JP2022136954A - 半導体ナノ粒子の製造方法及び発光デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
半導体ナノ粒子の製造方法は、第1半導体ナノ粒子を準備する第1工程と、第1半導体ナノ粒子、Ga-S結合を有する第1化合物、Gaを含みSを含まない第2化合物及び有機溶剤を含む混合物を熱処理して第2半導体ナノ粒子を得る第2工程と、を含む。第1半導体ナノ粒子(コア)は、元素M1、元素M2及び元素Zを含む第一半導体を含み、元素M1が、銀(Ag)、銅(Cu)、金(Au)及びアルカリ金属からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素であって、少なくともAgを含み、元素M2が、アルミニウム(Al)、Ga、インジウム(In)及びタリウム(Tl)からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素であって、In及びGaの少なくとも一方を含み、元素Zが、S、セレン(Se)及びテルル(Te)からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を含む組成を有する。
第1工程では、元素M1、元素M2及び元素Zを含む半導体を含む第1半導体ナノ粒子を準備する。第1半導体ナノ粒子は、市販の半導体ナノ粒子から適宜選択して準備してもよく、所望の組成を有する半導体ナノ粒子を製造して準備してもよい。
M1 qM2Z(q+3)/2 (1)
ここで、0.2<q≦1.2である。
半導体ナノ粒子の製造方法における第2工程では、準備した第1半導体ナノ粒子、Ga-S結合を有する第1化合物、Gaを含みSを含まない第2化合物及び有機溶剤を含む混合物(以下、第3の原料混合物ともいう)を熱処理して第2半導体ナノ粒子を得る。第2工程は、準備した第1半導体ナノ粒子、Ga-S結合を有する第1化合物、Gaを含みSを含まない第2化合物及び有機溶剤を含む第3の原料混合物を得る混合工程と、得られた第3の原料混合物を熱処理して第2半導体ナノ粒子を得る熱処理工程とを含んでいてよい。
混合工程では、準備される第1半導体ナノ粒子、Ga-S結合を有する第1化合物、Gaを含みSを含まない第2化合物及び有機溶剤を混合して第3の原料混合物を得る。第3の原料混合物は、準備される第1半導体ナノ粒子と、第1化合物と、第2化合物とを有機溶剤中で混合することで得られてもよい。有機溶剤としては、炭素数4以上20以下の炭化水素基を有する含窒素化合物から選ばれる少なくとも1種とすることができ、あるいは、炭素数4以上20以下の炭化水素基を有する含硫黄化合物から選ばれる少なくとも1種とすることができ、これらの混合物であってもよい。
第3の原料混合物は、ハロゲン化合物をさらに含んでいてもよい。第3の原料混合物がハロゲン化合物を含むことで、発光効率がより向上する場合がある。これは例えば、ハロゲン化合物から生成するハロゲンイオンによって、溶媒への溶解性が良好なハロゲン化ガリウムが生成し、これによって付着物又は半導体層を形成する第2半導体の格子欠陥等が修復されて、原子配列が整った付着物又は半導体層が形成されるためと考えることができる。
熱処理工程では、第3の原料混合物を熱処理してGa及びSを含む半導体(以下、「第2半導体」ともいう)を第1半導体ナノ粒子の表面に析出させて、第2半導体ナノ粒子を得る。半導体ナノ粒子の製造方法における熱処理工程の一態様では、例えば、第3の原料混合物を所定の温度で熱処理して、第2半導体の層を第1半導体ナノ粒子の表面に形成して第2半導体ナノ粒子を得る(ヒーティングアップ法)。具体的には、第3の原料混合物を徐々に昇温して、そのピーク温度が200℃以上310℃以下となるようにし、ピーク温度で所定の時間保持した後、徐々に降温させるやり方で加熱してよい。昇温速度は例えば1℃/分以上50℃/分以下としてよいが、第2半導体の層が無い状態で熱処理され続けることによって生じる第1半導体ナノ粒子の変質を最小限に留めるため200℃までは50℃/分以上100℃/分以下が好ましい。また、200℃以上にさらに昇温したい場合は、それ以降は1℃/分以上5℃/分以下とすることが好ましい。降温速度は、例えば1℃/分以上50℃/分以下としてよい。ピーク温度が200℃以上であると、第2半導体生成のための化学反応が十分に進行する等の理由により、第2半導体の層(例えば、シェル)の形成が十分に行われる傾向がある。ピーク温度が310℃以下であると、半導体ナノ粒子に変質が生じることが抑制され、良好なバンド端発光が得られる傾向がある。ピーク温度を保持する時間は、例えば1分間以上300分間以下、特に10分間以上120分間以下とすることができる。ピーク温度の保持時間は、ピーク温度との関係で選択され、ピーク温度がより低い場合には保持時間をより長くし、ピーク温度がより高い場合には保持時間をより短くすると、良好な第2半導体の層が形成されやすい。
発光デバイスは、光変換部材及び半導体発光素子を備え、光変換部材に上記において説明した製造方法で得られる半導体ナノ粒子(例えば、コアシェル型半導体ナノ粒子)を含むものである。この発光デバイスによれば、例えば、半導体発光素子からの発光の一部を、半導体ナノ粒子が吸収してより長波長の光が発せられる。そして、半導体ナノ粒子からの光と半導体発光素子からの発光の残部とが混合され、その混合光を発光デバイスの発光として利用できる。
第1半導体ナノ粒子の合成
反応容器中にて、酢酸銀(AgOAc)400μmolと、酢酸インジウム(In(OAc)3)400μmolと、を蒸留精製したオレイルアミン(OLA)8mLと混合し、ドデカンチオール(1.25mmol、300μL)を添加してA液とした。これとは別に、1,3-ジメチルチオ尿素0.8mmolをオレイルアミン2mLに溶解してB液とした。A液を脱気してアルゴン雰囲気に置換し、140℃まで加熱した。その後、A液にB液を30分かけて滴下した(混合物中のAgの原子数に対するSの原子数の比の増加率0.067/分)。滴下終了後、液温を140℃のまま30分間保持した。続いて室温まで放冷し、遠心分離によって粗大粒子を除去した後、上澄みにメタノールを加えて第1半導体ナノ粒子を沈殿させ、遠心分離によって回収した。回収した固体をオレイルアミン2mLに分散させた。
ジエチルジチオカルバミン酸ガリウム(Ga(DDTC)3)20μmol、ガリウムアセチルアセトナート(Ga(acac)3)80μmol、オレイルアミン7mlを測り取り、次いで上記で合成した第1半導体ナノ粒子のオレイルアミン分散液を、ナノ粒子濃度で30nmol相当分加えた。得られた溶液を100℃程度で脱気してアルゴン雰囲気に置換した後、230℃に達するまで急速昇温し(昇温速度約60℃/分)、230℃以降は2℃/分の速度でさらに280℃まで昇温し、280℃にて2分間熱処理した後放冷した。続いて120℃まで下がった段階で真空脱気操作を1分間行い、次いでArを導入してさらに80℃まで放冷し、ヘキサン、エタノールを加えた。室温まで放冷した後、遠心分離を行い、上澄み溶液のみを採取し、得られた上澄み溶液にメタノールを加え、遠心分離を行い、半導体ナノ粒子の沈殿物を得た。
半導体ナノ粒子の吸収、発光スペクトルを測定した。結果を表1に示す。吸収スペクトルを図2に、発光スペクトルを図3に示す。なお、吸収スペクトルは、紫外可視近赤外分光光度計(日本分光製、商品名V-670)を用いて、波長範囲を350nmから850nmとして測定した。発光スペクトルは、分光蛍光光度計(日本分光製、商品名FP-8600)を用いて、量子収率については、蛍光スペクトル測定装置PMA-12(浜松ホトニクス社製)に積分球を取り付けた装置を用いて、室温(25℃)で、励起波長450nmで行い、350nmから1100nmの波長範囲で測定し、470nmから900nmの波長範囲より計算した。
半導体ナノ粒子の合成
ガリウムアセチルアセトナート(Ga(acac)3)100μmol、1,3-ジメチルチオ尿素100μmolを測り取り、蒸留精製したオレイルアミン8mLに加え、次いで実施例1と同様にして合成した第1半導体ナノ粒子のオレイルアミン分散液を、ナノ粒子濃度で30nmol相当分加えた。得られた溶液を60℃程度で脱気してアルゴン雰囲気に置換した後、230℃に達するまで急速昇温し(昇温速度約60℃/分)、230℃以降は2℃/分の速度でさらに280℃まで昇温し、280℃にて30分間熱処理した。続いて室温まで放冷し、メタノールを加えて半導体粒子を沈殿させ、洗浄を行った後、得られた半導体ナノ粒子をクロロホルムに分散させた。
実施例1と同様にして半導体ナノ粒子の吸収、発光スペクトルを測定した。結果を表1に示す。図2には、実施例1の半導体ナノ粒子の最大吸光度で規格化した相対吸光度の吸光スペクトルを示し、図3には、実施例1の半導体ナノ粒子の最大発光強度で規格化した相対発光強度の発光スペクトルを示す。図2に示すように、半導体ナノ粒子の吸収スペクトルにおいては500nm付近にわずかながらショルダーが見られ、580nm付近以降はほぼ吸収がないことを確認できたことから、400nmから580nm付近にエキシトンピークがあることが推測される。また、図3に示すように半導体ナノ粒子の発光スペクトルにおいては579nm付近に半値幅が約41nmであるバンド端発光が観察され、バンド端発光の量子収率は15%であり、バンド端発光成分の純度は42%であった。
半導体ナノ粒子の合成
ジエチルジチオカルバミン酸ガリウム(Ga(DDTC)3)100μmol、テトラデシルアミン7gを測り取り、次いで実施例1と同様にして合成した第1半導体ナノ粒子のオレイルアミン分散液を、ナノ粒子濃度で30nmol相当分加えた。得られた溶液を60℃程度で脱気してアルゴン雰囲気に置換した後、230℃に達するまで急速昇温し(昇温速度約60℃/分)、230℃以降は2℃/分の速度でさらに280℃まで昇温し、280℃にて2分間熱処理した後放冷した。続いて120℃まで下がった段階で真空脱気操作を1分間行い、次いでArを導入してさらに80℃まで放冷し、ヘキサン、エタノールを加えた。室温まで放冷した後、遠心分離を行い、上澄み溶液のみを採取し、得られた上澄み溶液にメタノールを加え、遠心分離を行い、半導体ナノ粒子の沈殿物を得た。
実施例1と同様にして半導体ナノ粒子の吸収、発光スペクトルを測定した。結果を表1に示す。図2には、実施例1の半導体ナノ粒子の最大吸光度で規格化した相対吸光度の吸光スペクトルを示し、図3には、実施例1の半導体ナノ粒子の最大発光強度で規格化した相対発光強度の発光スペクトルを示す。図2に示すように、半導体ナノ粒子の吸収スペクトルにおいては500nm付近にわずかながらショルダーが見られ、580nm付近以降はほぼ吸収がないことを確認できたことから、400nmから580nm付近にエキシトンピークがあることが推測される。また、図3に示すように半導体ナノ粒子の発光スペクトルにおいては577nm付近に半値幅が約33nmであるバンド端発光が観察され、バンド端発光の量子収率は9%であり、バンド端発光成分の純度は79%であった。
半導体ナノ粒子の合成
ジエチルジチオカルバミン酸ガリウム(Ga(DDTC)3)20μmol、ガリウムアセチルアセトナート(Ga(acac)3)80μmol、テトラデシルアミン7gを測り取り、次いで実施例1と同様にして合成した第1半導体ナノ粒子のオレイルアミン分散液を、ナノ粒子濃度で30nmol相当分加えた。得られた溶液を60℃程度で脱気してアルゴン雰囲気に置換した後、ハロゲン化合物としてクロロホルム40μmolを注入し、230℃に達するまで急速昇温し(昇温速度約60℃/分)、230℃以降は2℃/分の速度でさらに280℃まで昇温し、280℃にて2分間熱処理した後放冷した。続いて120℃まで下がった段階で真空脱気操作を1分間行い、次いでArを導入してさらに80℃まで放冷し、ヘキサン、エタノールを加えた。室温まで放冷した後、遠心分離を行い、上澄み溶液のみを採取し、得られた上澄み溶液にメタノールを加え、遠心分離を行い、半導体ナノ粒子の沈殿物を得た。
実施例1と同様にして半導体ナノ粒子の吸収、発光スペクトルを測定した。結果を表1に示す。図4に示すように、半導体ナノ粒子の吸収スペクトルにおいては500nm付近にわずかながらショルダーが見られ、580nm付近以降はほぼ吸収がないことを確認できたことから、400nmから580nm付近にエキシトンピークがあることが推測される。また、図5に示すように半導体ナノ粒子の発光スペクトルにおいては566nm付近に半値幅が約34nmであるバンド端発光が観察され、バンド端発光の量子収率は68%であり、バンド端発光成分の純度は100%であった。
半導体ナノ粒子の合成
ジエチルジチオカルバミン酸ガリウム(Ga(DDTC)3)20μmol、ガリウムアセチルアセトナート(Ga(acac)3)80μmol、塩化水素水溶液30μl(塩化水素として340μmol)、オレイルアミン7mlを測り取り、次いで実施例1と同様にして合成した第1半導体ナノ粒子のオレイルアミン分散液を、ナノ粒子濃度で30nmol相当分加えた。得られた溶液を100℃程度で脱気してアルゴン雰囲気に置換した後、230℃に達するまで急速昇温し(昇温速度約60℃/分)、230℃以降は2℃/分の速度でさらに260℃まで昇温し、260℃にて10分間熱処理した後放冷した。続いて120℃まで下がった段階で真空脱気操作を1分間行い、次いでArを導入して室温まで放冷した後、遠心分離を行い、上澄み溶液のみを採取し、得られた上澄み溶液にメタノールを加え、遠心分離を行い、半導体ナノ粒子の沈殿物を得た。
実施例1と同様にして半導体ナノ粒子の吸収、発光スペクトルを測定した。結果を表1に示す。図4には、実施例2の半導体ナノ粒子の最大吸光度で規格化した相対吸光度の吸光スペクトルを示し、図5には、実施例2の半導体ナノ粒子の最大発光強度で規格化した相対発光強度の発光スペクトルを示す。図4に示すように、半導体ナノ粒子の吸収スペクトルにおいては500nm付近にわずかながらショルダーが見られ、580nm付近以降はほぼ吸収がないことを確認できたことから、400nmから580nm付近にエキシトンピークがあることが推測される。また、図5に示すように半導体ナノ粒子の発光スペクトルにおいては573nm付近に半値幅が約40nmであるバンド端発光が観察され、バンド端発光の量子収率は75%であり、バンド端発光成分の純度は69%であった。
半導体ナノ粒子の合成
ジエチルジチオカルバミン酸ガリウム(Ga(DDTC)3)20μmol、ガリウムアセチルアセトナート(Ga(acac)3)80μmol、塩化水素水溶液30μl(塩化水素として340μmol)、オレイルアミン7mlを測り取り、次いで実施例1と同様にして合成した第1半導体ナノ粒子のオレイルアミン分散液を、ナノ粒子濃度で30nmol相当分加えた。得られた溶液を100℃程度で脱気してアルゴン雰囲気に置換した後、230℃に達するまで急速昇温し(昇温速度約60℃/分)、230℃以降は2℃/分の速度でさらに280℃まで昇温し、280℃にて1分間熱処理した後放冷した。続いて120℃まで下がった段階で真空脱気操作を1分間行い、次いでArを導入して室温まで放冷した後、遠心分離を行い、上澄み溶液のみを採取し、得られた上澄み溶液にメタノールを加え、遠心分離を行い、半導体ナノ粒子の沈殿物を得た。
実施例1と同様にして半導体ナノ粒子の吸収、発光スペクトルを測定した。結果を表1に示す。図4には、実施例2の半導体ナノ粒子の最大吸光度で規格化した相対吸光度の吸光スペクトルを示し、図5には、実施例2の半導体ナノ粒子の最大発光強度で規格化した相対発光強度の発光スペクトルを示す。図4に示すように、半導体ナノ粒子の吸収スペクトルにおいては500nm付近にわずかながらショルダーが見られ、580nm付近以降はほぼ吸収がないことを確認できたことから、400nmから580nm付近にエキシトンピークがあることが推測される。また、図5に示すように半導体ナノ粒子の発光スペクトルにおいては576nm付近に半値幅が約37nmであるバンド端発光が観察され、バンド端発光の量子収率は76%であり、バンド端発光成分の純度は75%であった。
半導体ナノ粒子の合成
ジエチルジチオカルバミン酸ガリウム(Ga(DDTC)3)20μmol、ガリウムアセチルアセトナート(Ga(acac)3)80μmol、臭化水素水溶液30μl(臭化水素として260μmol)、オレイルアミン7mlを測り取り、次いで実施例1と同様にして合成した第1半導体ナノ粒子のオレイルアミン分散液を、ナノ粒子濃度で30nmol相当分加えた。得られた溶液を100℃程度で脱気してアルゴン雰囲気に置換した後、230℃に達するまで急速昇温し(昇温速度約60℃/分)、230℃以降は2℃/分の速度でさらに280℃まで昇温し、280℃にて2分間熱処理した後放冷した。続いて120℃まで下がった段階で真空脱気操作を1分間行い、次いでArを導入して室温まで放冷した後、遠心分離を行い、上澄み溶液のみを採取し、得られた上澄み溶液にメタノールを加え、遠心分離を行い、半導体ナノ粒子の沈殿物を得た。
実施例1と同様にして半導体ナノ粒子の吸収、発光スペクトルを測定した。結果を表1に示す。図6に示すように、半導体ナノ粒子の吸収スペクトルにおいては500nm付近にわずかながらショルダーが見られ、580nm付近以降はほぼ吸収がないことを確認できたことから、400nmから580nm付近にエキシトンピークがあることが推測される。また、図7に示すように半導体ナノ粒子の発光スペクトルにおいては571nm付近に半値幅が約44nmであるバンド端発光が観察され、バンド端発光の量子収率は59%であり、バンド端発光成分の純度は73%であった。
半導体ナノ粒子の合成
ジエチルジチオカルバミン酸ガリウム(Ga(DDTC)3)20μmol、ガリウムアセチルアセトナート(Ga(acac)3)80μmol、臭化水素水溶液60μl(臭化水素として520μmol)、オレイルアミン7mlを測り取り、次いで実施例1と同様にして合成した第1半導体ナノ粒子のオレイルアミン分散液を、ナノ粒子濃度で30nmol相当分加えた。得られた溶液を100℃程度で脱気してアルゴン雰囲気に置換した後、230℃に達するまで急速昇温し(昇温速度約60℃/分)、230℃以降は2℃/分の速度でさらに280℃まで昇温し、280℃にて2分間熱処理した後放冷した。続いて120℃まで下がった段階で真空脱気操作を1分間行い、次いでArを導入して室温まで放冷した後、遠心分離を行い、上澄み溶液のみを採取し、得られた上澄み溶液にメタノールを加え、遠心分離を行い、半導体ナノ粒子の沈殿物を得た。
実施例1と同様にして半導体ナノ粒子の吸収、発光スペクトルを測定した。結果を表1に示す。図6には、実施例5の半導体ナノ粒子の最大吸光度で規格化した相対吸光度の吸光スペクトルを示し、図7には、実施例5の半導体ナノ粒子の最大発光強度で規格化した相対発光強度の発光スペクトルを示す。図6に示すように、半導体ナノ粒子の吸収スペクトルにおいては500nm付近にわずかながらショルダーが見られ、580nm付近以降はほぼ吸収がないことを確認できたことから、400nmから580nm付近にエキシトンピークがあることが推測される。また、図7に示すように半導体ナノ粒子の発光スペクトルにおいては570nm付近に半値幅が約44nmであるバンド端発光が観察され、バンド端発光の量子収率は64%であり、バンド端発光成分の純度は78%であった。
半導体ナノ粒子の合成
ジエチルジチオカルバミン酸ガリウム(Ga(DDTC)3)20μmol、ガリウムアセチルアセトナート(Ga(acac)3)80μmol、臭化水素水溶液90μl(臭化水素として770μmol)、オレイルアミン7mlを測り取り、次いで実施例1と同様にして合成した第1半導体ナノ粒子のオレイルアミン分散液を、ナノ粒子濃度で30nmol相当分加えた。得られた溶液を100℃程度で脱気してアルゴン雰囲気に置換した後、230℃に達するまで急速昇温し(昇温速度約60℃/分)、230℃以降は2℃/分の速度でさらに280℃まで昇温し、280℃にて2分間熱処理した後放冷した。続いて120℃まで下がった段階で真空脱気操作を1分間行い、次いでArを導入して室温まで放冷した後、遠心分離を行い、上澄み溶液のみを採取し、得られた上澄み溶液にメタノールを加え、遠心分離を行い、半導体ナノ粒子の沈殿物を得た。
実施例1と同様にして半導体ナノ粒子の吸収、発光スペクトルを測定した。結果を表1に示す。図6には、実施例5の半導体ナノ粒子の最大吸光度で規格化した相対吸光度の吸光スペクトルを示し、図7には、実施例5の半導体ナノ粒子の最大発光強度で規格化した相対発光強度の発光スペクトルを示す。図6に示すように、半導体ナノ粒子の吸収スペクトルにおいては500nm付近にわずかながらショルダーが見られ、580nm付近以降はほぼ吸収がないことを確認できたことから、400nmから580nm付近にエキシトンピークがあることが推測される。また、図7に示すように半導体ナノ粒子の発光スペクトルにおいては569nm付近に半値幅が約43nmであるバンド端発光が観察され、バンド端発光の量子収率は57%であり、バンド端発光成分の純度は77%であった。
第1半導体ナノ粒子の合成
0.1402mmolの酢酸銀(AgOAc)、0.06mmolの酢酸ナトリウム(NaOAc)、0.06mmolの酢酸インジウム(In(OAc)3)、0.24mmolのアセチルアセトナートガリウム(Ga(acac)3)および硫黄源として0.55mmolの硫黄単体を、0.25mLの1-ドデカンチオールと2.75mLのオレイルアミンの混合液に投入して分散させた。分散液を、撹拌子とともに試験管に入れ、窒素置換を行った後、窒素雰囲気下で、試験管内の内容物を撹拌しながら、第1段階の熱処理として150℃で10分、第2段階の熱処理として300℃で10分の熱処理を実施した。熱処理後、得られた懸濁液を放冷した後、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、得られた上澄みについてメンブランフィルター(細孔径:0.2μm)でろ過し分散液を取り出した。続いて分散液にメタノールを加えて、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、得られた沈殿にエタノールを加えて遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、第1半導体ナノ粒子を沈殿させた。沈殿物をクロロホルムに分散させて第1半導体ナノ粒子の分散液を得た。
上記で得られた第1半導体ナノ粒子の分散液のうち、ナノ粒子としての物質量(粒子数)で1.0×10-5mmolを量りとり、試験管内で溶媒を蒸発させた後、3mLのオレイルアミンに分散させた。次いでこのオレイルアミン分散液を窒素雰囲気下で300℃に加熱したところで、8×10-5molのジエチルジチオカルバミン酸ガリウム(Ga(DDTC)3)と8×10-5molの塩化ガリウム(GaCl3)を含む6mLのオレイルアミン溶液を3mL/時間の速度にて滴下した後、さらに300℃で30分間加熱した。加熱源から取り出し常温まで放冷し、遠心分離(半径150mm、4000rpm、5分間)し、上澄み部分と沈殿部分とに分けた。その後、分けた上澄み液と沈殿部分のそれぞれにメタノールを加えて、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、得られた沈殿にエタノールを加えて遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、半導体ナノ粒子を沈殿させた。沈殿物をクロロホルムに分散させて半導体ナノ粒子分散液を得た。上澄みから取り出された半導体ナノ粒子の平均粒径を測定したところ、5nmであり、第1半導体ナノ粒子の平均粒径との差からシェルの厚さはそれぞれ平均で約0.5nmであった。沈殿から取り出された半導体ナノ粒子の平均粒径を測定したところ、7.1nmであり、第1半導体ナノ粒子コアの平均粒径との差からシェルの厚さはそれぞれ平均で約1.55nmであった。
得られた半導体ナノ粒子について、吸収および発光スペクトルを測定した。吸収スペクトルは、ダイオードアレイ式分光光度計(アジレントテクノロジー社製、商品名Agilent 8453A)を用いて、波長を190nm以上1100nm以下として測定した。発光スペクトルは、マルチチャンネル分光器(浜松ホトニクス社製、商品名PMA11)を用いて、励起波長365nmにて測定した。実施例8の上澄みから回収された半導体ナノ粒子の発光スペクトルおよび吸収スペクトルを図8に、沈殿から回収された半導体ナノ粒子の発光スペクトルおよび吸収スペクトルを図9示す。
Claims (8)
- 元素M1、元素M2及び元素Zを含む半導体を含み、前記元素M1が、Ag、Cu、Au及びアルカリ金属からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素であって、少なくともAgを含み、前記元素M2が、Al、Ga、In及びTlからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素であって、In及びGaの少なくとも一方を含み、前記元素Zが、S、Se及びTeからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を含む第1半導体ナノ粒子を準備することと、
前記第1半導体ナノ粒子、Ga-S結合を有する第1化合物、Gaを含みSを含まない第2化合物及び有機溶剤を含む混合物を熱処理して第2半導体ナノ粒子を得ることと、を含む半導体ナノ粒子の製造方法。 - 前記第1半導体ナノ粒子は、組成中の前記元素M1の総含有率が10モル%以上30モル%以下、前記元素M2の総含有率が15モル%以上35モル%以下、前記元素Zの総含有率が35モル%以上55モル%以下である請求項1に記載の製造方法。
- 前記混合物の熱処理は、200℃以上の温度で行われる請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記混合物は、前記第1化合物に対する前記第2化合物の含有モル比が1以上10以下である請求項1から3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記熱処理において、前記混合物にハロゲン化合物を添加することを含む請求項1から4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記混合物は、ハロゲン化合物をさらに含む請求項1から4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1から6のいずれか1項に記載の製造方法で得られる第2半導体ナノ粒子を含む光変換部材と、半導体発光素子とを備える発光デバイス。
- 前記半導体発光素子は、LEDチップである請求項7に記載の発光デバイス。
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