JP2022515536A - セルロースフィラメント製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
・ステイプル繊維製造の場合よりも10倍以上速いフィラメント製造速度が典型的であり、製造速度をさらに増加させる最近の要求は、プロセス制御の問題を増大させる。
・連続フィラメント糸製品では、すべての個々のフィラメントの特性は、例えば色素の取り込みの変動などの問題を防止するために、変動性の非常に狭いウィンドウになければならない。たとえば、密度分布の分散係数は5% 未満である必要がある。一方、ステイプル繊維プロセスでは、個々のフィラメント間のわずかなばらつきを「平均化する」ための余地がはるかにある。なぜなら、繊維の各ベールは、必要な長さに切断されて混ぜられたフィラメントから得られた数百万本の個々の繊維で構成されているからである。リヨセルステイプル繊維の形成の一例が、欧州特許EP 823 945 B1号に開示されている。
・伸長ステップ中のフィラメント破損を最小にするためには非常に高い純度レベルのスピニング溶液が必要である。破断は、個々のフィラメントの損失を招き、糸が要求された仕様に適合しなくなり、潜在的にスピニングの連続性が失われる可能性がある。ステイプル繊維製造プロセスは、個々のフィラメント破損の一定の割合に耐性がある。
リヨセル紡糸に関する一般に公知の要求事項にしたがって、各紡糸口金のノズル孔を通る紡糸溶液の流れの均一性および粘度は、プロセスをさらに進め、個々のセルロースフィラメント、さらにはマルチフィラメント糸に関する品質要求事項を満たすのに役立つ。これは、特に、フィラメント及びフィラメント糸生産のためにここで想定される非常に高い生産速度に鑑みて関連しており、それは、400m/分の範囲内及びそれ以上の範囲内にある。本発明によれば、400m/分の生産速度、例えば、500m/分以上、好ましくは、700m/分以上、さらには、1000m以上、例えば、2000m/分までの生産速度を達成することができる。適当な範囲は400~2000m/分、例えば500~1500m/分または700~1000m/分であり、例えば700~1500m/分の範囲を含む。
スピニングノズルを出た後、個々のフィラメントは、典型的には気流を用いて、冷却プロセスに供される。したがって、好ましくは、空隙で制御されたクロスドラフトを使用することにより、このステップでフィラメントを冷却することが好ましい。繊維の品質に有害な影響を与えることなく所望の冷却効果を得るために、エアドラフトは制御された湿度を持つべきである。適切な湿度値は、当業者に知られている。いずれにせよ、本発明は、フィラメントの初期押出し後に空隙を提供し、その長さは、上記で特定された他のプロセスパラメータにより決定される。しかしながら、本発明の好ましい実施形態によれば、空隙の長さはせいぜい200mmであり、せいぜい150mmでより好ましい。これらの好ましい実施の形態によれば、空隙の長さを制限することにより、全体的に良好なプロセス安定性が確保され、ここで想定される非常に高い生産速度においても、高品質のフィラメント及び糸が得られることが分かっている。特に、個々のフィラメントが移動して接触するため、フィラメントの融合や製品の品質不良につながるため、非常に大きな空隙がむしろ問題につながることが分かっている。
紡糸口金ノズルから出て、空隙で冷却された後、生成されたフィラメントは、さらに凝固を開始するために処理されなければならない。これは、個々のフィラメントをスピニングバスまたはスピンバスとも呼ばれる凝固バスに入ることにより達成される。高い製品品質の均一性を達成するために、このフィラメントのさらなる初期凝固は、好ましくは小さなウィンドウで、すなわち、好ましくは正確に同じ点で、わずかなばらつきしかない、小さなウィンドウで行われることが分かっている。
紡糸浴から出た後、典型的には、洗濯、乾燥及び巻取りのような後続の処理段階に向かって最終糸を生じさせる束を導く誘導ローラにより、マルチフィラメント束が取り上げられる。このプロセスの間、好ましくは、フィラメント束の張力による引張りは生じない。回転浴からの出口と誘導ローラとの接触との間の距離は、必要に応じて選択することができ、例えば、100~400mmのように、40~750mmの距離が適していることが示されている。このプロセスステップは、製品品質を制御し、影響するためのさらなる選択肢を提供できることが分かってきた。このプロセスでは、例えばフィラメント結晶構造を調整することができ、それにより、リヨセル連続フィラメント糸の望ましい特性を達成することができる。上述のように、導出可能な形態として、請求項1の文言から導き出せるように、このプロセスの成功は、上述の関係にしたがったプロセス条件の調整と密接に結びついていることが分かっている。
初期凝固および冷却後のフィラメントは依然としてアミン酸化物を含むので、得られるフィラメントおよび/または糸は、典型的には、洗浄に供される。アミン酸化物は、典型的には70~80℃で、脱塩水または他の適当な液体の向流を介して、新しく形成された糸から洗浄されてもよい。前述のプロセスと同様に、従来の洗浄技術、例えばトラフの使用は、約400m/分を超える高い生産速度に鑑みて問題を生じる可能性があることが分かっている。さらに、高品質の製品を得るために、各個々のフィラメントに洗浄液を均一に適用することが好ましい。同時に、フィラメントの完全性を維持するために、柔らかいフィラメントと洗浄面との間の最小限の接触が、目標の糸特性を達成するために好ましい。更に、個々のフィラメント糸は、互いに近くで洗浄されなければならず、実行可能なプロセス経済性を可能にするために、ライン長は最小化されるべきである。上記に鑑みて、好ましい洗浄プロセスは、単独で、または組み合わせて以下を含むことが判明した。
再度、このステップの良好な制御は、最適な糸特性の開発を補助し、フィラメント損傷の可能性を最小化する。乾燥手段ならびに乾燥パラメータは、当業者には公知である。好ましい実施態様は、以下に定義される。
糸は、標準的な巻き取り装置を使用して回収することができる。適した例としては、ワインダのバンクがある。ワインダ速度は、低い糸張力と一定の糸張力を維持するために、上流のプロセス速度を微調整するために使用される。
<グループ1>
[タイター1.3dtex /生産速度700m/分]
糸中のタイター1.3dtex /生産速度700m/分を1回目は空隙70mmで、2回目は空隙120mmで生成した。しかし、どちらの場合も、最初のセット(空隙70mm)に対する欠陥率は1kg糸当り13.3であったが、120mmのより長い空隙を使用すると、この欠陥率は0に落ちた。
<グループ2>
[タイター1.3dtex /生産速度700m/分]
異なるタイプのスピニング溶液を用いて、グループ1糸のセットと比較して、1回目は70mmの空隙で、2回目は95mmの空隙で製造した。しかし、どちらの場合も、最初のセット(空隙70mm)の欠陥率は7.2/kg糸であったが、95mmのより長い空隙を用いた場合、この欠陥率は1.9に低下した。
グループ1および2の結果は、プロセスパラメータを関係式(数式1)に調整すると、700m/分の非常に高い生産速度でリヨセルフィラメントおよび糸を生産することが可能であったことを示している。これらの結果は、さらに、プロセスパラメータを調整して、関係式(数式2)にも適合するようにすることにより、得られるフィラメントおよび糸の品質が大幅に改善され、欠陥率が非常に満足のいく値に低減され、特に、要求の高い適用分野での製造された材料の使用が可能になることを示している。
<グループ3>
[タイター1.3dtex]
製造速度600、700および900m/分で、最初の2つの製造速度に対して60mmの空隙で、3番目のセットに対して95mmの空隙で、糸を製造した。しかしながら、最初のセット(空隙60mm)の欠陥率が1kg糸あたり8であったのに対し、3つのケースすべてで、得たリヨセル糸は、空隙の長さを増加させずに、生産速度を700m/分に増加させると、この欠陥率は13.5に増加した。製造速度をさらに900m/分に増加させる一方で、空隙の長さを95mmに増加させると、欠陥率は1.9に低下した。
グループ3の結果は、プロセスパラメータを関係式(数式1)に調整すると、600~900m/分の非常に高い生産速度でリヨセルフィラメントおよび糸を生産することが可能であることを再び示している。これらの結果は、さらに、関係式(数式2)にも適合するようにプロセスパラメータを調整することにより、900m/分のような非常に高い値まで生産速度を増加させた場合でも欠陥率を減少させることができるので、得られるフィラメントおよび糸の品質が大幅に改善されることを示している。
<グループ4>
[空隙95 mm]
糸は、1回目は1.3dtexのタイター及び350m/分の生産速度で、2回目は4.1dtexのタイター及び400m/分の生産速度で生成した。最初のセットでは、遅い生産速度で、欠陥率は9.6であったが、2回目のセットでは、欠陥率は1.9に低下した。
グループ4の結果は、タイターの増加に伴う生産速度のわずかな増加が、本発明により定義された関係を満たすプロセス条件で結果をもたらし、その結果、高品質の糸が得られたことを示している。
<グループ5>
[タイター1.3dtex]
タイター1.3dtex及び700m/分の生産速度で、1回目は95mmの空隙で、2回目は120mmの空隙で糸を生産し、1回目のセットでは欠陥率は2であったが、2回目のセットでは欠陥率は0に落ちた。グループ5の結果は、再び、本発明にしたがった生産パラメータを選択することにより、適切な生産パラメータを見つけるための手間のかかる事前試行なしに、高品質繊維を生産することができることを示している。
Claims (10)
- マルチフィラメント糸が製造される、請求項1または2に記載の方法。
- vが400~2000m/分である、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 個々のフィラメントのタイターが1.0~6.0dtexである、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- Lが最大で150mmである、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- pが40~80mmである、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記フィラメントが、5~50mmの深さを有する凝固浴中でさらに凝固される、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- Lが90~150mmである、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- 押出ノズルを通る温度の変動が±2℃以下に制御される、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。
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