JP2022139532A - 磁性基体、コイル部品及び回路基板 - Google Patents
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Abstract
【課題】金属磁性粒子で構成された、電気的絶縁性に優れる磁性基体、コイル部品及び回路基板を提供する。【解決手段】磁性基体10は、Fe及び任意成分としてのSiを含み、FeとSiとの合計含有量が99質量%以上である金属磁性粒子1並びに金属磁性粒子1間に存在する酸化物層2で形成され、CuKα線を用いたエックス線回折測定において、43.8°≦2θ≦45.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe)に対する、30.8°≦2θ≦32.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe2SiO4)の比(IFe2SiO4/IFe)が0.0020以上であると共に、CuKα線を用いたエックス線回折測定において、前記IFeに対する、33.0°≦2θ≦34.4°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe2O3)の比(IFe2O3/IFe)が0.0010未満である。【選択図】図1
Description
本発明は、磁性基体、コイル部品及び回路基板に関する。
近年、携帯電話を初めとする高周波通信用システムにおいて、小型化・高性能化を促進するために、内部に搭載される電子部品にも小型化・高性能化が求められている。インダクタなどのコイル部品に関しては、高性能化の一つの指針として、大電流化が挙げられる。こうした小型化・大電流化の要求を満たすために、コイル部品に使用される磁性基体として、フェライト材料よりも磁気飽和しにくい金属磁性材料で形成されたものが使用され始めている。
金属磁性材料の使用に際しては、その電気的絶縁性がフェライト材料よりも劣ることから、磁性基体の電気的絶縁性を十分なものとするために、金属磁性材料で形成された粒子の表面に絶縁層を形成し、該粒子同士を電気的に絶縁することが多い。
例えば、特許文献1では、質量百分率でFe-3.5%Si-4.0%Crである軟磁性合金粉を構成する金属磁性粒子の表面にSi化合物を配置し、成形後に大気中で熱処理することによって金属磁性粒子同士を絶縁性の酸化物相を介して結合させている。
また、特許文献2では、Fe-Si-Cr(Fe:95wt%、Si:3.5%、Cr:1.5wt%)の組成を有する軟磁性金属粒子を成形し、大気雰囲気及び酸素濃度が3ppm以下の極低酸素濃度雰囲気を含む、異なる酸素濃度を有する雰囲気において熱処理を行って、マグネタイトとヘマタイトとを特定の比率で含む高絶縁性の磁性基体を得ている。
特許文献1のように、大気等の高酸素濃度雰囲気中での熱処理により絶縁層を形成した場合には、金属磁性粒子を構成する成分の酸化反応が活発に起こり、金属磁性粒子間の酸化物量が多くなる傾向にある。その結果、磁性基体中の金属磁性粒子の割合が減少し、比透磁率等の磁気的特性が低下することがあった。
また、特許文献2のように、金属磁性粒子(軟磁性金属粒子)間を、マグネタイトとヘマタイトとを含む絶縁膜にて電気的に絶縁した場合には、電気的絶縁性が高いとされるヘマタイトの割合が比較的高い磁性基体においても、体積抵抗率が低くなることがあった。
そこで本発明は、金属磁性粒子で構成された、電気的絶縁性に優れる磁性基体の提供を目的とする。
本発明者は、前述の問題点を解決するために種々の検討を行ったところ、含有するFe及びSiの割合が大きい金属磁性粒子と樹脂とで構成される成形体に対して、大気よりも酸素濃度の低い酸素含有雰囲気中で脱脂処理を行った後、酸素の実質存在しない雰囲気中での熱処理を施すことで、CuKα線を用いたエックス線回折測定において、30.8°≦2θ≦32.2°の範囲にピークが観測され、かつ33.0°≦2θ≦34.4°の範囲にピークが観測されない磁性基体が得られ、これにより前述の問題点を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、前記課題を解決するための本発明の第1の側面は、Fe及び任意成分としてのSiを含み、前記Feと前記Siとの合計含有量が99質量%以上である金属磁性粒子、並びに前記金属磁性粒子間に存在する酸化物層で形成され、CuKα線を用いたエックス線回折測定において、43.8°≦2θ≦45.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe)に対する、30.8°≦2θ≦32.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe2SiO4)の比(IFe2SiO4/IFe)が0.0020以上であると共に、CuKα線を用いたエックス線回折測定において、前記IFeに対する、33.0°≦2θ≦34.4°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe2O3)の比(IFe2O3/IFe)が0.0010未満である磁性基体である。
また、本発明の第2の側面は、前述した第1の側面に係る磁性基体を備えるコイル部品である。
さらに、本発明の第3の側面は、前述した第2の側面に係るコイル部品を搭載した回路基板である。
本発明によれば、金属磁性粒子で構成された、電気的絶縁性に優れる磁性基体を提供することができる。
以下、図面を参照しながら、本発明の構成及び作用効果について、技術的思想を交えて説明する。但し、作用機構については推定を含んでおり、その正否は、本発明を制限するものではない。
[磁性基体]
図1に模式的に示すように、本発明の第1の側面に係る磁性基体10(以下、単に「第1側面」と記載することがある。)は、Fe及び任意成分としてのSiを含み、前記Feと前記Siとの合計含有量が99質量%以上である金属磁性粒子1、及び前記金属磁性粒子1間に存在する酸化物層2で形成される。
図1に模式的に示すように、本発明の第1の側面に係る磁性基体10(以下、単に「第1側面」と記載することがある。)は、Fe及び任意成分としてのSiを含み、前記Feと前記Siとの合計含有量が99質量%以上である金属磁性粒子1、及び前記金属磁性粒子1間に存在する酸化物層2で形成される。
金属磁性粒子1は、必須成分としてFeを含む。金属磁性粒子1がFeを含むことで、磁性基体10を透磁率及び飽和磁束密度の高いものとすることができる。金属磁性粒子1中のFeの含有量は、所期の特性の磁性基体10が得られるものであれば特に限定されない。Feの含有量が多いほど、大きな透磁率及び飽和磁束密度が得られることから、Feの含有量は、90質量%以上であることが好ましく、93質量%以上であることがより好ましく、95質量%以上であることがさらに好ましい。他方、Feの酸化や渦電流の発生に起因する磁気特性の低下を抑制する点からは、Feの含有量は、99質量%以下とすることが好ましく、98質量%以下とすることがより好ましい。
また、金属磁性粒子1は、任意成分としてSiを含んでもよい。金属磁性粒子1がSiを含むことで、電気抵抗が高くなり、渦電流による磁気特性の低下を抑制することができる。金属磁性粒子1がSiを含む場合、その含有量は、所期の特性の磁性基体10が得られるものであれば特に限定されない。渦電流の抑制効果を十分に発揮する点からは、Siの含有量は1質量%以上であることが好ましく、1.5質量%以上であることがより好ましい。他方、金属磁性粒子1中のFeの含有量を多くして優れた磁気特性を得る点からは、Siの含有量は7質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましい。
金属磁性粒子1は、必須成分であるFeと、任意成分であるSiとの合計含有量が99質量%以上である。ここで、前記合計含有量は、金属元素及びSiの合計質量に対する百分率を意味する。FeとSiとが、金属磁性粒子1を構成する金属元素及びSiの99質量%以上を占めることで、磁性基体10を磁気特性に優れるものとすることができる。この点からは、FeとSiとの合計含有量は、99.5質量%以上であることが好ましい。FeとSiとの合計含有量の上限値は限定されず、100質量%、すなわちFeのみ、又はFeとSiとから実質的になるものであってもよい。ここで、「Feのみ、又はFeとSiとから実質的になる」とは、Fe粉及びFe-Si粉として通常入手可能な純度の原料中に含まれるFe及びSi以外の成分(不純物)、並びに通常の磁性基体の製造工程において混入し得る不純物の合計量を超える量の不純物を含まない意味である。また、FeとSiとの合計含有量は、後述する方法にて測定・算出される質量割合を意味する。ただし、磁性基体10の製造に使用する金属磁性粉末の組成が、その製造業者等が行う信頼できる精度の分析結果に基づいて報告されており、かつ磁性基体10の製造工程において金属磁性粉末を構成する各金属磁性粒子1内部の組成が変動しない場合には、前記報告されている組成を金属磁性粒子1の組成としてもよい。なお、通常採用される磁性基体10の製造工程においては、金属磁性粒子1内部の組成は、原料として用いる金属磁性粉末の組成に一致する。
金属磁性粒子1は、本発明の目的を達成できる範囲で、Fe及びSi以外の元素を含有してもよい。この場合、Fe及びSi以外の元素の質量割合は、Siの質量割合よりも低いことが、優れた磁気的特性を得る点で好ましい。含有することができる元素としては、Cr、Al、Ni、Ti及びZr等が例示される。
磁性基体10中では、隣接する金属磁性粒子1の間に酸化物層2が存在する。この酸化物層2によって、隣接する金属磁性粒子1同士が電気的に絶縁される。また、酸化物層2は、金属磁性粒子1同士を接合することで、磁性基体10の形状の保持及び機械的強度の発現に寄与する。
酸化物層2は、Feに対するSiのモル比(Si/Fe)が2以上である第1領域2a、及び前記モル比(Si/Fe)が1以下である第2領域2bを有することが好ましい。このことにより、磁性基体10の電気的絶縁性がさらに向上する。第1領域におけるSi/Feの上限値、及び第2領域におけるSi/Feの下限値はいずれも限定されないが、通常採用される製造工程を経て得られた磁性基体10においては、第1領域におけるSi/Feは概ね4以下、第2領域におけるSi/Feは概ね0.3以上となる。酸化物層2が第1領域2a及び第2領域2bを含むことで、優れた電気的絶縁性が発現する理由は明らかでないが、以下の作用機序によるものと考えられる。
第1領域2aでは、Siの含有割合の高い、絶縁性に優れる酸化物の存在により、体積抵抗率が極めて高くなる。磁性基体10の電気抵抗は、金属磁性粒子1の抵抗、第1領域2aの抵抗及び第2領域2bの抵抗を直列接続したものと解される。このため、体積抵抗率の極めて高い第1領域2aの存在は、磁性基体10全体の電気抵抗の向上に寄与する。すなわち、酸化物層2中に前記モル比(Si/Fe)の差が存在することで生じる局所的な電気的絶縁性の向上が、磁性基体10全体に波及し、前記モル比(Si/Fe)が一定の場合に発現する電気的絶縁性を超えるものとなる。電気的絶縁性の向上効果が顕著に得られる点からは、前記第1領域2aにおいて、前記モル比(Si/Fe)が3以上となる部分が存在することがより好ましい。
酸化物層2が第1領域2a及び第2領域2bを有する場合、図3に示すように、第1領域2aは、第2領域2bを挟んで存在することがより好ましい。このことにより、酸化物層2中の体積抵抗率の極めて高い領域の割合が高まり、磁性基体10の電気的絶縁性が一層向上する。
ここで、前述した金属磁性粒子1の組成、並びに酸化物層2における第1領域2a及び第2領域2bの有無を判定するための、Feに対するSiのモル比(Si/Fe)の分布はそれぞれ、以下の手順により決定する。
まず、磁性基体10の中央部から、集束イオンビーム装置(FIB)を用いて、厚さ50nmから100nm程度の薄片試料を取り出した後、直ちに環状暗視野検出器及びエネルギー分散型X線分光(EDS)検出器を搭載した走査型透過電子顕微鏡(STEM)内に配置する。次いで、薄片試料のSTEM観察を行い、コントラスト(明度)の差異に基づいて、図2に模式的に示すような、金属磁性粒子1同士が酸化物層2を介して接している粒子境界部を特定する。次いで、特定された粒子境界部について、一方の金属磁性粒子1内の任意の点Aから、酸化物層2を通って他方の金属磁性粒子1内の任意の点Bへと至る線分ABに沿って、EDSにより線分析を行う。EDSの測定条件は、加速電圧を200kV、電子ビーム径を1.0nmとし、金属磁性粒子1内の各点における6.22keVから6.58keVの範囲の信号強度の積算値が25カウント以上となるように測定時間を設定する。また、測定点の間隔は、酸化物層2における測定点数が10点以上となるように設定する。次いで、検出された各金属元素の特性X線のうち最大強度を示したものの信号強度の合計(IM(total))に対する、OKα線の信号強度(IOKα)の比(IOKα/IM(total))を、各測定点について算出する。例えば、金属元素としてFe及びCrが検出された場合には、Feの特性X線のうち最大強度を示すKα線の信号強度(IFeKα)、及びCrの特性X線のうち最大強度を示すKα線の信号強度(ICrKα)の合計に対するOKα線の信号強度の比(IOKα/(IFeKα+ICrKα))を、IOKα/IM(total)として算出する。そして、この値が0.5以上である領域を酸化物層2とし、該値が0.5未満である領域を金属磁性粒子1とする。次いで、金属磁性粒子1とした領域について、各測定点における元素の割合を質量%で算出し、該各元素の含有割合の変動が±1質量%以内となる連続する3測定点のうち、酸化物層2に最も近いものについて、各元素の含有割合の平均値を算出し、これを金属磁性粒子1の組成とする。また、酸化物層2とした領域に位置する各測定点につき、各元素の原子割合(at%)及びこれに基づくFeに対するSiのモル比(Si/Fe)をそれぞれ算出することで、酸化物層2中のSi/Feの分布を得る。
磁性基体10は、CuKα線を用いたエックス線回折測定において、43.8°≦2θ≦45.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe)に対する、30.8°≦2θ≦32.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe2SiO4)の比(IFe2SiO4/IFe)が0.0020以上であると共に、43.8°≦2θ≦45.2°の範囲内に観測される最強回折線強度IFeに対する、33.0°≦2θ≦34.4°の範囲内に観測される最強回折線強度IFe2O3の比(IFe2O3/IFe)が0.0010未満である。なお、IFe2O3/IFeの値が0.0010未満であると、33.0°≦2θ≦34.4°の範囲内に観測される回折線強度(IFe2O3)はノイズレベルとなり、エックス線回折パターンにおいて、ピークとしては認識されないことが通常である。Fe2SiO4の最強回折線は、30.8°≦2θ≦32.2°の範囲内に観測される。このため、IFe2SiO4/IFeが0.0020以上であることは、Fe2SiO4の最強回折線がピークとして出現しており、磁性基体10がFe2SiO4を含むことを意味する。他方、Fe2O3の最強回折線は、33.0°≦2θ≦34.4°の範囲内に観測される。このため、IFe2O3/IFeが0.0010未満であることは、Fe2O3の最強回折線がピークとして出現しておらず、磁性基体10がFe2O3を殆ど含まないことを意味する。
IFe2SiO4/IFe及びIFe2O3/IFeが前述の範囲にあることで、磁性基体10が電気的絶縁性に優れたものとなる。この理由は明らかでないが、以下の作用機序によるものと考えられる。
磁性基体10中の酸化物層2にFeの酸化物が含まれる場合、ヘマタイト(Fe2O3)及びマグネタイト(Fe3O4)の共存状態となることが多い。ヘマタイト中では、Feの価数は+3価で安定であるため、ヘマタイトが単独で存在する場合には、Feの価数変動に伴う電子伝導は殆ど起こらない。ところが、ヘマタイトがマグネタイトと共存する場合には、Feが+2価及び+3価で存在するマグネタイトの影響で、ヘマタイトにおいてもFeの価数変動が誘起され、電子伝導に伴う絶縁性の低下が生じる。これが、上述した、ヘマタイトの含有割合が比較的高い磁性基体10において体積抵抗率が低くなる原因と推測される。これに対し、IFe2SiO4/IFeが大きく、かつIFe2O3/IFeが小さい磁性基体10の酸化物層2においては、Feは、Siと共に鉄カンラン石(Fe2SiO4)を形成し、ヘマタイトやマグネタイト等の単独の酸化物としては殆ど存在しない。このため、前述したFeの価数変動とこれに伴う電子伝導が生じず、高い電気的絶縁性が達成できる。なお、CuKα線を用いたエックス線回折測定において、43.8°≦2θ≦45.2°の範囲内に観測される最強回折線強度IFeは、金属磁性粒子1の主成分であるα-Feの最強回折線強度に相当する。また、30.8°≦2θ≦32.2°の範囲内に観測される最強回折線強度IFe2SiO4、及び33.0°≦2θ≦34.4°の範囲内に観測される最強回折線強度IFe2O3はそれぞれ、鉄カンラン石及びヘマタイトの最強回折線強度に相当する。IFeは、酸化物層2を構成する酸化物の種類及び含有割合の影響を殆ど受けないことから、これに対するIFe2SiO4及びIFe2O3それぞれの比の値により、酸化物層2に含まれる鉄カンラン石及びヘマタイトの割合を、ある程度の定量性をもって求めることができる。
前記IFe2SiO4/IFeの値は、0.0025以上であることが、磁性基体10の電気的絶縁性がより優れたものとなる点で好ましい。また、前記IFe2SiO4/IFeの値は、0.0032以上であることが、磁性基体10の機械的強度が顕著に大きくなる点で好ましい。前記IFe2SiO4/IFeの上限値は限定されないが、前述した第1領域2aの割合を高めてより優れた電気的絶縁性を達成する点からは、0.0035以下であることが好ましい。
ここで、前述したIFe2SiO4/IFe及びIFe2O3/IFeの値は、以下の手順で測定・算出する。まず、磁性基体10が、表面に内部と材質が異なる部分、例えば樹脂などの異物、が存在せず、かつ表面が平面となっているものである場合には、該平面内を測定対象領域とする。他方、磁性基体10の表面に異物が存在する場合や、表面に十分な面積の平面部分が存在しない場合には、研磨、切断等により平面を露出させ、該平面内を測定対象領域とする。次いで、測定対象領域について、エックス線回折装置(株式会社リガク製、RINT-2500HK)にて、光源にCuKα線を用い、印加電圧50kV、スキャンスピード1°/分の条件で、10°≦2θ≦60°の範囲でエックス線回折測定を行う。なお、前述のエックス線回折装置の使用が困難である場合には、これと同程度の測定精度を有する他の装置を使用してもよい。次いで、測定結果を、2θの値と、これに対応する回折線強度の値との組として数値で出力し、該数値から、43.8°≦2θ≦45.2°、30.8°≦2θ≦32.2°及び33.0°≦2θ≦34.4°の各範囲内における回折線強度の最大値を読み取り、それぞれIFe、IFe2SiO4及びIFe2O3とする。最後に、読み取ったIFe、IFe2SiO4及びIFe2O3の値から、IFe2SiO4/IFe及びIFe2O3/IFeの値を算出する。
[磁性基体の製造方法]
第1側面に係る磁性基体は、必須成分としてFeを含み、前記Fe及び任意成分であるSiの合計含有量が99質量%以上である金属磁性粒子で構成される金属磁性粉末と樹脂とを混合して混合物を得ること、前記混合物を成形して成形体とすること、前記成形体を、大気よりも酸素濃度の低い酸素含有雰囲気中で脱脂処理すること、並びに前記脱脂処理後の成形体を酸素の実質存在しない不活性雰囲気中で熱処理すること、を経て製造することができる。
第1側面に係る磁性基体は、必須成分としてFeを含み、前記Fe及び任意成分であるSiの合計含有量が99質量%以上である金属磁性粒子で構成される金属磁性粉末と樹脂とを混合して混合物を得ること、前記混合物を成形して成形体とすること、前記成形体を、大気よりも酸素濃度の低い酸素含有雰囲気中で脱脂処理すること、並びに前記脱脂処理後の成形体を酸素の実質存在しない不活性雰囲気中で熱処理すること、を経て製造することができる。
使用する金属磁性粉末は、必須成分としてFeを含み、前記Fe及び任意成分であるSiの合計含有量が99質量%以上である金属磁性粒子で構成される。金属磁性粒子中の前記各元素の好ましい含有量は、上述した磁性基体を構成する金属磁性粒子におけるものと同様である。また、金属磁性粉末がFe及びSiの合計含有量が99質量%以上の金属磁性粒子で構成されることで、後述する脱脂処理によって金属磁性粒子表面に十分な量のFeの酸化物が生成し、これに続く熱処理による鉄カンラン石(Fe2SiO4)の生成を可能とする。鉄カンラン石を十分に生成させる点からは、金属磁性粉末は、Feを93質量%以上、Siを1質量%以上含み、Fe及びSi以外の元素の質量割合がSiよりも低い金属磁性粒子で構成されることが好ましい。
金属磁性粉末は、組成の異なる2種以上の金属磁性粒子を含んでもよい。組成の異なる金属磁性粒子の配合割合を調整することで、得られる磁性基体の磁気的特性、電気的絶縁性及び機械的強度を調整することができる。
使用する金属磁性粉末の粒径は特に限定されず、例えば、体積基準で測定した粒度分布から算出される平均粒径(メジアン径(D50))を0.5μm~30μmとすることができる。平均粒径は、1μm~10μmとすることが好ましい。この平均粒径は、例えば、レーザー回折/散乱法を利用した粒度分布測定装置を用いて測定することができる。
金属磁性粉末は、金属磁性粒子の表面がSi含有物質で被覆されたものであってもよい。Si含有物質で被覆された金属磁性粒子を金属磁性粉末として用いることで、粒子間の電気的絶縁性が向上された磁性基体を形成できるため、コイル部品の信頼性の向上に寄与する。
金属磁性粉末と混合する樹脂としては、金属磁性粉末の粒子同士を接着して成形及び保形が可能で、かつ後述する脱脂(脱バインダー)処理によって炭素分等を残存させることなく揮発するものであれば特に限定されない。一例として、分解温度が500℃以下であるアクリル樹脂、ブチラール樹脂、及びビニル樹脂等が挙げられる。また、樹脂と共に、ステアリン酸又はその塩、リン酸又はその塩、及びホウ酸又はその塩に代表される潤滑剤を使用してもよい。樹脂ないし潤滑剤の添加量は、成形性及び保形性等を考慮して適宜決定すればよく、例えば、金属磁性粉末100質量部に対して0.1質量部以上5質量部以下とすることができる。
金属磁性粉末と樹脂との混合物の成形方法は特に限定されず、例えば、該混合物を金型等の成形型に供給し、プレス等により加圧して成形した後、樹脂を硬化させて成形体とする方法が挙げられる。この他に、金属磁性粉末と樹脂とを含むグリーンシートを積層・圧着する方法を採用してもよい。
金型等を用いたプレス成形で成形体を得る場合、プレスの条件は、金属磁性粉末及びこれと混合する樹脂の種類やこれらの配合割合等に応じて適宜決定すればよい。プレス圧力の一例として、5ton/cm2以上、10ton/cm2以下が挙げられる。プレス圧力が前記下限値以上であることで、充填率の高い成形体を得ることができる。他方、プレス圧力が前記上限値以下であることで、事前に被覆が施された金属磁性粒子を成形する場合でも、被覆の破壊が抑制される。
グリーンシートを積層・圧着して成形体を得る場合、吸着搬送機等を用いて個々のグリーンシートを積み重ね、プレス機を用いて熱圧着する方法が採用できる。圧着された積層体から複数のコイル部品を得る場合には、該積層体を、ダイシング機やレーザー切断機等の切断機を用いて分割してもよい。
この場合、グリーンシートは、典型的には、金属磁性粉末とバインダーとを含むスラリーを、ドクターブレードやダイコーター等の塗工機により、プラスチックフィルム等のベースフィルムの表面に塗布・乾燥することで製造される。使用するバインダーとしては、金属磁性粉末をシート状に成形し、その形状を保持できると共に、加熱により炭素分等を残存させることなく揮発するものであれば特に限定されない。一例として、ポリビニルブチラールを初めとするポリビニルアセタール樹脂等が挙げられる。前記スラリーを調製するための溶媒も特に限定されず、ブチルカルビトールを初めとするグリコールエーテル等を用いることができる。前記スラリー中の各成分の含有量は、採用するグリーンシートの成形方法や調製するグリーンシートの厚み等に応じて適宜調節すればよい。
この場合、グリーンシートは、典型的には、金属磁性粉末とバインダーとを含むスラリーを、ドクターブレードやダイコーター等の塗工機により、プラスチックフィルム等のベースフィルムの表面に塗布・乾燥することで製造される。使用するバインダーとしては、金属磁性粉末をシート状に成形し、その形状を保持できると共に、加熱により炭素分等を残存させることなく揮発するものであれば特に限定されない。一例として、ポリビニルブチラールを初めとするポリビニルアセタール樹脂等が挙げられる。前記スラリーを調製するための溶媒も特に限定されず、ブチルカルビトールを初めとするグリコールエーテル等を用いることができる。前記スラリー中の各成分の含有量は、採用するグリーンシートの成形方法や調製するグリーンシートの厚み等に応じて適宜調節すればよい。
脱脂処理では、成形体を大気よりも酸素濃度の低い酸素含有雰囲気中で加熱して、樹脂を酸化により揮発させる。このとき、成形体中の金属磁性粒子に含まれるFeも酸化されて、該粒子の表面にFeに富む酸化物が生成する。また、金属磁性粒子が、CrやAl等の、Feより酸化しやすい金属元素を1質量%以下の量で含む場合には、該金属元素の酸化により不働態酸化物が生成することで、Feの酸化が適度に抑制される。金属磁性粉末として、金属磁性粒子がSi含有物質で被覆されたものを用いた場合は、該Si含有物質に由来するSi含有被覆部の表面に、Feに富む酸化物が生成する。脱脂処理の条件は、成形体中の金属磁性粒子の過度な酸化を抑制しつつ、バインダーの大部分を酸化除去できるものであれば特に限定されない。一例として、酸素濃度が5000ppm以上10000ppm以下の雰囲気中で、300℃以上350℃以下の温度に、2時間以上4時間以下の時間保持することが挙げられる。
脱脂処理後の成形体は、酸素の実質存在しない不活性雰囲気中にて熱処理が施される。このとき、成形体中の金属磁性粒子がSiを含んでいると、該Siが表面へと拡散し、脱脂処理にて生成したFeに富む酸化物と反応することで、鉄カンラン石(Fe2SiO4)が生成する。また、熱処理条件によっては、鉄カンラン石と金属磁性粒子との間に、Si濃度が他の元素濃度に比べて顕著に高い領域(第1領域)が生成する。金属磁性粉末として、金属磁性粒子がSi含有物質で被覆されたものを用いた場合は、該Si含有物質に由来するSi含有被覆部と、その表面に脱脂処理にて生成したFeに富む酸化物とが反応することで、鉄カンラン石(Fe2SiO4)が生成する。また、鉄カンラン石と金属磁性粒子との間には、前記Si含有被覆部に由来する、Si濃度が他の元素濃度に比べて顕著に高い領域(第1領域)が生成する。不活性雰囲気としては、窒素ガス雰囲気、希ガス雰囲気及び真空雰囲気が挙げられる。本明細書における不活性雰囲気とは、不活性ガス(N2ガス及び希ガス)として通常入手されるガス以下の酸素濃度を有する雰囲気を意味し、その酸素濃度は概ね5ppm未満となる。また、不活性ガスの純度、熱処理装置の構造、及び熱処理前の脱酸素条件等の最適化により、熱処理雰囲気中の酸素濃度を3ppm未満とすることもできる。
熱処理の温度及び時間は、金属磁性粒子間に鉄カンラン石が生成し、かつ金属磁性粒子がネック成長しないものであれば特に限定されない。一例として、750℃以上、850℃以下の温度にて30分以上、3時間以内とすることが挙げられる。熱処理温度が高いほど、金属磁性粒子表面へのSiの拡散が促進されるため、短時間の熱処理で金属粒子間に鉄カンラン石を生成させることができる。また、熱処理時間が長いほど、金属磁性粒子表面に拡散するSiの量が増加するため、熱処理温度が低い場合でも金属粒子間に鉄カンラン石を生成させることができる。他方、熱処理温度が低いほど、また熱処理時間が短いほど、金属磁性粒子のネック成長が抑制される。したがって、熱処理に当たっては、鉄カンラン石の生成の促進と、金属磁性粒子のネック成長の抑制とのバランスを考慮して、その温度及び時間を決定すればよい。
前述した脱脂処理及び熱処理は、雰囲気と温度を切り変えた設定ができる単一の熱処理装置を用いて連続的に行ってもよく、2以上の異なる熱処理装置を用いて断続的に行ってもよい。
[コイル部品]
本発明の第2の側面に係るコイル部品(以下、単に「第2側面」と記載することがある)100は、図4から図7に例示するように、前述した第1側面に係る磁性基体10、及び前記磁性基体10の内部又は表面に配置された導体20を備える。
本発明の第2の側面に係るコイル部品(以下、単に「第2側面」と記載することがある)100は、図4から図7に例示するように、前述した第1側面に係る磁性基体10、及び前記磁性基体10の内部又は表面に配置された導体20を備える。
導体20の材質、形状及び配置は特に限定されず、要求特性に応じて適宜決定すればよい。材質の一例としては、銀若しくは銅、又はこれらの合金等が挙げられる。また、形状の一例としては、直線状、ミアンダー状、平面コイル状、螺旋状等が挙げられる。さらに、配置の一例としては、導体20としての被覆付きの導線を、磁性基体10の周囲に巻回したものや、各種形状の導体20を磁性基体10の内部に埋め込んだもの等が挙げられる。
第2側面の形状及び構造としては、図4に示すような巻線コイル部品、図5に示すようなコンポジットコイル部品、図6に示すような積層コイル部品及び図7に示すような薄膜コイル部品などが例示される。
第2側面は、電流に対して磁気飽和しにくく、低損失のコイル部品となる。これは、磁性基体10が、磁気飽和しにくい金属磁性粒子1で構成されていることに加え、該金属磁性粒子1の間に電気的絶縁性に優れる酸化物層2を有することにより、金属磁性粒子1間に電流が流れにくいものとなっていることによる。
[コイル部品の製造方法1]
前述した第2側面に係るコイル部品は、第1側面に係る磁性基体の表面に導体を配置して製造することができる。具体的な配置方法としては、磁性基体に被覆付きの導線を巻回する方法や、磁性基体の表面に導体ペーストの印刷等により導体の前駆体を配置した後、焼成炉等の加熱装置を用いて焼付け処理を行う方法が例示される。
前述した第2側面に係るコイル部品は、第1側面に係る磁性基体の表面に導体を配置して製造することができる。具体的な配置方法としては、磁性基体に被覆付きの導線を巻回する方法や、磁性基体の表面に導体ペーストの印刷等により導体の前駆体を配置した後、焼成炉等の加熱装置を用いて焼付け処理を行う方法が例示される。
[コイル部品の製造方法2]
また、第2側面に係るコイル部品は、Fe及び任意成分としてのSiを含む金属磁性粒子で構成される金属磁性粉末と樹脂とを混合して混合物を得ること、前記混合物と導体又はその前駆体とを成形し、前記導体又はその前駆体が内部に配置された成形体とすること、前記成形体を大気よりも酸素濃度の低い雰囲気中で脱脂処理すること、並びに前記脱脂処理後の成形体を、酸素の実質存在しない不活性雰囲気中で熱処理することを経て、第1側面に係る磁性基体と導体とを同時に形成して製造することもできる。
また、第2側面に係るコイル部品は、Fe及び任意成分としてのSiを含む金属磁性粒子で構成される金属磁性粉末と樹脂とを混合して混合物を得ること、前記混合物と導体又はその前駆体とを成形し、前記導体又はその前駆体が内部に配置された成形体とすること、前記成形体を大気よりも酸素濃度の低い雰囲気中で脱脂処理すること、並びに前記脱脂処理後の成形体を、酸素の実質存在しない不活性雰囲気中で熱処理することを経て、第1側面に係る磁性基体と導体とを同時に形成して製造することもできる。
この場合に使用する金属磁性粉末、及びこれと混合する樹脂は、上述した第1側面に係る磁性基体の製造に使用するものと同様であるため、説明を省略する。また、金属磁性粉末と樹脂との混合物を成形する方法も、第1側面に係る磁性基体の製法と同様に、プレス成形やグリーンシートを積層・圧着する方法が採用できる。
導体又はその前駆体が内部に配置された成形体は、成形方法としてプレス成形を採用する場合には、予め導体若しくはその前駆体を配置した金型中に金属磁性粉末と樹脂との混合物を充填し、プレスする方法で得られる。また、成形方法としてグリーンシートを積層・圧着する方法を採用する場合には、導体ペーストの印刷等によりグリーンシート上に導体の前駆体を配置した後、積層・圧着する方法で得られる。ここで、導体とは、そのままコイル部品中で導電経路として機能するものを意味し、導体の前駆体とは、コイル部品中で導体を形成する導電性の材料に加えてバインダー樹脂等を含み、熱処理によって導体となるものを意味する。
導体の前駆体を、導体ペーストにより配置する場合、使用する導体ペーストとしては、導体粉末と有機ビヒクルとを含むものが挙げられる。導体粉末としては、銀若しくは銅又はこれらの合金等の粉末が用いられる。導体粉末の粒径は特に限定されないが、例えば、体積基準で測定した粒度分布から算出される平均粒径(メジアン径(D50))が1μm~10μmのものが用いられる。有機ビヒクルの組成は、グリーンシートに含まれるバインダーとの相性を考慮して決定すればよい。一例として、ポリビニルブチラール(PVB)等のポリビニルアセタール樹脂を、ブチルカルビトール等のグリコールエーテル系溶剤に溶解ないし膨潤させたものが挙げられる。導体ペーストにおける導体粉末及び有機ビヒクルの配合比率は、使用する印刷機に好適なペーストの粘度や形成しようとする導体パターンの膜厚等に応じて適宜調節することができる。
導体又はその前駆体が内部に配置された成形体に対して行う、脱脂処理及び熱処理の条件は、上述した第1側面に係る磁性基体の製造における条件と同様であるため、説明を省略する。
[回路基板]
本発明の第3の側面に係る回路基板(以下、単に「第3側面」と記載することがある。)は、前述の第2側面に係るコイル部品を載せた回路基板である。
本発明の第3の側面に係る回路基板(以下、単に「第3側面」と記載することがある。)は、前述の第2側面に係るコイル部品を載せた回路基板である。
回路基板の構造等は限定されず、目的に応じたものを採用すればよい。
第3側面は、第2側面に係るコイル部品を使用することで、損失の小さなものとなる。
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は該実施例に限定されるものではない。
[実施例1]
(磁性基体の作製)
金属磁性粉末として、含有元素の質量比が93Fe-6.5Si-0.5Crとなる金属磁性粒子で構成された、平均粒径約4μmのものを準備した。この金属磁性粉末を、ポリビニルブチラール(PVB)系のバインダー樹脂及び分散媒と混合してスラリーを調製した。得られたスラリーを、ドクターブレード法にてPETフィルム上に塗工し、乾燥して生シートを得た。この生シートを積層した後、7ton/cm2の圧力で圧着して成形体とした。得られた成形体を、短冊状、円板状及びリング状の各形状にそれぞれ加工した後、酸素濃度を7500ppmとした窒素‐酸素混合雰囲気中で、300℃で2時間の脱脂処理を行った。脱脂処理後の各成形体を、窒素雰囲気(酸素濃度:約3ppm)中で800℃、1時間の熱処理を行って、実施例1に係る試験用磁性基体を得た。
(磁性基体の作製)
金属磁性粉末として、含有元素の質量比が93Fe-6.5Si-0.5Crとなる金属磁性粒子で構成された、平均粒径約4μmのものを準備した。この金属磁性粉末を、ポリビニルブチラール(PVB)系のバインダー樹脂及び分散媒と混合してスラリーを調製した。得られたスラリーを、ドクターブレード法にてPETフィルム上に塗工し、乾燥して生シートを得た。この生シートを積層した後、7ton/cm2の圧力で圧着して成形体とした。得られた成形体を、短冊状、円板状及びリング状の各形状にそれぞれ加工した後、酸素濃度を7500ppmとした窒素‐酸素混合雰囲気中で、300℃で2時間の脱脂処理を行った。脱脂処理後の各成形体を、窒素雰囲気(酸素濃度:約3ppm)中で800℃、1時間の熱処理を行って、実施例1に係る試験用磁性基体を得た。
(磁性基体のエックス線回折測定)
得られた試験用磁性基体の表面について、上述した方法で、CuKα線を用いたエックス線回折測定を行い、その結果を基に43.8°≦2θ≦45.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe)に対する、30.8°≦2θ≦32.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe2SiO4)の比(IFe2SiO4/IFe)、及び前記IFeに対する、33.0°≦2θ≦34.4°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe2O3)の比(IFe2O3/IFe)をそれぞれ算出した。その結果、IFe2SiO4/IFeが0.0027となり、IFe2O3/IFeは0.0010未満となった。
得られた試験用磁性基体の表面について、上述した方法で、CuKα線を用いたエックス線回折測定を行い、その結果を基に43.8°≦2θ≦45.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe)に対する、30.8°≦2θ≦32.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe2SiO4)の比(IFe2SiO4/IFe)、及び前記IFeに対する、33.0°≦2θ≦34.4°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe2O3)の比(IFe2O3/IFe)をそれぞれ算出した。その結果、IFe2SiO4/IFeが0.0027となり、IFe2O3/IFeは0.0010未満となった。
(酸化物層における第1領域及び第2領域の有無の確認)
得られた試験用磁性基体について、酸化物層中のFeに対するSiのモル比(Si/Fe)の分布を、上述した方法で測定・算出し、酸化物層における第1領域及び第2領域の有無を確認した。その結果、酸化物層中に、第2領域を挟んで第1領域が存在することが確認された。酸化物層(第1領域)中のSi/Feの最大値は3.5であり、酸化物層(第2領域)中のSi/Feの最小値は0.61であった。
得られた試験用磁性基体について、酸化物層中のFeに対するSiのモル比(Si/Fe)の分布を、上述した方法で測定・算出し、酸化物層における第1領域及び第2領域の有無を確認した。その結果、酸化物層中に、第2領域を挟んで第1領域が存在することが確認された。酸化物層(第1領域)中のSi/Feの最大値は3.5であり、酸化物層(第2領域)中のSi/Feの最小値は0.61であった。
(磁性基体の抗折強度測定)
得られた短冊状の試験用磁性基体について、曲げ試験機(株式会社イマダ製、FSA-0.5K2-100N)を用い、JIS R 1601に準拠して3点曲げ試験を行い、得られた曲げ強度を抗折強度とした。その結果、抗折強度は71MPaであった。
得られた短冊状の試験用磁性基体について、曲げ試験機(株式会社イマダ製、FSA-0.5K2-100N)を用い、JIS R 1601に準拠して3点曲げ試験を行い、得られた曲げ強度を抗折強度とした。その結果、抗折強度は71MPaであった。
(磁性基体の体積抵抗率測定)
得られた円板状の試験用磁性基体について、電気的絶縁性を確認するために、体積抵抗率の測定を行った。まず、直径8mm、厚さ0.5mmの試験用磁性基体の表裏面(面積が最も大きい対向する2面)に、Agペーストを塗布した後、焼き付けて電極を形成した。次いで、この試験用磁性基体の電気抵抗値を、抵抗計(日置電機株式会社製、RM3544)を用いて測定し、得られた電気抵抗値、並びに電極面積及び試験用磁性基体の厚さから、体積抵抗率を算出した。得られた体積抵抗率は、5.0×107Ω・cmであった。
得られた円板状の試験用磁性基体について、電気的絶縁性を確認するために、体積抵抗率の測定を行った。まず、直径8mm、厚さ0.5mmの試験用磁性基体の表裏面(面積が最も大きい対向する2面)に、Agペーストを塗布した後、焼き付けて電極を形成した。次いで、この試験用磁性基体の電気抵抗値を、抵抗計(日置電機株式会社製、RM3544)を用いて測定し、得られた電気抵抗値、並びに電極面積及び試験用磁性基体の厚さから、体積抵抗率を算出した。得られた体積抵抗率は、5.0×107Ω・cmであった。
(コイル部品の作製及び磁性基体の比透磁率測定)
得られたリング状の試験用磁性基体に、導線を20ターン巻回してトロイダル形状のコイル部品を作製した。このコイル部品を、RFインピーダンス/マテリアル・アナライザ(キーサイト・テクノロジーズ・インク製、E4991A)に接続し、室温にて、OSCレベル500mV、周波数10MHzの条件で、試験用磁性基体の比透磁率を測定した。得られた比透磁率は33であった。
得られたリング状の試験用磁性基体に、導線を20ターン巻回してトロイダル形状のコイル部品を作製した。このコイル部品を、RFインピーダンス/マテリアル・アナライザ(キーサイト・テクノロジーズ・インク製、E4991A)に接続し、室温にて、OSCレベル500mV、周波数10MHzの条件で、試験用磁性基体の比透磁率を測定した。得られた比透磁率は33であった。
[実施例2から実施例5]
(磁性基体の作製)
金属磁性粉末を、含有元素の質量比が94Fe-5.5Si-0.5Crとなる金属磁性粒子で構成されたもの(実施例2)、含有元素の質量比が95Fe-4.5Si-0.5Crとなる金属磁性粒子で構成されたもの(実施例3)、含有元素の質量比が96Fe-3.5Si-0.5Crとなる金属磁性粒子で構成されたもの(実施例4)、及び含有元素の質量比が97Fe-2.5Si-0.5Crとなる金属磁性粒子で構成されたもの(実施例5)、にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2から実施例5に係る試験用磁性基体をそれぞれ作製した。
(磁性基体の作製)
金属磁性粉末を、含有元素の質量比が94Fe-5.5Si-0.5Crとなる金属磁性粒子で構成されたもの(実施例2)、含有元素の質量比が95Fe-4.5Si-0.5Crとなる金属磁性粒子で構成されたもの(実施例3)、含有元素の質量比が96Fe-3.5Si-0.5Crとなる金属磁性粒子で構成されたもの(実施例4)、及び含有元素の質量比が97Fe-2.5Si-0.5Crとなる金属磁性粒子で構成されたもの(実施例5)、にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2から実施例5に係る試験用磁性基体をそれぞれ作製した。
(磁性基体のエックス線回折測定)
得られた各試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、IFe2SiO4/IFe及びIFe2O3/IFeの値を算出した。その結果、IFe2O3/IFeについては、いずれの実施例においても0.0010未満となった。また、IFe2SiO4/IFeについては、実施例2では0.0030となり、実施例3では0.0032となり、実施例4では0.0035となり、実施例5では0.0036となった。
得られた各試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、IFe2SiO4/IFe及びIFe2O3/IFeの値を算出した。その結果、IFe2O3/IFeについては、いずれの実施例においても0.0010未満となった。また、IFe2SiO4/IFeについては、実施例2では0.0030となり、実施例3では0.0032となり、実施例4では0.0035となり、実施例5では0.0036となった。
(酸化物層における第1領域及び第2領域の有無の確認)
得られた試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、酸化物層中のFeに対するSiのモル比(Si/Fe)の分布を測定・算出し、酸化物層における第1領域及び第2領域の有無を確認した。その結果、実施例2から実施例4に係る各試験用磁性基体では、酸化物層中に、第2領域を挟んで第1領域が存在することが確認された。これらの試験用磁性基体における酸化物層(第1領域)中のSi/Feの最大値は、実施例2で3.4、実施例3で3.1、実施例4で2.6であった。また、酸化物層(第2領域)中のSi/Feの最小値は、実施例2で0.60、実施例3で0.56、実施例4で0.54であった。他方、実施例5に係る試験用磁性基体では、酸化物層中のSi/Feは、最大値が0.82、最小値が0.42であり、第1領域の存在は確認されなかった。
得られた試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、酸化物層中のFeに対するSiのモル比(Si/Fe)の分布を測定・算出し、酸化物層における第1領域及び第2領域の有無を確認した。その結果、実施例2から実施例4に係る各試験用磁性基体では、酸化物層中に、第2領域を挟んで第1領域が存在することが確認された。これらの試験用磁性基体における酸化物層(第1領域)中のSi/Feの最大値は、実施例2で3.4、実施例3で3.1、実施例4で2.6であった。また、酸化物層(第2領域)中のSi/Feの最小値は、実施例2で0.60、実施例3で0.56、実施例4で0.54であった。他方、実施例5に係る試験用磁性基体では、酸化物層中のSi/Feは、最大値が0.82、最小値が0.42であり、第1領域の存在は確認されなかった。
(磁性基体の抗折強度及び体積抵抗率測定)
得られた試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、抗折強度及び体積抵抗率を測定・算出した。その結果、実施例2では抗折強度が75MPa、体積抵抗率が5.0×107Ω/cmとなり、実施例3では抗折強度が83MPa、体積抵抗率が4.0×107Ω/cmとなり、実施例4では抗折強度が82MPa、体積抵抗率が2.0×107Ω/cmとなり、実施例5では抗折強度が84MPa、体積抵抗率が2.0×105Ω/cmとなった。
得られた試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、抗折強度及び体積抵抗率を測定・算出した。その結果、実施例2では抗折強度が75MPa、体積抵抗率が5.0×107Ω/cmとなり、実施例3では抗折強度が83MPa、体積抵抗率が4.0×107Ω/cmとなり、実施例4では抗折強度が82MPa、体積抵抗率が2.0×107Ω/cmとなり、実施例5では抗折強度が84MPa、体積抵抗率が2.0×105Ω/cmとなった。
(コイル部品の作製及び磁性基体の比透磁率測定)
得られた各磁性基体から、実施例1と同様の方法でコイル部品を作製し、比透磁率を測定した。得られた比透磁率は、実施例2では34、実施例3では34、実施例4では33、実施例5では32であった。
得られた各磁性基体から、実施例1と同様の方法でコイル部品を作製し、比透磁率を測定した。得られた比透磁率は、実施例2では34、実施例3では34、実施例4では33、実施例5では32であった。
[実施例6]
(磁性基体の作製)
金属磁性粉末を、実施例4で用いたものと実施例5で用いたものとを質量比1:1で混合したものに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、実施例6に係る試験用磁性基体を作製した。
(磁性基体の作製)
金属磁性粉末を、実施例4で用いたものと実施例5で用いたものとを質量比1:1で混合したものに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、実施例6に係る試験用磁性基体を作製した。
(磁性基体のエックス線回折測定)
得られた各試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、IFe2SiO4/IFe及びIFe2O3/IFeの値を算出した。その結果、IFe2SiO4/IFeは0.0032、IFe2O3/IFeは0.0010未満となった。
得られた各試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、IFe2SiO4/IFe及びIFe2O3/IFeの値を算出した。その結果、IFe2SiO4/IFeは0.0032、IFe2O3/IFeは0.0010未満となった。
(酸化物層における第1領域及び第2領域の有無の確認)
得られた試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、酸化物層中のFeに対するSiのモル比(Si/Fe)の分布を測定・算出し、酸化物層における第1領域及び第2領域の有無を確認した。その結果、酸化物層中に、第1領域と第2領域とが存在することが確認された。酸化物層(第1領域)中のSi/Feの最大値は2.5であり、酸化物層(第2領域)中のSi/Feの最小値は0.44であった。
得られた試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、酸化物層中のFeに対するSiのモル比(Si/Fe)の分布を測定・算出し、酸化物層における第1領域及び第2領域の有無を確認した。その結果、酸化物層中に、第1領域と第2領域とが存在することが確認された。酸化物層(第1領域)中のSi/Feの最大値は2.5であり、酸化物層(第2領域)中のSi/Feの最小値は0.44であった。
(磁性基体の抗折強度及び体積抵抗率測定)
得られた試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、抗折強度及び体積抵抗率を測定・算出した。その結果、抗折強度は81MPa、体積抵抗率は1.0×107Ω/cmとなった。
得られた試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、抗折強度及び体積抵抗率を測定・算出した。その結果、抗折強度は81MPa、体積抵抗率は1.0×107Ω/cmとなった。
(コイル部品の作製及び磁性基体の比透磁率測定)
得られた磁性基体から、実施例1と同様の方法でコイル部品を作製し、比透磁率を測定した。得られた比透磁率は33であった。
得られた磁性基体から、実施例1と同様の方法でコイル部品を作製し、比透磁率を測定した。得られた比透磁率は33であった。
[比較例1]
(磁性基体の作製)
金属磁性粉末を、含有元素の質量比が95Fe-3.5Si-1.5Crとなる金属磁性粒子で構成されたものとしたこと、及び脱脂処理の雰囲気を大気としたこと以外は実施例1と同様の方法で、比較例1に係る試験用磁性基体を作製した。
(磁性基体の作製)
金属磁性粉末を、含有元素の質量比が95Fe-3.5Si-1.5Crとなる金属磁性粒子で構成されたものとしたこと、及び脱脂処理の雰囲気を大気としたこと以外は実施例1と同様の方法で、比較例1に係る試験用磁性基体を作製した。
(磁性基体のエックス線回折測定)
得られた各試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、IFe2SiO4/IFe及びIFe2O3/IFeの値を算出した。その結果、IFe2SiO4/IFeは0.0010未満、IFe2O3/IFeは0.0239となった。
得られた各試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、IFe2SiO4/IFe及びIFe2O3/IFeの値を算出した。その結果、IFe2SiO4/IFeは0.0010未満、IFe2O3/IFeは0.0239となった。
(磁性基体の抗折強度及び体積抵抗率測定)
得られた試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、抗折強度及び体積抵抗率を測定・算出した。その結果、抗折強度は72MPa、体積抵抗率は2.0×103Ω/cmとなった。
得られた試験用磁性基体について、実施例1と同様の方法で、抗折強度及び体積抵抗率を測定・算出した。その結果、抗折強度は72MPa、体積抵抗率は2.0×103Ω/cmとなった。
(コイル部品の作製及び磁性基体の比透磁率測定)
得られた磁性基体から、実施例1と同様の方法でコイル部品を作製し、比透磁率を測定した。得られた比透磁率は34であった。
得られた磁性基体から、実施例1と同様の方法でコイル部品を作製し、比透磁率を測定した。得られた比透磁率は34であった。
以上で説明した実施例及び比較例に係る磁性基体の製造条件を表1に、得られた磁性基体の特性を表2に、それぞれまとめて示す。
以上の結果から、Fe及びSiを含み、FeとSiとの合計含有量が99質量%以上である金属磁性粒子、並びに前記金属磁性粒子間に存在する酸化物層で形成され、CuKα線を用いたエックス線回折測定において、43.8°≦2θ≦45.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe)に対する、30.8°≦2θ≦32.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe2SiO4)の比(IFe2SiO4/IFe)が0.0020以上であると共に、CuKα線を用いたエックス線回折測定において、前記IFeに対する、33.0°≦2θ≦34.4°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe2O3)の比(IFe2O3/IFe)が0.0010未満である磁性基体は、優れた電気的絶縁性を発現するといえる。また、IFe2SiO4/IFeの値が0.0032以上である実施例3から実施例6に係る磁性基体は、いずれも80MPaを超える抗折強度を有していることから、前記IFe2SiO4/IFeの値が0.0032以上である磁性基体は、機械的強度にも優れるものといえる。さらに、酸化物層中に第1領域及び第2領域が存在する実施例1から実施例4及び実施例6に係る磁性基体は、いずれも1.0×107Ω・cm以上の体積抵抗率を有していることから、酸化物層中に第1領域及び第2領域が存在する磁性基体は、より電気的絶縁性に優れるものといえる。中でも、第1領域にSi/Feが3以上となる部分が存在する実施例1から実施例3に係る磁性基体は、特に電気的絶縁性に優れるものとなっている。また、第1領域が第2領域を挟んで存在する実施例4に係る磁性基体が、同程度のSi/Feを有し、第1領域が第2領域を挟んでいない実施例6に係る磁性基体に比べて高い体積抵抗率を有していることから、酸化物層中で第1領域が第2領域を挟んで存在する磁性基体は、さらに電気的絶縁性に優れるものといえる。
本発明によれば、金属磁性粒子で構成された、電気的絶縁性に優れる磁性基体を提供することができる。この磁性基体は、磁気飽和しにくい金属磁性粒子を備えるため、コイル部品とした際に大電流を流すことができる。しかも、金属磁性粒子間に存在する酸化物層が良好な電気的絶縁性を有することにより、体積抵抗率が大きくなって電流が流れにくくなるため、コイル部品とした際にエネルギー損失も小さなものとなる。このため、コイル部品の高性能化ないし小型化が可能となる点で、本発明は有用なものである。
100 コイル部品
10 磁性基体(圧粉磁心)
1 金属磁性粒子
2 酸化物層
2a 第1領域
2b 第2領域
20 導体
A,B 分析対象の線分の端点
10 磁性基体(圧粉磁心)
1 金属磁性粒子
2 酸化物層
2a 第1領域
2b 第2領域
20 導体
A,B 分析対象の線分の端点
Claims (5)
- Fe及び任意成分としてのSiを含み、前記Feと前記Siとの合計含有量が99質量%以上である金属磁性粒子、並びに
前記金属磁性粒子間に存在する酸化物層
で形成され、
CuKα線を用いたエックス線回折測定において、43.8°≦2θ≦45.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe)に対する、30.8°≦2θ≦32.2°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe2SiO4)の比(IFe2SiO4/IFe)が0.0020以上であると共に、
CuKα線を用いたエックス線回折測定において、前記IFeに対する、33.0°≦2θ≦34.4°の範囲内に観測される最強回折線強度(IFe2O3)の比(IFe2O3/IFe)が0.0010未満である
磁性基体。 - 前記酸化物層が、
Feに対するSiのモル比(Si/Fe)が2以上である第1領域、及び
前記モル比(Si/Fe)が1以下である第2領域
を有する、請求項1に記載の磁性基体。 - 前記第1領域が、前記第2領域を挟んで存在する、請求項2に記載の磁性基体。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載の磁性基体、及び前記磁性基体の内部又は表面に配置された導体を備えるコイル部品。
- 請求項4に記載のコイル部品を搭載した回路基板。
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