WO2024042913A1 - 複合材料、放熱基板および半導体装置 - Google Patents

複合材料、放熱基板および半導体装置 Download PDF

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WO2024042913A1
WO2024042913A1 PCT/JP2023/026041 JP2023026041W WO2024042913A1 WO 2024042913 A1 WO2024042913 A1 WO 2024042913A1 JP 2023026041 W JP2023026041 W JP 2023026041W WO 2024042913 A1 WO2024042913 A1 WO 2024042913A1
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heat dissipation
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thermal conductivity
composite material
heat
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PCT/JP2023/026041
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Inventor
茂樹 小山
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株式会社アライドマテリアル
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/02—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
    • C22C29/06—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/34—Arrangements for cooling, heating, ventilating or temperature compensation ; Temperature sensing arrangements
    • H01L23/36—Selection of materials, or shaping, to facilitate cooling or heating, e.g. heatsinks
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    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
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    • H01L23/36—Selection of materials, or shaping, to facilitate cooling or heating, e.g. heatsinks
    • H01L23/373—Cooling facilitated by selection of materials for the device or materials for thermal expansion adaptation, e.g. carbon

Definitions

  • the present disclosure relates to a magnesium-based composite material in which magnesium or a magnesium alloy is combined with silicon carbide, a heat dissipation substrate made of this composite material, and a semiconductor device equipped with this heat dissipation substrate.
  • composite materials have been disclosed in, for example, JP-A No. 2006-299304 (Patent Document 1), JP-A No. 2010-090436 (Patent Document 2), JP-A No. 2010-106362 (Patent Document 3), Re-Table 2018- Disclosed in JP 105297 (Patent Document 4), JP 2011-073055 (Patent Document 5), JP 2016-007634 (Patent Document 6), and JP 2011-73950 (Patent Document 7) has been done.
  • the composite material of the present disclosure has a plate-shaped heat dissipation substrate made of a composite material containing magnesium or a magnesium alloy and silicon carbide, and one surface of the heat dissipation substrate is divided into a plurality of regions in a lattice shape, and each of the plurality of regions is vertically and The length of the horizontal sides is 10 mm or more and 25 mm or less, the plurality of grid-like regions occupy 70% or more of the total area of one surface of the heat dissipation board, and the thermal conductivity at each point of the plurality of grid-like regions is 140 W/(m ⁇ K) or more, and the coefficient of variation of thermal conductivity within multiple grid-like regions is less than 3.0%, and the coefficient of variation is expressed as standard deviation/average value x 100 (%). .
  • FIG. 1 is a diagram showing a sample 4 cut out from a region surrounded by a heat dissipation substrate 1, a plurality of lattice-shaped regions 2 and four intersection points 3, which are measurement sites thereof.
  • FIG. 2 is a plan view of the heat dissipating substrate 1 of sample numbers 8 and 9 and the semiconductor elements 11 to 16 bonded thereon.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of the semiconductor device 10 having the heat dissipation substrate 1 taken along the arrow line III-III in FIG.
  • Heat dissipation substrates used in semiconductor devices are used to efficiently move and transmit heat generated from semiconductor elements.
  • the thermal conductivity (unit: W/(m ⁇ K)), which is an index of heat transfer, is used to determine the performance of the heat dissipation board. If the members have the same components, the same volume, and the same mass, the higher the thermal conductivity value, the easier it is to transfer heat.
  • the thermal conductivity of a heat dissipation board is measured from a small test piece cut from the heat dissipation board.
  • a measurement piece cut out from an arbitrarily determined location such as a representative central location or a representative peripheral location
  • sample pieces may be cut out from several predetermined locations and measured, and the average value taken as the representative value.
  • heat is dissipated using a method such as determining the value from a test piece cut out from the central area and test pieces at several places around the area, from a total of 2 to 6 test pieces, and using the average as the representative value. Expressed as the solid thermal conductivity of the substrate.
  • Thermal conductivity is expressed as in Equation 1.
  • ⁇ ⁇ Cp ⁇ Formula 1
  • ⁇ Thermal conductivity [W/(m ⁇ K)]
  • ⁇ Thermal diffusivity (m 2 /s)
  • Cp Specific heat capacity [J/(kg ⁇ K)]
  • ⁇ Bulk density of sample (kg/m 3 )
  • A heat capacity per unit volume (volume specific heat)
  • A Cp ⁇ [J/(m 3 ⁇ K)] Formula 2
  • the A value is approximately constant and is expressed as follows.
  • thermal conductivity can be seen as a value obtained by multiplying thermal diffusivity by a constant, and scattering of thermal conductivity is caused by scattering of thermal diffusivity.
  • the inventor conducted experiments and investigated the thermal diffusion measurement area of the heat dissipation board over a wide area, and found that the scattering of the thermal conductivity of the heat dissipation board is caused by the scattering of the thermal diffusivity, and the inventor developed a method to suppress the scattering.
  • the method was discovered based on the manufacturing method, and a heat dissipation board made of a composite material with good heat dissipation properties was discovered.
  • the coefficient of variation is expressed as standard deviation/average value x 100 (%).
  • the coefficient of variation of the volumetric specific heat A obtained by multiplying the density ⁇ by the specific heat capacity Cp is sufficiently smaller than the thermal diffusivity ⁇ , that is, the scattering of the density ⁇ and the specific heat capacity Cp is small, that is, there is little variation.
  • a heat dissipating substrate with a stable shape can be provided by a composite material having a dense and uniform structure and density.
  • a composite material of metal and ceramics is used for heat dissipation substrates for semiconductor devices called power modules.
  • Examples include composite materials of silicon carbide and metals such as pure aluminum, aluminum alloys, pure magnesium, magnesium alloys, copper, and copper alloys.
  • This "metal-ceramic composite material” is produced using the so-called “infiltration method,” in which molten metal is heated to a temperature above the melting point into an aggregate of ceramic particles, and then solidified and formed. . In other words, it is also called metal melting method or impregnation method.
  • the infiltration method can be selected from among the following: non-pressure infiltration method represented by gravity casting method or spontaneous infiltration method, die casting method, low pressure casting method, pressure infiltration method represented by molten metal forging method, etc. selected. These infiltration methods generally have the following characteristics.
  • impurities are those present on the surface of ceramics (including, for example, oxide films).
  • impurities and molten metal may be intentionally placed in advance to form an alloy layer. For example, it is heated in the atmosphere to form an oxide film as an impurity.
  • impurities may be intentionally added as an infiltrant (infiltration aid) for the purpose of improving contact wettability between molten metal and nonmetal.
  • the pressure infiltration method can suppress defective areas by applying pressure.
  • temperature directionality is applied during solidification to prevent shrinkage cavities from remaining inside the product.
  • a technique is also used to reduce the blowholes caused by the generated gas described in the previous section by using this cooling directionality.
  • impurities taken into the molten metal described above may precipitate during the solidification process.
  • This precipitate is not generated uniformly throughout, but is generated non-uniformly depending on conditions such as temperature during solidification.
  • a minute defect is a void that is so small that it cannot be determined by non-destructive testing such as ultrasonic testing or X-ray inspection, and that does not affect the density.
  • non-destructive testing such as ultrasonic testing or X-ray inspection
  • the defects are large enough to be identified as obvious defects by these inspections, not only the thermal conductivity but also other properties such as strength will deteriorate, and the substrate will not be suitable as a heat dissipation substrate.
  • non-metallic ceramic particles do not react with metal to cause destruction or damage to the particles. It was found that in composite materials made by the infiltration method, the contact between metal and non-metal is non-uniform, which causes the thermal diffusivity to scatter.
  • composite materials produced by the so-called sintering method are made by sintering raw material powder into a plate with a wide area. Since the metal is pressed in the same direction and then sintered at a temperature lower than the melting temperature of the metal, variations are less likely to occur.
  • a high-pressure molding device is required for products with a large area, for example, an area of 50 cm 2 or more, which is not suitable for industrial mass production.
  • a power module is equipped with circuits using multiple semiconductor elements side by side, so if there is a local decrease in thermal conductivity, heat escape will be impaired and the lifespan of the semiconductor will be shortened. It leads to doing.
  • Patent Document 4 states that the shape is stabilized to suppress a decrease in thermal resistance.
  • Power modules used in automobiles, industrial equipment, power generation, railways, communication equipment, etc. are equipped with semiconductor elements (also called semiconductor devices) such as IGBTs (Insulated Gate Bipolar Transistors) and MOSFETs (Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistors). It is used in power conversion to control current and voltage, equipment control, etc.
  • semiconductor elements also called semiconductor devices
  • IGBTs Insulated Gate Bipolar Transistors
  • MOSFETs Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistors
  • the inside of a power module has a structure in which circuit boards consisting of multiple semiconductor elements are mounted side by side, and as the semiconductor elements repeatedly turn on and off power at high speed, heat corresponding to the resistance components in the circuit is generated.
  • Heat dissipation substrates are required to efficiently move and transmit heat generated from semiconductor elements, and to have heat deformation resistance so that they do not deform due to thermal history during assembly of power modules or thermal cycles during use.
  • thermally designing a power module we simulate the flow of heat from high temperature to low temperature using the thermal conductivity of semiconductors and other components, and then actually measure and calculate the structure function for verification. do. If there are locations where the thermal conductivity varies greatly or decreases due to scattering within the plate, the thermal design must take this into account, and the design must have a high safety factor.
  • a power module is designed to set the junction temperature of a semiconductor element and operate at a temperature below that temperature. If the element exceeds the junction temperature, an even higher current flows and the temperature rises, causing thermal runaway and destroying the device.
  • the heat dissipation member of the present disclosure with less scattering of characteristics such as distribution and variation in thermal conductivity enables a heat management design that suppresses thermal resistance.
  • a power module has a plurality of semiconductor elements, which are heat generating elements, arranged on a heat dissipation substrate by joining them with solder.
  • the heat generated by adjacent semiconductor elements may interfere with each other, resulting in the overall temperature being higher than when using a single semiconductor element. This is called thermal interference.
  • thermal resistance is lower for a plate with small scattering of thermal conductivity than for a conventional plate with large scattering of thermal conductivity.
  • sample (a): average 170 W/(m ⁇ K) and sample (b): average 210 W/(m ⁇ K) if both have an equally wide scattering range, then the thermal resistance Although it is difficult to see a difference between sample (a) and sample (b), if the scattering is suppressed by reducing the range of variation in thermal conductivity between the two, the average value of sample (b) is 210 W/(m ⁇ K). The thermal resistance is smaller, and the heat dissipation of sample (b) is better than that of sample (a).
  • the measurement of the thermal conductivity of a heat dissipation board made of a composite material is a so-called destructive test in which a sample piece, which will be described later, is cut out and measured.
  • Thermal resistance Rth Thickness L/(Cross-sectional area x thermal conductivity) L: Distance through which heat flows (6)
  • LF laser flash method
  • the thermal conductivity of the composite material of the present disclosure was measured using the following method, and calculated using Formula 1 or Formula 3.
  • the thermal diffusivity ⁇ was measured by the laser flash method (LF). The measurement is based on JIS R 1611 (2010) and ASTM E 1461.
  • the bulk density ⁇ was determined by dividing the mass of the sample by the external volume. From these, the thermal conductivity ⁇ was derived.
  • the principle of measuring the thermal diffusivity ⁇ using the laser flash method uses a so-called unsteady method in which a sample cut into a certain area is irradiated with pulsed light and heated, and the thermal change is measured and calculated.
  • the steady state method is a method of measuring by applying a heat flux, and is not suitable for materials with high thermal conductivity such as heat dissipation members used in semiconductor devices.
  • the specific heat capacity Cp can also be measured by a differential calorimetry method or an adiabatic calorimetry method. Alternatively, literature values may be used.
  • the density ⁇ apply the bulk density derived from the mass and external volume. Alternatively, it can be measured using apparent density using the Archimedes method using underwater weighing.
  • the measurement is performed using a measurement piece cut out to a diameter of 10 mm and a thickness of 1 to 5 mm.
  • Thermal diffusivity was measured using LFA447 manufactured by NETSZH.
  • the specific heat capacity was measured using DSC3500 manufactured by NETSZH. (6-2) Measurement method to suppress measurement errors To measure thermal diffusivity using the laser flash method, the surface of a flat sample is instantaneously heated with spatially uniform pulsed light, and the temperature rise on the back surface of the sample is suppressed. Observe.
  • Measurement errors with the laser flash method are mainly due to errors in surface temperature during measurement, and are also caused by the surface condition (roughness), thickness, and parallelism of the test piece, so measurements should be made using a test piece that has all of these characteristics unified. compare.
  • the average value of multiple measurements is taken, but in order to eliminate measurement error factors, the average value of three or more measurements of the same sample is used, and the difference between the maximum and minimum values is the average value. If it was 8% or more (within a range of ⁇ 4% or more with respect to the average value), the measured value was not adopted. In that case, after eliminating, correcting, and calibrating factors such as sample errors (surface condition, thickness, and parallelism) and changes and deterioration of measuring instruments, values remeasured using the same method are used.
  • Improvements achieved by the present disclosure Achieved by improving the affinity (or wettability) between ceramic particles and molten metal during the infiltration and solidification process, and stabilizing the solid solution segregation of impurities in the molten metal. did.
  • the magnesium content is 99.5% by mass or more, more preferably 99.9% by mass or more.
  • Elements are added to magnesium alloys for the purpose of imparting corrosion resistance, strength, and combustion safety.
  • the additive element include one or more elements selected from Al, Si, Ca, Zn, Li, Cu, Ti, Y, and Zr.
  • the purity of silicon carbide is preferably 95% by mass or more of the silicon carbide component. More preferably, it is 99% by mass or more.
  • the silicon carbide powder is sieved and classified using a standard mesh size based on JIS Z8801, and the particle size range is preferably 1 to 330 ⁇ m.
  • the particle size is in the range of 5 to 150 ⁇ m. This process takes into consideration factors such as processing resistance and grain shedding during subsequent cutting and polishing, and the minimum particle range that is easy to handle, taking into account the scattering of powder that may cause problems for the environment and health. This is easily the largest particle range.
  • the wire-cut electric discharge machine described below generally uses an electrode wire with a wire diameter of 0.2 to 0.3 mm. Therefore, if the particle diameter becomes extremely larger than the wire diameter, cutting resistance will occur and the wire will not be able to be cut.
  • the particle size of silicon carbide does not matter and does not need to be specified for the heat dissipation substrate of the present disclosure, which has a characteristic of thermal conductivity with little scattering.
  • the factor that determines the average value of the thermal conductivity of the entire heat dissipation board is determined by the volume fraction of metal and silicon carbide.
  • a plate with the desired thermal conductivity can be obtained by determining the porosity of the silicon carbide aggregate.
  • Plasma is broadly divided into high-temperature plasma (also called thermal plasma) and low-temperature plasma.
  • High-temperature plasma is a state of ionized gas at a high temperature of several thousand degrees Celsius or higher.
  • the plasma processing of the present disclosure uses low temperature plasma.
  • the surface of a substance can be modified and organic substances can be removed using a gas turned into plasma.
  • Plasma treatment generally uses fluorine, hydrogen, nitrogen, helium, etc. in addition to oxygen. Although any of these methods can be applied to the present disclosure, oxygen plasma has the best effect on silicon carbide particles.
  • vacuum plasma or atmospheric pressure plasma is applied.
  • the vacuum plasma method performs processing by injecting a small amount of radicalized gas under vacuum.
  • the raw material powder is placed in a container made of glass, ceramics, metal, etc. that can withstand temperatures up to about 100 degrees Celsius, and there are no particular restrictions on the shape or size of the container.
  • Plasma processing is carried out by placing the object to be treated in a plasma processing apparatus, reducing the pressure, introducing a trace amount of oxygen gas under reduced pressure of 100 Pa or less, and applying high frequency power.
  • Plasma processing can be performed using commercially available plasma processing equipment from various companies.
  • the apparatus used this time is a plasma reactor apparatus manufactured by Yamato Scientific.
  • silicon carbide powder is heated in the air at 700 to 1100°C.
  • a molded body also called a preform
  • a method of making a molded body by mixing silicon carbide powder with a binder in advance.
  • a method may be adopted in which a combination of these methods is used.
  • This impurity may be an oxide film present in the silicon carbide powder, or an oxide intentionally added as an infiltration aid for the purpose of improving wettability.
  • silicon carbide powder may be molded and solidified with a binder, and if necessary, heated and fired to maintain the shape, and then placed in a mold.
  • silicon carbide powder is mixed with liquid silicon oxide, molded, and then fired at 600° C. or higher.
  • Silicon carbide powder heated and calcined above the recrystallization temperature may be placed in the mold.
  • SiC powder is mixed with liquid silicon oxide, molded, and then fired at 2000° C. or higher.
  • a composite can be obtained by heating a metal above its melting point and infiltrating it into silicon carbide powder.
  • the manufacturing method is selected from among infiltration methods, such as gravity casting method, spontaneous infiltration method, die casting method, low pressure casting method, and molten metal forging method.
  • the metals include known AZ (Mg-Al-Zn alloy), AM (Mg-Al-Mn alloy), ZK (Mg-Zn-Zr alloy), and LA (Mg-Li alloy). ) and other magnesium alloys can be applied.
  • aluminum oxides, silicon oxides, etc. are incorporated into the molten metal and become a solid solution.
  • a heat dissipation board is produced by performing a processing step of drilling holes for fixing and a step of forming a coating such as plating on the surface.
  • the thickness of the heat dissipation board is, for example, 3 to 6 mm.
  • Examples of sizes (length B x width L) are 190 mm x 140 mm, 130 mm x 140 mm, 100 mm x 140 mm, and 70 mm x 140 mm.
  • FIG. 10 Method for measuring thermal conductivity (10-1) Measurement area Figure 1 shows a sample 4 cut out from an area surrounded by a heat dissipation substrate 1, a plurality of lattice-shaped areas 2 that are measurement parts, and four intersection points 3.
  • FIG. The surface of the heat dissipation board 1 is divided into a plurality of regions 2, each having a length of 25 mm or less and a width of 25 mm or less, and a length of 10 mm or more and a width of 10 mm or more.
  • a plurality of regions 2 are provided on the heat dissipation board 1.
  • the multiple areas 2 are virtual areas on the heat dissipation board 1.
  • a sample 4 is prepared from an area surrounded by four intersection points 3 of the multiple areas 2.
  • the minimum range of the plurality of regions 2 is determined in order to cut out a sample 4 with a diameter of 10 mm.
  • the plurality of regions 2 are necessarily larger than ⁇ 10 mm.
  • the plurality of regions 2 are arranged so that, if there is a layer of different material such as plating around the heat dissipation substrate 1, the layer of different material does not cover the sample 4 having a diameter of 10 mm. If a part of the heat dissipation board 1 has a hole for fastening or a part that has an obviously different shape (for example, the hole for fastening is made of only metal for reinforcement purposes), it is natural to avoid it. Multiple areas 2 will be set.
  • sample 4 for measurement is prepared by cutting out a disk shape of 10 mm from a plurality of regions 2 of the heat dissipation substrate 1.
  • a tolerance of ⁇ 0.10 mm is preferable for Sample 4 of the present disclosure having an outer diameter of about 10 mm.
  • the outer periphery is cut or ground with a lathe to produce a disc shape of 10 mm in diameter, or a disc shape of 10 mm in diameter is produced by wire cut electrical discharge machining.
  • sample 4 both sides of a circle with a diameter of 10 mm
  • the measurement surfaces of sample 4 were made as smooth as possible, and were finished with two parallel flat surfaces.
  • grinding is performed using a diamond whetstone (abrasive grains, #120 to #320).
  • the roughness of the measurement surface is preferably Ra ⁇ 15 ⁇ m, and the parallelism is preferably ⁇ 0.05 mm.
  • the thickness of the sample 4 is 1 to 5 mm, and the ⁇ 10 mm samples 4, which are multiple cuts from a single plate, are basically of a uniform thickness.
  • the range of individual variation in the thickness of the ⁇ 10 mm sample 4 is approximately ⁇ 0.2 mm or less.
  • the above processing is usually performed wet. This is because dry processing generates heat, which causes problems such as accuracy and thermal deformation. After processing, remove sludge from the surface and dry thoroughly. This is because dirt and moisture interfere with correct measurement.
  • both sides of the heat dissipation board 1 are not flat, for example, curved surfaces such as saddle horse shape or cylindrical side surfaces, spherical or ellipsoidal surfaces, or slightly irregularly curved surfaces, etc. In some cases, it is better to measure after cutting out the board and aligning the surfaces parallel to each other and having the same board thickness.
  • the thickness of the heat dissipation board 1 is not uniform, for example, if the thickness of the heat dissipation board 1 is not uniform, for example, if the thickness of the board is intentionally thickened at the center or around the board, such as on a convex lens or a concave lens, the same method as above can be used to cut out the board for measurement. It is better to measure sample 4 with the same shape.
  • this surface metal additional layer has uniform layer thickness, interface adhesion, components, and composition as a whole, comparison is possible without removing it.
  • the composite member has a plate-shaped heat dissipation substrate 1 made of a composite material containing metal and silicon carbide.
  • One surface of the heat dissipation substrate 1 is divided into a plurality of regions 2 in a grid pattern, and the length B1 of the vertical side and the length L1 of the horizontal side of each of the plurality of regions 2 are 10 mm or more and 25 mm or less.
  • the plurality of lattice-shaped regions 2 occupy 70% or more of the entire area of one surface of the heat dissipation substrate 1. Thermal conductivity at each point of the plurality of lattice regions 2 is 140 W/(m ⁇ K) or more.
  • the coefficient of variation of thermal conductivity within the plurality of lattice-shaped regions 2 is less than 3.0%.
  • the coefficient of variation is expressed as standard deviation/average value x 100 (%). If the thermal conductivity is less than 140 W/(m ⁇ K), the thermal conductivity is low and heat cannot be dissipated sufficiently. If the coefficient of variation is 3.0% or more, the difference in thermal conductivity at each location becomes large, and heat radiation cannot be performed sufficiently.
  • the metal includes at least one selected from the group consisting of pure magnesium and a magnesium alloy.
  • the nonmetal content is 40% by volume or more and 95% by volume or less, the porosity is less than 3% by volume, and the remainder is metal. If the nonmetal content is less than 40% by volume, there is a risk that the nonmetallic component will decrease and the coefficient of thermal expansion will become too large. When the content of nonmetals exceeds 95% by volume, the proportion of nonmetals increases and the thermal conductivity decreases. Note that "there is a possibility” indicates that there is a slight possibility that such a situation will occur, and does not mean that there is a high probability that such a situation will occur.
  • the thermal expansion coefficient at a temperature of 25° C. to 150° C. is 3.5 to 20 ppm/K. If the coefficient of thermal expansion is outside this range, there is a risk that the difference in coefficient of thermal expansion between the semiconductor element and the semiconductor element will become large.
  • Appendix 5 A heat dissipation board made of a composite material according to any one of appendices 1 to 4, in which the coefficient of variation of the volume specific heat multiplied by the density and the specific heat is the variation in thermal conductivity at each point of the plurality of grid-like regions. less than the coefficient. Since the coefficient of variation of volumetric specific heat is smaller than the coefficient of variation of thermal conductivity, the heat dissipation substrate of the present disclosure has uniform physical properties and is a composite material with uniform mechanical properties such as strength, hardness, and toughness. It is also advantageous for heat deformation resistance. In other words, it has the advantage of being a heat-dissipating substrate that has both uniform thermal characteristics and shape stability.
  • Appendix 6 A semiconductor device of the present disclosure includes the composite material according to any one of Supplementary Notes 1 to 5.
  • Example (11-1) Preparation of samples Samples numbered 1 to 7 shown in Table 1 were prepared. The manufacturing method followed "(2) Manufacturing method of metal-ceramic composite material".
  • Sample numbers 1 to 7 were classified based on the following criteria.
  • Metal 2 types: Mg, Mg alloy Powder pretreatment: With or without Impurity form: Surface oxidation or silicon oxide addition Plate size: Standard thickness 5mm, other dimensions are 100mm, 140mm, 190mm based on 140mm Measurement points were extracted using a grid standard of 20 to 25 mm for each size.
  • the linear expansion coefficient was in the range of 7 to 8 ppm/K.
  • the lattice area ratio in Table 1 is the area ratio that the plurality of lattice-shaped regions 2 occupy with respect to the entire area of one surface of the heat dissipation substrate 1.
  • a simulated configuration of a power module was created using a heat dissipation board made using the same manufacturing method as Sample No. 1 and Sample No. 5, and the heat dissipation from the heat-generating semiconductor to the heat dissipation board was evaluated.
  • Heat dissipation substrates of sample numbers 8 and 9 shown in Table 3 were produced.
  • Sample number 8 was produced under the same conditions as sample number 1.
  • Sample number 9 was produced under the same conditions as sample number 5.
  • FIG. 2 is a plan view of the heat dissipating substrate 1 of sample numbers 8 and 9 and the semiconductor elements 11 to 16 bonded thereon.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of the semiconductor device 10 having the heat dissipation substrate 1 taken along the arrow line III-III in FIG.
  • Sample numbers 8 and 9 are metal-silicon carbide composite materials, and are heat dissipation substrates 1 with a size of approximately 140 mm x 190 mm x 5 mm thickness. Semiconductor elements 11 to 16 were simulated bonded to one surface of heat dissipation substrate 1, and their behavior was measured.
  • An insulating substrate 41 was bonded to six locations on one surface of the heat dissipation substrate 1 with solder 51.
  • Semiconductor elements 11 to 16 were bonded onto this insulating substrate 41 with solder 31.
  • IGBT chips (insulated gate bipolar transistor) were used as the semiconductor elements 11 to 16.
  • the insulating substrate 41 aluminum nitride was used. Since copper circuits are bonded to both surfaces of the aluminum nitride, the insulating substrate 41 is a DCB substrate (Direct Copper Bonding).
  • the aluminum nitride had a thickness of about 0.6 mm and a diameter of 30 mm.
  • a cooler 21 was attached to the heat dissipation board 1 on the opposite side of the mounting surface of the semiconductor elements 11 to 16. The cooler 21 was fastened and placed using the holes around the heat sink 1 so that the entire surface of one side of the heat sink 1 was in contact with the water-cooled cooler 21 maintained at 30°C.
  • Semiconductor elements 11 to 16 were controlled at six locations so that the temperature was approximately 150° C. when energized. When these became stable and in a steady state, the electricity was turned off to stop the heat generation, and the time taken for the heat from the semiconductor elements 11 to 16 to move to the heat dissipation substrate 1 and for the temperature to drop was measured. Further, at this time, the periphery of the heat dissipation board 1 was covered with a heat insulating material in order to eliminate the influence of ambient temperature.
  • the temperature of the semiconductor elements 11 to 16 is measured by using the relationship between the input power and temperature of the semiconductor elements 11 to 16, measuring the change in voltage while flowing a weak current that generates negligible heat, and converting it into temperature. It will be done. Alternatively, similar measurements can be made using commercially available non-contact temperature measurements or contact temperature measurements.
  • Sample numbers 8 and 9 have the same maximum value of thermal conductivity, but sample number 8 has a lower minimum value, and the average value is about 10 W/(m ⁇ K) lower.
  • sample number 8 has a delay and variation in cooling time. It can be seen that this temperature difference is the difference in thermal resistance.
  • Numbers #1 to #5 were assigned in the lateral direction (L direction) to 25 (5x5) multiple regions 2 (matrix) on the surfaces of sample numbers 2, 4, and 6. Numbers a to e are given in the vertical direction (direction B). The positions of each of the 25 multiple regions 2 were identified by the combination of #1 to #5 and a to e. Data at each measurement point #1a to #5e for sample numbers 2, 4, and 6 are shown in detail in Tables 4 to 12.
  • Thermal conductivity ⁇ thermal diffusivity ⁇ specific heat capacity A per unit volume.
  • the volumetric specific heat A per unit volume is expressed as specific heat capacity Cp ⁇ bulk density ⁇ .
  • Heat dissipation board 2. Multiple regions, 3. Intersection, 10.
  • Semiconductor device 11-16. Semiconductor element, 21. Cooler, 31, 51. Solder, 41. Insulating substrate.

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Abstract

金属と炭化珪素を含む複合材料からなる板状の放熱基板を有し、放熱基板の片側表面を格子状の複数領域に区切り、複数領域の各々の縦辺の長さＢ１および横辺の長さＬ１が１０ｍｍ以上２５ｍｍ以下であり、格子状の複数領域２は放熱基板１の片側表面の全体面積に対して７０％以上を占め、格子状の複数領域の各点において熱伝導率が１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、格子状の複数領域内で熱伝導率の変動係数が３．０％未満であり、変動係数は標準偏差／平均値×１００（％）で表される。

Description

複合材料、放熱基板および半導体装置
　本開示は、マグネシウムまたはマグネシウム合金と炭化珪素が複合化されたマグネシウム基複合材料、この複合材料から構成される放熱基板、この放熱基板を備える半導体装置に関するものである。本出願は、２０２２年８月２４日に出願した日本特許出願である特願２０２２－１３３３３２号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
　従来、複合材料は、たとえば特開２００６－２９９３０４号公報（特許文献１）、特開２０１０－０９０４３６号公報（特許文献２）、特開２０１０－１０６３６２号公報（特許文献３）、再表２０１８－１０５２９７号公報（特許文献４）、特開２０１１－０７３０５５号公報（特許文献５）、特開２０１６－００７６３４号公報（特許文献６）、および特開２０１１－７３９５０号公報（特許文献７）に開示されている。
特開２００６－２９９３０４号公報 特開２０１０－０９０４３６号公報 特開２０１０－１０６３６２号公報 再表２０１８－１０５２９７号公報 特開２０１１－０７３０５５号公報 特開２０１６－００７６３４号公報 特開２０１１－０７３９５０号公報
『熱伝導率・熱拡散率の制御と測定評価方法　／サイエンス＆テクロジー発行』第３章　第１節　熱伝導率・熱拡散率の標準について　（独）産業技術総合研究所　阿子島めぐみ
　本開示の複合材料は、マグネシウムまたはマグネシウム合金と炭化珪素を含む複合材料からなる板状の放熱基板を有し、放熱基板の片側表面を格子状の複数領域に区切り、複数領域の各々の縦および横の辺の長さが１０ｍｍ以上２５ｍｍ以下であり、格子状の複数領域は放熱基板の片側表面の全体面積に対して７０％以上を占め、格子状の複数領域の各点において熱伝導率が１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、格子状の複数領域内で熱伝導率の変動係数が３．０％未満であり、変動係数は標準偏差／平均値×１００（％）で表される。
図１は、放熱基板１、その測定部位である格子状の複数領域２および４つの交点３に囲まれた領域から切り出される試料４を示す図である。 図２は、試料番号８および９の放熱基板１およびその上に接合される半導体素子１１から１６の平面図である。 図３は、図２中の矢印ＩＩＩ－ＩＩＩ線に沿った、放熱基板１を有する半導体装置１０の断面図である。
[本開示が解決しようとする課題]
　従来の複合材料においては熱伝導率の散乱が大きいという問題があった。
　[本開示の実施形態の説明]
　最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
　（１）放熱基板の特性の散乱
　複合材料である放熱基板（一般的に、厚さ４～５ｍｍが主で、矩形の平板）の各部から複数個所を抽出して試験片を切り出し、熱伝導率を測定すると、熱伝導率の散乱が存在する。
　半導体装置に使われる放熱基板は、半導体素子から発生する熱を効率よく移動、伝達させる目的で使われる。その放熱基板の性能を決める数値は、熱の移動の指標である熱伝導率〔単位はＷ／（ｍ・Ｋ）〕を使う。同じ成分、かつ同じ容積、かつ同じ質量の部材であれば、その熱伝導率の値が高い方がより熱を移動させ易いということになる。放熱基板の熱伝導率は、放熱基板から切り出した小さな試験片から計測する。
　板形状の放熱基板の熱伝導率を測定する場合、代表とする中央箇所、あるいは代表とする周囲箇所など、任意に決められた箇所から切り出した測定片を測定して、熱伝導率の代表値とする場合がある。あるいは、予め決めた数か所より試料片を切り出して測定し、その平均値を代表値とする場合がある。例えば中央部領域より切り出した試験片と、周囲部の数カ所の試験片とで、合計２から６箇所程度の切り出した試験片より値を求め、その平均を代表値とする、などの方式で放熱基板の個体の熱伝導率として表す。
　しかしながら、従来の金属とセラミックスからなる複合材料、およびそれを用いた放熱基板は、一個の放熱基板において、複合化された金属と炭化珪素の体積比や空孔率といった組成が均一であっても、あるいは強度や弾性率などの機械特性が均一であっても、多数箇所より抽出して測定した熱伝導率を統計的に比較したところ、板内にバラツキや分布といった、特性の散乱が大きいという問題があった。
　この熱伝導率の特性散乱が存在し、その散乱の割合が大きな放熱基板は、半導体装置に使用されるときに問題があった。
　熱伝導率は、式１のように表される。
　λ＝α・Ｃｐ・ρ　　　　　式１
　λ：熱伝導率　［Ｗ／（ｍ・Ｋ）］
　α：熱拡散率　（ｍ２／ｓ）
　Ｃｐ：比熱容量　［Ｊ／（ｋｇ・Ｋ）］
　ρ：試料のかさ密度（　ｋｇ／ｍ３）
　ここで、固体において比熱容量と密度を掛け合わせた値は、「Ａ；単位体積当たりの熱容量（容積比熱）」に相当し、式２のようになることがわかる。
　Ａ＝Ｃｐ・ρ　［Ｊ／（ｍ３・Ｋ）］　　　式２
　複合部材の全体の組成や配合比の条件が一定の複合材料では、Ａ値はほぼ一定の値となり、次のように表される。
　λ＝α・Ａ　　　　　　　　式３
　したがって式３から、熱伝導率は熱拡散率に定数を掛けた値とみることができ、熱伝導率の散乱は、熱拡散率の散乱が原因ということになる。
　発明者は、放熱基板の熱拡散測定の領域を広い面積範囲にて実験および調査し、放熱基板の熱伝導率の散乱が、熱拡散率の散乱が原因とすることを突き止め、その散乱の抑制方法を製法より見出し、良好な放熱性を有する複合材料からなる放熱基板を見出した。
　広い面積から多数の測定箇所を抽出し、その全値の散乱の度合いを比較する指標として、標準偏差と平均値から求めた変動係数を用い、数値を無次元化して統計的に解析した。
　最大値と最小値との差を表す範囲や、測定値と平均値との差などを使って検証した場合、材料の熱伝導率が大きく違う製品を比較する時に、散乱の度合いを正しく比較することが出来ないからである。
　変動係数は、標準偏差／平均値×１００（％）で表される。
　密度ρと比熱容量Ｃｐを乗じた容積比熱Ａの変動係数は、熱拡散率αに比べて十分小さく、すなわち密度ρと比熱容量Ｃｐの散乱が小さく、すなわちばらつきが少ないことを表す。
　気孔率が３体積％未満の緻密な複合材料において、密度の散乱が小さいことは、特許文献４の形状が安定した放熱部材には必要十分な要素である。すなわち、緻密で均一な組織や密度の複合材料により、形状が安定した放熱基板が提供できる。
　（２）金属－セラミックス複合材料の製法
　パワーモジュールと呼ばれる半導体装置用の放熱基板には、金属とセラミックスを複合化した材料が使われている。例えば純アルミニウム、アルミニウム合金、純マグネシウム、マグネシウム合金、銅、銅合金などの金属と、炭化珪素との複合材などが挙げられる。この「金属－セラミックス複合材料」は、セラミックス粒子の集合体に、融点以上の温度に加熱して溶かした金属を入れ込んだのち、凝固させて成形する、いわゆる「溶浸法」が選択される。別の言い方で金属溶融法、含浸法とも言う。
　その溶浸法は、重力鋳造法または自発溶浸法を代表とする無加圧溶浸法、ダイキャスト法、低圧鋳造法、溶湯鍛造法を代表とする加圧溶浸法、などのうちから選択される。これら溶浸法は総じて次の特徴がある。
　（２－１）溶浸過程
　高温の溶融金属をセラミックスの集合体の間隙に浸透させる方式であるため、瞬間的に、（あるいは高速で）セラミックス全体が金属で浸漬されることはあり得ず、優先的に溶融金属が入り込む入口箇所が存在し、内部を溶融金属が浸透・移動して全体に行き渡らせる、いわゆる溶融金属の流れが不可避の製造条件となる。
　（２－２）溶浸過程の内部挙動
　溶融金属が非金属のセラミックスに含浸する際に、セラミックス表面に存在する「不純物」を溶融金属に取り込んでいく。
　この不純物は、セラミックスの表面に存在するもの（例えば酸化膜なども含む）である。あるいは意図的に不純物と溶融金属との合金層を形成するために予め配置することもある。例えば大気中で加熱して不純物としての酸化膜を作る。あるいは溶融金属と非金属の接触濡れ性を良くする目的での溶浸剤（溶浸助剤）として意図的に不純物を添加する場合がある。
　これら不純物は、溶融金属に触れると取り込まれ固溶するものであり、固形物として溶融金属が冷えて固まっても存在するものは選択しない。
　溶融金属を浸透させるときに、何らかの反応ガスが発生する場合があり、残存して凝固すると欠陥（ブローホール）ができる。それら欠陥は全体的に発生するとは限らず、湯の流れにも起因して局所的に発生する場合がある。
　加圧溶浸法は金属とセラミックスとの濡れ性が悪い場合でも、加圧により欠陥箇所を抑制することができる。
　（２－３）凝固過程
　溶融金属が凝固する過程では、金属の体積収縮があるため局部的な空隙、いわゆる引け巣が発生しやすい。特に金属の冷え固まり方に時間差が生じるため、最後に冷えて固まる凝固箇所には引け巣が発生する。
　一般的には、容器の中に溶かした溶融金属が凝固するときは、周囲から冷え固まり、温度が一番高い中心箇所が最後に冷えるため、通常は引け巣が容器内の中央箇所に発生し易い。
　これを抑制するために、凝固の時に温度の指向性を持たせて、製品の内部に引け巣が残らないようにする。
　例えば、容器の上下や周囲のうち、いずれかの一面を優先的に凝固が進むように温度差をもうける。例えば、優先的に凝固するように、低温雰囲気にさらしたり、低温の物に接触させたりする。また例えば、冷却を遅延させる箇所を保温することもある。
　ただしこれらの冷却は早すぎても凝固収縮による気体の巻き込みがあるため、冷却速度をコントロールすることが必須である。
　前項記述の発生ガスによるブローホールに対しても、この冷却の指向性で低減する手法がとられる。
　さらに凝固時には、前述の溶融金属に取り込まれた不純物が、凝固過程において析出する場合がある。
　この析出物は全体均一に発生するものではなく、凝固時の温度等条件によって不均一に発生する。
　（３）製法による特性散乱の主な原因
　上記説明のように、溶浸法では金属とセラミックスの複合化において、溶融金属の移動や凝固に線形の流れがあるため、熱伝導率の散乱が生じる。特に溶融金属に不純物が固溶されるときに局部的な成分分離や、それらが凝固する時に晶出物が不均一に析出すること、凝固後の金属とセラミックスの隙間に存在するような、顕微鏡では判別できない微小な欠陥や内部組織の分布が存在する。これらが、熱拡散率が散乱する要因である。
　微少な欠陥とは、超音波検査やＸ線透過検査などの非破壊検査で判別が不可能な、密度に影響を及ぼさないほどの小さな空隙のことである。当然これらの検査で明らかな欠陥として判別できる程の大きなものは、熱伝導率のみならず、他の強度等の特性低下となり、放熱基板としては成り立たない。
　なお非金属のセラミックス粒子は、金属と反応して粒子の破壊や損傷は起きない。
　溶浸法によって作られる複合材料は、金属と非金属との接触の状態が不均一となり、熱拡散率が散乱する原因となることがわかった。
　（４）他製法の参考比較
　比較として、粉末を焼結して作製する、いわゆる焼結法による複合材料（例；アライドマテリアル社、焼結Ａｌ－ＳｉＣ）は、原料粉を板形状の広い面積方向にプレスし、その後金属の溶融温度より低い温度で焼結をして作製するためバラつきは生じにくい。しかし、より高い熱伝導率を得るためには、大面積の製品、例えば５０ｃｍ２以上の面積では、高圧力の成形装置が必要となり、工業的には量産に不向きである。
　高温で動作する半導体を搭載するパワーモジュールにおいて、熱伝導率の分布やバラツキといった特性の散乱が大きいと、半導体からの熱の流れの抵抗となる。
　（５）本開示の効果
　通常パワーモジュール内には、複数の半導体素子を使った回路を並べて搭載するため、局部的な熱伝導率の低下があると、熱逃げが悪くなり半導体の寿命を短くすることにつながる。
　特許文献４では、形状を安定させて熱抵抗の低下抑制をするとしている。
　自動車、産業機器、発電、鉄道、通信機器などに使われるパワーモジュールは、ＩＧＢＴ(Insulated　Gate　Bipolar　Transistor)やMOSFET(Metal　Oxide　Semiconductor　Field　Effect　Transistor)に代表される半導体素子（半導体デバイスとも呼ばれる）を搭載し、電流・電圧をコントロールする電力変換や機器制御などに使われている。
　パワーモジュールの内部は、複数の半導体素子からなる回路基板を並べて搭載される構造であり、半導体素子は電力のオンオフを高速で繰り返すため、回路中の抵抗成分に対応した熱が発生する。放熱基板は、半導体素子から発生する熱を効率よく移動・伝達させ、かつパワーモジュールを組み立てる時の熱履歴や使用時の熱サイクルにて変形しないような耐熱変形性が求められている。
　さらに近年、高電圧、大電流、小型化により、半導体素子から発生する熱を逃す性能、いわゆるより高い放熱性能が求められている。
　パワーモジュールの熱設計をするときには、高温から低温への熱の流れを、半導体とその他部材の熱伝導率を使って熱抵抗のシミュレーションを行い、さらに実際に計測して構造関数を算出し、検証する。板内の熱伝導率の散乱によって、そのばらつきや低下が大きい箇所があると、それを想定した熱設計を強いられることなり安全率を高く設計しなければならなくなる。
　パワーモジュールは、半導体素子のジャンクション温度を設定し、それ以下の温度で動作するように設計される。素子がジャンクション温度を越えた場合、さらに高電流が流れて温度が上昇する熱暴走が起き、デバイスが破壊されてしまう。
　温度が上昇すると温度変化による接合部の剥離、絶縁性能の低下、材料の疲労破壊、といった現象が起き、低寿命が問題となってくる。そのため、パワーモジュールは、より効率よく熱を逃がす熱マネジメント設計が必要とされる。
　放熱基板に求められる性能は、より高い熱伝導率の材料が有利であることは当然である。さらには、熱抵抗をよりおさえた材料であることが求められる。
　本開示の熱伝導率の分布やバラツキといった特性の散乱が少ない放熱部材は、熱抵抗を抑えた熱マネジメント設計を可能とする。
　パワーモジュールは、発熱体である半導体素子を放熱基板上に複数個を半田で接合して配置する。
　その際近接する半導体素子の発熱が相互に干渉して単独の半導体素子で使用するときよりも全体の温度が高くなってしまうことがある。これを熱干渉と称する。
　放熱基板内の熱伝導率の散乱が大きい箇所に半導体素子を近接配置した場合、さらに熱抵抗が高くなり熱干渉が発生して温度が上昇しやすい。
　このような熱抵抗は、従来の熱伝導率の散乱が大きい板よりも、熱伝導率の散乱の小さな板の方が低くなる。
　例えば、サンプル（ａ）：平均１７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）と、サンプル（ｂ）：平均２１０Ｗ／（ｍ・Ｋ）を比べた時に、両者に同等に広いバラツキ範囲の散乱があれば、熱抵抗のサンプル（ａ）とサンプル（ｂ）との差が出にくいが、両者の熱伝導率のバラツキ範囲を小さくして散乱を抑制すると、サンプル（ｂ）の平均２１０Ｗ／（ｍ・Ｋ）の方がより熱抵抗が小さくなり、サンプル（ａ）に比べてサンプル（ｂ）は放熱性が良好となる。
　複合材料からなる放熱基板の熱伝導率の測定は、後述の試料片を切り出して測定する、いわゆる破壊検査である。
　よって熱伝導率の特性散乱の大きな放熱基板を使う場合、パワーデバイス等の半導体装置の設計者はそれを避けるために、予め発熱体からの放熱特性に余裕を持った設計をする必要がある。
　あるいは、発熱する半導体の近接間隔を広げるなどの、安全率を高く考慮した設計をせざるを得なくなる。
　熱伝導率の特性散乱が小さい放熱基板の場合、相互干渉による発熱を抑えることができ、近接した配置設計が容易にでき、信頼性を担保できる。
　さらに、より高熱伝導率の材料を使う場合を想定したとき、特性散乱の少ない放熱基板とすることで熱抵抗の低減に効果が顕著に表れる。
　このことは、前述のサンプル（ａ）：平均１７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）と、サンプル（ｂ）：平均２１０Ｗ／（ｍ・Ｋ）の板の比較と同じ理由により説明可能である。熱抵抗は、以下のとおり定義される。
　熱抵抗Ｒｔｈ＝厚さＬ／（断面積×熱伝導率）　Ｌ：熱が流れる間隔
　（６）熱伝導率の測定について
　高熱伝導率の材料では、熱伝導率の測定は各種測定法が存在するうち、レーザーフラッシュ法（ＬＦ）にて行う。
　本開示の複合材料の熱伝導率の測定は、以下の方法で行い、式１あるいは式３より算出した。
　熱拡散率αは、レーザーフラッシュ法（ＬＦ；Ｌａｚａｒ　Ｆｌａｓｈ）にて測定した。測定はＪＩＳ　Ｒ　１６１１（２０１０）およびＡＳＴＭ　Ｅ　１４６１に準拠する。
　比熱容量Ｃｐは、示差走査熱量法（ＤＳＣ法；　Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ　Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒｙ）にて測定した値を用いた。
　かさ密度ρは、試料のかさ密度を、試料の質量を外形容積で除して求めた。
　これらにより、熱伝導率λを導き出した。
　レーザーフラッシュ法（ＬＦ）による熱拡散率αの測定原理は、一定面積に切り出した試料にパルス光を当て加熱し、その熱変化を計測し算出する、いわゆる非定常法を用いる。
　これに対して定常法は、熱流束を与えて測定する方法で、半導体装置に使われる放熱部材のような高い熱伝導率を有する材料には不向きである。
　比熱容量Ｃｐは、ＤＳＣ法のほかに、示差熱量法や、断熱熱量法でも測定できる。あるいは文献値を用いてもよい。
　密度ρは、質量と外形容積から導き出したかさ密度を適用する。もしくは水中秤量を使用したアルキメデス法による、みかけ密度を使っても測定できる。
　これらを測定する時の測定誤差が、本開示の気孔率が３体積％未満の複合材料において特性散乱に影響しないからである。
　測定は、直径１０ｍｍで厚さ１～５ｍｍに切り出した測定片でおこなう。
　熱拡散率の測定は、ＮＥＴＳＺＨ社製　ＬＦＡ４４７を用いた。
　比熱容量の測定は、ＮＥＴＳＺＨ社製　ＤＳＣ３５００を用いた。
　（６－２）測定誤差を抑える測定方法
レーザーフラッシュ法による熱拡散率の測定は、は、平板状試料の表面を空間的に均一なパルス光によって瞬間的に加熱し、試料裏面の温度上昇を観測する。
　レーザーフラッシュ法の測定誤差は、計測時の表面温度の誤差によるものが主で、試験片の表面状態（粗さ）、厚さ、平行度に起因するため、それらを統一した試験片にて測定比較する。
　一般的には複数回測定しての平均値をとるが、測定の誤差要因を排除するため、同一試料にて３回以上測定した平均値を用い、最大値と最小値の差が平均値の８％以上（平均値に対して±４％の範囲以上）であった場合は、測定値を採用しないこととした。その場合、試料誤差（表面状態、厚さ、平行度）や、計測器の変化や劣化等の要因を、排除、修正、校正した後、同様の方法で再測定した値を採用する。
　（７）本開示による改善点
　溶浸と凝固の過程において、セラミックス粒子と溶融金属との親和性（あるいは濡れ性）を改善し、溶融金属への不純物の固溶偏析を安定化させることで達成した。
　（８）製品の構成
　（８－１）金属について
　純マグネシウム、マグネシウム合金が、適用できる。
　純金属の場合は、不純物が少ない方が良く、好ましくはマグネシウム含有率が９９．５質量％以上、より好ましくは９９．９質量％以上である。
　マグネシウム合金は、耐食性、強度、燃焼への安全性、を付与する目的で元素を添加する。添加元素としては、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｌｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｙ、Ｚｒ、より選ばれた１種以上の元素が挙げられる。
　（８－２）セラミックスについて
　炭化珪素が適用できる。
　炭化珪素の純度は炭化珪素成分が９５質量％以上が良い。より好ましくは９９質量％以上が望ましい。
　炭化珪素粉は、ＪＩＳ　Ｚ８８０１に基づく標準目開きにてふるい分けして分級され、その粒子径の範囲は、１～３３０μｍが好ましい。
　より好ましくは、５～１５０μｍの範囲の粒径である。
　これは、環境や健康に問題となるような粉体飛散を考慮し、取り扱い易い最小の粒子範囲で、かつ、後の切断や研磨加工での加工抵抗や脱粒などの要因を考慮し、加工し易い最大の粒子範囲である。
　特に１μｍ未満の微粒や超微粉は取り扱いにくい。
　後述のワイヤーカット放電加工機は、一般的に線径０．２～０．３ｍｍの電極ワイヤーを使う。そのため粒子径が線径よりも極端に大きくなると、切断抵抗となって切ることができない。
　本開示の熱伝導率の特性散乱の少ない放熱基板には、炭化珪素の粒子径は問題とはならず規定する必要が無い。
　放熱基板全体の熱伝導率の平均値を決める要因は、金属と炭化珪素の体積分率によって決まる。
　すなわち炭化珪素粉末の集合体の、粒子間の隙間に金属が入り込む形態であるため、炭化珪素の集合体の空間率を決めれば、所望の熱伝導率の板が得られる。
　すなわち、集合体の空間率を決めるには、単一の粒子径の粉末が必要とは限らず、粒度分布をもった炭化珪素粉や、または、それら複数の粒度分布をもった炭化珪素粉を混ぜ合わせればよい。
　例えば、これら粒子径の大小異なる２種以上の平均粒径の非金属粉を混ぜ合わせれば、より空間率が小さくなり、より高い熱伝導率を有する板を作ることができる。
　ただしこれら粒度分布は、ＪＩＳ　Ｚ８８０１の標準ふるいにてふるい分けられた範囲とし、その平均粒径を基準とした粒度分布を持つ粉末で製造し、管理・製造する方が、工業的に良好な品質を保つことができる。
　（９）　本開示のマグネシウム―炭化珪素複合材料の作り方の一例
　（９－１）炭化珪素を準備する工程
　原料の炭化珪素粉は項目（８－２）の「セラミックスについて」における炭化珪素である。この炭化珪素粉にプラズマ処理を加える。
　プラズマは、高温プラズマ（熱プラズマとも言う）と低温プラズマに大別される。高温プラズマは、数千℃以上の高温の電離気体の状態のものである。本開示のプラズマ処理は、低温プラズマを使用する。このプラズマ処理では、プラズマ化したガスにより物質表面の改質や、有機物などを除去させることができる。炭化珪素粒子と、マグネシウムなどの溶融金属との親和性（あるいは濡れ性ともいう）を改善し、溶融金属への不純物の固溶偏析を抑制する。
　プラズマ処理は酸素の他、フッ素、水素、窒素、ヘリウムなどにより発生させる方式が一般的である。本開示にはこれらのどの方式でも適用できるが、炭化珪素粒子に対しては酸素プラズマの効果が最も良い。
　処理方式は、真空プラズマか大気圧プラズマが適用される。
　真空プラズマ方式は、真空下で微量のラジカル化したガスを投入して処理する。
　また、減圧しない環境下で、ラジカル化したガスを照射する大気圧プラズマでも同様な効果が得られる。
　それらの違いは、真空プラズマは、真空を保つ容量の制約がありライン化が難しい。大気圧プラズマはその制約が無いが発生するオゾンの排気設備が必要となる。このような違いがあるが、効果は同様である。
　プラズマ処理において、原料粉末をガラスや、セラミックス、金属などの百数十℃程度まで耐えられる容器に入れて行い、容器の形状や大きさの制約は特段無い。
　プラズマ処理は、処理物をプラズマ処理装置内に入れ、減圧し、１００Ｐａ以下の減圧下で微量の酸素ガスを投入し、の高周波電力を印加して行う。
　プラズマ処理は、各社市販されているプラズマ処理装置にて可能である。本開示においては今回実施した装置；ヤマト科学製のプラズマリアクター装置を使用する。
　装置のチャンバー内が、真空ポンプにて減圧されている状態で酸素ガスボンベからを１分間あたり５０～１００ｃｍ３の酸素を流す。２００Ｗの出力で電極に印加し、１０分間処理することができる。
　（９－２）不純物の調整
　下記方法の生成物、粉末、結合剤などを「不純物」として、プラズマ処理後の非金属の集合体に均一に分散させておくことができる。この不純物は、存在しなくてもよい。
　たとえば、炭化珪素粉の表面に酸化物を生成する方法がある。この方法では、炭化珪素粉を大気中にて７００～１１００℃で加熱する。
　粉末状の酸化物を非金属粉末に混ぜておく方法がある。酸化物として、例えばアルミニウムの酸化物、珪素の酸化物がある。
　予め炭化珪素粉末に結合剤を混ぜて成形した成型体（プリフォームとも言う）を作っておく方法がある。あるいは、これら複数の方法を組み合わせて行う方法を採用してもよい。
　この不純物は、炭化珪素粉に存在する酸化膜であったり、濡れ性が良くする目的で、溶浸助剤として意図的に添加する酸化物であったりする。
　（９－３）成形型内に非金属粉末、あるいは非金属粉末を固形化した成型体を予め配置する工程
　成形型に炭化珪素粉末を配置するには、炭化珪素粉末を成形型に投入したのち、衝撃波や正弦波などの振動、または、落差を利用したタッピングなどの衝撃、など粉体に力学的エネルギーを与えて入れ込む方法がある。あるいは成形型に粉を投入したのち、プレス成型を行う方法がある。これらのいずれかより選択できる。
　また、成型体の粉末を固形化する方法としては、加圧成形、泥しょう鋳込み、スリップキャスト、ドクターブレードなどからも選択できる。
　その成型体の固形化の方法は、炭化珪素粉を結合剤にて成形し固形化させ、さらに必要に応じて加熱焼成し形状保持できるようにしたものを、成形型に配置しても良い。例えば炭化珪素粉末に液状の酸化珪素を混合し、成形した後６００℃以上で焼成する方法がある。
　炭化珪素粉を再結晶温度以上に加熱焼成したものを、成形型に配置しても良い。例えばＳｉＣ粉末に液状の酸化珪素を混合し、成形した後２０００℃以上で焼成する方法がある。
　（９－４）金属を非金属に複合させる工程
　金属を融点以上に加熱し、炭化珪素粉末に溶浸させ複合体を得ることができる。製法は、溶浸法のうち、重力鋳造法、自発溶浸法、ダイキャスト法、低圧鋳造法、溶湯鍛造法などより選択される。金属は、純マグネシウムの他、公知のＡＺ（Ｍｇ－Ａｌ－Ｚｎ系合金）、ＡＭ（Ｍｇ－Ａｌ－Ｍｎ系合金）、ＺＫ（Ｍｇ－Ｚｎ－Ｚｒ系合金）、ＬＡ（Ｍｇ－Ｌｉ系合金）などのマグネシウム合金が適用できる。
　溶融金属を炭化珪素に含浸する際に、炭化珪素表面に存在する不純物を溶融金属に取り込んでいく。
　例えばアルミニウムの酸化物、珪素の酸化物などは、溶融金属内に取り込まれて固溶していく。
　（９－５）凝固工程
　冷却をコントロールし、かつ析出物等組織をコントロールし、引け巣を抑制させる。上記の（２－３）における「凝固過程」と同じである。
　（９－６）加工工程
　上記により出来上がった複合材を、切断加工、切削加工、研削加工、放電加工などを使って形状を整える。外形や厚さ寸法に複合材をそろえる。固定用の穴をあける加工工程、めっき等の被覆表面に形成する工程、を行って放熱基板を作製する。
　放熱基板の厚さは、たとえば３～６ｍｍとされる。サイズ例（縦Ｂｘ横Ｌ）として、１９０ｍｍｘ１４０ｍｍ、１３０ｍｍｘ１４０ｍｍ、１００ｍｍｘ１４０ｍｍ、７０ｍｍｘ１４０ｍｍがある。
　（１０）熱伝導率の測定方法
　（１０－１）測定領域
　図１は、放熱基板１、その測定部位である格子状の複数領域２および４つの交点３に囲まれた領域から切り出される試料４を示す図である。放熱基板１の表面を縦２５ｍｍ以内の横２５ｍｍ以内、かつ、縦１０ｍｍ以上の横１０ｍｍ以上、の複数領域２に割り振る。
　放熱基板１には複数領域２が設けられる。複数領域２は放熱基板１上の仮想上の領域である。複数領域２の４つの交点３で囲まれた領域から試料４を作製する。
　複数領域２の最小範囲はφ１０ｍｍの試料４を切り出すために定められる。複数領域２は必然的にφ１０ｍｍよりも大きな領域となる。
　複数領域２のとりかたは、放熱基板１の周囲にめっきなどの異種材料層がある場合はφ１０ｍｍの試料４に異種材料層がかからないようにする。放熱基板１の一部分に締結用の穴部分や、明らかに異質の形状となる箇所（例えば締結用の穴部分を補強目的に金属だけの箇所とした）などがある場合は、当然それを避けて複数領域２を設定することになる。
　すなわちマグネシウム－炭化珪素複合材料の箇所のみを対象の測定部分とし、それ以外のところは避ける。
　（１０－２）測定用の試料４の作製
　測定用の試料４は放熱基板１の複数領域２の複数の領域からφ１０ｍｍの円板状を切り出して作製する。寸法精度として、本開示の外径約１０ｍｍの試料４に対して、公差±０．１０ｍｍが好ましい。
　この精度を達成するための加工方法は、次のうち何れかが好ましい。粗切り出しをした後に外周を旋盤にて切削加工や研削加工してφ１０ｍｍの円板状に作製するか、または、ワイヤーカット放電加工でφ１０ｍｍの円板状に作製する。
　レーザー切断加工や、ウォータージェット切断加工は、寸法と真円度の精度が悪く適用しない方が良い。金型での打ち抜きは、試料４の面ダレ、バリ、クラックが発生し易く適用しない方が良い。
　試料４の測定面（φ１０ｍｍの円形の両面）はなるべく表面を平滑に、かつ平行な２つの平面仕上げとした。
　例えばダイヤモンド砥石（砥粒、＃１２０～３２０位）にて研削する。
　測定面の粗さはＲａ≦１５μｍ、平行度は±０．０５ｍｍが好ましい。
　試料４の厚さは１～５ｍｍ厚で行い、単一板材からの複数切り出しのφ１０ｍｍ試料４は、統一した厚さを基本とする。
　そのφ１０ｍｍ試料４の厚さの個体バラツキ範囲は、±０．２ｍｍ程度以下である。
　上記の加工は、通常は湿式で行う。乾式加工では熱が発生し、精度や熱変形などの問題があるためである。その際加工後には、表面に付いたスラッジを除去し、十分水分を乾燥させておく。汚れや水分は正しい測定を阻害するためである。
　板厚と形状について、放熱基板１の両面が平面でない場合、例えば、鞍馬状や円柱の側面のような曲面状、球体状や楕円体状の表面、あるいはわずかに不定形に曲がった表面等がある場合は、板よりの切り出し後に表面を平行かつ同じ板厚にそろえて測定した方が良い。
　また、放熱基板１の厚さが均一でない場合、例えば板の中央箇所か周囲箇所かを意図的に厚くした、凸レンズ、凹レンズ上のような板形態の場合も、上記同様に切り出した測定用の試料４は、形状を揃えて測定した方が良い。
　放熱基板１の表面にめっきや溶射による金属付加層がある場合は、測定試料の両表面の付加層を除去して行う方が良い。
　ただし、この表面金属付加層は、全体的に均一な層厚さ・界面の密着性・成分・組成を有するものであれば、除去せずとも比較は可能である。
　その際、予め積層された界面抵抗の影響が予測でき、かつそれにより熱伝導率の測定値の補正ができるのであればなお良い。
　付記１
　複合部材は、金属と炭化珪素を含む複合材料からなる板状の放熱基板１を有する。放熱基板１の片側表面を格子状の複数領域２に区切り、複数領域２の各々の縦辺の長さＢ１および横辺の長さＬ１が１０ｍｍ以上２５ｍｍ以下である。格子状の複数領域２は放熱基板１の片側表面の全体面積に対して７０％以上を占める。格子状の複数領域２の各点において熱伝導率が１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である。格子状の複数領域２内で熱伝導率の変動係数が３．０％未満である。変動係数は標準偏差／平均値×１００（％）で表される。熱伝導率が１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満であれば熱伝導率が低く放熱が充分に行えない。変動係数が３．０％以上となると各部位における熱伝導率の差が大きくなり放熱が充分に行えない。
　付記２
　付記１において、金属は、純マグネシウム、およびマグネシウム合金、からなる群より選ばれた少なくとも一種を含む。
　付記３
　付記１または２において、非金属の含有率が４０体積％以上９５体積％以下であり、気孔率が３体積％未満であり、残部が金属である。非金属の含有率が４０体積％未満であれば非金属成分が少なくなり熱膨張係数が大きくなりすぎるおそれがある。非金属の含有率が９５体積％を超えると非金属の割合が大きくなり熱伝導率が低下する。なお、「おそれがある」とは、僅かながらそのようになる可能性があることを示し、高い確率でそのようになることを意味するものではない。
　付記４
　付記１から３のいずれか１項において、温度２５℃から１５０℃における熱膨張係数が３．５から２０ｐｐｍ／Ｋである。熱膨張係数がこの範囲外であると半導体素子との間における熱膨張係数の差が大きくなるおそれがある。
　付記５
　付記１から４のいずれか１項の複合材料により構成される放熱基板であって、格子状の複数領域の各点において、密度と比熱を乗じた容積比熱の変動係数が、熱伝導率の変動係数よりも小さい。容積比熱の変動係数が熱伝導率の変動係数よりも小さいため、本開示の放熱基板は物理特性が均一であり、かつ強度・硬さ・靭性などの機械特性が均一な複合材料であることを示し、耐熱変形性に対しても有利である。すなわち均一な熱特性と形状の安定性を両立した放熱基板である、というメリットがある。
　付記６
　本開示の半導体装置は、付記１から５のいずれかの複合材料を備える。
　[本開示の実施形態の詳細]
　（１１）実施例
　（１１－１）サンプルの作製
　表１に示す試料番号１から７のサンプルを作製した。製造方法は「（２）金属－セラミックス複合材料の製法」に従った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　試料番号１～７は、以下の内容にて基準わけをした。
　金属：Ｍｇ、Ｍｇ合金、の２種
　粉末の前処置：有または無
　不純物の形態：表面酸化または酸化珪素添加
　板サイズ：厚５ｍｍに統一、１４０ｍｍ基準にして他寸法を１００ｍｍ、１４０ｍｍ、１９０ｍｍ
　測定箇所は、サイズ毎に２０～２５ｍｍを格子基準として抽出とした。
　線膨張係数は７～８ｐｐｍ／Ｋの範囲とした。
　表１における格子面積比は、格子状の複数領域２が放熱基板１の片側表面の全体面積に対して占める面積比である。
　（１１－２）熱伝導率の測定
　「（６）熱伝導率の測定について」に従い、試料番号１から７について熱伝導率を測定し変動係数を算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　試料番号１と試料番号５と同じ製法で作った放熱基板を使用してパワーモジュールの模擬構成を作製し、発熱する半導体から放熱基板への、放熱性の評価を行った。
　表３に示す、試料番号８および９の放熱基板を作製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　試料番号８は試料番号１と同じ条件で作製した。試料番号９は試料番号５と同じ条件で作製した。
　図２は、試料番号８および９の放熱基板１およびその上に接合される半導体素子１１から１６の平面図である。図３は、図２中の矢印ＩＩＩ－ＩＩＩ線に沿った、放熱基板１を有する半導体装置１０の断面図である。
　試料番号８および９は、金属－炭化珪素複合材であり、サイズ約１４０ｍｍ×１９０ｍｍ×厚さ５ｍｍの放熱基板１である。放熱基板１の片側表面に半導体素子１１から１６を模擬接合しその挙動を計測した。
　放熱基板１の片側表面の６箇所に絶縁基板４１を半田５１で接合した。この絶縁基板４１上に半導体素子１１から１６を半田３１で接合した。
　半導体素子１１から１６としてはＩＧＢＴチップ（insulated　gate　bipolar　transistor）を用いた。
　絶縁基板４１としては、窒化アルミニウムを用いた。その窒化アルミニウムの両面に銅の回路を接合されているため、絶縁基板４１はＤＣＢ基板(Direct　Copper　Bonding)である。窒化アルミニウムのサイズは、厚さ約０．６ｍｍ、φ３０ｍｍとした。
　放熱基板１において、半導体素子１１から１６の搭載面の逆側に冷却器２１をとりつけた。放熱基板１の片側全面が３０℃に保たれた水冷式の冷却器２１に接するように放熱基板１周囲の穴を使って冷却器２１締結し、配置した。
　半導体素子１１から１６は、通電させて約１５０℃となるように６箇所それぞれを制御した。これらが安定して定常状態となったところで、通電を切って発熱を止め、半導体素子１１から１６の熱が放熱基板１へ移動し、温度が下がっていく時間を計測した。またこのとき、周囲の温度の影響を無くすために放熱基板１の周囲を断熱材で覆った。
　半導体素子１１から１６の温度の測定方法は、半導体素子１１から１６の入力電力と温度の関係を利用し、発熱が無視できる程度の微弱電流を流しながら電圧の推移を計測し温度換算して求められる。あるいはその他、市販の非接触式温度計測や、接触式温度計測でも同様の測定ができる。
　半導体素子１１から１６が１５０℃の定常状態から、冷却されて８０℃下がるまでの時間を比較し、その結果を、表３に示す。
　試料番号８と９は、熱伝導率の最高値が同等であるが、試料番号８の方の最低値が低く、平均値としては約１０Ｗ／（ｍ・Ｋ）低くなっている。
　この結果、試料番号８の方が冷却時間に遅れとバラツキがあることがわかる。この温度差が熱抵抗の差であることが解る。
　試料番号２，４，６の表面の２５箇所（５ｘ５）の複数領域２（マトリックス）に関して横方向（Ｌ方向）に＃１から＃５の番号を付与した。縦方向（Ｂ方向）にａからｅの番号を付した。２５箇所の複数領域２の各々の位置を＃１から＃５と、ａからｅとの組み合わせによって特定した。試料番号２，４，６に関して各測定点＃１ａから＃５ｅにおけるデータを表４から表１２において詳細に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
　熱伝導率λ＝熱拡散率α×単位体積当たりの比熱容量Ａである。単位体積当たりの容積比熱Ａは比熱容量Ｃｐ×かさ密度ρで表される。
　これらの表から、熱伝導率が散乱する原因が、熱拡散の散乱によることがわかる。表より、密度ρと比熱容量Ｃｐを乗じた容積比熱Ａの変動係数は、熱拡散率αに比べて十分小さく、すなわち密度ρと比熱容量Ｃｐの散乱が小さく、すなわちばらつきが少ないことを表す。本開示の熱伝導率λの特性散乱を抑制するためには、熱拡散率αの散乱を抑制して達成することができた。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１　放熱基板、２　複数領域、３　交点、１０　半導体装置、１１－１６　半導体素子、２１　冷却器、３１，５１　半田、４１　絶縁基板。

Claims (6)

  1. 　金属と炭化珪素を含む複合材料からなる板状の放熱基板を有し、
    　前記放熱基板の片側表面を格子状の複数領域に区切り、前記複数領域の各々の縦および横の辺の長さが１０ｍｍ以上２５ｍｍ以下であり、前記格子状の前記複数領域は前記放熱基板の前記片側表面の全体面積に対して７０％以上を占め、前記格子状の前記複数領域の各点において熱伝導率が１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、
    　前記格子状の前記複数領域内で熱伝導率の変動係数が３．０％未満であり、
    　前記変動係数は標準偏差／平均値×１００（％）で表される、複合材料。
  2. 　金属は、純マグネシウム、およびマグネシウム合金からなる群より選ばれた少なくとも一種を含む、請求項１に記載の複合材料。
  3. 　炭化珪素の含有率が４０体積％以上９５体積％以下であり、気孔率が３体積％未満であり、残部が金属である、請求項１または２に記載の複合材料。
  4. 　温度２５℃から１５０℃における熱膨張係数が３．５から２０ｐｐｍ／Ｋである、請求項１または２に記載の複合材料。
  5. 　請求項１または２に記載の複合材料により構成される放熱基板であって、前記格子状の複数領域の各点において、密度と比熱を乗じた容積比熱の変動係数が、熱伝導率の変動係数よりも小さい、放熱基板。
  6. 　請求項１または２に記載の複合材料を備えた、半導体装置。
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