JP2022530990A - 動的または静的用途のためのゴム組成物、その製造方法、および当該組成物を組み込んだ製品 - Google Patents
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-
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Abstract
Description
G’:貯蔵弾性率または弾性率として知られるG*の実部、組成物の剛性または粘弾性挙動を特徴付けるG’(すなわち、貯蔵され、完全に回復されたエネルギー)
G’’:組成物の粘性挙動を特徴付ける損失または放散係数G’’として知られるG*の虚数部(すなわち、熱の形態で放散されるエネルギー、比率G’’/G’がtanデルタ損失係数を定義することが指摘される)。
a)前記少なくとも一つのエラストマーと架橋系を除く前記他の成分とを含む反応混合物の熱機械加工による、架橋可能な組成物の前駆物質混合物を得るための溶融反応の生成物、その次に、
b)架橋可能な組成物を得るための、架橋系を事前に添加した前記前駆物質混合物の機械加工の生成物。
前記反応は、前記熱可塑性高分子相の前記少なくとも一つの融点Tmの最高温度よりも高く、かつ保持時間の間維持される最高配合温度Taまで前記反応混合物を加熱することを含み、
前記架橋系は、前記少なくとも一つのエラストマーが不飽和であり、前記熱可塑性高分子相が飽和ポリマー鎖を含む場合に硫黄を含み、前記少なくとも一つのエラストマーが飽和である場合に過酸化水素を含む。
-前記熱可塑性相のノジュールの代わりにカーボンブラックで補強された前記対照組成物と比較して、著しく減少した密度;
-少なくとも保存されているか、または対照組成物の静電気特性と比較して改善されており、熱酸化エージングまたはUVによるエージングの後に実質的に不利にならない静電気特性;
-この対照組成物に比べて最小限に抑えられた伝導率。
例えばエチレン-プロピレン(EPM)共重合体およびエチレン-プロピレン-ジエン(EPDM)ターポリマーなどの、エチレン-α-オレフィン共重合体などのオレフィン系ゴム、と、
天然ゴム(NR)、イソプレンホモポリマーおよび共重合体、ならびにブタジエンホモポリマーおよび共重合体などの共役ジエンモノマーから、少なくとも部分的に得られる、ジエンゴム、とから選択されるゴムであり、
前記熱可塑性高分子相は、少なくとも一つの飽和ポリマー(好ましくは、例えばエチレンまたはプロピレンのホモポリマーまたは共重合体などの、官能化または非官能化である脂肪族または芳香族ポリオレフィンから選択される)を含む。
-規格IEC 62631 3-1に準拠して測定される、1010Ω・cmを超え、さらに有利には1014Ω・cmを超える、体積抵抗率
従って、全ての実施形態および実施例を組み合わせると、本発明による架橋された組成物の密度は、同じ成分(例えば同じエラストマーマトリックスおよび架橋系)に基づくが前記熱可塑性相の代わりにカーボンブラックで充填された対照組成物と比較して、有意に減少する(有利には10%を超える、または15%を超える)ことに留意されたい。
(i)G’0.5%/G’20%が、前記ショアA硬度が40~50の場合は1.50以下、前記ショアA硬度が51~60の場合は1.80以下、前記ショアA硬度が51~60の場合は2.00以下;
(ii)0.5%歪みにおけるtanデルタが0.080以下、好ましくは0.050以下;
のうち少なくとも一つを満たし、ここでG’0.5%およびG’20%は、177℃で架橋された二重せん断試験片上でそれぞれ動的歪み振幅0.5%および20%で測定され、1.7Hzの同じ周波数および100℃の同じ温度で0.5%~60%のせん断歪み掃引に供されており、tanデルタは前記歪み掃引中に測定された損失係数を表す。
(i)G’30Hz/G’0.3Hzが、ショアA硬度が51~60の場合は1.20以下、ショアA硬度が61~70の場合は1.10以下;
(ii)3Hzにおけるtanデルタが、ショアA硬度が51~60の場合は0.80以下、ショアA硬度が61~70の場合は0.10以下;
のうち少なくとも一つを満たし、ここでG’30HzおよびG’0.3Hzは、177℃で架橋した二重せん断試験片上で動的歪み振幅0.5%で測定され、同じ温度100℃で0.100Hz~30000Hzの周波数掃引を受け、tanデルタは前記周波数掃引中に3Hzで測定される。
(i)M155Hz/M15Hzが、ショアA硬度が40~50の場合は1.50以下、ショアA硬度が61~70の場合は2.00以下;
(ii)15HzでのtanDが、ショアA硬度が40~50の場合は0.10以下、ショアA硬度が51~60の場合は0.15以下、ショアA硬度が61~70の場合は0.20以下;
のうち少なくとも一つを満たす可能性がある。
(i)規格ASTM D 412に準拠して一軸張力で測定された破断点伸びが、250%を超え、好ましくは400%を超える;
(ii)規格ASTM D 412に準拠して一軸張力で測定された破壊応力が、4MPaを超え、好ましくは12MPaを超える;
(iii)規格ASTM D2240に準拠して3秒後に測定されたショアA硬度が、40を超え、好ましくは60以上である。
(i)それぞれ100%、200%および300%歪みにおいて規格ASTM D 412に準拠して一軸張力で測定した割線弾性率M100、M200およびM300について、以下のうち少なくとも一つを満たす:
M100は、3MPaを超え、好ましくは5MPa以上である;
M200は、6MPaを超え、好ましくは8MPa以上である;
M300は、11MPaを超え、好ましくは13MPa以上である;
(ii)規格ASTM D 412に準拠して一軸張力で測定された破壊応力が、13MPaを超え、好ましくは18MPaを超える;
(iii)規格ASTM D2240に準拠して3秒後に測定されたショアA硬度が、45を超え、好ましくは60以上である。
a)前記少なくとも一つのエラストマー、次に前記架橋系を除く前記他の成分を、例えば接線式もしくは噛合式(すなわち、噛合ローターを備える)インターナルミキサーなどのインターナルミキサー、または、スクリュー押出機(例えば、二軸スクリュー押出機)に、導入する工程;
b)前記インターナルミキサーまたは前記スクリュー押出機での熱機械加工を行う工程であって、架橋系を除いて前記反応混合物を溶融配合して架橋可能な組成物の前駆体混合物を得ることを含む工程;
c)前記インターナルミキサーまたは前記スクリュー押出機から混合物を除去し、任意に当該混合物を冷却する工程;
d)硫黄および/または過酸化水素を含む前記架橋系を前もって添加した、例えば20~50℃の温度下で前記前駆体混合物の機械的加工を行い、架橋可能な組成物を得る工程;
を含み、前記工程(b)は、
b1)前記熱可塑性高分子相の前記少なくとも一つの融点Tmの最高温度よりも高い前記最高配合温度Taまで、好ましくは1~50℃の間のTa-Tmの差分だけ前記反応混合物を加熱する工程、および
b2)前記最大配合温度Taを少なくとも10秒の前記保持時間の間前記加熱を安定化させ、前記保持時間は、好ましくは20秒~10分である工程、
を含む。
例えば前記インターナルミキサー内のローターブレードの速度が10~200rpm、好ましくは50~120rpmで行われる、少なくとも80s-1、好ましくは少なくとも150s-1である、前記インターナルミキサー内の前記反応混合物のせん断速度;
および/または熱伝達流体を受け入れるインターナルミキサー内のジャケット;
を使用すること、
ならびに/もしくは100%を超えるインターナルミキサーの充填度を採用すること、
によって実行される;
もしくは前記スクリュー押出機においては、前記押出機に装備されている、加熱要素(例えば、電気加熱要素)を使用すること、によって実行される。
t=0分
材料:EPDM
速度:50rpm
T調節=40℃
可塑化:
ttotal=2分
材料:-
速度:50rpm
T調節=40℃
充填:
ttotal=4分
材料:充填剤+添加剤
速度:50rpm
T調節=40℃
配合:
ttotal=6分
材料:-
速度:50rpm
T自己発熱=100℃
混合物の排出と冷却:
T排出混合物=85℃
T冷却混合物=30℃
ミルでの加速:
D日
T=40℃
加硫:
t=10分
T=177℃
後硬化:
t=4時間
T=175℃
以下の実施例では、EPDMをベースとし、ポリプロピレン(PP)ノジュールを充填した本発明の架橋可能な組成物を、Haake(登録商標)Polylab噛合式インターナルミキサー上で以下の連続工程を実施することによって調製した。
t=0分
材料:EPDM
速度:5rpm
T調節=80℃
可塑化:
ttotal=2分
材料:-
速度:200rpm
T調節=80℃
充填:
ttotal=4分
材料:PP+油
速度:5rpm
T調節=80℃
配合:
ttotal=11分
材料:-
速度:200rpm
T自己発熱=175℃
自己発熱温度の安定化:
t+2分30秒
材料:-
T材料=175℃
T(℃):回転速度の機能。
T排出混合物=160℃
T冷却混合物=30℃
ミルでの加速:
D日
T=40℃
加硫:
t=t95
T=180℃
本発明のこのプロセスにおいては、80℃の調節温度に続いて、EPDMマトリックスおよびPP分散相の実施例には、2分30秒の安定化時間の間維持される175℃の自己発熱温度を使用することに留意されたい。
MDR(移動型レオメーター): ISO 6502: 2016
ショアA硬度:ASTM D 2240
張力:ASTM D 412
ムーニー粘度:ISO 289-1
スコーチ:ISO 289-2
圧縮永久歪み:ISO815 プロットB
デルフト型試験片引裂強さ:ISO 34-2
UV抵抗:PSA D27 1389/――G(2007)
体積抵抗率:IEC 62631 3-1
SEM:金/パラジウム金属被覆を有するX線光子検出器(SEM/EDX)と組み合わせたZeiss走査電子顕微鏡を使用した。顕微鏡の設定は、それぞれの写真に記載されている。(WD「ワーキングディスタンス」、EHT(electron high tension)「加速電圧」、「タイプ2・ES2」の二次電子検出器、および絞り寸法)
ゴムプロセス分析器(RPA Rubber Process Analyzer):
(周波数掃引)
1.架橋
温度177℃(+/-0.5℃)、周波数0.002Hz、角度0.5度;
2.周波数掃引
温度100.0℃、角度0.5度、周波数0.100Hz、0.300Hz、1.000Hz、3.000Hz、10.000Hz、30.000Hz;
条件あたり5ポイント。
1.架橋
温度177℃(+/-0.5℃)、周波数1.7Hz、角度0.5度;
2.歪み掃引
温度100.0℃、周波数1.7Hz、角度0.5%、0.7%、1.0%、2.0%、4.0%、6.0%、8.0%、10.0%、20.0%、40.0%、60.0%;
条件あたり5ポイント。
Metravib(登録商標)粘度分析器試験にあたりISO 4664規格を以下に示す:
条件:155Hzで-10%+/-0.1%、15Hzで-10%+/-2%
試験片:Metravib(登録商標)型ブロック
試験片数:条件あたり3個
測定温度:23℃
潤滑剤:シリコーンオイルスプレー。
可変モル質量および可変ムーニー粘度(ML(1+4)が例えば20~85で変化する)を有し、同様に可変質量含有量のエチレン(C2)、プロピレン(C3)、ジエンおよび油を有するEPDMを使用した。
・密度の減少(-12%)、
・スコーチなし、
・同様の補強(同様の弾性率)であるが、非常に顕著に改善された破断強度、
・エージング後の非常に良好な機械的性質、
・圧縮永久歪みの10~20ポイントの減少、
・CI4000 UVエージング後の顕著な変色の減少、
・非常に低い伝導率。
下記の表20は、対照組成物C6と比較した、本発明による2つの組成物I17およびI18の調合を詳述する。全てエラストマーマトリックスとして天然ゴムをベースとする。
本発明による6つの組成物、I22、I23、I24、I25、I26およびI27について、対照組成物C8と比較して試験を行った。これらは全てシリコーンゴムとしてのPDMSに基づき、組成物C8を除いて分散フェニルシリコーン熱可塑性樹脂を含む。組成物I22~I27は以下を含んでいる:
・モメンティブSilPlus70HS(ポリジメチルシロキサン)シリコーンゴムベース(rubber base)100phr。
・過酸化水素DBPH(2,5-ジメチル-2,5-ビス(tert-ブチルペルオキシ)ヘキサン)1phr。
Claims (21)
- 少なくとも一つのエラストマーをベースとする架橋可能なゴム組成物であって、
前記組成物は、架橋系と、少なくとも一つの融点Tmを有し、ノジュールの形態において前記少なくとも一つのエラストマー中に分散された熱可塑性高分子相と、を含む他の成分を含み、
前記架橋可能な組成物は以下の生成物を含み、
a)前記少なくとも一つのエラストマーと架橋系を除く前記他の成分とを含む反応混合物の熱機械加工による、架橋可能な組成物の前駆物質混合物を得るための溶融反応の生成物、その次に、
b)架橋可能な組成物を得るための、架橋系を事前に添加した前記前駆物質混合物の機械加工の生成物
前記ノジュールは、10nm~10μmの重量平均最大横断寸法を有し、
前記反応は、前記熱可塑性高分子相の前記少なくとも一つの融点Tmの最高温度よりも高く、かつ保持時間の間維持される最高配合温度Taまで、前記反応混合物を加熱することを含み、
前記架橋系は、前記少なくとも一つのエラストマーが不飽和であり、前記熱可塑性高分子相が飽和ポリマー鎖を含む場合に硫黄を含み、前記少なくとも一つのエラストマーが飽和である場合に過酸化水素を含む、架橋可能なゴム組成物。 - 前記ノジュールは、100nm~10μmの重量平均最大横断寸法を有し、
前記最大配合温度Taの保持時間は、少なくとも10秒である、請求項1に記載の架橋可能な組成物。 - 前記少なくとも一つのエラストマー中に分散された粉末充填剤として、0~100phrのカーボンブラックなどの有機充填剤と、0~70phrのシリカ以外の非補強無機充填剤(phr:エラストマー100重量部当たりの重量部)とを含み、好ましくは、有機または無機粉末充填剤を全く含まない、請求項1または2に記載の架橋可能な組成物。
- 前記架橋可能な組成物が、組成物の早期架橋なしに、時間t5およびt35において規格ISO 289-2に準拠して測定されたスコーチ抵抗を有し、時間t5およびt35はどちらも17分を超え、好ましくは20分を超え、時間t5およびt35は、初期ムーニー粘度に対する、125℃下でのそれぞれ+5ポイントおよび+35ポイントのムーニー粘度増分ML(1+4)に関連する、請求項1~3のいずれか1項に記載の架橋可能な組成物。
- 前記架橋系が硫黄と、任意にさらに過酸化水素とを含み、
前記少なくとも一つのエラストマーが、
例えばエチレン-プロピレン(EPM)共重合体およびエチレン-プロピレン-ジエン(EPDM)ターポリマーなどの、エチレン-α-オレフィン共重合体などのオレフィン系ゴム;と、
天然ゴム(NR)、イソプレンホモポリマーおよび共重合体、ならびにブタジエンホモポリマーおよび共重合体などの共役ジエンモノマーから、少なくとも部分的に得られる、ジエンゴム、とから選択されるゴムであり、
前記熱可塑性高分子相は、少なくとも一つの飽和ポリマー(好ましくは、例えばエチレンまたはプロピレンのホモポリマーまたは共重合体などの、官能化または非官能化である脂肪族または芳香族ポリオレフィンから選択される)を含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の架橋可能な組成物。 - 前記少なくとも一つのエラストマーが、エチレンに由来する単位の質量含有率が15%~80%のEPDMであり、
前記熱可塑性高分子相が、エチレンホモポリマー、プロピレンホモポリマー、および、エチレンに由来する単位の質量含有率が1%~15%のポリプロピレン-エチレン-ジエンターポリマーから選択される前記脂肪族ポリオレフィンを、少なくとも一つ含む、請求項5に記載の架橋可能な組成物。 - 前記架橋系が過酸化水素および任意にさらに硫黄を含み、前記少なくとも一つのエラストマーが飽和であり、前記熱可塑性高分子相が飽和または不飽和ポリマー鎖を含み、
好ましくは前記少なくとも一つのエラストマーが、例えばポリジメチルシロキサン(PDMS)から選択されるシリコーンゴムであり、
前記熱可塑性高分子相が、例えばフェニルシリコーンまたはアルキルシリコーン樹脂から選択される少なくとも一つの飽和ポリマーを含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の架橋可能な組成物。 - 前記架橋可能な組成物は前記熱可塑性高分子相を1~150phr(phr:エラストマー100重量部あたりの重量部)、好ましくは5~70phrの量で含み、
前記熱可塑性高分子相によって形成される前記ノジュールは、前記重量平均最大横断寸法が150nm~3μm、好ましくは300nm~2μmであり、
前記ノジュールは、例えば球形または楕円形である、請求項1~7のいずれか1項に記載の架橋可能な組成物。 - 架橋されたゴム組成物であって、請求項1~8のいずれか1項に記載の架橋可能な組成物と、前記架橋系との化学反応による熱架橋生成物である、架橋された組成物。
- 前記少なくとも一つのエラストマー内に分散された粉末状充填剤として、0~100phrのカーボンブラックなどの有機充填剤と、0~70phrのシリカ以外の無機充填剤とを含み、好ましくは前記有機または無機粉末状充填剤を完全に含まない、請求項9に記載の架橋された組成物。
- 1.10未満、好ましくは1以下の密度を有し、および/または、
規格IEC 62631 3-1に準拠して測定される体積抵抗率が、1010Ω・cmを超え、好ましくは1014Ω・cmを超える、請求項10に記載の架橋された組成物。 - 前記架橋された組成物が、規格ASTM D2240に準拠して測定されたショアA硬度と、複素せん断弾性率G*に対する貯蔵弾性率G’の比率G’0.5%/G’20%とを有し、
100℃で以下の条件(i)および(ii):
(i)G’0.5%/G’20%が、前記ショアA硬度が40~50の場合は1.50以下、前記ショアA硬度が51~60の場合は1.80以下、前記ショアA硬度が51~60の場合は2.00以下;
(ii)0.5%歪みにおけるtanデルタが0.080以下、好ましくは0.050以下;
のうち少なくとも一つを満たし、
ここでG’0.5%およびG’20%は、177℃で架橋された二重せん断試験片上でそれぞれ動的歪み振幅0.5%および20%で測定され、1.7Hzの同じ周波数および100℃の同じ温度で0.5%~60%のせん断歪み掃引に供されており、tanデルタは前記歪み掃引中に測定された損失係数を表す、請求項10または11に記載の架橋された組成物。 - 前記少なくとも一つのエラストマーがEPMまたはEPDMなどのオレフィン系ゴムを含み、前記熱可塑性高分子相が少なくとも一つの脂肪族ポリオレフィンを含み、
前記架橋された組成物が、規格ASTM D2240に準拠して測定されるショアA硬度、ならびに複素せん断弾性率G*および損失係数tanデルタに対する貯蔵弾性率G’の比率G’30Hz/G’0.3Hzを有し、
100℃で以下の条件(i)および(ii):
(i)G’30Hz/G’0.3Hzが、ショアA硬度が51~60の場合は1.20以下、ショアA硬度が61~70の場合は1.10以下;
(ii)3Hzにおけるtanデルタが、ショアA硬度が51~60の場合は0.80以下、ショアA硬度が61~70の場合は0.10以下;
のうち少なくとも一つを満たし、
ここでG’30HzおよびG’0.3Hzは、177℃で架橋した二重せん断試験片上で動的歪み振幅0.5%で測定され、同じ温度100℃で0.100Hz~30000Hzの周波数掃引を受け、tanデルタは前記周波数掃引中に3Hzで測定される、請求項10~12のいずれか1項に記載の架橋された組成物。 - 前記少なくとも一つのエラストマーがEPMもしくはEPDMなどのオレフィン系ゴム、または、天然ゴムなどの共役ジエンモノマーから少なくとも部分的に誘導されるジエンゴムを含み、
前記熱可塑性高分子相が少なくとも一つの脂肪族ポリオレフィンを含み、
前記架橋された組成物が、規格ASTM D2240に従って測定されたショアA硬度、ならびにMetravib(登録商標)ブロック型試験片上のMetravib(登録商標)粘度分析器によって、規格ISO 4664に従って周波数掃引を介して23℃で測定された弾性率M155Hz/M15Hzおよび15Hzでの損失係数tanDを有し、以下の条件(i)および(ii)のうち少なくとも一つを満たす、請求項10~12のいずれか1項に記載の架橋された組成物:
(i)M155Hz/M15Hzが、ショアA硬度が40~50の場合は1.50以下、ショアA硬度が61~70の場合は2.00以下である;
(ii)15HzでのtanDが、ショアA硬度が40~50の場合は0.10以下、ショアA硬度が51~60の場合は0.15以下、ショアA硬度が61~70の場合は0.20以下である。 - 前記少なくとも一つのエラストマーがEPMまたはEPDMなどのオレフィン系ゴムを含み、前記熱可塑性高分子相が少なくとも一つの脂肪族ポリオレフィンを含み、前記架橋された組成物が以下の条件(i)~(iii)のうち少なくとも一つを満たす、請求項10~14のいずれか1項に記載の架橋された組成物:
(i)規格ASTM D 412に準拠して一軸張力で測定された破断点伸びが、250%を超え、好ましくは400%を超える;
(ii)規格ASTM D 412に準拠して一軸張力で測定された破壊応力が、4MPaを超え、好ましくは12MPaを超える;
(iii)規格ASTM D2240に準拠して3秒後に測定されたショアA硬度が、40を超え、好ましくは60以上である。 - 前記少なくとも一つのエラストマーがシリコーンゴム(好ましくはポリジメチルシロキサン(PDMS)から選択される)を含み、前記熱可塑性高分子相が少なくとも一つの飽和ポリマー(好ましくはフェニルシリコーンまたはアルキルシリコーン樹脂から選択される)を含み、
前記架橋された組成物がシリカなどの前記粉末充填剤を完全に含まない、請求項10~12のいずれか一項に記載の架橋された組成物。 - 前記少なくとも一つのエラストマーが天然ゴムなどの共役ジエンモノマーから少なくとも部分的に誘導されたジエンゴムを含み、前記熱可塑性高分子相が少なくとも一つの脂肪族ポリオレフィンを含み、
前記架橋された組成物が、以下の条件(i)~(iii)のうち少なくとも一つを満たす、請求項10~12のいずれか1項に記載の架橋された組成物:
(i)それぞれ100%、200%および300%歪みにおいて規格ASTM D 412に準拠して一軸張力で測定した割線弾性率M100、M200およびM300について、以下のうち少なくとも一つを満たす:
M100は、3MPaを超え、好ましくは5MPa以上である;
M200は、6MPaを超え、好ましくは8MPa以上である;
M300は、11MPaを超え、好ましくは13MPa以上である;
(ii)規格ASTM D 412に準拠して一軸張力で測定された破壊応力が、13MPaを超え、好ましくは18MPaを超える;
(iii)規格ASTM D2240に準拠して3秒後に測定されたショアA硬度が、45を超え、好ましくは60以上である。 - 電動車両または工業用装置のための抗振動性支持体および弾性関節から特に選択される動的機能を有する機械部材であって、
前記部材は、架橋されたゴム組成物から構成され、動的応力に供するのに適している、少なくとも一つの弾性部分を含み、
前記架橋された組成物が請求項9~17のいずれか1項に記載される組成物である、機械部材。 - 特に、車両車体用シールおよび建物用シールプロファイルから選択されるシール要素であって、
前記シール要素は、架橋されたゴム組成物から構成される弾性部分を含み、
前記架橋されたゴム組成物が請求項9~17のいずれか1項に記載される組成物である、シール要素。 - 以下の工程:
a)前記少なくとも一つのエラストマー、次に前記架橋系を除く前記他の成分を、例えば接線式もしくは噛合式インターナルミキサーなどのインターナルミキサー、または、スクリュー押出機(例えば、二軸スクリュー押出機)に、導入する工程;
b)前記インターナルミキサーまたは前記スクリュー押出機での熱機械加工を行う工程であって、架橋系を除いて前記反応混合物を溶融配合して架橋可能な組成物の前駆体混合物を得ることを含む工程;
c)前記インターナルミキサーまたは前記スクリュー押出機から混合物を除去し、任意に当該混合物を冷却する工程;および、
d)硫黄および/または過酸化水素を含む前記架橋系を事前に添加した前記前駆体混合物の機械的加工を行い、架橋可能な組成物を得る工程;
を含み、前記工程(b)は、
b1)前記熱可塑性高分子相の前記少なくとも一つの融点Tmの最高温度よりも高い前記最高配合温度Taまで、好ましくは1~50℃のTa-Tmの差分だけ前記反応混合物を加熱する工程、および
b2)前記最大配合温度Taを少なくとも10秒の前記保持時間の間維持することによって前記加熱を安定化させ、前記保持時間は、好ましくは20秒~10分である工程、
を含む、請求項1~8のいずれか1項に記載の架橋可能な組成物の製造方法。 - 工程b)における加熱が、前記インターナルミキサーにおいては:
例えば前記インターナルミキサー内のローターブレードの回転速度が10~200rpm、好ましくは50~120rpmで行われる、少なくとも80s-1、好ましくは少なくとも150s-1である、前記インターナルミキサー内の前記反応混合物のせん断速度;
および/または熱伝達流体を受け入れるインターナルミキサー内のジャケット;
を使用すること、
ならびに/もしくは100%を超えるインターナルミキサーの充填度を採用すること、
によって実行される;
もしくは前記スクリュー押出機においては、前記押出機に装備されている、加熱要素(例えば、電気加熱要素)を使用すること、によって実行される、
請求項20に記載の架橋可能な組成物の製造方法。
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