JP2022108653A - 電着液、絶縁皮膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
即ち、本発明の電着液は、水と、分散媒と、固形成分とを含み、前記固形成分は、ポリイミド系樹脂とフッ素系樹脂とを含み、前記固形成分に含まれる前記フッ素系樹脂の含有量は、72質量%以上、95質量%以下の範囲であり、前記水および前記分散媒に分散された前記固形成分の平均粒径は50nm以上、500nm以下、前記固形成分の粒径の標準偏差は250nm以下であることを特徴とする。
本発明の一実施形態の絶縁皮膜の製造方法は、酸化被膜除去工程S1と、電着工程S2と、焼付工程S3とを有する。
まず、有機溶剤や界面活性剤等の酸化被膜除去剤水溶液を用いて、基材の表面に付着している油脂及び酸化被膜を取り除く(酸化被膜除去工程S1)。例えば、本実施形態では、液温が20℃程度の酸化被膜除去剤(ハイクリーンC-100、株式会社シミズ製)を5質量%含む酸化被膜除去剤水溶液に、基材を1分間浸漬することにより、基材の表面に付着した油脂及び酸化被膜を溶解除去した。
次に、アニオン電着法によって、基材の表面にポリイミド系樹脂とフッ素系樹脂との混合物からなる皮膜(電着膜)を電着形成させる(電着工程S2)。
先ず、撹拌機、冷却管、窒素導入管及び温度計を備えたフラスコ内に、極性溶剤と、イソシアネート成分と酸成分とを混合し、例えば、80~130℃の温度に昇温させて2~8時間保持して反応させることにより、ポリアミドイミドを得る。
その後、合成したポリアミドイミドを、極性溶剤により希釈してポリアミドイミドワニスを調製する。
そして、ポリアミドイミド分散液を、塩基性化合物(TPA)とともに水で希釈した後、ポリテトラフルオロエチレン分散液を混合し、さらにN-メチル-2-ピロリドンで希釈することで、本実施形態の電着液を製造することができる。
焼付工程S3では、電着工程S2で得られた固形成分であるポリアミドイミドとポリテトラフルオロエチレンを形成した電着膜中に含む電着膜が形成された基材を、例えば、200℃以上、かつ固形成分の融点以下の温度範囲内で乾燥させて残留電着液を除去した後、ポリアミドイミドとポリテトラフルオロエチレンを含む電着膜を基材に焼き付けて絶縁皮膜を形成する。
(1)ポリイミド系樹脂ワニスの合成
先ず、撹拌機、冷却管、窒素導入管及び温度計を備えた2リットルの四つ口フラスコ内に、有機溶媒としてN-メチル-2-ピロリドン747g、イソシアネート成分として4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート298g(1.19モル)、及び酸成分として無水トリメリット酸227g(1.18モル)を投入して130℃まで昇温させた。この温度で約4時間反応させることにより、数平均分子量が17000のポリマー(ポリアミドイミド樹脂)を得た。その後、合成したポリアミドイミド樹脂を、有機溶媒としてN-メチル-2-ピロリドンを使用し、ポリアミドイミド樹脂(不揮発分)の濃度が20質量%となるように希釈したポリアミドイミドワニス(ポリアミドイミド樹脂/N-メチル-2-ピロリドン=20質量%/80質量%)を得た。
次いで、得られたポリアミドイミドワニス62.5gを、N-メチル-2-ピロリドン140gで更に希釈し、塩基性化合物であるトリnプロピルアミン0.5gを加えた後、この液を回転速度10000rpmの高速で撹拌しつつ、常温下(25℃)で水を47g添加した。これにより、メジアン径250nmのポリアミドイミド分散液(ポリアミドイミド粒子/N-メチル-2-ピロリドン/水/トリnプロピルアミン=5質量%/75.8質量%/19質量%/0.2質量%)250gを得た。
市販のポリテトラフルオロエチレン粒子分散液(ポリフロンPTFE D210C、ダイキン工業株式会社製)を水で希釈して、ポリテトラフルオロエチレン分散液を得た(平均粒径280nm、PTFE/水=50質量%/50質量%)。
(2)のポリアミドイミド分散液2020gをTPA3.6727g、水1244gで希釈した後、(3)のポリテトラフルオロエチレン分散液792gを混合し、さらにNMPで希釈することで電着液を得た(ポリアミドイミド粒子/ポリテトラフルオロエチレン粒子/N-メチル-2-ピロリドン/水/トリnプロピルアミン=3.6質量%/0.9質量%/77.3質量%/18質量%/0.3質量%)。
上述した電着液を用いて、この電着液を電着槽内に貯留し、電着槽内の電着液の温度を20℃とした。次いで、直径1mm、長さ300mmの銅線を陽極とし、電着槽内の電着液に挿入された円筒型の銅板を陰極として、銅線と円筒型の銅板との間に直流電圧500Vを印加した状態で、銅板を電着槽内の電着液中に30秒間保持した(電着工程)。これにより銅線の表面に電着膜が形成された。次に、電着膜が形成された銅線を300℃の乾燥炉中に5分間静置し乾燥処理を行い、電着膜を焼き付けることで、絶縁皮膜が形成された銅線を得た(焼付工程)。
上述した絶縁皮膜の具体的な製造例に基づいて、実施例1~4、および比較例1~3の電着液をそれぞれ形成し、銅からなる基材に絶縁皮膜を形成した。
実施例1は、固形成分であるポリアミドイミドと、ポリテトラフルオロエチレンとの混合比(質量%)を72:28とした。また、固形成分の質量の4倍の質量の水で希釈した。
実施例2は、固形成分であるポリアミドイミドと、ポリテトラフルオロエチレンとの混合比(質量%)を75:25とした。また、固形成分の質量の4倍の質量の水で希釈した。
実施例3は、固形成分であるポリアミドイミドと、ポリテトラフルオロエチレンとの混合比(質量%)を80:20とした。また、固形成分の質量の4倍の質量の水で希釈した。
実施例4は、固形成分であるポリアミドイミドと、ポリテトラフルオロエチレンとの混合比(質量%)を95:5とした。また、固形成分の質量の4倍の質量の水で希釈した。
比較例1は、水で希釈しなかったこと以外は実施例3と同様である。
比較例2は、固形成分であるポリアミドイミドと、ポリテトラフルオロエチレンとの混合比(質量%)を60:40とした。また、固形成分の質量の4倍の質量の水で希釈した。
比較例3は、固形成分であるポリアミドイミドと、ポリテトラフルオロエチレンとの混合比(質量%)を99:1とした。また、固形成分の質量の4倍の質量の水で希釈した。
そして、それぞれの電着液を用いて電着膜を形成し、焼付を行って基材に絶縁皮膜を形成した。形成した絶縁皮膜の外観状態(クラックの有無)および比誘電率を観察、測定した。外観状態は目視によって観察を行った。また、比誘電率はLCRメーター(日置電機株式会社製)を用いて測定した。
これらの検証結果を表1に示す。
Claims (6)
- 導電性の基材に電着膜を電着させる電着液であって、
水と、分散媒と、固形成分とを含み、
前記固形成分は、ポリイミド系樹脂とフッ素系樹脂とを含み、
前記固形成分に含まれる前記フッ素系樹脂の含有量は、72質量%以上、95質量%以下の範囲であり、
前記水および前記分散媒に分散された前記固形成分の平均粒径は50nm以上、500nm以下、前記固形成分の粒径の標準偏差は250nm以下であることを特徴とする電着液。 - 前記ポリイミド系樹脂は、ポリアミドイミドであることを特徴とする請求項1に記載の電着液。
- 前記フッ素系樹脂は、ポリテトラフルオロエチレンであることを特徴とする請求項1または2に記載の電着液。
- 前記分散媒は、N-メチル-2-ピロリドンであることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の電着液。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載の電着液を用いた絶縁皮膜の製造方法であって、
前記電着液に前記基材と対向電極とを浸漬し、前記基材を陽極、前記対向電極を陰極として、前記陽極と前記陰極との間に電圧を印加し、前記基材に電着膜を形成する電着工程を有することを特徴とする絶縁皮膜の製造方法。 - 前記電着工程における、前記電着液の温度は5℃以上35℃以下であり、前記陽極と前記陰極との間の印加電圧は10V以上600V以下であることを特徴とする請求項5に記載の絶縁皮膜の製造方法。
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