CN116806319A - 偏振片和偏振片的制造方法 - Google Patents

偏振片和偏振片的制造方法 Download PDF

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CN116806319A CN202280013779.3A CN202280013779A CN116806319A CN 116806319 A CN116806319 A CN 116806319A CN 202280013779 A CN202280013779 A CN 202280013779A CN 116806319 A CN116806319 A CN 116806319A
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石崎优
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Abstract

提供脱色的发生被抑制的偏振片。基于本发明的实施方式的偏振片由包含碘、且具有彼此对置的第一主面和第二主面的树脂薄膜构成，前述树脂薄膜在端面具有经化学修饰的化学修饰部，前述化学修饰部的疏水性高于未经化学修饰的其他部位的疏水性。

Description

偏振片和偏振片的制造方法
技术领域
本发明涉及偏振片和偏振片的制造方法。
背景技术
以液晶显示装置和电致发光(EL)显示装置(例如有机EL显示装置、无机EL显示装置)为代表的图像显示装置急速普及。搭载于图像显示装置的图像显示面板中，代表性地使用有偏光板。实用上广泛使用了使偏光板与相位差板一体化而成的带相位差层的偏光板(例如专利文献1)。然而，偏光板中所含的偏振片由于图像显示装置的长时间使用、被置于严苛的环境下(例如高温、高湿环境下)，而产生脱色(颜色脱落)，脱色部中偏振性能有时降低。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3325560号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述课题而作出的，其主要目的在于，提供：脱色的发生被抑制的偏振片。
用于解决问题的方案
根据本发明的实施方式，提供一种偏振片。该偏振片由包含碘、且具有彼此对置的第一主面和第二主面的树脂薄膜构成，前述树脂薄膜在端面具有经化学修饰的化学修饰部，前述化学修饰部的疏水性高于未经化学修饰的其他部位的疏水性。
1个实施方式中，上述化学修饰部含有包含氟的基团。
1个实施方式中，上述包含氟的基团包含三氟乙酰基。
1个实施方式中，上述化学修饰部由三氟乙酸酐经化学修饰。
1个实施方式中，对于上述端面，基于ATR测定的FT-IR光谱中，1787cm-1下的吸光度相对于2940cm-1下的吸光度之比超过0.2。
1个实施方式中，包含上述端面的端部包含氟。
1个实施方式中，上述化学修饰部由甲硅烷基化剂经化学修饰。
1个实施方式中，包含上述端面的端部包含硅。
1个实施方式中，上述偏振片具有覆盖上述树脂薄膜的端面的覆盖部。
根据本发明的另一实施方式，提供一种上述偏振片的制造方法。该制造方法包括如下步骤：准备层叠物，所述层叠物具有包含碘、且具有彼此对置的第一主面和第二主面的树脂薄膜、配置于前述第一主面的第一保护材、和配置于前述第二主面的第二保护材；和，对前述层叠物的前述树脂薄膜的端面进行化学修饰。
根据本发明的进一步另一实施方式，提供一种偏光板。该偏光板具有上述偏振片、以及保护层或相位差层中的至少一者。
根据本发明的进一步另一实施方式，提供一种上述偏光板的制造方法。该制造方法包括如下步骤：准备层叠物，所述层叠物具有包含碘、且具有彼此对置的第一主面和第二主面的树脂薄膜、配置于前述第一主面的第一保护材、和配置于前述第二主面的第二保护材；和，对前述层叠物的前述树脂薄膜的端面进行化学修饰，其中，前述保护材包含前述保护层或前述相位差层中的至少一者。
发明的效果
根据本发明，通过形成化学修饰部，从而可以得到脱色的发生被抑制的偏振片。
附图说明
图1为基于本发明的1个实施方式的偏振片的示意性剖视图。
图2为示出本发明的第一实施方式中的偏振片的制造中使用的层叠物的概要的构成的示意性剖视图。
图3为示出本发明的第二实施方式中的偏振片的制造中使用的层叠物的概要的构成的示意性剖视图。
图4A为示出实施例2-1的耐久性的评价结果的观察照片。
图4B为示出实施例2-2的耐久性的评价结果的观察照片。
图4C为示出比较例2的耐久性的评价结果的观察照片。
图5为示出对应于实施例1-1、1-2、1-3和比较例1的FT-IR光谱的图。
图6为实施例2-1的带相位差层的偏光板的端部的截面SEM观察照片(倍率：5倍)。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明不限定于这些实施方式。
(术语和符号的定义)
本说明书中的术语和符号的定义如下述。
(1)折射率(nx、ny、nz)
“nx”为面内的折射率成为最大的方向(即，慢轴方向)的折射率，“ny”为在面内与慢轴正交的方向(即，快轴方向)的折射率，“nz”为厚度方向的折射率。
(2)面内相位差(Re)
“Re(λ)”为用23℃下的波长λnm的光测得的面内相位差。例如，“Re(550)”为用23℃下的波长550nm的光测得的面内相位差。将层(薄膜)的厚度设为d(nm)时，Re(λ)根据式：Re(λ)＝(nx-ny)×d求出。
(3)厚度方向的相位差(Rth)
“Rth(λ)”是用23℃下的波长λnm的光测得的厚度方向的相位差。例如，“Rth(550)”是用23℃下的波长550nm的光测得的厚度方向的相位差。将层(薄膜)的厚度设为d(nm)时，Rth(λ)根据式：Rth(λ)＝(nx-nz)×d求出。
(4)Nz系数
Nz系数根据Nz＝Rth/Re求出。
(5)角度
本说明书中提及角度时，该角度包含相对于基准方向为顺时针和逆时针这两者。因此，例如“45°”是指±45°。
A.偏振片
图1为基于本发明的1个实施方式的偏振片的示意性剖视图。需要说明的是，图1中，为了容易观察图，偏振片的截面省略阴影。偏振片10由具有彼此对置的第一主面10a和第二主面10b的树脂薄膜构成。树脂薄膜在偏振片10的端面10c具有经化学修饰的化学修饰部。化学修饰部只要形成于端面10c的至少一部分即可，对形成区域没有特别限定，例如遍及端面10c的整体地形成。
上述偏振片由包含碘的树脂薄膜构成。作为树脂薄膜，例如使用聚乙烯醇(PVA)系薄膜、部分缩甲醛化PVA系薄膜、乙烯·乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化薄膜等亲水性高分子薄膜。
偏振片10的厚度优选15μm以下，可以为12μm以下，可以为10μm以下，可以为8μm以下。另一方面，偏振片的厚度优选1μm以上。
偏振片10优选在波长380nm～780nm的任意波长下示出吸收二色性。偏振片10的单片透射率(Ts)优选41.0％以上、更优选42.0％以上、进一步优选42.5％以上。另一方面，偏振片10的单片透射率例如为44.2％以下。偏振片10的偏光度(P)优选99.95％以上、更优选99.98％以上、进一步优选99.99％以上。另一方面，偏振片10的偏光度例如为99.996％以下。
上述单片透射率代表性地是用紫外可见分光光度计测定、进行了可见度校正的Y值。上述偏光度代表性地如下求出：用紫外可见分光光度计测定，基于进行了可见度校正的平行透射率Tp和正交透射率Tc，根据下述式求出。
偏光度(％)＝{(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
化学修饰部的疏水性高于未经化学修饰的其他部位(例如主面)的疏水性。通过形成这种化学修饰部，从而抑制水分向偏振片(树脂薄膜)内的侵入，可以得到脱色的发生被抑制的偏振片(偏光板)。脱色容易在偏光板的端部引起，例如在包含偏光板的图像显示面板的端部，显示性能有时降低。通过在端面形成化学修饰部，从而可以有效地抑制脱色的发生。需要说明的是，其他部位不仅包括树脂薄膜表面还包括树脂薄膜内部。
化学修饰部可以通过对树脂薄膜进行化学修饰而形成。例如，可以通过树脂薄膜的羟基的修饰反应而形成。树脂薄膜的羟基的修饰反应例如可以举出基于甲基醚、取代甲基醚、取代乙基醚、甲氧基取代苄基醚、甲硅烷基醚、酯(甲酸酯、乙酰基、苯甲酰基)、胶束化酯、磺酸酯、次磺酸酯、亚磺酸酯、碳酸酯、氨基甲酸酯、环状缩醛、环状缩酮、环状邻位酯、甲硅烷基衍生物基团、环状碳酸酯、环状硼酸酯等修饰基团的取代。修饰反应的条件可以根据修饰基团的种类等而适宜采用适当的条件。例如，使树脂薄膜与要取代的修饰基团的氯化物根据需要在催化剂的存在下、在0℃至100℃下接触1分钟至20小时从而进行修饰反应。
另外，例如上述化学修饰部通过使树脂薄膜的羟基与具有烷基、卤素基团、卤代烷基、芳基、酰基、甲硅烷基等基团(用于改善疏水性的基团)的修饰化剂反应而形成。化学修饰例如通过烷基化、卤代、酰基化(例如乙酰基化、酯化)、甲硅烷基化、醚化等而进行。它们可以单独使用、或组合两种以上而使用。
作为上述酰基化中使用的酰基化剂，例如可以举出羧酸酐、羧酸卤代物、苯甲酰卤、酯、酰胺、烯酮。作为具体例，可以举出三氟乙酸酐、乙酸酐、氯化乙酰、氯乙酸酐、氯化氯乙酰、二氯乙酸酐、三氯乙酸酐、氯化苯甲酰。
作为上述甲硅烷基化中使用的甲硅烷基化剂，例如可以举出三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、三苯基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、二氯二甲基硅烷、二氯二乙基硅烷、二氯二异丙基硅烷等氯硅烷类。另外，作为甲硅烷基化剂，也可以使用N,O-双(三甲基甲硅烷基)乙酰胺、N,O-双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺等酰胺系甲硅烷基化剂、N-三甲基甲硅烷基咪唑等胺系甲硅烷基化剂等。
作为上述醚化中使用的醚化剂，例如可以举出溴化苄、4-甲氧基苄基氯化物、氯甲基甲基醚、三苯甲基氯化物。
1个实施方式中，上述化学修饰部具有包含氟的基团。作为包含氟的基团，例如可以举出具有一个以上的氟基的氟烷基、氟酰基(例如三氟乙酰基)。作为具体例，上述化学修饰部由三氟乙酸酐经化学修饰。本实施方式中，包含端面10c的端部10d可以包含氟。包含氟的端部的宽度(确认到氟的部位距离端面的距离)例如可以为1μm以上，可以为10μm以上，可以为20μm以上。另一方面，包含氟的端部的宽度优选100μm以下，可以为50μm以下。对于具有化学修饰部的端面，基于ATR测定的FT-IR光谱中，1787cm-1下的吸光度相对于2940cm-1下的吸光度之比优选超过0.2、更优选0.25以上、进一步优选0.3以上。另一方面，1787cm-1下的吸光度相对于2940cm-1下的吸光度之比例如低于1。需要说明的是，FT-IR光谱中，2940cm-1附近的吸收峰源自树脂薄膜的C-H伸缩振动，1787cm-1附近的吸收峰源自三氟乙酰基的C＝O伸缩振动。
1个实施方式中，上述化学修饰部由甲硅烷基化剂经化学修饰。本实施方式中，包含端面10c的端部10d可以包含硅。包含硅的端部的宽度(确认到硅的部位距离端面的距离)例如可以为1μm以上，可以为10μm以上，可以为20μm以上。另一方面，包含硅的端部的宽度优选100μm以下，可以为50μm以下。
B.制造方法
上述偏振片可以通过对包含碘、且具有彼此对置的第一主面和第二主面的树脂薄膜的端面进行化学修饰而得到。1个实施方式中，以在树脂薄膜的第一主面配置有第一保护材、在树脂薄膜的第二主面配置有第二保护材的状态，对树脂薄膜的端面进行化学修饰。具体而言，准备具有第一保护材、树脂薄膜和第二保护材的层叠物，对该层叠物的树脂薄膜的端面进行化学修饰。通过使用这种层叠物，从而例如可以对树脂薄膜的端面选择性进行化学修饰。
图2为示出本发明的第一实施方式中的偏振片的制造中使用的层叠物的概要的构成的示意性剖视图。层叠物100依次具有第一保护材1、树脂薄膜10和第二保护材2。树脂薄膜10具有彼此对置的第一主面10a和第二主面10b，在树脂薄膜10的第一主面10a配置有第一保护材1，在树脂薄膜10的第二主面10b配置有第二保护材2。第一保护材1从树脂薄膜10侧起依次包含第一保护层21和表面保护薄膜60。第二保护材2从树脂薄膜10侧起依次具有第二保护层22、相位差层30、粘合剂层40和剥离薄膜(隔膜)50。
表面保护薄膜60包含基材61和形成于基材61的单侧的粘合剂层62，对于第一保护层21能剥离地贴合。相位差层30具有包含第一相位差层31和第二相位差层32的层叠结构。剥离薄膜50对粘合剂层40能剥离地贴合，能保护粘合剂层40。通过使用剥离薄膜50，从而例如层叠物100的卷形成成为可能。
图示例中，相位差层30具有包含第一相位差层31和第二相位差层32的层叠结构，但不同于图示例，相位差层30可以具有三层以上的层叠结构，也可以形成单一层。
图3为示出本发明的第二实施方式中的偏振片的制造中使用的层叠物的概要的构成的示意性剖视图。第二实施方式中，在层叠物100的第二保护材2不含第二保护层22和相位差层30的方面不同于上述第一实施方式。
构成层叠物的各构件可以借助任意适当的粘接层(一部分未作图示)层叠。作为粘接层的具体例，可以举出粘接剂层、粘合剂层。具体而言，保护层21、22代表性地借助粘接剂层贴合于树脂薄膜10。相位差层30可以借助粘接剂层(优选使用活性能量射线固化型粘接剂)贴合于第二保护层22，也可以借助粘合剂层(例如丙烯酸类粘合剂)贴合于第二保护层22。如图示，相位差层30具有两层以上的层叠结构的情况下，相位差层彼此例如借助粘接剂层(优选使用活性能量射线固化型粘接剂)贴合。
层叠物可以为长尺寸状，也可以为单片状。此处，“长尺寸状”是指：相对于宽度，长度足够长的细长形状，例如是指相对于宽度，长度为10倍以上、优选20倍以上的细长形状。长尺寸状的层叠物能卷绕成卷状。
B-1.树脂薄膜
上述层叠物中所含的树脂薄膜可以以任意适当的方法制作。1个实施方式中，通过包括如下步骤的方法而制作：对聚乙烯醇(PVA)系薄膜、部分缩甲醛化PVA系薄膜、乙烯·乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化薄膜等亲水性高分子薄膜实施基于碘、二色性染料等二色性物质的染色处理和拉伸处理。该方法可以还包括：不可溶解处理、溶胀处理、交联处理等。这种制作方法在本领域是公知常用的，因此，省略详细的说明。
另一实施方式中，上述层叠物中所含的树脂薄膜是使用树脂基材与树脂层(代表性地为PVA系树脂层)的层叠体而制作的。例如，可以如下制作：将PVA系树脂溶液涂布于树脂基材并干燥，在树脂基材上形成PVA系树脂层，得到树脂基材与PVA系树脂层的层叠体；将该层叠体进行拉伸和染色，从而可以制作。本实施方式中，优选在树脂基材的单侧形成包含卤代物和PVA系树脂的PVA系树脂层。拉伸代表性地包括如下步骤：使层叠体浸渍于硼酸水溶液中并进行拉伸。进而，拉伸根据需要可以还包括如下步骤：在硼酸水溶液中的拉伸前，将层叠体在高温(例如95℃以上)下进行空中拉伸。此外，本实施方式中，优选的是，层叠体边沿长度方向输送边加热，从而供于沿宽度方向收缩2％以上的干燥收缩处理。代表性地，本实施方式的制造方法包括如下步骤：对层叠体依次实施空中辅助拉伸处理、染色处理、水中拉伸处理和干燥收缩处理。通过导入辅助拉伸，从而在热塑性树脂基材上涂布PVA的情况下，也可以提高PVA的结晶性，能实现高的光学特性。另外，同时事先提高PVA的取向性，从而之后的染色工序、拉伸工序中浸渍于水时，可以防止PVA的取向性的降低、溶解等问题，能实现高的光学特性。进而，使PVA系树脂层浸渍于液体的情况下，与PVA系树脂层不含卤代物的情况相比，能抑制PVA分子的取向的紊乱、和取向性的降低，能实现高的光学特性。进而，通过干燥收缩处理而使层叠体沿宽度方向进行收缩，由此能实现高的光学特性。树脂基材可以作为保护材使用，也可以作为得到的偏振片的保护层直接使用，也可以从树脂基材/PVA系树脂层的层叠体剥离。这种树脂薄膜(偏振片)的制造方法的详细情况例如记载于日本特开2012-73580号公报、日本专利第6470455号中。这些公报的全部记载作为参考引入至本说明书。
B-2.保护层
上述保护层由能作为偏振片的保护层使用的任意适当的薄膜形成。该作为成为薄膜的主成分的材料的具体例，可以举出三乙酸纤维素(TAC)等纤维素系树脂、聚酯系、聚乙烯醇系、聚碳酸酯系、聚酰胺系、聚酰亚胺系、聚醚砜系、聚砜系、聚苯乙烯系、聚降冰片烯等环烯烃系、聚烯烃系、(甲基)丙烯酸类、乙酸酯系等的透明树脂。
如后述，由上述层叠物得到的偏光板(带相位差层的偏光板)代表性地配置于图像显示装置的可视侧，第一保护层21配置于可视侧。因此，可以对第一保护层21根据需要实施硬涂(HC)处理、防反射处理、防粘附处理、防眩处理等表面处理。
保护层的厚度优选5μm～80μm、更优选10μm～40μm、进一步优选15μm～35μm。需要说明的是，实施上述表面处理的情况下，第一保护层21的厚度为包括表面处理层的厚度在内的厚度。
1个实施方式中，配置于树脂薄膜10与相位差层30之间的第二保护层22优选光学上为各向同性。本说明书中“光学上为各向同性”是指：面内相位差Re(550)为0nm～10nm、厚度方向的相位差Rth(550)为-10nm～+10nm的情况。配置于树脂薄膜10与相位差层30之间的第二保护层22的厚度优选5μm～80μm、更优选10μm～40μm、进一步优选10μm～30μm。
B-3.相位差层
上述相位差层的厚度还取决于其构成(为单一层、或具有层叠结构)，但优选10μm以下、更优选8μm以下、进一步优选6μm以下。另一方面，相位差层的厚度例如为1μm以上。需要说明的是，相位差层为层叠结构的情况下，“相位差层的厚度”是指各相位差层的厚度的总计。具体而言，“相位差层的厚度”中不含粘接层的厚度。
作为上述相位差层，优选使用液晶化合物的取向固化层(液晶取向固化层)。通过使用液晶化合物，从而例如与非液晶材料相比可以格外增大得到的相位差层的nx与ny之差，因此，可以格外减小用于得到期望的面内相位差的相位差层的厚度。因此，可以实现带相位差层的偏光板的显著的薄型化。本说明书中“取向固化层”是指：液晶化合物在层内沿规定方向取向、该取向状态被固定的层。需要说明的是，“取向固化层”是包含如后述是使液晶单体固化而得到的取向固化层的概念。相位差层中，代表性地，棒状的液晶化合物以沿相位差层的慢轴方向排列的状态取向(平行取向)。
上述液晶取向固化层可以如下形成：对规定基材的表面实施取向处理，在该表面涂覆包含液晶化合物的涂覆液，使该液晶化合物沿对应于上述取向处理的方向取向，将该取向状态固定，从而可以形成。作为取向处理，可以采用任意适当的取向处理。具体而言，可以举出机械取向处理、物理取向处理、化学取向处理。作为机械取向处理的具体例，可以举出刷磨处理、拉伸处理。作为物理取向处理的具体例，可以举出磁场取向处理、电场取向处理。作为化学取向处理的具体例，可以举出斜向蒸镀法、光取向处理。各种取向处理的处理条件可以根据目的而采用任意适当的条件。
液晶化合物的取向通过在根据液晶化合物的种类而示出液晶相的温度下进行处理而进行。通过进行这种温度处理，从而液晶化合物取液晶状态，该液晶化合物根据基材表面的取向处理方向而取向。
1个实施方式中，取向状态的固定通过将如上述取向的液晶化合物冷却而进行。液晶化合物为聚合性单体或交联性单体的情况下，取向状态的固定通过对如上述取向的液晶化合物实施聚合处理或交联处理而进行。
液晶化合物的具体例和取向固化层的形成方法的详细情况记载于日本特开2006-163343号公报中。该公报的记载作为参考引入至本说明书。
相位差层如上述，可以为单一层，也可以具有两层以上的层叠结构。
不同于图示例、相位差层为单一层时的1个实施方式中，相位差层能作为λ/4板发挥功能。具体而言，相位差层的Re(550)优选100nm～180nm、更优选110nm～170nm、进一步优选110nm～160nm。相位差层的厚度能以得到λ/4板的期望的面内相位差的方式进行调整。相位差层为上述液晶取向固化层的情况下，其厚度例如为1.0μm～2.5μm。本实施方式中，相位差层的慢轴与偏振片的吸光轴所呈的角度优选40°～50°、更优选42°～48°、进一步优选44°～46°。另外，相位差层优选示出相位差值根据测定光的波长而变大的逆分散波长特性。
相位差层为单一层时的另一实施方式中，相位差层能作为λ/2板发挥功能。具体而言，相位差层的Re(550)优选200nm～300nm、更优选230nm～290nm、进一步优选230nm～280nm。相位差层的厚度以能得到λ/2板的期望的面内相位差的方式进行调整。相位差层为上述液晶取向固化层的情况下，其厚度例如为2.0μm～4.0μm。本实施方式中，相位差层的慢轴与偏振片的吸光轴所呈的角度优选10°～20°、更优选12°～18°、进一步优选12°～16°。
如图示，相位差层30具有层叠结构时的1个实施方式中，相位差层30具有从树脂薄膜10侧起依次配置有第一相位差层(H层)31和第二相位差层(Q层)32的、两层的层叠结构。H层代表性地能作为λ/2板发挥功能，Q层代表性地能作为λ/4板发挥功能。具体而言，H层的Re(550)优选200nm～300nm、更优选220nm～290nm、进一步优选230nm～280nm；Q层的Re(550)优选100nm～180nm、更优选110nm～170nm、进一步优选110nm～150nm。H层的厚度以能得到λ/2板的期望的面内相位差的方式进行调整。H层为上述液晶取向固化层的情况下，其厚度例如为2.0μm～4.0μm。Q层的厚度以能得到λ/4板的期望的面内相位差的方式进行调整。Q层为上述液晶取向固化层的情况下，其厚度例如为1.0μm～2.5μm。本实施方式中，H层的慢轴与偏振片的吸光轴所呈的角度优选10°～20°、更优选12°～18°、进一步优选12°～16°；Q层的慢轴与偏振片的吸光轴所呈的角度优选70°～80°、更优选72°～78°、进一步优选72°～76°。需要说明的是，H层和Q层的配置顺序可以是相反的，H层的慢轴与偏振片的吸光轴所呈的角度、以及Q层的慢轴与偏振片的吸光轴所呈的角度可以是相反的。另外，各层(例如H层和Q层)可以示出相位差值根据测定光的波长而变大的逆分散波长特性，也可以示出相位差值根据测定光的波长而变小的正的波长分散特性，也可以示出相位差值根据测定光的波长而基本无变化的平坦的波长分散特性。
相位差层(具有层叠结构时为至少一个层)代表性地，折射率特性示出nx>ny＝nz的关系。需要说明的是，“ny＝nz”不仅包括ny与nz完全相等的情况，也包括实质上相等的情况。因此，在不有损本发明的效果的范围内，有成为ny>nz或ny<nz的情况。相位差层的Nz系数优选0.9～1.5、更优选0.9～1.3。
如上述，相位差层优选为液晶取向固化层。作为上述液晶化合物，例如可以举出液晶相为向列相的液晶化合物(向列液晶)。作为这种液晶化合物，例如可以使用液晶聚合物、液晶单体。液晶化合物的液晶性的体现机制可以为溶致也可以为热致。液晶聚合物和液晶单体可以分别单独使用，也可以组合。
液晶化合物为液晶单体的情况下，该液晶单体优选为聚合性单体和交联性单体。这是由于，通过使液晶单体进行聚合或交联(即，固化)，从而可以固定液晶单体的取向状态。使液晶单体取向后，例如如果使液晶单体彼此聚合或交联，则可以固定上述取向状态。此处，通过聚合形成聚合物，通过交联形成三维网状结构，但这些为非液晶性。因此，所形成的相位差层例如不会使液晶性化合物引起向基于特有的温度变化的液晶相、玻璃相、晶相的转变。其结果，相位差层成为对温度变化无影响的、稳定性极其优异的相位差层。
液晶单体示出液晶性的温度范围根据其种类而不同。具体而言，该温度范围优选40℃～120℃、进一步优选50℃～100℃、最优选60℃～90℃。
作为上述液晶单体，可以采用任意适当的液晶单体。例如可以使用日本特表2002-533742(WO00/37585)、EP358208(US5211877)、EP66137(US4388453)、WO93/22397、EP0261712、DE19504224、DE4408171、和GB2280445等中记载的聚合性介晶化合物等。作为这种聚合性介晶化合物的具体例，例如可以举出BASF株式会社的商品名LC242、Merck公司的商品名E7、Wacker-Chem公司的商品名LC-Sillicon-CC3767。作为液晶单体，优选向列型液晶单体。
另一实施方式中，相位差层30具有能作为λ/4板发挥功能的第一相位差层31与折射率特性示出nz>nx＝ny的关系的第二相位差层32(所谓正C板)的层叠结构。关于λ/4板的详细情况如上述。本实施方式中，第一相位差层的慢轴与偏振片的吸光轴所呈的角度优选40°～50°、更优选42°～48°、进一步优选44°～46°。另外，第一相位差层优选示出相位差值根据测定光的波长而变大的逆分散波长特性。
上述正C板的厚度方向的相位差Rth(550)优选-50nm～-300nm、更优选-70nm～-250nm、进一步优选-90nm～-200nm、特别优选-100nm～-180nm。此处，“nx＝ny”不仅包括nx与ny严格相等的情况，还包括nx与ny实质上相等的情况。正C板的面内相位差Re(550)例如低于10nm。
具有nz>nx＝ny的折射率特性的第二相位差层可以由任意适当的材料形成，但优选由包含沿垂直取向被固定的液晶材料的薄膜形成。能垂直取向的液晶材料(液晶化合物)可以为液晶单体，也可以为液晶聚合物。作为该液晶化合物和该相位差层的形成方法的具体例，可以举出日本特开2002-333642号公报的[0020]～[0028]中记载的液晶化合物和该相位差层的形成方法。该情况下，第二相位差层的厚度优选0.5μm～5μm。
B-4.表面保护薄膜
上述表面保护薄膜的基材可以由任意适当的材料形成。作为形成材料的具体例，可以举出聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等聚酯系聚合物；二乙酸纤维素、三乙酸纤维素等纤维素系聚合物；聚碳酸酯系聚合物；聚甲基丙烯酸甲酯等(甲基)丙烯酸类聚合物；聚降冰片烯等环烯烃系聚合物。它们可以单独使用，也可以组合两种以上而使用。
表面保护薄膜的基材的厚度例如为10μm以上且100μm以下、优选15μm以上且90μm以下、更优选25μm以上且80μm以下。
作为上述表面保护薄膜的粘合剂层，可以采用任意适当的构成。作为具体例，可以举出丙烯酸类粘合剂、橡胶系粘合剂、有机硅系粘合剂、聚酯系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、环氧系粘合剂、和聚醚系粘合剂。通过调整形成粘合剂的基础树脂的单体的种类、数量、组合和配混比、以及交联剂的配混量、反应温度、反应时间等，从而可以制备具有符合目的的期望的特性的粘合剂。粘合剂的基础树脂可以单独使用，也可以组合两种以上而使用。基础树脂优选丙烯酸类树脂(具体而言，粘合剂层优选由丙烯酸类粘合剂构成)。粘合剂层的厚度例如为5μm～15μm。粘合剂层的25℃下的储能模量例如为1.0×105Pa～1.0×107Pa。
表面保护薄膜的厚度例如为30μm以上且100μm以下。
B-5.粘合剂层
粘合剂层40的厚度优选10μm～20μm。关于构成粘合剂层40的粘合剂的详细情况，与上述表面保护薄膜中所含的粘合剂层同样。
B-6.剥离薄膜
上述剥离薄膜可以由任意适当的塑料薄膜构成。作为塑料薄膜的具体例，可以举出聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜。剥离薄膜能作为隔膜发挥功能。具体而言，作为剥离薄膜，优选使用表面由剥离剂进行了涂布的塑料薄膜。作为剥离剂的具体例，可以举出有机硅系剥离剂、氟系剥离剂、丙烯酸长链烷基酯系剥离剂。
剥离薄膜的厚度优选20μm～80μm、更优选35μm～55μm。
B-7.层叠物的制作
基于本发明的实施方式的层叠物可以通过在树脂薄膜的第一主面配置第一保护材、在树脂薄膜的第二主面配置第二保护材而得到。具体而言，通过在树脂薄膜上层叠构成第一保护材和第二保护材的各层，从而得到。各层的层叠例如边将它们进行卷输送(通过所谓卷对卷)边进行。
上述相位差层的层叠代表性地通过转印形成于基材的液晶取向固化层而进行。如图示，相位差层具有层叠结构的情况下，可以将各相位差层依次层叠(转印)至树脂薄膜，也可以将相位差层的层叠物层叠(转印)至树脂薄膜。转印例如用活性能量射线固化型粘接剂而进行。活性能量射线固化型粘接剂的固化后的厚度(粘接剂层的厚度)优选0.4μm以上、更优选0.4μm～3.0μm、进一步优选0.6μm～1.5μm。
B-8.化学修饰
上述化学修饰例如可以根据要使用的修饰化剂的性质、通过任意适当的方法而进行。例如可以通过气相反应而进行。具体而言，将上述层叠物放置在包含气化后的修饰化剂的气氛下，从而可以进行。采用气相反应的情况下，反应时间例如为30秒～60分钟。作为另一例，可以通过液相反应而进行。具体而言，可以在上述层叠物(例如层叠物的端面)涂覆包含修饰化剂的反应液，也可以使上述层叠物浸渍在包含修饰化剂的反应液中。采用基于浸渍的液相反应的情况下，浸渍时间例如为10秒～5分钟。
1个实施方式中，图2所示的层叠物100中，与树脂薄膜10的第一主面10a相邻地配置的层(第一保护层)21和与树脂薄膜10的第二主面10b相邻地配置的层(第二保护层)22的端部由于化学修饰而变形(例如由于对修饰化剂的溶解)，从而覆盖树脂薄膜10的端面10c。此处，层21中所含的成分和层22中所含的成分优选可以通过修饰化剂而变形(例如溶解于修饰化剂)。例如，层21和层22优选包含TAC等纤维素系树脂、聚碳酸酯系树脂、(甲基)丙烯酸类树脂、聚酯系树脂等树脂。层21的形成材料与层22的形成材料可以相同，也可以不同，但优选层21与层22包含共通的成分。需要说明的是，本说明书中相邻也包括隔着粘接层相邻的情况。
C.偏光板(带相位差层的偏光板)
对上述层叠物进行化学修饰而得到的偏光板(带相位差层的偏光板)代表性地用于图像显示面板。实用上，得到的偏光板(带相位差层的偏光板)可以通过粘合剂层40粘附于图像显示面板主体。剥离薄膜50可以作为直至得到的偏光板(带相位差层的偏光板)供于使用为止临时粘接的隔膜发挥功能。
上述实施方式中，可以将树脂薄膜的保护材直接作为制品使用，但不限定于这种方式。例如，也可以另行使用适当的保护材制作层叠物并进行化学修饰，之后，从该层叠物去除保护材而得到偏振片，在所得到的偏振片上层叠上述保护层或上述相位差层中的至少一者，得到偏光板。
实施例
以下，根据实施例，对本发明具体进行说明，但本发明不受这些实施例的限定。需要说明的是，厚度是通过下述测定方法而测得的值。另外，只要没有特别记载，实施例和比较例中的“份”和“％”就是重量基准。
<厚度>
10μm以下的厚度使用扫描型电子显微镜(日本电子株式会社制、制品名“JSM-7100F”)而测定。超过10μm的厚度用数字测微计(ANRITSU公司制、制品名“KC-351C”)而测定。
[实施例1-1]
(树脂薄膜的制作)
作为热塑性树脂基材，使用为长尺寸状、Tg为约75℃的、非晶态的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(厚度：100μm)，对该树脂基材的单面实施电晕处理。
在以9：1混合有聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2摩尔％)和乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工业株式会社制、商品名“Gohsefimer”)的PVA系树脂100重量份中，添加碘化钾13重量份，使所得者溶解于水，制备PVA水溶液(涂布液)。
在树脂基材的电晕处理面上涂布上述PVA水溶液，以60℃干燥，从而形成厚度13μm的PVA系树脂层，制作层叠体。
对于得到的层叠体，在130℃的烘箱内沿纵向(长度方向)单轴拉伸至2.4倍(空中辅助拉伸处理)。
接着，使层叠体浸渍于液温40℃的不可溶解浴(相对于水100重量份，配混硼酸4重量份而得到的硼酸水溶液)中30秒(不可溶解处理)。
接着，边以最终得到的偏振片的单片透射率(Ts)成为期望的值的方式调整浓度，边浸渍于液温30℃的染色浴(相对于水100重量份，以1：7的重量比配混碘与碘化钾而得到的碘水溶液)中60秒(染色处理)。
接着，浸渍于液温40℃的交联浴(相对于水100重量份，配混碘化钾3重量份、配混硼酸5重量份而得到的硼酸水溶液)中30秒(交联处理)。
之后，边使层叠体浸渍于液温70℃的硼酸水溶液(硼酸浓度4重量％、碘化钾浓度5重量％)，边在圆周速度不同的辊间沿纵向(长度方向)以总拉伸倍率成为5.5倍的方式进行单轴拉伸(水中拉伸处理)。
之后，使层叠体浸渍于液温20℃的清洗浴(相对于水100重量份，配混碘化钾4重量份而得到的水溶液)(清洗处理)。
之后，边在保持为约90℃的烘箱中进行干燥，边与表面温度保持为约75℃的SUS制的加热辊接触(干燥收缩处理)。
如此，在树脂基材上形成厚度约5μm的树脂薄膜，得到具有树脂基材/树脂薄膜的构成的层叠体。
(层叠物A的制作)
借助紫外线固化型粘接剂，使HC-TAC薄膜(厚度32μm)贴合在上述层叠体的树脂薄膜侧作为第一保护层。HC-TAC薄膜是在TAC薄膜(厚度25μm)上形成有硬涂(HC)层(厚度7μm)的薄膜，以TAC薄膜成为树脂薄膜侧的方式进行贴合。接着，使表面保护薄膜(厚度48μm)贴合在HC-TAC薄膜上。表面保护薄膜是在PET系薄膜(厚度38μm)上形成有粘合剂层(厚度10μm)的薄膜。如此，在树脂薄膜的单侧形成第一保护材。
从上述层叠体剥离树脂基材，在树脂薄膜的另一单侧形成厚度15μm的粘合剂层，使隔膜(PET系薄膜、厚度38μm)贴合。如此，在树脂薄膜的另一单侧形成第二保护材，得到层叠物A。
(化学修饰1)
将得到的长尺寸状的层叠物沿长度方向和宽度方向切断，制作30mm×30mm的单片状的层叠物10张。需要说明的是，长度方向相当于偏振片的吸光轴方向。
重叠得到的单片状的层叠物10张，在其最上表面和最下表面配置未发泡的聚苯乙烯(PS)片，得到层叠物集合体。
将放入了得到的层叠物集合体和4ml的三氟乙酸酐(FUJIFILM Wako PureChemical Corporation制、纯度98.0％以上)的容器(杯)放置于在内部充满氮气的聚乙烯制的袋(旭化成家庭用品株式会社制、Ziploc(注册商标)冷藏袋、268mm×273mm)并密封，静置在室温下30分钟。
如此，得到偏振片(偏光板)。
[实施例1-2]
化学修饰时，使上述静置时间为10分钟，除此之外，与实施例1-1同样地得到偏振片(偏光板)。
[实施例1-3]
化学修饰时，按照下述步骤进行对上述层叠物集合体的处理，除此之外，与实施例1-1同样地得到偏振片(偏光板)。
(化学修饰2)
在室温下使得到的层叠物集合体浸渍于放入了三氟乙酸酐的容器(杯)中1分钟。
[实施例1-4]
化学修饰时，使用二氯二甲基硅烷(东京化成工业株式会社制、纯度98.0％以上)代替三氟乙酸酐，除此之外，与实施例1-3同样地得到偏振片(偏光板)。
[实施例1-5]
化学修饰时，使上述浸渍时间为2分钟，除此之外，与实施例1-4同样地得到偏振片(偏光板)。
[实施例2-1]
按照下述步骤制作层叠物，除此之外，与实施例1-3同样地得到偏振片(带相位差层的偏光板)。
(树脂薄膜的制作)
对于厚度30μm的聚乙烯醇(PVA)系薄膜(Kuraray制、制品名“PE3000”)的长尺寸卷，边利用辊拉伸机以沿长度方向成为5.9倍的方式沿长度方向进行单轴拉伸，边同时依次实施溶胀、染色、交联、清洗处理后，最后实施干燥处理，从而制作厚度12μm的树脂薄膜。
上述溶胀处理边在20℃的纯水中进行处理边拉伸至2.2倍。接着，染色处理边在以得到的偏振片的单片透射率成为45.0％的方式调整了碘浓度的碘与碘化钾的重量比为1：7的30℃的水溶液中进行处理边拉伸至1.4倍。接着，交联处理采用2个阶段的交联处理，第1阶段的交联处理边在40℃的溶解有硼酸和碘化钾的水溶液中进行处理边拉伸至1.2倍。第1阶段的交联处理的水溶液的硼酸含量设为5.0重量％、碘化钾含量设为3.0重量％。第2个阶段的交联处理边在65℃的溶解有硼酸和碘化钾的水溶液中进行处理边拉伸至1.6倍。第2个阶段的交联处理的水溶液的硼酸含量设为4.3重量％、碘化钾含量设为5.0重量％。接着，清洗处理用20℃的碘化钾水溶液进行处理。清洗处理的水溶液的碘化钾含量设为2.6重量％。最后，以70℃进行干燥处理5分钟，得到树脂薄膜。
(相位差层的制作)
使示出向列液晶相的聚合性液晶(BASF株式会社制：商品名“Paliocolor LC242”、用下述式表示)10g、和对于该聚合性液晶化合物的光聚合引发剂(BASF株式会社制：商品名“IRGACURE 907”)3g溶解于甲苯40g，制备液晶组合物(涂覆液)。
对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(厚度38μm)表面，用刷磨布进行刷磨，实施取向处理。取向处理的方向设为：层叠于树脂薄膜(偏振片)时相对于树脂薄膜的吸光轴的方向、从可视侧观察成为15°方向。利用棒涂机，将上述液晶涂覆液涂覆在该取向处理表面，以90℃进行加热干燥2分钟，从而使液晶化合物取向。用金属卤化物灯对如此形成的液晶层照射1mJ/cm2的光，使该液晶层固化，从而在PET薄膜上形成液晶取向固化层A(H层)。液晶取向固化层A的厚度为2.5μm、面内相位差Re(550)为270nm。进而，液晶取向固化层A示出nx>ny＝nz的折射率特性。
变更涂覆厚度、和使取向处理方向相对于树脂薄膜(偏振片)的吸光轴的方向、从可视侧观察成为75°方向，除此之外，与上述同样地在PET薄膜上形成液晶取向固化层B(Q层)。液晶取向固化层B的厚度为1.5μm、面内相位差Re(550)为140nm。进而，液晶取向固化层B示出nx>ny＝nz的折射率特性。
(层叠物B的制作)
借助PVA系粘接剂，使HC-TAC薄膜(厚度32μm)贴合在上述树脂薄膜的单侧作为第一保护层。HC-TAC薄膜是在TAC薄膜(厚度25μm)上形成有硬涂(HC)层(厚度7μm)的薄膜，以TAC薄膜成为树脂薄膜侧的方式进行贴合。接着，使表面保护薄膜(厚度48μm)贴合在HC-TAC薄膜上。表面保护薄膜是在PET系薄膜(厚度38μm)上形成有粘合剂层(厚度10μm)的薄膜。如此，在树脂薄膜的单侧形成第一保护材。
借助PVA系粘接剂，使Re(550)为0nm的TAC薄膜(厚度25μm)贴合在树脂薄膜的另一单侧作为第二保护层。接着，将得到的液晶取向固化层A(H层)和液晶取向固化层B(Q层)依次转印至TAC薄膜。此时，以树脂薄膜(偏振片)的吸光轴与取向固化层A的慢轴所呈的角度成为15°、树脂薄膜(偏振片)的吸光轴与取向固化层B的慢轴所呈的角度成为75°的方式，进行转印(贴合)。各转印借助紫外线固化型粘接剂(厚度1.0μm)而进行。之后，在液晶取向固化层B上形成厚度15μm的粘合剂层，使隔膜(PET系薄膜、厚度38μm)贴合。如此，在树脂薄膜的另一单侧形成第二保护材，得到层叠物B。
[实施例2-2]
化学修饰时，使用二氯二甲基硅烷代替三氟乙酸酐，除此之外，与实施例2-1同样地得到偏振片(带相位差层的偏光板)。
[实施例3]
按照下述步骤制作层叠物，除此之外，与实施例1-3同样地得到偏振片(带相位差层的偏光板)。
(层叠物C的制作)
使用实施例1-1中使用的厚度5μm的树脂薄膜代替厚度12μm的树脂薄膜，除此之外，与实施例2-1同样地得到层叠物C。
[比较例1]
未对得到的层叠物进行化学修饰，除此之外，与实施例1-1同样地得到偏振片(偏光板)。
[比较例2]
未对得到的层叠物进行化学修饰，除此之外，与实施例2-1同样地得到偏振片(带相位差层的偏光板)。
[比较例3]
未对得到的层叠物进行化学修饰，除此之外，与实施例3同样地得到偏振片(带相位差层的偏光板)。
<评价>
对于各实施例和比较例，评价耐久性(端部的脱色情况)。另外，也进行了FT-IR测定。
1.耐久性(端部脱色)
从实施例和比较例中得到的偏光板(带相位差层的偏光板)剥离表面保护薄膜和隔膜，使其贴合于玻璃板。在该状态下，静置于65℃、90％RH的烘箱内240小时后，确认了从偏振片的端部是否产生脱色。确认如下进行：在交叉透射(沿偏振片的吸光轴方向使偏振的入射光透射的条件)下，对偏振片的吸光轴方向的端边进行显微镜观察，从而进行。具体而言，从偏光板的端部以目视判断与偏光板中央部成为相同的色调的位置，利用显微镜的测长程序，测长从偏光板的端部至与偏光板中央部成为相同的色调的位置的距离(端部脱色幅度)。
2.FT-IR测定
另行准备各实施例和比较例中使用的树脂薄膜(偏振片)，将对于其在与各实施例和比较例同一条件下进行化学修饰而成者供于FT-IR测定。具体而言，用连接于能进行基于ATR法(全反射吸收法)的测定的附属件(PerkinElmer公司制、Universal ATR SamplingAccessor)的傅里叶变换红外分光分析装置(PerkinElmer公司制、商品名“Frontier”)，进行吸光度测定。
需要说明的是，测定条件如以下所述。
·红外光的入射角：45°
·分辨率：4cm-1
·ATR结晶：Ge的ATR晶体(折射率＝4.0)
·测定范围：600cm-1～4000cm-1(Ge的ATR晶体)
·累积次数：8次
由得到的光谱，算出1787cm-1下的吸光度(A1787)相对于2940cm-1下的吸光度(A2940)之比(A1787/A2940)。
将耐久性的评价结果(端部脱色幅度)示于表1和图4A-4C(实施例2-1、2-2和比较例2的观察照片)。另外，将FT-IR测定的结果示于表1和图5(实施例1-1、1-2、1-3和比较例1)。
[表1]
由表1可知，通过化学修饰而抑制脱色。端部脱色幅度
用扫描型电子显微镜(Hitachi High-Tech Co.,Ltd.制、制品名“S-4800”)和能量色散型X射线分析装置(HORIBA公司制、制品名“EMAX ENERGY”)进行实施例1-1和实施例1-5中得到的偏光板(样品)的端部的元素分析。其结果，实施例1-1中，在样品的端面附近检测到氟，在自样品的端面沿面内方向推进30μm的位置未检测到氟。另外，实施例1-5中，在样品的端面附近检测到硅，在自样品的端面沿面内方向推进20μm的位置未检测到硅。
另外，实施例2-1的带相位差层的偏光板中，如图6的截面SEM观察照片所示，确认了偏振片pol的端面由保护层TAC的变形部(由虚线所围成的部分)所覆盖。变形部(覆盖部)中检测到氟，认为，通过化学修饰而保护层(TAC薄膜)的端部发生变形(具体而言，溶解于修饰化剂并固化)，覆盖偏振片端面。如图6所示，在第一保护层TAC和第二保护层TAC中连续地形成由虚线所围成的变形部。
实施例3中，也确认了同样的状态。另一方面，实施例1-3中，未确认到这种变形部(覆盖部)的形成。
产业上的可利用性
基于本发明的实施方式的偏振片用于例如液晶显示装置、有机EL显示装置、无机EL显示装置等图像显示装置。
附图标记说明
1 第一保护材
2 第二保护材
10 偏振片(树脂薄膜)
21 第一保护层
22 第二保护层
30 相位差层
31 第一相位差层
32 第二相位差层
40 粘合剂层
50 剥离薄膜
60 表面保护薄膜
100 层叠物

Claims (12)

1.一种偏振片，其由包含碘、且具有彼此对置的第一主面和第二主面的树脂薄膜构成，
所述树脂薄膜在端面具有经化学修饰的化学修饰部，
所述化学修饰部的疏水性高于未经化学修饰的其他部位的疏水性。
2.根据权利要求1所述的偏振片，其中，所述化学修饰部含有包含氟的基团。
3.根据权利要求2所述的偏振片，其中，所述包含氟的基团包含三氟乙酰基。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的偏振片，其中，所述化学修饰部由三氟乙酸酐经化学修饰。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的偏振片，其中，对于所述端面，基于ATR测定的FT-IR光谱中，1787cm-1下的吸光度相对于2940cm-1下的吸光度之比超过0.2。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的偏振片，其中，包含所述端面的端部包含氟。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的偏振片，其中，所述化学修饰部由甲硅烷基化剂经化学修饰。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的偏振片，其中，包含所述端面的端部包含硅。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的偏振片，其具有覆盖所述树脂薄膜的端面的覆盖部。
10.一种权利要求1～9中任一项所述的偏振片的制造方法，其包括如下步骤：
准备层叠物，所述层叠物具有包含碘且具有彼此对置的第一主面和第二主面的树脂薄膜、配置于所述第一主面的第一保护材、和配置于所述第二主面的第二保护材；以及，
对所述层叠物的所述树脂薄膜的端面进行化学修饰。
11.一种偏光板，其具有：
权利要求1～9中任一项所述的偏振片、以及
保护层或相位差层中的至少一者。
12.一种权利要求11所述的偏光板的制造方法，其包括如下步骤：
准备层叠物，所述层叠物具有包含碘且具有彼此对置的第一主面和第二主面的树脂薄膜、配置于所述第一主面的第一保护材、和配置于所述第二主面的第二保护材；以及，
对所述层叠物的所述树脂薄膜的端面进行化学修饰，
其中，所述保护材包含所述保护层或所述相位差层中的至少一者。
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