JP2022100320A - プリプレグ用樹脂組成物、プリプレグ、金属張積層板、プリント配線板、および半導体装置 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
特許文献1では、光学素子への入射光や光学素子からの出射光等が、光学素子と基板との接続部にて反射や拡散するのを抑制して、光学素子への光情報の誤入力、光学素子からの光情報の誤出力が発生するのを防止できるプリント配線板の材料として、硬化性樹脂、金属系の導電性フィラーおよび黒色着色剤を含有する導電性樹脂組成物を用いることが記載されている。
本発明者らは、光学素子の出射光やの反射や拡散、および光学素子搭載面とは反対側の面から入射する光の反射や拡散により、光学素子の誤作動が生じ、これを防止するには基板自体が低光透過性を備えればよいことを知見した。
本実施形態の基板材料用樹脂組成物(以下、樹脂組成物と称する)は、熱硬化性樹脂と、無機充填材と、黒色顔料とを含み、当該樹脂組成物の硬化物の、厚み60μmにおける400nm~1100nmの波長の光に対する透過率の最大値は、10%以下である。
また、ベンゾオキサジン樹脂の市販品としては、例えば、BF-BXZ、BS-BXZ、BA-BXZ(以上、小西化学工業社製)などを用いることができる。
シアネートエステル樹脂としては、具体的には、ビスフェノールAジシアネート、ポリフェノールシアネート(オリゴ(3-メチレン-1,5-フェニレンシアネート)、4,4’-メチレンビス(2,6-ジメチルフェニルシアネート)、4,4’-エチリデンジフェニルジシアネート、ヘキサフルオロビスフェノールAジシアネート、2,2-ビス(4-シアネート)フェニルプロパン、1,1-ビス(4-シアネートフェニルメタン)、ビス(4-シアネート-3,5-ジメチルフェニル)メタン、1,3-ビス(4-シアネートフェニル-1-(メチルエチリデン))ベンゼン、ビス(4-シアネートフェニル)チオエーテル、ビス(4-シアネートフェニル)エーテルなどの2官能シアネート樹脂;フェノールノボラック、クレゾールノボラック、ジシクロペンタジエン構造含有フェノール樹脂などから誘導される多官能シアネート樹脂;上記例示したシアネートエステル樹脂の一部がトリアジン化したプレポリマーなどが挙げられる。
ここで、シアネートエステル樹脂の市販品としては、例えば、ロンザジャパン社製のPT30、BA230、DT-4000、DT-7000などを用いることができる。
活性エステル樹脂としては、上記具体例のうち、例えば、カルボン酸化合物とヒドロキシ化合物とから得られるものを用いることが好ましい。ここで、ヒドロキシ化合物としては、具体的には、フェノール化合物、ナフトール化合物などが挙げられる。
また、上記フェノール化合物としては、具体的には、ヒドロキノン、レゾルシン、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、フェノールフタリン、メチル化ビスフェノールA、メチル化ビスフェノールF、メチル化ビスフェノールS、フェノール、o-クレゾール、m-クレゾール、p-クレゾール、カテコール、ジヒドロキシベンゾフェノン、トリヒドロキシベンゾフェノン、テトラヒドロキシベンゾフェノン、フロログルシン、ベンゼントリオール、ジシクロペンタジエニルジフェノール、フェノールノボラックなどが挙げられる。
また、上記ナフトール化合物としては、具体的には、α-ナフトール、β-ナフトール、1,5-ジヒドロキシナフタレン、1,6-ジヒドロキシナフタレン、2,6-ジヒドロキシナフタレンなどが挙げられる。
溶媒としては、具体的には、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、酢酸エチル、ヘプタン、シクロヘキサン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、エチレングリコール、セルソルブ系、カルビトール系、アニソール、およびN-メチルピロリドンなどが挙げられる。溶媒は、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の熱硬化性樹脂組成物は、上述した原料成分を、例えば、超音波分散方式、高圧衝突式分散方式、高速回転分散方式、ビーズミル方式、高速せん断分散方式、および自転公転式分散方式などの各種混合機を用いて溶剤中に溶解、混合、撹拌することにより調製することができる。
基板材料用樹脂組成物の製造方法としては、黒色顔料を溶媒中に溶解、分散させた後、黒色顔料以外の基板材料用樹脂組成物の原料成分を溶解、分散させることが重要である。これにより、従来の基板材料用樹脂組成物と比べて、黒色顔料を基板材料用樹脂組成物中に高度に分散させることができる。
黒色顔料を溶媒に溶解、分散させる方法としては、例えば、超音波分散を用いることが好ましい。これにより、黒色顔料を基板材料用樹脂組成物中にさらに高度に分散させることができる。
なお、黒色顔料の分散性を向上する観点から、超音波分散させる時間は、例えば、30分間以上60分間以下とすることが好ましい。これにより、黒色顔料の含有量を低減しつつ、光の透過率を低減することができる。
(熱硬化性樹脂組成物の調製)
実施例および比較例について、ワニス状の熱硬化性樹脂組成物を調製した。
まず、表1に記載した配合量の黒色顔料を、高速撹拌装置を用いて、メチルイソブチルケトンと、シクロヘキサノンとの混合溶剤(メチルイソブチルケトン:シクロヘキサノン=26:9)に溶解させ、次いで、30分間超音波分散させることでスラリーとした。次いで、表1に記載した配合量の黒色顔料以外の成分を、高速撹拌装置を用いて、スラリーに溶解、分散させ、実施例、比較例の樹脂ワニスを調製した。
熱硬化性樹脂1:ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製、NC-3000H、エポキシ当量275、重量平均分子量2000)
熱硬化性樹脂2:変性ビフェノール型エポキシ樹脂(三菱化学社製、YX6900BH45)
熱硬化性樹脂3:下記式(3)において、n1が0以上3以下、X1が「-CH2-」で表される基、aが0、bが0であるマレイミド化合物(BMI-2300、大和化成工業社製、Mw=750)
フェノール系硬化剤1:シアネート樹脂(LONZA社製、Primaset PT-30)
フェノール系硬化剤2:フェノール樹脂系硬化剤(日本化薬社製、GPH-103)
フェノール系硬化剤3:フェノール樹脂系硬化剤(大和化成工業社製、DABPA)
(無機充填材)
無機充填材1:シリカ粒子(アドマテックス社製、SC4050-KNR)
無機充填材2:シリカ粒子(アドマテックス社製、YA050C-HHA)
(着色剤)
黒色染料1:アントラキノン系化合物(日本化薬社製、Kayaset Black A-N)
黒色顔料2:黒色酸化チタン(赤穂化成社製、Tilack D)
黒色顔料3:カーボンブラック(三菱化学社製、MA600)
(硬化促進剤)
硬化促進剤1:テトラフェニルホスホニウムのビス(ナフタレン-2,3-ジオキシ)フェニルシリケート付加物(住友ベークライト社製)
(カップリング剤)
カップリング剤1:エポキシシラン型カップリング剤(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、A-187)
(レベリング剤)
レベリング剤1:レベリング剤(ビックケミー社製)
実施例および比較例において、得られた樹脂ワニスをガラスクロス(クロスタイプ#1078、Eガラス、坪量48g/m2)に塗布することにより、当該樹脂ワニスをガラスクロスに含浸させた。その後、180℃の加熱炉で2分間乾燥させて、厚み70μmのプリプレグを得た。
得られた樹脂ワニスを24時間静置後、分散具合を目視で確認した。樹脂固形分が均一に分散しているものを「○」、樹脂固形分の沈降が見られるものを「×」として表1に示す。
得られたプリプレグを220℃で2時間熱処理し、熱硬化性樹脂組成物のプリプレグ硬化物(厚み60μm)を得た。
各実施例及び比較例のプリプレグの硬化物について透過率を評価した。以下に詳細を説明する。
紫外可視近赤外分光光度計(日本分光社製、V-670)を用いて、当該測定サンプルの透過率を測定した。なお、測定波長は400nm~1100nmとした。評価結果を下記表1に示す。なお、最大透過率の単位は%である。
得られたプリプレグ硬化物から8mm×40mmのテストピースを切り出し、そのテストピースに対し、動的粘弾性測定(DMA装置、TAインスツルメント社製、Q800)を用いて、昇温速度5℃/min、周波数1Hzで動的粘弾性測定を行い、30℃での貯蔵弾性率を算出した。また、ガラス転移温度は、損失正接tanδが最大値を示す温度とした。
得られたプリプレグ硬化物から4mm×20mmの試験片を作製した。この試験片について、熱機械分析装置TMA(TAインスツルメント社製、Q400)を用いて、温度範囲30~300℃、昇温速度10℃/min、荷重10g、引張モードの条件で熱機械分析(TMA)を2サイクル測定した。この結果から、2サイクル目の30℃から250℃の範囲における平面方向(XY方向)の線膨張係数(CTE)の平均値を算出した。なお、線膨脹係数は、2サイクル目の値を採用した。
体積抵抗率はJIS K 6911に準拠して行った。試験片は実施例および比較例から得られたプリプレグ硬化物から10cm×10cmになるように切り出したものを用いた。結果を表1に示す。
Claims (10)
- 熱硬化性樹脂と、
無機充填材と、
黒色顔料と、を含む基板材料用樹脂組成物であって、
当該基板材料用樹脂組成物の硬化物の、厚み60μmにおける400nm~1100nmの波長の光に対する透過率の最大値が、10%以下である基板材料用樹脂組成物。 - 前記黒色顔料が、黒色酸化チタンを含む、請求項1に記載の基板材料用樹脂組成物。
- 前記黒色酸化チタンが、当該基板材料用樹脂組成物の固形分全体に対して、1重量%以上10重量%以下の量である、請求項2に記載の基板材料用樹脂組成物。
- 前記熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂を含む、請求項1~3に記載の基板材料用樹脂組成物。
- 硬化剤をさらに含む、請求項1~3のいずれかに記載の基板材料用樹脂組成物。
- 樹脂組成物が含浸された繊維基材からなる繊維基材層を備えるプリプレグであって、
前記樹脂組成物は、請求項1~5のいずれかに記載の基板材料用樹脂組成物である、プリプレグ。 - 前記繊維基材層の少なくとも一方の面に積層された樹脂層をさらに備え、
前記樹脂層は、請求項1~5のいずれかに記載の基板材料用樹脂組成物からなり、
前記樹脂層の厚みは、1μm以上50μm以下である、請求項6に記載のプリプレグ。 - 請求項6または7に記載のプリプレグと、
前記プリプレグに積層された金属箔とを備える、金属張積層板。 - 請求項7に記載のプリプレグの成形体と、前記成形体の両面または片面に設けられた配線パターンとを備える、プリント配線板。
- 請求項9に記載のプリント配線板と、
前記プリント配線板に搭載された半導体素子と、を備える半導体装置。
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