JP2022078387A - ガス分析装置およびガスサンプリング装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】酸素窒素の定量をより正確に行うことができるガス分析装置の提供。
【解決手段】ガス分析装置1は、試料ガスSGを分析する分析部10と、入口および出口を有する所定容量のサンプルループ21と、試料ガス供給路205とサンプルループ21の入口とを接続し、かつ、サンプルループ21の出口と試料ガス排出路206とを接続する第1の切替位置Xと、サンプルループ21の入口とキャリアガス供給路204とを接続し、かつ、サンプルループ21の出口と分析部10とを接続する第2の切替位置とを有する切替バルブ22と、試料ガス排出路206に設けられ、試料ガスSGの流路のガス圧力を切替バルブ22の漏れ防止圧力以上に維持する流路抵抗要素23と、を備える。
【選択図】図1
【解決手段】ガス分析装置1は、試料ガスSGを分析する分析部10と、入口および出口を有する所定容量のサンプルループ21と、試料ガス供給路205とサンプルループ21の入口とを接続し、かつ、サンプルループ21の出口と試料ガス排出路206とを接続する第1の切替位置Xと、サンプルループ21の入口とキャリアガス供給路204とを接続し、かつ、サンプルループ21の出口と分析部10とを接続する第2の切替位置とを有する切替バルブ22と、試料ガス排出路206に設けられ、試料ガスSGの流路のガス圧力を切替バルブ22の漏れ防止圧力以上に維持する流路抵抗要素23と、を備える。
【選択図】図1
Description
本発明は、ガス分析装置およびガスサンプリング装置に関する。
ガスクロマトグラフ(GC)の検出器の一つとして、誘電体バリア放電プラズマによるイオン化を利用した誘電体バリア放電イオン化検出器(BID)が知られている(特許文献1参照)。誘電体バリア放電イオン化検出器は、He、Ne以外の幅広い有機化合物や無機化合物を高感度で検出することができるため、微量の酸素窒素を分析するというニーズもある。
誘電体バリア放電イオン化検出器を用いたガスクロマトグラフ(CG-BID)に試料ガスを分析する際には、ガスサンプリング装置で試料ガスをサンプリングし、そのサンプリングされた試料ガスをガスクロマトグラフに導入する。ガスサンプリング装置は切替バルブを用いて試料ガスをサンプリングするが、バルブ摺動部からの微量の空気が漏れ込んで正確に定量できないという問題がある。
本発明の第1の態様によるガス分析装置は、試料ガスを分析する分析部と、入口および出口を有する所定容量の計量管と、試料ガス供給路と前記計量管の入口とを接続し、かつ、前記計量管の出口と試料ガス排出路とを接続する第1の切替位置と、前記計量管の入口とキャリアガス供給路とを接続し、かつ、前記計量管の出口と前記分析部とを接続する第2の切替位置とを有する切替バルブと、前記試料ガス排出路に設けられ、前記試料ガスの流路のガス圧力を前記切替バルブの漏れ防止圧力以上に維持する流路抵抗要素と、を備える。
本発明の第2の態様によるガスサンプリング装置は、入口および出口を有する所定容量の計量管と、試料ガスが供給される試料ガス供給路と前記計量管の入口とを接続し、かつ、前記計量管の出口と試料ガス排出路とを接続する第1の切替位置と、前記計量管の入口とキャリアガス供給路とを接続し、かつ、前記計量管の出口と前記試料ガスを分析部へ導く導入路とを接続する第2の切替位置とを有する切替バルブと、前記試料ガス排出路に設けられ、前記試料ガスの流路のガス圧力を前記切替バルブの漏れ防止圧力以上に維持する流路抵抗要素と、を備える。
本発明の第2の態様によるガスサンプリング装置は、入口および出口を有する所定容量の計量管と、試料ガスが供給される試料ガス供給路と前記計量管の入口とを接続し、かつ、前記計量管の出口と試料ガス排出路とを接続する第1の切替位置と、前記計量管の入口とキャリアガス供給路とを接続し、かつ、前記計量管の出口と前記試料ガスを分析部へ導く導入路とを接続する第2の切替位置とを有する切替バルブと、前記試料ガス排出路に設けられ、前記試料ガスの流路のガス圧力を前記切替バルブの漏れ防止圧力以上に維持する流路抵抗要素と、を備える。
本発明によれば、酸素窒素の定量をより正確に行うことができる。
以下、図を参照して本発明を実施するための形態について説明する。図1は、本実施の形態のガス分析装置の概略構成を示すブロック図である。ガス分析装置1は、分析部10と、分析部10に一定量の試料ガスを供給するサンプリング部20とを備えている。
分析部10は、ガスクロマトグラフ部(CG部)11と、誘電バリア放電イオン化検出部(BID部)12とを備える。CG部11は、試料導入路30によりサンプリング部20に接続されている。サンプリング部20でサンプリングされた試料ガスSGは、キャリアガスCGの流れに乗ってサンプリング部20からCG部11に設けられたキャピラリーカラム111に導入される。試料ガスSGを運ぶためのキャリアガスCGには、ヘリウムなどの不活性ガスが用いられる。
キャピラリーカラム111に導入された試料ガスSGに含まれる各種試料成分は、キャピラリーカラム111によって時間的に分離される。BID部12は、CG部11により分離された試料成分を検出する。BID部12の詳細構成は、例えば国際公開第2015/107688号に記載のものと同様の構成であり、ここでは説明を省略する。
サンプリング部20は、試料ガスSGの計量管として機能するサンプルループ21と、切替バルブ22と、流路抵抗要素23とを備えている。また、サンプリング部20には、キャリアガスCGが供給されるキャリアガス供給ポート201と、試料ガスSGが供給される試料ガス供給ポート202と、供給された試料ガスSGをサンプリング部20から排出する試料ガス排出ポート203とが設けられている。
切替バルブ22は、6つのポートを有するバルブステータ22Sと、ポート間の接続を切り替えるバルブロータ22Rとを備えている。切替バルブ22は、図1に示すようにキャリアガスCGのみがCG部11に導入される切替位置Xと、図2に示すようにサンプルループ21内に保持された試料ガスSGをCG部11に導入する切替位置Yとの2つの切替状態が可能である。
図1に示す切替位置Xにおいては、ポート2とポート3、ポート4とポート5、ポート6とポート1とがそれぞれ接続される。上述した試料導入路30は、ポート1に接続される。キャリアガス供給ポート201は、キャリアガス供給路204を介してポート6に接続される。サンプルループ21の入口21aはポート5に接続され、出口21bはポート2に接続される。試料ガス供給ポート202は、試料ガス供給路205を介してポート4に接続される。試料ガス排出ポート203は、試料ガス排出路206を介してポート3に接続される。
切替位置Xにおいては、CG部11には、試料導入路30を介してキャリアガス供給ポート201に供給されたキャリアガスCGが導入される。また、試料ガス供給ポート202に供給された試料ガスSGはサンプルループ21を流れ、試料ガス排出路206を介して試料ガス排出ポート203から排出される。
図2に示す切替位置Yにおいては、ポート1とポート2、ポート3とポート4、ポート5とポート6とがそれぞれ接続される。切替位置Yでは、サンプルループ21の入口21aはキャリアガス供給路204に接続され、出口21bは試料導入路30に接続される。その結果、サンプルループ21内に保持された試料ガスSGがキャリアガスCGに押し流され、試料導入路30を介してCG部11に供給される。一方、試料ガスSGが供給される試料ガス供給路205は試料ガス排出路206に接続されるので、試料ガス排出ポート203から排出されることになる。
(流路抵抗要素23)
本実施の形態では、切替バルブ22の摺動部からの大気(空気)の漏れ込みを防止するために、試料ガス排出路206に流路抵抗要素23を設けた。流路抵抗要素23は、試料ガス供給ポート202から試料ガスSGを供給した場合に、試料ガスSGが流れる流路のガス圧を漏れ防止圧力以上に維持するためのものである。例えば、流路抵抗要素23には、ガス分析関係で使用されるキャピラリーチューブと呼ばれる内径が非常に小さな石英や金属のチューブが用いられる。
本実施の形態では、切替バルブ22の摺動部からの大気(空気)の漏れ込みを防止するために、試料ガス排出路206に流路抵抗要素23を設けた。流路抵抗要素23は、試料ガス供給ポート202から試料ガスSGを供給した場合に、試料ガスSGが流れる流路のガス圧を漏れ防止圧力以上に維持するためのものである。例えば、流路抵抗要素23には、ガス分析関係で使用されるキャピラリーチューブと呼ばれる内径が非常に小さな石英や金属のチューブが用いられる。
試料ガス排出路206に用いられる配管は内径が1mm程度のチューブであるが、流路抵抗要素23には例えば内径0.1mm、長さ50mm程度のキャピラリーチューブを用いる。このような流路抵抗要素23を設けることで、試料ガス排出ポート203が大気開放状態であっても、試料ガスSGの流路の圧力、すなわち、図1の切替位置Xでは試料ガス供給路205~サンプルループ21~試料ガス排出路206から成る流路の圧力、図2の切替位置Yでは試料ガス供給路205~試料ガス排出路206から成る流路の圧力を、漏れ防止圧力以上に維持することができる。漏れ防止圧力としては、「大気圧+5kPa」以上の圧力が好ましい。
一般的に、キャリアガス供給ポート201に供給されるキャリアガスCGの圧力は「大気圧+100kPa」程度である。また、試料ガス排出路206に流路抵抗要素23が設けられていない従来の構成では、試料ガス排出ポート203が大気開放されているので、試料ガス供給路205の圧力は供給源の圧力に依存するが、大気圧よりも若干高いがほぼ大気圧程度となっている。そのため、切替バルブ22を切り替えた際に、大気(空気)が切替バルブ22の摺動部から漏れ込んでしまうことになる。
一方、本実施の形態では、流路抵抗要素23を設けたことにより、試料ガスSGが流れる試料ガス供給ポート202から試料ガス排出ポート203までの流路の圧力は、流路抵抗要素23を設けない場合よりも高い圧力である漏れ防止圧力以上に維持される。その結果、切替バルブ22を切り替えた際の摺動部からの漏れ込みを防止することができる。
なお、流路抵抗要素23の配置としては、切替バルブ22に接続している試料ガス流路の全てが大気圧よりも高い漏れ防止圧力以上となる配置が好ましい。流路抵抗要素23の下流側には大気開放とされる試料ガス排出ポート203が設けられているので、試料ガス供給ポート202から流路抵抗要素23までの流路は漏れ防止圧力以上となり、流路抵抗要素23よりも下流側の流路はほぼ大気圧となる。そのため、流路抵抗要素23は、切替バルブ22のポート3から試料ガス排出ポート203までの試料ガス排出路206までに配置するのが好ましい。
流路抵抗要素23としては、試料ガス排出路206に用いられる配管(例えば、内径1mm程度の配管)よりも流路抵抗が大きく、試料ガスSGの圧力が漏れ防止圧力以上となる流路構造体であれば、上述したキャピラリーチューブに限定されない。例えば、試料ガス排出路206に流路抵抗要素23としての流量制御バルブを配置して、流量制御バルブの開度を漏れ防止圧力以上となるように調整しても良い。また、開閉バルブを試料ガス排出路206に設けて開閉したり、試料ガス排出ポート203を開閉栓で開閉したりして、切替バルブ22を切り替える直前から切り替え完了となるまでの間、試料ガス流路の圧力を漏れ防止圧力以上に保持するようにしても良い。これらの開閉バルブや開閉栓も流路抵抗要素23として機能する。
図3は、流路抵抗要素23として流量制御バルブや開閉バルブや開閉栓などを設ける場合の、試料ガスSGのサンプリングの手順を示す図である。ここでは、流路抵抗要素23として流量制御バルブを用いる場合を例に説明する。なお、切替バルブ22の切り替えおよび流量制御バルブの開度制御は、手動で行っても良いし、モータ等により駆動しても良い。
手順#1では、流量制御バルブを、試料ガス流路の圧力が漏れ防止圧力となる開度(以下では、漏れ防止開度と呼ぶことにする)に制御する。手順#2では、切替バルブ22を切替位置Xに設定する。試料ガス供給ポート202に供給された試料ガスSGは、試料ガス供給路205→サンプルループ21→試料ガス排出路206のように流れて、試料ガス排出ポート203から排出される。手順#3では、切替バルブ22を切替位置Yに設定する。サンプルループ21内の試料ガスSGはキャリアガスCGによって試料導入路30に押し出され、分析部10に供給される。手順#4では、流量制御バルブの開度を漏れ防止開度から全開状態に制御する。
図4は、流路抵抗要素23を設けたことによる効果を説明する図であり、試料ガス供給ポート202に標準ガスを供給した場合の、標準ガス中の酸素窒素の検出データを示す図である。ラインL1は流路抵抗要素23を設けた場合のデータで、ラインL2は流路抵抗要素23を設けなかった場合のデータである。ラインL2の場合、空気の漏れ込みの影響によって、符号B1,B2で示す酸素(O2)および窒素(N2)のピークの裾の部分の値がラインL1に比べて高くなっている。
一方、ラインL1では、酸素(O2)および窒素(N2)のピークの裾の部分の上昇が見られない。すなわち、空気の漏れ込みが防止され、正確な酸素窒素の定量が可能となる。さらに、酸素(O2)、窒素(N2)およびCOのピークの高さがラインL2よりも高くなっており、流路抵抗要素23を設けたことにより試料ガス検出の感度が向上している。
上述した複数の例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
[1]一態様に係るガス分析装置は、試料ガスSGを分析する分析部と、入口および出口を有する所定容量の計量管と、試料ガス供給路と前記計量管の入口とを接続し、かつ、前記計量管の出口と試料ガス排出路とを接続する第1の切替位置と、前記計量管の入口とキャリアガス供給路とを接続し、かつ、前記計量管の出口と前記分析部とを接続する第2の切替位置とを有する切替バルブと、前記試料ガス排出路に設けられ、前記試料ガスの流路のガス圧力を前記切替バルブの漏れ防止圧力以上に維持する流路抵抗要素と、を備える。
試料ガス排出路206に流路抵抗要素23を設けたので、図1に示す切替位置Xの状態において、試料ガス供給ポート202と流路抵抗要素23との間の試料ガスが流れる流路の圧力は、切替バルブ22の漏れ防止圧力以上に維持される。その結果、切替バルブ22を切り替えた際に、切替バルブ22の摺動部から大気圧の空気が試料ガスSGに漏れ込むのを防止することができ、分析部10による窒素酸素の定量をより正確に行うことができる。特に、ppmオーダーの高検出精度を有する誘電体バリア放電イオン化検出器を用いたガスクロマトグラフ(CG-BID)において好適である。
[2]上記[1]に記載のガス分析装置において、前記漏れ防止圧力は「大気圧+5kPa」以上に設定するのが好ましい。それにより、切替バルブ22の摺動部からの大気(空気)の漏れ込みを確実に防止することができる。
[3]上記[1]または[2]に記載のガス分析装置において、流路抵抗要素はキャピラリーチューブである。流路抵抗要素23をキャピラリーチューブで構成することにより、装置のコストアップを抑えることができる。
[4]一態様に係るガスサンプリング装置は、入口および出口を有する所定容量の計量管と、試料ガスが供給される試料ガス供給路と前記計量管の入口とを接続し、かつ、前記計量管の出口と試料ガス排出路とを接続する第1の切替位置と、前記計量管の入口とキャリアガス供給路とを接続し、かつ、前記計量管の出口と前記試料ガスを分析部へ導く導入路とを接続する第2の切替位置とを有する切替バルブと、前記試料ガス排出路に設けられ、前記試料ガスの流路のガス圧力を前記切替バルブの漏れ防止圧力以上に維持する流路抵抗要素と、を備える。
図1のようにサンプリング部20の試料ガス排出路206に流路抵抗要素23を配置することで、切替バルブ22の摺動部から大気圧の空気が試料ガスSGに漏れ込むのを防止することができ、大気の混入の無い試料ガスSGを分析部10へ供給することができる。
上記では、種々の実施の形態および変形例を説明したが、本発明はこれらの内容に限定されるものではない。本発明の技術的思想の範囲内で考えられるその他の態様も本発明の範囲内に含まれる。
1…ガス分析装置、10…分析部、11…ガスクロマトブラフ部(CG部)、12…誘電体バリア放電イオン化検出部(BID)、20…サンプリング部、21…サンプルループ、22…切替バルブ、23…流路抵抗要素、30…試料導入路、201…キャリアガス供給ポート、202…試料ガス供給ポート、203…試料ガス排出ポート、204…キャリアガス供給路、205…試料ガス供給路、206…試料ガス排出路
Claims (4)
- 試料ガスを分析する分析部と、
入口および出口を有する所定容量の計量管と、
試料ガス供給路と前記計量管の入口とを接続し、かつ、前記計量管の出口と試料ガス排出路とを接続する第1の切替位置と、前記計量管の入口とキャリアガス供給路とを接続し、かつ、前記計量管の出口と前記分析部とを接続する第2の切替位置とを有する切替バルブと、
前記試料ガス排出路に設けられ、前記試料ガスの流路のガス圧力を前記切替バルブの漏れ防止圧力以上に維持する流路抵抗要素と、を備えるガス分析装置。 - 請求項1に記載のガス分析装置において、
前記漏れ防止圧力は「大気圧+5kPa」以上に設定される、ガス分析装置。 - 請求項1または2に記載のガス分析装置において、
前記流路抵抗要素はキャピラリーチューブである、ガス分析装置。 - 入口および出口を有する所定容量の計量管と、
試料ガスが供給される試料ガス供給路と前記計量管の入口とを接続し、かつ、前記計量管の出口と試料ガス排出路とを接続する第1の切替位置と、前記計量管の入口とキャリアガス供給路とを接続し、かつ、前記計量管の出口と前記試料ガスを分析部へ導く導入路とを接続する第2の切替位置とを有する切替バルブと、
前記試料ガス排出路に設けられ、前記試料ガスの流路のガス圧力を前記切替バルブの漏れ防止圧力以上に維持する流路抵抗要素と、を備えるガスサンプリング装置。
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2020
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