JP2022074211A - エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
[1]エチレン単位含有量が20モル%超60モル%以下であるエチレン-ビニルアルコール共重合体(A)100質量部と、グアニジン骨格を有する化合物(B)を0.05~15質量部含む、樹脂組成物;
[2]エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)のケン化度が80モル%以上である、[1]の樹脂組成物;
[3]金属塩を金属原子換算で1ppm~10000ppm含む、[1]または[2]の樹脂組成物;
[4]前記金属塩がアルカリ土類金属塩を含む、[3]の樹脂組成物;
[5][1]~[4]の樹脂組成物を含む、成形体;
[6][1]~[4]の樹脂組成物からなる層を少なくとも1層備え、EVOH(A)以外の熱可塑性樹脂を含む層を少なくとも1層備える、多層構造体;
を提供することにより達成される。
EVOH(A)は、通常、エチレン-ビニルエステル共重合体をケン化することで得ることができる。エチレン-ビニルエステル共重合体の製造およびケン化は、公知の方法により行うことができる。ビニルエステルとしては酢酸ビニルが代表的であるが、ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、ピバリン酸ビニルおよびバーサティック酸ビニル等のその他の脂肪酸ビニルエステルであってもよい。
本発明の樹脂組成物は、化合物(B)を有することで、220℃、24時間、窒素下で熱処理した後、230℃、10.9kg荷重の条件下におけるメルトフローレート(MFR24)が高くなり、熱処理せずに測定したMFR0との比(MFR24/MFR0)が1に近くなるため、溶融成形時の取扱性が良好となり、長時間連続運転後の成形体の成形安定性及び着色耐性が得られる。通常、EVOHを窒素下で24時間熱処理した場合、MFRが一度上昇した後に徐々に低下していく傾向となり、24時間後のEVOHのMFRは非常に低い値となる傾向となるが、化合物(B)の添加によりMFRの低下を抑制できる傾向となる。化合物(B)の添加によりこのような効果を奏する理由は定かでは無いが、EVOH(A)の熱劣化によって生じる化合物を捕捉することができるため、粘度上昇を抑制できると推察される。ここで、「グアニジン骨格を有する化合物」とは、C(=NR1)(-NR2R3)2の骨格を有していれば特に限定されず、前記R1、R2及びR3それぞれ独立して任意の置換基であってもよく、グアニジン骨格の一部が芳香環を形成していてもよい。
本発明の樹脂組成物の製造方法は特に限定されず、例えば、EVOH(A)に化合物(B)を添加して調整する方法が好適に採用される。EVOH(A)に化合物(B)を添加する方法としては、EVOH(A)と化合物(B)をドライブレンドする方法、化合物(B)を含む溶液を溶融状態のEVOH(A)に添加する方法、化合物(B)を含む溶液を、溶媒を含浸させたペースト状のEVOH(A)に添加する方法、化合物(B)を液体に懸濁させた状態で添加する方法、化合物(B)を含む溶液にEVOH(A)を接触(または浸漬)させて添加する方法などが例示される。中でも、EVOH(A)に化合物(B)を均一に分散させる観点から、化合物(B)を含む溶液を溶融状態のEVOH(A)に添加する方法、又は化合物(B)を含む溶液にEVOH(A)を接触(または浸漬)させて添加する方法が好ましい。化合物(B)を溶解する溶媒は特に限定されないが、添加剤の溶解性、コストの観点、取り扱いの容易性、作業環境の安全性等の観点から水が好適に用いられる。金属塩及び酸を添加する場合も同様の手法を用いることができる。
本発明の樹脂組成物は、溶融成形等によりフィルム、シート、チューブ、袋、容器等の成形体に成形できる。本発明の樹脂組成物は長時間連続的に溶融成形を行っても成形安定性及び着色耐性が良好であるため、本発明の成形体は生産性が高い。本発明の成形体は、本発明の樹脂組成物のみからなる成形体であってもよいし、本発明の樹脂組成物のみからなる部分と、他の部分とから構成される成形体であってもよい。本発明の樹脂組成物を溶融成形する方法としては、例えば押出成形、キャスト成形、インフレーション押出成形、ブロー成形、溶融紡糸、射出成形、射出ブロー成形等が挙げられる。溶融成形温度はEVOH(A)の融点等により異なるが、150~270℃程度が好ましい。これらの成形体は再使用の目的で粉砕し再度成形することも可能である。また、フィルム、シート等は一軸または二軸延伸することも可能である。
本発明の多層構造体は、本発明の樹脂組成物からなる層(以下「バリア層」という場合もある)を少なくとも1層備え、EVOH(A)以外の熱可塑性樹脂を含む層(以下「熱可塑性樹脂層」と略記する場合もある)を少なくとも1層備える。熱可塑性樹脂層における熱可塑性樹脂が占める割合は80質量%以上が好ましく、90質量%以上がより好ましく、95質量%以上がさらに好ましく、熱可塑性樹脂層は熱可塑性樹脂からなる層であってもよい。本発明の多層構造体を構成する層の層数は、2層以上であり、3層以上が好ましい。また、多層構造体の層数は1000層以下であっても、100層以下であっても、10層以下であってもよい。また、本発明の多層構造体は、樹脂以外から形成される層、例えば紙層、金属層等をさらに有していてもよい。本発明の樹脂組成物は、長時間連続運転後であっても成形安定性が良好であるため、本発明の多層構造体は生産安定性が高い。
・EVOH(A)
A-1:「エバール(商標)L101B」;株式会社クラレ製、EVOH、エチレン単位含有量27mol%
A-2:「エバール(商標)M100B」;株式会社クラレ製、EVOH、エチレン単位含有量24mol%
・化合物(B)
B-1:「3-アミノ-1H-1,2,4-トリアゾール」;和光純薬工業株式会社製
B-2:「炭酸グアニジノ」;和光純薬工業株式会社製
・化合物(B)以外の添加剤
B-C1:「ピロガロール」;富士フイルム和光純薬株式会社製
B-C2:「ベンゾトリアゾール」;和光純薬工業株式会社製
(1)カルボン酸化合物の定量
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物を凍結粉砕により粉砕した。得られた粉砕物を、呼び寸法1mmのふるい(標準フルイ規格JIS-Z8801準拠)でふるい分けした。上記のふるいを通過した粉砕物10gとイオン交換水50mLを共栓付き100mL三角フラスコに投入し、冷却コンデンサーを付け、95℃で10時間撹拌、抽出した。得られた抽出液2mLを、イオン交換水8mLで希釈した。上記の希釈された抽出液を、横河電機社製イオンクロマトグラフィー「IC7000」を用いて定量分析し、カルボン酸イオンの量を定量することで、カルボン酸化合物のカルボン酸根換算量を算出した。なお、定量に際しては酢酸水溶液を用いて作成した検量線を用いた。
イオンクロマトグラフィー測定条件:
カラム :Dionex IonPac社製「ICE-AS-1」
溶離液 :1.0mmol/L オクタンスルホン酸溶液
測定温度 :35℃
溶離液流速 :1mL/min.
サンプル打ち込み量:50μL
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物を凍結粉砕により粉砕した。得られた粉砕物10gとイオン交換水50mLを100mL共栓付き三角フラスコに投入し、冷却コンデンサーを付けて、95℃で10時間撹拌、加熱抽出した。得られた抽出液2mLを、イオン交換水8mLで希釈した。上記の希釈された抽出液を、パーキンエルマージャパン社製ICP発光分光分析装置「Optima 4300 DV」を用いて、以下に示す各観測波長で定量分析することで、金属塩の金属原子換算量を算出した。
Na :589.592nm
K :766.490nm
Mg :285.213nm
Ca :317.933nm
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物を凍結粉砕により粉砕した。得られた粉砕物1.0g、濃硝酸15mL及び濃硫酸4mLを共栓付き100mL三角フラスコに投入し、冷却コンデンサーを付け、200~230℃で加熱分解した。得られた溶液をイオン交換水で50mLメスフラスコにメスアップした。上記の溶液を、パーキンエルマージャパン社製ICP発光分光分析装置「Optima 4300 DV」を用いて、観測波長214.914nmで定量分析することで、リン元素の量を定量し、リン酸化合物のリン酸根換算量を算出した。
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物について、230℃10.9kg荷重下のMFR0の測定及び、220℃窒素下で24時間の封管熱処理を行った後の230℃10.9kg荷重下のMFR24の測定を行った。24時間後のMFRが高く、MFR比(MFR24/MFR0)が1より低く1に近いほど、溶融粘度が安定しており、長期熱安定性があるとみなす。
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物を、東洋精機製作所社製の20mm押出機「D2020」(D(mm)=20、L/D=20、圧縮比=2.0、スクリュー:フルフライト)を用い、以下の条件で単層フィルムを製膜した。24時間連続で運転した後のフィルムを採取した。
押出温度:供給部/圧縮部/計量部/ダイ=180/260/260/260℃
スクリュー回転数:40rpm
吐出量:1.3kg/hr
引取りロール温度:80℃
引取りロール速度:3.1m/min.
フィルム厚み:20μm
判定:基準
A :膜面荒れなし
B :膜面荒れあり
C :大きな膜面荒れあり
上記評価方法(5)で作製された紙管に巻き取られた単層フィルムのロールの端面の着色度を肉眼で以下のように判定した。
判定:基準
A:着色なし
B:やや黄変
C:黄変
乾燥器を用いて「エバール(登録商標)L101B」を60℃48時間乾燥した。乾燥後のEVOHから20kg取り出し、43Lの水/メタノール混合溶液(重量比:水/メタノール=4/6)に80℃で12時間、撹拌しながら溶解させ、かかる溶液温度を65℃まで下げた後、5時間放置した。その後、かかる溶液を直径3.5mmの円形の開口部を有する金板から、水/メタノール混合溶液(重量比:水/メタノール=9/1)中に押出してストランド状に析出させ、直径約4mm、長さ約5mmのペレットとなる様切断した。得られたペレットから2.4kg取り出し、24Lの純水を加え、25℃で2時間撹拌し脱液する操作を2回繰り返し、含水EVOHペレットを得た。
使用する樹脂の種類、添加物の種類及び添加量を表1に示す通り変更した以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物2~4、C1~C4を製造し、評価した。評価結果を表1に示す。
Claims (6)
- エチレン単位含有量が20モル%超60モル%以下であるエチレン-ビニルアルコール共重合体(A)100質量部と、グアニジン骨格を有する化合物(B)を0.05~15質量部含む、樹脂組成物。
- エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)のケン化度が80モル%以上である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 金属塩を金属原子換算で1ppm~10000ppm含む、請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 前記金属塩がアルカリ土類金属塩を含む、請求項3に記載の樹脂組成物。
- 請求項1~4の樹脂組成物を含む、成形体。
- 請求項1~4の樹脂組成物からなる層を少なくとも1層備え、EVOH(A)以外の熱可塑性樹脂を含む層を少なくとも1層備える、多層構造体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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