JP2022550859A - フィルムの延伸、密度、厚み、および空隙率のうちの少なくとも１つについてプロファイルを特定する、キャビティを含むフィルムの製造方法 - Google Patents

フィルムの延伸、密度、厚み、および空隙率のうちの少なくとも１つについてプロファイルを特定する、キャビティを含むフィルムの製造方法 Download PDF

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Abstract

キャビティを含み、キャビテーション剤が分散されたポリマーからなるフィルム（Ｆ１）を製造する方法は、押し出されたフィルムの特性を調整するための調整アクチュエータが設けられた生産ライン上にポリマーを押し出すステップと、フィルムを延伸（Ｓｔｒ１）するステップと、延伸ステップの前後でのフィルムの単位面積質量プロファイルに基づいてフィルムのマッピング関数を確立することと、延伸されたフィルムの延伸プロファイルをマッピング関数および横方向単位面積質量プロファイルに基づいて確立することと、延伸プロファイルおよびフィルム中のキャビティの分布を考慮することを可能にする延伸されたフィルム中のキャビテーション剤の質量濃度の横方向プロファイルに基づいてフィルムの特性である特性横方向プロファイルを確立することとを含み、調整アクチュエータは、特性横方向プロファイルに応じて制御される。

Description

本発明は１以上の延伸ステップ中にキャビティまたはボイドが生成されるフィルムの製造方法であって、フィルムの特徴を明らかにするステップを有する製造方法に関する。
ポリマー材料をベースとしたフィルムは、キャビテーション材料をポリマー材料に微細に混合すると、延伸により多孔質化することができる。
縦方向、すなわちフィルムが進む方向に延伸されたフィルムは、その長さが長くなる。
縦方向に延伸されたフィルムは、横方向に収縮し、したがって、その幅が狭くなる。
横方向、すなわちフィルムが進む方向に交差する方向に延伸されたフィルムは、幅が広くなる。
フィルムは、横方向および縦方向に順番にまたは同時に延伸されることが多い。
キャビテーション剤は、米国特許出願公開第２００６／０１２１２５９号明細書および国際公開第２０１０／０５９４４８号に開示されているように、ポリマー中に分散された材料である。ポリマー中では、キャビテーション剤の島が、延伸中に、その周囲の体積にキャビティまたはボイドを機械的に出現させる。
製造方法全般、特に延伸ステップを最適化する目的で、延伸中のフィルムの変形と成分分布を考慮した特性評価技術が開発されている。
例えば、米国特許第７８１３８２９号明細書では、まずフィルムが押し出された後かつ横方向の延伸の上流で、次に横方向の延伸の下流で、フィルムの厚みの特徴を明らかにすることを開示している。
フィルムの生産ライン上でのフィルムの特徴を明らかにするための技術は、放射線または波の吸収を感知する原理のセンサに基づいており、物質の分布は当然報告される。
フィルム製造時の物質の分布から、延伸前のフィルムにおける横方向位置と延伸後のフィルムにおける横方向位置とを対応させるマッピング関数を定義することができる。
さらに、実装されたセンサによりフィルムの縁部の特徴を正確に明らかにすることが可能であれば、単位面積質量の測定値に基づいて、横方向の単位面積累積質量を表す曲線をプロットすることで、マッピング関数を定義することができる。
図１Ａは、延伸前および延伸後のフィルムのそれぞれの単位面積質量プロファイルＣ１、Ｃ２を示す。横方向位置ＸｍｉｎおよびＸｍａｘは、延伸前のフィルムの縁部に対応し、横方向位置Ｘ’ｍｉｎおよびＸ’ｍａｘは、延伸後のフィルムの縁部に対応する。
図１Ｂは、延伸前および延伸後のフィルムのそれぞれについての、横方向に累積され正規化された単位面積質量に関する曲線Ｃ３、Ｃ４を示す。これらの曲線は、図１Ａの曲線Ｃ１およびＣ２のそれぞれから得られる。
この例では、マッピング関数は、累積および正規化された単位面積質量Ｙ’を有する延伸後のフィルムの横方向位置Ｘ’と、累積および正規化された単位面積質量Ｙを有する延伸前のフィルムの横方向位置Ｘとの間の対応関係として定義される。ここで、Ｙは、Ｙ’に等しい。
キャビティのないフィルムでは、単位面積質量値（例えば、１平方メートル当たりのグラム数（ｇ／ｍ２）で表される）をフィルムの密度（例えば、１立方メートル当たりのグラム数（ｇ／ｍ３）で表される）で割ることによって、単位面積質量プロファイルある厚みプロファイルを直接推定することができる。
マッピング関数を知ることと、延伸後のフィルムの厚みプロファイルの特徴を明らかにすることとの組み合わせにより、米国特許第５９２８５８０号明細書および米国特許第７８１３８２９号明細書に開示されているように、延伸後のフィルムの厚みを均一にするように、延伸の上流のフィルムの厚みプロファイルに作用する製造パラメータを調整することが可能になる。
そのため、フィルムの厚みプロファイルの特徴を明らかにすることは、製造方法を監視および制御する上で避けられないステップである。
しかしながら、ミクロ多孔質膜、通気性フィルム、または「真珠光沢」フィルムのようなキャビティを含むフィルムでは、厚みプロファイルは、単位面積質量プロファイルから十分に推定することができない。
実際、β波、Ｘ線、または赤外線に基づくか、超音波に基づくかに関わらず、フィルムの単位面積質量を測定する技術は、物質の量の測定に依存しており、特徴を明らかにしようとするフィルムの厚みを直接提供するものではない。
フィルムのある点での厚みは、その点での単位面積質量と密度の比によって与えられる。
従来は、局所的な密度が不明であるため、厚みは一定であると仮定されている。
しかし、実際には、多孔性フィルムでは、キャビティがフィルム中で均一に分布していない可能性があり、その場合、密度が一定であるという仮定はもはや成り立たず、厚みの特性評価には誤差が生じることになる。
また、機械の知識および方法の知識から予測的に不均一な密度を推定したとしても、そのような推定は、経験則に過ぎず、新たな状況に適応することができず、予期しない変化に面したときに対応することができない。
したがって、従来のキャビティを含むフィルムの特徴を明らかにする方法は、信頼性および正確性が不十分であり、形成されているフィルムの特性の予期しない変化に対応することができない。
本発明の目的は、フィルムの特性の監視を改善し、フィルムの特性プロファイル、特に延伸、密度、厚みおよび空隙率のうちの少なくとも１つのプロファイルの計測の精度を向上することにより、キャビティを含むフィルムの製造方法を改善することである。
本発明に係る方法によれば、フィルム中において閉じたまたは貫通したキャビティまたはボイドの不均一な分布によって変化する密度を有し、多孔性を有するフィルムの特徴を確実に明らかにすることができる。
この目的のために、本発明は、
キャビティを含み、キャビテーション剤が分散されたポリマーからなるフィルムを製造する方法であって、
前記方法は、
押し出されたフィルムの特性を調整するための調整アクチュエータが設けられた生産ライン上に前記ポリマーを押し出すステップと、
前記フィルムを延伸するステップと、
前記フィルムのマッピング関数を確立することからなるステップと
を含み、
第１の単位面積質量センサが、延伸されていない前記フィルムの横方向単位面積質量プロファイルを計測し、
第２の単位面積質量センサが、延伸することにより延伸された前記フィルムの横方向単位面積質量プロファイルを計測し、
コンピュータユニットが、延伸された前記フィルムの前記マッピング関数を前記横方向単位面積質量プロファイルに基づいて計算し、
前記コンピュータユニットは、延伸された前記フィルムの延伸プロファイルを前記マッピング関数および前記横方向単位面積質量プロファイルに基づいて計算し、
前記コンピュータユニットは、前記延伸プロファイルと、前記フィルム中の前記キャビティの分布を考慮することを可能にする延伸された前記フィルム中のキャビテーション剤の質量濃度の横方向プロファイルとに基づいた前記フィルムの特性である特性横方向プロファイルを計算し、
前記調整アクチュエータは、前記特性横方向プロファイルに応じて制御される、ことを特徴とする、方法を提供する。
上述したように、キャビテーション剤が分散されたポリマーから形成されたフィルムが延伸されるとき、キャビテーション剤の島でキャビティまたはボイドが形成される。
本発明の発明者らは、このようにして形成されたキャビティの体積がフィルムの延伸に比例するため、延伸の前後のフィルムの単位面積質量プロファイルに基づいて計算された延伸プロファイルによりフィルムの特徴が明らかになり、延伸プロファイルがフィルムの形成中に得られると判断した。
フィルム中のキャビテーション剤の分布と組み合わせて、このようにして得られた延伸プロファイルは、キャビティの分布の指標であり、フィルム中のキャビティの不均一な密度の可能性を考慮してフィルムの特徴を明らかにすることを可能にする。
特に、フィルムの延伸プロファイルにより、フィルムの密度プロファイル、フィルムの厚みプロファイル、およびフィルムの空隙率プロファイルを推定することが可能となる。これらのプロファイルのそれぞれは、フィルム中のキャビティの分布および大きさを考慮したものである。
したがって、本発明の製造方法のプロファイルを特定することは、フィルムが横方向に延伸される領域の上流および下流の区域での単位面積質量の計測と、キャビテーション剤の分布に関する知識とに基づいて、事前に、またはライン上でその場で測定されることで行われる。
横方向延伸プロファイルは、形成されているフィルム上で行われた単位面積質量の計測値に基づいて特定される。このため、延伸プロファイルは、単にフィルムの想定される均一性または過去に製造されたフィルムの事後的な測定に基づいてなされる推定ではなく、フィルムの現実の特性に基づく情報を提供する。
縦方向の延伸、すなわち機械方向での延伸は、同じデータから計算されてもよい。
また、本発明のフィルムの厚みを測定する方法は、形成されるフィルムのタイプと、使用する機械のタイプとに無関係であり、様々な製造環境に自動的に適合する。
本発明に係る方法は、以下の特徴を有してもよい。
前記キャビテーション剤の前記質量濃度の前記横方向プロファイルを、延伸された前記フィルムの前記横方向単位面積質量プロファイルと、キャビテーション剤単位面積質量センサにより測定されたキャビテーション剤の単位面積質量プロファイルとから推定してもよい。
延伸されていない前記フィルム中のキャビテーション剤の単位面積質量プロファイルをキャビテーション剤単位面積質量センサにより計測してもよく、延伸されていない前記フィルム中のキャビテーション剤の質量濃度の横方向プロファイルを、キャビテーション剤の前記単位面積質量プロファイルと、延伸されていない前記フィルムの単位面積質量プロファイルとから推定してもよく、延伸された前記フィルム中のキャビテーション剤の質量濃度の前記横方向プロファイルを、前記マッピング関数の適用により、延伸されていない前記フィルム中のキャビテーション剤の質量濃度の前記横方向プロファイルに置き換えてもよい。
前記キャビテーション剤の質量濃度の前記横方向プロファイルを前記フィルム中の前記キャビテーション剤の平均濃度に一致させてもよい。
前記フィルムでは、２度の横方向単位質量プロファイルの測定の間に、キャビテーション剤が減少してもよく、第１のキャビテーション剤単位面積質量センサは、延伸されていない前記フィルム中の前記キャビテーション剤の横方向単位面積質量プロファイルを測定してもよく、第２のキャビテーション剤単位面積質量センサは、延伸された前記フィルム中の前記キャビテーション剤の横方向単位面積質量プロファイルを測定してもよく、前記コンピュータユニットは、前記フィルムの前記横方向単位面積質量プロファイルからキャビテーション剤の前記横方向単位面積質量プロファイルを減算することで、前記ポリマー単独の前記フィルムの横方向単位面積質量プロファイルを計算してもよく、前記コンピュータユニットは、前記ポリマー単独の前記フィルムの前記横方向単位面積質量プロファイルに基づいて前記マッピング関数を計算してもよい。
前記製造方法は、第１領域で前記フィルムを延伸する第１ステップと、前記第１領域の下流の第２領域で前記フィルムからキャビテーション剤を抽出する第２ステップとを含んでもよく、前記第２単位面積質量センサは、前記第１領域の下流かつ前記第２領域の上流で、延伸された前記フィルム中のキャビテーション剤の前記横方向単位面積質量フロファイルを測定することが可能である。
前記フィルムの特性である前記特性横方向プロファイルは、前記フィルムの横方向密度プロファイルであってもよい。
前記コンピュータユニットは、前記フィルムの横方向厚みプロファイルを、前記フィルムの前記密度プロファイルおよび延伸された前記フィルムの横方向単位面積質量プロファイルに基づいて、計算してもよい。
前記調整アクチュエータは、予想される厚みプロファイルに対する計算された前記厚みプロファイルの偏差に応答して制御されてもよい。
前記フィルムの特性である前記特性横方向プロファイルは、前記フィルムの横方向空隙率プロファイルであってもよい。
前記調整アクチュエータは、予想される空隙率プロファイルに対する計算された前記空隙率プロファイルの偏差に応答して制御されてもよい。
前記フィルムが形成される間、前記フィルムの縁部が切り取られて除去されてもよく、前記コンピュータユニットは、前記フィルムのマッピング関数を、切り落とされた前記フィルムの前記端部の横方向位置に基づいて特定してもよい。
本発明は、本発明に係る製造方法を用いて得られたフィルムにまで及ぶ。
非制限的な例として、添付の図面を参照して与えられる実施形態の以下の詳細な説明を読むことで、本発明は、よりよく理解され、他の利点も理解される。
フィルムが延伸される前後の単位面積質量または「面積密度」の横方向プロファイルを示す図。 図１Ａおよび図１Ｂの累積プロファイルの曲線と、マッピング関数の定義を示す図。 生産ライン上での縦方向および横方向の延伸を含む方法を用いたフィルムの製造を示す図。 図１Ｃのフィルムのマッピング関数を示す図。 図２Ａのマッピング関数から導かれる延伸プロファイルを示す図。 図１Ａのフィルムの密度、すなわち単位体積質量のプロファイルを示す図。 図１Ａのフィルムの空隙率のプロファイルを示す図。 図１Ｃのフィルムの製造方法を示す図。 生産ライン上に複数の延伸ステップを含むミクロ多孔質膜の製造方法を示す図。 図５のミクロ多孔質膜の製造方法を示す図。
この第１実施形態では、「真珠光沢」フィルムＦ１は、固体粒子のキャビテーション剤が分散された連続相のポリマーを押し出し、その結果として得られたフィルムを縦方向および横方向に同時にまたは連続して延伸することで得られる。
キャビテーション剤は、例えば炭酸カルシウム粒子などの無機タイプであってもよく、例えばポリブチレンレテフタレート（ＰＢＴ）などの有機タイプであってもよく、これらのキャビテーション剤のタイプは、例えばポリプロピレンなどのフィルムのベースポリマーと混和しない。
真珠光沢フィルムでは、キャビテーション剤の粒子の周りにキャビティが形成されており、これによりフィルムに白色または真珠のような外観を与えるとともに、フィルムの密度を低下させる。
フィルムＦ１は、まず、フィルムの厚みを設定するための調整アクチュエータＡｃｔに設けられた押出ダイＤを通って押し出され、図１Ｃに示すように生産ラインに沿った「機械」方向（流れ方向）ＭＤに移動しながら、領域Ｚ０での横方向延伸Ｓｔｒ１を含む方法により生産される。
横方向延伸Ｓｔｒ１に付随して、フィルムに縦方向延伸が適用されてもよい。
キャビティの体積は、フィルムの延伸の関数であり、少なくとも一次的にフィルムの延伸に比例し、これにより、延伸プロファイルを特定することにより、以下に詳細に述べるように、空隙率プロファイルおよび密度プロファイルを推定することができる。
延伸プロファイルは、単位面積質量センサまたは「面積密度」センサを有するスキャナからの測定データから計算されてもよい。
フィルムの厚みの特徴を明らかにするために、第１スキャナＳＣＡＮ１および第２スキャナＳＣＡＮ２が使用される。第１スキャナＳＣＡＮ１および第２スキャナＳＣＡＮ２のそれぞれは、単位面積質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆをそれぞれ含む。第１スキャナＳＣＡＮ１および第２スキャナＳＣＡＮ２は、領域Ｚ０の上流および下流のそれぞれにおいて横方向（幅方向）ＴＤにおいて、フィルムをその全幅に渡って、走査するように構成されている。
単位面積質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆは、特徴を明らかにしようとするフィルムを通過するＸ線の透過率に基づいた方法で動作する。透過率は、フィルムの単位面積質量によって変化する。各センサは、Ｘ線をするためのＸ線放射ヘッドと、特徴を明らかにしようとするフィルムを通過したＸ線を検出するためのＸ線検出ヘッドとを備える。
代替的には、単位面積質量センサは、例えば、ベータ線または他の放射線の透過率または後方散乱に基づいてもよく、ベータ線または他の放射線を放射するためのベータ線等放射ヘッドと、特徴を明らかにしようとするフィルムを透過またはフィルムにより後方散乱されたベータ線または他の放射線を検出するためのベータ線等検出ヘッドとを備えてもよい。
一般的には、電磁波、超音波、または粒子の透過または後方散乱により測定を行うことができる。
後方散乱では、放射ヘッドおよび検出ヘッドは、フィルムに対して同じ側に位置しており、同一のハウジングまたは窪みに任意に組み込まれる。
スキャナＳＣＡＮ１とスキャナＳＣＡＮ２との間では、フィルムの総質量流束は変化しない。
フィルム中のキャビテーション剤の分布を数値化するために、スキャナＳＣＡＮ１およびスキャナＳＣＡＮ２のうちの少なくとも１つが、押し出されたフィルムに含まれるキャビテーション剤の単位面積質量を検出可能なセンサＣａｐｓ．ａｇを備えてもよい。
センサＣａｐｓ．ａｇは、例えば、キャビテーション剤による赤外線の吸収に基づいてもよい。
２つのスキャナＳＣＡＮ１，ＳＣＡＮ２の間の質量保存の法則の適用を図１Ｃに示す。図１Ｃでは、横方向延伸Ｓｔｒ１が施されるフィルム中での物質流束線が示されている。
座標Xminで特定されるフィルムの縁部と第１スキャナＳＣＡＮ１の任意の位置Ｘとの間の物質流束は、座標X’minで特定されるフィルムの縁部とスキャナＳＣＡＮ２の対応する位置Ｘ’との間の物質流束と等しく、以下の式（１）で表される。ここで、vおよびv’は、それぞれ第１スキャナおよび第２スキャナでのフィルムの移動速度を表している。Ws(x)およびW’s(x’)は、第１スキャナおよび第２スキャナのそれぞれのレベルにおける横方向位置X，X’でのフィルムの単位面積質量プロファイル（一般的にはｇ／ｍ２で表される）を表している。
Figure 2022550859000002
フィルムの全幅について式（１）と等価な式（２）を書けば、式（１）は、速度とは無関係に書き直すことができる。
Figure 2022550859000003
式（１）を式（２）で割れば、式（３）が得られる。ここで、Ws.totは、単位面積当たりの質量の第１スキャナでのフィルムの全幅での積分であり、式（４）を用いた。W’s.totは、単位面積当たりの質量の第２スキャナでのフィルムの縁部を含む全幅での積分であり、式（５）を用いた。
Figure 2022550859000004
Figure 2022550859000005
Figure 2022550859000006
ここで、X’minおよびX’maxは、フィルムの縁部の位置であるため、既知であり、単位面積当たりの質量Ws(x)，W’S(x’)は、スキャナにより測定される。
式（３）は、第１スキャナＳＣＡＮ１でのフィルム上の任意の横方向位置Xと、第２スキャナＳＣＡＮ２でのそれに対応する位置Ｘ’との間の関係、つまりマッピング関数を、位置Xと位置X'との間の一義的な関係を定義することで、確立する。マッピング関数は、図２Ａのグラフに示す曲線Ｍａｐにより図を用いて示される。図２Ａのグラフでは、横軸は、第１スキャナＳＣＡＮ１での横方向位置xを示しており、縦軸は、第２スキャナＳＣＡＮ２での横方向位置x’を示している。
横方向延伸後の任意の横方向位置x’における、第２スキャナでの横方向の伸びStretch'TD(x')は、マッピング関数の微分である式（６）で示される。
Figure 2022550859000007
延伸後の任意の横方向位置x'における、第２スキャナでの（縦方向および横方向の）合計の延伸Stretch'(x')は、式（７）で示される。ここで、xは、式（３）を解くことによりマッピング関数で求められるx'に対応する位置である。
Figure 2022550859000008
図２Ｂは、単位面積質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆにより得られた単位面積質量の測定値と、コンピュータユニットＣＡＬＣに実装された従来の数値計算手段による式（７）の処理とにより推定される、図１Ｃに示すフィルムの第２スキャナＳＣＡＮ２での延伸Stretch'(x')のプロファイルを示す。
横方向位置x'での延伸されたフィルムの密度プロファイルW'v(x')は、式（８）で表すことができる。
Figure 2022550859000009
W'pol(x')は、第２スキャナＳＣＡＮ２でのポリマーの質量を示している。W'ag(x')は、第２スキャナＳＣＡＮ２でのキャビテーション剤の質量を示している。Vol'pol(x')は、ポリマーの体積を示している。Vol'ag(x')は、第２スキャナＳＣＡＮ２でのキャビテーション剤の体積を示している。Vol'cav(x')は、第２スキャナＳＣＡＮ２での、フィルムの延伸後の横方向位置を代表する座標x'に位置するフィルムの基本体積で考えた場合のキャビティの体積を示している。
式（８）は、式（９）の形式で書くこともできる。
Figure 2022550859000010
延伸されたフィルム中のキャビティの相対体積は、キャビテーション剤濃度C'ag(x')および座標x'での実際の伸びStretch'(x')に比例定数αで比例する。密度プロファイルは、式（１０）の形式で表すことができる。
Figure 2022550859000011
αは、フィルムの平均特性、キャビテーション剤の粒子サイズ、およびポリマーとの相互作用の影響を表している。Stretch'(x')は、横方向位置x'に依存する。
因数(Stretch'(x')-1)は、延伸されていないときまたはキャビティが形成されていないときStretch'(x')は１に等しいことから、上で与えた伸びの定義と整合するように導入される。
式（１０）は、式（１１）の形式で書くこともできる。W'v.bulk(x')は、式（１２）により定義され、横方向位置x'において延伸されていない、即ち伸びとキャビティを無視したときのフィルムの密度プロファイルに対応する。C'ag(x')は、フィルム中のキャビテーション剤の質量の濃度を表しており、式（１３）で定義される。
Figure 2022550859000012
Figure 2022550859000013
Figure 2022550859000014
ここで、W's.ag(x')は、第２スキャナＳＣＡＮ２でのキャビテーション剤の単位面積質量プロファイルであり、例えば、第２スキャナＳＣＡＮ２に設けられたセンサＣａｐｓ．ａｇにより測定される。
式（１１）に基づいて、（ａ）スキャナＳＣＡＮ１，ＳＣＡＮ２の間でのフィルムのマッピング関数と、（ｂ）延伸プロファイルStretch'(x')と、（ｃ）キャビテーション剤の質量の濃度のプロファイルC'ag(x')と、（ｄ）延伸されていないフィルムの密度のプロファイルW'v.bulk(x')と、（ｅ）定数αの値を特定することとで、横方向密度プロファイルW'v(x')を特定し、横方向密度プロファイルW'v(x')から、形成されるフィルムの横方向厚みプロファイルと空隙率プロファイルとを推定することが可能である。
（ａ）および（ｂ）に関して、マッピング関数およびフィルムの延伸プロファイルStretch'(x')は、式（３）から（７）の各式を用いて単位面積質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆにより得られた単位面積質量から推定される。
（ｃ）に関して、フィルム中でのキャビテーション剤の濃度のプロファイルC'ag(x')は、式（１３）により得られる。
キャビテーション剤が不均一に分布している特定の状況において、質量濃度プロファイルC'ag(x')は、もはや位置に依存せず、濃度プロファイルは、フィルム中でのキャビテーション剤の平均濃度Cagと等しい一定の値で横ばいになり、キャビテーション剤の単位面積質量を検出するセンサの設置は、もはや必要なくなる。
（ｄ）に関して、値W'v.bulk(x')は、式（１４）を用いて、ポリマーの密度、キャビテーション剤の密度、およびキャビテーション剤の濃度から特定される。ポリマーの密度およびキャビテーション剤の密度の両方は、当業者に知られている。
Figure 2022550859000015
ここで、Wv.polは、ポリマーの密度を示しており、Wv.agは、キャビテーション剤の密度を示しており、これらの密度は、当業者に知られた量である。
（ｅ）に関して、定数αは、式（１１）を逆算し、式（１３）を平均することで得られたキャビテーション剤の平均濃度Cagと、式（７）を平均することで得られた平均伸びStretch'と、式（１４）を平均することで得られた延伸されていないフィルムの密度に対応する平均密度W'v.bulkと、実験室で測定された延伸されたフィルムの平均密度W'vとを用いて特定され、これらにより式（１５）が導かれる。
Figure 2022550859000016
フィルムの必須の特性であり、フィルムの合計体積に対するキャビティの体積の割合として定義され、式（１６）で表される延伸後のフィルムの空隙率P'(x')を導入することが可能である。
Figure 2022550859000017
延伸後のフィルムの空隙率P'(x')は、上で定義した表記法で、式（９）および（１０）から、式（１７）により導き出すこともできる。
Figure 2022550859000018
フィルムの厚みプロファイルT'(x')は、式（１８）を用いて単純に計算できる。ここで、W's(x')は、第２スキャナＳＣＡＮ２による測定値から直接得られるフィルムの単位面積質量を表している。W'v(x')は、第２スキャナでのフィルムの横方向密度プロファイルを表しており、延伸領域の両側に位置する２つのスキャナによる測定値から推定される。より詳細には、上述したように、W'v(x')は、経験的にではなく、従来の方法とは異なり、単位面積質量の測定位置からフィルムの局所的な伸びを特定するステップを経由することにより、推定される。
Figure 2022550859000019
フィルムの製造には、厚みプロファイルT'(x')および空隙率プロファイルP'(x')の少なくとも一方を、図４に示す方法１０を用いて特定するステップを含む。方法１０をフィルムが進むにつれて、フィルムのセグメントの処理を追うことで説明する。
実際には、方法１０は、２つのスキャナの間でフィルムを搬送する時間を考慮して、連続的に実行される方法である。
ステップＳ１０では、ポリマーと、ポリマーに混ぜられたキャビテーション剤とがダイＤを通って押し出されて、機械方向ＭＤに搬送される延伸されていないフィルムを形成する。
ステップＳ２０では、第１スキャナＳＣＡＮ１に設けられ、監視制御ユニットＣ／Ｃにより制御された第１単位面積質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆがフィルム上を走査し、フィルムが延伸される前のフィルムの第１横方向単位面積質量プロファイルWs(x')を測定し、フィルムの第１単位面積質量プロファイルの代表データをコンピュータメモリＭＥＭに格納する。コンピュータメモリＭＥＭに格納された代表データの内容は、コンピュータユニットＣＡＬＣからアクセス可能である。
ステップＳ３０では、フィルムは、機械方向ＭＤと、機械方向ＭＤと実質的に直交する横方向ＴＤとにおいて順次または同時に延伸される。
ステップＳ４０では、第２スキャナＳＣＡＮ２に設けられ監視制御ユニットＣ／Ｃにより制御された第２単位面積質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆおよびキャビテーション剤の単位面積質量を検出するためのセンサＣａｐｓ．ａｇは、フィルム上を走査し、フィルムの第２横方向単位面積質量プロファイルW's(x')と、延伸後のフィルム中のキャビテーション剤の横方向単位面積質量プロファイルW's.ag(x')とをそれぞれ測定し、これらのプロファイルの代表データをコンピュータメモリＭＥＭに格納する。
ステップＳ５０では、延伸ステップＳ３０の後に、第１横方向単位面積質量プロファイルWs(x)および第２単位面積質量プロファイルW's(x')に基づいて、コンピュータメモリＭＥＭに格納された横方向プロファイルと、製造に用いられる材料に関するパラメータ（ポリマーの密度Wv.pol、キャビテーション剤の密度Wv.ag、および延伸されたフィルムの平均密度Wv）と、問題となっているフィルム全体としての特性に関するパラメータとをコンピュータユニットＣＡＬＣで処理することによって式（１１）を解くことで、フィルムの横方向密度プロファイルW'v(x')が特定される。第１横方向単位面積質量プロファイルWs(x)および第２単位面積質量プロファイルW's(x')は、ステップＳ２０およびステップＳ４０のそれぞれにおいて測定される。前記パラメータは、既知であるか、従来の方法により測定可能であり、コンピュータメモリＭＥＭに格納されて、コンピュータユニットＣＡＬＣからアクセス可能である。
ステップＳ５０は、ステップＳ２０およびＳ４０の間に単位面積質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆにより測定された単位面積質量プロファイルWs(x)，W's(x')と、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いた式（３）の解とに基づいてマッピング関数を表すテーブルを特定するためのサブステップＳ５０ａを含む。テーブルは、コンピュータメモリＭＥＭに記録される。
ステップＳ５０は、コンピュータユニットＣＡＬＣと、コンピュータメモリＭＥＭに格納された横方向プロファイルのデータとを用いて、式（１１）の右辺の個々の要素を特定するサブステップＳ５０ｂ、Ｓ５０ｃ、Ｓ５０ｄ、およびＳ５０ｅをさらに含む。ステップＳ５０は、横方向密度プロファイルW'v(x')を適切に計算するサブステップＳ５０ｆをさらに含む。
サブステップＳ５０ｂは、単位面積質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆによる単位面積質量測定値Ws(x)およびW's(x')と、ステップＳ５０ａで特定されたマッピング関数と、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いた式（７）の解とから延伸プロファイルStretch'(x')を特定することからなる。
任意で、サブステップＳ５０ｂは、式（６）に基づいて、横方向延伸プロファイルStretch'TD(x')を計算することを含んでもよい。
サブステップＳ５０ｃは、ステップＳ４０で単位面積質量センサにより取得された測定値に式（１３）を適用することで、キャビテーション剤の濃度プロファイルC'ag(x')を特定することからなる。
サブステップＳ５０ｄは、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いて、サブステップＳ５０ｃにおいて特定された濃度プロファイルC'ag(x')を用いて式（１４）を解くことによって、前述のように延伸されていないフィルムの密度プロファイルW'v.bulk(x')を特定することからなる。
サブステップＳ５０ｅは、前述のように、ステップＳ５０ｂで特定された延伸プロファイルStretch'(x')、ステップＳ５０ｃで特定された濃度プロファイルC'ag(x')、および延伸されていないフィルムの密度プロファイルW'v.buld(x')が導入された式（１５）に基づいて比例定数αを特定することからなる。密度プロファイルW'v.buld(x')は、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いてステップＳ５０ｄで得られる。
サブステップＳ５０ｆは、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いて式（１１）で定義される横方向密度プロファイルW'v(x')を特定するために、サブステップＳ５０ｂから５０ｅで特定された個々の要素を用いることからなる。
図３Ａは、図１Ｃのフィルムの密度プロファイルW'v(x')を示す。フィルムの縁部には、図２Ｂに示されるように、延伸されていない部分があり、その密度は、延伸されておらず、したがってキャビティを有しないフィルムの密度に等しい。
ステップＳ６０Ａでは、ステップＳ１０からステップＳ５０の結果、フィルムの単位面積質量プロファイルW's(x')および第２スキャナでのフィルムの密度プロファイルW'v(x')が既知であるため、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いて式（１８）を解くことによって、厚みの横方向プロファイルT'(x')が特定される。
この厚みプロファイルT'(x')は、延伸されたフィルムの特性であり、フィルムの製造方法についての情報源を表す。厚みプロファイルT'(x')は、図４に示されるように、予想厚みプロファイルに対するプロファイルT'(x')の偏差に応答して、当業者によってなされる調整によって手動で、または実際にはフィルムを形成するための設備にコンピュータユニットＣＡＬＣを接続するフィードバック制御ループによって自動的に、フィルムを形成するための設備の設定の調整ＦＢＫ１を行うことにより方法自体に作用するように使用されてもよい。
例えば、フィルムを形成するポリマーの押し出しは、従来の方法で、ダイＤの固定リップと調整可能リップとの間での押し出しにより行われ、押し出されたフィルムの厚みは、ダイのアクチュエータＡｃｔにより制御可能であり、アクチュエータＡｃｔは、調整可能リップに沿って分布しており、アクチュエータＡｃｔの動作は、フィルムの厚みの横方向プロファイルの測定に応答して個々に調整可能であってもよい。
特に、フィルムの単位面積質量プロファイルから特定されたフィルムのマッピングにより、フィルムの厚みプロファイルの関数として、調整が必要なアクチュエータを推定することができる。
したがって、本発明は、フィルムの厚みプロファイルを監視および制御するためのフィードバックループの要素として上述した厚みプロファイルの計測方法を含むフィルムの製造方法であり、製造方法を連続的に監視するという利点を有する。
さらに、ステップＳ６０Ｂでは、必要な情報がステップＳ１０からＳ４０およびＳ５０ｂ、Ｓ５０ｃ、Ｓ５０ｅの結果として既知であるため、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いて式（１７）を解くことで、空隙率の横方向プロファイルP'(x')が特定される。
図３Ｂは、図１Ｃに示すフィルムの空隙率プロファイルP'(x')を示す。フィルムの縁部における空隙率は、非常に低く、フィルムの端部は、延伸されておらず、したがって、キャビティを有しないか、または少数のキャビティしか有しない。
空隙率プロファイルP'(x')は、フィルムの製造方法についての情報源である。空隙率プロファイルP'(x')は、図４に示されるように、予想空隙率プロファイルに対するプロファイルP'(x')の偏差に応答して、当業者によってなされる調整によって手動で、または実際にはフィルムを形成するための設備にコンピュータユニットＣＡＬＣを接続するフィードバック制御ループによって自動的に、フィルムを形成するための設備の設定の調整ＦＢＫ２を行うことにより方法自体に作用するように使用されてもよい。
調整方法は、望ましい空隙率プロファイルが得られるように横方向ストレッチStretch'TD(x')を調節するように、フィルムの横方向空隙率プロファイルの測定値に応答して、生産ラインに含まれる延伸装置の横方向温度領域の温度を調整するためのアクチュエータを制御することからなる。
したがって、本発明のフィルムの製造方法は、フィルムの空隙率プロファイルを監視および制御するためのフィードバックループの要素として上述した空隙率プロファイルを計測する方法を含み、製造方法を連続的に監視するという利点を有する。
当業者がアクセス可能な上述の方法における変形例のうち、第２スキャナＳＣＡＮ２でのキャビテーション剤プロファイルW's.ag(x')が、第１スキャナＳＣＡＮ１でのキャビテーション剤プロファイルWs.ag(x)の測定からマッピング関数を用いて推定可能であるということに言及することができる。
他の変形例では、フィルムを生産するための生産ラインには横方向延伸ステップがなく、縦方向延伸ステップのみである。
しかしながら、機械方向における延伸により、フィルムが横方向に収縮し、したがって、延伸プロファイルの値が１より小さくなる。
上記で定義された式は、引き続き同じように適用されるが、この変形例での唯一の違いは、調整ＦＢＫ２が関係のないことである。
（本発明の方法の第２実施形態の説明）
この第２実施形態は、第１実施形態の特定のケースであり、問題となるフィルムの性質およびスキャナＳＣＡＮ１，ＳＣＡＮ２の間でフィルムに適用される処理によってキャビテーション剤がフィルムから部分的にまたは全体的に取り除かれている。
したがって、第１実施形態で用いられた２つのスキャナの間の質量流束が保存されるという仮定は無効になり、方法と計算において質量の損失を考慮する必要がある。
よって、製造方法に適用されるアプローチと、使用される装置の種類と、特に単位面積質量センサおよびアクチュエータとについては、第１実施形態を参照することができる。
例として、この第２実施形態では、問題となるフィルムは、ポリマー溶液の押し出しにより連続的に生産されるフィルムＦ２から生産することができるミクロ多孔質のポリマー膜であり、このフィルムは、図５に示すように、生産ラインに沿って「機械」方向ＭＤに移動する。
ミクロ多孔質膜の特定用途としては、バッテリセルの正極と負極とを物理的に分離する機能を提供しながら、電荷キャリアが膜の孔を通って負極から正極に移動できる膜の製造が挙げられる。
この第２実施形態では、ポリマー樹脂とキャビテーション剤として使用される油とを有するポリマー溶液から作製されたミクロ多孔質膜について、延伸プロファイル、空隙率プロファイル、密度プロファイル、および厚みプロファイルがどのように特定されるかを説明する。
国際公開第２００８／０１６１７４号および米国特許第８８４１０３２号明細書において説明されるように、ポリマー樹脂は、ポリエチレンまたはポリプロピレンなどのポリオレフィンであってもよく、キャビテーション剤は、灯油（パラフィンオイル）であってもよい。
フィルムは、第１領域Ｚ１で第１方法ステップを受け、このステップの間に延伸Ｓｔｒ１により延伸され、油含有物でキャビティが形成される。このキャビティは、その後、ミクロ多孔質膜に孔を付与する。
延伸Ｓｔｒ１は、縦方向延伸と横方向延伸とを同時に行う。
第１ステップの間、一般的には、フィルムの油の一部が失われる。
第２方法ステップ、すなわち領域Ｚ１の下流の領域Ｚ２において油を抽出するステップＥｘｔｒの間、第１延伸Ｓｔｒ１により延伸されたフィルムは、孔に含まれるオイルを溶解する溶媒の溶液槽を通過し、その後、溶媒と油の混合物を抽出する機構により、孔から油が出される。
この第２方法ステップの間、特に混合物を抽出する間、フィルムは、収縮Ｒｅｔｒを受ける。
任意に、領域Ｚ２の下流の領域Ｚ３における第３方法ステップの間に実施される第２延伸ステップＳｔｒ２は、混合物の抽出の間に起こるフィルムの収縮を矯正することを意図する。
第１実施形態と同様に、キャビティの体積は、フィルムの延伸の関数であり、少なくとも一次でフィルムの延伸に比例するため、延伸プロファイルを特定することにより、以下に詳細に述べるように、フィルムについての空隙率プロファイル、密度プロファイル、および厚みプロファイルを推定することができる。
逆に、この第２実施形態は、単位面積質量の２つの測定の間の処理領域において、キャビテーション剤（本例では油）が可能な限り完全にフィルムから除去されるという点で、第１実施形態と異なる。
したがって、問題となっている処理領域の前のフィルムの位置と処理領域の後のフィルムの位置との間でのマッピング関数を確立することを可能にする質量流束の保存は、もはや単位面積総質量には適用できず、ポリマー単独の質量に適用される。
したがって、単位面積総質量プロファイルWs(x)およびW's(x')がポリマーの単位面積質量プロファイルWs.pol(x)およびW's.pol(x')に置き換えられる場合には、式（１）から（７）は、有効なままである。
この実施形態では、第１領域Ｚ１の上流および第２領域Ｚ２の下流にそれぞれ設けられたスキャナＳＣＡＮ１，ＳＣＡＮ２は、第１実施形態のスキャナＳＣＡＮ１，ＳＣＡＮ２と同じ機能を果たし、領域Ｚ１，Ｚ２は、第１実施形態の領域Ｚ０の機能を果たす。
単位面積質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆは、第１スキャナＳＣＡＮ１および第２スキャナＳＣＡＮ２のそれぞれで単位面積総質量プロファイルWs(x)およびW's(x')を測定し、感知した全ての物質（ポリマーに加え、そのほとんどが第１スキャナと第２スキャナとの間で除去される油を含む）に感度を有する。
したがって、これらのセンサは、押し出されたフィルムを形成するポリマーの単位面積質量だけではなく、全体としてのフィルムの構成要素の単位面積質量を測定する。
フィルムの油の損失を定量化するために、第１スキャナＳＣＡＮ１は、押し出されたフィルムに含有される油のみの単位面積質量プロファイルWs.oil(x)の検出が可能なセンサＣａｐｓ．ｏｉｌを有してもよく、第２スキャナＳＣＡＮ２は、延伸ステップおよび抽出ステップの後で、特にフィルムの縁部での油残存物の第２スキャナＳＣＡＮ２での単位面積質量プロファイルW's.oil(x')を測定するための別のセンサＣａｐｓ．ｏｉｌを任意に有してもよい。
第１スキャナＳＣＡＮ１および第２スキャナＳＣＡＮ２でのポリマーの単位面積質量プロファイルWs.pol(x)およびW's.pol(x')は、式（１９）および式（２０）をそれぞれ用いて、単位面積総質量プロファイルと対応する油の単位面積質量プロファイルWs.oil(x)およびW's.oil(x')との間の引き算によりそれぞれ得られる。
Figure 2022550859000020
Figure 2022550859000021
代替的に同等の方法で、スキャナＳＣＡＮ１およびスキャナＳＣＡＮ２のうちのいずれか一方は、押し出されたフィルム中に含有されるポリマー単独の単位面積質量を検出可能な１個以上のセンサを備えてもよい。
油の単位面積質量を検出するためのセンサＣａｐｓ．ｏｉｌおよびフィルムに含まれるポリマーのみを検出するセンサは、例えば、油による赤外線の吸収とポリマーによる赤外線の吸収とをそれぞれ検出することに基づいてもよい。
これらの式に基づいて、マッピング関数は、同じ表記X、Xmin、X'、およびX'minを用いて第１実施形態と類似の方法で式（２１）により定義される。ここで、Ws.pol.totおよびW's.pol.totは、第１スキャナおよび第２スキャナでのフィルムの全幅における単位面積質量プロファイルWs.pol(x)およびW's.pol(x')の積分をそれぞれ表している。
Figure 2022550859000022
延伸の表現を得るために、式（７）をこの第２実施形態に適用すると、式（２２）が得られる。
Figure 2022550859000023
第１実施形態と類似の方法では、キャビティの体積が延伸前の油濃度に比例することを考慮することができる。
しかしながら、油は可能な限り除去されているため、第２スキャナＳＣＡＮ２での油の濃度を測定しても、キャビティの分布を計算するために必要な情報は得られない。
逆に、前記情報は、第１スキャナＳＣＡＮ１で測定された油の濃度と、式（２１）を用いたマッピング関数とから得られる。
式（２３）は、延伸前のスキャナＳＣＡＮ１での油濃度プロファイルCoil(x)を表している。マッピング関数（２１）により、油の存在および油の抽出ステップが行われる領域Ｚ２の上流での延伸Ｓｔｒ１により生成されるキャビティのサイトの分布についての分布プロファイルC'site(x')を式（２４）で表現することができる。
Figure 2022550859000024
Figure 2022550859000025
この量は、第１実施形態でのC'ag(x')に相当する部分を担っている。
式（１１）は、キャビティを有するが残存油を有しないフィルムの密度プロファイルを表現する式（２５）に書き換えることできる。したがって、W'v.bulk(x')が既知の値であるポリマーの密度Wv.polに置き換えられる。
Figure 2022550859000026
この状況では、比例定数αは、第１実施形態の式（１５）と等価な式（２６）により表現される。ここで、キャビティサイトの平均濃度C'siteは、式（２４）を平均することにより特定される。平均伸びStretch'は、式（２２）を平均することにより得られる。延伸されたフィルムの平均密度W'vは、実験室で測定される。
Figure 2022550859000027
第１実施形態と類似の方法では、第２スキャナＳＣＡＮ２での密度プロファイルT'(x')および空隙率プロファイルP'(x')は、それぞれ式（２７）および式（２８）で表される。
Figure 2022550859000028
Figure 2022550859000029
図５は、第２領域Ｚ２の下流の第３方法領域Ｚ３を示しており、第２スキャナＳＣＡＮ２を通過した後かつ第２延伸Ｓｔｒ２の前において、フィルムＦ２の縁部Ｅ１，Ｅ２を切断することで除去するステップが示されている。
図５は、フィルムの第３領域Ｚ３の下流において、切断されたフィルムを全幅に渡って横方向ＴＤで走査するように構成された第３単位面積質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆを有する第３スキャナＳＣＡＮ３示している。
第２スキャナの下流において、刃物（図示せず）がフィルムの外縁部Ｅ１，Ｅ２を切断し、除去する。座標X'min.cutおよびX'max.cutで識別される切断されたフィルムの縁部は、フィルムの縮小された幅に相当する。
フィルムの縁部が切断され除去されるため、フィルムの質量流束の保存は、位置X'min.cutと位置X'max.cutとの間にある領域にのみ関係し、式（１）は式（２９）に変換される。ここで、X''min、v''、W''s(x'')、およびX''は、それぞれ第３スキャナＳＣＡＮ３での、フィルムの第１縁部の横方向位置、フィルムの移動速度、単位面積質量プロファイル、およびフィルム上での任意の横方向位置をそれぞれ表している。式中のその他の要素は、上記で定義されている。
Figure 2022550859000030
切断の後かつ延伸Ｓｔｒ２の前でのフィルムの全幅での単位面積質量の積分W's.cutは、式（３０）で表される。
Figure 2022550859000031
第３スキャナでのフィルムの全幅での単位面積質量の積分W''s.totは、式（３１）で与えられる。ここで、X''maxは、第３スキャナＳＣＡＮ３でのフィルムの第２縁部の横方向位置を示している。
Figure 2022550859000032
第２スキャナＳＣＡＮ２と第３スキャナＳＣＡＮ３との間においてマッピング関数を定義することを可能にする式は、式（３２）により式（３）から推定することができる。
Figure 2022550859000033
式（３２）により定義されたマッピング関数により、第３スキャナＳＣＡＮ３での任意の横方向位置x''を、収縮Ｒｅｔｒの後の第２スキャナＳＣＡＮ２での横方向位置x'に対応させることが可能になり、したがって、第３スキャナでの空隙率プロファイルP''(x'')を第２スキャナでの空隙率プロファイルに基づいて定義することが可能になる。
新たなキャビティが形成されないため、既存のキャビティとフィルム全体とが同じように変形するため、局所的な空隙率は変化せず、式（３３）が得られる。ここで、P''(x'')は、第３スキャナでの横方向位置x''におけるフィルムの空隙率プロファイルである。
Figure 2022550859000034
空隙率と同様に、局所的な密度は、第一次近似で変化しないため、式（３４）により表される。ここで、W''v(x'')は、第３スキャナでの密度プロファイルである。
Figure 2022550859000035
第３スキャナでの厚みプロファイルT''(x'')は、式（３５）を用いて密度プロファイルから推定される。
Figure 2022550859000036
説明の都合上、延伸領域Ｚ３での溶媒の損失はゼロまたは無視できると考えるが、第１延伸領域Ｚ１で提案したものと類似の方法で、前記損失を考慮に入れることも当然可能である。
第３スキャナでのフィルムの厚みプロファイルを特定する方法は、第２スキャナでの厚みプロファイルを特定する方法と同様であるが、切断の後かつ第２延伸Ｓｔｒ２の前でのフィルムの縁部の座標X'min.cutおよびX'max.cutを、コンピュータユニットＣＡＬＣによる使用のために、コンピュータメモリＭＥＭに格納するステップを更に含む。
フィルム縁部の切断は、上述の方法により（例えば第１実施形態と組み合わせて、または第２実施形態の領域Ｚ１およびＺ２のいずれか一方でのフィルムＦ２の処理と組み合わせて）当業者であればどのようなものでも考慮され得る。
フィルムの製造は、厚みプロファイルT''(x'')を特定するステップを含み、図６に示される方法１００に従う。方法１００は、移動するフィルムのセグメントの処理にしたがって説明される。
実際には、方法１００は、異なるスキャナの間でフィルムを搬送する時間を考慮して、連続的に実行される方法である。
ステップＳ１１０では、ポリマーと、ポリマーに混ぜられた油とがダイＤを通って押し出されて、機械方向ＭＤに搬送される延伸されていないフィルムを形成する。
ステップＳ１２０では、第１スキャナＳＣＡＮ１に設けられ、監視制御ユニットＣ／Ｃにより制御される第１単位面積総質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆおよび油単位面積質量センサＣａｐｓ．ｏｉｌがフィルム上を走査し、フィルムの延伸Ｓｔｒ１の前のフィルムの第１横方向単位面積総質量プロファイルWs(x)およびフィルムの油の第１油単位面積質量プロファイルWs.oil(x)をそれぞれ測定し、これらの第１プロファイルの代表データをコンピュータメモリＭＥＭに格納する。
ステップＳ１３０では、フィルムは、機械方向ＭＤと実質的に直交する横方向ＴＤに延伸され、ステップＳ１３５では、油が可能な限り完全にフィルムから抽出される。
ステップＳ１３０に続くステップＳ１４０では、第２スキャナＳＣＡＮ２に設けられ監視制御ユニットＣ／Ｃにより制御される第２単位面積総質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆおよび油単位面積質量センサセンサＣａｐｓ．ｏｉｌとは、フィルム上を走査し、フィルムの延伸Ｓｔｒ１の後のフィルムの第２横方向単位面積総質量プロファイルW's(x')および第２油横方向単位面積質量プロファイルW's.oil(x')とをそれぞれ測定し、これらのプロファイルの代表データをコンピュータメモリＭＥＭに格納する。
ステップＳ１４５では、コンピュータユニットＣＡＬＣは、（１）フィルムの第１単位面積総質量プロファイルWs(x)から第１油単位面積質量プロファイルWs.oil(x)を引くことで第１スキャナＳＣＡＮ１でのポリマーのみの横方向単位面積質量プロファイルWs.pol(x)を計算し、（２）フィルムの第２単位面積総質量プロファイルW's(x')からフィルム中の油の第２油単位面積質量プロファイルW's.oil(x')を引くことで第２スキャナＳＣＡＮ２でのポリマーのみの横方向単位面積質量プロファイルW's.pol(x')を計算する。これらのプロファイルは、コンピュータメモリＭＥＭに格納されている。
ステップＳ１５０では、コンピュータユニットＣＡＬＣは、ステップＳ１２０およびＳ１４０でそれぞれ測定された第１単位面積総質量プロファイルWs(x)および第２単位面積総質量プロファイルW's(x')に基づいて、コンピュータメモリＭＥＭに格納された横方向プロファイルと、製造に用いられる材料およびフィルム全体の特性に関するパラメータとをコンピュータユニットＣＡＬＣにより処理することによって式（２５）を解くことで、延伸Ｓｔｒ１のステップＳ１３０の後のフィルムの横方向密度プロファイルW'v(x')を計算する。前記パラメータは、既知であるか、従来の方法により測定可能であり、コンピュータメモリＭＥＭに格納されて、コンピュータユニットＣＡＬＣからアクセス可能である。
ステップＳ１５０は、ステップＳ１４５で得られたポリマー単独の横方向単位面積質量プロファイルWs.pol(x)およびW's.pol(x')と、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いた式（２１）の解とに基づいて、マッピング関数を表すテーブルを特定するためのサブステップＳ１５０ａを含む。
ステップＳ１５０は、コンピュータユニットＣＡＬＣと、コンピュータメモリＭＥＭに格納された横方向プロファイルのデータとを用いて、式（２５）の右辺の個々の要素を特定するサブステップＳ１５０ａ、Ｓ１５０ｂ、Ｓ１５０ｃ、Ｓ１５０ｄおよびＳ１５０ｅをさらに含む。ステップＳ１５０は、横方向密度プロファイルW'v(x')を適切に計算するサブステップＳ１５０ｆをさらに含む。
サブステップＳ１５０ｂは、ステップＳ１４５で得られたポリマー単独の横方向単位面積質量プロファイルと、ステップＳ１５０ａで特定されたマッピング関数と、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いた式（２２）の解とから延伸プロファイルStretch'(x')を特定することからなる。
サブステップＳ１５０ｃは、ステップＳ１２０で単位面積質量センサにより取得された測定値に式（２３）を適用することで、フィルムに生成されたキャビティのサイトの分布についての分布プロファイルC'site(x')を特定することからなる。
この実施形態では、ポリマーの密度Wv.polが既知の量であるため、第１実施形態の方法のステップＳ５０は、計算上等価なものがない。
第２実施形態のステップＳ１５０ｄは、コンピュータユニットＣＡＬＣがコンピュータメモリＭＥＭに格納されているポリマーの密度Wv.polの値を取り出すことからなる。
サブステップＳ１５０ｅは、ステップＳ１５０ｂおよびＳ１５０のそれぞれで確立されたプロファイルの平均値Stretch'およびC'siteが導入された式（２６）と、フィルムの密度についての値W'vに基づいて比例定数αを特定することからなる。W'vの値は、ポリマーの密度Wv.polが既知である場合にコンピュータユニットＣＡＬＣを用いて実験室で測定することにより得られる。
サブステップＳ１５０ｆは、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いて式（２５）により横方向密度プロファイルW'v(x')を特定するために、サブステップＳ１５０ｂ、Ｓ１５０ｃ、およびＳ１５０ｅで特定された個々の要素を用いることからなる。
ステップＳ１６０Ａでは、ステップＳ１１０からステップＳ１５０の結果、第２スキャナでのフィルムの単位面積質量W's.pol(x')およびフィルムの密度W'v(x')が既知であるため、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いて式（２９）を解くことによって、横方向厚みプロファイルT'(x')が特定される。
また、ステップＳ１６０Ｂでは、必要な情報がステップＳ１１０からＳ１５０の結果として既知であるため、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いて式（２８）を解くことで、空隙率の横方向プロファイルP'(x')が特定される。
第１実施形態における第２スキャナＳＣＡＮ２での厚みプロファイルT'(x')および空隙率プロファイルP'(x')と同じ方法で、第２実施形態の厚みプロファイルT'(x')および空隙率プロファイルP'(x')は、図６に示すように、予想プロファイルからのプロファイルの偏差に応答して、フィルムを形成するための設備の設定の調整ＦＢＫ１およびＦＢＫ２を行うことにより製造方法に作用するように使用されてもよい。
ステップＳ１７０では、フィルムの縁部が切断され、切断刃の位置が既知であるため、切断後のフィルムの新しい縁部の位置が監視制御ユニットＣ／ＣによりメモリＭＥＭに記録される。
ステップＳ１８０では、フィルムの第２延伸Ｓｔｒ２が領域Ｚ３で実行される。
ステップＳ１９０では、第３スキャナＳＣＡＮ３に設けられ監視制御ユニットＣ／Ｃにより制御される第３単位面積総質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆは、ステップＳ１２０およびＳ１４０での方法と類似の方法を用いて、フィルム上を走査し、第２延伸Ｓｔｒ２の後のフィルムの第３横方向単位面積総質量プロファイルW''s(x'')を測定し、フィルムの第３単位面積質量の代表データをコンピュータメモリＭＥＭに格納する。
ステップＳ２００では、ステップＳ１４０およびステップＳ１９０でそれぞれ計測された第２横方向単位面積質量プロファイルW's(x')および第３横方向単位面積質量プロファイルW''s(x'')に基づいて、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いた式（３２）の解に基づいて、マッピング関数を表すテーブルを特定する。
ステップＳ２１０では、ステップＳ１５０で特定された第２スキャナでの密度プロファイルW'v(x')と、ステップＳ２００で特定されたマッピング関数を表すテーブルに基づいて、コンピュータユニットＣＡＬＣによる処理を用いて式（３４）を解くことで、延伸Ｓｔｒ２のステップＳ１８０の後のフィルムの横方向密度プロファイルW''v(x'')が特定される。
ステップＳ２２０では、ステップＳ１６０Ｂで特定された第２スキャナでの空隙率プロファイルP'(x')に基づいて、ステップＳ２００で特定されたマッピング関数に基づいて、コンピュータユニットＣＡＬＣによる処理を用いて式（３３）を解くことで、第３スキャナでのフィルムの横方向空隙率プロファイルP''(x'')が特定される。
ステップＳ２３０では、第３スキャナでのフィルムの単位面積質量W''s(x'')およびフィルムの密度W''v(x'')がそれぞれステップＳ１９０およびＳ２１０の結果既知であるため、コンピュータユニットＣＡＬＣを用いて式（３５）を解くことで、横方向厚みプロファイルT''(x'')が特定される。
第２スキャナＳＣＡＮ２での厚みプロファイルT'(x')および空隙率プロファイルP'(x')と同じ方法で、図６に示すように、厚みプロファイルT''(x'')および空隙率プロファイルP''(x'')は、予想厚みプロファイルおよび予想空隙率プロファイルに対するこれらのプロファイルの偏差に応答して、フィルムを形成するための設備の設定の調整ＦＢＫ３およびＦＢＫ４を行うことにより、方法自体に作用するように使用されてもよい。
任意に簡略された方法で、特定の状況では、押し出されたフィルム中のオイルの質量含有量Coilが横方向位置に依存しないと考えることからなる近似を行うことができ、これにより、式（１９）を式（３６）に置き換えることができる。
Figure 2022550859000037
同様に、領域Ｚ２での抽出ステップの後の残留油含有量は、ゼロと考えることができ、これにより、W's.pol(x')をW's(x')に置き換えることができる。
したがって、第２実施形態の変形例として、密度、厚み、および空隙率がセンサＣａｐｓ．ｏｉｌを用いることなく得られる変形例が得られる。
また、任意には、第１延伸Ｓｔｒ１および第１延伸Ｓｔｒ１中の油の損失の特徴を明らかにするために、単位面積総質量センサＣａｐｍ．ｓｕｒｆおよび油単位面積質量センサＣａｐｓ．ｏｉｌを有する第４スキャナＳＣＡＮ２’が領域Ｚ１とＺ２との間に配置されてもよい。
第４スキャナを使用することで、以下の利点が得られる。
スキャナＳＣＡＮ１とＳＣＡＮ２’との間で式（２１）から（２８）のセットを適用することで、領域Ｚ２から抽出する方法が領域Ｚ１での方法に続く時間の経過を追加する限り、空隙率プロファイルと厚みプロファイルの第一近似をより迅速に計算することが可能である。
これにより、スキャナＳＣＡＮ２またはスキャナＳＣＡＮ３の結果が使われる場合より、方法に対するフィードバックを迅速に行うことが可能になる。
また、スキャナＳＣＡＮ２’により、領域Ｚ１での方法の間の油の損失を特定することが可能になり、延伸Ｓｔｒ１の量の特徴を明らかにすることが可能になる。
この実施形態では、キャビテーション剤は油であるが、本発明は、その材料に限定されない。
油以外のキャビテーション剤が使用された場合、当業者は、適合する単位面積質量センサを使用する。
上述した実施形態は、一般に「真珠光沢」フィルムと呼ばれるフィルムのカテゴリおよび、バッテリセパレータフィルムまたは「ＢＳＦｓ」に適用されるが、本発明は、例えば、通気性膜または燃料電池膜のような任意の他のタイプの多孔性膜に適用することもできる。
当然、本発明は、上述した実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の範囲を超えることなく変更することができる。

Claims (12)

  1. キャビティを含み、キャビテーション剤が分散されたポリマーからなるフィルム（Ｆ１，Ｆ２）を製造する方法であって、
    押し出されたフィルムの特性を調整するための調整アクチュエータ（Ａｃｔ）が設けられた生産ライン上に前記ポリマーを押し出すステップと、
    前記フィルムを延伸（Ｓｔｒ１；Ｓｔｒ２）するステップ（Ｓ３０；Ｓ１３０）と、
    前記フィルムのマッピング関数を確立することからなるステップ（Ｓ５０ａ；Ｓ１５０ａ）と
    を含み、
    第１単位面積質量センサ（Ｃａｐｍ．ｓｕｒｆ）が、延伸されていない前記フィルムの横方向単位面積質量プロファイルを計測し（Ｓ２０；Ｓ１２０）、
    第２単位面積質量センサ（Ｃａｐｍ．ｓｕｒｆ）が、延伸（Ｓｔｒ１；Ｓｔｒ２）により延伸された前記フィルムの横方向単位面積質量プロファイルを計測し（Ｓ４０；Ｓ１４０）、
    コンピュータユニット（ＣＡＬＣ）が、延伸された前記フィルムの前記マッピング関数を前記横方向単位面積質量プロファイルに基づいて計算し（Ｓ５０ａ；Ｓ１５０ａ）、
    前記コンピュータユニット（ＣＡＬＣ）は、延伸された前記フィルムの延伸プロファイルを前記マッピング関数および前記横方向単位面積質量プロファイルに基づいて計算し（Ｓ５０ｂ；Ｓ１５０ｂ）、
    前記コンピュータユニット（ＣＡＬＣ）は、前記延伸プロファイルと、前記フィルム中の前記キャビティの分布を考慮することを可能にする延伸された前記フィルム中のキャビテーション剤の質量濃度の横方向プロファイルとに基づいて、前記フィルムの特性である特性横方向プロファイルを計算し（Ｓ５０ｆ，Ｓ６０Ｂ；Ｓ１５０ｆ，Ｓ１５０Ｂ）、
    前記調整アクチュエータは、前記特性横方向プロファイルに応じて制御される（ＦＢＫ１，ＦＢＫ２，ＦＢＫ３，ＦＢＫ４）、ことを特徴とする、方法。
  2. 前記キャビテーション剤の前記質量濃度の前記横方向プロファイルを、延伸された前記フィルムの前記横方向単位面積質量プロファイルと、キャビテーション剤単位面積質量センサ（Ｃａｐｓ．ａｇ；Ｃａｐｓ．ｏｉｌ）により測定されたキャビテーション剤の単位面積質量プロファイルとから推定する（Ｓ５０ｃ）、ことを特徴とする、請求項１に記載のフィルムの製造方法。
  3. 延伸されていない前記フィルム中のキャビテーション剤の単位面積質量プロファイルをキャビテーション剤単位面積質量センサ（Ｃａｐｓ．ａｇ；Ｃａｐｓ．ｏｉｌ）により計測し、
    延伸されていない前記フィルム中のキャビテーション剤の質量濃度の横方向プロファイルを、キャビテーション剤の前記単位面積質量プロファイルと、延伸されていない前記フィルムの単位面積質量プロファイルとから推定し、
    延伸された前記フィルム中のキャビテーション剤の質量濃度の前記横方向プロファイルを、前記マッピング関数の適用により、延伸されていない前記フィルム中のキャビテーション剤の質量濃度の前記横方向プロファイルに置き換える、ことを特徴とする、請求項１に記載のフィルムの製造方法。
  4. 前記キャビテーション剤の質量濃度の前記横方向プロファイルを前記フィルム中の前記キャビテーション剤の平均濃度に一致させる、ことを特徴とする、請求項１に記載のフィルムの製造方法。
  5. 前記フィルムでは、２度の横方向単位質量プロファイルの測定の間に、キャビテーション剤が減少し、
    第１キャビテーション剤単位面積質量センサ（Ｃａｐｓ．ｏｉｌ）は、延伸されていない前記フィルム中の前記キャビテーション剤の横方向単位面積質量プロファイルを測定し（Ｓ１２０）、
    第２キャビテーション剤単位面積質量センサ（Ｃａｐｓ．ｏｉｌ）は、延伸された前記フィルム中の前記キャビテーション剤の横方向単位面積質量プロファイルを測定し（Ｓ１４０）、
    前記コンピュータユニット（ＣＡＬＣ）は、前記フィルムの前記横方向単位面積質量プロファイルからキャビテーション剤の前記横方向単位面積質量プロファイルを減算することで、前記ポリマー単独の前記フィルムの横方向単位面積質量プロファイルを計算し（Ｓ１４５）、
    前記コンピュータユニット（ＣＡＬＣ）は、前記ポリマー単独の前記フィルムの前記横方向単位面積質量プロファイルに基づいて前記マッピング関数を計算する（Ｓ１５０ａ）、ことを特徴とする、請求項１，３，４のいずれか１項に記載のフィルムの製造方法。
  6. 前記フィルムを延伸（Ｓｔｒ１）するステップは、第１領域（Ｚ１）で実行され、その後、前記第１領域（Ｚ１）の下流の第２領域（Ｚ２）で前記フィルムからキャビテーション剤を抽出（Ｅｘｔｒ）するステップ（Ｓ１３５）が行われ、
    前記第２キャビテーション剤単位面積質量センサ（Ｃａｐｓ．ｏｉｌ）は、延伸された前記フィルム中キャビテーション剤の前記横方向単位面積質量フロファイルを、前記第１領域（Ｚ１）の下流および前記第２領域（Ｚ２）の上流で測定する、ことを特徴とする、請求項５に記載のフィルムの製造方法。
  7. 前記フィルムの特性である前記特性横方向プロファイルは、前記フィルムの横方向密度プロファイルである、ことを特徴とする、請求項１から６のいずれか１項に記載のフィルムの製造方法。
  8. 前記コンピュータユニット（ＣＡＬＣ）は、前記フィルム（Ｆ１；Ｆ２）の横方向厚みプロファイルを、前記フィルムの前記密度プロファイルおよび延伸された前記フィルムの横方向単位面積質量プロファイルに基づいて、計算する（Ｓ６０Ａ，Ｓ１６０Ａ）ことを特徴とする、請求項７に記載のフィルムの製造方法。
  9. 前記調整アクチュエータは、予想される厚みプロファイルに対する計算された前記厚みプロファイルの偏差に応答して制御される（ＦＢＫ１，ＦＢＫ３）、ことを特徴とする、請求項８に記載のフィルムの製造方法。
  10. 前記フィルムの特性である前記特性横方向プロファイルは、前記フィルムの横方向空隙率プロファイルであることを特徴とする、請求項１から６のいずれか１項に記載のフィルムの製造方法。
  11. 前記調整アクチュエータは、予想される空隙率プロファイルに対する計算された前記空隙率プロファイルの偏差に応答して制御される（ＦＢＫ２，ＦＢＫ４）ことを特徴とする、請求項１０に記載のフィルムの製造方法。
  12. 前記フィルムが形成される間、前記フィルム（Ｆ２）の縁部（Ｅ１，Ｅ２）が切り取られて除去され、
    前記コンピュータユニットは、前記フィルム（Ｆ２）のマッピング関数を、切り落とされた前記フィルムの前記端部の横方向位置（Ｘ’ｍｉｎ．ｃｕｔ，Ｘ’ｍａｘ．ｃｕｔ）に基づいて特定することを特徴とする、請求項１から１１のいずれか１項に記載のフィルムの製造方法。
JP2022520499A 2019-10-03 2020-09-09 フィルムの延伸、密度、厚み、および空隙率のうちの少なくとも１つについてプロファイルを特定する、キャビティを含むフィルムの製造方法 Active JP7348393B2 (ja)

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