TW202328030A - 形成具有光滑內表面的陶瓷流體模組之方法及所生產之模組 - Google Patents

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Abstract

流體模組包含具有第一區及第二區的單體閉孔隙陶瓷主體，第一區設置在第二區之間。第一及第二區配置成相對於陶瓷主體的陶瓷材料的共同屬性彼此不同。相對於它們的顆粒大小不同的陶瓷顆粒形成第一及第二區，共同屬性可不同。流體模組進一步包含延伸通過陶瓷主體的曲折流體通道。流體通道被第一區圍繞，使得流體通道至少在陶瓷主體的平面區之內與第二區完全地分離。流體通道具有表面粗糙度小於或等於5µm Ra的內表面。揭露一種用於形成流體模組的方法。

Description

形成具有光滑內表面的陶瓷流體模組之方法及所生產之模組
此申請案依據美國專利法第119條請求2021年11月04日提交的美國專利臨時申請案第63/275,680號的優先權權利，此專利申請案的全部內容以引用的方式併入本文中。
本揭露內容有關於形成陶瓷流體模組的方法，且更具體地，有關於形成高密度、封閉孔隙率單體碳化矽流體模組的方法，其具有延伸通過其中並延伸至流體模組本身的表面光滑的曲折內部通道。
申請人已開發了陶瓷粉末壓製製程，其配置成形成具有複雜內部通道結構的流體模組，在高密度、封閉孔隙率的單體陶瓷主體之內提供該內部通道結構。如此陶瓷流體模組能進行大量連續流動的化學反應。該製程通常包含採用塗覆有黏著劑的陶瓷粉末(諸如待壓製(RTP)碳化矽(SiC)粉末)圍繞由蠟或類似熱可熔化材料形成的通道模具。RTP SiC粉末通常經過噴灑乾燥，使得初級SiC顆粒聚集在一起形成大顆粒。此等RTP SiC粉末顆粒的直徑可，舉例而言，從30µm至200µm，根據粉末供應商可能有其他子範圍。塗覆之前的初級SiC顆粒可具有D50大約為0.7µm的顆粒大小分佈。
在壓製製程期間，在通道模具周圍壓製RTP SiC粉末。壓製之後，藉著加熱製程移除模具材料，以暴露一個或更多個延伸通過壓製的(生坯)陶瓷主體的曲折流體通道。接著將壓製的陶瓷主體經受脫脂及燒結製程以移除黏著劑並使壓製主體緻密化並進一步固態化成單體陶瓷主體。曲折流體通道的內表面的表面粗糙度取決於數種因素。已發現極光滑的內表面對於某些化學反應為優選的。因而，需要一種製程來減少延伸通過由壓製陶瓷粉末形成的流體模組的流體通道的表面粗糙度。進一步有利的為提供具有藉由如此製程形成的表面光滑的曲折內部通道的流體模組。
本揭露內容的第一態樣包含形成用於流動反應器的陶瓷射流模組的方法，包括採用第一陶瓷顆粒圍繞正通道模具，正通道模具界定具有曲折形狀的通道，第一陶瓷顆粒具有藉由具有第一均值、第一中值、及第一模式的第一顆粒大小分佈(PSD)界定的第一顆粒大小；將第一陶瓷顆粒及正通道模具定位在第二陶瓷顆粒之間，第二陶瓷顆粒具有藉由具有第二均值、第二中值、及第二眾數的第二PSD界定的第二顆粒大小，其中至少一個(i)第一平均值小於第二平均值、(ii)第一中值小於第二中值、(iii)第一眾數小於第二眾數；壓製第一陶瓷顆粒、第二陶瓷顆粒、及正通道模具以形成壓製體；加熱壓體以移除正通道模具；燒結壓製體以形成高密度，閉孔隙陶瓷體，陶瓷體具有從中延伸的曲折流體通道。
根據本揭露內容的第二態樣包含根據第一態樣的方法，其中用第一陶瓷顆粒圍繞正通道模具包括：用第一陶瓷顆粒的第一部分形成第一層，將正通道模具定位在第一層上，及藉由第二部分的第一陶瓷顆粒覆蓋第一部分的第一陶瓷顆粒及正通道模具，從而在第一層上形成第二層。
根據本揭露內容的第三態樣包含根據第二態樣的方法，其中將第一陶瓷顆粒及正通道模具定位在第二陶瓷顆粒之間包括：用第二陶瓷顆粒的第一部分形成基礎層，在基礎層上形成第一陶瓷顆粒的第一層，及藉由用第二陶瓷顆粒的第二部分覆蓋第一陶瓷顆粒及圍繞在其中的正通道模具以在第二層上形成覆蓋層。
根據本揭露內容的第四態樣包含根據第一至第三態樣中任一項的方法，進一步包括在第一陶瓷顆粒與第二陶瓷顆粒之間的一交界處形成一中間層，該中間層包括一中間陶瓷顆粒，其具有一中間均值、一中間中值、及一中間眾數的一中間PSD界定的一中間顆粒大小，其中至少一個(i)中間平均值在該第一與該第二平均值之間、(ii)中間中值在該第一與該第二中值之間、及(iii)中間眾數在該第一與該第二眾數之間。
根據本揭露內容的第五態樣包含根據第四態樣的方法，其中中間陶瓷顆粒大小在從第一陶瓷顆粒到第二陶瓷顆粒通過該中間層的一方向上增加。
根據本揭露內容的第六態樣包含根據第一至第三態樣任一項的方法，其中第一陶瓷顆粒具有的厚度為壓製之前第一及第二陶瓷顆粒的總厚度的自約40％至約60％。
根據本揭露內容的第七態樣包含根據第三態樣的方法，其中相對於壓製之前第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒的總厚度，基礎層及覆蓋層各自具有總厚度的自約15％至約30％的厚度，且第一層具有佔總厚度的自約5％至約20％的厚度。
根據本揭露內容的第八態樣包含根據第一態樣的方法，其中採用第一陶瓷顆粒圍繞正通道模具包括將第一陶瓷顆粒施加至正通道模具的一表面以在其上形成一表面塗層。
根據本揭露內容的第九態樣包含根據第八態樣的方法，其中將第一陶瓷顆粒施加至正通道模具的表面包括洗塗、噴灑、及植絨中的一種或更多種以形成表面塗層。
根據本揭露內容的第十態樣包含根據第八或第九態樣的方法，其中第一陶瓷顆粒及中間陶瓷顆粒中的一個或更多個以分立的應用方式施加，使得表面塗層具有一複數個接續層。
根據本揭露內容的第十一態樣包含根據第十態樣的方法，進一步包括修改每個接續層的材料屬性以在第一陶瓷顆粒與第二陶瓷顆粒之間形成一梯度交界。
根據本揭露內容的第十二態樣包含根據第十一態樣的方法，其中屬性包含中間陶瓷顆粒的一顆粒大小，顆粒大小隨著每個接續層而增加。
根據本揭露內容的第十三態樣包含根據第十一態樣或第十二態樣的方法，其中屬性包含與接續層相關聯的陶瓷漿料、陶瓷滑漿、溶劑、黏著劑、及鍵合劑中的一種或更多種的至少一種組件。
根據本揭露內容的第十四態樣包含根據第一至第十三態樣中任一項的方法，其中第一顆粒大小為至少約1µm且第二顆粒大小為至多約250µm。
根據本揭露內容的第十五態樣包含根據第一至第十四態樣中任一項的方法，進一步包括處理共同陶瓷顆粒以提供第一陶瓷顆粒。
根據本揭露內容的第十六態樣包含根據第一至第十五態樣中任一項的方法，進一步包括處理共同陶瓷顆粒以提供第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒。
根據本揭露內容的的第十七態樣包含根據第十五態樣或第十六態樣的方法，其中處理共同陶瓷顆粒包括用具有一定篩孔大小的一篩網對共同陶瓷顆粒進行篩分，篩網配置成將共同陶瓷顆粒分離成第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒。
根據本揭露內容的第十八態樣包含根據第十七態樣的方法，其中大致上所有的第一陶瓷顆粒具有小於篩孔大小的一第一顆粒大小且大致上所有的第二陶瓷顆粒具有大於或等於篩孔大小的一第二顆粒大小。
根據本揭露內容的第十九態樣包含根據第十七態樣或第十八態樣的方法，其中選擇篩孔大小以將足夠數量的第一陶瓷顆粒與共同陶瓷顆粒分離。
根據本揭露內容的第二十態樣包含根據第十七至第十九態樣中任一項的方法，其中共同陶瓷顆粒在篩分步驟之前具有藉由一共同PSD界定的一共同顆粒大小，且其中篩孔大小唯在相對於共同PSD的一平均值、中值、眾數中的一個或更多個集中的一範圍之內的一值。
根據本揭露內容的第二十一態樣包含根據第十七至第十九態樣中任一項的方法，其中篩孔大小為在自約70µm至約210µm範圍內的值。
根據本揭露內容的第二十二態樣包含根據第十五態樣或第十六態樣的方法，其中處理共同陶瓷顆粒包括將未塗覆的一陶瓷顆粒與共同陶瓷顆粒混合以提供第一陶瓷顆粒，共同陶瓷顆粒具有藉由共同PSD界定的共同顆粒大小，未塗覆的陶瓷顆粒具有配置成藉著混合以減小共同PSD的一平均值、一中值、及一眾數中的一個或更多個。
根據本揭露內容的第二十三態樣包含根據第二十二態樣的方法，其中第一陶瓷顆粒包括：自約50wt%至約85wt%的共同陶瓷顆粒，及自約15wt%至約50wt%的未塗覆陶瓷顆粒。
根據本揭露內容的第二十四態樣包含根據第二十二態樣或第二十三態樣的方法，其中未塗覆的顆粒大小由未塗覆的PSD界定，中值大約為0.7µm。
根據本揭露內容的第二十五態樣的方法包含根據第十五態樣或第十六態樣的方法，其中處理共同陶瓷顆粒包括銑削共同陶瓷顆粒以提供第一陶瓷顆粒。
根據本揭露內容的第二十六態樣包含根據第二十五態樣的方法，其中銑削共同陶瓷顆粒包括使共同陶瓷顆粒在有及/或沒有球介質的情況下進行湍流混合。
根據本揭露內容的第二十七態樣包含根據第二十五態樣或第二十六態樣的方法，進一步包括在銑削之前及/或之後將未塗覆的陶瓷顆粒與共同陶瓷顆粒混合以提供第一陶瓷顆粒。
根據本揭露內容的第二十八態樣包含根據第一至第二十七態樣中任一項的方法，其中第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒中的一個或更多個包括α碳化矽。
根據本揭露內容的第二十九態樣包含根據第一至第二十八態樣中任一項的方法，其中第一PSD及第二PSD為對稱的。
根據本揭露內容的第三十態樣包含根據第一至第二十八態樣中任一項的方法，其中第一PSD及第二PSD為不對稱的。
根據本揭露內容的第三十一態樣包含根據第一至第二十八態樣中任一項的方法，其中第一PSD及第二PSD中的一個為對稱的，而第一PSD及第二PSD中的另一個為不對稱的。
根據本揭露內容的第三十二態樣包含根據第一至第三十一態樣中任一項的方法，其中第一平均值與第二平均值、第一中值與第二中值、及/或第一眾數與第二眾數之間的一差異至少為10µm。
根據本揭露內容的第三十三態樣包含根據第一至第三十一態樣中任一項的方法，其中第一平均值與第二平均值、第一中值與第二中值、及/或第一眾數與第二眾數之間的一差異至少為25µm。
根據本揭露內容的第三十四態樣包含根據第一至第三十一態樣中任一項的方法，其中第一平均值與第二平均值、第一中值與第二中值、及/或第一眾數與第二眾數之間的差異至少為50µm。
根據本揭露內容的第三十五態樣包含根據第一至第三十四態樣中任一項的方法，其中正通道模具包括可熔化、可昇華、或以其他方式可熱移除的一模具材料，模具材料具有配置成在壓製期間抵抗第一陶瓷顆粒壓痕的一硬度。
根據本揭露內容的第三十六態樣包含根據第三十五態樣的方法，其中模具材料的硬度在自約20至約50邵氏D硬度計的一範圍內。
根據本揭露內容的第三十七態樣包含根據第三十六態樣的方法，其中模具材料的硬度在自約30至約40邵氏D硬度計的一範圍內。
根據本揭露內容的第三十八態樣包含根據第一至第三十七態樣中任一項的方法，其中壓製第一陶瓷顆粒、第二陶瓷顆粒、及正通道模具之步驟包括以下步驟：在自約30至約80 MPa的一範圍內，壓製壓力。
本揭露內容的第三十九態樣包含流體模組，包括具有第一區及第二區的單體閉孔隙陶瓷主體，第一區設置在第二區之間，第一及第二區在相對於陶瓷主體的陶瓷材料的共同屬性不同；曲折流體通道延伸通過陶瓷主體並被第一區圍繞，使得曲折流體通道與第二區完全地分離，曲折流體通道具有表面粗糙度小於或等於5µm Ra的內表面。
根據本揭露內容的第四十態樣包含根據第三十九態樣的流體模組，其中表面粗糙度在0.1至5µm Ra的範圍內。
根據本揭露內容的第四十一態樣包含根據第三十九態樣的流體模組，其中表面粗糙度在0.1至1µm Ra的範圍內。
根據本揭露內容的第四十二態樣包含根據第三十九至第四十一態樣中任一項的流體模組，其中陶瓷主體的陶瓷材料具有的密度為陶瓷材料的理論最大密度的至少97％。
根據本揭露內容的第四十三態樣包含根據第三十九至第四十一態樣中任一項的流體模組，其中陶瓷主體的陶瓷材料具有的密度為陶瓷材料的理論最大密度的至少98%。
根據本揭露內容的的第四十四態樣包含根據第三十九至第四十一態樣中任一項的流體模組，其中陶瓷主體的陶瓷材料具有的密度為陶瓷材料的理論最大密度的至少99%。
根據本揭露內容的第四十五態樣包含根據第三十九至第四十四態樣中任一項的流體模組，其中共同屬性為密度，第一區具有大於第二區的第二密度的第一密度。
根據本揭露內容的第四十六態樣包含根據第三十九至第四十五態樣中任一項的流體模組，其中陶瓷主體的陶瓷材料具有小於3％的閉孔隙率。
根據本揭露內容的第四十七態樣包含根據第三十九至第四十五態樣中任一項的流體模組，其中陶瓷主體的陶瓷材料具有小於1.5％的閉孔隙率。
根據本揭露內容的第四十八態樣包含根據第三十九至第四十五態樣中任一項的流體模組，其中陶瓷主體的陶瓷材料具有小於0.5％的閉孔隙率。
根據本揭露內容的第四十九態樣包含根據第三十九至第四十八態樣中任一項的流體模組，其中共同屬性為閉孔隙率，第一區具有小於第二區的第二閉孔隙率的第一閉孔隙率。
根據本揭露內容的第五十態樣包含根據第三十九至第四十九態樣中任一項的流體模組，其中共同材料屬性為平均晶粒大小，第一區具有小於第二區的一第二平均晶粒大小的一第一平均晶粒大小。
根據本揭露內容的第五十一態樣包含根據第三十九至第五十態樣中任一項的流體模組，其中第二區包括至少兩個外層且第一區包括設置在至少兩個外層之間的一內層。
根據本揭露內容的第五十二態樣包含根據第五十一態樣的流體模組，其中至少兩個外層及內層為佈置在流體模組的主表面之間的平面層。
根據本揭露內容的第五十三態樣包含根據第三十九至第五十態樣中任一項的流體模組，其中第一區具有從曲折流體通道的內表面大致上垂直地延伸的大致上均勻的厚度。
根據本揭露內容的第五十四態樣包含根據第五十三態樣的流體模組，其中第一區的厚度在自約50µm至約500µm的範圍內。
根據本揭露內容的第五十五態樣包含根據第三十九至第五十四態樣中任一項的流體模組，其中第一區與第二區之間的至少一個交界包括陶瓷材料，且其中至少一個交界的共同屬性的值介於第一區的共同屬性的值與第二區的共同屬性的值之間。
根據本揭露內容的第五十六態樣包含根據第五十五態樣的流體模組，其中至少一個交界包含複數個交界，每個交界的共同屬性值介於第一區的共同屬性值與第二區的共同屬性值之間。
根據本揭露內容的第五十七態樣包含根據第五十五態樣或第五十六態樣的流體模組，其中至少一個交界及/或所有交界的共同屬性在第一區的共同屬性與第二區的共同屬性之間逐漸過渡。
根據本揭露內容的第五十八態樣包含根據第三十九至第五十七態樣中任一項的流體模組，其中曲折流體通道的內表面包括被高度h分離的底板及頂板及連接底板及頂板的兩個相對的側壁，側壁以在垂直於高度h、對應至高度h的一半處的定位處所量測的寬度W所分離，其中曲折流體通道的高度h在0.1至20mm的範圍內。
為了促進對本揭露內容原理瞭解的目的，現將參照附圖中所例示及以下書面說明書中描述的實施例。應當瞭解，並不從而預期据限本揭露內容的範圍。亦應當瞭解，本揭露內容包含對所例示實施例的任何變更及修改，並進一步包含對熟習此項技術者而言通常會想到的本文中所揭露的原理的進一步應用。
如本文中所使用，術語「及/或」當用於兩個或更多個項目的列表中時，意指所列項目中的任一項均能單獨運用，或可運用兩個或多個所列項目的任意組合。舉例而言，若組合物被描述成含有組分A、B、及/或C，則此組合物可單獨含有A；反之，組合物可僅包含A、單獨一個B、單獨一個C；A及B結合；A及C結合；B及C結合；或A、B、及C組合使用。
在此文件中，諸如第一及第二、頂部及底部、及類似物關係術語僅使用於將一個實體或動作與另一個實體或動作區分，而不必然需要或暗示此類實體或動作之間的任何實際此類關係或順序。
如本文中所使用，術語「約」意指數量、大小、配方、參數、及其他數量與特徵並非且無需為準確，但是可根據需要為近似及/或更大或更小，反射容許偏差、轉換因數、四捨五入、量測誤差、及類似者，及熟習此項技藝者已知的其他因素。當術語「約」被使用於描述範圍的值或端點時，此揭露內容應被瞭解為包含所稱的特定值或端點。無論說明書中的範圍的數值或端點列舉「約」與否，範圍的數值或端點預期包含兩個實施例：一個由「約」修飾，一個未以「約」修飾。將進一步瞭解，每個範圍的端點相對於另一端點二者皆為顯著的，且獨立於另一端點。
如本文中所使用的術語「實質」、「大致上」及其變化，除非在他處與特定術語或短語相關聯地界定，否則如預期註記所描述的特徵等於或大約等於值或描述。舉例而言，「大致上平面的」表面預期表示平面或大約平面的表面。此外，「大致上」預期表示兩個值相等或大約相等。在一些實施例中，「大致上」可表示彼此約10%之內的值或對應的理想數量(例如，所有、各、每個)，或彼此約5%之內，或彼此約2%之內。
如本文中所使用的方向性術語，舉例而言上、下、右側、左側、前、後、頂部、底部、上方、下方、及類似物僅為根據所繪製的附圖指代，並無意暗示絕對定向。
除非明確地相反的表示，否則如本文中所使用，術語「該」、「一」(a)或「一」(an)意指至少一個，並且不應限於「僅一個」。因此，舉例而言，除非內容另作明確表示，否則參考「一部件」時包含具有兩個或更多個此種組件之實施例。
如本文中所使用，術語「陶瓷顆粒」無論是否單獨使用還是之前有術語「塗層」、「黏著劑塗層」、「待壓製」、「RTP」、及/或其類似變化中任一項，均指「陶瓷顆粒」是指為包含有助於陶瓷顆粒壓製的黏著劑及/或潤滑劑的陶瓷顆粒。術語「陶瓷顆粒」具有以上含義，除非該術語之前有任何一個或更多個術語「未塗覆黏著劑」、「非塗覆」、「未塗覆」、「原始」、或其他表示陶瓷顆粒中已沒有添加黏著劑及/或潤滑劑。
如本文中所使用，粉末或顆粒材料諸如本文中所描述的陶瓷粉末及陶瓷顆粒的「顆粒大小分佈」或「PSD」為根據大小界定以下所述存在的顆粒的相對量的值列表或數學函數。PSD為描述粉末中顆粒大小的有用方法。PSD可用分佈的多數特徵來描述諸如平均值、中值、眾數、及寬度。平均值為一個計算值，類似於平均值的概念。平均值有多種定義，此乃由於平均值與分佈計算的基礎(數量、表面、體積)相關聯。各種平均計算由已知標準(諸如ISO 9276-2:2001)界定。中值界定成一半個數駐在該點以上，另一半個數駐在該點以下的值的情況。對於顆粒大小分佈，中值稱作D50。D50為以微米為單位的大小，它將分佈分成一半在這個直徑以上及一半在這個直徑以下。眾數為頻率分佈的峰值，或分佈中看出的最高峰。眾數代表分佈中最通常發現的顆粒大小(或顆粒大小範圍)。除非另作表示，本文中所揭露的顆粒大小值是指代顆粒的直徑或等效球徑。
只具有一個峰值的頻率分佈稱作「單峰(unimodal)」或「單一峰(monomodal)」。單峰分佈的一個典型範例為正常分佈，它亦為對稱的。對於對稱分佈，所有中心值均為等價的，使得平均值=中值=眾數。對比之下，許多單峰(單一峰值)頻率分佈為不對稱的(例如，「左偏」或「右偏」)。對於不對稱或非對稱分佈，平均值、中值、及眾數將為三個不同的值。在單峰PSD中，適度顆粒大小的顆粒通常具有最高頻率。PSD中沒有進一步主眾數。出於與生產有關的原因，在與量測無關的顆粒大小下可能存在一種或更多種二次眾數。對應的單峰PSD可在具有中值顆粒大小的眾數周圍具有鋒利或寬闊的配置。在「鋒利」PSD的情況下，頻率從眾數開始進行明顯地降低。在「寬闊」PSD的情況下，與中值顆粒大小具有更為顯著距離的顆粒大小亦仍然具有相關頻率。
如本文中所使用，「曲折」通道是指沒有直接通過通道的視線且通道路徑具有至少兩個不同曲率半徑的通道，該通道的路徑在數學上及幾何上界定成由通道的接續最小面積平面橫截面的接續幾何中心形成的曲線(亦即，給定平面橫截面的角度為在沿著通道的特定位置產生平面橫截面最小面積的角度)，取自沿著通道的任意緊密間隔的接續位置。典型的基於機械加工的成型技術通常不足以形成如此曲折的通道。如此通道可包含將通道劃分成子通道(具有對應的子路徑)及子通道(及對應的子路徑)的一個或更多個重組。
如本文中所使用，「單體」陶瓷結構並不暗示陶瓷結構在所有尺度上的不均質性為零。「單體」陶瓷結構或「單體」SiC流體模組，如本文中所界定的術語「單體」，是指具有一個或更多個延伸通過其中的曲折通道的陶瓷結構或流體模組，其中沒有(除了通道以外)不均質性、開口、或互連接孔隙存在於陶瓷結構中，其長度大於一個或更多個通道P距結構或模組300外部表面的平均垂直深度d，如圖3中所圖示。提供如此單體陶瓷結構或單體陶瓷流動模組有助於確保流動反應器流體模組或類似產物的流體密封性及良好的耐壓性。
如本文中所使用的「單體」具有前文所提供之含義。然而，若明確地說明，申請人保留以其他方式界定單體的權利，諸如在請求項中，其中單體可替代地界定成燒結多晶陶瓷材料的主體，其在實穿主體在任何方向上具有連續且均勻分配的晶粒串，諸如當在單一燒結循環期間同時發生晶粒成長時，但是其中主體可包含如本文中所揭露的內部通道，以及晶粒之間的空隙孔隙，且備選地其中大多數間隙孔隙具有最大橫向尺寸小於5µm，諸如在2至3µm的範圍內，及/或主體在接頭處(可觀察及/或可偵測的)没有彼此黏合的分離組件(例如，主體的半部)，諸如在經由夾層組裝途徑製備的部件的情況下在其連接平面處。接頭可為可觀察的及/或可偵測的，舉例而言，藉由肉眼、橫截面的顯微分析、掃描電子顯微鏡(SEM)、遠紅外線反射光譜學、電子反向散射的散射(EBSD)、蝕刻之後的表面輪廓儀量測，藉由俄歇電子能譜(AES)、X射線光電子能譜(XPS)、及/或x射線CT掃描對組成變化進行分析。
圖1至3中揭露用於流動反應器(未圖示)的陶瓷流體模組300。流體模組300包括單體閉孔隙陶瓷主體200及沿著藉由陶瓷主體200的路徑延伸的曲折流體通道P。陶瓷主體200由包含任何可壓製粉末的陶瓷材料形成，該粉末藉由黏著劑保持在一起並藉由熱處理以將粉末顆粒熔融在一起形成結構。在一些實施例中，陶瓷材料包含氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷、玻璃陶瓷、玻璃粉末、金屬粉末、及其他可能實現高密度、閉孔隙單體結構的陶瓷。氧化物陶瓷為金屬(例如，Al、Zr、Ti、Mg)或準金屬(Si)元素與氧的無機化合物。氧化物可與氮或碳結合以形成更為複雜的氧氮化物或碳氧化物陶瓷。非氧化物陶瓷為無機的非金屬材料，包含碳化物、氮化物、硼化物、矽化物、及其他物。可用於陶瓷主體200的非氧化物陶瓷的一些範例包含碳化硼(B 4C)、氮化硼(BN)、碳化鎢(WC)、二硼化鈦(TiB 2)、二硼化鋯(ZrB 2)、二矽化鉬(MoSi 2)、碳化矽(SiC)、氮化矽(Si 3N 4)、及賽隆(矽鋁氧氮化物)。本範例性實施例中的陶瓷主體200由SiC形成。
根據實施例，曲折的流體通道P包括由高度 h分離的底板212及頂板214及連接底板212與頂板214的兩個相對的側壁216。側壁由寬度 w(圖1)隔開，垂直於高度 h及沿著通道的方向(對應至使用時的主要流動方向)量測該寬度。進一步地，在對應於高度 h的二分之一的定位處量測寬度 W。根據實施例，曲折流體通道P的高度 h在從0.1至20mm、或從0.2至15mm、或從0.3至12mm的範圍內。曲折流體通道P的寬度 W可取決於配置成沿著路徑的每個位置或區發生的製程及/或反應而變化。
根據實施例，側壁216與底板212相交處(在元件符號218處)的流體通道P的內表面210具有大於或等於0.1mm、或大於或等於0.3mm、或甚至大於或等於0.6mm、或1mm或5mm、1cm或2cm的半徑曲率。當在垂直於路徑定向的平面橫截面中觀察時，流體通道P的內表面210在沿著路徑的不同位置可具有相同的幾何形狀及/或不同的幾何形狀。譬如，在一些實施例中，內表面210可具有正方形、矩形、圓形、卵形、體育場(即，在相對於鏡面伸長的圓形)、及其他形狀形式的橫截面形狀。相同或不同幾何形狀的相對大小亦可沿著路徑變化。內表面的大小及/或幾何形狀沿著路徑的過渡為漸變的，以避免在流體通道P之內引入階梯狀結構。實施例中的內表面210優選地具有圓形橫截面形狀，這可實現更高的耐壓性。
根據實施例，流體模組300的單體閉孔隙陶瓷主體200具有第一區222、322及第二區226、326，其中第一區222、322設置在第二區226、326之間，如圖4及5中所圖示。陶瓷主體200在陶瓷主體200的相對的第一及第二主表面228、229之間延伸的方向上具有厚度t。實施例中的第一主表面228及第二主表面229由第二區226、326界定，且厚度大約地垂直於第一及第二主表面228、229延伸。第一區222、322及第二區226、326配置成在相對於形成陶瓷主體200的陶瓷材料的共同屬性上彼此不同。
如本文中所使用，陶瓷材料的「共同屬性」是指在第一區222、322及第二區226、326二者中同時可量測及/或以其他方式決定的陶瓷材料的相同物理性質或屬性。進一步藉由範例說明，若共同屬性為密度，則形成陶瓷主體200的第一區222、322的陶瓷材料的密度將不同於形成第二區226、326的陶瓷材料的密度至一些可量測及/或以其他方式可決定的程度。實施例中的共同屬性為遍及第一區222、322或第二區226、326的整個體積的物理性質或屬性的平均值。如本揭露內容隨後所描述，藉由由相應數量的陶瓷顆粒形成第一區及第二區，可致使共同屬性不同，此等陶瓷顆粒為相同類型的陶瓷材料，但是在相對於它們的顆粒大小態樣上不同。舉例而言，如本揭露內容隨後所描述，第一區222、322可由細SiC顆粒形成，而第二區226、326可由粗SiC顆粒形成。
實施例中的共同屬性可為在陶瓷主體200燒結之後第一區222、322及第二區226、326中的每個中的陶瓷材料的密度。將第一區形成或配置成具有第一密度。將第二區形成或配置成具有第二密度。第一區222、322的第一密度大於第二區226、326的第二密度。第一密度及第二密度可為分別包括第一區222、322及第二區226、326的陶瓷主體200的所有部分的平均或平均密度。不受理論的束縛，據信第一密度將大於第二密度，因為較小顆粒的更緊密堆積將致使在壓製之後它們之間更小的間隙孔隙，歸因於較短的表面擴散距離，使得在燒製期間空隙將更為有效地關閉。密度量測的範例性標準包含，舉例而言，ASTM C329-88(2020) 「Standard Test Method for Specific Gravity of Fired Ceramic Whiteware Materials」。
實施例中的共同屬性可為在陶瓷主體200燒結之後第一區222、322及第二區226、326中的每個中的陶瓷材料的孔隙。將第一區形成或配置成具有第一孔隙。將第二區形成或配置成具有第二孔隙。第一區222、322的第一孔隙小於第二區226、326的第二孔隙。第一孔隙及第二孔隙可為分別包括第一區222、322及第二區226、326的陶瓷主體200的所有部分的平均或平均孔隙。不受理論的束縛，據信第一孔隙率將小於第二孔隙率，此乃由於對於較小的顆粒在燒製期間將更為有效地減小空隙大小。
在實施例中，陶瓷材料的孔隙率可藉由孔隙率的類型或性質來表徵，其包含開放(有效)孔隙率及封閉(無效)孔隙率。材料的開孔隙率是指總體積中可有效地發生流體流動的部分，且排除封閉或不連通的空腔、孔隙、或空隙。材料的封閉孔隙率是指總體積中存在流體或氣體但是流體流動不能有效地發生的部分，包含封閉的空腔、孔隙、或空隙。開孔隙率及閉孔隙率的總和有時稱作總孔隙率。實施例中的陶瓷材料的孔隙率亦可藉由間隙孔隙或空隙的大小來表徵。
在實施例中，(i)第一區222、322的第一封閉孔隙率小於第二區226、326的第二封閉孔隙率、(ii)第一區222、322的第一開放孔隙率小於第二區226、326的第二開孔隙率、及(iii)第一區222、322的第一空隙大小中的至少一個小於第二區226、326的第二空隙大小。孔隙率量測的範例性標準包含，舉例而言，ASTM D4404-18 「Standard Test Method for Determination of Pore Volume and Pore Volume Distribution of Soil and Rock by Mercury Intrusion Porosimetry,」 ASTM D4284-12(2017)e1 「Standard Test Method for Determining Pore Volume Distribution of Catalysts and Catalyst Carriers by Mercury Intrusion Porosimetry,」 ASTM C949-80(2020) 「Standard Test Method for Porosity in Vitreous Whitewares by Dye Penetration」。
實施例中的共同屬性可為在陶瓷主體200燒結之後第一區222、322及第二區226、326中的每個中的陶瓷材料的晶粒大小。將第一區形成或配置成具有第一晶粒大小。將第二區形成或配置成具有第二晶粒大小。第一區222、322的第一晶粒大小大於第二區226、326的第二晶粒大小。第一晶粒大小及第二晶粒大小可為分別包括第一區222、322及第二區226、326的陶瓷主體200的所有部分的平均或平均晶粒大小。晶粒大小量測的範例性標準包含，舉例而言，ASTM C1730-17 「Standard Test Method for Particle Size Distribution of Advanced Ceramics by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation」。
繼續參照圖4及5，曲折流體通道P被第一區222、322圍繞，使得曲折流體通道P與第二區226、326分離。在所圖示的實施例中，第一區222、322圍繞曲折流體通道P，使得曲折流體通道P至少在橫向地延伸通過陶瓷主體200的平面區之內與第二區226、326完全地分離。圖4中所圖示的平面區對應至第一區222。圖5中所圖示的平面區327橫向地延伸通過陶瓷主體200，其具有的高度大約對應至於第一區322在陶瓷主體200的厚度 t方向上的最外側延伸範圍。從圖5中的中括號延伸具有元件符號327的虛線僅用於劃定平面區，並不代表陶瓷主體200中的額外結構。平面區222、327配置成以藉由陶瓷主體200的曲折流體通道P的定位及/或延伸範圍為中心。在所圖示的實施例中，平面區222、327以相對的主表面228、229之間的中點為中心。實施例中的平面區222、227可與中點間隔開。
曲折的流體通道P具有內表面210。在第一區222、322圍繞曲折流體通道P的陶瓷主體200的部分中，諸如在平面區之內，內表面210由第一區222、322的陶瓷材料界定。內表面210具有的表面粗糙度在小於或等於5µm Ra，或0.1至5µm Ra、或甚至0.1至1µm Ra的範圍內，通常低於SiC流體模組先前已實現的值。與第二區226、326的陶瓷材料的共同屬性相比較，歸因於第一區222、322的陶瓷材料的共同屬性，由第一區界定的部分之內的之內表面210的較低表面粗糙度為可實現的。
內表面210的表面粗糙度沿著內表面210的任何量測輪廓發生。譬如，當在垂直於路徑定向的平面橫截面中觀看時，內表面210界定完全地環繞通道P的路徑的內部輪廓。內表面210的表面粗糙度沿著路徑的內部輪廓整個存在於每個定位。歸因於陶瓷主體200的單體結構，內表面210沿著內表面210不具有任何接頭或接縫或階梯或不連續性。
根據流體模組300的實施例，第一區222、322及第二區226、326可具有不同的配置。參照圖4，第二區可包含至少兩個外層226a、226b且第一區可包含設置在兩個外層226a、226b之間的內層222。至少兩個外層226a、226b和內層222配置成序列地佈置在流體模組300的主表面228、229之間的平面層。第一交界232a設置在第二區226的第一外層226a與第一區222的內層之間。第二交界232b設置在第二區226的第二外層226b與第一區222的內層之間。第一交界232a及第二交界232b在圖4中所例示，在與第一及第二外層226a、226b相關聯的鬆散圖案填充及與內層222相關聯的緊湊圖案填充的相交點處。第一交界232a及第二交界232b在第一區222與第二區226之間大致上不含或沒有空隙。
在根據圖4的實施例中，第一交界232a及第二交界232b中的至少一個或兩者可具有為零的厚度，使得第一區222突然過渡到第二區226中。在此等實施例中，第一區的陶瓷材料的共同屬性(例如，第一密度、第一孔隙率、及/或第一晶粒大小)突然轉變為第二區的陶瓷材料的共同屬性(例如，第二密度、第二孔隙率、及/或第二晶粒大小)。
在根據圖4的實施例中，第一交界232a及第二交界232b中的至少一個或兩者可具有大於零的厚度且包括陶瓷材料。在此等實施例中，第一交界232a的共同屬性及/或第二交界232b的共同屬性可在第一區222的共同屬性與第二區226的共同屬性之間，使得第一區222逐漸地過渡及/或以階梯方式進入第二區226。
參照圖5，第二區可包含設置在主表面228、229之間的塊狀體326，且第一區可包含設置在塊狀體326之內的一個或更多個輪廓區322。實施例中的一個或更多個輪廓區322具有從曲折流體通道P的內表面210垂直地延伸的厚度。一個或更多個輪廓區322的厚度可為大致上均勻的，如圖5中所圖示。如本文中所使用，大致上均勻的厚度可為在通道P的給定長度上偏離輪廓區322的平均厚度不大於10%、或5%、或2%的厚度，舉例而言，通道長度的75%、或通道長度的85%、或通道長度的100%。一個或更多個輪廓區322在實施例中的厚度可沿著曲折流體通道P的路徑變化。一個或更多個輪廓區322的厚度可在至少約50µm至約500µm的範圍內。
交界332設置在第二區的塊狀體326與第一區的一個或更多個輪廓區322之間。交界332在圖5中所例示，在與第二區的塊狀體326相關聯的鬆散圖案填充及與第一區的一個或更多個輪廓區322相關聯的緊湊圖案填充的相交點處。在交界332處描繪的實線僅被使用於闡明第一區322與第二區326之間的相交點。實務上，交界332在第一區322及第二區326的陶瓷材料彼此接觸處可為粗糙的顆粒等級。交界332在第一區322與第二區326之間大致上不含或沒有空隙。圖5的交界332可具有與前文所描述之相對於圖4的交界232a、232b相同的厚度及/或過渡。
第一區222、322及第二區226、326的第一密度及第二密度各分別為陶瓷材料的理論最大密度的至少95%，或者甚至是至少96、97、98、或理論最大密度的99%。諸如SiC的多晶材料的理論最大密度(亦已知稱作最大理論密度、理論密度、晶體密度、或x射線密度)為燒結材料完全單晶的密度。因此，理論最大密度為燒結材料的給定結構相可達到的最大密度。
在範例性實施例中，陶瓷材料是具有六邊形6H結構的α碳化矽(α-SiC)。燒結SiC(6H)的理論最大密度為3.214±0.001 g/cm 3。Munro, Ronald G.，「Material Properties of a Sintered α-SiC」，物理及化學參考數據雜誌，26, 1195 (1997)。在實施例中的陶瓷材料可包含不同晶體形式的SiC或完全不同的陶瓷。其他燒結SiC的晶體形式的理論最大密度可能不同於燒結SiC(6H)的理論最大密度，舉例而言，在3.166至3.214 g/cm 3的範圍之內。類似地，其他燒結陶瓷的理論最大密度亦不同於燒結SiC(6H)的最大密度。如本文中所使用，「高密度」陶瓷主體為其中陶瓷主體的燒結陶瓷材料具有的密度為陶瓷材料的理論最大密度的至少95％的陶瓷主體。
在共同屬性為閉孔隙率的實施例中，第一區222、322及第二區226、326對應的相應封閉孔隙率各小於3％，或小於1.5％，或甚至小於0.5％。在共同屬性為開孔隙率的實施例中，第一區222、322和第二區226、326對應的相應開放孔隙率各小於1％，甚至小於0.5％、0.4％、0.2％、或0.1%。如本文中所使用，「閉孔隙」陶瓷主體為如此陶瓷主體，其中陶瓷主體的陶瓷材料展現封閉的孔隙拓撲結構，使得材料中的孔隙或單元僅與毗鄰的孔隙或單元隔離或連接，且對流體不具有滲透性。
根據實施例，流體模組300的陶瓷主體200在加壓水測試之下具有至少50巴、或甚至至少100巴、或150巴的內部耐壓性。
圖6為形成用於流動反應器的陶瓷流體模組的方法600的製程簡圖，該流動反應器具有本文中所揭露的一種或更多種符合需求的性質。參照圖7A至7G、圖8A至8E、及圖9A至9C描述了方法600，它們描繪了形成圖4及5的陶瓷流體模組的態樣的橫截面表示。方法600包含獲得或製成正通道模具(方塊604)。正通道模具配置成界定具有曲折形狀的通道。可藉由模製、機械加工、3D印刷、或其他合適的形成技術、或其等的組合來獲得正通道模具。正通道模具包括可熔化、可昇華、或以其他方式可熱移除的模具材料。實施例中的模具材料為相對不可壓縮的材料。
實施例中的方法600可包含獲得或處理陶瓷粉末以提供定量的精細陶瓷顆粒及定量的粗陶瓷顆粒，其與定量的精細陶瓷顆粒分離(方塊608)。如本文中所使用，「細陶瓷顆粒」及「粗陶瓷顆粒」可分別互換地稱作「第一陶瓷顆粒」及「第二陶瓷顆粒」。第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒分別具有第一顆粒大小及第二粒度。在實施例中，第一陶瓷顆粒的第一顆粒大小小於第二陶瓷顆粒的第二顆粒大小。第一陶瓷顆粒的第一顆粒大小由具有第一平均值、第一中值、及第一眾數的第一PSD界定。第二陶瓷顆粒的第二顆粒大小由具有第二平均值、第二中值、及第二眾數的第二PSD界定。在實施例中，(i)第一平均值小於第二平均值、(ii)第一中值小於第二中值、及(iii)第一眾數小於第二眾數中的至少一者。
在其中獲得陶瓷粉末的實施例中，陶瓷粉末可為一種或更多種商業用待壓製(RTP)陶瓷粉末，其以相應的數量提供一種或更多種第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒。舉例而言，第二陶瓷顆粒可以標準噴灑乾燥陶瓷粉末的方式提供，第一陶瓷顆粒可以定製噴灑乾燥陶瓷粉末的方式提供，其採用小於標準噴灑乾燥陶瓷粉末的顆粒的顆粒直徑配製。
在處理陶瓷粉末的實施例中，處理之前的陶瓷粉末可包含基礎或普通陶瓷顆粒，其具有由具有共同平均值、共同中值、及共同眾數的共同顆粒大小分佈(PSD)界定的共同顆粒大小。在實施例中，處理之前的共同陶瓷顆粒涵蓋第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒中的一個或更多個。換言之，第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒中的一個或更多個存在於共同陶瓷顆粒中及/或可衍生自共同陶瓷顆粒。處理陶瓷粉末的實施例中的方法600包含處理共同陶瓷顆粒以提供相應數量的第一陶瓷顆粒、第二陶瓷顆粒、或第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒二者。
處理共同陶瓷顆粒以提供第一陶瓷顆粒及/或第二陶瓷顆粒可包含一種或更多種可個別或彼此組合進行的途徑。在一種途徑中，普通陶瓷顆粒的處理包括用篩網篩分普通陶瓷顆粒，篩網具有的篩孔大小使得篩網配置成將普通陶瓷顆粒分離成第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒(方塊612)。在實施例中，將至少一個篩網使用於將共同陶瓷顆粒分離成兩個粉末組：包含第一陶瓷顆粒的陶瓷粉末及包含第二陶瓷顆粒的陶瓷粉末。第一或細陶瓷顆粒為藉由篩網掉落通過的陶瓷顆粒，有時稱作「負」或「-」產物。第二或粗陶瓷顆粒是保留在篩網中的陶瓷顆粒，有時稱作「正」或「+」產物。
在篩分共同陶瓷顆粒(方塊612)之後，大致上所有的第一陶瓷顆粒(例如，大於99%的第一陶瓷顆粒)具有小於篩孔大小的第一顆粒大小，且大致上所有的第二陶瓷顆粒具有小於篩孔大小的第一顆粒大小(例如，大於97%的第二陶瓷顆粒)具有大於或等於篩孔大小的第二顆粒大小。應當理解由於篩分製程的性質，第二陶瓷顆粒可包含小數量的第一陶瓷顆粒。篩分之後，第一陶瓷顆粒可具有第一PSD，其具有對應的第一平均值、第一中值、及第一眾數。在篩分之後，第二陶瓷顆粒可具有第二PSD，其具有對應的第二平均值、第二中值、及第二眾數的。在篩分之後的實施例中，(i)第一平均值小於第二平均值、(ii)第一中值小於第二中值、及(iii)第一眾數小於第二眾數中的至少一個。在實施例中，第一顆粒大小可為至少約1µm、或至少約10µm、至少約20µm、至少約30µm、至少約40µm、至少約45µm、或甚至至少約50µm。實施例中的第二顆粒大小可為至多約500µm、或至多約400µm、至多約350µm、至多約300µm、至多約275µm、至多約250µm、或甚至至多約225µm。在其他實施例中，第二顆粒大小可為至多約200µm、至多約100µm、或甚至至多約70µm。
在方法600包含篩分共同陶瓷顆粒(方塊612)的實施例中，選擇篩孔大小以將足夠數量的第一陶瓷顆粒與共同陶瓷顆粒分離。儘管使用具有非常細顆粒大小(例如，50µm或更小)的第一陶瓷顆粒來形成陶瓷主體200的第一區222、322將產生流體通道P的最光滑內表面210，如本文中所展示的，可能需要處理大量的共同陶瓷顆粒以獲得足夠數量的第一陶瓷顆粒。因而，選擇篩孔大小以將足夠數量的第一陶瓷顆粒與共同陶瓷顆粒分離，即使第一顆粒大小不是儘可能最細的。
在實施例中，篩孔大小被選擇為在相對於共同PSD的平均值、中值、及眾數中的一個或更多個為中心的範圍之內的值。以此方式選擇的篩孔大小可幫助確保獲得足夠數量的第一陶瓷顆粒待與共同陶瓷顆粒分離。實施例中的範圍可以共同PSD的平均值、中值、及眾數中的一個或更多個處為中心、位於其左側(朝向更小的大小)或位於其右側(朝向更大的大小)。實施例中的篩孔大小可為自約70µm至約210µm範圍內的值、或自約80µm至約200µm範圍內的值、或自約90µm至約190µm範圍內的值、或自約100µm至約180µm範圍內的值、或自約110µm至約170µm的範圍、或甚至約120µm至約160µm的範圍。在實施例中，選擇篩孔大小以分離大約33wt%的普通陶瓷顆粒作為第一陶瓷顆粒以提供足夠數量的第一陶瓷顆粒。
在另一種途徑中，普通陶瓷顆粒的處理包括將未塗覆的陶瓷顆粒與普通陶瓷顆粒混合以提供第一陶瓷顆粒(方塊616)。在實施例中，亦可將共同陶瓷顆粒與未塗覆的陶瓷顆粒混合以提供第二陶瓷顆粒。未塗覆或未處理的陶瓷顆粒為不包含黏著劑及/或潤滑劑的陶瓷顆粒，可添加黏著劑及/或潤滑劑以有助於陶瓷顆粒的壓製。在實施例中，未塗覆陶瓷顆粒的顆粒大小小於共同陶瓷顆粒的顆粒大小。未塗覆陶瓷顆粒的未塗覆PSD具有未塗覆平均值、未塗覆中值、及未塗覆眾數。在實施例中，(i)未塗覆平均值小於共同平均值、(ii)未塗覆中值小於共同中值、及(iii)未塗覆眾數小於共同眾數中的至少一者。在實施例中，未塗覆的陶瓷顆粒為未塗覆的中值或D50大約為0.7µm的原始αSiC顆粒。未塗覆的陶瓷顆粒與共同陶瓷顆粒混合以調整共同PSD。具體而言，藉由將未塗覆的陶瓷顆粒與共同陶瓷顆粒混合，未塗覆的顆粒大小減小共同平均值、共同中值、及共同眾數數中的一種或更多種。
可將共同陶瓷顆粒和未塗覆的陶瓷顆粒以各種比例混合以形成用於第一陶瓷顆粒的一系列粉末組合物。實施例中的第一陶瓷顆粒可包含自約50wt%至約85wt%的共同陶瓷顆粒及自約15wt%至約50wt%的未塗覆的陶瓷顆粒。第一陶瓷顆粒的一些範例組合物可包含85/15的混合比例為85wt%的普通陶瓷顆粒與15wt%的未塗覆陶瓷顆粒、80/20的混合比例為80wt%的普通陶瓷顆粒與20wt%的未塗覆陶瓷顆粒、75/25的混合比例為75wt%的普通陶瓷顆粒與25wt%的未塗覆陶瓷顆粒、及50/50的混合比例為50wt%普通陶瓷顆粒與50wt%未塗覆陶瓷顆粒。若共同陶瓷顆粒與未塗覆的陶瓷顆粒混合以亦還提供第二陶瓷顆粒，則該混合物將使得第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒具有本文中所揭露的顆粒大小關係。在實施例中，大約60wt%可能為組合物中未塗覆的陶瓷顆粒比例的限制，因為未塗覆的陶瓷顆粒可能無法在噴灑乾燥顆粒的間隙中充分地黏著在一起。
在又另一途徑中，共同陶瓷顆粒的處理包括銑削共同陶瓷顆粒以提供第一陶瓷顆粒(方塊620)。在此種途徑中，共同陶瓷顆粒經受銑削製程以減小共同顆粒大小。在實施例中，亦可將共同陶瓷顆粒銑削以提供第二陶瓷顆粒。可個別使用或彼此組合使用各種類型的銑削製程。一種類型的銑削包含在旋轉容器內側使用混合葉片進行容器化批次混合。可採用Readco混合器Readco Kurimoto LLC，型號RK-Labmaster，65磅(York, PA, USA)，實現此種類型的銑削。另一類型的銑削包含使用或不使用球介質的湍流混合。可採用CMR Turbula 混合器，T2C 型，Willy A. Brachofen AG Machinenfabrik (Basel/Schweiz, Germany)，實現此種類型的銑削。另一種類型的銑削包含使用或不使用介質的球磨。可採用CMR球磨機Paul O. Abbé球銑削機，型號MJRM-253643（Wood Dale，IL，USA），實現此種類型的銑削。在此種途徑中，可在銑削之前及/或之後將未塗覆的陶瓷顆粒添加至共同陶瓷顆粒以進一步減小共同平均值、共同中值及、共同眾數數中的一種或更多種。若銑削共同陶瓷顆粒以亦還提供第二陶瓷顆粒，則銑削製程將使得第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒具有本文中所揭露的顆粒大小關係。
第一或細陶瓷顆粒及第二或粗陶瓷顆粒各自可獲得或製成具有指定特徵及關係的顆粒大小。在實施例中，第一PSD及第二PSD可各自是對稱的或不對稱的。替代地，在實施例中，第一PSD及第二PSD中的一個可為對稱的且第一PSD及第二PSD中的另一個可為不對稱的。在實施例中，第一平均值與第二平均值、第一中值與第二中值、及/或第一眾數與第二眾數之間的差異可為至少10µm、或至少25µm、或至少50µm、或至少75µm、或至少100µm、至少125µm、至少150µm、至少200µm、或甚至至少250µm。無論差異的幅度為何，第一PSD及第二PSD中的每個的平均值、中值、及眾數相對於彼此具有相同的關係，如先前本文中所描述。
一旦獲得或製成第一陶瓷顆粒及/或第二陶瓷顆粒(方塊608、612、616、620)，方法600進一步包含填充壓製機外殼(或模具)100，其採用柱塞110封閉，與第二或粗陶瓷顆粒的第一部分124a一起形成基礎層，如圖6的方塊624中所描述及如圖7A的橫截面所代表。經由根據形成圖4的流體模塊之分層或經由根據形成圖5的流體模組之塗覆，來決定正通道模具130是否被第一或細陶瓷顆粒120圍繞(方塊628)，進行方法600。
若正通道模具130將經由分層而被第一陶瓷顆粒120圍繞以形成圖4的流體模組，則方法600包含採用第一陶瓷顆粒120a的第一部分覆蓋包括第二陶瓷顆粒124a的第一部分的基礎層以形成第一層(方塊632，圖7B)。接下來，方法600包含將正通道模具130定位在包括第一陶瓷顆粒120a的第一部分的第一層上(方塊636，圖7B及7C)。一旦將正通道模具130定位在第一層上，方法600包含用第一陶瓷顆粒120b的第二部分覆蓋第一陶瓷顆粒120a的第一部分及正通道模具130以形成第二層(方塊640，圖7D)。接下來，方法600包含採用第二陶瓷顆粒124b的第二部分覆蓋第一陶瓷顆粒120a、120b的第一與第二部分及圍繞在其中的正通道模具130以形成覆蓋層(方塊644，圖7E)。
在實施例中，採用第一陶瓷顆粒圍繞正通道模具包括採用第一陶瓷顆粒的第一部分120a形成第一層、將正通道模具130定位在第一層上、及藉由採用第一陶瓷顆粒120b的第二部分覆蓋第一陶瓷顆粒120a的第一部分及正通道模具130，在第一層上形成第二層。在實施例中，將第一陶瓷顆粒及正通道模具定位在第二陶瓷顆粒之間包括用第二陶瓷顆粒的第一部分124a形成基礎層、用正通道模具定位第一與第二層第一陶瓷顆粒120a、120b圍繞在基礎層130上、及藉由採用第二部分的第二陶瓷顆粒124b覆蓋第一陶瓷顆粒並圍繞在其中的正通道模具在第二層上形成覆蓋層。
如圖7E中所圖示，第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒的相應層，相對於壓製機外殼100中的鬆散陶瓷粉末，在壓製之前的總厚度可具有不同的厚度。在實施例中，包括第二陶瓷顆粒的第一部分124a的基礎層可具有的厚度為第一及第二陶瓷顆粒在壓製之前的總厚度的自約15%至約30%。在實施例中，包括第一陶瓷顆粒的第一部分120a的第一層可具有的厚度為壓製之前第一和第二陶瓷顆粒的總厚度的自約5%至約20%。在實施例中，包括第一陶瓷顆粒的第一部分120a的第一層及包括第一陶瓷顆粒的第二部分120b的第二層可具有的結合厚度為第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒在壓製之前的總厚度的自約40%至約60%。在實施例中，包括第二陶瓷顆粒的第二部分124b的覆蓋層可具有的厚度為第一及第二陶瓷顆粒在壓製之前的總厚度的自約15%至約30%。
在實施例中，在添加進一步的層及/或正通道模具130之前，第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒的相應層製成展平或以其他方式整平。可使用任何工具來展平或整平相應層。雖然圖中的橫截面表示圖可能圖示一條實線來劃定陶瓷顆粒不同層之間的邊界，但應理解到，當它們彼此接觸時在某種程度上混合時，實務上的邊界在陶瓷顆粒在不同層中的顆粒等級情況上似乎顯得粗糙。在將每層製成展平之後，在總體上平行於壓製力AF(圖7F)的方向上，決定第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒的相應層相對於前文所論述的壓製機外殼中鬆散陶瓷粉末的總厚度的百分比厚度。每層的厚度包含整個參考層的最下表面與最上表面之間的最短距離。
在實施例中，方法600可包含在第一陶瓷顆粒與第二陶瓷顆粒(未圖示)之間的交界處形成包括中間陶瓷顆粒的中間層。中間陶瓷顆粒可具有由具有中間平均值、中間中值、及中間眾數的中間PSD界定的中間顆粒大小。在實施例中，(i)中間平均值在第一平均值與第二平均值之間、(ii)中間中值在第一中值與第二中值之間、及(iii)中間眾數在第一眾數與第二眾數之間第二種模式的至少一個。在實施例中，在第一陶瓷顆粒與第二陶瓷顆粒之間的交界可形成複數個包括中間陶瓷顆粒的中間層。在實施例中，在第一陶瓷顆粒與第二陶瓷顆粒之間的所有交界面形成一個或更多個中間層。在實施例中，中間陶瓷顆粒的中間顆粒大小在通過一個或更多個中間層的方向上從第一陶瓷顆粒處的第一顆粒大小增加至第二陶瓷顆粒處的第二顆粒大小。中間陶瓷顆粒大小的增加可為漸變的、分立的、或其等的組合。
在用於形成具有或不具有一個或更多個中間層的圖4的流體模組的方法的實施例中，方法600包含壓製第一陶瓷顆粒120a、120b、第二陶瓷顆粒124a、124b、及正通道模具130以形成壓製主體(方塊646，圖7F)。為了進行壓製，將活塞或撞錘140插入壓製機外殼100中，並從上方施加單軸力AF以採用內側的正通道模具130壓縮第一陶瓷顆粒及第二陶瓷顆粒以形成壓製主體(圖7F)。由撞錘140施加的力AF配置成在陶瓷顆粒層及正通道模具130上生成大約30至40 MPa的壓力。在實施例中，可取決於陶瓷顆粒的材料與顆粒大小及正通道模具的材料來變化壓力。舉例而言，力AF可配置成在壓製機外殼100的內容物上生成至少28 Mpa、至少25 MPa、或甚至至少20 MPa。該力亦可配置成在壓製機外殼100的內容物上生成至多42 MPa、至多45 MPa、至多50 MPa、至多70 MPa、至多80 MPa、或甚至至多100 MPa。在壓製步驟期間，在柱塞110處供應反應力或相等的反作用力AF(未圖示)。
壓製之後(方塊646)，壓製主體150從壓製機外殼100中頂出，以提供未加工的壓製流體模組(圖7G)。在實施例中，可藉由施加至活塞140的(較小的)力AF(未圖示)移除，且以柱塞110配置成移動出壓製機外殼100之外的方式移除壓製主體150。第一陶瓷顆粒、第二陶瓷顆粒、及正通道模具130在壓製期間被壓縮大約30至60%。正通道模具130被第一陶瓷顆粒的第一層及第二層圍繞，第一陶瓷顆粒在壓製期間已連接在一起以形成第一未加工區222g或未加工流體模組的內層。第二陶瓷顆粒的基礎層及覆蓋層形成第二未加工區226g或未加工流體模組的外層。第一陶瓷顆粒、第二陶瓷顆粒、及任何中間陶瓷顆粒在壓製期間連接在一起，獲得不含空隙的交界。壓製之後，可將一個或更多個孔鑽孔至未加工流體模組的主要表面或側壁/邊緣表面中以充作流體交界。
若正通道模具130要藉由塗層被第一陶瓷顆粒120圍繞以形成圖5的流體模組，則方法600包括將第一陶瓷顆粒施加至正通道模具130的表面以在其上形成表面塗層128 (方塊648)。可經由一種或更多種途徑將第一陶瓷顆粒施加至正通道模具的表面，所述途徑可個別地或彼此組合地進行。在一種途徑中，第一陶瓷顆粒藉由洗塗製程施加，該製程包括將正通道模具浸入其中分散有第一陶瓷顆粒的陶瓷漿料或滑漿。在另一種途徑中，經由噴灑製程施加第一陶瓷顆粒，該噴灑製程包含噴灑包括分散在溶劑懸浮液中的第一陶瓷顆粒的液滴。在又另一種途徑中，經由植絨製程施加第一陶瓷顆粒。實施例中的植絨製程包含採用充作黏著劑的材料潤濕正通道模具的表面，且接著將潤濕的表面暴露於包含第一陶瓷顆粒或由第一陶瓷顆粒組成的陶瓷粉末。在實施例中，靜電力可輔助植絨製程。包覆成型製程亦可用於將具有液體黏著劑的陶瓷粉末施加至正通道模具130的表面上，其中一部分液體黏著劑蒸發及/或固化以保留黏著的陶瓷粉末層。
在實施例中，可在單一應用中施加第一陶瓷顆粒，使得表面塗層128具有包括第一陶瓷顆粒的單層。在實施例中，可在多個分立應用中施加第一陶瓷顆粒，使得表面塗層128具有包括第一陶瓷顆粒的複數個接續層。實施例中的單層及/或接續層可具有至少自約50µm至約500µm的總厚度。在實施例中，表面塗層128具有配置成防止第二陶瓷顆粒的較大第二顆粒大小的厚度，(其與正通道模具130的表面分離)，不會穿透通過包括第一陶瓷顆粒的單層及/或接續層。在實施例中，單層及/或接續層的總厚度至多為放置在壓製機外殼中的所有粉末的總厚度的自約10％至約15％。
一旦將第一陶瓷顆粒施加至正通道模具130的表面以形成表面塗層128(方塊648)，方法600進一步包含將經塗覆的正通道模具130定位在包括第二陶瓷顆粒124a的第一部分的基礎層上(方塊652，圖8A及8B)。在實施例中，基礎層的厚度配置成確保正通道模具130在壓製機外殼100之內在垂直方向上正常地定位。接下來，方法600包含採用第二陶瓷顆粒124b的第二部分覆蓋第二陶瓷顆粒124a的第一部分及包括表面塗層128的正通道模具130，以形成覆蓋層(方塊656，圖8C)。
在實施例中，包括第一陶瓷顆粒的表面塗層128可包含施加在第一陶瓷顆粒與第二陶瓷顆粒之間的一層或更多層的中間陶瓷顆粒。中間陶瓷顆粒可具有前文參照用於形成圖4的流體模組的方法600的各態樣所描述的特徵及/或中間陶瓷顆粒可具有額外或替代特徵。在表面塗層128包含一層或更多層中間顆粒的實施例中，方法600可進一步包括修改中間陶瓷顆粒的每個接續層的材料屬性以在第一陶瓷顆粒與第二陶瓷顆粒之間形成階梯狀或梯度交界。
材料的屬性可包含中間陶瓷顆粒的中間顆粒大小，中間顆粒大小隨著每個接續層而增加。舉例而言，中間顆粒的中間顆粒大小可從靠近正通道模具130表面的與第一陶瓷顆粒的第一顆粒大小類似的較小直徑顆粒，增加至移動遠離正通道模具130的較大直徑顆粒。材料的屬性亦可包含與洗塗製程相關的漿料或滑漿、與噴灑製程相關的溶劑中的一種或更多種的至少一種組分、與植絨製程相關的黏著劑、及與一個或更多個接續層相關的中間陶瓷顆粒的黏著劑。
在實施例中，在添加進一步層及/或正通道模具130之前，使第二陶瓷顆粒的相應層展平或以其他方式整平。可使用任何工具來展平或整平相應層。雖然圖中的橫截面表示圖可能圖示一條實線來劃定陶瓷顆粒不同層之間的邊界，但應理解到，當它們彼此接觸時在某種程度上混合時，實務上的邊界在陶瓷顆粒在不同層中的顆粒等級情況上似乎顯得粗糙。
在用於形成具有或不具有一個或更多個中間層的圖5的流體模組的方法的實施例中，方法600包含壓製第二陶瓷顆粒124a、124b、及包括圍繞在其中的第一陶瓷顆粒的表面塗層128的正通道模具130以形成壓製主體(方塊660，圖8D)。為了進行壓製，將活塞或撞錘140插入壓製機外殼100中，並從上方施加單軸力AF以壓縮第二陶瓷顆粒及內側帶塗層的正通道模具130，以形成壓製主體151。由撞錘140施加的力AF配置成在陶瓷顆粒及帶塗層的正通道模具130上生成大約30至40 MPa的壓力。取決於陶瓷顆粒的材料和顆粒大小及正通道模具的材料，壓力可在實施例中變化，有時會朝著更高的壓力方向變化，如參照圖7F所描述。在壓製步驟期間，在柱塞110處供應反應力或相等的反作用力AF(未圖示)。
壓製之後(方塊660)，壓製主體151從壓製機外殼100中頂出，以提供未加工的壓製流體模組(圖8E)。在實施例中，可藉由施加至活塞140的(較小的)力AF(未圖示)且將柱塞110配置成移動來移除壓製主體151。正通道模具130、包括第一陶瓷顆粒的表面塗層128及第二陶瓷顆粒在壓製期間被壓縮大約30至60％。圍繞正通道模具130的表面塗層128包含第一陶瓷顆粒的單層及/或接續層，它們在壓製期間已連接在一起，以形成未加工第一區322g或未加工流體模組的一個或更多個輪廓區。分別對應至基礎層及覆蓋層的第二陶瓷顆粒124a、124b的第一及第二部分在壓製期間已連接在一起，以形成第二未加工區326g或未加工流體模組的本體。第一陶瓷顆粒、第二陶瓷顆粒、及任何中間陶瓷顆粒在壓製期間連接在一起，獲得不含空隙的交界。
現在參照圖9A至9C描述用於形成圖4的陶瓷流體模組及圖5的陶瓷流體模組的圖6的方法600的共同態樣。在實施例中，壓製主體150、151現在脫離了壓製機外殼100，可在選定的位置進行加工，諸如藉由鑽孔，以形成從壓製主體150之外，延伸至正通道模具130的孔或流體端口160(圖9A)。在實施例中，可額外地或替代地使用模具形成孔，該模具包含作為模具的一部分的孔或流體端口的形狀。在實施例中，可延遲鑽孔並被使用作脫模步驟的一部分，諸如後文所描述。
接下來，方法600包含藉由加熱壓製主體150、151，優選地以相對高的速率，使得正通道模具130熔化並藉由從壓製主體150、151流動離開而從壓製主體150、151移除而移除正通道模具130(方塊664，圖9B)。在實施例中，移除正通道模具130(方塊664)可分為兩部分，其中首先加熱壓製主體150、151，接著接下來，單獨地，正通道模具的材料可流動離開壓製主體。在實施例中，移除正通道模具(664)可包含加熱壓製主體150、151以熔化正通道模具130，接著才鑽孔或流體端口，趁著壓製主體仍還是熱的，允許模具材料流動離開，以此方式完成脫模。若需要，可在部分真空之下加熱。加熱可備選地包含在主要表面上額外施加單軸壓力，或在所有表面上施加等靜壓(例如，20至80巴)以防止模具材料的膨脹在熔化期間使未加工壓製主體開裂。
最後，方法600包含對壓製主體150、151進行脫脂以移除陶瓷顆粒中的任何黏著劑，然後燒製(燒結)壓製主體150、151以緻密化並進一步固態化壓製主體成為包括第一區222、322及第二區226、326(方塊668、圖4、5、及9C)的單體陶瓷本體200。
本文中所揭露的陶瓷流體模組及模組形成方法包含曲折的流體通道，其具有與現有陶瓷流體模組相比較具有減少的表面粗糙度的內表面。流體通道內表面的表面粗糙度可取決於，與用於形成陶瓷流體模組的材料及製程有關的若干因素。
形成正通道模具的模具材料的硬度計可影響由壓製陶瓷粉末形成的流體模組中的流體通道的表面粗糙度。在壓製製程期間，陶瓷粉末的個別顆粒或顆粒被壓實在正通道模具周圍。壓製製程的壓力可致使陶瓷粉末顆粒撞擊及/或凹陷正通道模具的表面。正通道模具的更大撞擊/壓痕可致使更粗糙的流體通道內表面，而更小撞擊/壓痕可實現更光滑的流體通道內表面。若正通道模具由較軟的材料製成，諸如邵氏D硬度計為20至30的軟質蠟，則陶瓷顆粒會致使正通道模具表面產生大量壓痕。若正通道模具由更硬的材料製成，諸如邵氏D硬度計為40至50的硬質蠟，陶瓷顆粒無法凹陷正通道模具的表面，這會致使生產更光滑的流體通道內表面。然而，使用更硬的材料可能仍然會存在各種處理挑戰。為了解決此等處理挑戰，本文中所揭露的方法中使用的正通道模具由模具材料形成，該模具材料的硬度計配置成在壓製期間抵抗陶瓷顆粒，特別是第一或細陶瓷顆粒的壓痕。在實施例中，正通道模具的模具材料的硬度在約20至約50邵氏D硬度計的範圍內，或甚至在約30至約40邵氏D硬度計的範圍內。
模具材料可為有機材料諸如有機熱塑性塑膠。模具材料可包含懸浮或以其他方式分配在材料之內的有機或無機顆粒，作為在加熱/熔化期間降低膨脹的一種方式。在實施例中，模具材料符合需求地為相對不可壓縮的材料—具體地是壓縮後相對於壓縮之後的壓製陶瓷或SiC粉末的回彈具有低回彈的材料。載有顆粒的模具材料在壓縮之後會展現較低的回彈。能在壓縮之下發生某種程度的非彈性變形的模具材料自然亦趨於具有低回彈(例如，具有高損失模數的材料)。舉例而言，交聯很少或沒有交聯的聚合物物質，及/或具有一些局部硬度或脆性的材料，此等材料在壓縮時可實現局部斷裂或微斷裂，可展現低回彈。有用的模具材料可包含具有懸浮顆粒諸如碳及/或無機顆粒、含有松香的蠟、高模數脆性熱塑性塑膠、甚至懸浮在有機脂肪中的有機固體，諸如可可脂中的可可粉末、或其等的組合。低熔點金屬合金亦可用作模具材料，特別地為在熔化時具有低膨脹或無膨脹的合金。
陶瓷粉末的顆粒或粒子的大小可影響由壓製陶瓷粉末形成的流體模組中的流體通道內表面的表面粗糙度。對於相同的正通道模具硬度(硬或軟)，與小陶瓷顆粒相比較，大陶瓷顆粒在壓製期間通常更進一步地穿透正通道模具的表面。在一些情況下，陶瓷顆粒的穿透深度與陶瓷顆粒的直徑直接有關。鑑於此種相關性，減小陶瓷顆粒的大小為減小由壓製陶瓷粉末形成的流體模組中的流體通道內表面的表面粗糙度的一種機制。在本文所所揭露的一些範例中，已顯示出，相對於粗顆粒，使用包括細顆粒的陶瓷粉末可產生具有更光滑內表面的流體通道。
壓製壓力可影響由壓製陶瓷粉末形成的流體模組中的流體通道內表面的表面粗糙度。可使用最小壓製壓力以在燒結之後獲得無洩漏的高密度陶瓷材料。使用更高的壓製壓力壓製可增加陶瓷材料的密度，但是它亦傾向於進一步增加陶瓷顆粒壓入正通道模具表面的壓痕。因此，預期內部通道側壁表面粗糙度會隨著較高的壓製壓力而增加。鑑於此等相關性，通常以儘可能最低的壓製壓力壓製陶瓷粉末以實現最光滑的流體通道內表面為可取的。
範例
以下範例包含為評估使用衍生自本文中所論述的不同途徑的細陶瓷粉末，來形成具有光滑內表面的流體通道而進行的實驗的結果。評估前文所描述用於產製細SiC粉末的一些不同途徑，包含篩分RTP SiC粉末以收穫更小的SiC顆粒及銑削製程以減少RTP SiC粉末的PSD。額外地，使用用於形成陶瓷模組的分層途徑(參照圖4描述)及塗層途徑(參照圖5描述)形成的樣品，被評估用於流體通道內表面的表面粗糙度。儘管以下範例可能參照用於形成測試樣品中的通道的模具的特定模具材料，但是此類參考不應解釋成將本揭露內容的範圍限制成該等特定模具材料。譬如，應理解到，有用的模具材料可以包含不同類型的蠟(例如，紅蠟、堆積蠟、蜂蠟、月桂蠟、固持蠟、含有松香的蠟、及可可巧克力)或相同類型蠟的不同版本/配方(例如，來自Universal Photonics的堆疊蠟#4、#5、#6、及#444)。
範例1
藉由將蠟棒嵌入細SiC粉末中，接著對樣品進行壓製、脫蠟、及脫脂來產製測試樣品。將脫脂樣品切片以暴露通道側壁，且接著燒製。燒製之後，量測通道的表面粗糙度。藉由將#444 Stacking wax (Universal Photonics (Central Islip，NY，USA))鑄造成總體上矩形的長方體形狀來產製蠟棒。蠟棒的大小適合放入直徑量測大約為2.25吋的壓製模中。壓製製程涉及將蠟棒放置在一層SiC粉末的一整平層上，用另一層相同的SiC粉末覆蓋蠟棒，接著將內容物壓入壓製主體。模具包含一個撞錘，將該撞錘壓製至最大11噸的力(對應至模具內容物的37 MPa)並保持一分鐘。將撞錘推動通過模具，將測試樣品從模具中頂出。
壓製之後，內側採用蠟棒的測試樣品經受相同的快速加熱、脫脂、切片、及燒製，以確保實驗中唯一的變化是獲得或製造陶瓷粉末的機制。接著使樣品經受保持在150°C下一小時以熔化蠟。快速加熱之後，樣品在熱解器中在氮氣氛圍中以600°C脫脂2小時。脫脂之後，將樣品切片以暴露內部通道表面。被切片的部分標記為「a」及「b」，以跟踪在壓製製程期間那些通道表面在頂部(「a」)，那些通道表面在底部(「b」)。
使用Keyence VHS-5000數位顯微鏡量測頂部及底部通道表面的表面粗糙度。表面粗糙度量測準確至大約1µm，因為它基於光學技術，在距顯微鏡物鏡不同樣品距離處拍攝取得的多個z堆疊圖像中觀察圖像的聚焦及散焦。表面粗糙度輪廓為在2D輪廓上創建的，但是可沿著跨2D輪廓任何使用者界定的路徑量測表面粗糙度。脫脂切片部分在Centorr Vacuum Industries石墨真空熔爐中在氬氣之下在最高2100°C下燒結四小時。使用VHS-5000數位顯微鏡再次量測頂部及底部通道表面的表面粗糙度以進行比較。
使用篩分RTP SiC粉末的光滑通道側壁
篩分商業RTP SiC粉末(Superior Graphite 2500NDP)以提供均勻分佈的細及粗RTP SiC粉末。單一篩子可用於將商業RTP SiC粉末分離成兩組粉末：藉由篩孔掉落通過的細SiC粉末(已知為「負」產物)及保留在網中的粗SiC粉末(已知為「正」產物)。在此等實驗中，使用三種不同的篩子來創建六種不同的粉末組合物。使用的三種篩子為:(1)#80篩孔，其中-80篩孔產品顆粒直徑＜180µm，+80篩孔產品顆粒直徑≥180µm；(2)#100篩孔，其中-100篩孔產品顆粒直徑＜150µm，+100篩孔產品顆粒直徑≥150µm；(3)#120篩孔，其中-120篩孔產品的顆粒直徑＜125µm，+120篩孔產品的顆粒直徑≥125µm。
將三個100 g批次的的商業陶瓷粉末通過前文所描述的三種篩子。每個篩子在振動台上振動(在50%的設定)十五分鐘以加速粉末流動通過篩孔。收集殘留在篩子上的SiC粉末及通過篩子的粉末並稱重。每種篩孔對應的重量百分比如下：(1)#80篩孔，-80篩孔產物佔60wt%，+80篩孔產物佔40wt%；(2)#100篩孔，-100篩孔產物佔30wt%，+100篩孔產物佔70wt%；(3)#120篩孔，-120篩孔產物佔20wt%，+120篩孔 產物佔80wt%。如同預期，隨著篩孔數的增加(對應至更小的篩孔開口及更小的顆粒通過篩孔)，負組合物的重量百分比降低。
使用前文所描述的六種篩分粉末組合物並使用商業SiC粉末作為對照，對具有蠟棒的測試樣品進行壓製、脫蠟、脫脂、切片、及燒製。在圖10中所圖示的曲線圖中報導通道表面粗糙度Ra量測值。曲線圖中沿著x軸的文字對應至正負(「子」）篩孔產物及該篩孔產物的大小。舉例而言，圖10中的文字「Sub 125微米」是指由包括直徑小於125µm的顆粒的-120篩孔產物形成的通道的表面粗糙度。圖10中所報導的結果表示SiC粉末中大顆粒的減小與通道表面粗糙度Ra的減小之間存在良好的相關性。舉例而言，使用來自-120篩孔產物的細顆粒(＜125µm顆粒直徑)，通道頂部表面粗糙度從大約2.7µm縮小(基於對由商業RTP SiC粉末形成的通道的表面粗糙度的量測，沒有從表1中修改)至1.85µm，減少34%。類似地，使用來自-120篩孔產物的細顆粒，通道底部表面粗糙度從約4至6µm縮小(基於對由商業RTP SiC粉末形成的通道的表面粗糙度的量測，沒有從表1中修改)至大約2µm，減少50至66%。
使用RTP SiC粉末的湍流混合及銑削獲得光滑的通道側壁
使用藉由銑削製程形成的細SiC粉末製備樣品以評估通道側壁光滑度。樣品1包含藉由85/15粉末混合物(85wt% Superior Graphite 2500NDP RTP SiC粉末與15wt% Superior Graphite 2500N SiC粉末混合)的湍流混合形成的細SiC顆粒，與混合介質混合三小時。樣品3包含藉由將Superior Graphite 2500NDP RTP SiC粉末球銑削28小時，接著與介質湍流混合2小時而形成的細SiC顆粒。製備額外兩個樣品作為對照樣品。樣品2A及樣品2B每個均包含Superior Graphite 2500NDP，無需球銑削或混合。壓製、脫蠟、脫脂、切片、及燒製這四個樣品。將樣品切片以暴露頂部通道表面及底部通道表面。
以下表1提供通道粗糙度及密度的量測值。樣品1具有較高的頂部通道表面粗糙度(16.6µm)及底部通道表面粗糙度，與對照樣品2A的底部表面粗糙度相當。雖然可能為樣品1的材料缺少非常細的顆粒，目前尚不清楚為什麼頂部表面如此粗糙。進一步地，混合製程可能致使小顆粒熔融在一起或與較大的顆粒融合。不存在細顆粒則可說明為何當SiC顆粒沉積在蠟通道形式的頂部表面時通道頂部表面更粗糙。 表1
樣品ID 表面位置 Ra (µm) Rq (µm) Rt (µm) Rp (µm) Rv (µm) 比重 (g/cc)
樣品1 頂部 16.61 20.90 109.03 28.89 80.14 98.40%
底部 3.80 5.44 34.16 5.93 28.23
樣品2A 頂部 2.86 3.85 26.51 10.10 16.41 98.70%
底部 3.62 4.42 20.77 7.32 13.45
樣品2B 頂部 2.74 3.57 22.58 12.50 10.08 98.10%
底部 6.01 7.35 31.51 12.11 19.40
樣品3 頂部 2.07 2.56 12.13 3.49 8.64 98.80%
底部 1.93 2.35 13.04 5.43 7.60
樣品3的頂部面及底部表面的表面粗糙度的結果以Ra為單位，二者大約為2µm。對於頂部表面，表面粗糙度量測值相對於對照樣品2A及2B的表面粗糙度有適度改善。與對照樣品2A及2B相比較，為樣品3的底部表面粗糙度提供相當大的改善(縮小50至66%)。對湍流混合和球銑削樣品的通道表面粗糙度的量測表示，球銑削SiC粉末提供優於對照樣品，頂部及底部通道表面二者的Ra值大約為2µm。實驗顯示出，減小SiC顆粒大小的技術可降低通道表面粗糙度。
範例2
產製樣品以評估分層篩分SiC粉末途徑(參照圖4描述)用於減小通道側壁粗糙度。按以下順序組裝分層樣品：(1)底部層粗粉末：大約30克的+100篩孔SiC粉末(＞150µm直徑)；(2)第一層細粉：大約15克的-100篩孔SiC粉末(＜150µm)；(3)由#444 Stacking wax (Universal Photonics (Central Islip, NY, USA))形成的蠟棒；(4)第二層細粉末：大約25克的-100篩孔SiC粉末(＜150µm)；(5)粗粉末覆蓋層：大約30克的+100篩孔SiC粉末(＞150µm)。
接著對該樣品進行壓製(使用與範例1中相同的壓製模)、脫蠟、及脫脂。脫脂之後，將樣品鋸成五件，以進行通道頂部及底部表面粗糙度量測。圖11圖示脫脂之後樣品的橫截面。如圖示，藉由中心層222的細SiC粉末圍繞通道P，且將粗SiC粉末層226a、226b佈置在細SiC粉末層的上方及下方。在脫脂之後，沿著粗及細粉末層的任一交界均無可見的裂紋。
接著燒製樣品件。燒製之後未觀察到裂紋或細層及粗層分離。以下表2中樣品2-1的第一行提供通道頂部及底部表面粗糙度的量測值。基於對表1中未經修改的商業RTP SiC粉末形成的通道表面粗糙度的量測，通道頂部表面粗糙度從大約2.7µm降低至1.43µm(減少47%)，通道底部表面粗糙度從4至6µm減少至大約1.97µm(減少51至67%)。 表2
樣品ID 具體描述 頂部Ra(µm) 底部Ra(µm) 頂部Rt(µm) 底部Rt(µm)
樣品2-1 層狀-100篩孔 SiC粉末 1.43 1.97 10.32 14.06
樣品2-2 純-100篩孔SiC粉末 1.25 2.19 10.09 17.61
為了進行比較，完全地由類似的細SiC粉末(-100篩孔，顆粒直徑＜150µm)產製的分離非分層樣品的量測通道表面粗糙度，如在表2中模型2-2的第二行中顯示出。樣品2-2的量測通道頂部及底部表面粗糙度與樣品2-1所展示的使用篩分SiC粉末層觀察到的表面粗糙度非常類似。
燒製之後評估層狀樣品外部表面的孔隙率。所燒製表面的+100篩孔外部通過洩漏測試，30分鐘內ΔP=-0.02巴(其中ΔP＜-0.05巴為通過)。使用細SiC粉末形成的通道側壁表面亦顯示出無洩漏。
範例3
進行實驗以評估用於減小通道側壁粗糙度的塗層SiC粉末途徑(參照圖5描述)。特別地，在實驗中探索在通道模具表面浸塗覆細SiC粉末。使用以下配方開發基於乙醇的滑漿：80wt%乙醇溶劑、4wt%聚合物黏著劑及16wt%原始SiC粉末(Superior Graphite 2500N)。
製備使用#444 Stacking wax (Universal Photonics (Central Islip，NY，USA))的若干通道模具用於浸塗實驗。通道模具包含不同的幾何配置，諸如混合器及薄層(圖12)。將通道模具浸入SiC滑漿中，接著允許其在室溫下在空氣中乾燥。使用最少兩個浸塗覆循環來覆蓋通道模具。一般而言，使用四次浸塗覆來提供更厚的塗層。在圖12中，將浸塗覆循環次數寫在每個通道模具樣品下方。塗層SiC粉末途徑的一個潛在優點是，若塗層施加在足夠厚的層中，它可幫助穩定薄通道模具，否則此等模具可能在處置及/或插入壓製模期間斷裂。
使用商業用RTP SiC粉末(Superior Graphite 2500NDP RTP SiC 粉末)將浸塗覆通道模具壓製成直徑大約1.5吋的圓盤。在壓製模的底部上形成SiC粉末的第一層或基礎層。接著，將浸塗覆通道模具放置在SiC粉末基礎層的頂部。接著用第二層SiC粉末覆蓋浸塗覆通道模具，並採用足夠的力壓製圓盤以生成至少大約40 MPa的壓力。壓製之後，將圓盤樣品脫脂，然之後切片成兩半，以暴露內部通道的頂部表面及底部表面(圖13)。此等樣品展示可使用浸塗覆途徑形成光滑的通道表面層。
藉由在SiC漿料中浸塗蠟棒來製備額外的樣品。蠟棒的大小適合放入直徑量測大約為2.25吋的壓製模中。將壓製模用於使用商業RTP SiC粉末將這些樣品壓製入圓盤中。此等樣品中使用的蠟棒僅部分地浸入SiC漿料中，以便每個樣品均包含塗層區及未塗覆區。此種部分地覆蓋使得能直接比較浸塗覆製程與未塗覆表面，以進行篩孔視覺檢查及表面粗糙度量測。接著將樣品脫脂並燒製。
圖14及15圖示其中一個樣品的未塗覆區(圖14)及塗層區(圖15)的表面輪廓量測值。應注意到，兩個表面輪廓繪圖未以相同的垂直比例圖示，但是每5µm提供一次垂直劃分。比較這兩個輪廓，浸塗覆表面明顯地比未塗覆表面更光滑。這兩個繪圖為在沿著表面的類似長度上取得繪製的(未塗覆表面圖大約為3.0毫米，浸塗覆表面圖大約為2.6毫米)。
儘管已在附圖中及上述的描述中詳細例示及描述本揭露內容，它們應該在性質上應被認為是例示性的而非局限性的。應瞭解到，僅已呈現優選的實施例，且希望保護落入本揭露內容的精神之內的所有改變、修改、及進一步的應用。的確，儘管流動反應器效能為一種可受益於使用更光滑的通道表面的應用，但是有可能在其他應用中使用粗糙顆粒增加表面粗糙度更可取。舉例而言，粗糙表面可用於藉由在邊界表面附近形成薄的流體絕緣層來減少熱傳遞，粗糙表面亦可用於經由成核沸騰局部增強熱傳遞(其目的在熱交換通道中從基材中提取熱量)。所提出的途徑允許沿著通道路徑自由調整通道表面粗糙度以優化效能。
AF:壓製力 P:流體通道 100:壓製機外殼,模具 110:柱塞 120a,120b:第一陶瓷顆粒的第一部分 124a,124b:第二/粗陶瓷顆粒的第一部分 128:表面塗層 130:正通道模具 140:活塞,撞錘 150,151:壓製主體 160:孔,流體端口 200:陶瓷主體 210:內表面 212:底板 214:頂板 216:側壁 218:相交處 222,322:第一區 222g,322g:第一未加工區 226,326:第二區 226a,226b:外層 226g,326g:第二未加工區 228:第一主表面 229:第二主表面 232a:第一交界 300:流體模組 327:平面區 332:交界 600:方法 604~668:方塊
圖1為一種有用於流動反應器的流體模組的類型並圖示流體通道的某些特徵的流體通道的平面視圖輪廓；
圖2為根據實施例的陶瓷流體模組的外部的立體視圖；
圖3為根據實施例的陶瓷流體模組的截面視圖，圖示延伸通過其中的流體通道的一部分；
圖4為根據實施例的具有分別由粗陶瓷顆粒及細陶瓷顆粒形成的第一區及第二區的陶瓷流體模組的截面視圖；
圖5為根據實施例的具有分別由粗陶瓷顆粒及細陶瓷顆粒形成的第一區及第二區的陶瓷流體模組的截面視圖；
圖6圖示形成圖4及圖5的陶瓷流體模組的方法的實施例的流程圖；
圖7A至7G為一系列逐步橫截面表示圖，描繪圖6中用於形成圖4的陶瓷流體模組的方法的各個態樣；
圖8A至8E為逐步系列橫截面表示圖，描繪圖6中用於形成圖5的陶瓷流體模組的方法的各個態樣；
圖9A至9C為一系列逐步的橫截面表示圖，描繪圖6的方法的共同態樣，用於形成圖4及圖5的陶瓷流體模組；
圖10為根據範例1的由具有不同顆粒大小的篩分SiC粉末形成的樣品及由未修改的商業SiC粉末形成的樣品的通道表面粗糙度Ra量測值的繪圖；
圖11為根據範例2的脫脂製程之後的樣品的橫截面，圖示圍繞通道的細SiC粉末層及定位於細SiC粉末層上方及下方的粗SiC粉末層；
圖12為幾個通道模具的照片，圖示若干通道模具，其中一些通道模具浸塗覆在根據範例3的SiC滑漿中；
圖13為在樣品已被壓製、脫脂、及切片以暴露內部特徵的光滑表面之後由圖12的浸塗覆通道模具之一個形成的具有內部特徵的樣品的照片；
圖14為具有由部分地浸塗覆在圖12的SiC滑漿中的蠟條形成的內部通道的樣品的表面輪廓量測，該量測涵蓋由蠟條的未塗覆部分形成的內部通道的一部分；及
圖15為圖14的樣品的表面輪廓量測，該量測涵蓋由蠟條的塗層部分形成的內部通道的一部分。
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無 國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無
P:流體通道
200:陶瓷主體
210:內表面
222:第一區
222g:第一未加工區
226:第二區
226a,226b:外層
226g:第二未加工區
228:第一主表面
229:第二主表面
232a:第一交界
300:流體模組

Claims (37)

  1. 一種形成用於一流動反應器的一陶瓷流體模組的方法，包括以下步驟： 圍繞具有第一陶瓷顆粒的一正通道模具，該正通道模具界定具有一曲折形狀的一通道，該等第一陶瓷顆粒具有藉由具有一第一平均值、一第一中值、及一第一眾數的一第一顆粒大小分佈(PSD)界定的一第一顆粒大小； 將該等第一陶瓷顆粒及該正通道模具定位在第二陶瓷顆粒之間，該等第二陶瓷顆粒具有藉由具有一第二平均值、一第二中值、及一第二眾數的一第二PSD界定的一第二顆粒大小，其中的至少一個(i)第一平均值小於該第二平均值、(ii)該第一中值小於該第二中值、且(iii)該第一眾數小於該第二眾數； 壓製該等第一陶瓷顆粒、該等第二陶瓷顆粒、及該正通道模具以形成一壓製主體； 加熱該壓製主體以移除該正通道模具；及 燒結該壓製主體以形成一高密度、閉孔隙陶瓷主體，該陶瓷主體具有延伸通過其中的一曲折流體通道，
  2. 如請求項1所述之方法，其中採用該等第一陶瓷顆粒圍繞該正通道模具之步驟包括以下步驟： 形成具有該等第一陶瓷顆粒的一第一部分的一第一層， 將該正通道模具定位在該第一層上，及 藉由採用該等第一陶瓷顆粒的一第二部分覆蓋該等第一陶瓷顆粒的該第一部分及該正通道模具，在該第一層上形成一第二層。
  3. 如請求項2所述之方法，其中將該等第一陶瓷顆粒及該正通道模具定位於該等第二陶瓷顆粒之間之步驟包括以下步驟： 形成具有該等第二陶瓷顆粒的一第一部分的一基礎層，在該基礎層上形成該等第一陶瓷顆粒的一第一層，及 藉由採用該等第二陶瓷顆粒的該第二部分覆蓋該等第一陶瓷顆粒並圍繞在其中的該正通道模具，在該第二層上形成一覆蓋層。
  4. 如請求項1所述之方法，進一步包括以下步驟：在該等第一陶瓷顆粒與該等第二陶瓷顆粒之間的一交界處形成一中間層，該中間層包括中間陶瓷顆粒，其具有一中間平均值、一中間中值、及一中間眾數的一中間PSD界定的一中間顆粒大小，其中至少一個(i)該中間平均值在該第一與該第二平均值之間、(ii)該中間中值在該第一與該第二中值之間、及(iii)該中間眾數在該第一與該第二眾數之間。
  5. 如請求項4所述之方法，其中該等中間陶瓷顆粒的大小在從該等第一陶瓷顆粒到該等第二陶瓷顆粒通過該中間層的一方向上增加。
  6. 如請求項1所述之方法，其中採用該等第一陶瓷顆粒圍繞正通道模具之步驟包括以下步驟：將該等第一陶瓷顆粒施加至該正通道模具的一表面以在其上形成一表面塗層。
  7. 如請求項6所述之方法，其中該等第一陶瓷顆粒及該等中間陶瓷顆粒中的一個或更多個以分立的應用施加，使得該表面塗層具有一複數個接續層。
  8. 如請求項7所述之方法，進一步包括以下步驟：修改每個接續層的一材料的一屬性以在該等第一陶瓷顆粒與該等第二陶瓷顆粒之間形成一梯度交界。
  9. 如請求項8所述之方法，其中該屬性包含該等中間陶瓷顆粒的該等顆粒大小，該等顆粒大小隨著每個接續層而增加。
  10. 如請求項1所述之方法，其中該等第一顆粒大小為至少約1µm且該等第二顆粒大小為至多約250µm。
  11. 如請求項1所述之方法，進一步包括以下步驟：處理共同陶瓷顆粒以提供該等第一陶瓷顆粒及該等第二陶瓷顆粒中的一個或更多個。
  12. 如請求項11所述之方法，其中處理該等共同陶瓷顆粒之步驟包括以下步驟：採用具有一篩孔大小的一篩網對該等共同陶瓷顆粒進行篩分，該篩網配置成將該等共同陶瓷顆粒分離成該等第一陶瓷顆粒及該等第二陶瓷顆粒。
  13. 如請求項12所述之方法，其中大致上所有的該等第一陶瓷顆粒具有小於該篩孔大小的第一顆粒大小且大致上所有的該等第二陶瓷顆粒具有大於或等於該篩孔大小的第二顆粒大小。
  14. 如請求項12所述之方法，其中該等共同陶瓷顆粒在該篩分步驟之前具有藉由一共同PSD界定的共同顆粒大小，且其中該篩孔大小為在相對於該共同PSD的一平均值、一中值、一眾數中的一個或更多個為中心的一範圍之內的一值。
  15. 如請求項12所述之方法，其中該篩孔大小為在自約70µm至約210µm的一範圍內的一值。
  16. 如請求項11所述之方法，其中處理該等共同陶瓷顆粒之步驟包括以下步驟：將未塗覆的陶瓷顆粒與該等共同陶瓷顆粒混合以提供該等第一陶瓷顆粒，該等共同陶瓷顆粒具有藉由該共同PSD界定的共同顆粒大小，該等未塗覆的陶瓷顆粒具有配置成藉著混合以減小該共同PSD的一平均值、一中值、及一眾數中的一個或更多個。
  17. 如請求項16所述之方法，其中該等第一陶瓷顆粒包括： 自約50wt%至約85wt%的該等共同陶瓷顆粒，及 自約15wt%至約50wt%的該等未塗覆陶瓷顆粒。
  18. 如請求項16所述之方法，其中該等未塗覆的顆粒大小藉由具有一中值大約為0.7µm的一未塗覆的PSD界定。
  19. 如請求項11所述之方法，其中處理該等共同陶瓷顆粒之步驟包括以下步驟：銑削該等共同陶瓷顆粒以提供該等第一陶瓷顆粒。
  20. 如請求項19所述之方法，進一步包括以下步驟：在銑削之前及/或之後將未塗覆的陶瓷顆粒與該等共同陶瓷顆粒混合以提供該等第一陶瓷顆粒。
  21. 如請求項1所述之方法，其中該第一平均值與該第二平均值、該第一中值與該第二中值、及/或該第一眾數與該第二眾數之間的一差異至少為10µm。
  22. 如請求項1所述之方法，其中該正通道模具包括可熔化、可昇華、或以其他方式可熱移除的一模具材料，該模具材料具有配置成在壓製期間抵抗該等第一陶瓷顆粒壓痕的一硬度。
  23. 如請求項22所述之方法，其中該模具材料的該硬度在自約20至約50邵氏D硬度計的一範圍內。
  24. 如請求項1所述之方法，其中壓製該等第一陶瓷顆粒、該等第二陶瓷顆粒、及該正通道模具之步驟包括以下步驟：在自約30至約80 MPa的一範圍內，壓製壓力。
  25. 如請求項1至24中任一項所述之方法，其中該等第一陶瓷顆粒及該等第二陶瓷顆粒中的一個或更多個包括α碳化矽。
  26. 一種流體模組，包括： 一單體閉孔隙陶瓷主體，該單體閉孔隙陶瓷主體具有一第一區及一第二區，該第一區設置在該第二區之間，該第一區及該第二區在相對於該陶瓷主體的一陶瓷材料的一共同屬性不同；及 一曲折流體通道，延伸通過該陶瓷主體並被該第一區圍繞，使得該曲折流體通道與該第二區完全地分離，該曲折流體通道具有一表面粗糙度小於或等於5µm Ra的一內表面。
  27. 如請求項26所述之流體模組，其中該表面粗糙度在0.1至1µm Ra的一範圍內。
  28. 如請求項26所述之流體模組，其中該陶瓷主體的該陶瓷材料具有的一密度為該陶瓷材料的一理論最大密度的至少97%。
  29. 如請求項26所述之流體模組，其中該共同屬性為密度，該第一區具有大於該第二區的一第二密度的一第一密度。
  30. 如請求項26所述之流體模組，其中該陶瓷主體的該陶瓷材料具有小於3%的一閉孔隙率。
  31. 如請求項26所述之流體模組，其中該共同屬性為閉孔隙率，該第一區具有小於該第二區的一第二閉孔隙率的一第一閉孔隙率。
  32. 如請求項26所述之流體模組，其中該共同材料屬性為平均晶粒大小，該第一區具有小於該第二區的一第二平均晶粒大小的一第一平均晶粒大小。
  33. 如請求項26所述之流體模組，其中該第二區包括至少兩個外層且該第一區包括設置在至少兩個外層之間的一內層。
  34. 如請求項26所述之流體模組，其中該第一區具有從該曲折流體通道的該內表面大致上垂直地延伸的一大致上均勻的厚度。
  35. 如請求項34所述之流體模組，其中該第一區的該厚度在自約50µm至約500µm的一範圍內。
  36. 如請求項26所述之流體模組，其中，一項或更多項： 該第一區與該第二區之間的至少一個交界包括該陶瓷材料，且該至少一個交界的該共同屬性的該值介於該第一區的該共同屬性的該值與該第二區的該共同屬性的該值之間， 該第一區與該第二區之間的一複數個交界包括該陶瓷材料，每個交界的該共同屬性的該值介於該第一區的該共同屬性的該值與該第二區的該共同屬性的該值之間，及 該至少一個交界及/或所有交界的該共同屬性在該第一區的該共同屬性與該第二區的該共同屬性之間逐漸過渡。
  37. 如請求項26至36中任一項所述之流體模組，其中曲折流體通道的該內表面包括被一高度h分離的一底板及一頂板及連接該底板及該頂板的兩個相對的側壁，該等側壁以在垂直於該高度h、對應至該高度h的一半處的一定位處所量測的一寬度W所分離，其中該曲折流體通道的該高度h在0.1至20mm的該範圍內。
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