JP2022100429A - ポリ塩化ビニル用粘着剤および粘着シート - Google Patents
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Abstract
Description
これら車両パーツに用いられるマーキングフィルムは、ガソリンに接触する機会が多いため、高いガソリン耐性が要求される。
アクリル系樹脂(A)は、下記一般式(1)で表されるモノマー(a1)15~60質量%、およびカルボキシル基を有するモノマー(a2)0.5~7質量%を含むモノマー混合物の共重合体であり、硬化剤(B)は、キレート硬化剤、イソシアネート硬化剤、およびエポキシ硬化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種である、ポリ塩化ビニルフィルム用粘着剤に関する。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a3)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、35~79.5質量%である、前記ポリ塩化ビニル用粘着剤に関する。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a5)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.5~10質量%である、前記ポリ塩化ビニルフィルム用粘着剤に関する。
水酸基を有するモノマー(a4)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.5~7質量%である、前記ポリ塩化ビニルフィルム用粘着剤に関する。
尚、本明細書では、ポリ塩化ビニルフィルム用粘着剤、アクリル系共重合体(A)、一般式(1)で表されるモノマー(a1)、カルボキシル基を有するモノマー(a2)、炭素数1~2のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a3)、水酸基を有するモノマー(a4)、および炭素数4~13のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a5)を、それぞれ粘着剤、共重合体(A)、モノマー(a1)、モノマー(a2)、モノマー(a3)、モノマー(a4)、およびモノマー(a5)と略記することがある。
本明細書中に出てくる各種成分は特に注釈しない限り、それぞれ独立に1種単独で、あるいは2種以上を混合して用いてもよい。
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明するが、以下の説明は、本発明の実施態様の一例(代表例)であり、本発明はその要旨を超えない限りこれらの内容に限定されない。
本発明の粘着剤は、アクリル系樹脂(A)および硬化剤(B)を含み、アクリル系樹脂(A)は、一般式(1)で表されるモノマー(a1)15~60質量%、およびカルボキシル基を有するモノマー(a2)0.5~7質量%を含むモノマー混合物の共重合体であり、硬化剤(B)は、キレート硬化剤、イソシアネート硬化剤、およびエポキシ硬化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種である。
アクリル系樹脂(A)は、(メタ)アクリル酸エステル等の共重合体であって、その他ビニルエステル類等を併用して用いることもできる。
用いることのできるモノマーとしては、一般式(1)で表されるモノマー(a1)、カルボキシル基を有するモノマー(a2)、炭素数1~2のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a3)、水酸基を有するモノマー(a4)、および炭素数4~13のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a5)、アミド結合を有するモノマー、エポキシ基を有するモノマー、アミノ基を有するモノマー、スチレン類、ビニルエーテル類、ビニルエステル類のその他モノマー等を含むモノマー混合物を共重合してなる共重合体である。
より好ましくは、炭素数1~2のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a3)を含むモノマー混合物の共重合体である。
より好ましくは、水酸基を有するモノマー(a4)を含むモノマー混合物の共重合体である。
さらに好ましくは、炭素数4~13のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a5)を含むモノマー混合物の共重合体である。
重量平均分子量が20万~60万の範囲であることで、硬化剤(B)との架橋点の数を十分量確保でき、低極性溶剤に溶解しにくい粘着層とすることができるために好ましい。
モノマー(a-1)は、下記一般式(1)で表されるモノマーである。
このようなアルコキシアルキレンオキサイド基、アルコキシポリアルキレンオキサイド基、フェノキシアルキレンオキサイド基、またはフェノキシポリアルキレンオキサイド基、を有するモノマーを用いることで、極性を付与し、低極性溶剤(ガソリンなど)に溶解しにくい粘着剤層とすることができる。好ましくは、アルコキシアルキレンオキサイド基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーである。
R2は炭素数2~4のアルキレン基であり、直鎖状または分岐を有してもよい。具体的には、エチレン基、プロピレン基、またはブチレン基であり、耐水性と低極性溶剤に対する耐性の点から好ましくはエチレン基である。
R3は、水素原子またはメチル基である。
nは繰り返し単位を表し、1~4の整数であり、耐水性と低極性溶剤に対する耐性の点から好ましくは繰り返し単位1である。
なお、ポリアルキレングリコール鎖の繰り返し単位は、2~4の整数である。
これらの中でも、耐水性と低極性溶剤に対する耐性のバランスの観点からアクリル酸2-メトキシエチル、およびアクリル酸2-エトキシエチルが好ましく、(メタ)アクリル酸2-メトキシエチルがより好ましい。
モノマー(a2)は、カルボキシ基を有するモノマーである。
モノマー(a2)は、アクリル系樹脂(A)に粘着力を付与し、低極性溶剤により膨潤した粘着層でも粘着力と凝集力を保持し、被着体からの浮き剥がれを抑制できる。
モノマー(a2)の含有率は、アクリル系樹脂を構成するモノマー混合物100質量%中、0.5~7質量%であり、粘着力とリワーク性の両立、及び貯蔵安定性の観点から、1.0~6質量%が好ましく、2~5質量%がより好ましく、2~4質量%がさらに好ましい。
この範囲であることで、リワーク性と貯蔵安定性を維持しつつ、所望の粘着特性を満足することができる。
これらの中でも、低極性溶剤により膨張した際の粘着力および凝集力付与の観点から(メタ)アクリル酸が好ましい。
モノマー(a3)は、炭素数1~2のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーである。ただし、モノマー(a1)、モノマー(a2)、およびモノマー(a4)を除く。
アクリル系樹脂(A)を構成するモノマーとして、モノマー(a3)をさらに用いることで、アクリル系樹脂の凝集力が向上し、粘着基本特性を維持しつつ、モノマー(a1)による耐溶剤性及びリワーク性、モノマー(a3)による粘着特性に対する耐溶剤性を合わせて付与できるために好ましい。
モノマー(a3)をこの範囲で用いることで、アクリル系樹脂(A)に凝集力を付与し、低極性溶剤により膨潤した粘着層でも凝集力を保持し、ポリ塩化ビニルフィルムの膨潤による浮き剥がれを抑制することができるために好ましい。
これらの中でも、低極性溶剤に対する観点から側鎖炭素数が少ないアクリル酸メチル、アクリル酸エチルが好ましい。
モノマー(a4)は、水酸基を有するモノマーである。
アクリル系樹脂(A)を構成するモノマーとして、モノマー(a4)をさらに用いることで、アクリル系樹脂(A)の凝集力をより高め、低極性溶剤により膨潤した粘着層の凝集力をさらに保持することができる。粘着剤層の極性もより高くできることから、粘着剤層の低極性溶剤への溶解を抑え、低極性溶剤浸漬時のポリ塩化ビニルフィルムの膨潤による浮き剥がれを抑制することができる。
モノマー(a4)をこの範囲で用いることで、アクリル系樹脂(A)に、粘着基本物性、及び耐溶剤性を維持しつつ、凝集力及び極性の両方を付与でき、低極性溶剤により膨潤した粘着層でも凝集力を保持し、ポリ塩化ビニルフィルムの膨潤による浮き剥がれを抑制することができるために好ましい。また、水貼り適性と曲面性も優れたものとすることができる点で好ましい。
モノマー(a5)は、炭素数4~13のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーである。ただし、モノマー(a1)、モノマー(a2)、およびモノマー(a4)を除く。
アクリル系樹脂(A)を構成するモノマーとして、モノマー(a5)をさらに用いることで、モノマー(a1)、およびモノマー(a3)と比較して長い側鎖を導入することができるため、側鎖の絡み合いによる凝集力を付与することができ、低極性溶剤により膨潤した粘着層でも凝集力を保持し、ポリ塩化ビニルフィルムの膨潤による浮き剥がれを抑制することができるために好ましい。より好ましくは炭素数4~8のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーである。
アルキル基は直鎖、分岐のいずれでも構わない。
モノマー(a5)をこの範囲で用いることで、側鎖の絡み合いによる凝集力を付与することができ、低極性溶剤により膨潤した粘着層でも凝集力を保持し、ポリ塩化ビニルフィルムの膨潤による浮き剥がれを抑制することができるために好ましい。
本発明のアクリル系樹脂(A)を構成するモノマーとしては、モノマー(a1)、モノマー(a2)、モノマー(a3)、(モノマーa4)、モノマー(a5)以外のその他任意のモノマーが使用できる。
その他モノマーとしては、アミド結合を有するモノマー、エポキシ基を有するモノマー、アミノ基を有するモノマー、芳香環を有するモノマー、スチレン類、ビニルエーテル類、ビニルエステル類、およびシアン化ビニル類等が挙げられる。
N-ビニルピロリドン、N-ビニルカプロラクタム、およびアクリロイルモルホリン等の複素環を有する化合物;等が挙げられる。
アクリル系樹脂(A)は、モノマー混合物に重合開始剤を加え、溶液重合、塊状重合、乳化重合、各種ラジカル重合などの公知の製造方法を適宜選択して行うことができる。これらの中でも、溶液重合が、アクリル系樹脂の重量平均分子量の調整が容易である点から好ましい。
連鎖移動剤は、モノマー混合物100質量部に対して0.01~1質量部程度を使用できる。
硬化剤(B)は、キレート硬化剤、イソシアネート硬化剤、およびエポキシ硬化剤からなる群から選ばれる少なくとも1種である。
硬化剤(B)を用いることで、本発明による粘着剤の課題である、低極性溶剤に対する耐溶剤性と、曲面性と、水貼り適性、リワーク性に優れ、さらに、貯蔵安定性を維持することができる。これらの観点から、キレート硬化剤またはエポキシ硬化剤が好ましい。
また、キレート硬化剤またはエポキシ硬化剤の効果を補強するために、これらの硬化剤にイソシアネート硬化剤を併用することが好ましい。
併用する場合には、キレート硬化剤またはエポキシ硬化剤100質量部に対し、イソシアネート硬化剤を0.1~65質量部用いることが好ましく、0.5~25質量部であることがより好ましい。
金属キレート硬化剤は、例えば、アルミニウム、鉄、銅、亜鉛、スズ、チタン、ニッケル、アンチモン、マグネシウム、バナジウム、クロムおよびジルコニウムなどの多価金属と、アセチルアセトンまたはアセト酢酸エチルとの配位化合物等が挙げられる。
イソシアネート硬化剤は、例えば、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソ
ンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、水添ジフェニルメタンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、およびポリメチレンポリフェニルイソシアネート等のジイソシアネートとトリメチロールプロパン等のポリオール化合物とのアダクト体、ならびにそのビュレット体、ならびにそのイソシアヌレート体、ならびに前記ジイソシアネートと、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエンポリオール、およびポリイソプレンポリオール等のうちのいずれかのポリオールとのアダクト体などの分子内に3個以上のイソシアネート基を有する化合物; トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、水添ジフェニルメタンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、およびポリメチレンポリフェニルイソシアネート等のジイソシアネート、ならびにヘキサメチレンジイソシアネートのアロファネート体等の分子内に2個のイソシアネート基を有する化合物;等が挙げられる。これらの中でも、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体が可塑剤吸収による性能劣化を抑えるため好ましい。なお、イソシアネート基の個数は平均個数である。
エポキシ硬化剤は、例えば、ビスフェノールA-エピクロロヒドリン型のエポキシ系樹脂、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、1,6-ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、N,N,N’,N’-テトラグリシジル-m-キシリレンジアミン、1、3-ビス(N、N’-ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、およびN,N,N’,N’-テトラグリシジルアミノフェニルメタン等が挙げられる。
なお、本発明の課題解決ができる範囲で粘着付与樹脂を含んでもよい。例えば、ロジン樹脂、テルペン樹脂、脂環族炭化水素樹脂、脂肪族石油樹脂、芳香族石油樹脂、アルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂(油性フェノール樹脂)等が好ましい。粘着付与樹脂は、単独または2種以上を併用できる。粘着剤が粘着付与樹脂を含むことで、ポリ塩化ビニルに対する粘着力がより向上させやすい。
本発明の粘着剤は、他に、本発明の課題解決ができる範囲で、任意成分としてその他各種樹脂、硬化触媒、シランカップリング剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、老化防止剤、耐候安定剤、帯電防止剤、消泡剤、レベリング剤、剥離剤、オイル、軟化剤、染料、顔料、フィラー、充填剤等を任意に配合できる。
本発明の粘着シートは、ポリ塩化ビニルと、粘着剤層とを貼付するために用いられるが、粘着シートが有する基材がポリ塩化ビニルであってもよく、または被着体がポリ塩化ビニルである場合であってもよい。
すなわち本発明の粘着剤は、ポリ塩化ビニルの貼り合わせ用粘着剤として好適であり、一般ラベル・シール、粘着性光学フィルム、弾性壁材、塗膜防水材、床材、シーリング剤、成形材料ウレタンフォーム(硬質、半硬質、軟質)、吸音材料、制振材料、各種成形材料、弾性繊維、人工皮革、合成皮革等に使用できるが、これらに限らない。
なかでも低極性溶剤に対する耐溶剤性、曲面性、および水貼り適性に優れることから、基材にポリ塩化ビニルを用いた粘着シートとし、被着体として車両パーツ等に用いられるマーキングフィルムとして好適に用いることができる。
基材、または被着体として用いられるポリ塩化ビニルは、塩化ビニルモノマーを重合させた後、可塑剤等の添加剤にて軟質化・安定化させた樹脂をフィルム状に成形したもの等である。重合条件や添加剤の調整により優れた耐久性、耐候性、耐薬品性、透明性、加工性を発現する。非常に低価格で製造可能なことから、工業材、建築材、自動車部材は勿論、消費者が使用する一般消費財としても広く用いられている。
また、ポリ塩化ビニルフィルムの厚さは、用途により適宜選択することができ、特に制限されないが、好ましくは25μm~2000mm程度である。
粘着剤層は、アクリル系樹脂(A)および硬化剤(B)を含み、アクリル系樹脂(A)および硬化剤(B)を含有するアクリル系粘着剤を用いて形成することができる。
このような粘着剤層であることにより、良好な耐溶剤性、曲面性、水貼り適性を有することができる。
粘着シートの基材は、ポリ塩化ビニル以外にも、例えばセロハン、その他プラスチック、ゴム、発泡体、布帛、ゴムびき布、樹脂含浸布、ガラス、および木材等を用いることができる。基材の形状は、板状およびフィルム状を選択できるが、取り扱いが容易であるフィルム状が好ましい。基材は、単独または2種以上の積層体を使用できる。
重量平均分子量(Mw)の測定は、GPCを用いた。GPCは溶媒(THF;テトラヒドロフラン)に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーであり、Mwの決定はポリスチレン換算で行った。
装置名 : 島津製作所製、
LC-GPCシステム「Prominence」
カラム : 東ソー社製GMHXL 4本、東ソー(株)製HXL-H 1本を直列連結
移動相溶媒 : テトラヒドロフラン
流量 : 1.0ml/分
カラム温度 : 40℃
<モノマー(a1)>
MEA:アクリル酸2-メトキシエチル
EEA:アクリル酸2-エトキシエチル
<モノマー(a2)>
AA :アクリル酸
MAA :メタクリル酸
<モノマー(a3)>
MA :アクリル酸メチル(アルキル基の炭素数;1)
EA :アクリル酸エチル(アルキル基の炭素数;2)
<モノマー(a4)>
HEA :アクリル酸2-ヒドロキシエチル
HEMA:メタクリル酸2-ヒドロキシエチル
<モノマー(a5)>
BA :アクリル酸ブチル(アルキル基の炭素数;4)
HA :アクリル酸n-ヘキシル(アルキル基の炭素数;6)
2EHA:アクリル酸2-エチルヘキシル(アルキル基の炭素数;8)
DA :アクリル酸n-ドデシル(アルキル基の炭素数;12)
<硬化剤(B)>
アルミキレートA:アルミニウムトリスアセチルアセトネート(川研ファインケミカル社製)
TDI/TMP:トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体
TETRAD-X:N,N,N’,N’-テトラグリシジル-1,3-ベンゼンジ(メタンアミン)
<重合開始剤>
AIBN:2,2’-アゾビスイソブチロニトリル
<連鎖移動剤>
連鎖移動剤;チオグリコール酸2-エチルヘキシル
(アクリル系樹脂(A-1))
反応容器に窒素雰囲気下、メチルエチルケトン42部、アクリル酸ブチル10.0部、アクリル酸エチル66.0部、アクリル酸2-メトキシエチル20.0部、アクリル酸2.0部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル2.0部、メチルエチルケトン49.0部、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(以下、AIBN)0.04部を仕込んだ。撹拌しながら加熱を行い重合反応の開始を確認して還流温度で3時間反応した。次いで、AIBN 0.03部を反応溶液に添加し1時間反応し、さらにAIBN 0.03部を反応溶液に添加し3時間反応を継続した。その後、反応容器を冷却し、重量平均分子量32万のアクリル系樹脂(A-1)溶液を得た。
表1~3に示すモノマー組成、および配合量(質量部)とした以外は、アクリル系樹脂(A-1)と同様にして、アクリル系樹脂(A-2~21)、及びアクリル系樹脂(AC-1)~アクリル系樹脂(AC-1~3)を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と記述する。)に窒素雰囲気下、メチルエチルケトン42部、アクリル酸ブチル10.0部、アクリル酸エチル61.0部、アクリル酸2-メトキシエチル25.0部、アクリル酸2.0部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル2.0部、メチルエチルケトン61.0部、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(以下、AIBN)0.04部、チオグルコール酸2-エチルヘキシル0.05部を仕込んだ。撹拌しながら加熱を行い重合反応の開始を確認して還流温度で3時間反応した。次いで、AIBN 0.03部を反応溶液に添加し1時間反応し、さらにAIBN 0.03部を反応溶液に添加し3時間反応を継続した。その後、反応容器を冷却し、重量平均分子量15万のアクリル系樹脂(A-22)溶液を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と記述する。)に窒素雰囲気下、メチルエチルケトン42部、アクリル酸ブチル10.0部、アクリル酸エチル61.0部、アクリル酸2-メトキシエチル25.0部、アクリル酸2.0部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル2.0部、メチルエチルケトン61.0部、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(以下、AIBN)0.04部、チオグルコール酸2-エチルヘキシル0.03部を仕込んだ。撹拌しながら加熱を行い重合反応の開始を確認して還流温度で3時間反応した。次いで、AIBN 0.03部を反応溶液に添加し1時間反応し、さらにAIBN 0.03部を反応溶液に添加し3時間反応を継続した。その後、反応容器を冷却し、重量平均分子量20万のアクリル系樹脂(A-23)溶液を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と記述する。)に窒素雰囲気下、メチルエチルケトン30部、酢酸エチル12部、アクリル酸ブチル10.0部、アクリル酸エチル61.0部、アクリル酸2-メトキシエチル25.0部、アクリル酸2.0部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル2.0部、メチルエチルケトン61.0部、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(以下、AIBN)0.04部を仕込んだ。撹拌しながら加熱を行い重合反応の開始を確認して還流温度で3時間反応した。次いで、AIBN 0.03部を反応溶液に添加し1時間反応し、さらにAIBN 0.03部を反応溶液に添加し3時間反応を継続した。その後、反応容器を冷却し、重量平均分子量60万のアクリル系樹脂(A-24)溶液を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と記述する。)に窒素雰囲気下、メチルエチルケトン21部、酢酸エチル21部、アクリル酸ブチル10.0部、アクリル酸エチル61.0部、アクリル酸2-メトキシエチル25.0部、アクリル酸2.0部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル2.0部、メチルエチルケトン61.0部、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(以下、AIBN)0.04部を仕込んだ。撹拌しながら加熱を行い重合反応の開始を確認して還流温度で3時間反応した。次いで、AIBN 0.03部を反応溶液に添加し1時間反応し、さらにAIBN 0.03部を反応溶液に添加し3時間反応を継続した。その後、反応容器を冷却し、重量平均分子量70万のアクリル系樹脂(A-25)溶液を得た。
合成例1で得られたアクリル系樹脂溶液中のアクリル系樹脂(A-1)100部(不揮発分)に対して、金属キレート硬化剤としてアルミキレートA1.0部と、イソシアネート硬化剤としてTDI/TMP(トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体)0.3部(不揮発分換算)を配合し、更に溶剤として酢酸エチルを加えて不揮発分を50%に調整してアクリル系粘着剤を得た。
前記アクリル系粘着剤を、厚さ75μmの市販剥離性シート上に、乾燥後の厚さが25μmになるようにコンマコーターで塗工を行い、100℃で2分間乾燥することで粘着剤層を形成した。次いで、この粘着剤層に、厚さ50μmのポリ塩化ビニルフィルムを貼り合せ、温度25℃―50%RH条件で1週間熟成することで「剥離性シート/粘着剤層/PVCシート」という構成の粘着シートを得た。
材料を表1~3の組成、及び配合量に変更した以外は、実施例1と同様に行うことで、実施例2~28および比較例1~6のアクリル系粘着剤、および粘着シートをそれぞれ得た。
粘着シートの耐溶剤性、曲面性、水貼り適性、及びリワーク性の評価を以下の方法で行った。結果を表1~3に示す。
なお、評価に用いた「メラミン塗装板」とは、幅70mm、長さ150mmの大きさである黒色メラミンが表面コーティングされた金属板である。
得られた粘着シートを幅30mm、長さ50mmの大きさに切り出した。温度23℃、相対湿度50%雰囲気下、切り出した粘着シートから剥離性シートを剥がして露出した粘着剤層を、メラミン塗装板に貼り付け、2kgロールにより1往復させて圧着後24時間放置した試料を作製した。上記条件により作製した試料を幅100mm、長さ200mm、高さ50mmのプラスチック製容器に入れ、更にE25燃料( ガソリン:エタノール= 75:25、体積比)100gをプラスチック製容器に入れて30分間静置した。その後、粘着シートが貼りつけられたメラミン塗装板を取り出し、メラミン塗装板からの粘着シートの浮き・剥がれ具合を目視にて評価した。評価基準は以下の通りである。
[評価基準]
○:粘着シートの浮き・ハガレが認められない。良好。
△:粘着シートのハガレなく、浮きが5本未満認められるが、取り出し1時間後に元に戻る。実用可能。
×:粘着シートのハガレなく、浮きが認められ、取り出し1時間後に元に戻らない。使用できず、実用不可。
得られた粘着シートを幅25mm、長さ100mmの大きさに準備した。次いで25℃相対湿度50%雰囲気下、前記粘着シートを直径60mmの金属製の棒に円周に沿うように貼りあわせて試料を作製した。上記試料を25℃相対湿度50%雰囲気下に7日間静置した後、金属製の棒からの粘着シート端部の浮き・ハガレ具合を目視にて評価した。評価基準は以下の通りである。
[評価基準]
◎:粘着シート端部の浮き・ハガレが認められない。優良。
○:0.2mm未満の粘着シート端部の浮き・ハガレがあった。実用上問題なく、良好。
△:0.2mm以上0.5mm未満の粘着シート端部の浮き・ハガレがあった。実用可能。
×:0.5mm以上の粘着シート端部の浮き・ハガレがあり使用できない。実用不可。
得られた粘着シートを幅25mm、長さ100mmの大きさに切り出した。温度23℃、相対湿度50%雰囲気下、切り出した粘着シートから剥離性シートを剥がして露出した粘着剤層を、表面全体に蒸留水をスプレーしたメラミン塗装板に貼付け、2kgロールをメラミン塗装板表面の水滴を逃がすように往復させ、はみ出した水を拭き取った後、圧着後24時間放置した試料を作製した。蒸留水をスプレーしない以外は同様にして、標準試料を作製した。前記水貼り試料と標準試料について、引張試験機を用いて、剥離速度300mm/分、剥離角度180度の条件で剥離試験を行い、剥離強度(N/25mm)を比較し、標準(水貼りなし)に対する剥離強度率を求めた。
剥離強度率(%)=水貼り試料の剥離強度/標準試料の剥離強度×100
[評価基準]
◎:標準に対して剥離強度90%以上である。優良。
○:標準に対して剥離強度70%以上90%未満である。実用上問題なく、良好。
△:標準に対して剥離強度50%以上70%未満である。実用可能。
×:標準に対して剥離強度50%未満であり使用できない。実用不可。
得られた粘着シートを幅25mm、長さ100mmの大きさに切り出した。温度23℃、相対湿度50%雰囲気下、切り出した粘着シートから剥離性シートを剥がして露出した粘着剤層を、メラミン塗装板に貼り付けた試料を作製した。次いで貼り合わせた直後の粘着シートを180度方向に手はがしする試験を実施し、手はがし試験後のサンプルを再度、メラミン塗装板に貼り合わせた。手はがし時の剥離力、再度貼り合わせ後の粘着シートの外観観察から再剥離性を4段階で評価した。
[評価基準]
◎:メラミン塗装板からはがす際に力を要さず、再度貼り合わせた際の外観不良が見られない。優良。
〇:メラミン塗装板からはがす際に力を要さず、再度貼り合わせた際の外観不良が少ない。良好。
△:メラミン塗装板からはがす際に力を要し、再度貼り合わせた際の外観不良が少ない。実用可能。
×:メラミン塗装板からはがす際に力を要し、再度貼り合わせた際に外観不良がみられる。実用不可。
Claims (7)
- 前記モノマー混合物は、炭素数1~2のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a3)を含有し、
(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a3)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、35~79.5質量%である、請求項1記載のポリ塩化ビニル用粘着剤。 - 前記モノマー混合物は、炭素数4~13のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a5)を含有し、
(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a5)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.5~10質量%である、請求項1または2記載のポリ塩化ビニル用粘着剤。 - 前記モノマー混合物は、水酸基を有するモノマー(a4)を含有し、
水酸基を有するモノマー(a4)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.5~7質量%である、請求項1~3いずれか1項記載のポリ塩化ビニル用粘着剤。 - アクリル系樹脂(A)は、重量平均分子量が20万~60万である、請求項1~4いずれか1項記載のポリ塩化ビニル用粘着剤。
- 基材、および請求項1~5いずれか1項記載のポリ塩化ビニル用粘着剤から形成されてなる粘着剤層を備える粘着シート。
- 基材がポリ塩化ビニルである、請求項6記載の粘着シート。
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