JP2022550186A - フローリアクタモジュールの製造及び製造されるモジュール - Google Patents
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Abstract
0.1~10μmRaの範囲の表面粗度を有する内面を有する蛇行流体通路が内部を貫通するモノリシックな実質的に閉鎖気孔率の炭化ケイ素流体モジュール、及びその形成プロセス。プロセスは、炭化ケイ素粉末の体積内に押込み流体通路の型を配置することと、型が内部に存在する炭化ケイ素粉末の体積を加圧して加圧体を形成することと、加圧体を加熱して型を除去することと、加圧体を焼結することとを含む。【選択図】図5
Description
〔関連出願との相互参照〕
本出願は、2020年4月30日に出願された米国仮特許出願第63/018,508号に対する優先権を主張する2020年6月30日に出願された米国仮特許出願第63/045,996号に対する優先権を主張する2019年9月30日に出願された米国仮特許出願第62/908,559号の米国特許法第119条に基づく優先権の利益を主張するものであり、これらの各文献の内容はその全体が引用により本明細書に組み入れられる。
本出願は、2020年4月30日に出願された米国仮特許出願第63/018,508号に対する優先権を主張する2020年6月30日に出願された米国仮特許出願第63/045,996号に対する優先権を主張する2019年9月30日に出願された米国仮特許出願第62/908,559号の米国特許法第119条に基づく優先権の利益を主張するものであり、これらの各文献の内容はその全体が引用により本明細書に組み入れられる。
本開示は、炭化ケイ素を含む構造体の製造方法に関し、具体的には、滑らかな表面の蛇行した内部通路が貫通する又は内部で延びる、高密度、閉鎖気孔率(closed-porosity)のモノリシック炭化ケイ素構造体、とりわけ高密度、閉鎖気孔率のモノリシック炭化ケイ素フローリアクタ流体モジュールの製造方法、及びこれらの構造体又は流体モジュール自体に関する。
炭化ケイ素セラミック(SiC)は、フローケミストリー生産(flow chemistry production)及び/又は実験室作業のための流体モジュール、及びその他の技術的使用のための構造体にとって望ましい材料である。SiCは、吸熱反応又は発熱反応の実行及び制御に有用な比較的高い熱伝導率を有する。SiCは、良好な物理的耐久性及び耐熱衝撃性を有する。SiCは、極めて良好な耐薬品性も有する。しかしながら、これらの特性に高硬度及び高摩耗性が組み合わさることにより、蛇行した内部通路を含むSiCフローモジュールなどの、内部特徴を有するSiC構造体の実用的生産は困難である。
多くの場合、炭化ケイ素セラミック製のフローリアクタ及びその他の構造体はサンドイッチ組み立て方式(sandwich assembly approach)を介して作成される。グリーンセラミック体を加圧してスラブの状態にした後に、CNC機械加工作業、成形作業又は加圧作業などを使用して、一般に1つの主要面を成形する。グリーン体の焼成後、2つの焼成されたスラブを、セラミック材料の中間接合層の有無にかかわらず成形面が向き合った状態で接合する。第2の焼成ステップにおいて、接合部を融合させて(及び/又は接合層を緻密化して)、1又は2以上の内部チャンネルを有するボディを製造する。
このサンドイッチ組み立て接合法では、製造された流体モジュールに問題点が生じることがある。中間層を有して接合されたモジュールでは、接合層に多孔質界面が形成されることがある。これらの界面に液体が滞留して、汚染/洗浄困難及び(孔内凍結などによる)機械的故障を引き起こす恐れがある。中間接合層を有さずに接合されたモジュールは、比較的粗いセラミック粒子を含む必要があり又は含み、望ましくないレベルの粗さを有する内部チャネル表面が生成されていた。
別の手法では、複数層のグリーン状態のSiCシートを生産して、流体モジュールを構築するのに必要な形状にスライス毎に切断することができる。このような手法では、内部通路の湾曲した輪郭に小さな段差様構造が生じやすくなる。流体モジュールの空域化(emptying)及び洗浄/パージを行うには、内部通路の壁輪郭が滑らかであって段差様構造を含まないことが望ましい。
従って、具体的には一般に低い気孔率、又はシール位置における有意な多孔質界面の不在、低い表面粗度及び滑らかな壁輪郭といった、改善された内部通路表面特性を有する内部通路を含むSiC流体モジュール及びその他のSiC構造、並びにSiC流体モジュール及びその他のSiC構造の製造方法が必要とされている。
本開示のいくつかの態様によれば、流体モジュールなどのモノリシックな実質的に閉鎖気孔率の炭化ケイ素構造体であって、構造体内又はモジュールを貫通する蛇行流体通路を有し、蛇行流体通路が、0.1~80μmRaの範囲の表面粗度を有する内面を有する炭化ケイ素構造体が提供される。
本開示のいくつかのさらなる態様によれば、モノリシックな実質的に閉鎖気孔率の炭化ケイ素構造又は流体モジュールを形成するプロセスであって、バインダでコーティングされた炭化ケイ素粉末の体積内に押込み流体通路型(positive fluid passage mold)などの押込み型を配置することと、型を内部に有する炭化ケイ素粉末の体積を加圧して加圧体を形成することと、加圧体を加熱して型を除去することと、加圧体を焼結して、内部を延びる又は貫通する蛇行流体通路を有するモノリシック炭化ケイ素構造又は流体モジュールを形成することとを含むプロセスが提供される。
本開示の構造体又はモジュールは、非常に低い(0.1%以下ほどの低さの)開放気孔率と、蛇行した通路内面の低い(0.1μmRaほどの低さの)粗度とを有する。これにより、流体による浸入に耐性を示す内部通路を有する構造体又は流体モジュールが提供される。従って、フローモジュールの場合、モジュールを容易に洗浄できて使用中の圧力損失が低い。使用中には、フローモジュールの滑らかな内壁面付近の流体境界層が、粗い表面から得られる境界層と比べて薄く、より良好な混合及び熱交換性能を提供する。
本開示のさらなる態様によれば、炭化ケイ素構造体、具体的にはフローリアクタのための炭化ケイ素流体モジュールを形成するプロセスが提供される。このプロセスは、粉末コーティングされた炭化ケイ素粉末の体積内に、蛇行形状を有する通路の流体通路型などの押込み型を配置することと、型が内部に存在する炭化ケイ素粉末の体積を加圧して加圧体を形成することと、加圧体を加熱して型を除去することと、加圧体を焼結して、貫通する蛇行流体通路を有するモノリシック炭化ケイ素流体モジュールを形成することとを含む。加圧は、一軸加圧を含むことができる。加圧は、等方圧プレスで等方加圧(isostatic pressing)することができる。加圧体を加熱して型を除去することは、加圧体を加熱しながら加圧体を2回又は連続して加圧することを含むことができる。最初の加圧が等方圧プレスで行われた場合、2回目又は連続する加圧も同じプレスで行うことができる。
プロセスは、加圧体を焼結する前に加圧体を脱結合することを含むことができる。プロセスは、蛇行形状を有する通路の押込み通路型を、通路型を成形することによって、又は通路型を3Dプリントすることによって形成することを含むこともできる。1つの代替案によれば、押込み通路型を形成することは、低融点材料の外層を有する押込み通路型を形成することを含むこともでき、低融点材料は、押込み通路型の残り部分の融点よりも低い融点を有する。低融点材料の融点は、押込み通路型の残り部分の融点よりも少なくとも5℃低いことができる。
開示する方法及びその変形例は、上述した望ましい特徴を有する炭化ケイ素流体モジュールなどの炭化ケイ素構造体の実用的生産を可能にする。
以下の詳細な説明ではさらなる特徴及び利点を示すが、これらの特徴及び利点は、この説明から当業者に容易に明らかになり、或いは以下の詳細な説明、特許請求の範囲及び添付図面を含めて本明細書で説明する実施形態を実践することによって認識されるであろう。
上述した一般的説明及び以下の詳細な説明はいずれも例示にすぎす、本開示及び添付の特許請求の範囲の性質及び特徴を理解するための概要又は骨組みを提供するものであると理解されたい。
添付図面は、本開示の原理のさらなる理解をもたらすために含めるものであり、本明細書に組み込まれて本明細書の一部を構成する。図面には1又は2以上の実施形態を示しており、説明と共に本開示の原理及び動作を一例として説明する役割を果たす。本明細書及び図面に開示する本開示の様々な特徴は、ありとあらゆる組み合わせで使用することができると理解されたい。非限定的な例として、本開示の様々な特徴は、以下の実施形態に従って互いに組み合わせることができる。
以下は、添付図面の図についての説明である。これらの図は必ずしも縮尺通りではなく、図の特徴及びビューの中には、明確さ及び簡潔さのために縮尺又は略図を誇張して示しているものもある。
以下の詳細な説明ではさらなる特徴及び利点を示すが、これらの特徴及び利点は、この説明から当業者に容易に明らかになり、或いは以下の説明、並びに特許請求の範囲及び添付図面において説明する実施形態を実践することによって認識されるであろう。
本明細書で使用する、2又は3以上の項目のリストにおいて使用する場合の「及び/又は」という用語は、リストする項目のうちのいずれか1つを単独で採用することも、或いはリストする項目のうちの2つ又は3つ以上のいずれかの組み合わせを採用することもできることを意味する。例えば、ある組成物が成分A、B及び/又はCを含むものとして説明されている場合、この組成物は、Aのみ、Bのみ、Cのみ、AとBの組み合わせ、AとCの組み合わせ、BとCの組み合わせ、又はAとBとCの組み合わせを含むことができる。
本文書における第1及び第2、上部及び下部などの関係語は、1つのエンティティ又は行為を別のエンティティ又は行為と区別するために使用するものにすぎず、必ずしもこのようなエンティティ又は行為同士の実際の関係又は順序を必要とし又は意味するものではない。
当業者及び本開示を作成又は使用する者には本開示の修正が思い浮かぶであろう。従って、均等論を含む特許法の原則に従って解釈すると、図面に示して上述した実施形態は説明を目的とするものにすぎず、以下の特許請求の範囲によって定められる本開示の範囲を限定するものではないと理解される。
本開示における「結合された(coupled)」という用語(その全ての形態:couple、coupling、coupled)は、一般に2つの構成要素が互いに直接的又は間接的に接合されることを意味する。このような接合は、本質的に動かないもの、又は本質的に移動可能なものとすることができる。このような接合は、2つのコンポーネントと、互いに又は2つのコンポーネントと共に1つの単体として一体的に形成されたいずれかのさらなる中間部材とを使用して達成することができる。このような接合は、別途述べていない限り本質的に恒久的なものとすることも、或いは取り外し可能又は解除可能なものとすることもできる。
本明細書で使用する「約」という用語は、量、サイズ、配合、パラメータ、並びにその他の量及び特性が正確でなく、また正確である必要がなく、公差、変換係数、四捨五入、測定誤差及び同様のもの、並びに当業者に周知のその他の要因を反映する望む通りの近似値及び/又はより大きな値又はより小さな値とすることができることを意味する。本開示において数値又は範囲の端点を説明する際に「約」という用語を使用している場合には、言及する特定の値又は端点を含むものとして理解されたい。本明細書における数値又は範囲の端点について「約」と記載されているか否かにかかわらず、これらの数値又は範囲の端点は、「約」によって修正される実施形態と、「約」によって修正されない実施形態という2つの実施形態を含むように意図される。
さらに、各範囲の端点は、他の端点との関連において、及び他の端点とは無関係に有意であると理解されるであろう。
さらに、各範囲の端点は、他の端点との関連において、及び他の端点とは無関係に有意であると理解されるであろう。
本明細書で使用する「実質的な」、「実質的に」という用語、及びその変形は、説明する特徴が値又は記載に等しいこと、或いはほぼ等しいことを示すように意図される。例えば、「実質的に平面的な」表面は、平面的又はほぼ平面的な表面を示すように意図される。さらに、「実質的に」は、2つの値が等しいこと又はほぼ等しいことを示すように意図される。いくつかの実施形態では、「実質的に」が、例えば互いの約5%以内又は互いの約2%以内などの、互いの約10%以内の値を示すことができる。
本明細書で使用する、例えば上、下、右、左、前、後、頂部、底部、上方、下方などの方向を表す用語は、図に描いた状態を参照して示すものにすぎず、絶対的な向きを意味するものではない。
本明細書において使用する「the(英文定冠詞)」、又は「a又はan(英文不定冠詞)」という用語は「少なくとも1つ」を意味し、別途明確に示していない限り「1つのみ」に限定すべきではない。従って、例えば「あるコンポーネント」についての言及は、文脈において別途明確に示していない限り、2又は3以上のこのようなコンポーネントを有する実施形態を含む。
本明細書で使用する「蛇行」通路は、通路を直接通り抜ける見通し線を有しておらず、通路の経路が少なくとも2つの異なる曲率半径を有し、通路沿いの任意に密集した連続位置において測定した、通路の連続する最小面積の平面断面の通路に沿った連続する幾何学的中心によって形成された曲線として(すなわち、所与の平面断面の角度は、通路沿いの特定の位置における平面断面の最小面積を生じる角度である)通路の経路が数学的及び幾何学的に定められる通路を意味する。通常の機械加工ベースの成形技術は、一般にこのような蛇行通路を形成するのに不十分である。このような通路は、通路からサブ通路(及び対応するサブ経路)への1又は複数の分割、並びにサブ通路(及び対応するサブ経路)の1又は複数の再結合を含むことができる。
本明細書で使用する「モノリシック」炭化ケイ素構造は、当然ながらセラミック構造の不均質性が全てのスケールでゼロであることを意味するものではない。本明細書において「モノリシック」という用語を定義すると、「モノリシック」炭化ケイ素構造又は「モノリシック」炭化ケイ素流体モジュールは、図3に示すように、1又は2以上の蛇行通路が貫通する炭化ケイ素構造又は流体モジュールであって、構造体又はモジュール300の外面からの1又は2以上の通路Pの平均垂直深さdよりも大きな長さを有するセラミック構造体に((単複の)通路以外に)不均質性、開口部又は相互接続孔(interconnected porosities)が存在しないものを意味する。このようなモノリシック炭化ケイ素構造体又はモノリシック炭化ケイ素フローモジュールを提供することは、フローリアクタ流体モジュール又は同様の製品の液密性及び良好な耐圧性を確実にするのに役立つ。
図1~図3を参照して、炭化ケイ素フローリアクタ流体モジュール300を開示する。モジュール300は、モノリシック閉鎖気孔率炭化ケイ素体200と、炭化ケイ素体200を貫通する蛇行流体通路Pとを含む。蛇行流体通路Pは、内面210を有する。内面210は、一般に炭化ケイ素流体モジュールがこれまでに達成したよりも低い0.1~80μmRaの、或いは0.1~50、0.1~40、0.1~30、0.1~20、0.1~10、0.1~5又は0.1~1μmRaの範囲の表面粗度を有する。
さらなる実施形態によれば、流体モジュール300の炭化ケイ素体200は、炭化ケイ素の理論的最大密度の少なくとも95%の、或いは理論的最大密度の少なくとも96、97、98又は99%の密度を有する。
さらなる実施形態によれば、流体モジュール300の炭化ケイ素体200は、1%未満の、或いは0.5%未満、0.4%未満、0.2%未満又は0.1%未満の開放気孔率を有する。
さらなる実施形態によれば、モジュール300の炭化ケイ素体200は、少なくとも50barの、或いは少なくとも100bar又は150barの加圧水試験下における内圧耐性を有する。
実施形態による蛇行流体通路Pは、高さhによって分離された床212及び天井214と、床212及び天井214を接合する2つの対向する側壁216とを含む。側壁は、高さh及び(使用時の主な流れ方向に対応する)通路に沿った方向に対して垂直に測定した幅w(図1)によって分離される。さらに、幅wは、高さhの2分の1に対応する位置で測定される。実施形態によれば、蛇行流体通路の高さhは、0.1~20mmの範囲、或いは0.2~15又は0.3~12mmの範囲である。
実施形態によれば、側壁216が床212に交わる流体通路Pの内面210は、0.1mm以上の、又は0.3以上の、或いは0.6mm又は1mm又は1cm又は2cm以上の(参照番号218における)半径曲率を有する。
図4及び図5を参照すると、実施形態によれば、これらの又はその他の望ましい特性のうちの1つ又は2つ以上を有するフローリアクタのための炭化ケイ素モジュールを形成するプロセスは、通路型及びバインダコーティングされたSiC粉末(このような粉末は様々な供給業者から市販されている)を取得又は形成するステップ20を含むことができる。通路型は、成形、機械加工、3D印刷又はその他の好適な成形技術、或いはこれらの組み合わせによって取得することができる。通路型の材料は、比較的非圧縮性の材料であることが望ましい。通路型の材料は、熱可塑性材料とすることができる。
プロセスは、図4のステップ30において説明して図5Aの断面図に示すように、プラグ110で閉じられたプレスエンクロージャ(又はダイ)100をバインダコーティングされたSiC粉末120で(部分的に)満たすステップをさらに含むことができる。次に、SiC粉末120上/内に通路型130を配置し(図5B)、通路型130上にさらなる量のSiC粉末を載せてSiC粉末120が通路型130を取り囲むようにする(図5C、図4のステップ30)。次に、プレスエンクロージャ100内にピストン又はラム140を挿入し、通路型130が内部に存在する状態で上方から一軸力AFを加えてSiC粉末120を圧縮して(図5D、図4のステップ40)加圧体150を形成する。このステップ中に、プラグ110に反動力又は等しい反作用力AF(図示せず)が供給される。次に、この時点でプラグ110が自由に動ける状態でピストン140に(より小さな)力AFを加えることによって加圧体150を除去する(図5E、図4のステップ50)。
次に、この時点でプレスエンクロージャ100から自由になった加圧体150の選択された位置をドリルなどによって機械加工して、加圧体150の外側から通路型130まで延びる孔又は流体ポート160を形成する(図5F、図4のステップ54)。なお、これらの孔は、別の代替案として孔又は流体ポートの形状を型の一部として含む型を使用して形成することもできるので、このステップは任意のステップである。また、さらに別の変形例として、ドリルでの孔開けを先送りして、後述する離型ステップ60の一部として使用することもできる。
次に、好ましくは比較的高速で加圧体150を加熱することにより、通路型130が溶解して加圧体150から流出することによって、及び/又はこれに加えて吹き出され及び/又は吸い出されることによって、加圧体150から除去されるようにする。(図5G、図4のステップ60)。さらに別の代替案として、このステップ60を2つの部分に分割し、最初に加圧体を加熱した後に、続けて別々にボディからワックスを流出させることもできる。さらに別の代替案では、加圧体150を加熱して型を溶解させることによってサンプルを離型し、その後にまだボディが高温である間にドリルで孔又は流体ポートを開けて型材を流出させ、この方法で離型を完了することもできる。必要に応じて、部分的真空下で加熱を行うこともできる。
最後に、加圧体150を脱結合(de-bound)してSiC粉末バインダを除去し、その後に加圧体を焼成(焼結)して緻密化し、さらにモノリシック炭化ケイ素体200に固化させる。(図5H、図4のステップ70)。
図4のフローチャートに示すように、さらなる又は別のステップは、脱結合するステップ72、焼結前に研磨又はその他の機械加工などによって(単複の)外面を成形又は予備成形するステップ82、及び焼結後に研削などによって(単複の)外面を仕上げるステップ84を含むことができる。
焼結は、コーティングされたSiC粉末の供給業者によって指定又は推奨される通りに実行することができる。このような供給業者としては、例えばPanadyne社(米国ペンシルベニア州、Montgomeryville)、GNP Ceramics社(米国ニューヨーク州、Buffalo)、H.C.Starck社(独国、Hermsdorf)、IKH(Industriekeramik Hochrhein GmbH)社(独国、Wutoschingen)が挙げられる。(1つのチャンバ内で連続して又は個別に実行される)脱結合及び焼成サイクルの一例は、(1)空気中で150±25℃などの温度でバインダを硬化させてバインダを強化又は補強し、(2)N2などの非酸素環境において600±25℃で脱結合し、Arなどの非酸素環境において2100±50℃で焼結する、という3つのステップを含むことができる。以下の表に、時間、温度、ガス及びランプ速度の表の例を示す。
表
表
図6は、特にSiC粉末120の圧縮解放特性と通路型130の圧縮解放特性との間の望ましい関係を示す、本開示の方法を実施する上で有用な圧縮解放曲線を示すグラフである。具体的には、(任意の単位を示す)距離(x軸)対力(y軸)の単位でグラフ化されたSiC粉末材料の圧縮解放曲線170(時間発展は下向き及び左向きである)は、通路型130の材料の圧縮解放曲線180よりも上方に存在することが望ましい。図示していない圧縮曲線は特に重要ではない。しかしながら、SiCの圧縮解放曲線170が通路型の圧縮解放曲線180の上方に存在するような比較的非圧縮性の型材を使用することは、プレス後のステップ中に加圧体の構造的完全性を維持するのに役立つ。さらに、滑らかな内部通路壁を達成するには、一般により高い硬度を有する通路型材と同様に、一般により小さな粒子サイズのコーティングされたSiC粉末が好ましい。
図7は、加圧体150の外側に圧力を加えながら図4の離型ステップ60を実行する、又は任意に加圧ステップ40を実行する、或いは任意に加圧ステップ40及び離型ステップ60の両方を実行する装置400の実施形態の断面図である。
装置400は、離型中に加圧体150に圧力を加える離型ステップ60の実施形態に使用されるものとしてプレスの形態、或いは任意に等方圧プレス又は準等方圧プレスの形態であり、蓋252又はその他の開閉手段、並びに内部及び外部などを有する開閉可能フレーム250を含む。フレーム250内には、フレーム250の内部に面する第1の表面と、第1の表面とは(正)反対の第2の表面とを有する1又は2以上の可撓性膜262、264、266、268が位置し、第2の表面は、加圧流体の供給源Fに接続される又は接続されるべき流体ライン、接続部又はポートなどを有する密封体積の少なくとも一部を形成する。装置400は、グリーン状態の圧粉セラミック体150に1又は2以上の可撓性膜262、264、266、268を通じて流体によって圧力が加わっている間にグリーン状態の圧粉セラミック体150から型130の材料が溶解した時にこの材料を排出できる間隙又は通路又はポート又は導管282、284なども任意に含む。実施形態によれば、流体源Fによって供給される流体は、グリーン状態の圧粉セラミック体150を加熱することによって型材にエネルギーを供給する加熱液体とすることができる。
別の実施形態では、流体源Fが圧縮空気又は窒素などのガスを圧力下で供給することができ、装置400は、1又は2以上の可撓性膜262、264、266、268の第1の表面上に配置された1又は2以上の可撓性加熱パッド272、274、276、278を含むこともできる。装置の可撓性加熱パッドは、(1)入力エネルギーを個別に制御できる複数のゾーン、及び/又は(2)電気エネルギー源Eによってエネルギーを供給できる図示していない複数の個別に通電可能な小型加熱パッドを含むことができる。
図7の装置及び同様の実施形態では、離型作業時に、グリーン状態の圧粉セラミック体150内の内部型130にエネルギーを付与して内部型の材料を溶解させると同時に、グリーン状態の圧粉セラミック体150の少なくとも2つの対向する外面(2つの最大表面)に1又は2以上の可撓性膜を通じて流圧を付与する一方で、(1)グリーン状態の圧粉セラミック体から溶解した型材を排出させること、(2)グリーン状態の圧粉セラミック体から溶解した型材を吹き飛ばすこと、及び(3)グリーン状態の圧粉セラミック体から溶解した型材を吸引すること、のうちの1つ又は2つ以上を行って型を除去する。或いは、加圧体150が圧力下にある間に型材を溶解させることもできるが、装置400から加圧体150を取り出した後などの圧力の除去後に溶解した型材を流出させることもできる。内部型には、グリーン状態の圧粉セラミック体を加熱することにより型を加熱することによってエネルギーを付与することができる。個々の可撓性膜を有することなどによってグリーン状態の圧粉セラミック体の全ての面に等しい圧力が付与される場合には、等方圧又は準等方圧を付与することができる。
本発明のさらに別の態様によれば、上記に代えて又は上記に加えて、図7のプレス装置400を使用して図4の方法の加圧ステップ40を実行することもできる。加圧ステップ40中は型が固体で溶解していない状態を保つべきであるため、このような加圧中には、(加圧前の)SiC粉末、又は(加圧中及び加圧後の)結果として得られる加圧体は加熱されない。加圧中には10MPa~300MPaの、望ましくは20MPa~150MPaの、より具体的には30MPa~50MPaの範囲の圧力を使用することができるが、離型中の圧力ははるかに低く、望ましくは0.3MPa~20MPa、1MPa~10MPa、最も具体的には3MPa~5MPaの範囲である。従って、加圧及び離型の両方に装置400を使用する場合には、一般に型の有意な加熱を行う前に、加圧に使用される高圧から離型に使用される低圧に減圧すべきである。
本発明のさらなる実施形態によれば、離型のために又は加圧及び離型の両方のために圧力を付与する可撓性膜は、等方圧加圧の実施の典型であるようなグリーン状態の圧粉セラミック体を取り囲む流体密封バッグの形態、正しくは図7のように粉末及び結果として得られる加圧体150の周囲に配置された2又は3以上の複数の膜の形態をとることができる。この場合、フレームの内部とグリーン状態の圧粉セラミック体を取り囲む流体密封バッグの外部との間の内部空間は加圧流体Fで満たされる。
この態様によるグリーンプレスされた流体モジュールを離型する実施形態のプロセスステップを図8のフローチャートに示し、プロセスを実行する際に使用される等方圧プレス装置の断面図を図9に示す。両図を参照すると、プロセス500は、内部に1又は2以上の内部通路型130が存在するグリーン状態の圧粉セラミック体150を流体密封バッグ320に密封するステップ510を含む。図9で分かるように、バッグ320は、ポリマーで形成できる上層及び下層322、324を互いに挟んで加熱することなどによってシール領域326において共にシールされた上層322及び下層324を含むことができる。必要に応じて、複数行の熱的に生成されたシールをシール領域326において使用することもできる。好ましいものの必須ではない真空シールを使用することもでき、試験は真空シールの有無にかかわらず正常に行われた。バッグは、例えば水とすることができるチャンバ350内の流体340に対して流体密封される。
さらに、図9では、プレスチャンバ350が、望ましくはプロセス500のステップ512において型を溶解させる目標温度まで(例えば、ワックスベースの型では50℃まで)予備加熱された流体を保持する。次に、ステップ514において、グリーン状態の圧粉セラミック体150を内部に密封したバッグ320を等方圧プレスチャンバ流体340内に降下させる。次に、ステップ515において、等方圧プレスチャンバを閉じて密閉し、チャンバ流体に(例えば、100~600PSIの範囲の)圧力を加えてボディ150の全表面に基本的に等方圧を発生させる。ステップ516において、90分などの期間にわたって圧力及び温度を維持して通路型130の材料を溶解させる。
上述したように、通路型はワックスベースの材料とすることができる。グリーン状態の圧粉セラミック体150が温かい流体によって加熱されると(単複の)通路型130も加熱され、型材が膨張、軟化及び溶解を開始する。この膨張によって、ボディ150内の通路の内壁に外向きの力が生じる。この外向きの力は、バッグ320を通じてボディ150の外面に加わる矢印330によって表す平衡の押圧力によって少なくとも部分的に打ち消され及び/又は平衡を保つ。
溶解した型材は、図1及び図2に示すポートIP1、IP2、IP、OPなどの任意のポート内、或いはこの目的で特異的に設けられた図8には示していない排出口又はその他の通路内に移動することができる。また、型材が溶解すると、その粘度は、(単複の)内部通路の周辺領域におけるボディ150の粉粒体間の小さな隙間に流入できる程度まで低下することができる。
ステップ516の期間の終了後には、ステップ518においてチャンバ350内の圧力を大気圧に低下させ、ステップ522においてチャンバを開いてバッグ320及びボディ150を取り出し、ステップ524においてボディ150からバッグ320を取り外す。ステップ522及び524の最中には、ステップ526においてボディ150をオーブン内で(例えば、175℃の空気中で)加熱することなどによって残存する型材が完全に除去されるまで、型材の再固化を防ぐためにボディを十分に(例えば、50℃以上で)保温しておくことが好ましい。加熱中、ボディは、1又は2以上のポートIP1、IP2、IP、OPを通じて型材が排出されるように方向付けることができる。
ボディ及び型材は、ステップ526においてボディ150をオーブン内で加熱する前には、概ね図9の断面図に示す状態であることができる。図10に示すように、型材がポート又は排出口(図示せず)内及び/又は内部通路を取り囲むボディ150の領域364内に移動することによって空隙360が出現することがある。図11の断面図に示すように、ステップ526の加熱後には、(単複の)通路P及びボディ150から(単複の)型130が完全に除去されている。独立ステップとしてオーブン内で加熱する代替例として、焼結前に(加圧体の脱結合及び圧密化前に又はその一部として)加圧体を焼成する初期段階中に残りの型材を揮発させて除去することもできる。
図12の断面図に示す本開示の別の代替態様によれば、ボディ150とバッグ320との間に力分散プレート370を配置することができる。例えば柔軟な金属又は高分子シートの形態のこれらのプレート370は、等方圧の局所的な力をボディ150のより広い領域にわたって分散させて、離型中に(単複の)型130の材料が溶解する際にこの圧力が(単複の)内部流体通路を崩壊させるあらゆる傾向を防ぐことができる。このようなプレートは、とりわけ図12に示すような大きな寸法の(単複の)通路130のに対して平行に存在するボディの表面上で役立つことができる。
図7の実施形態に関して上述したように、特に加圧流体として液体ではなく気体を使用する場合には、例えば力分散プレート370に加えて存在できる又は力分散プレート370に組み込むことができるヒータを任意に使用することができる。
これに代えて又はこれに加えて、やはり図7の実施形態に関して説明したように、図9の等方圧プレスチャンバ350を同様に使用してSiC粉末の加圧を行って図3のステップ40のように加圧体150を形成することもできる。
図13の断面図に、図7のプレス装置であるか、それとも図9の等方圧加圧チャンバであるかにかかわらず、溶解した型材の除去を実行及び/又は支援するために使用できるさらなる又は別の特徴を示す。図13で分かるように、ボディ150の1又は2以上の外面に接して1又は2以上のリザーバフレーム380を配置することができる。リザーバフレーム380は、ボディ150及びリザーバフレーム380内のリザーバ382に接触する比較的大きな表面積を含む。内部通路型130からリザーバ382に至る型材の流出のための1又は2以上のポート又は排出口386。リザーバフレーム380がボディ150に接触する表面積はボディ150に圧力を伝え、型材が軟化して流動すると、リザーバ382が溶解した型材384を受け取る。
別のさらなる又は代替態様では、図14の1又は2以上のポート又は排出口386の代わりに、1又は2以上の力分散プレート370に1又は2以上の隆起部388又は「隆起チャネル」388(下方にチャネルを形成する隆起部)を含めて、溶解した型材が隆起チャネル388に沿って関連するリザーバフレーム380に流れることを可能にすることができる。図示のように、この態様におけるリザーバフレーム380は、これらが接して配置されるボディ150の側面に全面的に接触し、リザーバフレーム380の隣接する表面上にリザーバへの開口部を含むことができる。
図13及び図14に示すさらに別の代替実施形態によれば、型の除去を支援するために圧力差が望ましいものの圧密バッグ320及び関連する圧力チャンバ350の外部への通路が望ましくない場合又は利用不可能な場合には、図13及び図14の1又は2以上のチャンバ382を、加熱時にボディ150の残り部分と共に1又は2以上のチャンバ382の方向から型材に蒸気圧を加える液体で部分的に満たすことができる。他の1又は2以上のチャンバ382、384は液体を含まず、従って蒸気圧によってこれらのチャンバの方に促される溶解した型材を受け取ることができる。
図13及び図14に示すさらに別の代替実施形態によれば、型の除去を支援するために圧力差が望ましいものの圧密バッグ320及び関連する圧力チャンバ350の外部への通路が望ましくない場合又は利用不可能な場合、及び図示の実施形態が離型のみに使用されて加圧ステップにはさらに使用されない場合には、図13及び図14の1又は2以上のチャンバ382がボディ150と共に等方圧下に置かれた時に、チャンバが圧縮されて1又は2以上のチャンバ382の方向から型材に加わるガス圧を生じるように、これらのチャンバが圧縮可能材料で形成され、又は圧縮性材料を含むことができる。他の1又は2以上のチャンバ382、384は圧縮可能ではなく、従って圧縮可能なチャンバの圧縮によってこれらの方に促される溶解した型材を受け取ることができる。
図15の断面図に示すさらに別のさらなる又は代替態様では、ボディ150の1又は2以上の表面上に、キャビティ392を含む力分散プレート390を採用することができる。キャビティ392は(図示の断面以外の平面において)相互接続され、1又は2以上のキャビティ392に入力又は出力ポートIP、OPが位置合わせされる。その後、型材が軟化して流動すると、(単複の)通路型130からの溶解した型材がキャビティ392に流入することができる。
図16の断面に示すさらに別のさらなる又は代替態様では、一端が入力又は出力ポートに接合されてチャンバ350を貫通する1又は2以上のチューブ394を使用し、シール396によって流体密封性を維持することができる。この態様では、溶解した型材の除去を支援するために、(図の上部の矢印によって示すような)圧力の付与、又は(図の下部の矢印によって示すような)真空の付与、或いはこれらの両方を行うことができる。
型材及び型形成
上述したように、通路型は、成形、機械加工、3D印刷又はその他の好適な成形技術、或いはこれらの組み合わせによって取得することができる。通路型の材料は、有機熱可塑性物質などの有機材料とすることができる。型材は、加熱/溶解時の膨張を抑える1つの方法として、材料内に懸濁又は別様に分散した有機又は無機粒子を含むことができる。上述したように、通路型の材料は、比較的非圧縮性の材料、具体的には図6に関連して上述したように圧縮後のプレスSiC粉末の反発に比べて圧縮後の反発が低い材料であることが望ましい。粒子が詰まった型材は、圧縮後に低反発を示すことができる。当然ながら、圧縮下で一定程度の非弾性変形が可能な型材も低反発を有する傾向にある(例えば、損失係数の高い材料)。例えば、架橋をほとんど又は全く有していない重合物質、及び/又は圧縮時の局所的破砕又は微小破砕を可能にする何らかの局所的な硬さ又は脆弱さを有する材料は低反発を示すことができる。有用な型材としては、炭素粒子及び/又は無機粒子などの粒子が懸濁したワックス、ワックスを含むロジン(rosin)、高弾性脆性熱可塑性物質(high modulus brittle thermoplastics)、さらにはココアバター中のココアパウダーなどの有機脂質(organic fats)に懸濁した有機固体、又はこれらの組み合わせが挙げられる。低融点金属合金、特に溶解時にほとんど又は全く膨張しない合金も型材として有用である。
上述したように、通路型は、成形、機械加工、3D印刷又はその他の好適な成形技術、或いはこれらの組み合わせによって取得することができる。通路型の材料は、有機熱可塑性物質などの有機材料とすることができる。型材は、加熱/溶解時の膨張を抑える1つの方法として、材料内に懸濁又は別様に分散した有機又は無機粒子を含むことができる。上述したように、通路型の材料は、比較的非圧縮性の材料、具体的には図6に関連して上述したように圧縮後のプレスSiC粉末の反発に比べて圧縮後の反発が低い材料であることが望ましい。粒子が詰まった型材は、圧縮後に低反発を示すことができる。当然ながら、圧縮下で一定程度の非弾性変形が可能な型材も低反発を有する傾向にある(例えば、損失係数の高い材料)。例えば、架橋をほとんど又は全く有していない重合物質、及び/又は圧縮時の局所的破砕又は微小破砕を可能にする何らかの局所的な硬さ又は脆弱さを有する材料は低反発を示すことができる。有用な型材としては、炭素粒子及び/又は無機粒子などの粒子が懸濁したワックス、ワックスを含むロジン(rosin)、高弾性脆性熱可塑性物質(high modulus brittle thermoplastics)、さらにはココアバター中のココアパウダーなどの有機脂質(organic fats)に懸濁した有機固体、又はこれらの組み合わせが挙げられる。低融点金属合金、特に溶解時にほとんど又は全く膨張しない合金も型材として有用である。
型を溶解させて除去するために加熱すると、型材は、流れ去って膨張圧を緩和するのに十分なほど低い粘性に達する前に、望ましい程度よりも膨張する可能性がある。型の除去中に発生する圧力が過剰である場合には、形成されている通路が損傷する恐れがある。この潜在的問題点に対処するさらなる別の実施形態として、型の残り部分又は内側部分よりも融点が低い低融点材料の外層を有する型を使用することができる。型の残り部分よりも十分に低い融点を有する低融点材料を選択することにより、型を除去するために型を加熱した際に、型全体が有意に膨張する前に外層が低粘度に移行し、型の残り部分がさらに加熱され膨張して溶解すると外層が流れ去って、望ましくないほど高くなったはずの圧力を緩和することができる。低融点材料の融点と型の残り部分の融点との間の差分は、望ましくは少なくとも5℃、又は20℃、又は40℃であるが、一般的には80℃以下である。外層は、第2の成形又は浸漬などによって形成することができる。
本明細書に開示する及び/又は本明細書に開示する方法によって生産されるデバイスは、一般に混合、反応分離を含む分離、抽出、結晶化、沈殿、或いは固体も含む流体の多相混合物を含む流体又は流体の混合物を含む流体の多相混合物を含む流体又は流体の混合物の別様な処理を伴ういずれかのプロセスを微細構造内で実行する上で有用である。この処理は、物理的プロセス、有機、無機、又は有機及び無機の両方の種の相互変換をもたらすプロセスとして定められる化学反応、生化学的プロセス、或いは他のいずれかの形態の処理を含むことができる。開示する方法及び/又は装置では、酸化、還元、置換、除去、添加、リガンド交換、金属交換及びイオン交換といった非限定的な反応のリストを実行することができる。具体的には、開示する方法及び/又は装置では、重合、アルキル化、脱アルキル化、ニトロ化、過酸化、スルホキシ化、エポキシ化、アンモキシ化、水素化、脱水素、有機金属反応、貴金属化学/均一触媒反応、カルボニル化、チオカルボニル化、アルコキシル化、ハロゲン化、デヒドロハロゲン化、デヒドロゲン化、ヒドロフォルミル化、カルボキシル化、脱カルボキシル化、アミノ化、アリール化、ペプチド結合、アルドール凝縮、シクロコンプレッション、デヒドロコンプレッション。シクロ縮合、脱水環化、エステル化、アミド化、複素環合成、脱水、アルコール分解、加水分解、アンモノリシス、エーテル化、酵素合成、ケタール化、ケン化、異性化、四級化、ホルミル化、相間移動反応、シリル化、ニトリル合成、リン酸化、オゾン分解、アジド化学、メタセシス、ヒドロシリル化、結合反応、及び酵素反応といった非限定的なリストのうちのいずれかの反応を実行することができる。
開示するプロセス及び製造可能な構造体は、モノリシックな閉鎖気孔率の炭化ケイ素体を含むとともに、10μmRa未満の、又は0.1~5μmRaの範囲の、或いは0.1~1μmRaの範囲の表面粗度を有する内面を有する蛇行流体通路が炭化ケイ素体内で延びる炭化ケイ素構造を提供できるという点で、さらなる応用分野に拡張することができる。
この構造体の炭化ケイ素は、公式に発表されている炭化ケイ素の米国政府標準理論的最大密度(又は複数の場合はその平均値)の少なくとも95、96、97、98又99%の密度を有する。この構造体は、1%未満、0.5%未満、又は0.1%未満の開放気孔率を有する。
加圧水試験下での構造体の内圧抵抗は、少なくとも50bar、又は少なくとも100bar、或いは少なくとも150barであることができる。
炭化ケイ素構造体は、高さhによって分離された床及び天井と、床及び天井を接合する2つの対向する側壁とを含む蛇行流体通路の内面を有することができ、側壁は、高さhの半分に対応する位置で高さhに対して垂直に測定される幅wによって分離され、蛇行流体通路の高さhは0.1~20mmの範囲である。蛇行流体通路の高さhは、0.2~15mmの範囲、又は0.3~12mmの範囲であることができる。
内部通路を有する炭化ケイ素構造体を形成するプロセスは、粉末コーティングされた炭化ケイ素粉末の体積内に蛇行形状を有する通路の押込み流体通路型を配置することと、内部に型が存在する炭化ケイ素粉末の体積を加圧して加圧体を形成することと、加圧体を加熱して型を除去することと、加圧体を焼結して内部に蛇行流体通路を有するモノリシック炭化ケイ素構造体を形成することとを含むことができる。内部に型が存在する炭化ケイ素粉末の加圧は、一軸加圧又は等方加圧を含むことができる。加圧体を加熱して型を除去することは、加圧体を加熱しながら加圧することを含む。プロセスは、加圧体を焼結する前に加圧体を脱結合することをさらに含むことができる。プロセスは、蛇行形状を有する通路の押込み通路型を、通路型を成形及び/又は3Dプリントすることによって形成することをさらに含むことができる。
プロセスは、押込み通路型の残り部分の融点よりも低い融点を有する低融点材料の外層を有する押込み通路型を形成することをさらに含むことができる。低融点材料の融点は、押込み通路型の残り部分の融点よりも少なくとも5℃低いことができる。
説明目的で例示的な実施形態及び実施例を示したが、上述した説明は、決して本開示及び添付の特許請求の範囲を限定するように意図するものではない。従って、上述した実施形態及び実施例には、本開示の趣旨及び様々な原則から実質的に逸脱することなく変形及び修正を行うことができる。このような全ての修正及び変形は、本開示の範囲内で本明細書に含まれるとともに、以下の特許請求の範囲によって保護されるように意図される。
30 ステップ30
40 ステップ40
50 ステップ50
54 ステップ54
60 ステップ60
70 ステップ70
100 プレスエンクロージャ
110 プラグ
120 SiC粉末
130 通路型
140 ピストン又はラム
150 加圧体
160 流体ポート
200 モノリシック炭化ケイ素体
AF 一軸力
P 通路
40 ステップ40
50 ステップ50
54 ステップ54
60 ステップ60
70 ステップ70
100 プレスエンクロージャ
110 プラグ
120 SiC粉末
130 通路型
140 ピストン又はラム
150 加圧体
160 流体ポート
200 モノリシック炭化ケイ素体
AF 一軸力
P 通路
Claims (30)
- 炭化ケイ素フローリアクタ流体モジュールであって、
モノリシック閉鎖気孔率炭化ケイ素体と、
前記炭化ケイ素体を貫通する、内面を有する蛇行流体通路と、
を備え、前記内面は、10μmRa未満の表面粗度を有する、
ことを特徴とする流体モジュール。 - 前記表面粗度は、0.1~5μmRaの範囲である、
請求項1に記載の流体モジュール。 - 前記表面粗度は、0.1~1μmRaの範囲である、
請求項1に記載の流体モジュール。 - 前記炭化ケイ素体の前記炭化ケイ素は、炭化ケイ素の理論的最大密度の少なくとも95%の密度を有する、
請求項1から3のいずれかに記載の流体モジュール。 - 前記炭化ケイ素体の前記炭化ケイ素は、炭化ケイ素の理論的最大密度の少なくとも96%の密度を有する、
請求項4に記載の流体モジュール。 - 前記炭化ケイ素体の前記炭化ケイ素は、炭化ケイ素の理論的最大密度の少なくとも97%の密度を有する、
請求項4に記載の流体モジュール。 - 前記炭化ケイ素体の前記炭化ケイ素は、炭化ケイ素の理論的最大密度の少なくとも98%の密度を有する、
請求項4に記載の流体モジュール。 - 前記炭化ケイ素体の前記炭化ケイ素は、炭化ケイ素の理論的最大密度の少なくとも99%の密度を有する、
請求項4に記載の流体モジュール。 - 前記流体モジュールは、1%未満の開放気孔率を有する、
請求項4から8のいずれかに記載の流体モジュール。 - 前記流体モジュールは、0.5%未満の開放気孔率を有する、
請求項4から8のいずれかに記載の流体モジュール。 - 前記流体モジュールは、0.1%未満の開放気孔率を有する、
請求項4から8のいずれかに記載の流体モジュール。 - 加圧水試験下での前記流体モジュールの内圧抵抗が少なくとも50barである、
請求項1から11のいずれかに記載の流体モジュール。 - 加圧水試験下での前記流体モジュールの内圧抵抗が少なくとも100barである、
請求項1から11のいずれかに記載の流体モジュール。 - 加圧水試験下での前記流体モジュールの内圧抵抗が少なくとも150barである、
請求項1から11のいずれかに記載の流体モジュール。 - 前記蛇行流体通路の前記内面は、高さhによって分離された床及び天井と、前記床及び前記天井を接合する2つの対向する側壁とを含み、前記側壁は、前記高さhの2分の1に対応する位置で前記高さhに対して垂直に測定される幅wによって分離され、前記蛇行流体通路の前記高さhは0.1~20mmの範囲である、
請求項1から14のいずれかに記載の流体式モジュール。 - 前記蛇行流体通路の前記高さhは0.2~15mmの範囲である、
請求項15に記載の流体モジュール。 - 前記蛇行流体通路の前記高さhは0.3~12mmの範囲である、
請求項15に記載の流体モジュール。 - 前記側壁が前記床に交わる前記内面は、0.1~3mmの範囲の曲率半径を有する、
請求項15から17のいずれかに記載の流体モジュール。 - 前記側壁が前記床に交わる前記内面は、0.3mm~2mmの範囲の曲率半径を有する、
請求項15から17のいずれかに記載の流体モジュール。 - 前記側壁が前記床に交わる前記内面は、0.6mm~1mmの範囲の曲率半径を有する、
請求項15から17のいずれかに記載の流体モジュール。 - フローリアクタのための炭化ケイ素流体モジュールを形成するプロセスであって、
粉末コーティングされた炭化ケイ素粉末の体積内に、蛇行形状を有する通路の押込み流体通路型を配置することと、
前記型が内部に存在する炭化ケイ素粉末の体積を加圧して加圧体を形成することと、
前記加圧体を加熱して前記型を除去することと、
前記加圧体を焼結して、貫通する蛇行流体通路を有するモノリシック炭化ケイ素流体モジュールを形成することと、
を特徴とするプロセス。 - 前記型が内部に存在する前記炭化ケイ素粉末の体積を加圧して加圧体を形成することは、一軸加圧を含む、
請求項21に記載のプロセス。 - 前記型が内部に存在する前記炭化ケイ素粉末の体積を加圧して加圧体を形成することは、等方圧プレスでの等方加圧を含む、
請求項21に記載のプロセス。 - 前記加圧体を加熱して前記型を除去することは、前記加圧体を加熱しながら加圧することを含む、
請求項23に記載のプロセス。 - 前記加圧体を加圧することは、前記等方圧プレスで実行される、
請求項24に記載のプロセス。 - 前記加圧体を焼結する前に、前記加圧体を脱結合することをさらに含む、
請求項21に記載のプロセス。 - 蛇行形状を有する通路の押込み通路型を、前記通路型を成形することによって形成することをさらに含む、
請求項21に記載のプロセス。 - 蛇行形状を有する通路の押込み通路型を、前記通路型を3D印刷することによって形成することをさらに含む。
- 低融点材料の外層を有する押込み通路型を形成することをさらに含み、前記低融点材料は、前記押込み通路型の残り部分の融点よりも低い融点を有する、
請求項21に記載のプロセス。 - 前記低融点材料の融点は、前記押込み通路型の残り部分の融点より少なくとも5℃低い、
請求項29に記載のプロセス。
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