CN115867400A - 成型体及其制造方法 - Google Patents

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后藤大助
太田宽朗
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Denka Co Ltd
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Abstract

本发明提供在中央部分与位于外周面侧的部分之间热导率之差小的成型体及其制造方法。一种成型体，是具有使含铝的金属含浸于碳化硅多孔体中的铝‑碳化硅复合部的板状成型体，其中，铝‑碳化硅复合部的、中央部与位于比中央部更靠外周面侧的外侧部的至少一部分之间的基于阿基米德法的密度差为3％以下。

Description

成型体及其制造方法
技术领域
本发明涉及成型体及其制造方法。
背景技术
近年来，作为电动汽车、电化铁路用途的动力组件用散热板，取代以往的铜而使用铝-碳化硅复合体。虽然铝-碳化硅复合体的热导率低于铜，但热膨胀系数为6～8ppm/K而为铜的17ppm/K的约一半，因此，能够抑制将构成组件的陶瓷电路基板与散热板粘接的焊料层部分的裂纹的产生而实现高的可靠性。
作为铝-碳化硅复合体的制法，已知如下方法：在使添加物等与碳化硅粉末混合之后，通过干式压制法、挤出法、注射法等而形成成型体，对其进行烧成而制作以碳化硅为主成分的多孔质的成型体(预成型体)，然后通过非加压浸渍法或熔融金属锻造法、压铸法等加压浸渍法而使得含铝的金属含浸于该成型体中。例如，在专利文献1、2中记载了采用熔融金属锻造法使含铝的金属含浸于预成型体中。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2016/002943号小册子
专利文献2：国际公开第2007/125878号小册子
发明内容
发明要解决的课题
熔融金属锻造法为如下方法：在将1个以上的板状的预成型体配置于模具内后，将含铝的金属的熔液注入模具内，以规定的压力加压规定的时间而使含铝的金属含浸于预成型体中。此时，若在预成型体的中央部分与位于外周面侧的部分之间，含铝的金属的含浸的量产生不均，则有时在获得的铝-碳化硅复合体的中央部分与位于外周面侧的部分之间产生密度差异。若在中央部分与位于外周面侧的部分之间产生密度差异，则将成为产生热导率的差异的原因。在这种情况下，有时成为组件化后的可靠性下降的原因。
本发明的课题在于提供在中央部分与位于外周面侧的部分之间的热导率的差异小的成型体及其制造方法。
用于解决课题的手段
本发明具有以下实施方式。
[1]一种成型体，是具有使含铝的金属含浸于碳化硅多孔体中的铝-碳化硅复合部的板状成型体，其中，铝-碳化硅复合部的、中央部与位于比中央部更靠外周面侧的外侧部的至少一部分之间的基于阿基米德法的密度差为3％以下。
[2]根据[1]所述的成型体，其中，使铝-碳化硅复合部成为俯视呈四边形的板状，分别沿着与板面的一边平行地5等分的线以及与该边相交的一边平行地5等分的线垂直地切断而进行25等分的分割片中，中央的分割片的基于阿基米德法的密度与四角的分割片的基于阿基米德法的密度的平均值之差为3％以下。
[3]根据[1]或[2]所述的成型体，其还具有包含含铝的金属以及无机纤维的铝-无机纤维复合部，铝-无机纤维复合部构成成型体的外周面的至少一部分，利用显微镜观察包含铝-无机纤维复合部的外周面时的3mm×4mm的视野中的由无机纤维构成的区域的面积小于1mm2。
[4]根据[3]所述的成型体，其中，在铝-无机纤维复合部具有1个以上的贯穿孔。
[5]根据[1]至[4]中任一项所述的成型体，其中，在板面和/或外周面的至少一部分具有金属部。
[6]根据[1]至[5]中任一项所述的成型体，其是散热部件。
[7]一种方法，是根据[1]至[6]中任一项所述的成型体的制造方法，其包含以下工序：
(i)准备板状的碳化硅多孔体；
(ii)将板状的碳化硅多孔体在600～750℃下保持50～200分钟；
(iii)将(ii)中获得的碳化硅多孔体配置于加热至100～450℃的模具内；
(iv)将熔融的含有铝的金属注入模具内；以及
(v)使含有铝的金属含浸于板状的碳化硅多孔体。
[8]根据[7]所记载的方法，其中，在工序(i)中还包含：准备在边缘部具有至少一个切口部的板状的碳化硅多孔体，将相对于切口部的容积为70～90体积％的无机纤维成型体配置于该切口部，并且，在工序(v)中，使含有铝的金属含浸于板状的碳化硅多孔体以及无机纤维成型体。
发明的效果
根据本发明，能够提供在中央部分与位于外周面侧的部分之间热导率之差小的成型体及其制造方法。
附图说明
图1是表示一个实施方式所涉及的成型体的示意性的结构的图，图1(a)为俯视图，图1(b)为B-B线剖视图。
图2是关于密度差的求解方法的概要说明图。
图3是利用显微镜观察实施例1中获得的成型体的外周面时的3mm×4mm的视野的照片，图3(a)是成型体的外周面中的不含无机纤维的区域的照片，图3(b)是成型体的外周面中的由铝-无机纤维复合部构成的区域的照片。
图4是利用显微镜观察实施例2中获得的成型体的外周面时的3mm×4mm的视野的照片，图4(a)是成型体的外周面中的不含无机纤维的区域的照片，图4(b)是成型体的外周面中的由铝-无机纤维复合部构成的区域的照片。
具体实施方式
以下对本发明进行详细说明。本发明并不限于以下实施方式，可以在不妨碍本发明的效果的范围内适当地加以改变而实施。
[成型体]
本实施方式所涉及的成型体是具有包含含铝的金属以及碳化硅的铝-碳化硅复合部的板状成型体，铝-碳化硅复合部的、中央部与位于比中央部更靠外周面侧的外侧部(以下也简称为“外侧部”)的至少一部分之间的基于阿基米德法的密度差为3％以下。由于中央部分与外侧部之间的密度差为3％以下，因此能够容易地获得中央部与外侧部之间的热导率之差小的成型体。
“板状成型体”为具有板面(也称为“主面”或者“表面背面”)以及沿厚度方向延伸的面(也称为“外周面”或者“侧面”。)的板状的成型体，优选为平板状的成型体。后文中对板状成型体的俯视形状、厚度以及板面的大小进行叙述。
图1是表示一个实施方式所涉及的成型体的示意性的结构的图。图1(a)、(b)所示的成型体1是从板面方向观察时俯视呈矩形的平板状成型体，其具有铝-碳化硅复合部3。在铝-碳化硅复合部3的四角设置有铝-无机纤维复合部5，在除了四角以外的周围(侧面以及表面背面)设置有金属部4。在铝-无机纤维复合部5设置有用于螺钉固定于其他部件的贯穿孔2。根据需要而设置含有铝的金属部4、铝-无机纤维复合部5以及贯穿孔2，成型体还可以形成为不具有含有铝的金属部4、铝-无机纤维复合部5和/或贯穿孔2的结构。
(铝-碳化硅复合部)
铝-碳化硅复合部为含有含铝的金属以及碳化硅的区域，由含铝的金属与碳化硅的复合体所构成。铝-碳化硅复合部具有如下构造：在碳化硅多孔体(预成型体)中含浸有含铝的金属。后文中对碳化硅多孔体以及铝-碳化硅复合部的制造方法进行叙述。
作为含有铝的金属，可举出铝或者铝合金。作为含有铝的金属，为了在进行含浸时使其充分浸透于预成型体的空隙内，优选熔点尽量低。作为这种铝合金，例如能举出含有5～25质量％的硅的铝合金，优选含有7～20质量％的硅的铝合金，更优选含有10～15质量％的硅的铝合金。而且，优选含有0.1～3质量％的镁，更优选含有0.5～1.5质量％的镁，由此使得碳化硅粒子与金属部分的结合变得更牢固，所以优选。关于铝合金中的铝、硅、镁以外的金属成分，只要为不妨碍本发明的效果的范围，则并无特别限制，例如也可以含有铜等。
作为碳化硅，优选含有对碳化硅粉末进行成型以及烧成而形成的碳化硅多孔体。后文中对碳化硅粉末的尺寸以及碳化硅多孔体的制造方法进行叙述。
铝-碳化硅复合部中的碳化硅多孔体的相对密度优选为55～75％，更优选为60～70％，进一步优选为62～68％。通过使碳化硅的相对密度为55～75％，从而能够使成型体的热膨胀系数为6～9ppm/K左右。相对密度设为如下值：由根据利用游标卡尺测定的外形尺寸以及利用千分尺测定的厚度计算出的体积除利用天平测定的重量而计算出密度，用碳化硅的密度3.21g/cm3除计算出的密度而计算出的值。
铝-碳化硅复合部为板状，优选为平板状。铝-碳化硅复合部的俯视形状可以为基于成型体的俯视形状的形状(例如大致四边形、大致长方形等)。在成型体具有后述的铝-无机纤维复合部、金属部的情况下，作为包含铝-无机纤维复合部以及金属部的形状而形成为基于成型体的俯视形状的形状。
铝-碳化硅复合部的平均厚度优选为2～7mm，更优选为3～6mm，进一步优选为4～5mm。平均厚度设为利用激光位移计求出的值。
从有效地发挥散热作用的观点出发，铝-碳化硅复合部的板面的面积相对于成型体的板面的面积，优选为70％以上，更优选为85％以上。关于面积，利用游标卡尺对碳化硅多孔体的面积、成型体的面积进行计算，用成型体的面积除碳化硅多孔体的面积而计算出。
铝-碳化硅复合部的基于阿基米德法的密度优选为2.92～3.08，更优选为2.94～3.04，进一步优选为2.96～3.02。通过将铝-碳化硅复合部的密度设为2.92～3.08，从而能够提高导热性，并且能够将热膨胀系数设为与所安装的陶瓷基板等同的值，能够抑制因热膨胀系数差而产生的焊料裂纹。
在本说明书中，具体而言，利用天平在空气中以及水中测量重量而测定出基于阿基米德法的密度。
关于铝-碳化硅复合部，其中央部的基于阿基米德法的密度与位于比中央部更靠外周面侧的外侧部的至少一部分的基于阿基米德法的密度之差优选为3％以下，可以为2％以下，可以为1.5％以下，可以为1.0％以下，可以为0.8％以下，可以为0.5％以下，可以为0.3％以下。铝-碳化硅复合部的中央部的密度与外侧部的密度之差为3％以下，因此能够在中央部分与位于外周面侧的部分减小热导率之差。
密度差的下限值越小越优选，例如可以设为0.001％以上、0.01％以上、0.1％以上或者0.2％以上。
“中央部”是指在厚度方向上垂直地切取铝-碳化硅复合部的板面的中央附近的区域所得的分割片。在铝-碳化硅复合部的俯视形状为四边形的情况下，可以将与板面垂直地对包含对角线相交的点的区域、或者铝-碳化硅复合部进行9等分、25等分或49等分的情况下的中央的分割片设为“中央附近的区域”。关于等分的方法，可以沿着与板面的一边平行的等分线、以及与该边相交的边平行的等分线切断等而进行等分。例如，可以沿与板面的一边平行地3等分的线来垂直地切断且沿与该边相交的一边平行地3等分的线来垂直地切断，从而进行9等分。
“外侧部”是指在厚度方向上垂直地对位于比中央部更靠外周面侧的任意区域进行切取所得的分割片。“外侧部”优选为与板面垂直地9等分、25等分或者49等分的情况下的四角的分割片。为了能够容易地对密度差进行比较，优选中央部以及外侧部为相同的大小(板面的面积×厚度)。
作为将中央部与外侧部的密度差设为3％以下的方法，能举出基于非加压浸渍法的方法以及在基于熔融金属锻造法进行制造时使含铝的金属无遗漏地含浸于整个碳化硅多孔体的方法。例如，在制造成型体时，在对碳化硅多孔体进行预加热时在600～750℃下保持50～200分钟，或者将模具温度设为100～450℃，由此能够使中央部与外侧部的密度差成为3％以下。后文中对成型体的制造方法进行叙述。
在一个实施方式中，与板面垂直地将铝-碳化硅复合部进行25等分的分割片中，中央的分割片的基于阿基米德法的密度与四角的分割片的基于阿基米德法的密度的平均值之差优选可为3％以下，可以为2％以下，可以为1.5％以下，可以为1.0％以下，可以为0.8％以下，可以为0.5％以下，可以为0.3％以下。通过将中央的分割片的基于阿基米德法的密度与四角的分割片的基于阿基米德法的密度的平均值之差设为3％以下，从而能够形成在中央部分与外侧部之间热导率之差小的成型体。
“与板面垂直地将铝-碳化硅复合部进行25等分”意味着从板面方向俯视时以成为25等分的方式垂直地对仅由铝-碳化硅复合部形成的区域进行分割。有时因铝-碳化硅复合部的俯视形状而难以将整个铝-碳化硅复合部进行25等分，因此，优选在从铝-碳化硅复合部切出俯视形状为正方形或者长方形的区域(优选为板面的面积最大的正方形或者长方形的区域)之后进行25等分。另外，在铝-碳化硅复合部的边缘部设置有后述的铝-无机纤维复合部的情况下，或者在铝-碳化硅复合部的板面和/或外周面的至少一部分设置有金属部的情况下，在通过机械加工将其去除之后将铝-碳化硅复合部进行25等分。
“25等分”意味着与板面的一边平行地进行5等分且与该边相交的一边平行地进行5等分而切出25个分割片。通过公知的机械加工而执行切分的方法。为了能够容易地对密度进行比较，优选对预先切出的正方形或长方形的区域，与板面的一边平行地5等分且与该边相交的一边平行地5等分而实现25等分。在25等分的情况下，所有分割片的板面的面积都相同。关于中央的分割片以及四角的分割片，为了容易地对密度进行比较，更优选使厚度也相同。
在一个实施方式中，将铝-碳化硅复合部设为俯视呈四边形的板状，分别沿与板面的一边平行地5等分的线以及与该边相交的一边平行地5等分的线垂直地将铝-碳化硅复合部切断而进行25等分的分割片中，中央的分割片的基于阿基米德法的密度与四角的分割片的基于阿基米德法的密度的平均值之差为3％以下。
图2是将板状且俯视呈长方形的铝-碳化硅复合部20分割为25个部分的情况下求出密度差的方法的概要说明图。沿与铝-碳化硅复合部20的短边平行且等间隔的切取线(a1-a1’线、a2-a2’线、a3-a3’线、a4-a4’线)分割为5部分，并且沿与长边平行且等间隔的切取线(b1-b1’线、b2-b2’线、b3-b3’线、b4-b4’线)分割为5部分，由此切分为25个分割片。25个分割片中，将位于中央的分割片设为中央部21，四角的分割片设为外侧部22a、22b、22c以及22d(以下也称为“22a～d”。)。对中央的分割片以及四角的分割片22a～d的基于阿基米德法的密度进行测定，针对四角的分割片22a～d计算出其平均值，求出其与中央部21的密度之差。
图1是表示在铝-碳化硅复合部3的边缘部设置有铝-无机纤维复合部5且在铝-碳化硅复合部3的板面和/或外周面的至少一部分设置有金属部4的成型体1的结构的图。在具有这种结构的情况下，在通过机械加工将铝-无机纤维复合部5、金属部4去除而形成为俯视时呈四边形的板状之后，将铝-碳化硅复合部3分割为25个部分。
例如，在图1的成型体1中，关于沿着构成铝-无机纤维复合部5与铝-碳化硅复合部3的边界的A1-A1’线以及A2-A2’线进行切断而所剩的区域6(切出区域6)、或者沿着A3-A3’线以及A4-A4’线进行切断而所剩的区域6’(切出区域6’)，进行25等分，或者，根据需要在具有设置于铝-碳化硅复合部3的板面和/或外周面的金属部4的情况下将该金属部4通过机械加工去除后再进行25等分。或者，在图1的成型体1中，对于沿A1-A1’线以及A2-A2’线进行切断且沿A3-A3’线以及A4-A4’线进行切断而所剩的区域，与图2所示的情况同样地进行25等分。
在该情况下，25个分割片中，中央的分割片21相当于“中央部”，四角的分割片22a、22b、22c、22d相当于“外侧部”。
(铝-无机纤维复合部)
在一个实施方式中，成型体在边缘部具有至少一个铝-无机纤维复合部。铝-无机纤维复合部是含有含铝的金属以及无机纤维的区域，具有在含铝的金属层中含有(分散)无机纤维的构造。铝-无机纤维复合部的韧性高于铝-碳化硅复合部和后述的金属部，在该部分难以产生裂纹、破裂。因此，在铝-无机纤维复合部形成用于将成型体螺钉固定于其他部件的贯穿孔的情况下，具有防止在贯穿孔及其附近产生裂纹、破裂的作用。
图1所示的平板状的成型体1在四角具有铝-无机纤维复合部5。在四角的铝-无机纤维复合部5分别设置有一个贯穿孔2。成型体1在四角具有铝-无机纤维复合部5，可以根据形成贯穿孔2的部位而在边缘部的其他部分(例如成型体的角部与角部之间的部分等)具有铝-无机纤维复合化部5。
从容易制造的观点出发，优选含有铝的金属与上述的铝-无机纤维复合部的制造时使用的含铝的金属相同。
作为无机纤维，能举出金属、金属氧化物、玻璃、碳等，其中，优选为金属氧化物，特别优选为氧化铝纤维。
从在对成型体实施镀覆处理时提高镀覆性的观点出发，无机纤维的含量优选为不会在成型体的表面露出的量。例如，无机纤维的含量相对于铝-无机纤维复合部的体积，优选为25体积％以下，更优选为1～25体积％。
在一个实施方式中，铝-无机纤维复合部构成成型体的外周面的至少一部分，利用显微镜从相对于外周面的垂直方向观察包含铝-无机纤维复合部的外周面时的3mm×4mm的视野中的由无机纤维构成的区域的通过二值化处理而测定的面积小于1mm2，优选小于0.8mm2，更优选小于0.5mm2。通过使由无机纤维构成的区域的面积小于1mm2，从而能够提高在成型体设置镀覆层的情况下的镀覆密接性。下限值并未特别限定，可以为0.001mm2以上，可以为0.005mm2以上，可以为0.01mm2以上，可以为0.05mm2以上，可以为0.1mm2以上。能够利用图像处理软件进行二值化处理。再有，二值化的阈值设定为能够适当地对相当于无机纤维的部分与其他部分进行区分。例如，在图3、图4所示的亮度的图像的情况下设定为120。
“外周面”意味着板状的成型体的沿厚度方向延伸的面(侧面)且是将板面的周围包围的面。图1的成型体1从板面方向观察为俯视时呈长方形，具有将表面背面的板面的周围包围的外周面。若从相对于外周面的垂直方向观察成型体1的外周面，则为铝-无机纤维复合部5形成了外周面的一部分的构造。
“由无机纤维构成的区域”意味着利用扫描型电子显微镜(例如日立高新技术株式会社制的SU6600)以及EDX(例如HORIBA株式会社制的EMAX型)检测出与无机纤维相同的成分的区域。“由无机纤维构成的区域”在显微镜照片中通常作为黑点被观察到。
(金属部)
在一个实施方式中，成型体在板面和/或外周面的至少一部分具有金属部。金属部优选含有含铝的金属。通过具有金属部而能够容易地实施镀覆，通过实施镀覆，从而提高焊料浸润性，在用作动力组件用基板的情况下能够容易地通过软钎焊而与陶瓷电路基板接合。
从容易制造的观点出发，优选金属部的材质与用于上述铝-无机纤维复合部的制造时的含铝的金属相同。关于该情况下的金属部的形成方法，例如能够举出如下方法：当制造铝-碳化硅复合体时，对于碳化硅多孔体预先在要形成金属部的部位形成切口，从而形成金属部。
关于图1的成型体1，金属部4存在于铝-碳化硅复合部3的侧面的一部分以及板面，但也可以通过机械加工等而将一部分金属部4去除，从而使铝-碳化硅复合部3的至少一部分露出。
从对成型体实施镀覆处理时进一步提高镀覆密接性的观点出发，金属部的板面方向的平均厚度优选为10～150μm，更优选为30～100μm。金属部的厚度还能够通过对成型体的表面进行研磨加工而调整为规定厚度。金属部的平均厚度设为采用日本专利第6595740号的图3记载的方法而求出的值。即，沿着从成型体的端部通过成型体全长的20％的内侧的直线以及成型体的中线，利用金刚石加工刀具将铝-无机纤维复合部切断。然后，对日本专利第6595740号的图3内所示的圆形符号的部位，利用扫描型电子显微镜以100倍观察表面部分。以200μm的间隔在5处部位测定从最外侧表面至碳化硅粒子的距离，对5点的平均值进行计算而设为金属部的平均厚度。
从将碳化硅充分覆盖、使镀层在外周面析出的观点出发，金属部的外周面方向的平均厚度优选为0.1～2mm，更优选为0.5～1.5mm。
(贯穿孔)
成型体可以设置用于将成型体螺钉固定于其他部件的1个以上的贯穿孔。为了防止在贯穿孔及其附近产生裂纹、破裂，优选在铝-无机纤维复合部设置贯穿孔。
图1的成型体1在四角的铝-无机纤维复合部分别设置有1个贯穿孔，但也可以考虑供成型体安装的其他部件的结构、构成成型体的材料的特性而在成型体的任何部位设置贯穿孔。
(镀层)
成型体可以在板面和/或外周面具有镀层。通过具有镀层，从而在将成型体用作动力组件用基板的情况下能够通过软钎焊而容易地与陶瓷电路基板接合使用。
镀层优选为镀Ni层。镀覆处理方法没有特别限定，可以是在根据需要实施表面加工、研磨之后进行化学镀覆处理、电镀处理法的任意方法。
镀层的厚度优选为1～20μm，更优选为3～12μm。通过使镀层的厚度为1～20μm，从而能够防止在局部产生镀覆针眼而使散热特性下降，并且能够防止镀Ni膜与铝合金的热膨胀差引起的镀覆剥离。
(成型体)
成型体为板状，优选为平板状。成型体的俯视形状可以根据用途而选择，在用作散热板的情况下，优选为大致四边形。“大致”意味着包含角部带有圆角的四边形。作为四边形，能举出正方形、长方形(矩形)、平行四边形、菱形等，更优选为正方形或者长方形，进一步优选为长方形。后文中对厚度以及板面的大小进行叙述。“俯视”意味着从主面方向(板面方向)俯视。
成型体的平均厚度优选为2mm～7mm，更优选为3mm～5mm。平均厚度设为利用激光位移计求出的值。
成型体的板面的大小没有特别限定，例如，在俯视呈长方形的情况下，能举出短边为80～150mm且长边为130～270mm的大小。本实施方式所涉及的成型体的中央部与位于外周面侧的部分的密度差小，因此即使在尺寸大的情况下，也能够形成中央部与位于外周面侧的部分之间的热导率之差小的成型体。例如，可以形成为短边为130～150mm且长边为140～270mm的俯视呈长方形的成型体。
优选地，关于成型体的中央部以及外侧部，25℃下的热导率均优选为180W/mK以上，更优选为190W/mK以上，进一步优选为200W/mK以上。150℃的热膨胀系数优选为9×10-6/K以下，更优选为8×10-6/K以下。热导率设为25℃下利用激光闪光法测定所得的值。热膨胀系数设为在50℃至150℃下利用热膨胀计测定所得的值。
成型体的中央部的25℃下的热导率与位于比中央部更靠外周面侧的外侧部的25℃下的热导率之差优选为10％以下，更优选为8％以下，进一步优选为7％以下。在中央部与外侧部之间热导率之差小，因此能够从整个成型体均匀地散热。中央部以及外侧部的规定方法与上述铝-碳化硅复合部的中央部以及外侧部的规定方法相同。从中央部以及外侧部分别切出试验片对热导率进行测定并对其差进行计算。
在一个实施方式中，成型体的与板面垂直地25等分的分割片中，中央的分割片的25℃下的热导率与四角的分割片的25℃下的热导率的平均值之差优选为10％以下，更优选为8％以下，进一步优选为7％以下。通过使中央的分割片的25℃下的热导率与四角的分割片的25℃下的热导率的平均值之差为10％以下，从而能够从整个成型体均匀地散热。
进行25等分的方法与对上述铝-碳化硅复合部进行25等分的方法相同。对中央的分割片的热导率以及四角的分割片的热导率分别进行测定，关于四角的分割片对热导率的平均值进行计算，对其与中央的分割片之差进行计算。
作为将热导率之差设为10％以下的方法，存在如下方法：在制造成型体时对碳化硅多孔体进行预加热时，在600～750℃下保持50～200分钟。
成型体能够用作使从电子/电气部件产生的热逸散的部件即散热部件。在用作散热部件的情况下，优选成型体在表面具有镀层。在这种电子/电气产品的中间工序中，进一步经由绝缘基板、芯片的接合、壳体安装、树脂封装等工序而成为组件。
[制造方法]
成型体的制造方法包含以下工序：
(i)准备板状的碳化硅多孔体；
(ii)对板状的碳化硅多孔体在600～750℃下保持50～200分钟；
(iii)将(ii)中获得的碳化硅多孔体配置于加热至100～450℃的模具内；以及
(iv)将熔融的含有铝的金属注入模具内；
(v)使含有铝的金属含浸于板状的碳化硅多孔体。
(工序(i))
在工序(i)中，准备板状的碳化硅多孔体(预成型体)。在制造预成型体时，可以通过对碳化硅粉末进行成型及烧成而准备。可以通过公知的干式压制法、湿式压制法、挤出成型法、注射法、铸造法、片材成型后冲裁的方法等而进行成型。
作为碳化硅粉末，从提高成型体的密度的观点出发，优选平均粒径为1～250μm、更优选为5～200μm的碳化硅粉末。还可以对平均粒径不同的多种碳化硅粉末进行混合而调整粒度。“平均粒径”设为利用扫描型电子显微镜(例如日本电子株式会社制“JSM-T200型”)以及图像解析装置(例如Nippon Avionics Co.,Ltd.制)关于1000个粒子求出的直径的平均值计算出的值。
根据需要可以在碳化硅中添加二氧化硅等结合材料，为了获得在进行金属的含浸时不产生破裂等异常的强度，可以在碳化硅中添加无机质或有机质的粘合剂。作为粘合剂，由于容易地获得高强度的预成型体，所以优选二氧化硅溶胶。从提高相对密度的观点出发，以体积比率计，优选相对于固体成分碳化硅100，成为20以下的比例添加粘合剂。
在一个实施方式中，利用湿式模压法对碳化硅多孔体进行成型。关于湿式模压法，只要准备多孔质的凹凸模具，将碳化硅粉末和以无机粘合剂以及水为主成分的浆料填充至凹模内并利用凸模进行压缩成型即可。
对以上述方式成型的碳化硅多孔体，虽然根据其制法而有所不同，但通常是经过干燥、加热脱脂处理之后进行烧成，使其具有规定强度。
作为烧成条件，优选在非活性气氛中或大气中以700℃以上的温度进行烧成，但在大气中的情况下，1100℃以上的温度下进行烧成时，碳化硅氧化而获得的复合体的热导率降低，因此优选至少在该温度以下进行烧成。
为了使成型体的相对密度成为55～75％，优选配合粒度不同的碳化硅粉末。在碳化硅的情况下，作为其一例能举出平均粒径为100μm的粉末和平均粒径为10μm或者比其更细的粉末混合所得的粉末，或者平均粒径为60μm的粉末和平均粒径为10μm或者比其更细的粉末混合所得的粉末的使用。可以利用扫描型电子显微镜(例如日本电子株式会社制的“JSM-T200型”)以及图像解析装置(例如Nippon Avionics Co.,Ltd.制)对1000个粒子求出直径，计算平均值而测定平均粒径。
在一个实施方式中，工序(i)包含准备在边缘部具有至少一个切口部的板状的碳化硅多孔体。“边缘部”意味着包含板状的碳化硅多孔体的边缘部分的区域。
例如，在成型体如图1所示那样在四角具有铝-无机纤维复合部的情况下，准备以在获得的碳化硅多孔体的四角形成切口部的方式赋形的碳化硅多孔体。关于切口部的形成，优选在压缩成型时利用具有期望的切口部的形状的模框等而进行。另外，还可以通过对板状成型体进行机械加工而形成切口部。
在所述切口部，相对于切口部的容积优选以成为70～95体积％、更优选75～92体积％、进一步优选70～90体积％、或者80～90体积％的方式配置无机纤维成型体。通过在切口部以70～95体积％的比例配置无机纤维成型体，从而即使在将贯穿孔设置于成型体的情况下也能够防止在贯穿孔及其附近产生裂纹、破裂，并且无机纤维难以在成型体的外周面露出而能够提高实施镀覆处理时的镀覆密接性。
“切口部的容积”意味着在与获得的成型体相同的形状中相当于切口部的部分的容积(板面的面积×厚度)，通常为由成型体的外周面与碳化硅多孔体的外周面包围的区域。
作为无机纤维成型体，能够举例示出利用有机粘合剂或者无机的粘合剂进行成型而形成的无机纤维成型体等。更具体而言，还能够利用压缩成型的毛毡状的无机纤维成型体。关于无机纤维的材质，其与关于上述铝-无机纤维复合部而记载的材质相同，因此，此处省略其记载。
在利用无机纤维成型体的情况下，无机纤维成型体中的无机纤维的含量优选为25体积％以下，更优选为1～25体积％。通过使无机纤维成型体中的无机纤维的含量为25体积％以下，从而能够容易地调整铝-无机纤维成型体中的无机纤维的含有比例。
在一个实施方式中，可以对2个以上的碳化硅多孔体进行层叠而形成一个块体。通过对2个以上的碳化硅多孔体进行层叠而形成为一个块体，从而能够提高生产效率。
用涂布有脱模剂的脱模板夹持层叠碳化硅多孔体而将其形成为一个块体。当对该碳化硅多孔体进行层叠而形成一个块体时，以面方向的紧固扭矩成为1～20Nm、优选2～10Nm的方式由脱模板夹持层叠。层叠方法没有特别限定，例如，能举出如下方法：在利用涂布有脱模剂的不锈钢制的脱模板对碳化硅多孔体进行夹持层叠之后，在两侧配置铁制的板、利用螺栓连结且以规定紧固扭矩进行紧固而形成一个块体。关于面方向的适当的紧固扭矩，根据使用的碳化硅多孔体的强度而不同，若紧固扭矩小于1Nm，则有时获得的铝-碳化硅复合体的表面铝层的厚度变厚、或者厚度差过度增大。另一方面，若紧固扭矩超过20Nm，则获得的铝-碳化硅复合体的表面铝层在局部变得过薄，铝-碳化硅复合体在此后的镀覆前处理等表面处理时在局部露出，有时发生在其局部产生不镀覆或者镀覆密接性降低等问题。
(工序(ii))
为了使含铝的金属充分含浸于碳化硅多孔体，以预先规定的温度对碳化硅多孔体进行预加热。在专利文献1中记载：为了防止含有熔融的铝的金属未充分含浸就固化，预先加热至550℃以上。本发明人发现：通过调整预加热时的保持时间、以及将进行含浸时的模具的温度设为规定的范围，能够进一步减小中央部与外侧部的密度差并且能够减小热导率之差。
在工序(ii)中，关于(i)中准备的碳化硅多孔体(以及根据需要地无机纤维)，在600～750℃、优选超过650℃且750℃以下、更优选660～740℃下，保持50～200分钟、优选80～150分钟、更优选100～120分钟。通过将碳化硅多孔体在600～750℃下保持50～200分钟，从而能够获得在中央部与位于外周面侧的外侧部之间密度差小并且热导率之差小的成型体。若保持时间超过200分钟，则即使为上述预加热温度的范围内，有时中央部与位于外周面侧的外侧部之间的热导率之差也增大。
(工序(iii))
在工序(iii)中，将(ii)中获得的碳化硅多孔体(以及根据需要地无机纤维)配置于加热至100～450℃、优选150～350℃、更优选150～330℃、进一步优选200～300℃的模具内。以往认为优选模具温度尽量高，以便预加热的碳化硅多孔体的温度不下降。然而，在本实施方式所涉及的制造方法中，发现对于进行了工序(ii)的预加热的碳化硅多孔体，通过使模具温度为100～450℃而使含铝的金属迅速固化，从而能够获得中央部与位于外周面侧的部分之间的密度差小并且热导率之差小的成型体。
模具优选为压模，以便能够在后续工序(iv)中通过熔融金属锻造法使含铝的金属含浸。
在对2个以上的碳化硅多孔体进行层叠而同时进行工序(iii)以及(iv)的情况下，优选模具具有凹模(模头)，该凹模具有与层叠的碳化硅多孔体的数量相应的深度或者宽度。
以往，在熔融金属锻造法中，为了形成产品形状，以将碳化硅多孔体的外周面包围的方式利用铁框进行固定，对多个碳化硅多孔体进行层叠并配置于模具，将含铝的金属的熔液注入模具内。在这种方法中，各碳化硅多孔体的外周面被铁框覆盖且在面方向上无间隙地将各碳化硅多孔体的铁框层叠，因此仅能从位于最外部的碳化硅多孔体侧注入含铝的金属的熔液。其结果，容易在中央部与位于外周面侧的部分之间产生密度差。因此，优选不使用用于将碳化硅多孔体的外周面包围而形成产品形状的铁框。
通过将碳化硅多孔体安装于加压凹模(模头)内而配置在模具内。
(工序(iv))
在工序(iv)中，将熔融的含有铝的金属注入配置有碳化硅多孔体(以及根据需要地无机纤维)的模具内。关于含有铝的金属的种类，如上所述。
含铝的金属的熔液温度优选为700～850℃，更优选为780～810℃。通过使含铝的金属的熔液温度为700～850℃，从而能够获得在中央部分与位于外周面侧的部分之间热导率之差小的成型体。
(工序(v))
在工序(v)中，使得含有铝的金属含浸于板状的碳化硅多孔体(以及根据需要地无机纤维)。在成型体在边缘部具有至少一个切口部的情况下，使含有铝的金属含浸于板状的碳化硅多孔体以及无机纤维成型体。
在工序(iv)中将含有铝的金属浇铸之后，利用上冲头将压模的凹模(模头)密闭并加压而进行含浸。
进行含浸时的压力优选为30～100MPa，更优选为40～90MPa，进一步优选为50～80MPa。含浸时间优选为5～30分钟，更优选为10～25分钟，进一步优选为15～20分钟。
通过将进行含浸时的压力以及时间设为30～100MPa以及5～30分钟，从而能够获得在中央部分与位于外周面侧的部分之间密度差更小、热导率之差更小的成型体。
在工序(v)中，在模具的大小大于碳化硅多孔体的大小的情况下，在碳化硅多孔体的板面和/或外周面的至少一部分形成具有与碳化硅多孔体中含浸的含铝的金属相同的组成的金属部。
在冷却至室温之后，从模具取出，从而能够获得成型体。
将含浸后的坯料冷却至室温，然后利用湿式手锯等将其切断，由此能够获得铝-碳化硅复合体。
然后，根据需要在加工中心对不需要的金属部进行开孔加工，从而能够加工为规定的尺寸。
(其他工序)
除了上述工序(i)～(v)以外，成型体的制造方法还可以具有其他工序。例如，在成型体具有镀层的情况下，对于工序(v)中获得的成型体，在根据需要进行了表面加工、研磨处理之后，可以实施镀覆处理、优选实施镀Ni处理。对镀覆处理方法没有特别限定，在根据需要实施表面加工、研磨之后，可以是化学镀覆处理、电镀处理法的任意方法。
另外，在工序(v)之后，可以具有将成型体切割成所需要的产品形状的工序。可以通过湿式手锯等公知的机械加工而进行切割。不过，在此后进行镀覆处理的情况下，从提高镀覆密接性的观点出发，在成型体的外周面不露出无机纤维的范围切割为成型体。
实施例
以下示出实施例而对本发明进行更具体的说明，本发明的解释并未受到这些实施例的限定。
[实施例1]
以60：40：10的质量比配合碳化硅粉末A(Pacific Rundum Co.,Ltd.制：NG-150，平均粒径：100μm)、碳化硅粉末B(屋久岛电工株式会社制：GC-1000F，平均粒径：10μm)以及二氧化硅溶胶(日产化学株式会社制：SNOWTEX)，利用搅拌混合机混合1小时。
以10MPa的压力使该混合粉末成型为120mm×70mm×7mm的在四角具有切口部的形状。该成型体的角部的四角具有15mm×15mm的切口部。在以120℃的温度对该成型体进行2小时的干燥之后，在大气中以960℃加热2小时，制作出碳化硅多孔体。再有，关于获得的碳化硅多孔体，加工成直径20mm×7mm的形状，由其尺寸及质量对相对密度进行了计算，结果为65％。采用与上述相同的方法制作了共计48张碳化硅多孔体。
接下来，利用金刚石加工刀具将获得的各碳化硅多孔体加工成4.8mm的厚度。在各试件之间夹持涂布有脱模剂的厚度为0.8mm的SUS板而将12张试料层叠，进而利用厚度为6mm的铁板夹持位于两端的试料的各外侧的面，利用直径为10mm的螺栓以及螺母进行固定而形成为一个块体。采用相同的方法形成了共计4个块体。
在各碳化硅多孔体的角部的切口部填充具有10mm×10mm×厚度4.8mm的大小的无机纤维成型体(DENKA株式会社制，“ALCEN”)。无机纤维成型体的含有比例是相对于切口部的容积为90体积％。
接下来，使上述4个块体作为1个块体配置于电炉内。以600℃的温度保持120分钟而对碳化硅多孔体进行了预加热。
接下来，将其载置于预先加热至250℃的具有内部尺寸为320mm×260mm×440mm的空隙的压模内。
使加热至810℃的温度的铝合金(含有12质量％的硅、0.9质量％的镁)的熔液注入压模内。在将压模密闭之后，以60MPa的压力加压15分钟，使得铝金属含浸于碳化硅多孔体以及无机纤维(铝质短纤维)中。
在冷却至室温之后，将模具尺寸的块体冷却至室温，然后，利用湿式手锯等将其切断，由此获得铝-碳化硅复合体。接下来，在加工中心对获得的铝-碳化硅复合体进行外周、孔加工，获得规定的尺寸(122mm×72mm×5mm)的、俯视呈近似长方形的铝-碳化硅复合体(成型体)。
[实施例2]
除了将预加热温度设为650℃以外，采用与实施例1相同的方法获得了成型体。
[比较例1～4]
除了使预加热温度条件以及模具温度如表1中记载那样以外，采用与实施例1相同的方法获得了成型体。
(密度)
对于实施例以及比较例中获得的成型体，利用金刚石切刀在铝-碳化硅复合部与铝-无机纤维复合部的边界(图1的A1-A1’线、A2-A2’线、A3-A3’线以及A4-A4’线)将成型体的短边切断，将铝-无机纤维复合部去除。对于剩余的铝-碳化硅复合部，沿与短边平行且等间隔的切取线进行5等分、且沿与长边平行且等间隔的切取线进行5等分，由此切割出25个分割片。其中，对于位于中央的分割片以及位于四角的分割片，利用天平(岛津制作所株式会社制，“AUW120”)在空气中以及水中对重量进行了测量，确定了基于阿基米德法的密度。
对位于四角的分割片的密度的平均值进行了计算，求出了与中央部的密度之差。在表1中示出了结果。
(热导率)
对于实施例以及比较例中获得的成型体，采用与密度的测定相同的方法切割出25个分割片。由该分割片制作出热导率测定用试验体(直径为11mm，厚度为1mm)。使用各试验体，利用热膨胀计(精工电子工业株式会社制；TMA300)对150℃的温度下的热膨胀系数进行了测定，采用激光闪光法(理学电机株式会社制；LF/TCM-8510B)对25℃下的热导率进行了测定。在表1中示出了结果。
(外周面的观察)
利用显微镜(Keyence Corporation制的VHX-2000)观察了实施例1、2中获得的成型体的外周面。对于不含无机纤维的区域、以及由铝-无机纤维复合部构成的区域，分别观察3mm×4mm的视野，利用图像处理软件实施了二值化，对检测出黑色的区域(由无机纤维构成的区域)的面积进行了测定。
在图3中示出了利用显微镜(Keyence Corporation制的VHX-2000)观察实施例1中获得的成型体的外周面时的3mm×4mm的视野内的照片。在图3(b)中，黑色的点(附图标记7)所示的部分是检测出与无机纤维相同的成分的区域。图3(a)是实施例1中获得的成型体的外周面中不含无机纤维的区域的显微镜照片，未观察到无机纤维(即，由无机纤维构成的区域的面积小于1mm2)。图3(b)是实施例1中获得的成型品的外周面中由铝-无机纤维复合部构成的区域的显微镜照片，作为黑色的点观察到无机纤维，通过二值化处理对其面积进行计算，结果为0.5mm2。
同样地，在图4中示出了利用显微镜观察实施例2中获得的成型体的外周面时的3mm×4mm的视野中的照片。图4(a)是实施例2中获得的成型体的外周面中不含无机纤维的区域的显微镜照片，并未观察到无机纤维。图4(b)是实施例2中获得的成型品的外周面中由铝-无机纤维复合部构成的区域的显微镜照片，作为黑色的点观察到了无机纤维，通过二值化处理对其面积进行计算，结果为0.04mm2。
(镀层的形成)
对于实施例1、2中获得的成型体，在压力为0.4MPa、输送速度为1.0m/分钟的条件下利用氧化铝磨粒进行喷砂处理并进行了清洁，然后进行了化学Ni-P以及Ni-B镀覆。在成型体表面形成了厚度为8μm(Ni-P：6μm+Ni-B：2μm)的镀层。实施例1、2中获得的成型体均能够在板面以及外周面以良好的镀覆密接性形成镀层。
[表1]
Figure BDA0004077854150000221
如表1所示，关于实施例1、2的成型体，在中央部分与位于外周面侧的部分之间热导率之差小。而关于在中央部分与位于外周面侧的部分之间密度差超过3％的比较例1～4的成型体，中央部分与位于外周面侧的部分的热导率之差超过10％，差增大。
附图标记的说明
1 成型体
2 贯穿孔
3、20 铝-碳化硅复合部
6、6’ 切出区域
4 金属部
5 铝-无机纤维复合部
21中央部
22a、22b、22c、22d外侧部

Claims (8)

1.一种成型体，是具有使含铝的金属含浸于碳化硅多孔体中的铝-碳化硅复合部的板状成型体，其中，铝-碳化硅复合部的、中央部与位于比中央部更靠外周面侧的外侧部的至少一部分之间的基于阿基米德法的密度差为3％以下。
2.根据权利要求1所述的成型体，其中，使铝-碳化硅复合部成为俯视呈四边形的板状，分别沿着与板面的一边平行地5等分的线以及与该边相交的一边平行地5等分的线垂直地切断而进行25等分的分割片中，中央的分割片的基于阿基米德法的密度与四角的分割片的基于阿基米德法的密度的平均值之差为3％以下。
3.根据权利要求1或2所述的成型体，其还具有包含含铝的金属以及无机纤维的铝-无机纤维复合部，铝-无机纤维复合部构成成型体的外周面的至少一部分，利用显微镜观察包含铝-无机纤维复合部的外周面时的3mm×4mm的视野内的由无机纤维构成的区域的面积小于1mm2。
4.根据权利要求3所述的成型体，其中，在铝-无机纤维复合部具有1个以上的贯穿孔。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的成型体，其中，在板面和/或外周面的至少一部分具有金属部。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的成型体，其为散热部件。
7.一种方法，是权利要求1～6中任一项所述的成型体的制造方法，所述制造方法包含以下工序：
(i)准备板状的碳化硅多孔体；
(ii)将板状的碳化硅多孔体在600～750℃保持50～200分钟；
(iii)将(ii)中获得的碳化硅多孔体配置于加热至100～450℃的模具内；
(iv)将熔融的含有铝的金属注入模具内；以及
(v)使含有铝的金属含浸于板状的碳化硅多孔体。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，在工序(i)中还包含：准备在边缘部具有至少一个切口部的板状的碳化硅多孔体，将相对于切口部的容积为70～90体积％的无机纤维成型体配置于该切口部，并且，在工序(v)中，使含铝的金属含浸于板状的碳化硅多孔体以及无机纤维成型体中。
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