JP2022514690A - Cha型ゼオライト材料、及びシクロアルキルアンモニウム化合物とヒドロキシアルキルアンモニウム化合物との組み合わせを使用するその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 1種以上のYO2源と、1種以上のX2O3源と、構造指向剤としての1種以上のテトラアルキルアンモニウムカチオンR1R2R3R4N+-含有化合物及び1種以上のテトラアルキルアンモニウムカチオンR5R6R7R8N+-含有化合物とを含む混合物を提供する工程、
(2) CHA型骨格構造を有するゼオライト材料を得るために、工程(1)で得られた混合物を結晶化する工程、を含み、
ここで、Yは四価の元素であり、Xは三価の元素であり、
R1、R2、R3、R5、R6及びR7は、互いに独立してアルキルを表し、
R4は、CnH2nOH(n=1~6である)を表し、そして
R8は、シクロアルキルを表す。
工程(1)で混合物に提供される1種以上のX2O3源に関して、本発明によれば、これがアルミナ、アルミネート、アルミニウム塩、及びこれらの2種以上の混合物からなる群から、より好ましくは、アルミナ、アルミニウム塩、及びこれらの2種以上の混合物からなる群から、より好ましくは、アルミナ、アルミニウムトリ(C1~C5)アルコキシド、AlO(OH)、Al(OH)3、ハロゲン化アルミニウム、好ましくはフッ化アルミニウム及び/又は塩化アルミニウム及び/又は臭化アルミニウム、より好ましくはフッ化アルミニウム及び/又は塩化アルミニウム、及びなおより好ましくは塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、フルオロケイ酸アルミニウム、及びこれらの2種以上の混合物からなる群から、より好ましくはアルミニウムトリ(C2~C4)アルコキシド、AlO(OH)、Al(OH)3、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、及びこれらの2種以上の混合物からなる群から、より好ましくはアルミニウムトリプロポキシド、AlO(OH)、硫酸アルミニウム、及びこれらの2種以上の混合物からなる群から選択される1種以上の化合物を含むことが好ましく、より好ましくは、1種以上のX2O3源がアルミニウムトリイソプロポキシドを含み、なおより好ましくは、1種以上のX2O3源がアルミニウムトリイソプロポキシドからなる。
(3) 好ましくは濾過及び/又は遠心分離によって、ゼオライト材料を分離する工程、
及び/又は
(4) ゼオライト材料を洗浄する工程、
及び/又は
(5) ゼオライト材料を乾燥及び/又はか焼する工程、
及び/又は
(6) ゼオライト材料をイオン交換処理に供する工程、
のうちの1つ以上をさらに含むことが好ましく、
工程(3)及び/又は(4)及び/又は(5)及び/又は(6)は、任意の順序で行うことができ、そして前記工程の1つ以上を、好ましくは1回以上繰り返す。
1種以上のイオン性非骨格要素は、好ましくは、H+及び/又はアルカリ金属を含み、アルカリ金属は、好ましくは、Li、Na、K、Cs、及びこれらの2種以上の組み合わせからなる群から、より好ましくは、Li、Na、K、及びこれらの2種以上の組み合わせからなる群から選択され、より好ましくは、アルカリ金属は、Na及び/又はKであり、なおより好ましくは、Naである。
(1) 1種以上のYO2源と、1種以上のX2O3源と、構造指向剤としての1種以上のテトラアルキルアンモニウムカチオンR1R2R3R4N+-含有化合物及び1種以上のテトラアルキルアンモニウムカチオンR5R6R7R8N+-含有化合物とを含む混合物を提供する工程、
(2) CHA型骨格構造を有するゼオライト材料を得るために、工程(1)で得られた混合物を結晶化する工程、を含み、
ここで、Yは四価の元素であり、Xは三価の元素であり、
R1、R2、R3、R5、R6及びR7は、互いに独立してアルキルを表し、
R4は、CnH2nOH(n=1~6である)を表し、そして
R8は、シクロアルキルを表す、製造方法。
(3) 好ましくは濾過及び/又は遠心分離によって、ゼオライト材料を分離する工程、
及び/又は
(4) ゼオライト材料を洗浄する工程、
及び/又は
(5) ゼオライト材料を乾燥及び/又はか焼する工程、
及び/又は
(6) ゼオライト材料をイオン交換処理に供する工程、
のうちの1つ以上をさらに含み、
工程(3)及び/又は(4)及び/又は(5)及び/又は(6)を、任意の順序で行うことができ、そして
前記工程の1つ以上を、好ましくは1回以上繰り返す、実施態様1から20のいずれか1項に記載の方法。
1種以上のイオン性非骨格要素は、好ましくは、H+及び/又はアルカリ金属を含み、アルカリ金属は、好ましくは、Li、Na、K、Cs、及びこれらの2種以上の組み合わせからなる群から、より好ましくは、Li、Na、K、及びこれらの2種以上の組み合わせからなる群から選択され、より好ましくは、アルカリ金属は、Na及び/又はKであり、なおより好ましくは、Naである、実施態様21に記載の方法。
図1及び図4は、実施例1及び実施例3からそれぞれ得られたゼオライト材料について、それぞれ銅を担持し成形した後に行ったSCR試験の結果を示す。図中、横軸にSCR試験を行った温度を、そして縦軸にNOx転化率(%)を示す。新しい触媒の試験値を「●」で、650℃で50時間エージングさせた材料の試験値を「◆」で、820℃で16時間エージングさせた材料の試験値を「▼」で示す。
実施例1及び2について、40kV及び40mAで動作する銅陽極X線管で操作されるLYNXEYE検出器を備えた回折計(D8 Advance Series II、Bruker AXS GmbH社)を使用して、粉末X線回折(PXRD)データを収集した。形状はブラッグーブレンターノにより、空気散乱は空気散乱シールドを使用して低減した。結晶化度は、DIFFRAC.EVAソフトウェア(DIF-FRAC.EVAユーザーマニュアル、Bruker AXS GmbH社、Karlsruhe)を用いて決定した。
SEM画像は、トポグラフィー画像を提供するために5kVの二次電子で測定した。試料は、Leit-C Plastを用いて測定用にマウントし、約8nmのPtでコーティングした。SEM測定は、Zeiss社の装置、Model Ultra55で行った。
125.9gのシクロヘキシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド(CHTMAOH、20%水溶液)をビーカーに入れた。次いで14.7gのアルミニウムトリイソプロピレートを撹拌しながら加え、約1.5時間の間に溶液中に溶解させた。次に29.8gのコリンヒドロキシド(46%水溶液)を加え、混合物をさらに0.5時間撹拌した。次に、150.2gのコロイダルシリカ(Ludox AS40)を加え、得られた混合物をさらに0.5時間撹拌した。反応混合物は、SiO2:0.036 Al2O3:0.158 CHTMAOH:0.113 コリンヒドロキシドのモル比を示し、次いで2つのオートクレーブに分け、170℃に加熱して、この温度で72時間保持した。
実施例1の手順を繰り返したが、異なる点として、オートクレーブでの結晶化の際、実施例1ではオートクレーブを撹拌しなかったが、ここでは反応混合物を20rpmの速度で撹拌した。洗浄、乾燥及びか焼後に、結晶化プロセスから69.1gの固体生成物が得られ、XRDにより決定したゼオライト材料の結晶化度は81%であり、100%のCHA相からなっていた。
2.51gのシクロヘキシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド(CHTMAOH、20%水溶液)及び0.598gのコリンヒドロキシド(水中40質量%)を最初に混合した。0.112gのアルミニウムヒドロキシドを撹拌しながらゆっくりと加えた。アルミニウムヒドロキシドを室温で30分間分散させた後、3.00gのLudox AS40を加え、モル比SiO2:0.036 Al2O3:0.158 CHTMAOH:0.113 コリン:11.5 H2Oを有する混合物を得た。混合物をさらに撹拌した後、CHA種結晶0.120gを10分で加えた。その後、混合物を23mlのテフロンライニングされたオートクレーブに入れた。密閉したオートクレーブを200℃に予熱したオーブンに入れた。水熱処理は、200℃で1~5日間20rpmのタンブリングを用いて行った。14000rpmの遠心分離を用いて試料を回収し、pHが約7~8になるまで水で洗浄した。固体生成物を80℃で乾燥させた。
生成物の元素分析から、Cが0.1質量%未満、Alが2.7質量%、Naが0.08質量%、及びSiが39質量%であった。
実施例1及び3のゼオライト材料に、硝酸銅水溶液を湿式含浸させた(インシピエントウェットネス含浸)。その後材料を乾燥させ、450℃で5時間か焼したところ、CuOとして計算して3.43質量%(実施例1)及び2.75質量%(実施例3)の銅を担持したゼオライト材料を得た。
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- WO-A-2008/033229
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- WO2011/064186A1
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- US-A-2007/0043249
- Zonesら、「A Study of Guest/Host Energetics for the Synthesis of Cage Structures NON and CHA」、Studies in Surface Science and Catalysis、第84巻、第29~36頁、Elsevier Science B.V.(1994年)
- WO2013/182974A1
- WO2013/182974A1
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- WO2015/185625A1
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- Ruinianら、「Template Design and Economical Strategy for the Synthesis of SSZ-13(CHA-Type)Zeolite as an Excellent Catalyst for the Selective Catalytic Reduction of NOx by Ammonia」、CHEMCATCHEM,第7巻,no.23,2015年、第3842~3847頁
- WO2017/211237A1
Claims (16)
- YO2及びX2O3を含むCHA型骨格構造を有するゼオライト材料の製造方法であって、前記方法が、以下の工程:
(1) 1種以上のYO2源と、1種以上のX2O3源と、構造指向剤としての1種以上のテトラアルキルアンモニウムカチオンR1R2R3R4N+-含有化合物及び1種以上のテトラアルキルアンモニウムカチオンR5R6R7R8N+-含有化合物とを含む混合物を提供する工程、
(2) CHA型骨格構造を有するゼオライト材料を得るために、前記の工程(1)で得られた混合物を結晶化する工程、を含み、
ここで、Yは四価の元素であり、Xは三価の元素であり、
R1、R2、R3、R5、R6及びR7は、互いに独立してアルキルを表し、
R4は、CnH2nOH(n=1~6である)を表し、そして
R8は、シクロアルキルを表す、製造方法。 - R1、R2、R3、R5、R6、及びR7が互いに独立して、場合により分岐を有している(C1~C6)アルキルを表す、請求項1に記載の方法。
- 前記1種以上のテトラアルキルアンモニウムカチオンR5R6R7R8N+-含有化合物が、1種以上のN,N,N-トリ(C1~C4)アルキル-(C5~C7)シクロアルキルアンモニウム化合物を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記1種以上のテトラアルキルアンモニウムカチオンR1R2R3R4N+-含有化合物が、(C1~C6)ヒドロキシアルキル-トリ(C1~C6)アルキルアンモニウム化合物からなる群から選択される1種以上の化合物を含む、請求項1から3のいずれか1項に記載の方法。
- Yが、Si、Sn、Ti、Zr、Ge、及びこれらの2種以上の混合物からなる群から選択される、請求項1から4のいずれか1項に記載の方法。
- Xが、Al、B、In、Ga、及びこれらの2種以上の混合物からなる群から選択される、請求項1から5のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(1)による前記混合物が、1種以上の溶媒をさらに含む、請求項1から6のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(1)により提供される前記混合物中における、1種以上のテトラアルキルアンモニウムカチオンR1R2R3R4N+の前記1種以上のテトラアルキルアンモニウムカチオンR5R6R7R8N+に対するモル比(すなわち、R1R2R3R4N+:R5R6R7R8N+)が、0.01~5の範囲である、請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(2)における結晶化が前記混合物の加熱を伴う、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(2)における結晶化をソルボサーマル条件下で行う、請求項1から9のいずれか1項に記載の方法。
- 以下の工程、
(3) 好ましくは濾過及び/又は遠心分離によって、前記ゼオライト材料を分離する工程、
及び/又は
(4) 前記ゼオライト材料を洗浄する工程、
及び/又は
(5) 前記ゼオライト材料を乾燥及び/又はか焼する工程、
及び/又は
(6) 前記ゼオライト材料をイオン交換処理に供する工程、
のうちの1以上をさらに含み、
前記の工程(3)及び/又は(4)及び/又は(5)及び/又は(6)を、任意の順序で行うことができる、請求項1から10のいずれか1項に記載の方法。 - 工程(1)で提供される前記混合物が種結晶をさらに含む、請求項1から11のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(2)における結晶化のために工程(1)において提供される前記混合物が、CHA型骨格構造を有するゼオライト材料を含まない、請求項1から12のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から13のいずれか1項に記載の方法により得ることができる及び/又は得られる、CHA型骨格構造を有する合成ゼオライト材料。
- DIN66131に従って決定したBET比表面積が少なくとも450m2/gである、請求項14に記載の合成ゼオライト材料。
- モレキュラーシーブとしての、吸着剤としての、イオン交換のための、又は触媒としての、及び/又は触媒担体としての、請求項14又は15に記載のCHA型骨格構造を有する合成ゼオライト材料の使用方法。
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