JP2013201312A - 電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定用電極セット及び電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】セパレータの交流インピーダンス測定において、セルを組むといった煩雑な作業を省き、簡便でかつ安定した結果を出すことができる電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定用電極セット及び該電極セットを使用する交流インピーダンスの測定方法を提供することにある。
【解決手段】電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定に用いる電極セットであって、セパレータとの接触面の面積が異なる2個のアルミニウム電極からなり、面積の小さい方の電極が、略円筒形であって、かつ、電極の直径より0.2〜2.0mm大きい直径を有する開口を設けた絶縁性板材からなる支持体で支持されていることを特徴とする電極セット。
【選択図】図1
【解決手段】電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定に用いる電極セットであって、セパレータとの接触面の面積が異なる2個のアルミニウム電極からなり、面積の小さい方の電極が、略円筒形であって、かつ、電極の直径より0.2〜2.0mm大きい直径を有する開口を設けた絶縁性板材からなる支持体で支持されていることを特徴とする電極セット。
【選択図】図1
Description
本発明は、電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定用電極セット及び電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定方法に関する。
電気二重層コンデンサ用セパレータに代表される電気化学素子用セパレータの評価方法の一つに、交流インピーダンス法がある。交流インピーダンス法により電気化学素子用セパレータの抵抗値及びイオン伝導度が算出でき、電気化学素子内部における電気化学素子用セパレータの挙動を推測することが可能となる。
セパレータの交流インピーダンスを測定する際、電解液に浸した電気化学素子用セパレータを金属板に挟んで複数の部品から成り複雑な加圧機構をもつ器具で固定する方法(例えば、特許文献1及び2参照)、ラミネートセルを組む方法(例えば、特許文献3参照)等がとられているが、いずれも多くのサンプルの測定を行うという点で手間と時間を要するといった問題があった。また、簡易測定方法として金属板に挟んで測定する方法があるが(例えば、特許文献4参照)、繰り返し測定時の測定結果の安定性が悪いといった問題があった。
本発明は、上記実情を鑑みたものであって、電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定において、セルを組むといった煩雑な作業を省き、簡便でかつ安定した結果を出すことができる電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定用電極セット及び該電極セットを使用する交流インピーダンスの測定方法を提供することにある。
上記課題を解決するために鋭意研究した結果、
(1)電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定に用いる電極セットであって、セパレータとの接触面の面積が異なる2個のアルミニウム電極からなり、面積の小さい方の電極が、略円筒形であって、かつ電極の直径より0.2〜2.0mm大きい直径を有する開口を設けた絶縁性板材からなる支持体で支持されていることを特徴とする電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定用電極セット、
(2)セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極の高さと支持体の厚みの比率が、電極高さ/支持体厚み=2.00〜4.00である上記(1)記載の電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定用電極セット、
(3)セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極における直径15.0〜50.0mmである上記(1)または(2)記載の電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定用電極セット、
(4)上記(1)〜(3)のいずれか記載の電極セットと支持体を用いることを特徴とする電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定方法、
を見出した。
(1)電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定に用いる電極セットであって、セパレータとの接触面の面積が異なる2個のアルミニウム電極からなり、面積の小さい方の電極が、略円筒形であって、かつ電極の直径より0.2〜2.0mm大きい直径を有する開口を設けた絶縁性板材からなる支持体で支持されていることを特徴とする電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定用電極セット、
(2)セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極の高さと支持体の厚みの比率が、電極高さ/支持体厚み=2.00〜4.00である上記(1)記載の電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定用電極セット、
(3)セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極における直径15.0〜50.0mmである上記(1)または(2)記載の電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定用電極セット、
(4)上記(1)〜(3)のいずれか記載の電極セットと支持体を用いることを特徴とする電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定方法、
を見出した。
本発明の電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定用電極セット(1)は、セパレータとの接触面の面積が異なる2個のアルミニウム電極からなり、面積の小さい方の電極が略円筒形である。セパレータとの接触面の面積が異なる2個のアルミニウム電極からなることで、接触面積が小さい方の電極面積に測定面積を固定することができ、その結果、電極のずれによる測定誤差を小さくすることができる。また、アルミニウム電極であることで、加工性に優れ、電気二重層コンデンサ用の電解液を用いた場合でも安定した測定結果を得ることができる。さらに、面積の小さい方の電極が略円筒形であることで、電極のエッジによるセパレータへの影響を最小限にでき、かつ気泡が入りにくくなることで、安定した測定結果を得ることができる。また、面積の小さい方の電極が周囲を絶縁性板材からなる支持体で支持されていることで、電極に荷重をかけやすくなり、アルミニウムといった比重の小さな金属を電極としていても、安定した測定結果を得ることができる。さらに、測定に要する部品が少ないことで、作業時間を短縮できるといった効果がある。
以下、本発明の電気二重層コンデンサ用セパレータ(以下、「セパレータ」と記す場合がある)の交流インピーダンス測定用電極セット(以下、「電極セット」と記す場合がある)について詳説する。
図1は、本発明における電極セットの一例を示す概略図であり、図2は、本発明における電極セットの一部を示す概略図であり、支持体を図示していない。本発明の電極セットは、セパレータ2との接触面の面積が異なる2個のアルミニウム電極1及び3からなり、セパレータとの接触面の面積が小さい方のアルミニウム電極1(以下、「電極1」と記す場合がある)が略円筒形である。
支持体10は電極1を支持できるように、略円形の開口を設けた絶縁性板材からなる。開口の直径は電極1の直径よりも0.2〜2.0mm大きい。開口の直径が小さすぎると、電極1と支持体10の開口内壁との間に摩擦が生じ、荷重が均一にかからなくなる。一方で開口の直径が大きすぎると、支持体としての役割を果たさなくなる。
セパレータとの接触面が小さい方のアルミニウム電極1及びセパレータとの接触面が大きい方のアルミニウム電極3(以下、「電極3」と記す場合がある)の素材にはアルミニウムを使用する。その他に銅、SUS、砲金、真鍮などの金属が挙げられるが、電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定において、銅を含む金属を用いた場合、測定結果が安定しない。これは、電気二重層コンデンサの電解液が銅と反応して錯体を形成し、電極表面状態が変化するためと推測される。SUSは加工性が悪いため、電気二重層コンデンサの電極集電体にも使用されるアルミニウムを使用する。電極1及び3の表面粗さが変わると交流インピーダンス測定の結果も変わってくるため、電極のセパレータが接触する面は決まった粒径の研磨紙等で磨いておく。このとき、仕上げに使用する研磨紙等は#1200〜#1500であることが好ましい。さらに、スポンジやすり(例えば、住友スリーエム社製、スポンジ研磨材、粒度:マイクロファイン)を使用すると、表面研磨に加えて電極のエッジを均一にすることができ、測定精度を高めることができるため好ましい。
本発明の電極セットにおいて、セパレータとの接触面の面積が大きい方のアルミニウム電極3も略円筒形であることが好ましい。電極3が略円筒形であることにより、電極のハンドリングが良くなり、研磨しやすいためである。電極3が板状の場合は、セパレータ接触面の平面出しが困難になる場合があり、電極3が柱状の場合は、研磨の際エッジが研磨紙にひっかかりやすくなることがある。
セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1における高さ(図2の符号5)と支持体10の厚み(図1の符号11)の比は、電極高さ/支持体厚み=2.00〜4.00であることが好ましく、2.00〜3.50であることがより好ましい。この範囲内であると、電極1に荷重をかけても電極が転倒しないため好ましい。支持体の厚み11が厚すぎると、開口を設ける際加工がしにくくなる場合があり、支持体の厚み11が薄すぎると、支持体としての役割をせず、電極が転倒しやすくなる場合がある。なお、本発明において、電極の「高さ」とは、電極のサンプル接触面に対して垂直方向の長さを表している。
セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1において、セパレータ接触面の直径は15.0〜50.0mmであることが好ましく、15.0〜30.0mmであることがより好ましい。セパレータ接触面の直径が小さすぎると、電極の加工がしにくくなり、測定時に電極が転倒しやすくなる場合がある。また、電極の上に荷重をかけにくくなる。一方、セパレータ接触面の直径が大きすぎると、気泡が入りやすくなり、測定結果が安定しにくくなる場合がある。直径を16.0mmとした場合、セパレータ接触面積がほぼ2cm2となるため、セパレータ面積あたりの抵抗値に換算しやすいという利点がある。
測定する電気二重層コンデンサ用セパレータの例として、不織布、紙などが挙げられる。図1または図2のように、電解液で充分に濡らしたセパレータ2をセパレータとの接触面の面積が大きい方の電極3の上に乗せ、その上からセパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1を置いてセパレータ2を電極間に挟んだ状態にする。電極間に一定の圧力をかけることを目的として、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1に重りを置くなどして荷重をかける。電極1と電極3の間に加える荷重は0.5〜10.0Nが好ましい。
電極と配線をつなぐには、電極と配線をはんだづけする方法があるが、接触抵抗が不安定であって、測定結果の振れに繋がる場合がある。そこで、図3のように、電極1の側面にタップ穴6を切り、圧着端子8を介し、矢印方向へネジ7で止めて配線9を固定することで、電極1と配線9を充分に接触させることが望ましい。これにより配線と電極との接触抵抗を低くすることができる。なお、図3は、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1における配線9との接続を示したが、セパレータとの接触面の面積が大きい方の電極3についても、同様の方法で配線9と接続することができる。
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。
[測定方法]
評価用のサンプルとして、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1とセパレータが接触する面積よりも大きく切り出したセパレータ2を電解液に浸した後、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1とセパレータとの接触面の面積が大きい方の電極3の間に挟み、電気化学インピーダンス測定装置(ソーラトロン社製、装置名:1280B)を使用して、20kHzにおける交流インピーダンスの抵抗成分を記録した。測定温度は25℃とした。電解液には、1.5M−TEMA−BF4(テトラフルオロほう酸テトラメチルアンモニウム)/プロピレンカーボネート(PC)を用いた。また、セパレータからの水分の持ち込みを防ぐため、セパレータは測定前に110℃で4時間以上乾燥させた。測定はアルゴンガスを満たしたグローブボックス内で行った。
評価用のサンプルとして、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1とセパレータが接触する面積よりも大きく切り出したセパレータ2を電解液に浸した後、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1とセパレータとの接触面の面積が大きい方の電極3の間に挟み、電気化学インピーダンス測定装置(ソーラトロン社製、装置名:1280B)を使用して、20kHzにおける交流インピーダンスの抵抗成分を記録した。測定温度は25℃とした。電解液には、1.5M−TEMA−BF4(テトラフルオロほう酸テトラメチルアンモニウム)/プロピレンカーボネート(PC)を用いた。また、セパレータからの水分の持ち込みを防ぐため、セパレータは測定前に110℃で4時間以上乾燥させた。測定はアルゴンガスを満たしたグローブボックス内で行った。
[交流インピーダンス測定用電極セットの形状]
表1に、実施例1〜8及び比較例1、2で用いた交流インピーダンス測定用電極セットにおけるセパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1と支持体10について、サンプル接触面直径、電極高さ、支持体の開口の直径、支持体厚み、電極高さと支持体厚みの比を示す。実施例で用いた電極の素材は全てアルミニウムである。実施例1〜6では直径50.0mm、高さ20mmの略円筒形のアルミニウム電極を、実施例7及び8では直径75.0mm、高さ30mmの略円筒形のアルミニウム電極をセパレータとの接触面の面積が大きい方の電極3として用いた。
表1に、実施例1〜8及び比較例1、2で用いた交流インピーダンス測定用電極セットにおけるセパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1と支持体10について、サンプル接触面直径、電極高さ、支持体の開口の直径、支持体厚み、電極高さと支持体厚みの比を示す。実施例で用いた電極の素材は全てアルミニウムである。実施例1〜6では直径50.0mm、高さ20mmの略円筒形のアルミニウム電極を、実施例7及び8では直径75.0mm、高さ30mmの略円筒形のアルミニウム電極をセパレータとの接触面の面積が大きい方の電極3として用いた。
比較例3で用いた交流インピーダンス測定用電極セットは、セパレータとの接触面の面積が同じ2個のアルミニウム電極から構成されている。比較例3における電極1及び3において、電極形状は略円筒状、電極直径は16.0mm、電極高さは35mm、支持体厚みは15mm、電極高さ/支持体厚みは2.33である。比較例4で用いた交流インピーダンス測定用電極セットは、セパレータとの接触面の面積が異なる2個の銅電極から構成されている。比較例4の電極において、電極形状は略円筒状、電極1の直径は16.0mm、電極高さは35mm、支持体厚みは15mm、電極高さ/支持体厚みは2.33である。電極3の直径は30.0mm、電極高さは25mmである。比較例5で用いた交流インピーダンス測定用電極セットは、セパレータとの接触面の面積が同じ2個のアルミニウム電極から構成されている。比較例5の電極において、電極形状は略円筒状、電極1の直径は16.0mm、電極高さは35mm、電極3の直径は45.0mm、電極高さは25mmである。比較例5では支持体を用いない。また、従来の手法として、複数の部品から成り複雑な加圧機構をもつ市販の電気化学特性評価用セルを使用した場合を比較例6とした。
実施例及び比較例で使用したアルミニウム電極のセパレータ接触面は、水をつけた#120〜1500の研磨紙を用いてガラス板上で研磨した。このとき、研磨紙は粗い順に用い、仕上げには#1500で研磨して鏡面出しをした。研磨後の電極は界面活性剤で脱脂し、水洗後充分に乾燥させてからグローブボックス内に入れた。作業中に電極表面が汚れたり、抵抗値が上がってきたりした場合はグローブボックス内で粒度#1200〜1500相当のスポンジ研磨材を用いて再研磨した。
実施例及び比較例で使用した絶縁性板材からなる支持体10には、アクリル板を用いた。アクリル板の加工には旋盤を用い、電極1の直径よりも0.1〜2.5mm大きい略円形の開口を設けた。
実施例及び比較例の交流インピーダンス測定用電極セットについて下記評価を行い、結果を表2に示した。
[測定結果安定性]
坪量15g/m2、厚み30μmの不織布セパレータを用いて10回測定を行ったときの測定結果のバラツキから、次の基準で測定結果安定性を評価した。測定結果のバラツキとは、10回測定時の最大値から最小値を引いた値を、10回の平均値で割った値を百分率で表した値である。
坪量15g/m2、厚み30μmの不織布セパレータを用いて10回測定を行ったときの測定結果のバラツキから、次の基準で測定結果安定性を評価した。測定結果のバラツキとは、10回測定時の最大値から最小値を引いた値を、10回の平均値で割った値を百分率で表した値である。
◎:10回測定したときのバラツキが、5%未満である。
○:10回測定したときのバラツキが、5%以上10%未満である。
△:10回測定したときのバラツキが、10%以上15%未満である。
×:10回測定したときのバラツキが、15%以上である。
○:10回測定したときのバラツキが、5%以上10%未満である。
△:10回測定したときのバラツキが、10%以上15%未満である。
×:10回測定したときのバラツキが、15%以上である。
表2に示した通り、実施例1〜8の電極セットは、セパレータとの接触面の面積が異なる2個のアルミニウム電極からなり、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1が略円筒形であり、電極1が、電極1の直径より0.2〜2.0mm大きい開口を設けた絶縁性板材からなる支持体10で支持されているため、測定結果安定性に優れていた。
一方、比較例1の電極セットは、支持体10の開口が電極1の直径よりも0.1mm大きく、0.2mmよりも小さいため、電極1と支持体10の開口内壁との間に摩擦が生じ、荷重が均一にかからなくなることで、測定結果安定性が低くなった。比較例2の電極セットは、支持体10の開口が電極1の直径よりも2.50mm大きく、2.00mmよりも大きいため、支持体としての役割を果たさなくなり、測定結果安定性が低くなった。比較例3の電極セットは、セパレータとの接触面の面積が同じ2個のアルミニウム電極を用いているため、測定面積にバラツキが生じ、測定結果安定性が低くなった。比較例4の電極セットは、電極の素材が銅であるため、電極表面の状態が安定せず、測定結果安定性が低くなった。比較例5の電極セットは、支持体10がないため、荷重が均一にかかりにくく、測定結果安定性が低くなった。
比較例6の市販の電気化学特性評価用セルは測定結果安定性に優れているが、セルの組み立てが煩雑であることから1つの測定に5分以上を要した。一方、実施例1〜8で1回の測定に要した時間は40秒程度であった。
実施例1〜8の電極セットを比較すると、実施例1〜5の電極セットは、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1における高さと支持体10の厚みの比率(電極高さ5/支持体の厚み11)が2.00〜4.00であり、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1における直径が15.0〜50.0mmであるため、測定結果安定性が良好であった。
実施例6の電極セットは、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1の直径が15.0mmより小さいため、電極1に荷重がかけにくくなり、実施例1〜5と比較して測定結果安定性が若干低くなった。
実施例7の電極セットは、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1における直径が50.0mmであるため、実施例1〜5と比較して相対的に気泡が入りやすく、また、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1における高さと支持体10の厚みの比率(電極高さ5/支持体の厚み11)が4.00であることから、支持体10としての効果が実施例1〜5と比較して若干低いため、総合的に実施例1〜5と比較して測定結果安定性が若干低くなった。
実施例8の電極セットは、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1における直径が50.0mmよりも大きく、セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極1における高さと支持体10の厚みの比率(電極高さ5/支持体の厚み11)が4.00より大きくなっているため、実施例1〜5及び7と比較して測定結果安定性が低くなった。
本発明の活用例としては、電気二重層コンデンサ用セパレータの生産・開発における交流インピーダンス測定が好適である。
1 セパレータとの接触面の面積が小さい方のアルミニウム電極
2 セパレータ
3 セパレータとの接触面の面積が大きい方のアルミニウム電極
4 直径
5 電極高さ
6 タップ穴
7 ネジ
8 圧着端子
9 配線
10 支持体
11 支持体の厚み
2 セパレータ
3 セパレータとの接触面の面積が大きい方のアルミニウム電極
4 直径
5 電極高さ
6 タップ穴
7 ネジ
8 圧着端子
9 配線
10 支持体
11 支持体の厚み
Claims (4)
- 電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定に用いる電極セットであって、セパレータとの接触面の面積が異なる2個のアルミニウム電極からなり、面積の小さい方の電極が、略円筒形であって、かつ、電極の直径より0.2〜2.0mm大きい直径を有する開口を設けた絶縁性板材からなる支持体で支持されていることを特徴とする電極セット。
- セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極の高さと支持体の厚みの比率が、電極高さ/支持体厚み=2.00〜4.00である請求項1記載の電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定用電極セット。
- セパレータとの接触面の面積が小さい方の電極における直径15.0mm〜50.0mmである請求項1または2記載の電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定用電極セット。
- 請求項1〜3のいずれか記載の電極セットを用いることを特徴とする電気二重層コンデンサ用セパレータの交流インピーダンス測定方法。
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---|---|---|---|---|
JP2022510094A (ja) * | 2019-10-23 | 2022-01-26 | エルジー・ケム・リミテッド | 加圧式分離膜抵抗の測定装置及び測定方法 |
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US11740296B2 (en) | 2019-10-23 | 2023-08-29 | Lg Energy Solution, Ltd. | Device and method for measuring resistance of pressurized separator |
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