JP2022510094A - 加圧式分離膜抵抗の測定装置及び測定方法 - Google Patents

加圧式分離膜抵抗の測定装置及び測定方法 Download PDF

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Abstract

本発明は、電解液に含浸された状態の分離膜に対し、圧力変化に応じた抵抗を実時間で測定可能な測定装置及び測定方法に関するものであって、二次電池の実際作動状態を反映した分離膜抵抗特性の分析が可能である。

Description

本発明は加圧式分離膜抵抗の測定装置及び測定方法に関するものである。
本出願は２０１９年１０月２３日付の韓国特許出願第１０-２０１９-０１３２２１３号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
化石燃料の枯渇によるエネルギー源の価格が上昇し、環境汚染に対する関心が増し、環境にやさしい代替エネルギー源に対する要求が増加している。特に、モバイル機器に対する技術開発と需要が増加するにつれ、エネルギー源としての二次電池に対する需要が急激に増加している。二次電池の形態と関連し、薄い厚さで携帯電話などのようなモバイル製品に適用され得るという点からパウチ型二次電池に対する需要が高い。
このようなパウチ型二次電池はアルミニウムラミネートシートで形成されたパウチ形態の電池ケースに電極組立体を格納した構造である。具体的に、パウチ型二次電池は正極、分離膜及び負極が順次に積層されたスタック型又はスタック－折り畳み型電極組立体が電池ケースの内部に収納される。正極及び負極はそれぞれ電極タップによって電気的に連結され、電極タップは外部に引出される電極リードと連結される。上記電極タップ及び電極リードが連結された電極組立体をパウチ形態の電池ケースに収納した後、電解液を注入し、電極リードの一部が外部に露出された状態で電池ケースを密封して二次電池を組み立てる。
従来には、このような分離膜の抵抗特性を評価するために、分離膜自体の絶縁特性を測定した。具体的に、上部ジグと下部ジグとの間に分離膜を挟持させ、二つのジグの間に電圧を印加し、分離膜を通じて基準値以上の電流が流れる時の電圧を絶縁破壊電圧として測定した。
しかし、前述した方法では分離膜自体の絶縁特性を測定し得るのみであって、電極組立体の充放電特性を実時間で反映した絶縁特性を測定することはできない。分離膜を含む電極組立体は電解液に含浸された状態で電池ケース内に収納される。また、二次電池の充放電過程において、生成されるデンドライトは体積変化を誘発し、分離膜に圧力を加える原因となる。従って、二次電池の実使用条件を反映した分離膜抵抗の特性を確認することができる技術に対する必要性がある。
本発明は上記のような問題点を解決するために創案されたものであって、二次電池の実際作動状態を反映した分離膜抵抗の評価装置及び評価方法を提供することを目的とする。
本発明に係る加圧式分離膜抵抗の測定装置は上部が開放され、かつ下部及び側面が閉鎖された構造であり、電解液に浸漬された分離膜を収納する収納部と、上記収納部の開放された上部を通じて挿入され収納された分離膜を加圧するモールド部と、収納部及びモールド部のうちの少なくとも１つの高さ調節によって分離膜に加わる圧力を制御する圧力調節部と、上記収納部の内部床面と電気的に連結され、かつ収納部の外部に突出されて抵抗測定部と電気的に連結される第１電極、及び上記モールド部の下部面と電気的に連結され、かつモールド部の外部に突出されて抵抗測定部と電気的に連結できる第２電極を含む電極部、及び上記電極部の第１電極及び第２電極とそれぞれ連結されて分離膜の抵抗を測定する抵抗測定部を含む。
一つの例において、上記加圧式分離膜抵抗の測定装置は、収納部内側へ挿入されるモールド部の下部外側に形成され、かつ上記収納部内側とモールド部の下部面によって区画される内部空間の気密を維持するガスケットを更に含む。
また他の一つの例において、上記加圧式分離膜抵抗の測定装置は、上記収納部下部に位置され、かつモールド部の加圧によって収納部に伝達される圧力を測定する圧力測定部を更に含む。
一つの例において、本発明に係る加圧式分離膜抵抗の測定装置は、圧力調節部によって制御される圧力数値を示す圧力表示部、及び抵抗測定部によって測定された抵抗数値を示す抵抗表示部のうち、いずれか一つ以上を更に含む。
具体的な例において、上記加圧式分離膜抵抗の測定装置にて、圧力調節部はＰ０からＰ１まで連続的又は順次に圧力を高めた後、再度Ｐ１からＰ０まで連続的又は順次に圧力を下げることになり(ここで、Ｐ０は分離膜を加圧しない状態の圧力を示し、Ｐ１は予め設定された基準圧力を示す)、抵抗測定部は圧力調節部によって圧力変化による分離膜の抵抗を実時間で測定する。
本発明は、また、加圧式分離膜抵抗の測定方法を提供する。一つの例において、上記加圧式分離膜抵抗の測定方法は上部が開放され、かつ下部及び側面が閉鎖された構造の収納部に、電解液に浸漬された分離膜を収納した状態において、上記収納部の開放された上部を通じて挿入されたモールド部により収納された分離膜に加わる圧力を変化させ、かつ圧力が変化される間に上記分離膜の抵抗を測定するステップを含む。
具体的な例において、上記加圧式分離膜抵抗の測定方法にて、上記収納された分離膜に加わる圧力はＰ０からＰ１まで連続的又は順次に圧力を高めた後、再度Ｐ１からＰ０まで連続的又は順次に圧力を下げることになる。ここで、Ｐ０は分離膜を加圧しない状態の圧力を示し、Ｐ１は予め設定された基準圧力を示す。
一つの例において、上記加圧式分離膜抵抗の測定方法は、圧力を高める過程でＰ０から測定された初期抵抗(ＲＳ)、圧力Ｐ１から測定された抵抗(ＲＨ)、及び圧力を下げる過程でＰ０から測定された最後抵抗(ＲＦ)のうち、いずれか一つ以上が予め定められた基準範囲から外れる場合には分離膜が不良であると判定するステップを含む。
また他の一つの例において、上記加圧式分離膜抵抗の測定方法は、圧力を高める過程でＰ０から測定された初期抵抗(ＲＳ)と、圧力を下げる過程でＰ０から測定された最後抵抗(ＲＦ)との差(ＲＤ)が予め定められた基準範囲から外れる場合には、分離膜が不良であると判定するステップを含む。
一つの例において、上記加圧式分離膜抵抗の測定方法は収納された分離膜に加わる圧力が連続的又は順次に変化され、圧力の変化に応じた分離膜の抵抗は実時間で測定する。
本発明に係る加圧式分離膜抵抗の測定装置及び測定方法は、電解液に含浸された状態の分離膜に対して圧力変化に係る抵抗を実時間で測定し、これを通じて二次電池の実際作動状態を反映した分離膜抵抗特性の分析が可能である。
本発明の一実施形態に係る加圧式分離膜抵抗の測定装置の断面構造を示した模式図である。 本発明の実施例１に係る分離膜の試片に対して、圧力に応じた抵抗測定の結果を図示したグラフである。 本発明の実施例２に係る分離膜の試片に対して、圧力に応じた抵抗測定の結果を図示したグラフである。 本発明の実施例３に係る分離膜の試片に対して、圧力に応じた抵抗測定の結果を図示したグラフである。 本発明の実施例４に係る分離膜の試片に対して、圧力に応じた抵抗測定の結果を図示したグラフである。
以下、本発明について詳細に説明する。その前に、本明細書及び特許請求の範囲に使用された用語又は単語は通常的又は辞書的な意味に限定して解釈されてはならない。そして、発明者は彼自身の発明を最善の方法で説明するために用語の概念を好適に定義することができるという原則に立脚して、本発明の技術的思想に符合する意味と概念で解釈されるべきである。
本発明は加圧式分離膜抵抗の測定装置を提供する。具体的に、上記評価装置は、
上部が開放され、かつ下部及び側面が閉鎖された構造であり、電解液に浸漬された分離膜を収納する収納部と、
上記収納部の開放された上部を通じて挿入され収納された分離膜を加圧するモールド部と、
収納部及びモールド部のうちの少なくとも１つの高さ調節によって分離膜に加わる圧力を制御する圧力調節部と、
上記収納部の内部床面と電気的に連結され、かつ収納部の外部に突出されて抵抗測定部と電気的に連結される第１電極、及び上記モールド部の下部面と電気的に連結され、かつモールド部の外部に突出されて抵抗測定部と電気的に連結可能な第２電極を含む電極部、及び
上記電極部の第１電極及び第２電極とそれぞれ連結されて分離膜の抵抗を測定する抵抗測定部を含む。
上記収納部は上部が開放され、かつ下部及び側面が閉鎖された構造である。これを通じて、上記収納部内に電解液に浸漬された分離膜を収納することになる。上記モールド部は上記収納部の開放された上部を通じて挿入され収納された分離膜を加圧することになる。
一般的に、分離膜を含む電極組立体は電解液に含浸された状態で電池ケース内に収納される。また、二次電池の充放電過程にて生成されるデンドライトは、体積変化を誘発して分離膜に圧力を加える原因となる。本発明においては、電解液に浸漬された分離膜に圧力を加えることになり、これは二次電池の実使用条件を反映したものである。
上記収納部の内部床面と電気的に連結された第１電極と、上記モールド部の下部面と電気的に連結された第２電極とをそれぞれ装置外部に突出された構造を成す。上記第１電極及び第２電極には抵抗測定部が連結される。従って、本発明に係る測定装置は、分離膜に圧力を加えると共に加わる圧力に応じた分離膜抵抗を実時間で測定することができる。
また、上記抵抗測定部は電解液が含浸された分離膜の抵抗を測定する場合であれば、特に制限されない。例えば、上記抵抗測定部は交流インピーダンス測定を通じて抵抗を算出することになる。
一つの実施例において、上記測定装置は、収納部内側に挿入されるモールド部の下部外側に形成され、かつ上記収納部内側とモールド部の下部面によって区画される内部空間の気密を維持するガスケット(ｇａｓｋｅｔ)を更に含む。上記ガスケットは収納部内側に挿入されるモールド部の下部外側に形成される。上記ガスケットの素材は収納部内側とモールド部の下部面によって区画される内部空間の気密を維持し得るのであれば、特に制限されない。例えば、上記ガスケットはゴム素材のリング形状であるＯリングの形態で有り得る。上記Ｏリングは１～５個がモールド部の下部外側に並列で形成され得る。
一実施形態において、上記測定装置は上記収納部の下部に位置され、かつモールド部の加圧によって収納部に伝達される圧力を測定する圧力測定部を更に含む。上記圧力測定部は収納部の下部に位置することで、収納部に伝達される圧力を効果的に測定することができる。例えば、上記圧力測定部は収納部の下部に位置する超小型圧縮ロードセルの形態である。
一実施形態において、上記測定装置は、圧力調節部によって制御される圧力数値を示す圧力表示部、及び抵抗測定部によって測定された抵抗数値を示す抵抗表示部のうち、いずれか一つ以上を更に含む。上記圧力表示部は前述した圧力測定部において測定された圧力数値を表示する。例えば、圧力表示部はデジタル方式のディスプレー装置である。また、上記抵抗表示部は抵抗測定部によって測定された抵抗数値を表示する。例えば、上記抵抗表示部は圧力数値別抵抗値を算出することができる。
また他の一実施形態において、圧力調節部はＰ０からＰ１まで連続的又は順次に圧力を高めた後、再びＰ１からＰ０まで連続的又は順次に圧力を下げることになる。併せて、抵抗測定部は圧力調節部による圧力変化に応じた分離膜抵抗を実時間で測定する。
ここで、Ｐ０は分離膜を加圧しない状態の圧力を示し、Ｐ１は予め設定された基準圧力を示す。例えば、Ｐ０は分離膜を加圧しない状態の圧力として０Ｍｐａで表示可能であり、Ｐ１は予め設定された基準圧力を示し、４～８Ｍｐａの範囲のうちに設定可能である。
具体的に、電池の組み合わせ形態もしくは種類による差はあるが、２．１Ａｈスタックセル(１１ｓｔａｃｋ)水準のセルにおいて、充電時に約４Ｍｐａの圧力が加わる。この場合、上記Ｐ１は４～５ Ｍｐａの範囲に設定可能である。
本発明は、また、加圧式分離膜抵抗の測定方法を提供し、上記測定方法は前述した測定装置を用いて実施することができる。
一つの例において、上記測定方法は上部が開放され、かつ下部及び側面が閉鎖された構造の収納部に、電解液に浸漬された分離膜を収納した状態において、上記収納部の開放された上部を通じて挿入されたモールド部によって収納された分離膜に加わる圧力を変化させ、かつ圧力が変化される間に上記分離膜の抵抗を測定するステップを含む。
一実施形態において、収納された分離膜に加わる圧力はＰ０からＰ１まで連続的また順次に圧力を高めた後、再びＰ１からＰ０まで連続的また順次に圧力(ここで、Ｐ０は分離膜を加圧しない状態の圧力を示し、Ｐ１は予め設定された基準圧力を示す)を下げることになる。Ｐ０とＰ１に対する説明は前述と同様である。
また他の一実施形態において、本発明に係る加圧式分離膜抵抗の測定方法は分離膜の抵抗測定を通じて分離膜不良の有無を判断することも可能である。
具体的な例において、上記測定方法は、圧力を高める過程でＰ０から測定された初期抵抗(ＲＳ)、圧力Ｐ１から測定された抵抗(ＲＨ)、及び圧力を下げる過程でＰ０から測定された最後抵抗(ＲＦ)のうち、いずれか一つ以上が予め定められた基準範囲から外れる場合、分離膜が不良であると判定するステップを含む。これは分離膜に対する各圧力別の基準抵抗範囲を設定し、測定値がこの範囲から外れることになると不良であると判定することである。
また他の具体的な例において、上記測定方法は、圧力を高める過程でＰ０から測定された初期抵抗(ＲＳ)と圧力を下げる過程でＰ０から測定された最後抵抗(ＲＦ)の差(ＲＤ)が予め定められた基準範囲から外れる場合、分離膜が不良であると判定するステップを含む。これは、分離膜に圧力を加えた後に加わった圧力を除去する場合、上記分離膜の初期抵抗値と末期抵抗値を比較することで、分離膜の圧力に対する物性変化の有無ないし程度を確認することになる。このような抵抗値の変化が基準範囲から外れることになると不良であると判定することになる。
一実施形態において、上記測定方法は、収納された分離膜に加わる圧力は連続的又は順次に変化され、圧力の変化に応じた分離膜の抵抗は実時間で測定する。本発明に係る測定方法は、連続的又は順次に圧力変化に応じた分離膜抵抗の変化を実時間で確認し得るという長所がある。
本発明において評価対象となる分離膜は、二次電池にて使用される多孔性基材であれば、いずれも使用することができる。例えば、ポリオレフィン系多孔性膜(ｍｅｍｂｒａｎｅ)又は不織布を使用し得るが、特に、これに限定されることではない。
上記ポリオレフィン系多孔性膜の例としては、高密度ポリエチレン、線形低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレンのようなポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリペンテンなどのポリオレフィン系高分子をそれぞれ単独で、又はこれらを混合した高分子で形成した膜(ｍｅｍｂｒａｎｅ)が挙げられる。
また、上記分離膜は多孔性基材の一面又は両面に無機粒子を含む多孔性コーティング層が形成された場合を含む。一実施形態において、上記分離膜は多孔性高分子基材及び上記多孔性基材の一面又は両面に形成された多孔性コーティング層を含む。上記高分子基材は重合時に気孔が形成された高分子基材であるか、延伸を通じて気孔を形成した構造で有り得る。また、上記多孔性コーティング層は高分子基材の表面に無機粒子をコーティングした構造であり得る。無機粒子コーティング層は高分子基材の多孔性を阻害せずにイオンの伝導度を高める役割を果たす。
例えば、上記多孔性高分子基材はポリオレフィン樹脂で形成され、多孔性コーティング層は無機粒子、リチウム塩及びバインダー樹脂を含み、無機粒子がバインダー樹脂によって互いに連結及び固定されて多孔性構造を形成する。具体的に、上記多孔性高分子基材はシート形態の極薄膜であり、イオン透過度と機械的強度が優秀であれば、適用可能である。このような高分子基材の材料としては、例えば、耐化学性が優秀なポリプロピレンなどのポリオレフィン系フィルム、ガラス繊維又はポリオレフィンなどで製造されたシートや不織布などが使用される。商業的に市販されるものとして、例えば、セルガド系列(ＣｅｌｇａｒｄＴＭ２４００、２３００(Ｈｏｅｃｈｅｓｔ Ｃｅｌａｎｓｅ ｃｏｒｐ、製品)）、ポリプロピレン分離膜(ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｍｅｍｂｒａｎｅ；Ｕｂｅ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｌｔｄ.製品又はＰａｌｌ ＲＡＩ社製品)又はポリエチレン系列(Ｔｏｎｅｎ又はＥｎｔｅｋ)などが使用され得るが、これに限定されることではない。また、上記多孔性コーティング層は、多孔性補強材の機械的強度を補完し、耐熱性を付与する役割を果たす。
上記無機粒子は後述するバインダー樹脂によって互いに連結及び固定され、多孔性構造を形成する。上記多孔性コーティング層は上記無機粒子間のインタースティシャルボリューム(ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ ｖｏｌｕｍｅ)による多孔性構造を有するものであって、上記インタースティシャルボリュームは無機粒子による充填構造(ｃｌｏｓｅｄ ｐａｃｋｅｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ又はｄｅｎｓｅｌｙ ｐａｃｋｅｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ)にて実質的に面接する無機粒子によって限定される空間である。
上記バインダー樹脂は、集電体に積層される電極合剤層との結合力と、混合コーティング層中の無機成分及びリチウム塩の相互間の結合力とを発揮しながら、電解液によって容易に溶解されない成分であれば、特に制限されない。例えば、上記バインダー樹脂は、ポリフッ化ビニリデン(ＰＶｄＦ)、ポリフッ化ビニリデン-co-ヘキサフルオロプロピレン(ｐｏｌｙｖｉｎｙｌｉｄｅｎｅ ｆｌｕｏｒｉｄｅ－ｃｏ－ｈｅｘａｆｌｕｏｒｏｐｒｏｐｙｌｅｎｅ)、ポリフッ化ビニリデン-co-トリクロルエチレン(ｐｏｌｙｖｉｎｙｌｉｄｅｎｅ ｆｌｕｏｒｉｄｅｃｏｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ)、ポリフッ化ビニリデンクロロトリフルオロエチレン(ＰＶｄＦ－ＣＴＦＥ)、ポリメタクリル酸メチル(ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ)、ポリアクリロニトリル(ｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ)、ポリビニルピロリドン(ｐｏｌｙｖｉｎｙｌｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ)、ポリ酢酸ビニル(ｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｃｅｔａｔｅ)、ポリエチレンコ酢酸ビニル(ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ－ｃｏ－ｖｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ)、ポリエチレンオキシド (ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｏｘｉｄｅ)、酢酸セルロース(ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ａｃｅｔａｔｅ)、 酪酸酢酸セルロース (ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ａｃｅｔａｔｅ ｂｕｔｙｒａｔｅ)、酢酸プロピオン酸セルロース(ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ａｃｅｔａｔｅ ｐｒｏｐｉｏｎａｔｅ)、シアノエチルプルラン(ｃｙａｎｏｅｔｈｙｌｐｕｌｌｕｌａｎ)、シアノエチルポリビニルアルコール(ｃｙａｎｏｅｔｈｙｌｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ)、シアノエチルセルロース(ｃｙａｎｏｅｔｈｙｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ)、シアノエチルスクロース(ｃｙａｎｏｅｔｈｙｌｓｕｃｒｏｓｅ)、プルラン(ｐｕｌｌｕｌａｎ)、カルボキシメチルセルロース(ｃａｒｂｏｘｙｌ ｍｅｔｈｙｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ)、アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合樹脂(ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ－ｓｔｙｒｅｎｅ－ｂｕｔａｄｉｅｎｅ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ)、及びポリイミド(ｐｏｌｙｉｍｉｄｅ)から成る群から選択された一つ又は複数の混合物であり得、具体的にはＰＶｄＦ又はＰＶｄＦ－ＣＴＦＥであり得る。
上記バインダー樹脂の含量は無機粒子及び/又はリチウム塩の相互間の結合力と、集電体と電極合剤の結合力とを考え、上記多孔性コーティング層１００重量％のうち、０．１～２０重量％又は１～１０重量％の範囲に含有され得る。
また、本発明は電解液に含浸された形態の分離膜に対して、抵抗を測定することになる。上記電解液である二次電池に適用される電解液と同一の組成を適用することができる。一つの例において、上記電解液は非水電解液を含む非水系電解質を使用することができる。上記非水電解液としては、例えば、Ｎ-メチル-２-ピロリドン、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ガンマブチロラクトン、１，２-ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン(ｆｒａｎｃ)、２-メチルテトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、１，３-ジオキソラン、ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、ジオキソラン、アセトニトリル、ニトロメタン、ギ酸メチル、酢酸メチル、リン酸トリエステル、トリメトキシメタン、ジオキソラン誘導体、スルホラン、メチルスルホラン、１，３-ジメチル-２-イミダゾリジノン、炭酸プロピレン誘導体、テトラヒドロフラン誘導体、エーテル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチルなどの非プロトン性有機溶媒が使用され得る。しかし、特に、これに限定されることなく、通常、リチウム二次電池の分野において使用される多数の電解液成分が好適な範囲内で加減され得る。
本発明に係る測定装置及び測定方法は、多様な形態の二次電池用分離膜に対して適用可能である。例えば、上記分離膜はリチウム二次電池用の分離膜である。
上記リチウム二次電池は、例えば、正極、負極及び上記正極と上記負極との間に介在される分離膜を含む電極組立体、上記電極組立体を含浸させる非水電解液、及び上記電極組立体と上記非水電解液を内臓する電池ケースを含む。
正極は、正極集電体の一面又は両面に正極活物質層が積層された構造である。正極活物質はそれぞれ独立的に、リチウム含有酸化物であり得、同一又は相違し得る。上記リチウム含有酸化物としては、リチウム含有遷移金属酸化物が使用され得る。一つの例において、正極活物質層は正極活物質の他に導電材及びバインダー高分子などが含まれ、必要に応じては当業界において通常的に使用される正極添加剤をさらに含み得る。
上記正極に使用される集電体は伝導性の高い金属であって、正極活物質スラリーが用意に接着し得る金属でありながら電気化学素子の電圧範囲において反応性のないものであれば、いずれも使用し得る。具体的に、正極用集電体の非制限的な例としてはアルミニウム、ニッケル又はこれらの組み合わせによって製造されるホイルなどがある。
負極は負極活物質として炭素材、リチウム金属、珪素又は錫などを含み得る。負極活物質として炭素材が使用される場合、低結晶性炭素及び高結晶性炭素などがいずれも使用され得る。低結晶性炭素としては軟質炭素(ｓｏｆｔ ｃａｒｂｏｎ)及び硬質炭素(ｈａｒｄ ｃａｒｂｏｎ)が代表的であり、高結晶性炭素としては天然黒鉛、キッシュ黒鉛(Ｋｉｓｈ ｇｒａｐｈｉｔｅ)、熱分解炭素(ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ ｃａｒｂｏｎ)、液晶メソフェーズピッチ系炭素繊維(ｍｅｓｏｐｈａｓｅ ｐｉｔｃｈ ｂａｓｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｆｉｂｅｒ)、炭素微小球体(ｍｅｓｏｃａｒｂｏｎ ｍｉｃｒｏｂｅａｄｓ)、液晶メソフェーズピッチ(Ｍｅｓｏｐｈａｓｅ ｐｉｔｃｈｅｓ)及び石油又は石炭系コークス(ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｏｒ ｃｏａｌ ｔａｒ ｐｉｔｃｈ ｄｅｒｉｖｅｄ ｃｏｋｅｓ)などの高温焼成炭素が代表的である。
上記負極に使用される集電体の非制限的な例としては、銅、金、ニッケル又は銅合金又はこれらの組み合わせによって製造されるホイルなどがある。また、上記集電体は上記物質からなる基材を積層して使用することもできる。
また、上記負極は当該分野において、通常的に使用される導電材及びバインダーを含み得る。
以下、図面などを通じて本発明をより詳細に説明する。
図１は本発明の一実施形態に係る加圧式分離膜の測定装置の断面構造を示す模式図である。図１を参照すると、本発明による測定装置は上部が開放され、かつ下部及び側面が閉鎖された構造であり、電解液に浸漬された分離膜を収納する収納部(１００)、上記収納部(１００)の開放された上部を通じて挿入され収納された分離膜を加圧するモールド部(２００)、モールド部(２００)の高さ調節によって分離膜に加わる圧力を制御する圧力調節部(２２０)を含む。また、上記測定装置の外側には、上記収納部(１００)の内部床面と電気的に連結され、かつ収納部(１００)の外部に突出された形態の第１電極(１３０)、及び上記モールド部(２００)の下部面と電気的に連結され、かつモールド部(２００)の外部に突出された形態の第２電極(２３０)がそれぞれ位置する。上記第１電極(１３０)と第２電極(２３０)はそれぞれ抵抗測定部(図示せず)と電気的に連結される。
上記モールド部(２００)の外側にはＯリング形態のガスケット(２１０)が形成される。上記ガスケット(２１０)は、収納部(１００)内側とモールド部(２００)の下部面によって区画される内部空間の気密を維持する役割を果たす。
また、上記収納部(１００)下部には圧力測定部(１１０、１２０)が位置する。上記圧力測定部(１１０、１２０)は、モールド部(２００)の加圧によって収納部(１００)に伝達される圧力を測定する。一つの例において、上記圧力測定部(１１０、１２０)は超小型圧縮ロードセルが適用され得る。
以下、実施例及び図面などを通じて本発明をより詳細に説明する。
実施例１：分離膜の製造
アセトンにポリビニリデンフルオリド-ｃｏ-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(ＰＶｄＦ-ＨＦＰ)高分子５重量％を添加し、５０℃で約１２時間以上を溶解させた後、Ａｌ２Ｏ３粉末をバインダー高分子：Ａｌ２Ｏ３=１０：９０重量比になるように添加した。
次に、１２時間以上、ボールミル法(ｂａｌｌ ｍｉｌｌ)を用いてＡｌ２Ｏ３粉末を破砕及び分散してバインダー高分子スラリーを製造した。上記バインダー高分子スラリーのＡｌ２Ｏ３粒径は約４００ｎｍであった。
その次に、ディップ(ｄｉｐ)コーティング法を用いて厚さ１８μｍのポリエチレン多孔性膜(気孔度４５％)の両面に、厚さ３μｍでコーティングして有機物及び無機物の複合分離膜を製造した。上記有機物及び無機物の複合分離膜を気孔率測定装置(ｐｏｒｏｓｉｍｅｔｅｒ)で測定した結果、上記ポリエチレン多孔性膜にコーティングされた多孔性コーティング層内の気孔サイズ及び気孔度はそれぞれ０．４μｍ及び５５％であった。
実施例２：分離膜の製造
厚さ７μｍのポリエチレン多孔性膜の両面にセラミック成分を含むスラリーを厚さ２．５μｍでコーティングしたことを除いては、実施例１と同様の方法で分離膜を製造した。
実施例３：分離膜の製造
市販されるポリエチレン多孔性膜のうちに高い分子量を有するものを選択して、厚さ９μｍの多孔性膜の両面にセラミック成分を含むスラリーを厚さ１．５μｍでコーティングしたことを除いては、実施例１と同様の方法で分離膜を製造した。
実施例４：分離膜の製造
ポリエチレン多孔性膜の原反無しにセラミックとバインダーの組み合わせから成る優秀な耐圧縮性の特性を有する厚さ１５μｍの無原反分離膜を製造した。
実験例：圧力に応じた分離膜抵抗の測定
上記実施例１において製造された分離膜の試片を電解液(ＥＣ／ＥＭＣ＝１：２体積比、1ＭＯＬ ＬｉＰＦ６)に十分に含浸させた。電解液に含浸された分離膜の試片を図１に図示された測定装置の収納部内に挿入し、圧力に応じた分離膜の抵抗を測定した。
分離膜の抵抗測定は、Ｐ０からＰ１まで順次に圧力を高めて抵抗を測定し、再びＰ１からＰ０まで圧力を順次に下げながら抵抗を測定した。本実験例において、圧力Ｐ０は分離膜を加圧しない状態の圧力である０Ｍｐａであり、圧力Ｐ１は４．８Ｍｐａと設定した。分離膜に対する抵抗測定の結果は図２に図示した。
図２を参照すると、加圧過程において分離膜に対する抵抗値は２．８Ωから３．１５Ωまで増加した。減圧過程において分離膜に対する抵抗値は３．１５Ωから２．９５Ωまで減少した。図２の結果から、電解液が含浸された分離膜を加圧すると内部気孔の破壊などによって抵抗が増加することになる。そこから、分離膜に加える圧力を減らしたり除去したりしても、分離膜の抵抗が最初抵抗水準へと再度減少されないことが分かる。
また、図２の結果を参照すると、分離膜の初期抵抗は２．８Ωであり、圧力を加える過程を経た最終抵抗は２．９５Ωである。本実施例の分離膜の場合には、初期抵抗と最終抵抗の差が０．１５Ωであると算出される。分離膜の初期抵抗と最終抵抗の差を基準として分離膜の不良判定基準が０．２Ωであると設定する場合、本実施例に係る分離膜は良品であると判定される。
上記実施例１の外に、実施例２～実施例４に対しても同様の方法で圧力に応じた分離膜の抵抗を測定しており、その結果をそれぞれ図３～図５に示した。
測定の結果、図３に図示された実施例２の場合、初期抵抗が２．２４Ω、最終抵抗が３．２３Ωで、初期抵抗と比較して抵抗の増加が非常に激しく、圧力を順次に下げても増加された状態の抵抗が回復されないと示された。従って、分離膜の初期抵抗と最終抵抗との差を基準として分離膜の不良判定基準が０．２Ωであると設定する場合、不良であると判定される。
図４に図示された実施例３の場合、分子量の高い耐圧縮性ポリエチレン原反を使用した分離膜であって、初期抵抗である０．４８Ωにおいて圧力が増しても抵抗増加が殆どなく、抵抗特性が優秀であることが分かる。従って、実施例３の分離膜の場合、不良判定基準の値数値をさらに低く設定することが好ましい。
図５に図示された実施例４の場合、セラミックとバインダーの組み合わせから成る無原反分離膜であって、耐圧縮性において非常に優秀な特性を有する。これにより、初期抵抗１．６１Ωにおいて圧力が増しても抵抗の増加が殆どなく、圧力が減少しても変化が大きくない。従って、実施例３の分離膜と同様に不良判定基準値の数値を更に低く設定することが好ましい。
以上、図面と実施例などを通じて本発明をより詳細に説明した。しかし、本明細書に記載された図面と実施例に記載された構成は本発明の一実施形態に過ぎないだけであり、本発明の技術的思想を全て代弁するものではないので、本出願時点においてこれらを代替し得る多様な均等物と変形例が有り得ることを理解すべきである。
１００：収納部
１１０、１２０：圧力測定部
１３０：第１電極
２００：モールド部
２１０：ガスケット
２２０：圧力調節部
２３０：第２電極

Claims (10)

  1. 上部が開放され、かつ下部及び側面が閉鎖された構造であり、電解液に浸漬された分離膜を収納する収納部と、
    前記収納部の開放された上部を通じて挿入され、収納された前記分離膜を加圧するモールド部と、
    前記収納部及び前記モールド部のうちの少なくとも１つの高さ調節によって前記分離膜に加わる圧力を制御する圧力調節部と、
    前記収納部の内部床面と電気的に連結され、かつ前記収納部の外部に突出されて抵抗測定部と電気的に連結される第１電極、及び前記モールド部の下部面と電気的に連結され、かつ前記モールド部の外部に突出されて前記抵抗測定部と電気的に連結可能な第２電極を含む電極部、及び
    前記電極部の前記第１電極及び前記第２電極とそれぞれ連結され、前記分離膜の抵抗を測定する前記抵抗測定部を含む、加圧式分離膜抵抗の測定装置。
  2. 前記収納部の内側に挿入されるモールド部の下部外側に形成され、
    かつ前記収納部の内側と前記モールド部の下部面によって区画される内部空間の気密を維持するガスケットを更に含む、請求項１に記載の加圧式分離膜抵抗の測定装置。
  3. 前記収納部の下部に位置され、かつ前記モールド部の加圧によって前記収納部に伝達される圧力を測定する圧力測定部を更に含む、請求項１又は２に記載の加圧式分離膜抵抗の測定装置。
  4. 前記圧力調節部によって制御される圧力数値を示す圧力表示部、及び
    前記抵抗測定部によって測定された抵抗数値を示す抵抗表示部のうち、いずれか一つ以上を更に含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の加圧式分離膜抵抗の測定装置。
  5. 前記圧力調節部はP０からＰ１まで連続的または順次に圧力を高めた後、再度Ｐ１からＰ０まで連続的または順次に圧力を下げることになり(ここで、Ｐ０は前記分離膜を加圧しない状態の圧力を示し、Ｐ１は予め設定された基準圧力を示す)、
    前記抵抗測定部は前記圧力調節部による圧力変化に応じた前記分離膜の抵抗を実時間で測定する、請求項１から４のいずれか一項に記載の加圧式分離膜抵抗の測定装置。
  6. 上部が開放され、かつ下部及び側面が閉鎖された構造の収納部に、電解液に浸漬された分離膜を収納した状態において、
    前記収納部の開放された上部を通じて挿入されたモールド部によって収納された前記分離膜に加わる圧力を変化させ、かつ圧力が変化される間に前記分離膜の抵抗を測定するステップを含む、加圧式分離膜抵抗の測定方法。
  7. 収納された前記分離膜に加わる圧力は、
    Ｐ０からＰ１まで連続的または順次に圧力を高めた後、再度Ｐ１からＰ０まで連続的又は順次に圧力(ここで、Ｐ０は前記分離膜を加圧しない状態の圧力を示し、Ｐ１は予め設定された基準圧力を示す)を下げる、請求項６に記載の加圧式分離膜抵抗の測定方法。
  8. 圧力を高める過程でＰ０から測定された初期抵抗(ＲＳ)と、
    圧力Ｐ１から測定された抵抗(ＲＨ)、及び
    圧力を下げる過程でＰ０から測定された最終抵抗(ＲＦ)のうち、いずれか一つ以上が予め定められた基準範囲から外れる場合には、前記分離膜が不良であると判定するステップを含む、請求項７に記載の加圧式分離膜抵抗の測定方法。
  9. 圧力を高める過程でＰ０から測定された初期抵抗(ＲＳ)と圧力を下げる過程でＰ０から測定された最終抵抗(ＲＦ)の差(ＲＤ)が予め定められた基準範囲から外れる場合には、前記分離膜が不良であると判定するステップを含む、請求項７に記載の加圧式分離膜抵抗の測定方法。
  10. 収納された前記分離膜に加わる圧力は連続的又は順次に変化され、
    圧力の変化に応じた前記分離膜の抵抗は実時間で測定する、請求項６から９のいずれか一項に記載の加圧式分離膜抵抗の測定方法。
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