JP2022158938A - 偏光子および偏光子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】脱色の発生が抑制された偏光子を提供すること。【解決手段】本発明の実施形態による偏光子は、ヨウ素を含み、互いに対向する第一主面および第二主面を有する樹脂フィルムから構成され、端面に前記樹脂フィルムが化学修飾された化学修飾部を有し、前記化学修飾部は、化学修飾されていない他の部位よりも疎水性が高い。【選択図】図1
Description
本発明は、偏光子および偏光子の製造方法に関する。
液晶表示装置およびエレクトロルミネセンス(EL)表示装置(例えば、有機EL表示装置、無機EL表示装置)に代表される画像表示装置が急速に普及している。画像表示装置に搭載される画像表示パネルには、代表的には、偏光板が用いられている。実用的には、偏光板と位相差板とを一体化した位相差層付偏光板が広く用いられている(例えば、特許文献1)。しかし、偏光板に含まれる偏光子は、画像表示装置の長時間の使用や過酷な環境下(例えば、高温、高湿環境下)に置かれることにより、脱色(色抜け)が生じ、脱色部では偏光性能が低下する場合がある。
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、脱色の発生が抑制された偏光子を提供することにある。
本発明の実施形態によれば、偏光子が提供される。この偏光子は、ヨウ素を含み、互いに対向する第一主面および第二主面を有する樹脂フィルムから構成され、端面に前記樹脂フィルムが化学修飾された化学修飾部を有し、前記化学修飾部は、化学修飾されていない他の部位よりも疎水性が高い。
1つの実施形態においては、上記化学修飾部はフッ素を含む基を含む。
1つの実施形態においては、上記フッ素を含む基はトリフルオロアセチル基を含む。
1つの実施形態においては、上記化学修飾部は無水トリフルオロ酢酸により化学修飾されている。
1つの実施形態においては、上記端面は、ATR測定によるFT-IRスペクトルにおいて、2940cm-1における吸光度に対する1787cm-1における吸光度の比が0.2を超える。
1つの実施形態においては、上記端面を含む端部はフッ素を含む。
1つの実施形態においては、上記化学修飾部はシリル化剤により化学修飾されている。
1つの実施形態においては、上記端面を含む端部はケイ素を含む。
1つの実施形態においては、上記偏光子は、上記樹脂フィルムの端面を被覆する被覆部を有する。
本発明の別の実施形態によれば、上記偏光子の製造方法が提供される。この製造方法は、ヨウ素を含み、互いに対向する第一主面および第二主面を有する樹脂フィルムと、前記第一主面に配置された第一保護材と、前記第二主面に配置された第二保護材とを有する積層物を準備すること、および、前記積層物の前記樹脂フィルムの端面を化学修飾すること、を含む。
本発明のさらに別の実施形態によれば、偏光板が提供される。この偏光板は、上記偏光子と、保護層または位相差層の少なくとも一つと、を有する。
本発明のさらに別の実施形態によれば、上記偏光板の製造方法が提供される。この製造方法は、ヨウ素を含み、互いに対向する第一主面および第二主面を有する樹脂フィルムと、前記第一主面に配置された第一保護材と、前記第二主面に配置された第二保護材とを有する積層物を準備すること、および、前記積層物の前記樹脂フィルムの端面を化学修飾すること、を含み、前記保護材は、前記保護層または前記位相差層の少なくとも一つを含む。
1つの実施形態においては、上記化学修飾部はフッ素を含む基を含む。
1つの実施形態においては、上記フッ素を含む基はトリフルオロアセチル基を含む。
1つの実施形態においては、上記化学修飾部は無水トリフルオロ酢酸により化学修飾されている。
1つの実施形態においては、上記端面は、ATR測定によるFT-IRスペクトルにおいて、2940cm-1における吸光度に対する1787cm-1における吸光度の比が0.2を超える。
1つの実施形態においては、上記端面を含む端部はフッ素を含む。
1つの実施形態においては、上記化学修飾部はシリル化剤により化学修飾されている。
1つの実施形態においては、上記端面を含む端部はケイ素を含む。
1つの実施形態においては、上記偏光子は、上記樹脂フィルムの端面を被覆する被覆部を有する。
本発明の別の実施形態によれば、上記偏光子の製造方法が提供される。この製造方法は、ヨウ素を含み、互いに対向する第一主面および第二主面を有する樹脂フィルムと、前記第一主面に配置された第一保護材と、前記第二主面に配置された第二保護材とを有する積層物を準備すること、および、前記積層物の前記樹脂フィルムの端面を化学修飾すること、を含む。
本発明のさらに別の実施形態によれば、偏光板が提供される。この偏光板は、上記偏光子と、保護層または位相差層の少なくとも一つと、を有する。
本発明のさらに別の実施形態によれば、上記偏光板の製造方法が提供される。この製造方法は、ヨウ素を含み、互いに対向する第一主面および第二主面を有する樹脂フィルムと、前記第一主面に配置された第一保護材と、前記第二主面に配置された第二保護材とを有する積層物を準備すること、および、前記積層物の前記樹脂フィルムの端面を化学修飾すること、を含み、前記保護材は、前記保護層または前記位相差層の少なくとも一つを含む。
本発明によれば、化学修飾部を形成することにより、脱色の発生が抑制された偏光子を得ることができる。
以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。
(用語および記号の定義)
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
(1)屈折率(nx、ny、nz)
「nx」は面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、「ny」は面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、「nz」は厚み方向の屈折率である。
(2)面内位相差(Re)
「Re(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した面内位相差である。例えば、「Re(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した面内位相差である。Re(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Re(λ)=(nx-ny)×dによって求められる。
(3)厚み方向の位相差(Rth)
「Rth(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した厚み方向の位相差である。例えば、「Rth(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した厚み方向の位相差である。Rth(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Rth(λ)=(nx-nz)×dによって求められる。
(4)Nz係数
Nz係数は、Nz=Rth/Reによって求められる。
(5)角度
本明細書において角度に言及するときは、当該角度は基準方向に対して時計回りおよび反時計回りの両方を包含する。したがって、例えば「45°」は±45°を意味する。
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
(1)屈折率(nx、ny、nz)
「nx」は面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、「ny」は面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、「nz」は厚み方向の屈折率である。
(2)面内位相差(Re)
「Re(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した面内位相差である。例えば、「Re(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した面内位相差である。Re(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Re(λ)=(nx-ny)×dによって求められる。
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(4)Nz係数
Nz係数は、Nz=Rth/Reによって求められる。
(5)角度
本明細書において角度に言及するときは、当該角度は基準方向に対して時計回りおよび反時計回りの両方を包含する。したがって、例えば「45°」は±45°を意味する。
A.偏光子
図1は、本発明の1つの実施形態による偏光子の模式的な断面図である。なお、図1では、図を見やすくするために偏光子の断面は、ハッチングを省略している。偏光子10は、互いに対向する第一主面10aおよび第二主面10bを有する樹脂フィルムから構成される。偏光子10の端面10cは、樹脂フィルムが化学修飾された化学修飾部を有する。化学修飾部は、端面10cの少なくとも一部に形成されていればよく、形成領域は特に限定されないが、例えば、端面10cの全体に亘って形成される。
図1は、本発明の1つの実施形態による偏光子の模式的な断面図である。なお、図1では、図を見やすくするために偏光子の断面は、ハッチングを省略している。偏光子10は、互いに対向する第一主面10aおよび第二主面10bを有する樹脂フィルムから構成される。偏光子10の端面10cは、樹脂フィルムが化学修飾された化学修飾部を有する。化学修飾部は、端面10cの少なくとも一部に形成されていればよく、形成領域は特に限定されないが、例えば、端面10cの全体に亘って形成される。
上記偏光子は、ヨウ素を含む樹脂フィルムから構成される。樹脂フィルムとしては、例えば、ポリビニルアルコール(PVA)系フィルム、部分ホルマール化PVA系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムが用いられる。
偏光子10の厚みは、好ましくは15μm以下であり、12μm以下であってもよく、10μm以下であってもよく、8μm以下であってもよい。一方、偏光子の厚みは、好ましくは1μm以上である。
偏光子10は、好ましくは、波長380nm~780nmのいずれかの波長で吸収二色性を示す。偏光子10の単体透過率(Ts)は、好ましくは41.0%以上であり、より好ましくは42.0%以上であり、さらに好ましくは42.5%以上である。一方、偏光子10の単体透過率は、例えば44.2%以下である。偏光子10の偏光度(P)は、好ましくは99.95%以上、より好ましくは99.98%以上であり、さらに好ましくは99.99%以上である。一方、偏光子10の偏光度は、例えば99.996%以下である。
上記単体透過率は、代表的には、紫外可視分光光度計を用いて測定し、視感度補正を行なったY値である。上記偏光度は、代表的には、紫外可視分光光度計を用いて測定して視感度補正を行なった平行透過率Tpおよび直交透過率Tcに基づいて、下記式により求められる。
偏光度(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
偏光度(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
化学修飾部は、化学修飾されていない他の部位(例えば、主面)よりも疎水性が高い。このような化学修飾部を形成することにより、偏光子(樹脂フィルム)内への水分の侵入を抑制して、脱色の発生が抑制された偏光子(偏光板)を得ることができる。脱色は偏光板の端部において起こりやすく、例えば、偏光板を含む画像表示パネルの端部において表示性能が低下する場合がある。化学修飾部を端面に形成することにより、効果的に脱色の発生が抑制され得る。なお、他の部位には、樹脂フィルム表面だけでなく、樹脂フィルム内部も含まれる。
化学修飾部は、樹脂フィルムを化学修飾することにより形成され得る。例えば、樹脂フィルムのヒドロキシ基の修飾反応により形成され得る。樹脂フィルムのヒドロキシ基の修飾反応は、例えば、メチルエーテル、置換メチルエーテル、置換エチルエーテル、メトキシ置換ベンジルエーテル、シリルエーテル、エステル(ギ酸エステル、アセチル、ベンゾイル)、ミセル化エステル、スルホン酸エステル、スルフェン酸エステル、スルフィン酸エステル、カーボネート、カーバメート、環状アセタール、環状ケタール、環状オルトエステル、シリル誘導体基、環状カーボネート、環状ホウ酸エステル等の修飾基による置換が挙げられる。修飾反応の条件は、修飾基の種類等に応じて、適宜、適切な条件が採用され得る。例えば、樹脂フィルムと置換する修飾基の塩化物とを、必要に応じて触媒の存在下、0℃から100℃で1分から20時間、接触させることで修飾反応させる。
また例えば、上記化学修飾部は、樹脂フィルムのヒドロキシ基に、アルキル基、ハロゲノ基、ハロゲン化アルキル基、アリール基、アシル基、シリル基等の基(疎水性を向上させる基)を有する修飾化剤を反応させることにより形成され得る。化学修飾は、例えば、アルキル化、ハロゲン化、アシル化(例えば、アセチル化、エステル化)、シリル化、エーテル化等により行われる。これらは単独で、または、二種以上組み合わせて用いられ得る。
上記アシル化に用いられるアシル化剤としては、例えば、カルボン酸無水物、カルボン酸ハロゲン化物、ハロゲン化ベンゾイル、エステル、アミド、ケテンが挙げられる。具体例としては、無水トリフルオロ酢酸、無水酢酸、塩化アセチル、無水クロロ酢酸、塩化クロロアセチル、無水ジクロロ酢酸、無水トリクロロ酢酸、塩化ベンゾイルが挙げられる。
上記シリル化に用いられるシリル化剤としては、例えば、クロロトリメチルシラン、クロロトリエチルシラン、クロロトリイソプロピルシラン、クロロトリフェニルシラン、ターシャリーブチルジメチルクロロシラン、ジクロロジメチルシラン、ジクロロジエチルシラン、ジクロロジイソプロピルシラン等のクロロシラン類が挙げられる。また、シリル化剤として、N,O-ビス(トリメチルシリル)アセトアミド、N,O-ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミド等のアミド系シリル化剤、N-トリメチルシリルイミダゾール等のアミン系シリル化剤等も用いることができる。
上記エーテル化に用いられるエーテル化剤としては、例えば、臭化ベンジル、4-メトキシベンジルクロリド、クロロメチルメチルエーテル、トリチルクロリドが挙げられる。
1つの実施形態においては、上記化学修飾部はフッ素を含む基を有する。フッ素を含む基としては、例えば、一つ以上のフルオロ基を有するフルオロアルキル基、フルオロアシル基(例えば、トリフルオロアセチル基)が挙げられる。具体例としては、上記化学修飾部は、無水トリフルオロ酢酸により化学修飾されている。本実施形態においては、端面10cを含む端部10dは、フッ素を含み得る。フッ素を含む端部の幅(フッ素が確認される部位の端面からの距離)は、例えば、1μm以上であってもよく、10μm以上であってもよく、20μm以上であってもよい。一方、フッ素を含む端部の幅は、好ましくは100μm以下であり、50μm以下であってもよい。化学修飾部を有する端面は、ATR測定によるFT-IRスペクトルにおいて、2940cm-1における吸光度に対する1787cm-1における吸光度の比が0.2を超えることが好ましく、より好ましくは0.25以上であり、さらに好ましくは0.3以上である。一方、2940cm-1における吸光度に対する1787cm-1における吸光度の比は、例えば1未満である。なお、FT-IRスペクトルにおいて、2940cm-1付近の吸収ピークは樹脂フィルムのC-H伸縮振動に由来し、1787cm-1付近の吸収ピークはトリフルオロアセチル基のC=O伸縮振動に由来する。
1つの実施形態においては、上記化学修飾部は、シリル化剤により化学修飾されている。本実施形態においては、端面10cを含む端部10dは、ケイ素を含み得る。ケイ素を含む端部の幅(ケイ素が確認される部位の端面からの距離)は、例えば、1μm以上であってもよく、10μm以上であってもよく、20μm以上であってもよい。一方、ケイ素を含む端部の幅は、好ましくは100μm以下であり、50μm以下であってもよい。
B.製造方法
上記偏光子は、ヨウ素を含み、互いに対向する第一主面および第二主面を有する樹脂フィルムの端面を化学修飾することにより得ることができる。1つの実施形態においては、樹脂フィルムの第一主面に第一保護材が配置され、樹脂フィルムの第二主面に第二保護材が配置された状態で、樹脂フィルムの端面を化学修飾する。具体的には、第一保護材、樹脂フィルムおよび第二保護材を有する積層物を準備し、この積層物の樹脂フィルムの端面を化学修飾する。このような積層物を用いることにより、例えば、樹脂フィルムの端面に対して選択的に化学修飾を行い得る。
上記偏光子は、ヨウ素を含み、互いに対向する第一主面および第二主面を有する樹脂フィルムの端面を化学修飾することにより得ることができる。1つの実施形態においては、樹脂フィルムの第一主面に第一保護材が配置され、樹脂フィルムの第二主面に第二保護材が配置された状態で、樹脂フィルムの端面を化学修飾する。具体的には、第一保護材、樹脂フィルムおよび第二保護材を有する積層物を準備し、この積層物の樹脂フィルムの端面を化学修飾する。このような積層物を用いることにより、例えば、樹脂フィルムの端面に対して選択的に化学修飾を行い得る。
図2は、本発明の第一実施形態における偏光子の製造に用いられる積層物の概略の構成を示す模式的な断面図である。積層物100は、第一保護材1、樹脂フィルム10および第二保護材2をこの順に有する。樹脂フィルム10は互いに対向する第一主面10aおよび第二主面10bを有し、樹脂フィルム10の第一主面10aに第一保護材1が配置され、樹脂フィルム10の第二主面10bに第二保護材2が配置される。第一保護材1は、樹脂フィルム10側から第一保護層21および表面保護フィルム60をこの順に含む。第二保護材2は、樹脂フィルム10側から第二保護層22、位相差層30、粘着剤層40および剥離フィルム(セパレーター)50をこの順に有する。
表面保護フィルム60は、基材61と基材61の片側に形成された粘着剤層62とを含み、第一保護層21に対して剥離可能に貼り合わせられている。位相差層30は、第一位相差層31および第二位相差層32を含む積層構造を有する。剥離フィルム50は、粘着剤層40に対して剥離可能に貼り合わせられており、粘着剤層40を保護し得る。剥離フィルム50を用いることにより、例えば、積層物100のロール形成が可能となる。
図示例では、位相差層30が第一位相差層31および第二位相差層32を含む積層構造を有しているが、図示例とは異なり、位相差層30は、三層以上の積層構造を有していてもよいし、単一層とされていてもよい。
図3は、本発明の第二実施形態における偏光子の製造に用いられる積層物の概略の構成を示す模式的な断面図である。第二実施形態では、積層物100の第二保護材2が第二保護層22および位相差層30を含まない点が上記第一実施形態と異なる。
積層物を構成する各部材は、任意の適切な接着層(一部は図示せず)を介して積層され得る。接着層の具体例としては、接着剤層、粘着剤層が挙げられる。具体的には、保護層21,22は、代表的には、接着剤層を介して樹脂フィルム10に貼り合わせられている。位相差層30は、接着剤層を介して(好ましくは、活性エネルギー線硬化型接着剤を用いて)第二保護層22に貼り合わせられてもよいし、粘着剤層(例えば、アクリル系粘着剤)を介して第二保護層22に貼り合わせられてもよい。図示するように、位相差層30が二層以上の積層構造を有する場合、位相差層どうしは、例えば、接着剤層を介して(好ましくは、活性エネルギー線硬化型接着剤を用いて)貼り合わせられる。
積層物は、長尺状であってもよいし、枚葉状であってもよい。ここで、「長尺状」とは、幅に対して長さが十分に長い細長形状をいい、例えば、幅に対して長さが10倍以上、好ましくは20倍以上の細長形状をいう。長尺状の積層物は、ロール状に巻回可能である。
B-1.樹脂フィルム
上記積層物に含まれる樹脂フィルムは、任意の適切な方法で作製され得る。1つの実施形態においては、ポリビニルアルコール(PVA)系フィルム、部分ホルマール化PVA系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質による染色処理と延伸処理とを施すことを含む方法により作製される。当該方法は、不溶化処理、膨潤処理、架橋処理等をさらに含んでいてもよい。このような作製方法は、当業界で周知慣用であるので、詳細な説明は省略する。
上記積層物に含まれる樹脂フィルムは、任意の適切な方法で作製され得る。1つの実施形態においては、ポリビニルアルコール(PVA)系フィルム、部分ホルマール化PVA系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質による染色処理と延伸処理とを施すことを含む方法により作製される。当該方法は、不溶化処理、膨潤処理、架橋処理等をさらに含んでいてもよい。このような作製方法は、当業界で周知慣用であるので、詳細な説明は省略する。
別の実施形態においては、上記積層物に含まれる樹脂フィルムは、樹脂基材と樹脂層(代表的には、PVA系樹脂層)との積層体を用いて作製される。例えば、PVA系樹脂溶液を樹脂基材に塗布し、乾燥させて樹脂基材上にPVA系樹脂層を形成して、樹脂基材とPVA系樹脂層との積層体を得ること;当該積層体を延伸および染色すること;により作製され得る。本実施形態においては、好ましくは、樹脂基材の片側に、ハロゲン化物とPVA系樹脂とを含むPVA系樹脂層を形成する。延伸は、代表的には積層体をホウ酸水溶液中に浸漬させて延伸することを含む。さらに、延伸は、必要に応じて、ホウ酸水溶液中での延伸の前に積層体を高温(例えば、95℃以上)で空中延伸することをさらに含み得る。加えて、本実施形態においては、好ましくは、積層体は、長手方向に搬送しながら加熱することにより幅方向に2%以上収縮させる乾燥収縮処理に供される。代表的には、本実施形態の製造方法は、積層体に、空中補助延伸処理と染色処理と水中延伸処理と乾燥収縮処理とをこの順に施すことを含む。補助延伸を導入することにより、熱可塑性樹脂基材上にPVAを塗布する場合でも、PVAの結晶性を高めることが可能となり、高い光学特性を達成し得る。また、同時にPVAの配向性を事前に高めることで、後の染色工程や延伸工程で水に浸漬された時に、PVAの配向性の低下や溶解などの問題を防止することができ、高い光学特性を達成し得る。さらに、PVA系樹脂層を液体に浸漬した場合において、PVA系樹脂層がハロゲン化物を含まない場合に比べて、PVA分子の配向の乱れ、および配向性の低下が抑制され得、高い光学特性を達成し得る。さらに、乾燥収縮処理により積層体を幅方向に収縮させることにより、高い光学特性を達成し得る。樹脂基材は、保護材として用いてもよいし、得られる偏光子の保護層としてそのまま用いてもよいし、樹脂基材/PVA系樹脂層の積層体から剥離されてもよい。このような樹脂フィルム(偏光子)の製造方法の詳細は、例えば特開2012-73580号公報、特許第6470455号に記載されている。これらの公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。
B-2.保護層
上記保護層は、偏光子の保護層として使用できる任意の適切なフィルムで形成され得る。当該フィルムの主成分となる材料の具体例としては、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂や、ポリエステル系、ポリビニルアルコール系、ポリカーボネート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリエーテルスルホン系、ポリスルホン系、ポリスチレン系、ポリノルボルネン等のシクロオレフィン系、ポリオレフィン系、(メタ)アクリル系、アセテート系等の透明樹脂が挙げられる。
上記保護層は、偏光子の保護層として使用できる任意の適切なフィルムで形成され得る。当該フィルムの主成分となる材料の具体例としては、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂や、ポリエステル系、ポリビニルアルコール系、ポリカーボネート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリエーテルスルホン系、ポリスルホン系、ポリスチレン系、ポリノルボルネン等のシクロオレフィン系、ポリオレフィン系、(メタ)アクリル系、アセテート系等の透明樹脂が挙げられる。
後述するが、上記積層物より得られる偏光板(位相差層付偏光板)は、代表的には、画像表示装置の視認側に配置され、第一保護層21は視認側に配置される。したがって、第一保護層21には、必要に応じて、ハードコート(HC)処理、反射防止処理、スティッキング防止処理、アンチグレア処理等の表面処理が施されていてもよい。
保護層の厚みは、好ましくは5μm~80μm、より好ましくは10μm~40μm、さらに好ましくは15μm~35μmである。なお、上記表面処理が施されている場合、第一保護層21の厚みは、表面処理層の厚みを含めた厚みである。
樹脂フィルム10と位相差層30との間に配置される第二保護層22は、1つの実施形態においては、光学的に等方性であることが好ましい。本明細書において「光学的に等方性である」とは、面内位相差Re(550)が0nm~10nmであり、厚み方向の位相差Rth(550)が-10nm~+10nmであることをいう。樹脂フィルム10と位相差層30との間に配置される第二保護層22の厚みは、好ましくは5μm~80μmであり、より好ましくは10μm~40μmであり、さらに好ましくは10μm~30μmである。
B-3.位相差層
上記位相差層の厚みは、その構成(単一層であるか積層構造を有するか)にもよるが、好ましくは10μm以下であり、より好ましくは8μm以下であり、さらに好ましくは6μm以下である。一方、位相差層の厚みは、例えば1μm以上である。なお、位相差層が積層構造である場合、「位相差層の厚み」は、各位相差層の厚みの合計を意味する。具体的には、「位相差層の厚み」には接着層の厚みは含まれない。
上記位相差層の厚みは、その構成(単一層であるか積層構造を有するか)にもよるが、好ましくは10μm以下であり、より好ましくは8μm以下であり、さらに好ましくは6μm以下である。一方、位相差層の厚みは、例えば1μm以上である。なお、位相差層が積層構造である場合、「位相差層の厚み」は、各位相差層の厚みの合計を意味する。具体的には、「位相差層の厚み」には接着層の厚みは含まれない。
上記位相差層としては、好ましくは、液晶化合物の配向固化層(液晶配向固化層)が用いられる。液晶化合物を用いることにより、例えば、得られる位相差層のnxとnyとの差を非液晶材料に比べて格段に大きくすることができるので、所望の面内位相差を得るための位相差層の厚みを格段に小さくすることができる。したがって、位相差層付偏光板の顕著な薄型化を実現することができる。本明細書において「配向固化層」とは、液晶化合物が層内で所定の方向に配向し、その配向状態が固定されている層をいう。なお、「配向固化層」は、後述のように液晶モノマーを硬化させて得られる配向硬化層を包含する概念である。位相差層においては、代表的には、棒状の液晶化合物が位相差層の遅相軸方向に並んだ状態で配向している(ホモジニアス配向)。
上記液晶配向固化層は、所定の基材の表面に配向処理を施し、当該表面に液晶化合物を含む塗工液を塗工して当該液晶化合物を上記配向処理に対応する方向に配向させ、当該配向状態を固定することにより形成され得る。配向処理としては、任意の適切な配向処理が採用され得る。具体的には、機械的な配向処理、物理的な配向処理、化学的な配向処理が挙げられる。機械的な配向処理の具体例としては、ラビング処理、延伸処理が挙げられる。物理的な配向処理の具体例としては、磁場配向処理、電場配向処理が挙げられる。化学的な配向処理の具体例としては、斜方蒸着法、光配向処理が挙げられる。各種配向処理の処理条件は、目的に応じて任意の適切な条件が採用され得る。
液晶化合物の配向は、液晶化合物の種類に応じて液晶相を示す温度で処理することにより行われる。このような温度処理を行うことにより、液晶化合物が液晶状態をとり、基材表面の配向処理方向に応じて当該液晶化合物が配向する。
配向状態の固定は、1つの実施形態においては、上記のように配向した液晶化合物を冷却することにより行われる。液晶化合物が重合性モノマーまたは架橋性モノマーである場合には、配向状態の固定は、上記のように配向した液晶化合物に重合処理または架橋処理を施すことにより行われる。
液晶化合物の具体例および配向固化層の形成方法の詳細は、特開2006-163343号公報に記載されている。当該公報の記載は本明細書に参考として援用される。
位相差層は、上述のとおり、単一層であってもよいし、二層以上の積層構造を有していてもよい。
図示例とは異なり、位相差層が単一層である場合の1つの実施形態においては、位相差層は、λ/4板として機能し得る。具体的には、位相差層のRe(550)は、好ましくは100nm~180nmであり、より好ましくは110nm~170nmであり、さらに好ましくは110nm~160nmである。位相差層の厚みは、λ/4板の所望の面内位相差が得られるよう調整され得る。位相差層が上述の液晶配向固化層である場合、その厚みは、例えば1.0μm~2.5μmである。本実施形態においては、位相差層の遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度は、好ましくは40°~50°であり、より好ましくは42°~48°であり、さらに好ましくは44°~46°である。また、位相差層は、位相差値が測定光の波長に応じて大きくなる逆分散波長特性を示すことが好ましい。
位相差層が単一層である場合の別の実施形態においては、位相差層は、λ/2板として機能し得る。具体的には、位相差層のRe(550)は、好ましくは200nm~300nmであり、より好ましくは230nm~290nmであり、さらに好ましくは230nm~280nmである。位相差層の厚みは、λ/2板の所望の面内位相差が得られるよう調整され得る。位相差層が上述の液晶配向固化層である場合、その厚みは、例えば2.0μm~4.0μmである。本実施形態においては、位相差層の遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度は、好ましくは10°~20°であり、より好ましくは12°~18°であり、さらに好ましくは12°~16°である。
図示するように、位相差層30が積層構造を有する場合の1つの実施形態においては、位相差層30は、樹脂フィルム10側から順に第一位相差層(H層)31と第二位相差層(Q層)32とが配置された、二層の積層構造を有する。H層は、代表的にはλ/2板として機能し得、Q層は、代表的にはλ/4板として機能し得る。具体的には、H層のRe(550)は好ましくは200nm~300nmであり、より好ましくは220nm~290nmであり、さらに好ましくは230nm~280nmであり;Q層のRe(550)は、好ましくは100nm~180nmであり、より好ましくは110nm~170nmであり、さらに好ましくは110nm~150nmである。H層の厚みは、λ/2板の所望の面内位相差が得られるよう調整され得る。H層が上述の液晶配向固化層である場合、その厚みは、例えば2.0μm~4.0μmである。Q層の厚みは、λ/4板の所望の面内位相差が得られるよう調整され得る。Q層が上述の液晶配向固化層である場合、その厚みは、例えば1.0μm~2.5μmである。本実施形態においては、H層の遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度は、好ましくは10°~20°であり、より好ましくは12°~18°であり、さらに好ましくは12°~16°であり;Q層の遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度は、好ましくは70°~80°であり、より好ましくは72°~78°であり、さらに好ましくは72°~76°である。なお、H層およびQ層の配置順序は逆であってもよく、H層の遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度およびQ層の遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度は逆であってもよい。また、それぞれの層(例えば、H層およびQ層)は、位相差値が測定光の波長に応じて大きくなる逆分散波長特性を示してもよく、位相差値が測定光の波長に応じて小さくなる正の波長分散特性を示してもよく、位相差値が測定光の波長によってもほとんど変化しないフラットな波長分散特性を示してもよい。
位相差層(積層構造を有する場合には少なくとも一つの層)は、代表的には、屈折率特性がnx>ny=nzの関係を示す。なお、「ny=nz」はnyとnzが完全に等しい場合だけではなく、実質的に等しい場合を包含する。したがって、本発明の効果を損なわない範囲で、ny>nzまたはny<nzとなる場合があり得る。位相差層のNz係数は、好ましくは0.9~1.5であり、より好ましくは0.9~1.3である。
上述のとおり、位相差層は、好ましくは液晶配向固化層である。上記液晶化合物としては、例えば、液晶相がネマチック相である液晶化合物(ネマチック液晶)が挙げられる。このような液晶化合物として、例えば、液晶ポリマーや液晶モノマーが使用可能である。液晶化合物の液晶性の発現機構は、リオトロピックでもサーモトロピックでもどちらでもよい。液晶ポリマーおよび液晶モノマーは、それぞれ単独で用いてもよく、組み合わせてもよい。
液晶化合物が液晶モノマーである場合、当該液晶モノマーは、重合性モノマーおよび架橋性モノマーであることが好ましい。液晶モノマーを重合または架橋(すなわち、硬化)させることにより、液晶モノマーの配向状態を固定できるからである。液晶モノマーを配向させた後に、例えば、液晶モノマー同士を重合または架橋させれば、それによって上記配向状態を固定することができる。ここで、重合によりポリマーが形成され、架橋により3次元網目構造が形成されることとなるが、これらは非液晶性である。したがって、形成された位相差層は、例えば、液晶性化合物に特有の温度変化による液晶相、ガラス相、結晶相への転移が起きることはない。その結果、位相差層は、温度変化に影響されない、極めて安定性に優れた位相差層となる。
液晶モノマーが液晶性を示す温度範囲は、その種類に応じて異なる。具体的には、当該温度範囲は、好ましくは40℃~120℃であり、さらに好ましくは50℃~100℃であり、最も好ましくは60℃~90℃である。
上記液晶モノマーとしては、任意の適切な液晶モノマーが採用され得る。例えば、特表2002-533742(WO00/37585)、EP358208(US5211877)、EP66137(US4388453)、WO93/22397、EP0261712、DE19504224、DE4408171、およびGB2280445等に記載の重合性メソゲン化合物等が使用できる。このような重合性メソゲン化合物の具体例としては、例えば、BASF社の商品名LC242、Merck社の商品名E7、Wacker-Chem社の商品名LC-Sillicon-CC3767が挙げられる。液晶モノマーとしては、ネマチック性液晶モノマーが好ましい。
別の実施形態においては、位相差層30は、λ/4板として機能し得る第一位相差層31と、屈折率特性がnz>nx=nyの関係を示す第二位相差層32(いわゆるポジティブCプレート)との積層構造を有する。λ/4板の詳細については上述のとおりである。本実施形態においては、第一位相差層の遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度は、好ましくは40°~50°であり、より好ましくは42°~48°であり、さらに好ましくは44°~46°である。また、第一位相差層は、位相差値が測定光の波長に応じて大きくなる逆分散波長特性を示すことが好ましい。
上記ポジティブCプレートの厚み方向の位相差Rth(550)は、好ましくは-50nm~-300nmであり、より好ましくは-70nm~-250nmであり、さらに好ましくは-90nm~-200nmであり、特に好ましくは-100nm~-180nmである。ここで、「nx=ny」は、nxとnyが厳密に等しい場合のみならず、nxとnyが実質的に等しい場合も包含する。ポジティブCプレートの面内位相差Re(550)は、例えば10nm未満である。
nz>nx=nyの屈折率特性を有する第二位相差層は、任意の適切な材料で形成され得るが、好ましくは、ホメオトロピック配向に固定された液晶材料を含むフィルムからなる。ホメオトロピック配向させることができる液晶材料(液晶化合物)は、液晶モノマーであってもよいし、液晶ポリマーであってもよい。当該液晶化合物および当該位相差層の形成方法の具体例としては、特開2002-333642号公報の[0020]~[0028]に記載の液晶化合物および当該位相差層の形成方法が挙げられる。この場合、第二位相差層の厚みは、好ましくは0.5μm~5μmである。
B-4.表面保護フィルム
上記表面保護フィルムの基材は、任意の適切な材料で形成され得る。形成材料の具体例としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)等のポリエステル系ポリマー;ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース等のセルロース系ポリマー;ポリカーボネート系ポリマー;ポリメチルメタクリレート等の(メタ)アクリル系ポリマー;ポリノルボルネン等のシクロオレフィン系ポリマー;が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく二種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記表面保護フィルムの基材は、任意の適切な材料で形成され得る。形成材料の具体例としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)等のポリエステル系ポリマー;ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース等のセルロース系ポリマー;ポリカーボネート系ポリマー;ポリメチルメタクリレート等の(メタ)アクリル系ポリマー;ポリノルボルネン等のシクロオレフィン系ポリマー;が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく二種以上を組み合わせて用いてもよい。
表面保護フィルムの基材の厚みは、例えば10μm以上100μm以下であり、好ましくは15μm以上90μm以下であり、より好ましくは25μm以上80μm以下である。
上記表面保護フィルムの粘着剤層としては、任意の適切な構成が採用され得る。具体例としては、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、エポキシ系粘着剤、およびポリエーテル系粘着剤が挙げられる。粘着剤のベース樹脂を形成するモノマーの種類、数、組み合わせおよび配合比、ならびに、架橋剤の配合量、反応温度、反応時間等を調整することにより、目的に応じた所望の特性を有する粘着剤を調製することができる。粘着剤のベース樹脂は、単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。ベース樹脂は、好ましくはアクリル樹脂である(具体的には、粘着剤層は、好ましくはアクリル系粘着剤で構成される)。粘着剤層の厚みは、例えば5μm~15μmである。粘着剤層の25℃における貯蔵弾性率は、例えば1.0×105Pa~1.0×107Paである。
表面保護フィルムの厚みは、例えば30μm以上100μm以下である。
B-5.粘着剤層
粘着剤層40の厚みは、好ましくは10μm~20μmである。粘着剤層40を構成する粘着剤の詳細については、上記表面保護フィルムに含まれる粘着剤層と同様である。
粘着剤層40の厚みは、好ましくは10μm~20μmである。粘着剤層40を構成する粘着剤の詳細については、上記表面保護フィルムに含まれる粘着剤層と同様である。
B-6.剥離フィルム
上記剥離フィルムは、任意の適切なプラスチックフィルムで構成され得る。プラスチックフィルムの具体例としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルムが挙げられる。剥離フィルムは、セパレーターとして機能し得る。具体的には、剥離フィルムとして、表面が剥離剤でコートされたプラスチックフィルムが好ましく用いられる。剥離剤の具体例としては、シリコーン系剥離剤、フッ素系剥離剤、長鎖アルキルアクリレート系剥離剤が挙げられる。
上記剥離フィルムは、任意の適切なプラスチックフィルムで構成され得る。プラスチックフィルムの具体例としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルムが挙げられる。剥離フィルムは、セパレーターとして機能し得る。具体的には、剥離フィルムとして、表面が剥離剤でコートされたプラスチックフィルムが好ましく用いられる。剥離剤の具体例としては、シリコーン系剥離剤、フッ素系剥離剤、長鎖アルキルアクリレート系剥離剤が挙げられる。
剥離フィルムの厚みは、好ましくは20μm~80μmであり、より好ましくは35μm~55μmである。
B-7.積層物の作製
本発明の実施形態による積層物は、樹脂フィルムの第一主面に第一保護材を配置し、樹脂フィルムの第二主面に第二保護材を配置することにより得ることができる。具体的には、樹脂フィルムに、第一保護材および第二保護材を構成する各層を積層することにより得ることができる。各層の積層は、例えば、これらをロール搬送しながら(いわゆるロールトゥロールにより)行われる。
本発明の実施形態による積層物は、樹脂フィルムの第一主面に第一保護材を配置し、樹脂フィルムの第二主面に第二保護材を配置することにより得ることができる。具体的には、樹脂フィルムに、第一保護材および第二保護材を構成する各層を積層することにより得ることができる。各層の積層は、例えば、これらをロール搬送しながら(いわゆるロールトゥロールにより)行われる。
上記位相差層の積層は、代表的には、基材に形成された液晶配向固化層を転写することにより行われる。図示するように、位相差層が積層構造を有する場合には、それぞれの位相差層を樹脂フィルムに順次積層(転写)してもよく、位相差層の積層物を樹脂フィルムに積層(転写)してもよい。転写は、例えば、活性エネルギー線硬化型接着剤を用いて行われる。活性エネルギー線硬化型接着剤の硬化後の厚み(接着剤層の厚み)は、好ましくは0.4μm以上であり、より好ましくは0.4μm~3.0μmであり、さらに好ましくは0.6μm~1.5μmである。
B-8.化学修飾
上記化学修飾は、例えば、用いる修飾化剤の性質に応じて、任意の適切な方法により行うことができる。例えば、気相反応により行うことができる。具体的には、気化した修飾化剤を含む雰囲気下に上記積層物を置くことにより行うことができる。気相反応を採用する場合、反応時間は、例えば、30秒~60分である。別の例としては、液相反応により行うことができる。具体的には、上記積層物(例えば、積層物の端面)に修飾化剤を含む反応液を塗工してもよいし、修飾化剤を含む反応液に上記積層物を浸漬してもよい。浸漬による液相反応を採用する場合、浸漬時間は、例えば、10秒~5分である。
上記化学修飾は、例えば、用いる修飾化剤の性質に応じて、任意の適切な方法により行うことができる。例えば、気相反応により行うことができる。具体的には、気化した修飾化剤を含む雰囲気下に上記積層物を置くことにより行うことができる。気相反応を採用する場合、反応時間は、例えば、30秒~60分である。別の例としては、液相反応により行うことができる。具体的には、上記積層物(例えば、積層物の端面)に修飾化剤を含む反応液を塗工してもよいし、修飾化剤を含む反応液に上記積層物を浸漬してもよい。浸漬による液相反応を採用する場合、浸漬時間は、例えば、10秒~5分である。
1つの実施形態においては、図2に示す積層物100において、樹脂フィルム10の第一主面10aに隣接して配置される層(第一保護層)21および樹脂フィルム10の第二主面10bに隣接して配置される層(第二保護層)22の端部が化学修飾により変形し(例えば、修飾化剤への溶解により)、樹脂フィルム10の端面10cを覆う。ここで、層21に含まれる成分および層22に含まれる成分は、修飾化剤により変形(例えば、修飾化剤に溶解)し得ることが好ましい。例えば、層21および層22は、TAC等のセルロース系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂等の樹脂を含むことが好ましい。層21の形成材料と層22の形成材料とは、同じであってもよいし、異なっていてもよいが、層21と層22とは、共通する成分を含むことが好ましい。なお、本明細書において隣接とは、接着層を介して隣り合っている場合も含む。
C.偏光板(位相差層付偏光板)
上記積層物に対して化学修飾を行って得られた偏光板(位相差層付偏光板)は、代表的には、画像表示パネルに用いられる。実用的には、得られた偏光板(位相差層付偏光板)は、粘着剤層40により、画像表示パネル本体に貼り付け可能とされる。剥離フィルム50は、得られた偏光板(位相差層付偏光板)が使用に供されるまで仮着されるセパレーターとして機能し得る。
上記積層物に対して化学修飾を行って得られた偏光板(位相差層付偏光板)は、代表的には、画像表示パネルに用いられる。実用的には、得られた偏光板(位相差層付偏光板)は、粘着剤層40により、画像表示パネル本体に貼り付け可能とされる。剥離フィルム50は、得られた偏光板(位相差層付偏光板)が使用に供されるまで仮着されるセパレーターとして機能し得る。
上記実施形態においては、樹脂フィルムの保護材をそのまま製品として使用し得るが、このような形態に限定されない。例えば、別に適切な保護材を用いて積層物を作製して化学修飾を行い、その後、この積層物から保護材を除去して得られた偏光子に、上記保護層または上記位相差層の少なくとも一つを積層して偏光板を得てもよい。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。なお、厚みは下記の測定方法により測定した値である。また、特に明記しない限り、実施例および比較例における「部」および「%」は重量基準である。
<厚み>
10μm以下の厚みは、走査型電子顕微鏡(日本電子社製、製品名「JSM-7100F」)を用いて測定した。10μmを超える厚みは、デジタルマイクロメーター(アンリツ社製、製品名「KC-351C」)を用いて測定した。
<厚み>
10μm以下の厚みは、走査型電子顕微鏡(日本電子社製、製品名「JSM-7100F」)を用いて測定した。10μmを超える厚みは、デジタルマイクロメーター(アンリツ社製、製品名「KC-351C」)を用いて測定した。
[実施例1-1]
(樹脂フィルムの作製)
熱可塑性樹脂基材として、長尺状で、Tg約75℃である、非晶質のイソフタル共重合ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:100μm)を用い、この樹脂基材の片面に、コロナ処理を施した。
ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマー」)を9:1で混合したPVA系樹脂100重量部に、ヨウ化カリウム13重量部を添加したものを水に溶かし、PVA水溶液(塗布液)を調製した。
樹脂基材のコロナ処理面に、上記PVA水溶液を塗布して60℃で乾燥することにより、厚み13μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、130℃のオーブン内で縦方向(長手方向)に2.4倍に一軸延伸した(空中補助延伸処理)。
次いで、積層体を、液温40℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水100重量部に対して、ヨウ素とヨウ化カリウムを1:7の重量比で配合して得られたヨウ素水溶液)に、最終的に得られる偏光子の単体透過率(Ts)が所望の値となるように濃度を調整しながら60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温40℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を5重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(ホウ酸濃度4重量%、ヨウ化カリウム濃度5重量%)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に総延伸倍率が5.5倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸処理)。
その後、積層体を液温20℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた(洗浄処理)。
その後、約90℃に保たれたオーブン中で乾燥しながら、表面温度が約75℃に保たれたSUS製の加熱ロールに接触させた(乾燥収縮処理)。
このようにして、樹脂基材上に厚み約5μmの樹脂フィルムを形成し、樹脂基材/樹脂フィルムの構成を有する積層体を得た。
(樹脂フィルムの作製)
熱可塑性樹脂基材として、長尺状で、Tg約75℃である、非晶質のイソフタル共重合ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:100μm)を用い、この樹脂基材の片面に、コロナ処理を施した。
ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマー」)を9:1で混合したPVA系樹脂100重量部に、ヨウ化カリウム13重量部を添加したものを水に溶かし、PVA水溶液(塗布液)を調製した。
樹脂基材のコロナ処理面に、上記PVA水溶液を塗布して60℃で乾燥することにより、厚み13μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、130℃のオーブン内で縦方向(長手方向)に2.4倍に一軸延伸した(空中補助延伸処理)。
次いで、積層体を、液温40℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水100重量部に対して、ヨウ素とヨウ化カリウムを1:7の重量比で配合して得られたヨウ素水溶液)に、最終的に得られる偏光子の単体透過率(Ts)が所望の値となるように濃度を調整しながら60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温40℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を5重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(ホウ酸濃度4重量%、ヨウ化カリウム濃度5重量%)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に総延伸倍率が5.5倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸処理)。
その後、積層体を液温20℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた(洗浄処理)。
その後、約90℃に保たれたオーブン中で乾燥しながら、表面温度が約75℃に保たれたSUS製の加熱ロールに接触させた(乾燥収縮処理)。
このようにして、樹脂基材上に厚み約5μmの樹脂フィルムを形成し、樹脂基材/樹脂フィルムの構成を有する積層体を得た。
(積層物Aの作製)
上記積層体の樹脂フィルム側に、紫外線硬化型接着剤を介して、HC-TACフィルム(厚み32μm)を第一保護層として貼り合わせた。HC-TACフィルムは、TACフィルム(厚み25μm)にハードコート(HC)層(厚み7μm)が形成されたフィルムであり、TACフィルムが樹脂フィルム側となるようにして貼り合わせた。次いで、HC-TACフィルムに、表面保護フィルム(厚み48μm)を貼り合わせた。表面保護フィルムは、PET系フィルム(厚み38μm)に粘着剤層(厚み10μm)が形成されたフィルムである。こうして、樹脂フィルムの片側に第一保護材を形成した。
上記積層体の樹脂フィルム側に、紫外線硬化型接着剤を介して、HC-TACフィルム(厚み32μm)を第一保護層として貼り合わせた。HC-TACフィルムは、TACフィルム(厚み25μm)にハードコート(HC)層(厚み7μm)が形成されたフィルムであり、TACフィルムが樹脂フィルム側となるようにして貼り合わせた。次いで、HC-TACフィルムに、表面保護フィルム(厚み48μm)を貼り合わせた。表面保護フィルムは、PET系フィルム(厚み38μm)に粘着剤層(厚み10μm)が形成されたフィルムである。こうして、樹脂フィルムの片側に第一保護材を形成した。
上記積層体から樹脂基材を剥離し、樹脂フィルムのもう片側に厚み15μmの粘着剤層を形成し、セパレーター(PET系フィルム、厚み38μm)を貼り合わせた。こうして、樹脂フィルムのもう片側に第二保護材を形成し、積層物Aを得た。
(化学修飾1)
得られた長尺状の積層物を長手方向および幅方向に沿って切断し、30mm×30mmの枚葉状の積層物を10枚作製した。なお、長手方向は、偏光子の吸収軸方向に相当する。
得られた枚葉状の積層物10枚を重ね合わせ、その最上面と最下面に未発泡のポリスチレン(PS)シートを配置し、積層物集合体を得た。
得られた積層物集合体および4mlの無水トリフルオロ酢酸(富士フイルム和光純薬株式会社製、純度98.0%以上)を入れた容器(カップ)を、内部を窒素で満たしたポリエチレン製の袋(旭化成ホームプロダクツ株式会社製、ジップロック(登録商標)フリーザーバッグ、268mm×273mm)に入れて密封し、室温下に30分間静置した。
こうして、偏光子(偏光板)を得た。
得られた長尺状の積層物を長手方向および幅方向に沿って切断し、30mm×30mmの枚葉状の積層物を10枚作製した。なお、長手方向は、偏光子の吸収軸方向に相当する。
得られた枚葉状の積層物10枚を重ね合わせ、その最上面と最下面に未発泡のポリスチレン(PS)シートを配置し、積層物集合体を得た。
得られた積層物集合体および4mlの無水トリフルオロ酢酸(富士フイルム和光純薬株式会社製、純度98.0%以上)を入れた容器(カップ)を、内部を窒素で満たしたポリエチレン製の袋(旭化成ホームプロダクツ株式会社製、ジップロック(登録商標)フリーザーバッグ、268mm×273mm)に入れて密封し、室温下に30分間静置した。
こうして、偏光子(偏光板)を得た。
[実施例1-2]
化学修飾に際し、上記静置時間を10分としたこと以外は実施例1-1と同様にして、偏光子(偏光板)を得た。
化学修飾に際し、上記静置時間を10分としたこと以外は実施例1-1と同様にして、偏光子(偏光板)を得た。
[実施例1-3]
化学修飾に際し、上記積層物集合体に対する処理を下記の手順で行ったこと以外は実施例1-1と同様にして、偏光子(偏光板)を得た。
化学修飾に際し、上記積層物集合体に対する処理を下記の手順で行ったこと以外は実施例1-1と同様にして、偏光子(偏光板)を得た。
(化学修飾2)
得られた積層物集合体を、室温下で、無水トリフルオロ酢酸を入れた容器(カップ)に1分間浸漬した。
得られた積層物集合体を、室温下で、無水トリフルオロ酢酸を入れた容器(カップ)に1分間浸漬した。
[実施例1-4]
化学修飾に際し、無水トリフルオロ酢酸のかわりにジクロロジメチルシラン(東京化成工業株式会社製、純度98.0%以上)を用いたこと以外は実施例1-3と同様にして、偏光子(偏光板)を得た。
化学修飾に際し、無水トリフルオロ酢酸のかわりにジクロロジメチルシラン(東京化成工業株式会社製、純度98.0%以上)を用いたこと以外は実施例1-3と同様にして、偏光子(偏光板)を得た。
[実施例1-5]
化学修飾に際し、上記浸漬時間を2分としたこと以外は実施例1-4と同様にして、偏光子(偏光板)を得た。
化学修飾に際し、上記浸漬時間を2分としたこと以外は実施例1-4と同様にして、偏光子(偏光板)を得た。
[実施例2-1]
積層物を下記の手順で作製したこと以外は実施例1-3と同様にして、偏光子(位相差層付偏光板)を得た。
積層物を下記の手順で作製したこと以外は実施例1-3と同様にして、偏光子(位相差層付偏光板)を得た。
(樹脂フィルムの作製)
厚み30μmのポリビニルアルコール(PVA)系フィルム(クラレ製、製品名「PE3000」)の長尺ロールを、ロール延伸機により長手方向に5.9倍になるように長手方向に一軸延伸しながら同時に膨潤、染色、架橋、洗浄処理をこの順で施した後、最後に乾燥処理を施すことにより、厚み12μmの樹脂フィルムを作製した。
上記膨潤処理は20℃の純水で処理しながら2.2倍に延伸した。次いで、染色処理は得られる偏光子の単体透過率が45.0%になるようにヨウ素濃度が調整されたヨウ素とヨウ化カリウムの重量比が1:7である30℃の水溶液中において処理しながら1.4倍に延伸した。次いで、架橋処理は、2段階の架橋処理を採用し、1段階目の架橋処理は40℃のホウ酸とヨウ化カリウムを溶解した水溶液において処理しながら1.2倍に延伸した。1段階目の架橋処理の水溶液のホウ酸含有量は5.0重量%で、ヨウ化カリウム含有量は3.0重量%とした。2段階目の架橋処理は65℃のホウ酸とヨウ化カリウムを溶解した水溶液において処理しながら1.6倍に延伸した。2段階目の架橋処理の水溶液のホウ酸含有量は4.3重量%で、ヨウ化カリウム含有量は5.0重量%とした。次いで、洗浄処理は、20℃のヨウ化カリウム水溶液で処理した。洗浄処理の水溶液のヨウ化カリウム含有量は2.6重量%とした。最後に、70℃で5分間乾燥処理して樹脂フィルムを得た。
厚み30μmのポリビニルアルコール(PVA)系フィルム(クラレ製、製品名「PE3000」)の長尺ロールを、ロール延伸機により長手方向に5.9倍になるように長手方向に一軸延伸しながら同時に膨潤、染色、架橋、洗浄処理をこの順で施した後、最後に乾燥処理を施すことにより、厚み12μmの樹脂フィルムを作製した。
上記膨潤処理は20℃の純水で処理しながら2.2倍に延伸した。次いで、染色処理は得られる偏光子の単体透過率が45.0%になるようにヨウ素濃度が調整されたヨウ素とヨウ化カリウムの重量比が1:7である30℃の水溶液中において処理しながら1.4倍に延伸した。次いで、架橋処理は、2段階の架橋処理を採用し、1段階目の架橋処理は40℃のホウ酸とヨウ化カリウムを溶解した水溶液において処理しながら1.2倍に延伸した。1段階目の架橋処理の水溶液のホウ酸含有量は5.0重量%で、ヨウ化カリウム含有量は3.0重量%とした。2段階目の架橋処理は65℃のホウ酸とヨウ化カリウムを溶解した水溶液において処理しながら1.6倍に延伸した。2段階目の架橋処理の水溶液のホウ酸含有量は4.3重量%で、ヨウ化カリウム含有量は5.0重量%とした。次いで、洗浄処理は、20℃のヨウ化カリウム水溶液で処理した。洗浄処理の水溶液のヨウ化カリウム含有量は2.6重量%とした。最後に、70℃で5分間乾燥処理して樹脂フィルムを得た。
(位相差層の作製)
ネマチック液晶相を示す重合性液晶(BASF社製:商品名「Paliocolor LC242」、下記式で表される)10gと、当該重合性液晶化合物に対する光重合開始剤(BASF社製:商品名「イルガキュア907」)3gとを、トルエン40gに溶解して、液晶組成物(塗工液)を調製した。
ネマチック液晶相を示す重合性液晶(BASF社製:商品名「Paliocolor LC242」、下記式で表される)10gと、当該重合性液晶化合物に対する光重合開始剤(BASF社製:商品名「イルガキュア907」)3gとを、トルエン40gに溶解して、液晶組成物(塗工液)を調製した。
ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚み38μm)表面を、ラビング布を用いてラビングし、配向処理を施した。配向処理の方向は、樹脂フィルム(偏光子)に積層する際に樹脂フィルムの吸収軸の方向に対して視認側から見て15°方向となるようにした。この配向処理表面に、上記液晶塗工液をバーコーターにより塗工し、90℃で2分間加熱乾燥することによって液晶化合物を配向させた。このようにして形成された液晶層に、メタルハライドランプを用いて1mJ/cm2の光を照射し、当該液晶層を硬化させることによって、PETフィルム上に液晶配向固化層A(H層)を形成した。液晶配向固化層Aの厚みは2.5μm、面内位相差Re(550)は270nmであった。さらに、液晶配向固化層Aは、nx>ny=nzの屈折率特性を示した。
塗工厚みを変更したこと、および、配向処理方向を樹脂フィルム(偏光子)の吸収軸の方向に対して視認側から見て75°方向となるようにしたこと以外は上記と同様にして、PETフィルム上に液晶配向固化層B(Q層)を形成した。液晶配向固化層Bの厚みは1.5μm、面内位相差Re(550)は140nmであった。さらに、液晶配向固化層Bは、nx>ny=nzの屈折率特性を示した。
(積層物Bの作製)
上記樹脂フィルムの片側に、PVA系接着剤を介して、HC-TACフィルム(厚み32μm)を第一保護層として貼り合わせた。HC-TACフィルムは、TACフィルム(厚み25μm)にハードコート(HC)層(厚み7μm)が形成されたフィルムであり、TACフィルムが樹脂フィルム側となるようにして貼り合わせた。次いで、HC-TACフィルムに、表面保護フィルム(厚み48μm)を貼り合わせた。表面保護フィルムは、PET系フィルム(厚み38μm)に粘着剤層(厚み10μm)が形成されたフィルムである。こうして、樹脂フィルムの片側に第一保護材を形成した。
上記樹脂フィルムの片側に、PVA系接着剤を介して、HC-TACフィルム(厚み32μm)を第一保護層として貼り合わせた。HC-TACフィルムは、TACフィルム(厚み25μm)にハードコート(HC)層(厚み7μm)が形成されたフィルムであり、TACフィルムが樹脂フィルム側となるようにして貼り合わせた。次いで、HC-TACフィルムに、表面保護フィルム(厚み48μm)を貼り合わせた。表面保護フィルムは、PET系フィルム(厚み38μm)に粘着剤層(厚み10μm)が形成されたフィルムである。こうして、樹脂フィルムの片側に第一保護材を形成した。
樹脂フィルムのもう片側に、PVA系接着剤を介して、Re(550)が0nmであるTACフィルム(厚み25μm)を第二保護層として貼り合わせた。次いで、TACフィルムに、得られた液晶配向固化層A(H層)および液晶配向固化層B(Q層)をこの順に転写した。このとき、樹脂フィルム(偏光子)の吸収軸と配向固化層Aの遅相軸とのなす角度が15°、樹脂フィルム(偏光子)の吸収軸と配向固化層Bの遅相軸とのなす角度が75°になるようにして転写(貼り合わせ)を行った。それぞれの転写は、紫外線硬化型接着剤(厚み1.0μm)を介して行った。その後、液晶配向固化層B上に厚み15μmの粘着剤層を形成し、セパレーター(PET系フィルム、厚み38μm)を貼り合わせた。こうして、樹脂フィルムのもう片側に第二保護材を形成し、積層物Bを得た。
[実施例2-2]
化学修飾に際し、無水トリフルオロ酢酸のかわりにジクロロジメチルシランを用いたこと以外は実施例2-1と同様にして、偏光子(位相差層付偏光板)を得た。
化学修飾に際し、無水トリフルオロ酢酸のかわりにジクロロジメチルシランを用いたこと以外は実施例2-1と同様にして、偏光子(位相差層付偏光板)を得た。
[実施例3]
積層物を下記の手順で作製したこと以外は実施例1-3と同様にして、偏光子(位相差層付偏光板)を得た。
積層物を下記の手順で作製したこと以外は実施例1-3と同様にして、偏光子(位相差層付偏光板)を得た。
(積層物Cの作製)
厚み12μmの樹脂フィルムのかわりに、実施例1-1で用いた厚み5μmの樹脂フィルムを用いたこと以外は実施例2-1と同様にして、積層物Cを得た。
厚み12μmの樹脂フィルムのかわりに、実施例1-1で用いた厚み5μmの樹脂フィルムを用いたこと以外は実施例2-1と同様にして、積層物Cを得た。
[比較例1]
得られた積層物に対し化学修飾を行わなかったこと以外は実施例1-1と同様にして、偏光子(偏光板)を得た。
得られた積層物に対し化学修飾を行わなかったこと以外は実施例1-1と同様にして、偏光子(偏光板)を得た。
[比較例2]
得られた積層物に対し化学修飾を行わなかったこと以外は実施例2-1と同様にして、偏光子(位相差層付偏光板)を得た。
得られた積層物に対し化学修飾を行わなかったこと以外は実施例2-1と同様にして、偏光子(位相差層付偏光板)を得た。
[比較例3]
得られた積層物に対し化学修飾を行わなかったこと以外は実施例3と同様にして、偏光子(位相差層付偏光板)を得た。
得られた積層物に対し化学修飾を行わなかったこと以外は実施例3と同様にして、偏光子(位相差層付偏光板)を得た。
<評価>
各実施例および比較例について、耐久性(端部の脱色具合)を評価した。また、FT-IR測定も行った。
1.耐久性(端部脱色)
実施例および比較例で得られた偏光板(位相差層付偏光板)から表面保護フィルムおよびセパレーターを剥がし、これをガラス板に貼り合わせた。この状態で65℃、90%RHのオーブン内に240時間静置した後、偏光子の端部から脱色が生じているか否かを確認した。確認は、クロス透過(偏光子の吸収軸方向に偏光した入射光を透過させる条件)にて、偏光子の吸収軸方向の端辺を顕微鏡観察することにより行った。具体的には、偏光板の端部から偏光板中央部と同じ色味になる位置を目視で判断し、顕微鏡の測長プログラムを利用して偏光板の端部から偏光板中央部と同じ色味になる位置までの距離(端部脱色幅)を測長した。
2.FT-IR測定
各実施例および比較例で用いた樹脂フィルム(偏光子)を別途用意し、これに対し、各実施例および比較例と同条件で化学修飾したものを、FT-IR測定に供した。具体的には、ATR法(全反射吸収法)による測定を可能とするアクセサリ(PerkinElmer社製、Universal ATR Sampling Accessor)に接続したフーリエ変換赤外分光分析装置(PerkinElmer社製、商品名「Frontier」)を用いて吸光度測定を行った。
なお、測定条件は以下のとおりである。
・赤外光の入射角:45°
・分解能:4cm-1
・ATR結晶:GeのATR結晶(屈折率=4.0)
・測定範囲:600cm-1~4000cm-1(GeのATR結晶)
・積算回数:8回
得られたスペクトルから、2940cm-1における吸光度(A2940)に対する1787cm-1における吸光度(A1787)の比(A1787/A2940)を算出した。
各実施例および比較例について、耐久性(端部の脱色具合)を評価した。また、FT-IR測定も行った。
1.耐久性(端部脱色)
実施例および比較例で得られた偏光板(位相差層付偏光板)から表面保護フィルムおよびセパレーターを剥がし、これをガラス板に貼り合わせた。この状態で65℃、90%RHのオーブン内に240時間静置した後、偏光子の端部から脱色が生じているか否かを確認した。確認は、クロス透過(偏光子の吸収軸方向に偏光した入射光を透過させる条件)にて、偏光子の吸収軸方向の端辺を顕微鏡観察することにより行った。具体的には、偏光板の端部から偏光板中央部と同じ色味になる位置を目視で判断し、顕微鏡の測長プログラムを利用して偏光板の端部から偏光板中央部と同じ色味になる位置までの距離(端部脱色幅)を測長した。
2.FT-IR測定
各実施例および比較例で用いた樹脂フィルム(偏光子)を別途用意し、これに対し、各実施例および比較例と同条件で化学修飾したものを、FT-IR測定に供した。具体的には、ATR法(全反射吸収法)による測定を可能とするアクセサリ(PerkinElmer社製、Universal ATR Sampling Accessor)に接続したフーリエ変換赤外分光分析装置(PerkinElmer社製、商品名「Frontier」)を用いて吸光度測定を行った。
なお、測定条件は以下のとおりである。
・赤外光の入射角:45°
・分解能:4cm-1
・ATR結晶:GeのATR結晶(屈折率=4.0)
・測定範囲:600cm-1~4000cm-1(GeのATR結晶)
・積算回数:8回
得られたスペクトルから、2940cm-1における吸光度(A2940)に対する1787cm-1における吸光度(A1787)の比(A1787/A2940)を算出した。
耐久性の評価結果(端部脱色幅)を表1および図4A-4C(実施例2-1,2-2および比較例2の観察写真)に示す。また、FT-IR測定の結果を表1および図5(実施例1-1,1-2,1-3および比較例1)に示す。
表1から、化学修飾により脱色が抑制されていることがわかる。
実施例1-1および実施例1-5で得られた偏光板(サンプル)の端部の元素分析を走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、製品名「S-4800」)およびエネルギー分散型X線分析装置(HORIBA社製、製品名「EMAX ENERGY」)を用いて行った。その結果、実施例1-1では、サンプルの端面付近ではフッ素が検出され、サンプルの端面から面内方向に30μm進んだ位置ではフッ素は検出されなかった。また、実施例1-5では、サンプルの端面付近ではケイ素が検出され、サンプルの端面から面内方向に20μm進んだ位置ではケイ素は検出されなかった。
また、実施例2-1の位相差層付偏光板においては、図6の断面SEM観察写真に示すように、偏光子polの端面が保護層TACの変形部(破線で囲んだ部分)により覆われていることが確認された。変形部(被覆部)においてフッ素が検出され、化学修飾により保護層(TACフィルム)の端部が変形(具体的には、修飾化剤に溶解し固化)して偏光子端面を覆っていると考えられる。図6に示すとおり、破線で囲んだ変形部は、第一保護層TACおよび第二保護層TACに連続して形成されている。
実施例3においても、同様の状態が確認された。一方、実施例1-3においては、このような変形部(被覆部)の形成は確認されなかった。
実施例3においても、同様の状態が確認された。一方、実施例1-3においては、このような変形部(被覆部)の形成は確認されなかった。
本発明の実施形態による偏光子は、例えば、液晶表示装置、有機EL表示装置、無機EL表示装置等の画像表示装置に用いられる。
1 第一保護材
2 第二保護材
10 偏光子(樹脂フィルム)
21 第一保護層
22 第二保護層
30 位相差層
31 第一位相差層
32 第二位相差層
40 粘着剤層
50 剥離フィルム
60 表面保護フィルム
100 積層物
2 第二保護材
10 偏光子(樹脂フィルム)
21 第一保護層
22 第二保護層
30 位相差層
31 第一位相差層
32 第二位相差層
40 粘着剤層
50 剥離フィルム
60 表面保護フィルム
100 積層物
Claims (12)
- ヨウ素を含み、互いに対向する第一主面および第二主面を有する樹脂フィルムから構成され、
端面に前記樹脂フィルムが化学修飾された化学修飾部を有し、
前記化学修飾部は、化学修飾されていない他の部位よりも疎水性が高い、
偏光子。 - 前記化学修飾部はフッ素を含む基を含む、請求項1に記載の偏光子。
- 前記フッ素を含む基はトリフルオロアセチル基を含む、請求項2に記載の偏光子。
- 前記化学修飾部は無水トリフルオロ酢酸により化学修飾されている、請求項1から3のいずれかに記載の偏光子。
- 前記端面は、ATR測定によるFT-IRスペクトルにおいて、2940cm-1における吸光度に対する1787cm-1における吸光度の比が0.2を超える、請求項1から4のいずれかに記載の偏光子。
- 前記端面を含む端部はフッ素を含む、請求項1から5のいずれかに記載の偏光子。
- 前記化学修飾部はシリル化剤により化学修飾されている、請求項1から6のいずれかに記載の偏光子。
- 前記端面を含む端部はケイ素を含む、請求項1から7のいずれかに記載の偏光子。
- 前記樹脂フィルムの端面を被覆する被覆部を有する、請求項1から8のいずれかに記載の偏光子。
- ヨウ素を含み、互いに対向する第一主面および第二主面を有する樹脂フィルムと、前記第一主面に配置された第一保護材と、前記第二主面に配置された第二保護材とを有する積層物を準備すること、および、
前記積層物の前記樹脂フィルムの端面を化学修飾すること、
を含む、請求項1から9のいずれかに記載の偏光子の製造方法。 - 請求項1から9のいずれかに記載の偏光子と、
保護層または位相差層の少なくとも一つと、
を有する、偏光板。 - ヨウ素を含み、互いに対向する第一主面および第二主面を有する樹脂フィルムと、前記第一主面に配置された第一保護材と、前記第二主面に配置された第二保護材とを有する積層物を準備すること、および、
前記積層物の前記樹脂フィルムの端面を化学修飾すること、を含み、
前記保護材は、前記保護層または前記位相差層の少なくとも一つを含む、
請求項11に記載の偏光板の製造方法。
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