JP2022528599A - アスファルト改質材組成物及び増大した貯蔵安定性を有するゴム改質アスファルト - Google Patents
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Abstract
Description
ビチューメンとしても知られるアスファルトは、主にナフテン芳香族化合物、極性芳香族化合物、飽和炭化水素、及びアスファルテンで構成された高粘度液体又は半固体物質である。アスファルトは、天然鉱床に見られるが、精製プロセス中に他の原油成分からの分離によっても得られる。アスファルトは、古来から防水に、またバインダーとして使用されてきた。現代では、アスファルトは、舗装用アスファルトセメントの骨材バインダーとしてのみならず、屋根ふき用途にも一般に利用されている。
粉砕タイヤゴム(GTR)(一般的にクラムラバー又は再生タイヤゴムとも呼ばれる)は、粒子状アスファルト改質材として極めて有望であった。GTRのアスファルトへの添加は、わだち掘れ、亀裂及び変形への耐性を改善するのみならず、舗装用途において交通騒音の低減をもたらすことができる。さらに、アスファルト改質材として再生ゴム材料を含めると、ゴム廃棄問題を軽減する使用済みスクラップの優れた使用を実現し、所望特性を得るために必要なバージンポリマーアスファルト改質材の量を減らすこともできる。
当技術分野に必要なものは、ゴム改質アスファルトの貯蔵安定性を改善できる、ゴム改質アスファルト用添加剤である。改質アスファルトの他の物理的特性、例えば弾力性等をも改善できる添加剤は大いに役立つであろう。特に望ましい添加剤としてはゴム改質アスファルトに対して望ましくない品質、例えば腐食性を取り込まないものが挙げられる。
一実施形態に従って、GTR、アミン官能化ワックス、及びエラストマーポリマーを含むアスファルト改質材パッケージを開示する。有利には、GTRは、特に小さい粒子サイズを有する必要がない。例えば、いくつかの実施形態では、アスファルト改質材パッケージのGTRは、かなり大きい粒子を含むことができ、例えば、約400μmのメッシュ開口を有するスクリーンに保持される粒子を約10wt.%まで、すなわち約10wt.%以下の量で含むことができる。アミン官能化ワックスとして、天然ワックス、例えば植物由来のワックスを含め得る。エラストマーポリマーとして、反応性エラストマーターポリマー(RET)、例えば、エポキシド官能性(functionality)を含むRETを含めてよく並びに/又はスチレンブタジエンコポリマー、例えばスチレンブタジエンスチレンブロックコポリマー、スチレンブタジエンランダムコポリマー、及びその混合物等を含め得る。アスファルト改質材パッケージは、他のアスファルト改質材、例えばポリオレフィン系改質材を含むこともできる。
記載どおりの改質材パッケージを含むゴム改質アスファルトをも開示する。一実施形態では、改質材パッケージは、GTR、アミン官能化ワックス、及びエラストマーポリマーを含むことができる。開示改質材パッケージを組み入れたゴム改質アスファルトは、優れた貯蔵安定性のみならず、他の望ましい特性を示すことができ、かつ低改質材添加(add-in)レベルでこれらの特性を示すことができる。例えばゴム改質アスファルトは、記載どおりの改質材パッケージを約10wt.%以下の添加レベルで含むことができる。本明細書で開示するゴム改質アスファルトは、約6°F(-14℃)未満の貯蔵安定性分離値を有し得る。開示どおりのゴム改質アスファルトは、3.2kPa、67℃で約0.05~約2の多重ストレス回復クリープ(multiple stress recovery creep)(MSCR)非回復クリープコンプライアンス(non-recoverable creep compliance)(Jnr)値及び/又は3.2kPa、67℃で約20%~約75%のMSCR回復率を示すことができる。
本明細書の残りの部分では、本主題の完全かつ実施可能開示について、当業者に対してその最良の態様を含めて、より詳細に、添付図面への言及を含めて説明する。
次に、開示主題の種々の実施形態に詳細に言及して、その1つ以上の例について以下に示す。各実施形態は、主題の説明として、主題の限定ではなく、提供するものである。要するに、主題の範囲又は精神から逸脱することなく本開示に種々の変更及び変化を加えてよいことが当業者には明らかであろう。例えば、ある実施形態の一部として説明又は記載した特徴を別の実施形態に利用して、なおさらなる実施形態を得ることができる。
開示改質材を組み入れたアスファルトは、貯蔵中に高い安定性を示すことに加えて優れた物理的特性を示すことができる。さらに、開示ゴム改質アスファルトは、低添加レベルで、例えばいくつかの実施形態では約10wt.%以下という改質材パッケージ全体の添加レベルで、優れた物理的特性を示すことができる。
有利には、開示ゴム改質アスファルトは、他の望ましい品質を失うことなく優れた貯蔵能力を示すことができる。例えば、ゴム改質アスファルトは、AASHTO T 316に従って決定される約2,000センチポアズ(cp)~約5,000cp、例えばいくつかの実施形態では約2,300cp~約4,800cpの135℃での回転粘度を示すことができる。いくつかの実施形態では、ゴム改質アスファルトは、AASHTO T 315に従って決定される76℃でのローリング薄膜オーブン(RTFO)残留物試験により決定される約75°未満、約73°未満、又は約70℃未満の動的せん断レオメーター位相角を示すことができる。
開示改質材は、バインダーの堅さ(例えば、動的せん断レオメーターによって測定されるか又は軟化点)及び低温可撓性(例えば、ベンディングビームレオメーター(Bending Beam Rheometer)又はフラース破壊点(Fraas Breaking point)又はマンドレル屈曲試験(Mandrel Bending Test)によって測定される)に関して目標PGを満たすいずれもの用途、特に舗装及び屋根ふき用途に適したゴム改質アスファルトを提供することができる。
一実施形態では、アスファルト改質材パッケージに組み入れてよいアミン官能化ワックスは、約110℃~約130℃、例えば、約120℃に約0.6mW/mgのDSCピークを示し得る。さらに、アミン官能化ワックスは、二次DSピークを、一般的に約160℃~約180℃、例えば約170℃に示し得る。
ゴム改質アスファルトに組み入れてよいアミン官能化ワックスは、任意にフーリエ変換赤外分光法(FTIR)に従って特徴づけることができる。一実施形態では、本明細書に包含されるアミン官能化ワックスは、約3298cm-1、1732cm-1、1638cm-1、1556cm-1又は1244cm-1あたりにアミン官能性を意味する1つ以上のFTIR吸収ピークを示し得る。
-NR1R2
式中、「-」は、アミン官能性とワックスの炭化水素鎖との間の結合を表し、R1及びR2は、同一であっても互いに異なってもよく、水素、C1-C12アルキルから独立に選択され、任意に、相互に結合して環構造を形成することもできる。アミン官能化ワックス改質材は、開示ワックス改質材に含められるアミン官能性とは対照的にアミド結合をアルキル鎖に沿って組み入れたアミドワックスとは異なる。しかしながら、開示アミン官能化ワックスは、記載どおりにアミン官能性をも含むアミドワックスを包含し得る。
アミン官能化ワックス改質材は、既知の有機化学形成法に従って形成可能である。例えば、ワックス、例えば、アルキル鎖上に1つ以上の不飽和結合を含む天然ワックスをアルキルホスファイトと反応させて、炭素-リン結合を含有するその付加体を形成することができる。この付加物を次に少なくとも1つの反応性水素を含む、例えば、構造HNR1R2(R1及びR2は上記定義どおり)を有するアミンと反応させて、アスファルト改質材組成物に組み入れてよいアミン官能化ワックスを形成することができる。
改質材パッケージは、一般的にアミン官能化ワックス成分(すなわち、単一又は複数のアミン官能化ワックス)を改質材パッケージの質量に基づいて約10.0wt.%まで、例えば、いくつかの実施形態では約0.01wt.%~約5wt.%、約0.05wt.%~約3wt.%、又は約0.1wt.%~約2.0wt.%の量で含むことができる。
改質材パッケージは、一般的にエラストマーポリマー成分を改質材パッケージの質量に基づいて約20.0wt.%まで、例えば、いくつかの実施形態では約0.01wt.%~約10wt.%、約0.05wt.%~約5wt.%、又は約0.1wt.%~約2.0wt.%の量で含むことができる。
ゴム改質アスファルトに組み入れてよいGTRは、当技術分野で一般的に知られるいずれのGTRをも包含することができる。特に、GTRへの言及は、いずれの起源のゴムクラムをも指し、再生タイヤに由来する当該材料のみに限定する意図ではなく、いずれの起源のクラムゴムをも指すことを理解すべきである。
GTR添加剤は、技術上周知の任意の粒子サイズ指定及び任意の適切なグレード指定の粒子(その例はASTM D5603に記載されている)のみならず、GTR材料の組み合わせをも含むことができる。例えば、GTR添加剤の約90wt.%以上が、10メッシュ、20メッシュ、30メッシュ、40メッシュ、50メッシュ、60メッシュ、70メッシュ、80メッシュ、100メッシュ、120メッシュ、140メッシュ、170メッシュ、又は200メッシュ、又はより小さい指定メッシュサイズを有し得る。
従って、GTR添加剤の粒子サイズ分布は、狭いか、かなり広いか又は多峰性でさえあり得る。GTR添加剤の粒子サイズ分布は、技術上周知なようにASTM D5644、例えば、ASTM D5644-18に従って決定可能である。例えば、一実施形態では、GTR添加剤はASTM D6544-01に従って決定される粒子サイズ分布を有し得る。この場合1wt.%未満の粒子が600μmの篩上に保持され、10wt.%未満の粒子が400μmの篩上に保持される。該GTR添加剤は、当技術分野で、例えばLehigh Technologiesから入手可能(例えば、MicroDyne(商標)添加剤、例えばMicroDyne(商標)400)である。
一実施形態では、改質材パッケージは、単一改質材組成物として一緒にコンパウンドされたGTR成分及びRET成分を含むことができる。この実施形態では、アスファルトバインダーと組み合わせる前に、アスファルト改質材パッケージの少なくともGTR成分及びRET成分を一緒にコンパウンド及び加工して、密接に混ざり合ったGTR及びRETを含む粒子を形成することができる。この特定実施形態では、アスファルト改質材パッケージ(GTR/RET改質材組成物の成分として又はそれとは別に)にアミン官能化ワックスを含めることは任意選択的であり得る。
これとは別に、PAO改質材は、2種以上の前もって形成されたPAOのブレンディングによって、又は2種以上の異なるPAOの共重合によって、又は2種以上の異なるαオレフィンの共重合によって、又はこれらの任意の組み合わせによって形成してよい。非限定例では、該ポリオレフィン改質材は、ポリエチレン(「PE」)ホモポリマー、ポリプロピレン(「PP」)ホモポリマー及びポリプロピレン/ポリエチレン(「PP/PE」)コポリマーを含んでよい。いくつかの実施形態では、ポリオレフィン系改質材(ホモポリマー又はコポリマー)は、約20,000~約200,000の数平均分子量を有し得る。
技術上周知なように他の改質材を改質アスファルトに任意選択で含めてよい。例として、他のワックス改質材、例えばポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、石油パラフィンワックス、モンタンワックス(亜炭ワックス又はOPワックスとしても知られる)、天然若しくは合成ラテックス、粗トール油、酸化トール油ピッチ、トリニダード湖アスファルト、ギルソナイトその他の天然アスファルト等、又はその組み合わせを改質材パッケージに組み入れることもできる。非限定例として、約650~2500の範囲の数平均分子量を有するポリエチレン(「PE」)ワックスがあるが、当該範囲より大きいか又は小さい数平均分子量を有するPEワックスが適切なこともある。別の非限定例として、約450~1200の数平均分子量を有するフィッシャー・トロプシュワックスがあるが、当該範囲より大きいか又は小さい数平均分子量を有するフィッシャー・トロプシュワックスが適切なこともある。
本明細書で開示するゴム改質アスファルトに含めてよい適切な原油由来マイクロワックスの非限定例は、下記特性を有してよい:150°F(66℃)~220°F(104℃)の範囲の滴融点(drop melt point)(ASTM D 127);及び10~320センチトークの範囲の212°F(100℃)での動粘性係数(ASTM D445)。
含まれるとき、改質材パッケージ中の二次ワックスの含量は、約2wt.%以上、例えばいくつかの実施形態では約1wt.%~約20wt.%、約2wt.%~約15wt.%、又は約4wt.%~約10wt.%の範囲内であり得る。
トール油は、製紙業者から木材パルプの蒸解(digestion)で得ることができる液体樹脂材料である。トール油の一般源はマツ由来である。市販のトール油は、脂肪酸、樹脂酸、ステロール、高級アルコール、ワックス及び炭化水素の複合物を含む。酸成分がそのエステル成分として存在してもよい。トール油は、一般的に木材が硫化物又はクラフトプロセスによって製紙用パルプに変換されるときに得られる。改質アスファルトに含めてよい酸化トール油ピッチの非限定例は、下記特性を有してよい:125°F(52℃)~220°F(104℃)の範囲の軟化点;及び25℃で2~40の範囲、例えば5~20の範囲の針入度値。
別の任意的改質材は、ゴム改質アスファルトの成分間の1つ以上の反応に対して反応速度上昇を可能にする共反応物である。共反応物の例としては、限定するものではないが、トリメリット酸無水物(TMA)及び/又はポリリン酸(PPA)があり、改質材パッケージに標準量で組み入れることができる。技術上周知なようにポリマー加工助剤を改質材パッケージに組み入れてもよく、例えば、Struktol Company of Americaから入手可能な加工助剤、例えば、Struktol(登録商標)TR 016等がある。
アスファルトバインダー組成物は、例えば、アスファルト、アミン官能化ワックス、及びエラストマーポリマーをミキサー内で乾式ブレンディング又は通常のマスターバッチ技術等によって組み合わせることによって生成可能である。この混合物を約120℃~約240℃の範囲の温度に加熱する等の適切な条件にさらすか、又は混合タンク若しくは反応器若しくは金属缶等の任意の適切な容器内で溶融状態にさらすことができる。
一実施形態では、溶融混合物を温度範囲を合わせることができる圧力、例えば大気圧下で、約0.25~約35時間、例えばいくつかの実施形態では約2~約30時間、又は約5~約25時間にわたって加熱することができる。溶融混合物は、例えば、機械式撹拌機又はいずれの他の混合手段によっても混合することができる。
いずれの通常のホットミックスアスファルトにも改質材パッケージを使用することができる。一実施形態では、改質材パッケージを最初にアスファルトバインダーに添加してからこのゴム改質アスファルトを連続ドラムミキサー又はバッチミキサー内の骨材混合物に添加してよい。これとは別に、アスファルトが骨材と接触するのとほぼ同じ時に連続ドラムミキサー又はバッチミキサー内の骨材混合物に改質材パッケージの1種以上の成分を直接添加してもよい。本発明の非限定実施形態は、例えば、路面の舗装用のアスファルト/骨材配合物を含み、この配合物は、アスファルト、骨材及び改質材パッケージの混合物を含み、改質材パッケージは、ゴム改質アスファルトバインダー中に未改質アスファルトの質量に基づいて約0.2%~約30%の量で存在する。
一実施形態では、改質材パッケージを屋根ふき用途に使用し得る。例として、改質材パッケージをシングル屋根板の製造に利用してよく、記載どおりのゴム改質アスファルトをシングル屋根板の不織基材(通常はガラス繊維)上にコーティングすることができる。
一実施形態では、下ふき屋根(built-up roofing)(BUR)アスファルトグレード又はモッピング(mopping)アスファルトグレードに改質材パッケージを利用することができ、次に加熱又はエマルション適用アスファルトコーティングに使用することができる。
別の実施形態では、屋根ふき用途の接着剤コーティングの製造に改質材パッケージを使用してよい。
記載どおりの改質材パッケージは、吹き付けて酸化によりバインダーを硬化させる前にアスファルト供給原料に使用してよい。非限定例として改質材パッケージは、ゴム改質アスファルトの質量に基づいて約0.5%~約10%の範囲でゴム改質アスファルト中に存在することができるが、約10wt.%より多く、また0.5wt.%より少ない範囲も本明細書に包含される。
以下に示す実施例を参照して、本開示をより良く理解できるであろう。
表1に示すようにそれぞれアミン官能化ワックスを含む一連の改質材パッケージを形成した。図1及び図2は、改質材パッケージに含まれるアミン官能化ワックスのそれぞれDSC及びFTIRデータを提供する。成分の添加レベルは、表1に質量部で与えている。含めた成分は、アミン官能化ワックス(Green Asphalt Technologies, LLCから入手可能なEcoGreen(商標)167)、エポキシド改質ターポリマー(Elvaloy(商標)5170(パッケージ1及び2)、Elvaloy(商標)4170(パッケージ3及び4);両方ともDow Chemicalから入手可能)、GTR(Lehigh Technologiesから入手可能なMicroDyne(商標)MD-400-TR)、又は25のメルトフローインデックスを有する再生ポリプロピレンである。
このようにして形成された改質アスファルトバインダーを貯蔵分離値(ASTM D 7173)及び135℃での回転粘度(AASHTO T 316)について評価した。RTFO残留物試験を行なって67℃及び3.2kPaでMSCR Jnr及び回復%(AASHTO M 332-18)、並びに76℃で動的せん断レオメーター位相角及び複素弾性率(AASHTO T 315)を決定した。結果を下表3に示す。
下表4に示すように、反応性ターポリマー及びGTRを含む一連の改質材組成物を形成した。全ての成分をコンパウンドし、コンパウンドされた材料をペレット化することによって改質材組成物を形成した。コンパウンディングは、下記熱可塑性押出プロセスの利用を経た:押出ホッパーに供給する前に全ての材料を1kgのバッチとして乾式ブレンドした。押出機は、30mmの同時回転二軸押出機であり、供給ゾーンの320°F(160℃)からダイの380°F(193℃)までのバレル温度範囲を有した。3mm径のストランドを押し出してから冷却水浴を通した後にペレット化した。含めた成分は、エポキシド改質ターポリマー(Dow Chemicalから入手可能なElvaloy(商標)5170)、GTR(Lehigh Technologiesから入手可能なMicroDyne(商標)MD-400-TR)、界面活性剤(Ingevity Co.から入手可能なPC-2014)、25のメルトフローインデックスを有する再生ポリプロピレン、ポリプロピレン/ポリエチレンコポリマー(ExxonMobil Corporationから入手可能なVistamax(商標)6502)又は共反応物(トリメリット酸無水物)である。表4に成分の添加レベルを質量で与える。
下表7に示すように、同一成分を含む2つの改質材組成物を形成した。含めた成分はエポキシド改質ターポリマー(Dow Chemicalから入手可能なElvaloy(商標)5170)、GTR(Lehigh Technologiesから入手可能なMicroDyne(商標)MD-400-TR)、界面活性剤(Ingevity Co.から入手可能なPC-2014)、及び25のメルトフローインデックスを有する再生ポリプロピレンである。改質材パッケージ番号9は、全ての成分をコンパウンドし、このコンパウンドされた材料をペレット化することによって形成した。コンパウンディングは、下記熱可塑性押出プロセスの利用を経た:押出ホッパーに供給する前に全ての材料を1kgのバッチとして乾式ブレンドした。押出機は、30mmの同時回転二軸押出機であり、供給ゾーンの320°F(160℃)からダイの380°F(193℃)までのバレル温度範囲を有した。3mm径のストランドを押し出してから冷却水浴を通した後にペレット化した。改質材パッケージ番号10の成分は、別々に維持した。
このようにして形成された改質アスファルトバインダーを次に135℃での回転粘度(AASHTO T 316)及び分離値(ASTM D 7173)について評価した。RTFO残留物試験を行なって67℃及び3.2kPaでMSCR Jnr及び回復%(AASHTO M 332-18)、並びに76℃で動的せん断レオメーター位相角及び複素弾性率(AASHTO T 315)を決定した。結果を下表8に示す。
バインダー番号11は、アスファルトと、コンパウンド及びペレット化された改質材パッケージを混ぜ合わせて形成し、バインダー番号12は、改質材パッケージ成分を別々にアスファルトに添加して形成した。
開示主題の特定実施形態について具体的用語を用いて記述したが、該記述は、例示目的だけのためであり、本主題の精神及び範囲から逸脱することなく、変更及び変化を加えてよいことを理解すべきである。
Claims (14)
- 粉砕タイヤゴム粒子、アミン官能化ワックス、及びエラストマーポリマーを含むアスファルト改質材パッケージ。
- 前記アミン官能化ワックスが、アミン官能化天然ワックス、例えばアミン官能化植物ワックスを含む、請求項1に記載のアスファルト改質材パッケージ。
- 前記エラストマーポリマーが、反応性エラストマーターポリマー及び/又はスチレン-ブタジエンコポリマーを含む、請求項1又は請求項2に記載のアスファルト改質材パッケージ。
- 前記反応性エラストマーターポリマーが、エポキシド官能性を含む、請求項3に記載のアスファルト改質材パッケージ。
- 前記粉砕タイヤゴム粒子の約10wt.%以下が約400μmより大きく、前記粉砕タイヤゴム粒子の約1wt.%以下が約600μmより大きい、請求項1~4のいずれか1項に記載のアスファルト改質材パッケージ。
- 粒子を含むアスファルト改質材パッケージであって、前記粒子が、反応性エラストマーターポリマーとコンパウンドされた粉砕タイヤゴムを含む、前記アスファルト改質材パッケージ。
- 前記粉砕タイヤゴムが、極低温粉砕ゴム微粒子を含む、請求項1~6のいずれか1項に記載のアスファルト改質材パッケージ。
- ポリオレフィンポリマー、例えばポリオレフィンホモポリマー及び/又はポリプロピレン/ポリエチレンコポリマーの1種以上をさらに含む、請求項1~7のいずれか1項に記載のアスファルト改質材パッケージ。
- ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、石油パラフィンワックス、微結晶ワックス、又はモンタンワックス、トール油材料、硫黄源、又は共反応物をさらに含む、請求項1~8のいずれか1項に記載のアスファルト改質材パッケージ。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載のアスファルト改質材パッケージをアスファルトと組み合わせて含む、改質アスファルト。
- 前記アスファルトがストレートアスファルト若しくはブローンアスファルトを含み、並びに/又は前記アスファルトが天然アスファルト及び/若しくは精製アスファルトを含む、請求項10に記載の改質アスファルト。
- 前記改質アスファルトが、約6°F(-14℃)以下、例えば約4°F(-16℃)以下の貯蔵安定性分離値を示す、請求項10又は請求項11に記載の改質アスファルト。
- 前記改質アスファルトが、3.2kPaで約0.05~約2のMSCR Jnr値を示す、請求項10~12のいずれか1項に記載の改質アスファルト。
- 前記改質アスファルトが、約20%~約75%のMSCR回復率を示す、請求項10~13のいずれか1項に記載の改質アスファルト。
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