JP2022530081A - リチウム二次電池用負極およびこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
[式1]
DD(Degree of Divergence)=(Ia/Itotal)*100
(上記式1中、
Iaは、CuKα線を用いたXRD測定の際、非平面角度に現れるピーク強度の合計値であり、
Itotalは、CuKα線を用いたXRD測定の際、すべての角度に現れるピーク強度の合計値である)。
Description
DD(Degree of Divergence)=(Ia/Itotal)*100
Iaは、CuKα線を用いたXRD測定の際、非平面角度に現れるピーク強度の合計値であり、
Itotalは、CuKα線を用いたXRD測定の際、すべての角度に現れるピーク強度の合計値である)
DD(Degree of Divergence)=(Ia/Itotal)*100
Iaは、CuKα線を用いたXRD測定の際、非平面角度に現れるピーク強度の合計値であり、
Itotalは、CuKα線を用いたXRD測定の際、すべての角度に現れるピーク強度の合計値である。
人造黒鉛97.5重量%、スチレンブタジエンラバー1.5重量%、カルボキシメチルセルロース1重量%を水溶媒中で混合して、粘度(25℃で)が3000cpsの第1層用負極活物質スラリーを製造した。
人造黒鉛97.5重量%、スチレンブタジエンラバー1.5重量%、カルボキシメチルセルロース1重量%を水溶媒中で混合して、粘度(25℃で)が3000cpsの第1層用負極活物質スラリーを製造した。
人造黒鉛97.5重量%、スチレンブタジエンラバー1.5重量%、カルボキシメチルセルロース1重量%を水溶媒中で混合して、粘度(25℃で)が3000cpsの第1層用負極活物質スラリーを製造した。
人造黒鉛97.5重量%、スチレンブタジエンラバー1.5重量%、カルボキシメチルセルロース1重量%を水溶媒中で混合して、粘度(25℃で)が4500cpsの第1層用負極活物質スラリーを製造した。
人造黒鉛97.5重量%、スチレンブタジエンラバー1.5重量%、カルボキシメチルセルロース1重量%を水溶媒中で混合して、粘度(25℃で)が3000cpsの負極活物質スラリーを製造した。
前記実施例1~3および前記比較例1~2により製造されたリチウム二次電池を0.1Cで2回充放電を実施した後、2.75Vまで0.1Cで完全放電した。この完全放電された電池を解体して、負極を得た。この負極に対してCuKα線をターゲット線として、X’Pert(PANalytical社)XRD装置を用い、peak intensity解像度向上のためにモノクロメータ装置は除去して、XRDを測定した。この時、測定条件は2θ=10°~80°、スキャンスピード(°/S)=0.06436、ステップサイズは0.026°/ステップとした。
前記実施例1~3および前記比較例1~2による全電池を0.2C、0.5C、1C、1.5Cおよび2Cで各C-rateで1回ずつ充放電を実施し、0.2C放電容量に対する各C-rateでの容量比を計算した。その結果を下記表3に示した。
前記実施例1~3および前記比較例1~2により製造されたリチウム二次電池を0.1Cで充放電した後、3Vで完全放電した後、電池を解体して負極を得た。得られた負極から5cmX5cmサイズの試料を採取した後、この試料を0.5cmX0.5cmに切断して、BET試料ホルダに入れて、窒素ガス吸着方法でBETを測定し、その結果を下記表4に記載した。
前記実施例1~3および前記比較例1~2による全電池を1.0C、4.4V、0.1Cカット-オフ条件で定電流定電圧充電を実施し、5分間休止した後、1.0C、3.0Vカット-オフ条件で定電流放電を実施し、5分間休止する条件を1回の充放電サイクルとして、計300回の充放電を実施した。この充放電サイクルによる容量維持率を、1回の放電容量に対する各サイクルでの放電容量比で計算した。
3 負極活物質
7 磁石
30 負極
32 電流集電体
34 内部層
36 中間層
38 表面層
U1 第1層
U2 第2層
U3 第3層
100 リチウム二次電池
112 負極
113 セパレータ
114 正極
120 電池容器
140 封入部材
Claims (15)
- 電流集電体と、
前記電流集電体に形成され、炭素系負極活物質を含む負極活物質層とを含み、
前記負極活物質層は、3層以上の多層構造であり、
前記負極活物質層の少なくとも1層は、下記式1で定義されるDD(Degree of Divergence)値が19以上の配向層である
リチウム二次電池用負極。
[式1]
DD(Degree of Divergence)=(Ia/Itotal)*100
(上記式1中、
Iaは、CuKα線を用いたXRD測定の際、非平面角度に現れるピーク強度の合計値であり、
Itotalは、CuKα線を用いたXRD測定の際、すべての角度に現れるピーク強度の合計値である)。 - 前記活物質層は、3層~5層の多層構造である、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記3層以上の多層構造である負極活物質層は、前記電流集電体と接触する内部層と、表面層と、該内部層と表面層との間に位置する少なくとも1層である中間層とを含み、
前記表面層は、前記DD値が19以上の配向層である、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。 - 前記配向層は、DD値が19~60である、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記Iaは、CuKα線を用いたXRD測定の際、2θ=42.4±0.2°、43.4±0.2°、44.6±0.2°、77.5±0.2°に現れるピーク強度の合計値であり、
前記Itotalは、CuKα線を用いたXRD測定の際、2θ=26.5±0.2°、42.4±0.2°、43.4±0.2°、44.6±0.2°、54.7±0.2°、77.5±0.2°に現れるピーク強度の合計値である、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。 - 前記ピーク強度値は、ピークの積分面積値である、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記負極活物質層の少なくとも1層は、前記DD値が19以上の配向層であり、少なくとも1層は、前記DD値が19未満の非配向層である、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記負極は、CuKα線を用いたXRD測定の際、(110)面のピーク強度に対する(002)面のピーク強度比(I(002)/I(110))が50~300である、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記配向層は、CuKα線を用いたXRD測定の際、(110)面のピーク強度に対する(002)面のピーク強度比(I(002)/I(110))が10~200である、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記非配向層は、CuKα線を用いたXRD測定の際、(110)面のピーク強度に対する(002)面のピーク強度比(I(002)/I(110))が200~500である、請求項7に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記負極活物質層の全体厚さは、100μm~1000μmである、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記炭素系負極活物質は、人造黒鉛、または人造黒鉛と天然黒鉛との混合物である、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記負極活物質層は、Si系負極活物質、Sn系負極活物質、リチウムバナジウム酸化物またはこれらの組み合わせをさらに含むものである、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 請求項1~13のいずれか1項に記載の負極と、
正極と、
電解質と
を含むリチウム二次電池。 - 前記リチウム二次電池は、高出力用電池である、請求項14に記載のリチウム二次電池。
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