BR112021012155A2

BR112021012155A2 - Processo de filamento de celulose

Info

Publication number: BR112021012155A2
Application number: BR112021012155-2A
Authority: BR
Inventors: Christoph Schrempf; Johann Pillichshammer; Andreas Gressenbauer; Ernst Reiter; Martin Neunteufel
Original assignee: Lenzing Aktiengesellschaft
Priority date: 2018-12-28
Filing date: 2019-12-20
Publication date: 2021-09-08
Also published as: CN113454273B; EP3674454A1; JP7260650B2; TW202028551A; CN113454273A; KR102525590B1; EP3902944A1; KR20210105988A; US20220112627A1; TWI752381B; WO2020136108A1; JP2022515536A; US11898272B2

Abstract

processo de filamento de celulose. a presente invenção fornece um processo para a produção viável de fios de filamento contínuo de celulose de liocel, em velocidades de produção muito altas.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PRO- CESSO DE FILAMENTO DE CELULOSE".

[001] A presente invenção refere-se à produção de fios de fila- mento de celulose. Antecedentes

[002] Fios de filamentos contínuos são amplamente usados na indústria têxtil, para produzir tecidos com um caráter distinto, em com- paração aos tecidos produzidos de fios feitos usando fibras básicas. Um fio de filamento contínuo é um em que todas as fibras são contí- nuas, ao longo de qualquer comprimento do fio. Um fio de filamento contínuo comumente consiste em 10 a 300 ou mais filamentos indivi- duais, que são todos paralelos uns aos outros, e ao eixo do fio quando produzido. O fio é produzido extrudando uma solução, ou fusão de um polímero, ou um derivado de polímero, e depois bobinando o fio pro- duzido em uma bobina, ou carretel, ou formando um bolo através de enrolamento centrífugo.

[003] Fios de filamento contínuo de polímero sintético são co- muns. Por exemplo, fios de filamento contínuo de náilon, poliéster e propileno são usados em uma grande variedade de tecidos. Eles são produzidos por fusão, pela fiação de um polímero fundido, através de uma fieira com um número de orifícios, correspondentes ao número de filamentos requerido no fio produzido. Depois do polímero fundido co- meçar a solidificar, o fio pode ser atraído para orientar as moléculas de polímero, e melhorar as propriedades do fio.

[004] Fios de filamento contínuo podem também ser produzidos de derivados de celulose, tais como diacetato de celulose e triacetato de celulose, através de fiação a seco. O polímero é dissolvido em um solvente apropriado, e depois extrudado através de uma fieira. O sol- vente evapora rapidamente depois da extrusão, fazendo o polímero precipitar na forma de filamentos formando um fio. O fio recentemente produzido pode ser atraído para as moléculas de polímero.

[005] Fios de filamento contínuo podem também ser produzidos de celulose, usando o processo viscoso. A celulose é convertida para xantato de celulose, através de ração com hidróxido de sódio e dissul- feto de carbono, e depois dissolvida em uma solução de hidróxido de sódio. A solução de celulose, comumente chamada viscose, é extru- sada através de uma fieira em um banho de ácido. O hidróxido de só- dio é neutralizado, fazendo a celulose precipitar. Ao mesmo tempo, o xantato de celulose é convertido de volta para celulose, através de re- ação com o ácido. O filamento recém formado é dirigido para orientar as moléculas de celulose, lavado para remover reagentes do filamen- to, e depois seco e enrolado em uma bobina. Nas versões mais primi- tivas deste processo, o fio molhado foi coletado em um bolo usando um enrolador centrífugo – um Topham Box. O bolo de fio foi depois seco em um forno, antes de ser enrolado em uma bobina.

[006] Fios de celulose de filamento contínuo são produzidos usando o processo cupro. A celulose é dissolvida em uma solução de hidróxido de cupramônio. A solução resultante é extruda em um banho de água, em que o hidróxido de cupramônio é diluído e a celulose pre- cipitada. O fio resultante é lavado, seco e enrolado em uma bobina.

[007] O fio de filamento contínuo celulósico, produzido por visco- se ou processo cupro, pode ser feito em tecidos por tecelagem ou tri- cô, ou outros processos de formar tecido. Tecidos produzidos são usados para uma variedade de aplicações, incluindo forros para roupa exterior, blusas e tops de mulheres, lingerie e tapetes de oração. Fios são também produzidos para uso no reforço de pneus e outros produ- tos de borracha.

[008] Tecidos feitos de fios de celulose de filamento contínuo po- dem ter um alto brilho. Eles são bons em manipulação da umidade, para intensificar o conforto do portador. Eles não geram eletricidade estática tão prontamente como tecidos feitos usando fios sintéticos de filamento contínuo.

[009] Entretanto, tecidos feitos de fios de celulose de filamento contínuo atualmente disponíveis, geralmente têm propriedades físicas inferiores. A eficácia de secar e a eficácia de rasgar são inferiores, em comparação aos tecidos feitos de polímeros sintéticos tal como poliés- ter. A eficácia de molhar é mais inferior que a eficácia de secar, devido às interações entre a celulose e a água. A resistência à abrasão é bai- xa. As interações com a água também amolecem a celulose, fazendo os tecidos feitos de fio ser instáveis quando molhados.

[010] Devido à essas deficiências, os produtos que foram origi- nalmente feitos usando fios de celulose de filamento contínuo são ago- ra principalmente produzidos usando fios de filamento contínuo de po- límero sintético, tais como poliéster e náilon.

[011] Entretanto, os fios sintéticos mostram certos inconvenien- tes. Tecidos feitos usando estes, não têm a capacidade de manipula- ção da umidade dos tecidos feitos de fios de celulose. Tecidos sintéti- cos podem gerar eletricidade estática. Algumas pessoas consideram roupas feitas de fios sintéticos muito menos confortáveis para usar, em comparação com tecidos contendo celulose.

[012] Por isso, existe uma necessidade de fios de celulose de filamento, que vão possibilitar produzir tecidos e outros produtos têx- teis, que têm as características positivas de tecidos atualmente dispo- níveis, feitos de fios de celulose de filamento contínuo, mas com o de- sempenho normalmente associado com tecidos feitos usando fios sin- téticos de filamento contínuo.

[013] Foi surpreendentemente descoberto que fios de filamento contínuo, produzidos pelo processo liocel, têm eficácia consideravel- mente mais alta do que os fios de filamento produzidos pelo processo viscoso. Isto pode resultar em tecidos com eficácia melhor, eficácia de rasgar e resistência à abrasão. A perda de eficácia quando filamentos liocel são molhados, é mais baixa do que para filamentos de viscose.

[014] Isto significa que os tecidos liocel são mais difíceis de de- formar quando molhados, dando melhor estabilidade de tecido. Teci- dos liocel são também mais fortes quando molhados, em comparação aos tecidos de viscose equivalentes.

[015] Foi também surpreendentemente descoberto que tecidos produzidos de filamentos liocel contínuo podem ter um brilho, proprieda- des de manipulação de umidade e baixa geração estática, que são as características desejáveis de viscose de filamento e tecidos de cupro.

[016] A tecnologia liocel é uma tecnologia baseada na dissolução direta da polpa de madeira de celulose, ou outra matéria-prima de ali- mentação, baseada em celulose em um solvente polar (por exemplo, n-metil morfolina n-óxido, daqui em diante referida como "óxido de amina"), para produzir uma solução de cisalhamento-adelgaçamento altamente viscosa, que pode ser formada em uma faixa de materiais baseados em celulose úteis. Comercialmente, a tecnologia é usada para produzir uma família de fibras básicas de celulose (comercial- mente disponíveis de Lenzing AG, Lenzing, Áustria, sob a marca regis- trada TENCEL@), que são largamente usadas nas indústrias têxtil e de não tecelagem. Outros produtos de celulose da tecnologia liocel, tais como filamentos, películas, invólucros, contas & teias não entrela- çadas, têm sido também divulgadas.

[017] O documento U8 6.241.927 B1 divulga um método de produ- ção de fibras de celulose. O documento U8 5.252.284 divulga um método para produzir artigos celulósicos moldados, caracterizado pelo fato de que é definido um certo comprimento máximo do espaço de ar, entre a saída do bico de fiação e a superfície da solução de coagulação.

[018] O US 2005/0035487 A1 divulga um dispositivo giratório e um método tendo resfriamento por sopro. O dispositivo de fiação é um aparelho para produzir continuamente corpos moldados, de um mate- rial de moldagem, tal como uma solução de fiação contendo celulose, água e óxido de amina terciária. O ensinamento deste documento visa o fornecimento de um fluxo de gás específico, sendo dirigido na área do espaço de ar, entre a saída dos orifícios de extrusão e a superfície da solução de coagulação, em que o espaço de ar diretamente depois da extrusão, compreende uma zona de blindagem e uma área de refri- geração, separadas dos orifícios de extrusão pela zona de blindagem.

[019] O EP 823945 B1 divulga um processo para a manufatura de fibras de celulose, que compreende a extrusão e coagulação de uma solução de fiação de celulose, de acordo com o processo liocel, mandatoriamente compreendendo uma etapa de esboçar os filamen- tos e cortar os filamentos em fibras de celulose, que podem ser usa- das em vários campos de aplicação. A etapa do processo de filamen- tos de celulose coagulada é essencial, de acordo com o ensinamento de tecnologia da técnica anterior, a fim de obter, em particular, fibras básicas com o equilíbrio das propriedades desejado.

[020] O EP 0 853 146 A2 divulga um processo para a preparação de fibras, baseado em celulose. De acordo com o ensinamento deste documento, duas matérias primas diferentes, que têm pesos molecula- res amplamente diferentes, são misturadas a fim de obter fibras. O WO 98/06754 divulga um método similar, que requer que duas maté- rias primas diferentes sejam primeiro dissolvidas separadamente, an- tes de misturar a solução preparada para obter uma solução de fiação. O DE 199 54 152 A1 divulga um método de preparar fibras, em que as soluções de fiação, que têm uma temperatura relativamente baixa, são empregadas.

[021] Os benefícios dos fios de filamentos de celulose, produzi- dos da solução de fiação liocel, foram descritos (Kriiger, Lenzinger Be- richte 9/94, 8. 49 ff). Entretanto, devido ao aumento de demandas em relação à eficiência da fiação, tem sido feito tentativas para aumentar as velocidades de fiação no processo liocel, para valores de diversas centenas de metros por segundo. Entretanto, em tais altas velocidades de fiação vários problemas podem ocorrer, incluindo alta proporção insatisfatória de defeitos nos filamentos individuais produzidos, que podem resultar em uma alta proporção de produtos, que não são apropriados para uso adicional, e/ou resulta em paralização da produ- ção.

[022] Dessa maneira, as altas velocidades de fiação requeridas, enquanto mantém a qualidade do filamento, apresentam o inconveni- ente em que os processos comercialmente viáveis não são ainda co- nhecidos, como a qualidade do filamento e do fio, obtida através de processos da técnica anterior para formar filamentos liocel, não são satisfatórios. Além disso, técnicas da técnica anterior, a respeito da produção de fibra e filamento de outras tecnologias do processo (vis- cose, filamentos sintéticos), não são aplicáveis aos processos liocel, devido aos requisitos da demanda de polímero de alta extensão dire- tamente depois da extrusão, seguido pela remoção do solvente contro- lado, através da troca de solução.

[023] A preparação de fios de liocel de filamento contínuo em al- tas velocidades, desta maneira apresenta novos desafios do processo, em comparação à produção da fibra básica de liocel, principalmente devido às velocidades de produção muito mais altas, requisitos de uni- formidade do filamento e a necessidade de excepcional continuidade do processo:

[024] Velocidades de produção de filamento em excesso de dez vezes mais rápido do que a produção da fibra básica são típicas, e as demandas recentes para ainda aumentar as velocidades de produção, aumenta os problemas de controle do processo.

[025] Em um produto de fio de filamento contínuo, as propriedades de todos os filamentos individuais deve ser dentro de uma janela de variabilidade bem estreita, por exemplo, para evitar problemas tais como a variação na absorção de corante. Por exemplo, um coeficiente de variação de distribuição contraditória deve ser menos de 5%. Por outro lado, em um processo de fibra descontínua, existe muito mais escopo para ‘calcular uma média’ de variações menores entre filamentos individuais, porque cada fardo de fibras consiste em diversos milhões de fibras individuais, obtidas de filamentos que foram cortados para o comprimento requerido e misturados. Um exemplo da formação de fibras descontínuas liocel é divulgado no EP 823 945 B1.

[026] Níveis de pureza da solução de fiação muito altos são necessários para minimizar o rompiento do filamento durante a etapa de extensão. Rompimentos podem levar à perda de filamentos individuais, fazendo os fios não mais cumprirem com a especificação requerida e, potencialmente, a perda de continuidade da fiação. Os processos de produção da fibra descontínua são tolerantes de uma certa proporção de rompoimentos de filamentos individuais. Objetivo da invenção

[027] Desse modo, o objetivo da presente invenção é fornecer um processo que possibilita a produção de filamentos liocel, e de fios de múltiplos filamentos liocel, com uma alta qualidade em altas veloci- dades de produção com um controle do processo, tornando o proces- so inteiro comercialmente viável. Breve descrição da Invenção

[028] Desse modo, a presente invenção fornece o processo como definido na reivindicação 1. Modalidades preferidas são fornecidas nas reivindicações 2 a 10, e no relatório descritivo. Breve descrição da Figura

[029] A Figura 1 mostra uma representação esquemática dos pa- râmetros relevantes do processo, para os quais um controle do pro-

cesso para certas janelas do parâmetro é essencial, a fim de possibili- tar a produção de filamentos e fios liocel, de acordo com o processo de acordo com a presente invenção. Descrição detalhada da Invenção

[030] As limitações do estado da técnica têm sido superadas através da invenção divulgada aqui no presente. A saber, a presente invenção fornece um processo para produzir filamentos liocel e fios de múltiplos filamentos liocel, como definido na reivindicação 1. A presen- te invenção será descrita em detalhes, com referência ao controle do processo requerido, em relação às etapas relevantes do processo, e parâmetros para ser empregados. Deve ser compreendido, que essas etapas do processo e suas respectivas modalidades preferidas, podem ser combinadas como apropriado, e que o presente pedido cobre es- sas combinações e divulga as mesmas, mesmo se não explicitamente descrito aqui no presente.

[031] Os inventores determinaram que, para a produção de velo- cidades de 400 m/min ou mais, um controle do processo desejado, possibilitando a produção confiável de filamentos e fios de alta quali- dade, com títulos de filamentos na faixa de 0,8 a 7,0 dtex, preferivel- mente 1,0 a 6,0 dtex, mais preferivelmente 1,3 a 4,8 dtex, incluindo de 1,7 a 4.1 dtes, podem ser realizados, se o espaço de ar fornecido de- pois da solução de fiação que sai dos bicos de fiação, é ajustado de acordo com a relação a seguir (1a): Legenda da figura acima: título

[032] Nesta relação, L designa o comprimento do espaço de ar (mm), v designa a velocidade de produção (m/min), título designa o título do filamento individual (dtex), e p designa o comprimento da pe- ça de fieira individual (mm) empregada na fieira.

[033] Em uma modalidade preferida particular, a relação a ser satisfeita é como a seguir (1 b): com F sendo 1,3 ou mais. Legenda da figura acima: título

[034] F é um fator sem dimensão. Nas modalidades, F pode tam- bém ser 1,35 ou mais ou mesmo 1,4 ou mais, com um limite superior sendo 2,0, preferivelmente 1,7 e mais preferivelmente 1,5. Em algu- mas modalidades F pode ser de 1,3 a 1,5, ou mesmo de 1,3 a 1,4.

[035] Foi inesperadamente descoberto que, ajustando o compri- mento do espaço de ar dos parâmetros do processo, o comprimento da peça de fieira, o título do filamento individual e a velocidade de pro- dução, de acordo com o acima, um controle confiável do processo é proporcionado, de maneira que mesmo apesar de velocidades de pro- dução muito altas serem empregadas, filamentos e fios com uma alta qualidade (em particular proporção de defeitos baixa satisfatória) po- dem confiavelmente ser produzidas. A presente invenção desse modo facilita a avaliação das condições do processo, para a produção de filamentos e fios liocel, uma vez que o ajuste das condições de pro- cesso relevantes, de acordo com as relações fornecidas acima, forne- ce um controle de processo confiável, mesmo para instalações de lio- cel do tamanho da produção. Isto reduz o tempo e o capital, de outra maneira requeridos para avaliar tais condições do processo. Extrusão de filamentos

[036] De acordo com os requisitos geralmente conhecidos, para os processos de fiação de liocel, a uniformidade e consistência do flu- xo da solução de fiação, através de cada orifício de bico de fiação, fa- vorece o processo e ajuda a atender os requisitos de qualidade, para filamentos de celulose individuais, e por sua vez também para aqueles fios de múltiplos filamentos. Em particular, isto é relevante em vista das velocidades de produção muito altas, previstas aqui para filamento e produção de fio de filamento, que são na faixa de 400 m/min e para cima. De acordo com a presente invenção, velocidades de produção de 400 m/min e para cima podem ser realizadas, tais como 500 m/min ou mais, preferivelmente 700 m/min ou mais, e ainda até 1000 m/min ou mais, por exemplo até 2000 m/min. Faixas apropriadas são de 400 a 2000 m/min, tais como de 500 a 1500 m/min ou de 700 a 1000 m/min, incluindo faixas tais como de 700 a 1500 m/min.

[037] Cada peça da fieira usada para extrusão da solução de fia- ção tem um número de orifícios de bicos correspondendo ao número de filamentos requeridos para um fio de filamento contínuo. Fios múlti- plos podem ser expelidos de um único jato, combinando múltiplas pe- ças de fieira em uma única placa de fieira, por exemplo como revelado em W003014429 A1, incorporado aqui no presente por referência. Es- sas peças de fieira, em princípio, são peças retangulares ou substan- cialmente retangulares, com um dado número de orifícios de bicos. De acordo com a presente invenção, o comprimento da peça de fieira em- pregada é um fator relevante, para o controle do processo desejado, de acordo com as relações identificadas acima. Geralmente é preferi- do, quando o comprimento da peça de fieira está na faixa de 30 a 100 mm, preferivelmente de 40 a 80 mm, e em particular de 50 a 70 mm. O comprimento referido aqui é o comprimento de dois lados mais longos (que geralmente são de comprimento igual) da peça de fieira, mesmo se a peça não está em uma forma retangular verdadeira, mas forma um paralelograma.

[038] O número de orifícios de bicos para cada fio de ﬁlamento (isto é, para cada peça da fieira), pode ser selecionado dependendo do tipo de fio destinado, mas o número é tipicamente na faixa de 10 a 300, preferivelmente 20 a 200, tal como de 30 a 150.

[039] A uniformidade de fluxo da solução de fiação pode ser me- lhorada, fornecendo um bom controle da temperatura dentro da fieira e os bicos individuais. É preferido que, durante a fiação, a variação da temperatura dentro dos bicos (e entre os bicos, seja tão pequena quanto possível, e preferivelmente dentro de + ou - 2° C, ou menos. Isto pode ser realizado, através de um meio de fornecimento de aque- cimento direto. Isto pode ser realizado, através de um meio de forne- cimento de aquecimento direto para a fieira, e os bicos individuais, em uma série de zonas diferentes, a fim de possibilitar a compensação de quaisquer diferenças locais em temperatura da solução de fiação, e para dar o controle preciso da temperatura da solução de fiação, quando ela é expelida de cada bico da fieira .Exemplos de tais meios de controle da temperatura são divulgados em WC 02/072929 e WO 01/81662, incorporados aqui no presente por referência.

[040] Os perfis dos bicos de fieira, preferivelmente, são esboça- dos para maximizar a aceleração suave da solução de fiação, através do bico enquanto minimiza a queda de pressão. Características de es- boço chaves do bico incluem, mas não são limitadas a uma superfície de entrada suave e bordas afiadas na saída do bico. refrigeração inicial

[041] Depois da saída dos bicos de giro, os filamentos individuais são tipicamente submetidos à um processo de refrigeração, tipicamen- te usando um fluxo de ar. Desse modo, é preferível nesta etapa refri- gerar os filamentos usando uma corrente de ar, preferivelmente um esboço cruzado controlado em um espaço de ar. A corrente de ar deve ter uma umidade controlada, a fim de obter o efeito de refrigeração de- sejado, sem efeito prejudicial na qualidade das fibras. Valores apropri- ados da umidade, são conhecidos da pessoa versada. Em qualquer caso, a presente invenção fornece um espaço de ar depois da extru- são inicial dos filamentos, o comprimento do qual é determinado pelos outros parâmetros do processo como identificado acima. Entretanto, de acordo com uma modalidade preferida da presente invenção, o comprimento do espaço de ar é no máximo 200 mm, mais preferível no máximo 150 mm. Foi descoberto que limitando o comprimento do espaço de ar, de acordo com essas modalidades preferidas, garante uma boa estabilidade total do processo, rendendo filamentos e fios de alta qualidade, mesmo nas velocidades de produção muito altas pre- vistas aqui. Em particular, foi descoberto que espaços de ar muito grandes, ao invés disso, leva a problemas, pois os filamentos individu- ais devem se mover e se tocar, levando à fusão do filamento e baixa qualidade do produto.

[042] Desse modo, a presente invenção fornece, em relação ao comprimento do espaço de ar, um meio para ajustar as condições do processo, possibilitando a produção de um título de filamento desejado em velocidades muito altas.

[043] Com respeito aos arranjos de esboços cruzados opcionais, pode ser feito referência ao W003014436 A1, incorporado aqui no pre- sente por referência. Este documento divulga um arranjo de esboço cruzado apropriado. A refrigeração do filamento uniforme no compri- mento total do espaço de ar, é preferida.

[044] As velocidades de esboço cruzado são, preferivelmente, mais baixas do que usado na produção de fibra básica de liocel. Valores apropriados são 0,5-3 m/sec, preferivelmente 1-2 m/sec. Os valores de umidade podem ser na faixa de 0,5 a 10 g de água por kg de ar, tal como 2 a 5 g de água por kg de ar. A temperatura do ar pre- ferivelmente é controlada para um valor abaixo de 25° C, tal como abaixo de 200 C. Coagulação inicial de filamentos

[045] Depois da saída dos bicos de fieira, e tendo sido refrigera- dos no espaço de ar, os filamentos produzidos têm que ser tratados para depois iniciar a coagulação. Isto é realizado por meio da entrada de filamentos individuais em um banho de coagulação, também cha- mado banho fiando ou banho de fiação. Foi descoberto que, a fim de realizar um alto grau de uniformidade da qualidade do produto, esta coagulação ainda inicial dos filamentos preferivelmente ocorre dentro de uma pequena janela, isto é, com somente uma variabilidade menor, preferivelmente precisamente no mesmo ponto.

[046] Foi descoberto que os esboços do banho de fiação tradici- onal muitas vezes não são apropriados para este propósito, porque as forças hidrodinâmicas, devido às altas velocidades do filamento (acima em torno de 400 m/min), perturbam a superfície do banho resultando em coagulação inicial desigual (e tamanho do espaço de ar variável), como também a fusão de filamentos em potencial e outros danos. Tem sido determinado que no caso de tais problemas é preferível usar ba- nhos de fiação rasos, tendo uma profundidade abaixo de 50 mm.

[047] Tais banhos de fiação são divulgados, por exemplo, em WOO3014432 A1, incorporados aqui no presente por referência, que divulga profundidades de banhos de fiação rasos na faixa de 5-40 mm, preferivelmente 5 a 30 mm, mais preferivelmente 10-20 mm. O uso de tais banhos de fiação rasos, possibilitam controlar o ponto de contato dos filamentos fiados, com a solução de coagulação no banho de fia- ção, dessa maneira evitando os problemas que podem ocorrer quando usando profundidades de banho de fiação convencionais.

[048] Em adição, foi descoberto que a qualidade do filamento po- de também ser melhorada, se a concentração de óxido de amina den- tro do banho de fiação é controlada para valores menores do que tipi- camente usado na produção de fibra liocel. Concentrações de banho de fiação abaixo de 25 -% em peso, mais preferivelmente abaixo de 20 -% em peso de óxido de amina, ainda mais preferivelmente, preferi- velmente, abaixo de 15 -% em peso, tem sido descoberto melhorar a qualidade do filamento. Proporções preferidas para a concentração de óxido de amina são de 5 a 25 -% em peso, tais como de 8 a 20 -% em peso, ou de 10 a 15 -% em peso. Isto é significativamente abaixo da faixa divulgada para produção de fibra descontínua de liocel. A fim de possibilitar a manutenção de tal monitoramento contínuo da concen- tração de óxido de amina, a composição de banho de fiação é preferi- da, de maneira que, por exemplo, ajustes da concentração podem ser realizados reabastecendo água, e/ou através da remoção seletiva do excesso de óxido de amina.

[049] A temperatura desse banho de fiação é tipicamente na faixa de 5-30° C preferivelmente 8-16° C.

[050] Similarmente às modalidades preferidas divulgadas acima para a solução de fiação, a filtragem de solução de banho de fiação de alta viscosidade é possível, a fim de minimizar o potencial de danificar os filamentos delicados recém formados, através de impurezas sólidas indesejáveis dentro do banho de fiação. Isto é particularmente impor- tante em velocidades de produção mito altas, em um excesso de 700 m/min.

[051] Dentro do banho de fiação, os filamentos individuais de um fio alvo final são colocados juntos e são empacotados em um feixe de múltiplos filamentos, por meio da saída do banho de fiação, que é tipi- camente uma saída em forma de anel que coloca os filamentos juntos, e também serve para controlar a quantidade de solução de banho de fiação saindo do banho, junto com o feixe de filamentos. Arranjos apropriados são conhecidos da pessoa versada. A forma, como tam- bém a escolha de material para a saída em forma de anel, inﬂuencia a tensão aplicada aos feixes de filamentos, quando pelo menos alguns dos filamentos estão em contato com a saída em forma de anel. A pessoa versada vai estar ciente dos materiais e formas apropriadas, para aquelas saídas do banho de fiação, a fim de minimizar qualquer impacto negativo no feixe de filamentos.

[052] Desse modo, em uma modalidade preferida do processo, de acordo com a presente invenção, o processo compreende as eta- pas de fabricação de uma solução de fiação apropriada para o proces- so de liocel, compreendendo de 10 a 15 % em peso, preferivelmente de 12 a 14 % em peso de celulose, em que a celulose preferivelmente é como descrita abaixo. Este processo, além disso, compreende a etapa de extrusão da solução de fiação, através de bicos de extrusão, enquanto uma variabilidade de temperatura através de bicos de extru- são, dentro de uma faixa de + ou - 2° C ou menos. Os filamentos des- se modo produzidos, são submetidos a uma refrigeração inicial como descrito acima, seguida pela coagulação inicial dos filamentos obtidos dessa maneira em um banho de coagulação (banho de fiação), tendo uma profundidade de menos do que 50 mm, preferivelmente de 5 a 40 mm, mais preferivelmente de 10 a 20 mm.

[053] A composição da solução de coagulação empregada nesse banho de coagulação, mostra uma concentração de óxido de amina de 23 % em peso ou menos, mias preferivelmente abaixo de 20 % em peso, e ainda mais preferivelmente abaixo de 15 % em peso. O ajuste desse teor de óxido de amina, pode ser realizado por meio da remo- ção seletiva de óxido de amina, e/ou abastecendo água fresca para ajustar a concentração para as faixas preferidas.

[054] Tal processo garante que os ﬁlamentos com uma alta qua- lidade e, em particular com uma alta uniformidade, podem ser obtidos, em que particularmente inicia o banho de coagulação de uma maneira que garante a coagulação uniforme e, desta maneira, propriedades de filamento uniformes. Além disso, em modalidades do processo descri- tas acima, é preferível ajustar a distância entre os filamentos individu- ais mediante extrusão, por exemplo, empregando uma separação de bicos mais ampla, em comparação com os processos de produção da fibra básica de liocel padrão, como ainda descrito abaixo. Esses parâ- metros e as condições de processos preferidos possibilitam, como in- dicado aqui no presente, a produção de filamentos de liocel com uma uniformidade alta, enquanto também possibilitando as velocidades do processo altas desejadas (velocidades de rotação de 400 m/min ou mais, mais preferivelmente 500 m/min ou mais, e em modalidades tão altas quanto 700 m/min ou mais). Neste contexto, a presente invenção além disso possibilita a produção contínua e a longo prazo, de filamen- tos de liocel de celulose e fios correspondentes, como os parâmetros e condições do processo, como explicado acima, evitam o rompimento do filamento ou defeitos de filamento etc., que iriam requerer a inter- rupção da produção de filamento e fio, ou a descarga de produtos de ﬁlamento/fio.

[055] As propriedades reológicas de soluções de fiação liocel são importantes, em vista das demandas de produção de fio de filamento de alta velocidade. Por exemplo, números de rompimentos de filamen- tos inaceitáveis são encontrados, quando usando composições de so- lução de fiação conhecidas para a produção de fibra descontínua. Foi descoberto que, usando uma larga distribuição de peso molecular da matéria prima de celulose, atende as demandas de produção de alta velocidade, de acordo com a presente invenção. Um material de celu- lose de larga distribuição de peso molecular particularmente preferido é uma mistura, obtida misturando 5-30 -% em peso, preferivelmente 10 a 25 -% em peso de celulose, tendo uma viscosidade de varredura na faixa de 450-700 ml/g com 70-95 -% em peso, preferivelmente 75 a 90 -% em peso de celulose, tendo uma viscosidade de varredura na faixa de 300-450 ml/g, em que as duas frações têm uma diferença em vis- cosidade de varredura de 40 ml/g ou mais, preferivelmente 100 ml/g ou mais. A viscosidade de varredura é determinada de acordo com SCAN-CM 15:99, em uma solução de cuprietilenodiamina, uma meto-

dologia que é conhecida pela pessoa versada, e que pode ser realiza- da em dispositivos comercialmente disponíveis, tal como o dispositivo Auto PulpA PSLRheotek disponível de psI-rheotek.

[056] Para obter tal matéria prima de celulose (por exemplo de uma polpa de maneira), a fim de realizar a polidispersão molecular re- querida, misturas de tipos diferentes de materiais de partida podem ser usadas. Coeficientes de mistura ideais vão depender do peso molecu- lar atual de cada componente da mistura, das condições de produção de filamento e dos requisitos de produto específico do fio de filamento. Alternativamente, a polidispersão de celulose requerida pode também ser obtida, por exemplo, durante a fabricação da polpa de madeira, através de misturar antes de secar. Isto deverá remover os requisitos para cuidadosamente monitorar e misturar os estoques de polpa, du- rante a fabricação de liocel.

[057] O conteúdo total de celulose na solução de fiação, é tipica- mente de 10 a 20-% em peso, preferivelmente 10 a 16 -% em peso, tal como de 12 a 14 -% em peso. Como a pessoa versada está ciente dos componentes requeridos para soluções de fiação para um processo liocel, nenhuma explicação detalhada adicional, dos componentes e do método de produção geral, é considerada ser requerida aqui. Referên- cia a este respeito é feita em US 5.589.125, WO 96/18760, WO 02/18682 e WO 93/19230, incorporados aqui no presente por referên- cia.

[058] Para ainda controlar o processo de acordo com a presente invenção, é preferido empregar altos níveis de monitoramento e con- trole do processo, a fim de garantir a uniformidade da composição da solução de fiação. Isto pode incluir medição em linha da composi- ção/pressão/temperatura da solução de fiação, medição em linha de conteúdo de particulado, medição em linha da distribuição da tempera- tura da solução de fiação em jatos/bicos, e verificações cruzadas off-

line regulares.

[059] É ainda preferido controlar e, se requerido, melhorar a qua- lidade da solução de fiação de liocel, usada na presente invenção, quando conteúdos de grandes partículas podem resultar em quebras inaceitáveis no filamento individual, quando eles estão sendo forma- dos. Exemplos de tais partículas são impurezas, tais como areia etc., mas também partículas de gel compreendendo celulose não suficien- temente dissolvida. Uma opção para minimizar o conteúdo de tais im- purezas sólidas são os processos de filtrar. A filtragem de múltiplas etapas da solução de fiação, é a maneira ideal para minimizar impure- zas sólidas. A pessoa versada vai compreender que, quanto maiores rigores do ﬁltro são requeridos para títulos de filamento mais finos. Ti- picamente, por exemplo, a ﬁltragem de profundidade, com um poder de parada absoluto em torno de 20 mícrons, foi descoberta ser eficaz para 1,3 filamentos decitex. O poder de interrupção absoluta de 15 mí- crons é preferido para filamento decitex mais fino. Dispositivos e pa- râmetros de processos para realizar filtragem, são conhecidos da pes- soa versada.

[060] Em adição foi descoberto ser apropriado ajustar a viscosi- dade da solução de fiação para uma faixa de 500-1350 Pas, medida em uma taxa de cisalhamento de 1,2 (1/s) a 110° C.

[061] A temperatura da solução de fiação durante a sua prepara- ção, tipicamente é na faixa a partir de 105 a 120° C, preferivelmente 105 a 115° C. Antes da real rotação/extrusão a solução, opcionalmen- te depois da filtragem, é aquecida para uma temperatura mais alta, usando processos e dispositivos conhecidos da pessoa versada, de tipicamente a partir de 115 a 135° C, preferivelmente 120 a 130° C. Este processo, junto com a etapa de filtragem, aumenta a homogenei- dade da solução de fiação depois da sua preparação inicial, a fim de fornecer a solução de fiação (algumas vezes chamada massa de fia-

ção) apropriada para extrusão, através de bicos de fiação. A solução de fiação preferivelmente é então, antes da extrusão/rotação, trazida para uma temperatura de 110° C a 135° C, preferivelmente 115° C a 135° C, um processo que pode incluir estágios de refrigeração e aque- cimento intermediários, como também estágios de têmpera (estágios em que a solução de fiação é mantida em uma dada temperatura por um certo tempo). Tais processos são conhecidos pela pessoa versada. Extensão de filamento

[062] Depois de sair do banho de fiação, os feixes de múltiplos filamentos são absorvidos, tipicamente por meio de um rolo guia, que direciona o feixe, o qual vai render o fio final, para os estágios de pro- cessamento subsequentes, tais como lavar, secar e enrolamento (bo- binagem). Durante esta etapa, preferivelmente, não ocorre nenhum alongamento do feixe de filamentos. A distância entre a saída do ba- nho de fiação e o contato com o rolo guia, pode ser selecionada de acordo com a necessidade, e as distâncias de entre 40 e 750 mm, tal como de 100 a 400 mm foram mostradas como sendo apropriadas. Foi descoberto que a etapa deste processo pode fornecer opções adicio- nais, para controlar e influenciar a qualidade do produto. Nesta etapa do processo, por exemplo, a estrutura do filamento cristalino pode ser ajustada, dessa maneira alcançando as propriedades desejadas dos fios de filamento contínuo de liocel. Como indicado acima, e como po- de ser derivado a partir do texto da reivindicação 1, o sucesso nesta etapa do processo foi descoberto ser ligado de perto ao ajuste das condições do processo, de acordo com as relações divulgadas acima.

[063] Como indicado acima, um meio tal como um rolo guia absor- ve os filamentos, junta os mesmos para formar o fio inicial, e guia o fio, desse modo obtido, para as etapas de processamento adicional. De acordo com a presente invenção é preferível, uma tensão máxima apli- cada para o feixe de filamentos, no ponto de contato do feixe de fila-

mentos (fio) com o rolo guia seja (4,2 x número de filamentos / título de filamento)°,69 (cN) ou menos. Estes meios de tensão da tensão, aplicada para os filamentos / feixe de ﬁlamentos, do ponto de saída dos bicos de fiação para o primeiro ponto de contato, por exemplo, com o rolo guia fornecido depois da etapa de coagulação. A fórmula fornecida acima define, por meio de ilustração, que a tensão máxima, por exemplo para um feixe de filamentos de 60 filamentos com um título de fio de 80 dtex (filamentos individuais têm um título de 1,33 dtex), em que a tensão máxima é (4,2 x 60 : 1,33)°,89, por conseguinte 37,3 cN.

[064] Mantendo tal tensão máxima especificada, pode ser garan- tido que o rompimento de filamento é evitado, de maneira que fios de alta qualidade possam ser obtidos. Em adição, isto ajuda a garantir que o processo de produção de filamento pode correr pelos tempos requeridos sem perturbação. A pessoa versada vai entender que a tensão referida aqui no presente, é uma tensão que deve ser medida usando amostras tiradas do processo todo, usando um aparelho de teste de três rolos Schmidt-Zugspannungsmessgerat ETB-100. A ten- são medida para filamentos e feixes de filamentos, no ponto de conta- to designado referido aqui no presente, pode, usando os parâmetros do processo divulgados aqui no contexto da presente invenção, ser usada para controlar a qualidade do produto e a estabilidade do pro- cesso, em particular ajustando a composição da solução de fiação, a profundidade do banho de fiação e a composição da solução do banho de fiação (banho de coagulação), a corrente de ar cruzada como tam- bém o esboço da fieira, tal como o esboço do bico e a separação do bico, a fim de ajustar os valores da tensão aos valores de conformida- de com a equação fornecida acima.

[065] Lavagem (limpeza) do filamento.

[066] Como os filamentos depois da coagulação e da refrigeração iniciais ainda contêm óxido de amina, os filamentos e/ou fios obtidos tipicamente são submetidos à lavagem. O óxido de amina pode ser lavado de fios recém formados, através de um fluxo contra-corrente de água desmineralizada, ou outro líquido apropriado, tipicamente a 70- 80° C. Quando com as outras etapas processo anteriores, foi desco- berto que as técnicas de lavagem tradicionais, por exemplo o uso de gamelas, pode causar problemas em vista das altas velocidades de produção acima, em torno de 400 m/min. Em adição, a aplicação uni- forme da solução de lavar para cada filamento individual é preferida, a fim de obter um produto de alta qualidade. Ao mesmo tempo, o mínimo contato entre os filamentos fracos e as superfícies e lavagem é prefe- rível, a fim de manter a integridade dos filamentos, para alcançar as propriedades do fio alvo. Além disso, fios de filamento individual de- vem ser lavados juntos, e o comprimento da linha deve ser minimiza- do, a fim de possibilitar a economia viável do processo. Em vista do acima, foi descoberto que um processo de lavagem preferido envolve os seguintes, sozinhos ou em combinação:

[067] A lavagem preferivelmente é realizada usando uma série de rolos conduzidos, e cada fio é submetido individualmente a uma série de etapas de impregnação/remoção da solução de lavagem.

[068] Foi descoberto ser benéfico fornecer um meio de solução de decapagem ou fiação uniformemente, a partir de cada filamento de fios, sem danificar os filamentos fracos, depois de cada etapa de im- pregnação da lavagem. Isto pode ser realizado, por exemplo, através de guias de pinos apropriadamente esboçados e posicionados. Os guias de pinos podem, por exemplo, ser construídos com um acaba- mento de cromo fosco. Os guias permitem espacejamento próximo dos fios de filamento (em torno de 3 mm), bom contato com os fila- mentos para dar a remoção uniforme da solução e tensão baixa, a fim de minimizar avarias do filamento.

[069] Opcionalmente, uma etapa de lavagem alcalina pode ser incluída, a fim de aumentar a eficiência da remoção de solvente resi- dual dos filamentos.

[070] A solução de lavagem usada (depois do primeiro guia de pino) tipicamente tem uma concentração de 10-30%, preferivelmente 18-20%, de óxido de amina antes do retorno para a recuperação do solvente.

[071] Um "acabamento macio" pode ser aplicado para ajudar o processamento adicional. Tipos e métodos de aplicação, serão conhe- cidos para aqueles versados na técnica. Por exemplo, um arranjo de ‘rolo de tocar de leve" aplicando em torno de 1% de acabamento nos filamentos, seguido por um rolo de aperto, para controlar tensões de fios no secador, foram descobertos ser eficazes. Secagem de fio

[072] Novamente, o bom controle desta etapa ajuda no desenvol- vimento de propriedades de fio ideais, e o potencial de minimização para dano do filamento. Meios de secagem, como também parâmetros de secagem, são conhecidos da pessoa versada. Modalidades preferi- das são definidas a seguir:

[073] O secador consiste, por exemplo, de 12-30 tambores de aquecimento de em torno de 1 m de diâmetro. O controle de velocida- de individual é preferido, a fim de garantir que a tensão do filamento é mantida baixa e constante, preferivelmente abaixo de 10 cN, preferi- velmente abaixo de 6 cN. O espaçamento entre os fios através de se- cagem, pode ser em torno de 2 a 6 mm.

[074] A temperatura inicial no secador é em torno de 150° C. Nos estágios seguintes, as temperaturas do processo de secagem podem ser mais baixas, como progressos de secagem.

[075] Um agente antiestático e/ou um acabamento macio podem ser aplicados para os fios de filamento depois da secagem por meios conhecidos daqueles versados na técnica.

[076] Etapas do processo adicionais, por exemplo fios combinan- do, texturizando ou misturando-se, podem ser aplicados depois da se- cagem e antes da coleta, usando processos conhecidos da pessoa versada. Se desejado, um acabamento macio pode ser aplicado aos fios, antes das etapas identificadas acima. Coleta de fios

[077] Fios podem ser coletados, usando equipamento de enrola- mento padrão. Um exemplo apropriado é um banco de enroladores. A velocidade do enrolador é usada para velocidades de processos de sintonia perfeita a montante, a fim de manter a tensão do fio baixa de constante.

[078] Uma pessoa versada vai entender que várias substâncias de modificação, tais como matérias corantes, produtos antibacterianos, produtos de trocador de íons, carbono ativo, nanopartículas, loções, produtos retardantes de fogo, super absorventes, agentes impregnan- tes, matérias corantes, agentes de acabamento, agentes de ligação cruzada, agentes de enxerto, aglutinantes e misturas dos mesmos po- dem ser adicionados durante a preparação da solução de fiação, ou na zona de lavagem, desde que essas adições não comprometam o pro- cesso de fiação. Isto permite modificar os filamentos e os fios produzi- dos, a fim de atender os requisitos do produto individual. O versado na técnica é bem informado de como adicionar tais materiais referidos acima, nos quais a produção de fios de filamento de Iiocel processa. A este respeito foi descoberto que muitas substâncias de modificação desejáveis, que normalmente poderiam ser adicionadas no estágio de lavagem, não são eficazes com a via do fio de filamento, por causa das altas velocidades da linha, e por causa disso tempos de residência curtos. A fim de introduzir essas substâncias modificando, uma abor- dagem alternativa é para coletar fios de filamento totalmente lavados, mas "nunca — secos’, e submetê-los ao processamento adicional por batelada, em que o tempo de residência não seria um fator limitante.

[079] Uma ilustração da parte relevante do processo, de acordo com a presente invenção, é descrita por meio de referência a Figura 1. Na Figura 1, o item (p) mostra o comprimento da peça de fieira, com o item (L) esboçando o comprimento do espaço de ar. O reservatório contendo a solução de fiação e quaisquer etapas anteriores, tais como etapas de filtragem, não são mostradas na Figura 1, mas a pessoa versada compreenderá como a solução de fiação entra na fiação e na peça de fiação. O item (S) esboça a precipitação ou banho de coagu- lação, enquanto o item (v) representa a velocidade de produção, que é tipicamente medida como fio m, absorvido depois do banho de coagu- lação por minuto (m/min).

[080] De acordo com o processo como descrito aqui no presente, os filamentos de celulose como também os fios de celulose, sendo fei- xes de filamentos liocel, podem ser produzidos. As propriedades de filamentos e fios produzidos podem ser ajustadas de acordo com os respectivos pedidos para o uso final desejado, tais como o número de filamentos por fio, filamento mais apertado, fio mais apertado total, como também outras propriedades dos filamentos e fios.

[081] Os exemplos a seguir ilustram a presente invenção adicio- nalmente:

[082] Empregando uma fieira com peças de fieira, com um com- primento de 65 mm de filamentos de liocel, fios fiados e liocel foram produzidos em altas velocidades de produção. Em cada grupo de pro- dução, soluções de fiação idênticas estabelecidas foram empregadas. GRUPO 1

[083] Título 1,3 dtex/ velocidade de produção de 700 m/min

[084] Fios foram produzidos uma vez com um espaço de ar de 70 mm, e uma vez com um espaço de ar de 120 mm. Em ambos os casos fios de Iiocel seriam obtidos, entretanto, enquanto a taxa de defeito para o primeiro conjunto (espaço de ar de 70 mm) foi 13,3 por kg de fio, esta taxa de defeito caiu para 0, quando usando um espaço de ar mais longo de 120 mm. GRUPO 2

[085] Título 1,3 dtex/ velocidade de produção de 700 m/min

[086] Usando um tipo diferente de solução de fiação, comparado com os conjuntos do GRUPO 1, os fios foram produzidos uma vez com um espaço de ar de 70 mm, e uma vez com um espaço de ar de 95 mm. Em ambos os casos fios de liocel seriam obtidos, entretanto, embora a taxa de defeito para o primeiro conjunto (espaço de ar de 70 mm) tenha sido 7,2 por kg de fio, esta taxa de defeito caiu para 1,9 quando usando o espaço de ar mais longo de 95 mm.

[087] Os resultados do GRUPO 1 e 2 mostraram que, quando ajustando os parâmetros do processo para a relação (1a), foi possível produzir filamentos e fios de liocel em velocidades de produção muito altas de 700 m/min. Esses resultados, além disso, mostram que, ajus- tando os parâmetros do processo para também agir de acordo com a relação (1b), melhora grandemente a qualidade dos filamentos e fios obtidos, pois as taxas de defeitos podem ser reduzidas para valores altamente satisfatórios, em particular possibilitando o uso dos materi- ais produzidos em campos de aplicação de alta demanda. GRUPO 3 Título 1,3 dtex

[088] Fios foram produzidos nas velocidades de produção de 600, 700 e 900 m/min, com espaços de ar de 60 mm para as duas primeiras velocidades de produção, e com um espaço de ar de 95 mm para o terceiro conjunto. Em todos os três casos fios de liocel seriam obtidos, entretanto, enquanto a taxa de defeito para o primeiro conjun- to (espaço de ar de 60 mm) foi de 8 por kg de fio, esta taxa de defeito aumentou para 13,5 quando aumentando a velocidade de produção para 700 m/min, sem aumentar o comprimento do espaço de ar. Além disso, aumentando a velocidade de produção para 900 m/min, en- quanto aumentando também o comprimento do espaço de ar para 95 mm, caiu a taxa de defeito para 1,9.

[089] Os resultados do GRUPO 3 novamente mostram que, quando ajustando os parâmetros do processo para a relação (1a), foi possível produzir filamentos e fios liocel, em velocidades de produção muito altas de 600 a 900 m/min. Esses resultados, além disso, mos- tram que, ajustando os parâmetros do processo para também agir de acordo com a relação (1b), melhora grandemente a qualidade dos fi- lamentos e fios obtidos, pois a taxa de defeitos pode ser reduzida mesmo quando aumentando a velocidade de produção para valores muito altos tais como 900 m/min. GRUPO 4 Espaço de ar de 95 mm

[090] Fios foram produzidos uma vez com um título de 1,3 dtex e a uma velocidade de produção de 350 m/min, e uma vez com um título de 4,1 dtex em a uma velocidade de produção de 400 m/min. No pri- meiro conjunto, com uma velocidade de produção lenta, a taxa de de- feito foi 9,6, enquanto para o segundo conjunto a taxa de defeito caiu para 1,9. Os resultados do GRUPO 4 mostram que o leve aumento da velocidade de produção, com um aumento do título produzido, resulta em condições de processo que satisfazem a relação definida pela pre- sente invenção, de maneira que um fio de alta qualidade foi obtido. GRUPO 5 Título 1,3 dtex

[091] Fios foram produzidos com um título de 1,3 dtex e em uma velocidade de produção de 700 m/min, uma vez com um espaço de ar de 95 mm, e uma vez com um espaço de ar de 120 mm. No primeiro conjunto a taxa de defeito foi 2, enquanto para o segundo conjunto a taxa de defeito caiu para 0. Os resultados do GRUPO 5 novamente mostram que, selecionando os parâmetros de produção, de acordo com a presente invenção, fibras de alta qualidade podem ser produzi- das, sem pré-testes laboriosos, para descobrir os parâmetros de pro- dução apropriados.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Processo para a produção de fios de filamento de celulo- se do tipo liocel, de uma solução de celulose de fiação de liocel, em um óxido de amina terciária aquosa, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas a seguir, em que as condições do processo são ajustadas de maneira que a relação (1a) é cumprida: (1a) L> _v___ x V1,7 √ título x p 1000 em que L indica o comprimento do espaço de ar (mm), v in- dica a velocidade de produção (m/min), título indica o título do filamen- to individual (dtex), e p indica o comprimento da peça de fiação indivi- dual (mm) empregada na fiação, e em que v é 400 m/min ou mais.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as condições do processo são ajustadas, de maneira que a relação (1b) é satisfeita: (1b) L>F _v___ x V1,7 √ título x p 1000 com F sendo 1,3 ou mais.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracte- rizado pelo fato de que um fio de múltiplos filamentos é produzido.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindica- ções anteriores, caracterizado pelo fato de que v é de 400 a 2000 m/min.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindica- ções 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o título dos filamentos indi- viduais é de 1,0 a 6,0 dtex.

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindica- ções 1 a 5, caracterizado pelo fato de que L é no máximo 150 mm.

7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindica- ções 1 a 6, caracterizado pelo fato de que p é de 40 a 80 mm.

8. Processo de acordo com as reivindicações 1 e 7, carac- terizado pelo fato de que os filamentos são ainda solidificados em um banho de coagulação, que tem uma profundidade de 5 a 50 mm

9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindica- ções anteriores, caracterizado pelo fato de que L é de 90 a 150 mm.

10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindica- ções anteriores, caracterizado pelo fato de que a variabilidade de tem- peratura, através de bicos de extrusão, é controlada para ± 2° C ou menos.