JP2022130766A - 成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]炭化珪素多孔体にアルミニウムを含む金属が含浸されたアルミニウム-炭化珪素複合化部を有する板状成形体であって、アルミニウム-炭化珪素複合化部の、中央部と中央部よりも外周面側に位置する外側部の少なくとも一部とのアルキメデス法による密度の差が3%以下である、成形体。
[2]アルミニウム-炭化珪素複合化部を平面視四角形の板状とし、板面の一辺に平行に5等分した線及び当該辺に交わる一辺に平行に5等分した線にそれぞれ沿って垂直に切断して25等分割した分割片のうち、中央の分割片のアルキメデス法による密度と四隅の分割片のアルキメデス法による密度の平均値との差が3%以下である、[1]に記載の成形体。
[3]アルミニウムを含む金属及び無機繊維を含むアルミニウム-無機繊維複合化部をさらに有し、アルミニウム-無機繊維複合化部が、成形体の外周面の少なくとも一部を構成し、アルミニウム-無機繊維複合化部を含む外周面をマイクロスコープで観察したときの3mm×4mmの視野における無機繊維で構成される領域の面積が1mm2未満である、[1]又は[2]に記載の成形体。
[4]アルミニウム-無機繊維複合化部に1以上の貫通孔を有する、[3]に記載の成形体。
[5]板面及び/又は外周面の少なくとも一部に金属部を有する、[1]から[4]のいずれかに記載のアルミニウム-炭化珪素複合体。
[6]放熱部品である、[1]から[5]のいずれかに記載の成形体。
[7][1]から[6]のいずれかに記載の成形体の製造方法であって、以下の工程:
(i)板状の炭化珪素多孔体を準備すること、
(ii)板状の炭化珪素多孔体を、600~750℃で50~200分間保持すること、
(iii)(ii)で得られた炭化珪素多孔体を100~450℃に加熱された金型内に配置すること、及び
(iv)金型内に溶融したアルミニウムを含有する金属を流し込むこと、
(v)板状の炭化珪素多孔体にアルミニウムを含有する金属を含浸させること、
を含む、方法。
[8]工程(i)において、周縁部に少なくとも一つの切り欠き部を有する板状の炭化珪素多孔体を準備し、該切り欠き部に、切り欠き部の容積に対して70~90体積%の無機繊維成形体を配置すること、をさらに含み、
工程(v)において、板状の炭化珪素多孔体及び無機繊維成形体にアルミニウムを含有する金属を含浸させる、[7]に記載の方法。
本実施形態に係る成形体は、アルミニウムを含む金属及び炭化珪素を含むアルミニウム-炭化珪素複合化部を有する板状成形体であって、アルミニウム-炭化珪素複合化部の、中央部と中央部よりも外周面側に位置する外側部(以下、単に「外側部」ともいう。)の少なくとも一部とのアルキメデス法による密度の差が3%以下である。中央部分と外側部との密度の差が3%以下であるので、容易に中央部と外側部との熱伝導率の差が小さい成形体を得ることができる。
アルミニウム-炭化珪素複合化部は、アルミニウムを含む金属及び炭化珪素を含む領域であり、アルミニウムを含む金属と炭化珪素との複合体で構成されている。アルミニウム-炭化珪素複合化部は、炭化珪素多孔体(プリフォーム)にアルミニウムを含む金属が含浸された構造を有する。炭化珪素多孔質及びアルミニウム-炭化珪素複合化部の製造方法については後述する。
本明細書において、アルキメデス法による密度は、具体的には天秤により空気中及び水中で重さを図ることで測定される。
密度の差の下限値は、小さいほど好ましく、例えば、0.001%以上、0.01%以上、0.1%以上、又は0.2%以上とすることができる。
「外側部」とは、中央部よりも外周面側に位置する任意の領域を厚み方向に垂直に切り取った分割片のことである。「外側部」は、好ましくは、板面に垂直に9等分割、25等分割又は49等分割した場合の四隅の分割片である。中央部及び外側部は、密度の差を容易に比較できるよう、同じ大きさ(板面の面積×厚み)であることが好ましい。
一実施形態において、アルミニウム-炭化珪素複合化部を平面視四角形の板状とし、アルミニウム-炭化珪素複合化部を板面の一辺に平行に5等分した線及び当該辺に交わる一辺に平行に5等分した線にそれぞれ沿って垂直に切断して25等分割した分割片のうち、中央の分割片のアルキメデス法による密度と四隅の分割片のアルキメデス法による密度の平均値との差が3%以下である。
この場合において、25個の分割片のうち、中央の分割片21が「中央部」に相当し、四隅の分割片22a,22b,22c,22dが「外側部」に相当する。
一実施形態において、成形体は、周縁部に少なくとも一つのアルミニウム-無機繊維複合化部を有する。アルミニウム-無機繊維複合化部は、アルミニウムを含む金属及び無機繊維を含む領域であり、アルミニウムを含む金属層中に無機繊維が含まれている(分散されている)構造を有している。アルミニウム-無機繊維複合化部は、アルミニウム-炭化珪素複合化部や後述する金属部と比べて靱性が高く、その部分においてクラックや割れが生じ難い。そのため、アルミニウム-無機繊維複合化部に、成形体を他の部品にネジ止め固定するための貫通孔を形成する場合において、貫通孔及びその近傍にクラックや割れが発生することを防ぐ作用を有する。
無機繊維の含有量は、成形体にめっき処理を施す場合にめっき性を高める観点から、成形体の表面に露出しない量であることが好ましい。例えば、無機繊維の含有量は、アルミニウム-無機繊維複合化部の体積に対して好ましくは25体積%以下であり、より好ましくは1~25体積%である。
一実施形態において、成形体は、板面及び/又は外周面の少なくとも一部に、金属部を有する。金属部は、アルミニウムを含む金属を含むことが好ましい。金属部を有することで、容易にめっきを施すことができ、めっきを施すことで、半田濡れ性が向上し、パワーモジュール用ベース板として用いる場合にセラミックス回路基板と半田付けにより容易に接合することができる。
成形体は、成形体を他の部品にネジ止め固定するための1以上の貫通孔が設けられていてもよい。貫通孔及びその近傍にクラックや割れが発生することを防ぐために、貫通孔はアルミニウム-無機繊維複合化部に設けられていることが好ましい。
図1の成形体1は、四隅のアルミニウム-無機繊維複合化部にそれぞれ1つの貫通孔が設けられているが、成形体が取り付けられる他の部品の構成や成形体を構成する材料の特性を考慮して、成形体の何れの箇所にも貫通孔を設けることができる。
成形体は、板面及び/又は外周面に、めっき層を有していてもよい。めっき層を有することで、成形体をパワーモジュール用ベース板として用いる場合にセラミックス回路基板と半田付けにより容易に接合して用いることができる。
成形体は、板状であり好ましくは平板状である。成形体の平面形状は、用途に応じて選択することができ、放熱板として用いる場合は、略四角形状であることが好ましい。「略」とは、角が丸みを帯びた四角形状を含むことを意味している。四角形状としては、正方形、長方形(矩形)、平行四辺形、ひし形等が挙げられ、正方形又は長方形であることがより好ましく、長方形であることがさらに好ましい。厚み及び板面の大きさについては後述する。「平面視」とは、主面方向(板面方向)からの平面視を意味している。
一実施形態において、成形体は、板面に垂直に25等分割した分割片のうち、中央の分割片の25℃での熱伝導率と四隅の分割片の25℃での熱伝導率の平均値との差が10%以下であることが好ましく、8%以下であることがより好ましく、7%以下であることがさらに好ましい。中央の分割片の25℃での熱伝導率と四隅の分割片の25℃での熱伝導率の平均値との差を10%以下にすることで、成形体全体から均一に放熱することができる。
25等分割の方法は、上記アルミニウム-炭化珪素複合化部を25等分割する方法と同じである。中央の分割片の熱伝導率及び四隅の分割片の熱伝導率をそれぞれ測定し、四隅の分割片について熱伝導率の平均値を算出し、中央の分割片との差を算出する。
熱伝導率の差を10%以下にする方法としては、成形体の製造時において炭化珪素多孔体を予備加熱する際に600~750℃で50~200分間保持する方法がある。
成形体の製造方法は、以下の工程:
(i)板状の炭化珪素多孔体を準備すること、
(ii)板状の炭化珪素多孔体を、600~750℃で50~200分間保持すること、
(iii)(ii)で得られた炭化珪素多孔体を100~450℃に加熱された金型内に配置すること、及び
(iv)金型内に溶融したアルミニウムを含有する金属を流し込むこと、
(v)板状の炭化珪素多孔体にアルミニウムを含有する金属を含浸させること、
を含む。
工程(i)において、板状の炭化珪素多孔体(プリフォーム)を準備する。プリフォームを製造する場合は、炭化珪素粉末を、成形及び焼成することで準備することができる。成形は、公知の乾式プレス法、湿式プレス法、押出し成型法、インジェクション法、キャスティング法、シート成形後打ち抜く方法等により行うことができる。
焼成条件としては、不活性雰囲気中や大気中、700℃以上の温度で行うことが好ましいが、大気中の場合、1100℃以上の温度で焼成した場合、炭化珪素が酸化し得られる複合体の熱伝導率が低下するので、少なくともこの温度以下で焼成することが好ましい。
例えば、成形体が図1に示すような、四隅にアルミニウム-無機繊維複合化部を有する場合は、得られる炭化珪素多孔体の四隅に切欠き部が形成されるように付形された炭化珪素多孔体を準備する。切欠き部の形成は、好ましくは、圧縮成形時に、所望の切欠き部の形状を有する型枠等を用いることで行う。また、切欠き部は、板状成形体を機械加工することでも形成できる。
炭化珪素多孔体は、離型剤を塗布した離型板で挟み積層して一つのブロックとする。この炭化珪素多孔体を積層して一つのブロックとする際に、面方向の締め付けトルクが1~20Nm、好ましくは2~10Nmとなるように離型板で挟み込んで積層する。積層方法は特に限定されないが、例えば、炭化珪素多孔体を、離型剤を塗布したステンレス製の離型板で挟み積層した後、両側に鉄製の板を配置してボルトで連結して所定締め付けトルクで締め付けて一つのブロックとする方法が挙げられる。面方向の適正な締め付けトルクに関しては、使用する炭化珪素多孔体の強度により異なるが、締め付けトルクが1Nm未満では、得られるアルミニウム-炭化珪素質複合体の表面アルミニウム層の厚みが厚くなったり、厚み差が大きくなり過ぎたりする場合がある。一方、締め付けトルクが20Nmを超えると、得られるアルミニウム-炭化珪素質複合体の表面アルミニウム層が局所的に薄く成り過ぎ、その後のめっき前処理等の表面処理時に部分的にアルミニウム-炭化珪素質複合体が露出し、その部分にめっき未着が発生したり、めっき密着性が低下したりする等の問題が発生する場合がある。
アルミニウムを含む金属を炭化珪素多孔体に十分に含浸させるために、炭化珪素多孔体を予め所定の温度で予備加熱する。特許文献1には、溶融したアルミニウムを含有する金属が含浸不十分のまま固化することを防ぐために550℃以上に加熱しておくことが記載されている。本発明者は、予備加熱時の保持時間を調整すること、及び含浸時の金型の温度を所定の範囲にすることで、中央部と外側部との密度の差をより小さくすることができかつ熱伝導率の差を小さくすることできることを見出した。
工程(iii)において、(ii)で得られた炭化珪素多孔体(及び必要に応じて、無機繊維)を100~450℃、好ましくは150~35℃、より好ましくは200~300℃に加熱された金型内に配置する。従来、金型温度は、予備加熱した炭化珪素多孔体の温度が下がらないように、なるべく高い方が好ましいと考えられていた。しかし、本実施形態に係る製造方法において、工程(ii)の予備加熱を行った炭化珪素多孔体については、むしろ金型温度を100~450℃にしてアルミニウムを含む金属を速やかに固化させることで、中央部と外周面側に位置する部分とで密度の差が小さく、かつ熱伝導率の差が小さい成形体を得ることができることがわかった。
炭化珪素多孔体をプレス凹型(ダイ)内にセットすることで金型内に配置する。
工程(iv)において、炭化珪素多孔体(及び必要に応じて無機繊維)が配置された金型内に溶融したアルミニウムを含有する金属を流し込む。アルミニウムを含有する金属の種類については、上記のとおりである。
アルミニウムを含む金属の溶湯温度は、好ましくは700~850℃であり、より好ましくは780~810℃である。アルミニウムを含む金属の溶湯温度を700~850℃にすることで、中央部分と外周面側に位置する部分とで熱伝導率の差が小さい成形体を得ることができる。
工程(v)において、板状の炭化珪素多孔体(及び必要に応じて無機繊維)にアルミニウムを含有する金属を含浸させる。成形体が、周縁部に少なくとも一つの切り欠き部を有する場合は、板状の炭化珪素多孔体及び無機繊維成形体にアルミニウムを含有する金属を含浸させる。
含浸時の圧力は、好ましくは30~100MPa、より好ましくは40~90MPa、さらに好ましくは50~80MPaである。含浸時間は、好ましくは5~30分、より好ましくは10~25分、さらに好ましくは15~20分である。
室温まで冷却した後、金型から取り出して成形体を得ることができる。
含浸後のインゴットを、室温まで冷却し、その後、湿式バンドソー等で切断することで、アルミニウム-炭化珪素複合体を得ることができる。
その後、必要に応じて、不要な金属部をマシニングセンターで穴加工することで、所定のサイズに加工することができる。
成形体の製造方法は、上記工程(i)~(v)に加えて、他の工程を有していてもよい。例えば、成形体がめっき層を有する場合は、工程(v)で得られた成形体に対して、必要に応じて表面加工や研磨処理を行った後に、めっき処理、好ましくはNiめっき処理を施すことができる。めっき処理方法は特に限定されず、必要に応じて表面加工や研磨が施された後に、無電解めっき処理、電気めっき処理法のいずれでもよい。
また、工程(v)の後に、成形体を求められる製品形状となるように切り出す工程を有していてもよい。切り出しは、湿式バンドソー等の公知の機械加工で行うことができる。但し、その後にめっき処理を行う場合は、めっき密着性を高める観点から、成形体の外周面に無機繊維が露出しない範囲で成形体を切り出す。
炭化珪素粉末A(大平洋ランダム株式会社製:NG-150、平均粒径:100μm)、炭化珪素粉末B(屋久島電工株式会社製:GC-1000F、平均粒径:10μm)及びシリカゾル(日産化学社製:スノーテックス)を質量比60:40:10に示す組成で配合し、攪拌混合機で1時間混合した。
次いで、予め250℃に加熱しておいた内寸320mm×260mm×440mmの空隙を有するプレス型内に載置した。
予備加熱温度を650℃とした以外は、実施例1と同じ方法で、成形体を得た。
予備加熱温度条件及び金型温度を表2に記載のとおりとした以外は、実施例1と同じ方法で、成形体を得た。
実施例及び比較例で得られた成形体について、ダイヤモンドカッターを用いて、成形体の短辺をアルミニウム-炭化珪素複合化部とアルミニウム-無機繊維複合化部との境界(図1のA1-A1’線、A2-A2’線、A3-A3’線及びA4-A4’線)で切断し、アルミニウム-無機繊維複合化部を取り除いた。残ったアルミニウム-炭化珪素複合化部について、短辺に平行でかつ等間隔の切り取り線に沿って5等分割するとともに長辺に平行でかつ等間隔の切り取り線に沿って5等分割することで25個の分割片に切り分けた。このうち中央に位置する分割片と、四隅に位置する分割片について、天秤(島津製作所社製、「AUW120」)を用いて、空気中及び水中で重さを図り、アルキメデス法による密度を決定した。
四隅に位置する分割片の密度の平均値を算出し、中央部の密度との差を求めた。結果を表1に示した。
実施例及び比較例で得られた成形体について、密度の測定と同様の方法で25個の分割片に切り分けた。この分割片から、熱伝導率測定用試験体(直径11mm、厚さ1mm)を作製した。それぞれの試験体を用いて、温度150℃の熱膨張係数を熱膨張計(セイコー電子工業社製;TMA300)で、25℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法(理学電機社製;LF/TCM-8510B)で測定した。結果を表1に示した。
実施例1,2で得られた成形体の外周面をマイクロスコープ(キーエンス社製VHX-2000)で観察した。無機繊維を含まない領域、及びアルミニウム-無機繊維複合化部で構成される領域について、それぞれ、3mm×4mmの視野を観察し、画像処理ソフトで二値化して、黒色に検出される領域(無機繊維で構成される領域)の面積を測定した。
同様に、図4に、実施例2で得られた成形体の外周面をマイクロスコープで観察した時の3mm×4mmの視野における写真を示す。図4(a)は実施例2で得られた成形体の外周面のうち無機繊維を含まない領域の顕微鏡写真であり、無機繊維は観察されない。図4(b)は、実施例2で得られた成形品の外周面のうちアルミニウム-無機繊維複合化部で構成される領域の顕微鏡写真であり、黒い点として無機繊維が観察されたが、その面積を二値化処理で算出すると0.04mm2であった。
実施例1,2で得られた成形体について、圧力0.4MPa、搬送速度1.0m/minの条件でアルミナ砥粒にてブラスト処理を行い清浄化した後、無電解Ni-P及びNi-Bめっきを行った。成形体表面に8μm厚(Ni-P:6μm+Ni-B:2μm)のめっき層を形成した。実施例1,2で得られた成形体は、いずれも、板面及び外周面においてめっき密着性よくめっき層を形成することができた。
2 貫通孔
3,20 アルミニウム-炭化珪素複合化部
6,6’ 切り出し領域
4 金属部
5 アルミニウム-無機繊維複合化部
21 中央部
22a,22b,22c,22d 外側部
Claims (8)
- 炭化珪素多孔体にアルミニウムを含む金属が含浸されたアルミニウム-炭化珪素複合化部を有する板状成形体であって、
アルミニウム-炭化珪素複合化部の、中央部と中央部よりも外周面側に位置する外側部の少なくとも一部とのアルキメデス法による密度の差が3%以下である、成形体。 - アルミニウム-炭化珪素複合化部を平面視四角形の板状とし、板面の一辺に平行に5等分した線及び当該辺に交わる一辺に平行に5等分した線にそれぞれ沿って垂直に切断して25等分割した分割片のうち、中央の分割片のアルキメデス法による密度と四隅の分割片のアルキメデス法による密度の平均値との差が3%以下である、請求項1に記載の成形体。
- アルミニウムを含む金属及び無機繊維を含むアルミニウム-無機繊維複合化部をさらに有し、
アルミニウム-無機繊維複合化部が、成形体の外周面の少なくとも一部を構成し、
アルミニウム-無機繊維複合化部を含む外周面をマイクロスコープで観察したときの3mm×4mmの視野における無機繊維で構成される領域の面積が1mm2未満である、請求項1又は2に記載の成形体。 - アルミニウム-無機繊維複合化部に1以上の貫通孔を有する、請求項3に記載の成形体。
- 板面及び/又は外周面の少なくとも一部に金属部を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載のアルミニウム-炭化珪素複合体。
- 放熱部品である、請求項1から5のいずれか一項に記載の成形体。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の成形体の製造方法であって、以下の工程:
(i)板状の炭化珪素多孔体を準備すること、
(ii)板状の炭化珪素多孔体を、600~750℃で50~200分間保持すること、
(iii)(ii)で得られた炭化珪素多孔体を100~450℃に加熱された金型内に配置すること、及び
(iv)金型内に溶融したアルミニウムを含有する金属を流し込むこと、
(v)板状の炭化珪素多孔体にアルミニウムを含有する金属を含浸させること、
を含む、方法。 - 工程(i)において、周縁部に少なくとも一つの切り欠き部を有する板状の炭化珪素多孔体を準備し、該切り欠き部に、切り欠き部の容積に対して70~90体積%の無機繊維成形体を配置すること、をさらに含み、
工程(v)において、板状の炭化珪素多孔体及び無機繊維成形体にアルミニウムを含有する金属を含浸させる、請求項7に記載の方法。
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