)及び625℃(サイクル2)で2.5分間の模擬ろう付けサイクルを適用し、結晶粒組織を、管の外側平面のマクロエッチング、及び粗い再結晶粒によって占有された管幅の割合の測定によって評価し、この場合、「粗い結晶粒」の用語は、押出面上にある幅>200ミクロンの結晶粒、又は壁厚全体を通して延びる厚さを有する結晶粒を意味する。結果を表2に示す。
望ましくない粗い再結晶粒の度合いは、均質化ソーキング時間/温度の増加、及びろう付け温度の上昇と共に高まった。合金Aは、2時間/550℃で均質化し、605℃でろう付けした場合に微細な結晶粒組織を保持した。しかし、550℃でのソーキング時間を6時間に延ばし、605℃でろう付けした場合、著しい再結晶化をもたらした。ろう付け温度を625℃に上昇させると、両方のソーキング時間において過剰な再結晶化を示した。したがって、商業的運転において考えられるろう付け温度及び均質化ソーキング時間の変動は、合金Aを用いた場合、過剰な粗い再結晶粒をもたらす結果となり得る。
試験した実験条件下において、粗い再結晶粒形成に対する許容可能なターゲットは、605℃での標準的なろう付け処理では、粗い再結晶粒形成ゼロであり、625℃でのより苛酷な処理後の場合は、<15%である。後者は、サイジング時の歪みがより集中する管先部(端部)での単一の粗い再結晶粒の形成に相当する。この例では、合金Bは、粗い再結晶粒形成という点で、合金Aよりも僅かに良好な性能を示した。しかし、625℃でろう付けした場合の性能は、550~560℃の範囲内の均質化温度では許容されないものであった。合金Cでは、合金Eと共に、粗い再結晶粒形成に対して著しく良好な耐性が得られ、このことは、Fe含有量の増加が有益であることを示唆している。合金BよりもMn含有量は高いがFe含有量は同じである合金Dは、より高いろう付け温度では許容されない挙動を示し、Mn含有量だけを増加させても、粗い再結晶粒形成の防止には不充分であることを示唆している。
例II ろう付けされた管の再結晶化に対するSiの効果
合金A、F、G、及びH(化学組成の詳細は表3)を、101mm径のビレットとしてDC鋳造した。合金Aは、既存の先行技術に相当し、比較のベンチマークである。合金F、G、Hは、それぞれ0.08、0.14、及び0.19重量%とSi濃度を増加させた。
合金A、F、G、及びH(化学組成の詳細は表3)を、101mm径のビレットとしてDC鋳造した。合金Aは、既存の先行技術に相当し、比較のベンチマークである。合金F、G、Hは、それぞれ0.08、0.14、及び0.19重量%とSi濃度を増加させた。
合金を、580℃で6時間均質化して、高温での長時間ソーキングサイクルに相当するものとした。続いて、ビレットを300℃/時間で冷却した。次に、冷却した材料を、ビレット温度480℃及び排出速度77m/分を用いて押出して、外壁厚さ0.35mmのミニマイクロポート(MMP)配管とした。配管の長さを、4%の厚さ減少となるように冷間圧延して商業的管サイジングを再現し、及び10%として過度なサイジングについて調べた。次に、625℃で2.5分間の極端なろう付けサイクルを適用した。結晶粒組織を、管の平面のマクロエッチング、及び粗い再結晶粒によって占有された管幅の割合の測定によって評価した。結果を表4に示す。
予想通り、合金Aに類似の組成であるがFe含有量を増加させた合金Fは、粗い結晶粒組織に完全に再結晶化した。しかし、Siを0.08から0.14重量%に増加させた合金Gでは、ろう付け後結晶粒サイズの著しい制御が得られ、この傾向は、0.19重量%のSiである合金Hでも継続された。したがって、Si含有量を僅かに増加させることで、ろう付け後結晶粒組織を苛酷な処理条件下で制御することができる。Si含有量を0.08から0.19に増加させると、融点が4℃低下し、これは、押出性に対してある程度の影響を与える可能性がある。したがって、0.19重量%を超えてSiをさらに増加させることは望ましくない。
例III Al-Mn-Fe-Si分散粒子モデル化
理論に束縛されるものではないが、ろう付け後組織の制御及び粗い再結晶粒再結晶化防止の機構は、少なくとも部分的に、均質化の過程で形成するものと想定されるサブミクロンのアルファ-Al-Mn-Fe-Si分散粒子による結晶粒界ピンニングに起因すると考えられる。ピンニング効果は、体積分率/粒子半径に対して比例する。これらの実験で観察された組成及び均質化サイクルの効果は、恐らく、これらの2つのパラメータの変化に起因するものであった。分散粒子の成長及びデンドライトアームを横切る溶質の拡散を予測する独自開発の(proprietary)均質化モデルを用いて、分散粒子の分布に対する組成の効果を予測することが可能である。図1は、分散粒子の体積分率が、0.70重量%Mnのベース合金において、550℃での均質化の過程で、Fe及びSi含有量と共に変動する様子を示す。0.08重量%Siのベースレベルにおいて、Feを0.10から0.15重量%に増加させると、体積分率は増加したが、これは、2~3時間のソーキング後に減少を開始しており、このことは、長い均質化時間が、粗い再結晶粒形成を防止する能力を低下させ得ることを意味する。Si含有量を0.08から0.13重量%に増加させると、初期の分散粒子体積分率は低くなるが、均質化時間が長くなるにつれて増加し続けている。これは、長いソーキング時間による影響を相殺することができるものであり、生産条件下で発生可能である。
理論に束縛されるものではないが、ろう付け後組織の制御及び粗い再結晶粒再結晶化防止の機構は、少なくとも部分的に、均質化の過程で形成するものと想定されるサブミクロンのアルファ-Al-Mn-Fe-Si分散粒子による結晶粒界ピンニングに起因すると考えられる。ピンニング効果は、体積分率/粒子半径に対して比例する。これらの実験で観察された組成及び均質化サイクルの効果は、恐らく、これらの2つのパラメータの変化に起因するものであった。分散粒子の成長及びデンドライトアームを横切る溶質の拡散を予測する独自開発の(proprietary)均質化モデルを用いて、分散粒子の分布に対する組成の効果を予測することが可能である。図1は、分散粒子の体積分率が、0.70重量%Mnのベース合金において、550℃での均質化の過程で、Fe及びSi含有量と共に変動する様子を示す。0.08重量%Siのベースレベルにおいて、Feを0.10から0.15重量%に増加させると、体積分率は増加したが、これは、2~3時間のソーキング後に減少を開始しており、このことは、長い均質化時間が、粗い再結晶粒形成を防止する能力を低下させ得ることを意味する。Si含有量を0.08から0.13重量%に増加させると、初期の分散粒子体積分率は低くなるが、均質化時間が長くなるにつれて増加し続けている。これは、長いソーキング時間による影響を相殺することができるものであり、生産条件下で発生可能である。
例IV 耐食性試験
合金A、B、C、D、E、F、G、及びHを、上記で述べた通りに均質化し、ビレット温度480℃及び排出速度75m/分を用いて押出して、30×1.4mmの条片とした。AA3102及び確立された市販の長寿命合金に相当する市販の合金変型例も、比較のために処理した。材料を、金型出口部で水で急冷した。605℃で5分間の模擬ろう付けサイクルを、100mmクーポンに適用した。これらをアルコールで脱脂し、次に、合金あたり4クーポンを、SWAAT腐食試験(ASTM G85)に20日間曝露した。クーポンあたり6つの最も深いピットを目視で選択することに基づいて、各サンプルにおける平均ピット深さを測定した。促進腐食試験の20日間曝露後の結果を表5に示す。小さいピット深さが望ましく、使用時のピット腐食に対する優れた耐性の指標である。AA3012Aに基づく確立された市販の長寿命合金は、SWAATで最良の性能を示したが、本発明の合金C、E、G、及びHを含む実験合金B~Eはすべて、先行技術の合金A及びF、並びに標準的な市販合金AA3102よりも良好な性能を示した。
合金A、B、C、D、E、F、G、及びHを、上記で述べた通りに均質化し、ビレット温度480℃及び排出速度75m/分を用いて押出して、30×1.4mmの条片とした。AA3102及び確立された市販の長寿命合金に相当する市販の合金変型例も、比較のために処理した。材料を、金型出口部で水で急冷した。605℃で5分間の模擬ろう付けサイクルを、100mmクーポンに適用した。これらをアルコールで脱脂し、次に、合金あたり4クーポンを、SWAAT腐食試験(ASTM G85)に20日間曝露した。クーポンあたり6つの最も深いピットを目視で選択することに基づいて、各サンプルにおける平均ピット深さを測定した。促進腐食試験の20日間曝露後の結果を表5に示す。小さいピット深さが望ましく、使用時のピット腐食に対する優れた耐性の指標である。AA3012Aに基づく確立された市販の長寿命合金は、SWAATで最良の性能を示したが、本発明の合金C、E、G、及びHを含む実験合金B~Eはすべて、先行技術の合金A及びF、並びに標準的な市販合金AA3102よりも良好な性能を示した。
例V 流動応力試験
Al-Mn型合金の押出性又は潜在的押出速度は、高温での合金流動応力によって制御される。流動応力が低いことは、潜在的により高い押出速度及び金型摩耗の低減の指標である。合金C及びEのビレットを、2時間/550℃のサイクルで均質化し、続いて250℃/時間で冷却し、合金F、G、及びHを、2時間/580℃のサイクルで均質化し、続いて250℃/時間で冷却した。確立された市販の長寿命合金のサンプルも、標準的な商業的実践で処理した。径10mm×長さ10mmの円筒形サンプルを機械加工した。3連のサンプルに、Gleeble 3800の機械を用いた熱圧縮試験を行った。サンプルを、100℃/分で450℃まで加熱し、5分間保持し、その後、1/秒の歪み速度で0.8の歪みまで圧縮変形した。記録された荷重を真応力に変換し、歪み0.7での値を、流動応力の測定値として抽出した。合金C、E、G、及びHの平均流動応力は、既存の確立された市販の長寿命合金よりも7~10%低く、すべてのケースにおいて、押出性能の著しい改善に相当する。
Al-Mn型合金の押出性又は潜在的押出速度は、高温での合金流動応力によって制御される。流動応力が低いことは、潜在的により高い押出速度及び金型摩耗の低減の指標である。合金C及びEのビレットを、2時間/550℃のサイクルで均質化し、続いて250℃/時間で冷却し、合金F、G、及びHを、2時間/580℃のサイクルで均質化し、続いて250℃/時間で冷却した。確立された市販の長寿命合金のサンプルも、標準的な商業的実践で処理した。径10mm×長さ10mmの円筒形サンプルを機械加工した。3連のサンプルに、Gleeble 3800の機械を用いた熱圧縮試験を行った。サンプルを、100℃/分で450℃まで加熱し、5分間保持し、その後、1/秒の歪み速度で0.8の歪みまで圧縮変形した。記録された荷重を真応力に変換し、歪み0.7での値を、流動応力の測定値として抽出した。合金C、E、G、及びHの平均流動応力は、既存の確立された市販の長寿命合金よりも7~10%低く、すべてのケースにおいて、押出性能の著しい改善に相当する。
例VI 商業スケールでろう付けされた管の結晶粒組織
化学組成の詳細を表7に示した合金組成物を、203mm径のビレットとして直接チル(DC)鋳造した。次いで、ビレットを均質化し(4時間/550℃)、冷却した(215℃/時間)。
化学組成の詳細を表7に示した合金組成物を、203mm径のビレットとして直接チル(DC)鋳造した。次いで、ビレットを均質化し(4時間/550℃)、冷却した(215℃/時間)。
材料を商業的押出プレスで押出して、0.3mm壁のマイクロチャネル管とした。マイクロチャネル管の表面に、プレス機出口部で、水による急冷を通過する前に、亜鉛のアーク溶射を施した。配管をプレス機で巻き取り、次にオフラインの長さ調整及びサイジング操作を通して加工し、そこで管厚を減少させた。
研究用炉を用いて605℃で2分間、605℃で4分間の模擬ろう付け熱サイクル、及び625℃で4分間の極端サイクルを適用した。図4A及び4Bは、Poultonのマクロエッチングによって出現した対応する表面結晶粒組織を示す。「押出したままの管」は、微細な結晶粒だけを呈した。3つすべての処理後のろう付け後結晶粒組織は、管の1つのサイズに沿った狭い粗い再結晶粒のバンドを除いて微細であった。バンド幅は、3つすべてのケースにおいて、管幅の6%に相当していた。
したがって、理解されるように、上記で記載し、説明した例は、単なる例示を意図するものである。範囲は、添付の特許請求の範囲によって示される。
Claims (25)
- 押出され、ろう付けされた製品であって、
重量パーセントで、
Mn 0.6乃至0.75、
Fe 0.11乃至0.16、
Si 0.10乃至0.19、
Cu <0.01、
Zn <0.05、
Ti <0.05、
所望に応じて、結晶微細化剤、
所望に応じて、Ni <0.01、及び
残量のアルミニウム及び不可避不純物、
を含むアルミニウム合金を含み、前記押出され、ろう付けされた管の幅の15%未満が、粗い再結晶粒を含む、製品。 - 前記不可避不純物の各々が、最大0.05で存在し、前記不可避不純物の合計が、0.10未満を成す、請求項1に記載の押出され、ろう付けされた製品。
- 前記アルミニウム合金が、0.01未満のNiを含む、請求項1又は2に記載の押出され、ろう付けされた製品。
- 前記アルミニウム合金が、0.05未満のMgを含む、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の押出され、ろう付けされた製品。
- 前記アルミニウム合金が、0.05未満のCrを含む、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の押出され、ろう付けされた製品。
- 前記アルミニウム合金が、0.64乃至0.72のMnを含む、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の押出され、ろう付けされた製品。
- 前記アルミニウム合金が、0.10乃至0.14のSiを含む、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の押出され、ろう付けされた製品。
- 前記アルミニウム合金が、0.12乃至0.16のFeを含む、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の押出され、ろう付けされた製品。
- 前記アルミニウム合金が、0.011乃至0.024のTiを含む、請求項1乃至8のいずれか一項に記載の押出され、ろう付けされた製品。
- 押出され、ろう付けされた配管である、請求項1乃至9のいずれか一項に記載の押出され、ろう付けされた製品。
- 押出され、ろう付けされた配管が、マイクロマルチポート配管である、又はマイクロマルチポート配管を含む、請求項10に記載の押出され、ろう付けされた製品。
- 押出され、ろう付けされた製品の製造方法であって、
a)重量パーセントで、
Mn 0.6乃至0.75、
Fe 0.11乃至0.16、
Si 0.10乃至0.19、
Cu <0.01、
Zn <0.05、
Ti <0.05、
所望に応じて、結晶微細化剤、
所望に応じて、Ni <0.01、及び
残量のアルミニウム及び不可避不純物、
を含むアルミニウム合金を含むビレットを提供すること、
b)前記ビレットを、少なくとも1つの熱処理によって均質化することであって、前記熱処理は、均質化されたアルミニウム合金を得るための、1乃至8時間の少なくとも1つのソーキング時間にわたる540℃乃至590℃の範囲内の処理温度を含む、均質化すること、
c)前記ビレットを押出して製品とし、押出された製品を得ること、及び
d)前記押出された製品をろう付けして、前記押出され、ろう付けされた製品を得ること、
を含む、方法。 - 前記ビレットを提供する前に、前記アルミニウム合金を鋳造して前記ビレットとすることをさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 均質化の後及び押出しの前に、前記ビレットを冷却することをさらに含む、請求項12又は13に記載の方法。
- 前記アルミニウム合金の前記不可避不純物の各々が、最大0.03で存在し、前記不可避不純物の合計が、0.10未満を成す、請求項12乃至14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルミニウム合金が、0.01未満のNiを含む、請求項12乃至15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルミニウム合金が、0.05未満のMgを含む、請求項12乃至16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルミニウム合金が、0.05未満のCrを含む、請求項12乃至17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルミニウム合金が、0.64乃至0.72のMnを含む、請求項12乃至18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルミニウム合金が、0.10乃至0.14のSiを含む、請求項12乃至19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルミニウム合金が、0.12乃至0.16のFeを含む、請求項12乃至20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルミニウム合金が、0.011乃至0.024のTiを含む、請求項12乃至21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記押出され、ろう付けされた製品が、配管である、請求項12乃至22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記配管が、マイクロマルチポート配管である、請求項23に記載の方法。
- 請求項12乃至24のいずれか一項に記載の方法によって得ることができる又は得られる、押出され、ろう付けされた製品。
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