JP2022523612A - パルス薄膜蒸着のプロセス - Google Patents
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Abstract
Description
[0002]本出願は、2019年4月2日に出願された米国特許仮出願第62/828,085号の優先権を主張し、その開示は参照により全体が本明細書に組み込まれている。
[0003]本発明は、従来の化学蒸着(CVD)、原子層蒸着(ALD)、並びに分子層蒸着(MLD)及び自己集合単分子層(SAM)蒸着などの他の気相蒸着技術に対する、新規の独自な革新であるパルス薄膜蒸着の方法に関する。本発明によるパルス薄膜蒸着プロセスは、成長サイクルの数及び複雑さを最小化し、それによりプロセスの効率を最大化する。
[0015]1つの実施形態では、本発明は、プリカーサの単分子層が、基板の表面に吸着され、次いで吸着された単分子層は、他の化学種若しくは共反応物のいかなる介在パルス又はそれらへの曝露も伴わずに、薄膜の個別の原子層又は分子層への転換を行うように、単一サイクルで、キャリヤガスを伴う又は伴わない気相中でプリカーサを、基板を含む反応領域に供給するステップを含む薄膜蒸着プロセスに関する。
[0023]本発明は、成長サイクルに必要なステップの数を削減することによって、薄膜を生成する時間を顕著に減少することを提示する薄膜のパルス蒸着の方法に関する。本発明によってプロセス効率が最大化し、実行可能なCOO及びROIの製造がもたらされる。
Mp+S⇔Aps
[0060]パルス蒸着プロセスを、Co(0)ソースプリカーサである二コバルトヘキサカルボニルt-ブチルアセチレン(CCTBA、Co2(CO)6(η2-HC≡Ct-Bu))を用いるCo系膜蒸着に使用した。市販のPicosun R-200蒸着システムを、ケイ素(Si)、酸化ケイ素(SiO2)、及び銅(Cu)を含む種々の種類の半導体ベース基板と共に使用した。各基板を、受け取ったまま又は所定の処理後にリアクタに装填した。例えばSi基板を、受け取ったまま又はフッ化水素酸(HF)溶液で処理後にリアクタに装填し、水素(H-)末端Siを得た一方、Cu基板を、そのまま又はリアクタに装填する前に自然酸化銅を除去するエクスサイチュ処理後に装填した。すべての基板を、次いで約75℃~約300℃の範囲の温度に加熱した。
[0065]パルス蒸着プロセスを、Co(0)ソースプリカーサであるトリカルボニルニトロシルコバルト(Co(CO)3NO)を用いるCo系膜蒸着に使用した。市販のPicosun R-200蒸着システムを、ケイ素(Si)、酸化ケイ素(SiO2)、及び銅(Cu)を含む種々の種類の半導体ベース基板と共に使用した。各基板を、受け取ったまま又は所定の処理後にリアクタに装填した。例えば、Si基板を、受け取ったまま又はフッ化水素酸(HF)溶液で処理後にリアクタに装填し、水素(H-)末端Siを得た一方、Cu基板を、そのまま又はリアクタに装填する前に自然酸化銅を除去するエクスサイチュ処理後に装填した。すべての基板を、次いで約75℃~約300℃の範囲の温度に加熱した。
[0070]パルス蒸着プロセスを、Co(0)ソースプリカーサであるトリカルボニルニトロシルコバルト(Co(CO)3NO)を用いるCo系膜蒸着に使用した。市販のANRIC AT-410蒸着システムを、ケイ素(Si)、酸化ケイ素(SiO2)、及び銅(Cu)を含む種々の種類の半導体ベース基板と共に使用した。各基板を、受け取ったまま又は所定の処理後にリアクタに装填した。例えば、Si基板を、受け取ったまま又はフッ化水素酸(HF)溶液で処理後にリアクタに装填し、水素(H-)末端Siを得た一方、Cu基板を、そのまま又はリアクタに装填する前に自然酸化銅を除去するエクスサイチュ処理後に装填した。すべての基板を、次いで約75℃~約300℃の範囲の温度に加熱した。
Claims (28)
- プリカーサの単分子層が、基板の表面に吸着され、次いで吸着された単分子層は、他の化学種若しくは共反応物のいかなる介在パルス又はそれらへの曝露も伴わずに、薄膜の個別の原子層又は分子層への転換を行うように、単一サイクルで、キャリヤガスを伴う又は伴わない気相中でプリカーサを、基板を含む反応領域に供給するステップ
を含む薄膜蒸着プロセス。 - 単一サイクルが、所定の厚みの薄膜が得られるまで反復される、請求項1に記載の薄膜蒸着プロセス。
- 吸着された単分子層の転換が、表面誘起プロセスによって支援される又は可能になる、請求項1に記載の薄膜蒸着プロセス。
- 表面誘起プロセスが、エクスサイチュ又はインサイチュでの基板表面の化学的、構造的、及び/又はプラズマ前処理によって可能となる、請求項3に記載の薄膜蒸着プロセス。
- 表面誘起プロセスが、エネルギー転移、リモートプラズマ適用、ダイレクトプラズマ適用、酸化及び還元からなる群より選択される、請求項3に記載の薄膜蒸着プロセス。
- プリカーサが、二コバルトヘキサカルボニルt-ブチルアセチレン、コバルトカルボニルニトロシル、二コバルトオクタカルボニル、二コバルトヘキサカルボニルトリメチルシリルアセチレン、二コバルトヘキサカルボニルビス(トリメチルシリル)アセチレン、及びヒドリドコバルトカルボニルからなる群より選択される、請求項1に記載の薄膜蒸着プロセス。
- 基板が、ケイ素、酸化ケイ素、銅、白金、チタン、窒化チタン、タンタル及び窒化タンタルからなる群より選択される材料で形成される、請求項1に記載の薄膜蒸着プロセス。
- プリカーサが、銅(Cu)、ルテニウム(Ru)、タンタル(Ta)、チタン(Ti)、タングステン(W)、それらの窒化物、それらの酸化物、及びそれらの炭化物からなる群より選択される薄膜プリカーサである、請求項1に記載の薄膜蒸着プロセス。
- プリカーサがルテニウムプリカーサであり、薄膜蒸着プロセスが、単一サイクルで、吸着された単分子層がルテニウム系薄膜の個別の原子層又は分子層への転換を行うように、リアクタに基板を装填するステップと、基板を約100℃~約500℃の範囲の温度に加熱するステップとをさらに含む、請求項8に記載の薄膜蒸着プロセス。
- プリカーサが、酸化状態ゼロである、請求項1に記載の薄膜蒸着プロセス。
- プリカーサが、低い双極子モーメントを有する、請求項1に記載の薄膜蒸着プロセス。
- 基板の表面へのプリカーサの吸着が、基板の表面に供給される、プリカーサの分解を阻害する化学種の存在によって自己制御されている、請求項1に記載の薄膜蒸着プロセス。
- プリカーサが、少なくとも1つの易解離性配位子を有する、請求項1に記載の薄膜蒸着プロセス。
- プリカーサが、酸化状態1又はそれより高い状態である、請求項1に記載の薄膜蒸着プロセス。
- 基板が、プラズマ処理プロセスで前処理される、請求項1に記載の薄膜蒸着プロセス。
- リモート又はダイレクトプラズマソースを使用する、プラズマ増強又はプラズマ支援プロセスである、請求項1に記載の薄膜蒸着プロセス。
- 他の化学種若しくは共反応物のいかなる介在パルス又はそれらへの曝露も伴わずに、コバルトプリカーサの単分子層が基板の表面に吸着され、次いで吸着された単分子層は、コバルト系薄膜の個別の原子層又は分子層への転換を行うように、
基板をリアクタに装填するステップと、
約75℃~約500℃の範囲の温度に基板を加熱するステップと、
単一サイクルで、キャリヤガスを伴う又は伴わない気相中でコバルトプリカーサを、基板を含む反応領域に供給するステップと
を含む、コバルト系薄膜蒸着プロセス。 - 基板がケイ素基板であり、ケイ素基板が、基板をリアクタに装填する前に、フッ化水素酸溶液で前処理される、請求項17に記載のコバルト系薄膜蒸着プロセス。
- 基板が銅基板であり、銅基板が、基板をリアクタに装填する前に、自然酸化銅を除去するエクスサイチュ処理によって前処理される、請求項17に記載のコバルト系薄膜蒸着プロセス。
- 吸着された単分子層の形成のために、基板を約75℃~約300℃の範囲の温度に加熱し、コバルトプリカーサが、二コバルトヘキサカルボニルt-ブチルアセチレン(CCTBA)プリカーサであり、CCTBAプリカーサを約25℃~約50℃の範囲の温度に維持し、約10~約2000sccmの範囲の流速でキャリヤガスを用いて、約1秒~約10秒の範囲のパルス持続時間でCCTBAプリカーサをリアクタにパルスする、請求項17に記載のコバルト系薄膜蒸着プロセス。
- 吸着された単分子層の形成のために、キャリヤガス流中でt-ブチルアセチレンをCCTBAプリカーサと組み合わせる、請求項20に記載のコバルト系薄膜蒸着プロセス。
- キャリヤガスが、N2、Ar、NH3、H2、CO、及びH2+N2混合物からなる群より選択される、請求項17に記載のコバルト系薄膜蒸着プロセス。
- 転換中、キャリヤガス流が、約10~約2000sccmの範囲の流速及び約1秒~約20秒の範囲のパルス持続時間で継続される、請求項17に記載のコバルト系薄膜蒸着プロセス。
- 基板を加熱する前又は後に、プラズマで基板を前処理するステップをさらに含む、請求項17に記載のコバルト系薄膜蒸着プロセス。
- リモート又はダイレクトプラズマソースを使用する、プラズマ増強又はプラズマ支援プロセスである、請求項17に記載のコバルト系薄膜蒸着プロセス。
- 基板が約100℃~約500℃の範囲の温度にされ、コバルトプリカーサがトリカルボニルニトロシルコバルト(Co(CO)3NO)プリカーサである、請求項17に記載のコバルト系薄膜蒸着プロセス。
- 基板をリアクタに装填するステップと、
キャリヤガスを伴う又は伴わない気相中で、少なくとも1つの金属又はメタロイド原子及び少なくとも1つの配位子を含むプリカーサを、基板を含む反応領域にパルスし、プリカーサが基板に吸着されるステップとを含み、
吸着されると、プリカーサは配位子を部分的又は完全に除去して解離し、薄膜が基板に形成される、薄膜蒸着プロセス。 - プリカーサの単分子層が基板上の薄膜に吸着され、吸着された単分子層は、他の化学種若しくは共反応物のいかなる介在パルス又はそれらへの曝露も伴わずに、薄膜の個別の原子層又は分子層への転換を行うように、
基板をリアクタに装填するステップと、
キャリヤガスを伴う又は伴わない気相中でプリカーサの第1パルスを、基板を含む反応領域に供給するステップと、
リモート又はダイレクトプラズマを形成するステップと、
プリカーサ送出パルス及びプラズマ形成ステップを交互に行い、基板上の薄膜成長を得るステップと、
プラズマを遮断するステップと、
キャリヤガスを伴う又は伴わない反応領域に、プリカーサの第2パルスを供給するステップと
を含む、薄膜蒸着プロセス。
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