JP2022068144A - 導電ペースト、プリント配線板、プリント回路板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
有機成分および導電性粒子を含有する導電ペーストであって、前記導電ペーストの乾燥膜の100℃における貯蔵弾性率G’(P100)が0.01MPa以下であり、140℃で30分間加熱した後の25℃における貯蔵弾性率G’(C25)が0.01MPa以上である導電ペースト。
本発明の導電ペーストは、有機成分および導電性粒子を含有する導電ペーストであって、前記導電ペーストの乾燥膜の100℃における貯蔵弾性率G’(P100)が0.01MPa以下であり、140℃で30分間加熱した後の25℃における貯蔵弾性率G’(C25)が0.01MPa以上である。また、前記導電ペーストの乾燥膜の25℃における貯蔵弾性率G’(P25)が0.1MPa以上であると工程中の接触や外圧によっての形状変化を抑制することができるなど作業性が向上する。具体的数値としては乾燥膜の100℃における貯蔵弾性率G’(P100)が0.00001~0.01MPaであり、25℃における貯蔵弾性率G’(P25)が0.1~50000MPaであり、140℃で30分間加熱した後の25℃における貯蔵弾性率G’(C25)が0.01~100000MPaであることで作業性と低温実装性を両立することができる。また、100℃における乾燥膜の貯蔵弾性率G’(P100)が25℃における乾燥膜の貯蔵弾性率G’(P25)の1/10以下であると作業性と低温実装性の両立がより可能になる。
本発明の導電ペーストは、感光性成分を含有することが好ましい。感光性成分を含有することにより、プリント配線板の電極上に位置精度高く、微細な導電性バンプを形成することができる。感光性成分としては、例えば、光重合開始剤、不飽和二重結合を有する化合物、光重合性基を有するカルボキシル基含有樹脂等が挙げられる。
本発明の導電ペーストは、光重合開始剤を含有することが好ましい。光重合開始剤としては、ベンゾフェノン誘導体、アセトフェノン誘導体、チオキサントン誘導体、ベンジル誘導体、ベンゾイン誘導体、オキシム系化合物、α-ヒドロキシケトン系化合物、α-アミノアルキルフェノン系化合物、ホスフィンオキサイド系化合物、アントロン化合物、アントラキノン化合物等が挙げられる。
本発明の導電ペーストは、不飽和二重結合を有する化合物を含有することが好ましい。ここで「不飽和二重結合を有する化合物」とは不飽和二重結合を有するモノマーを意味する。不飽和二重結合を含有することにより、露光時に露光部の架橋密度を向上させ、現像マージンを広くすることができ、微細加工性をより向上させることができる。
本発明の導電ペーストは、感光性成分として光重合性基を有するカルボキシル基含有樹脂を含有することが好ましい。この樹脂がカルボキシル基を含有することで、アルカリ現像性を高め、フォトリソグラフィー法による微細加工性を高めることができる。また、この樹脂は光重合性基を有するため、現像後の膜に有機成分として残存する。そのため、現像時の膜減り(有機成分の減少)によって膜中の導電性粒子の割合が増加することでG’ (D100)が増加する、という現象を抑制することができる。
本発明の導電ペーストはエポキシ樹脂を含有することが好ましい。エポキシ樹脂を含有することで導電性バンプとLED電極などの電子部品との接合強度を高めることができる。エポキシ樹脂としては、ビスフェノールA型、クレゾールノボラック型、フェノールノボラック型、ビスフェノールAノボラック型、ジシクロペンタジエン型、ナフタレン型などが挙げられ、中でも軟化点が30℃以上、100℃以下であるものが好ましい。軟化点が30℃以上であれば加熱圧着時の過剰流動による近傍バンプとのショート不良の発生を抑制することができ、100℃以下であれば、低温での部品実装が可能になる。より具体的には、DIC(株)製のEPICRON N-660(軟化点61~69℃)、EPICRON N-670(軟化点68~76℃)、EPICRON N-680(軟化点80~90℃)、EPICRON N-770(軟化点65~75℃)、EPICRON N-775(軟化点70~80℃)、EPICRON N-865(軟化点64~72℃)、EPICRON N-890(軟化点75~90℃)、EPICRON HP-7200L(軟化点50~60℃)、EPICRON HP-7200(軟化点57~68℃)、EPICRON HP-7200H(軟化点75~90℃)、EPICRON HP-4700(軟化点85~98℃)、日本化薬(株)製のKAYARAD NC-3000(軟化点53~63℃)、NC-3000H(軟化点65~75℃)、などが挙げられる。これらを2種以上用いてもよい。
本発明の導電ペーストはノボラック型フェノール樹脂を含有することが好ましい。ノボラック型フェノール樹脂を含有することで導電性バンプとLED電極などの電子部品との接合強度を高めることができる。中でも軟化点が30℃以上、100℃以下であるものが好ましい。軟化点が30℃以上であれば加熱圧着時の過剰流動による近傍バンプとのショート不良の発生を抑制することができ、100℃以下であれば、低温での部品実装が可能になる。より具体的には、日本化薬(株)製のKAYARAD GPH-65(軟化点63~69℃)、KAYARAD GPH-103、明和化成(株)H-4(軟化点67~75℃)、HF-1M(軟化点82~86℃)、HF-3M(軟化点94~98℃)、MEHC-7800-4S(軟化点61~65℃)、MEHC-7800SS(軟化点63~67℃)、MEHC-7800S(軟化点72~78℃)、MEHC-7800M(軟化点78~84℃)、MEHC-7851-SS(軟化点64~69℃)、MEHC-7851-S(軟化点70~75℃)、MEHC-7851-M(軟化点74~79℃)、MEHC-7851-H(軟化点80~85℃)、MEHC-7841(軟化点58~65℃)、などが挙げられる。これらを2種以上用いてもよい。
本発明の導電ペーストはエポキシ樹脂とノボラック型フェノール樹脂の硬化を促進させる硬化促進剤を含有することが好ましい。硬化促進剤を含有することで導電性バンプとLED電極などの電子部品との接合強度を高めることができる。より具体的には、イミダゾール類、ジシアンジアミド誘導体、4級アンモニウム塩、トリフェニルフォスフィン、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレートが挙げられる。これらを2種以上用いてもよい。
本発明の導電ペーストは、光重合性基を有さないカルボキシル基含有樹脂を含有することが好ましい。光重合性基を有さないカルボキシル基含有樹脂を含有することで、アルカリ現像性は保持したまま、現像後の膜の加熱時の柔軟性を高めることができる。その結果、G’(C25)を0.01MPa以上に保ちつつ、G’(D100)を0.01MPa未満に低下させるよう調製することが容易となる。
本発明の導電ペーストは、導電性粒子を含有する。導電性粒子としては、例えば、銀、金、銅、白金、鉛、スズ、ニッケル、アルミニウム、タングステン、モリブデン、クロム、チタン、インジウム、マグネシウム、コバルト、亜鉛、カリウム、リチウム、鉄、水銀、ベリリウム、カドミウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウムやこれらの合金などの粒子が挙げられる。これらを2種以上含有してもよい。これらの中でも、導電性の観点から、銀、金および銅から選ばれる金属の粒子が好ましく、コストおよび安定性の観点から銀粒子がより好ましい。また、導電性粒子は、樹脂や無機酸化物等の表面を被覆したものでもよい。樹脂粒子や無機酸化物粒子の表面を金属で被覆した導電性粒子は実装時に樹脂粒子による弾性反発があるため、金属粒子が好ましい。
本発明の導電ペーストは、溶剤を含有することができる。溶剤としては、例えば、N,N-ジメチルアセトアミド(沸点165℃)、N,N-ジメチルホルムアミド(沸点153℃)、N-メチル-2-ピロリドン(沸点204℃)、ジメチルイミダゾリジノン(沸点225℃)、ジメチルスルホキシド(沸点189℃)、γ-ブチロラクトン(沸点204℃)、乳酸エチル(沸点154℃)、1-メトキシ-2-プロパノール(沸点120℃)、1-エトキシ-2-プロパノール(沸点132℃)、ジアセトンアルコール(沸点166℃)、テトラヒドロフルフリルアルコール(沸点178℃)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(沸点146℃)、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート(沸点217℃)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル(沸点194℃)、ジエチレングリコールモノブチルエーテル(沸点230℃、)、ジエチレングリコール(沸点245℃)、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(沸点247℃、)、2,2,4,-トリメチル-1,3-ペンタンジオールモノイソブチレート(沸点253℃)などが挙げられる。これらを2種以上含有してもよい。
本発明の導電ペーストは、その所望の特性を損なわない範囲であれば、可塑剤、レベリング剤、界面活性剤、シランカップリング剤、消泡剤、顔料等の添加剤を含有することができる。
本発明のプリント配線板は、本発明の導電ペーストの乾燥膜もしくは、乾燥膜を露光および現像した後の膜を備える。これにより、加熱時に柔らかくなり、加熱後に硬化することから、電子部品を接合させる際に別途接着剤を用いずとも、硬化後の電子部品との接合強度を高めることができる。
本発明の導電ペーストは、エポキシ樹脂やノボラック型のフェノール樹脂などの熱硬化性樹脂成分や、露光光に反応する光重合開始剤、不飽和二重結合を有する化合物やカルボキシル基含有ポリマー、光重合性基を有さないカルボキシル基含有樹脂、溶剤、添加剤を適宜混合した有機物中に導電性粒子を混ぜ合わせることにより製造することができる。混合装置としては、例えば、三本ローラーミル、ボールミル、遊星式ボールミル等の分散機や混練機などが挙げられる。
以下、図面を参照して、本発明のプリント回路板の製造方法の例示を説明する。なお、図面は模式的なものである。また、本発明は、以下に説明する例示によって限定されるものではない。
膜厚1mmのガラス基板上に実施例1~21および比較例1で得られた導電ペーストを、乾燥後の膜厚が4μmになるように塗布し、塗布膜を100℃の温度の乾燥オーブン内で10分間乾燥し、ガラス基板上に乾燥膜を形成し、以下の装置を使用し、25℃と100℃の貯蔵弾性率をそれぞれ測定した。
測定方法:ナノインデンテーション法
測定モード:連続合成測定法
測定周波数100Hz
使用圧子:サファイヤ製三角錘圧子(Berkovich圧子)
測定温度:25℃、100℃。
膜厚1mmのガラス基板上に実施例3~21および比較例1で得られた感光性導電ペーストを、乾燥後の膜厚が4μmになるように塗布し、塗布膜を100℃の温度の乾燥オーブン内で10分間乾燥して乾燥膜を得た後、さらにi線(波長365nm)の露光量500mJ/cm2で露光し、ガラス基板上に露光膜を形成し、以下の装置を使用し、25℃と100℃の貯蔵弾性率をそれぞれ測定した。
測定方法:ナノインデンテーション法
測定モード:連続合成測定法
測定周波数100Hz
使用圧子:サファイヤ製三角錘圧子(Berkovich圧子)
測定温度:25℃、100℃。
膜厚75μmのPETフィルム“セラピール(登録商標)”(東レ(株)製)の離型処理面に、実施例3~21および比較例1で得られた感光性導電ペーストを、乾燥後の膜厚が50μmになるようにダイコーターで塗布し、塗布膜を100℃の温度の乾燥オーブン内で30分間乾燥し、PETフィルム上に乾燥膜を形成した。
測定条件 :OSC温度依存測定
ジオメトリー:平行円板型(20mm)
角周波数 :1Hz
角速度 :6.2832rad/秒
温度範囲 :25~150℃(現像後膜の貯蔵弾性率測定時は25℃に設定)
昇温速度 :0.08333℃/秒(キュア膜の貯蔵弾性率測定時のみ設定)
サンプル形状:円形(直径18mm)
サンプル厚さ:50μm。
ガラス基板上に、実施例1~2で得られた導電ペーストを、乾燥後の膜厚が3μmになるようにスクリーン印刷で塗布し、塗布膜を100℃の温度の乾燥オーブン内で10分間乾燥し、ガラス基板上に乾燥膜を形成した。
ガラス基板上に、実施例1~2の導電ペーストを、乾燥後の膜厚が3μmになるようにスクリーン印刷で塗布し、塗布膜を100℃の温度の乾燥オーブン内で10分間乾燥し、ガラス基板上に乾燥膜を形成した。
(合成例)不飽和二重結合を有するカルボキシル基含有アクリル系共重合体(A)
窒素雰囲気の反応容器中に、150gのジエチレングリコールモノブチルエーテル(以下、「DGME」)を仕込み、オイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、20gのエチルアクリレート(以下、「EA」)、40gのメタクリル酸2-エチルヘキシル(以下、「2-EHMA」)、20gのn-ブチルアクリレート(以下、「BA」)、15gのN-メチロールアクリルアミド(以下、「MAA」)、0.8gの2,2’-アゾビスイソブチロニトリルおよび10gのDGMEからなる混合物を、1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに80℃で6時間加熱して重合反応を行った。その後、1gのハイドロキノンモノメチルエーテルを添加して、重合反応を停止した。引き続き、5gのグリシジルメタクリレート(以下、「GMA」)、1gのトリエチルベンジルアンモニウムクロライドおよび10gのDGMEからなる混合物を、0.5時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間加熱して付加反応を行った。得られた反応溶液をメタノールで精製することにより未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することにより、共重合比率(質量基準):EA/2-EHMA/BA/GMA/AA=20/40/20/5/15の、不飽和二重結合を有するカルボキシル基含有アクリル系共重合体(A)を得た。
・JONCRYL 67(BASFジャパン(株)製)
・JONCRYL 678(BASFジャパン(株)製)
・JONCRYL 611(BASFジャパン(株)製)
・JONCRYL 693(BASFジャパン(株)製)
・JONCRYL 682(BASFジャパン(株)製)
・JONCRYL 819(BASFジャパン(株)製)
・JONCRYL JDX-C3000A(BASFジャパン(株)製)
・JONCRYL JDX-C3080(BASFジャパン(株)製)。
・“IRGACURE”OXE04(BASFジャパン(株)製)(以下、OXE04と称す)。
・“ライトアクリレート(登録商標)”BP-4EA(共栄社化学(株)製)(以下、BP-4EAと称す)。
・粒子径(D50)0.7μm、アスペクト比1.1のAg粒子(以下、Ag粒子と称す)
・粒子径(D50)0.7μm、アスペクト比1.1の樹脂コアAg被覆粒子(樹脂コア粒子の平均粒子径0.65μm)。
・“EPICLON(登録商標)”840(DIC(株)製)(以下、「840」と称す)、エポキシ当量185g/eq、液状
・“EPICLON”HP-7200L(DIC(株)製)(以下、HP-7200Lと称す)、エポキシ当量250g/eq、軟化点55℃。
・スタンダードタイプH-4(明和化成(株)製)(以下、H-4と称す)、水酸基当量105g/eq、軟化点72℃
・高耐熱、高剛性タイプMEH-7600-4H(明和化成(株)製)(以下、MEH-7600と称す)、水酸基当量100g/eq、軟化点155℃。
・“キュアゾール(登録商標)”C11Z-A(四国化成(株)製)(以下、C11Z-Aと称す)。
100mLクリーンボトルに、15gの「840」、8.51gのH-4、5gのJONCRYL 67、6gのDGMEを入れ、自転-公転真空ミキサー“あわとり錬太郎(登録商標)”ARE-310((株)シンキー製)を用いて混合して、34.51gの樹脂溶液を得た。
100mLクリーンボトルに、15gの「840」、8.51gのH-4、5gのJONCRYL 67、1.18gのC11Z-A、6gのDGMEを入れ、自転-公転真空ミキサー“あわとり錬太郎(登録商標)”ARE-310((株)シンキー製)を用いて混合して、35.69gの樹脂溶液を得た。
100mLクリーンボトルに、13.59gの不飽和二重結合を有するカルボキシル基含有アクリル系共重合体(A)、4.08gのJONCRYL 67、0.60gのOXE04、2.00gのBP-4EA、5.66gのDGMEを入れ、自転-公転真空ミキサー“あわとり錬太郎(登録商標)”ARE-310((株)シンキー製)を用いて混合して、25.93gの樹脂溶液を得た。
表1に示す組成の感光性導電ペーストを実施例1と同じ方法で作製し、実施例3と同様にして評価を行った。評価結果を表2に示す。
100mLクリーンボトルに、13.59gの不飽和二重結合を有するカルボキシル基含有アクリル系共重合体(A)、0.68のJONCRYL 819、0.60gのOXE04、2.00gのBP-4EA、4.93gのDGMEを入れ、自転-公転真空ミキサー“あわとり錬太郎(登録商標)”ARE-310((株)シンキー製)を用いて混合して、21.80gの樹脂溶液を得た。
100mLクリーンボトルに、13.59gの不飽和二重結合を有するカルボキシル基含有アクリル系共重合体(A)、2.04gのJONCRYL 819、0.60gのOXE04、2.00gのBP-4EA、5.23gのDGMEを入れ、自転-公転真空ミキサー“あわとり錬太郎(登録商標)”ARE-310((株)シンキー製)を用いて混合して、23.46gの樹脂溶液を得た。
100mLクリーンボトルに、13.59gの不飽和二重結合を有するカルボキシル基含有アクリル系共重合体(A)、4.08のJONCRYL 819、0.60gのOXE04、2.00gのBP-4EA、5.66gのジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(20℃における水100gへの溶解度が6.5g)を入れ、自転-公転真空ミキサー“あわとり錬太郎(登録商標)”ARE-310((株)シンキー製)を用いて混合して、25.93gの樹脂溶液を得た。
実施例13の露光条件を光学フィルターを用いてi線(波長365nm)露光量500mJ/cm2で露光した際にh線(波長405nm)の露光量が2000mJ/cm2になるよう調整して実施例3と同様にして評価を行った。評価結果を表2に示す。上記のとおり分光特性を調整することで、露光部を適度に光反応させ、現像後膜の貯蔵弾性率G’(D100)を低く抑えることができ、実装性を高め、実装可能温度下げることができた。
100mlクリーンボトルに、15.00gの不飽和二重結合を有するカルボキシル基含有アクリル系共重合体(A)、0.66gのOXE04、3.82gの「840」、2.17gのH-4、1.53gのDGMEを入れ、自転-公転真空ミキサー“あわとり錬太郎(登録商標)”ARE-310((株)シンキー製)を用いて混合して、23.18gの樹脂溶液を得た。
表1に示す組成の感光性導電ペーストを実施例1と同じ方法で作製し、実施例3と同様にして評価を行った。評価結果を表2に示す。
100mLクリーンボトルに、13.59gの不飽和二重結合を有するカルボキシル基含有アクリル系共重合体(A)、0.60gのOXE04、2.00gのBP-4EA、4.78gのDGMEを入れ、自転-公転真空ミキサー“あわとり錬太郎(登録商標)”ARE-310((株)シンキー製)を用いて混合して、20.96gの樹脂溶液を得た。
2:プリント配線板
3:プリント配線板の電極
4:導電性バンプ
5:電子部品
6:電子部品の電極
7:プリント回路板
8:ガラス基板
9:導電性膜
10:ウェハチップ
Claims (17)
- 有機成分および導電性粒子を含有する導電ペーストであって、前記導電ペーストの乾燥膜の100℃における貯蔵弾性率G’(P100)が0.01MPa以下であり、140℃で30分間加熱した後の25℃における貯蔵弾性率G’(C25)が0.01MPa以上である導電ペースト。
- 前記導電ペーストの乾燥膜の25℃における貯蔵弾性率G’(P25)が0.1MPa以上である請求項1に記載の導電ペースト。
- 前記導電ペーストの乾燥膜の100℃における貯蔵弾性率G’(P100)が0.00001~0.01MPaであり、25℃における貯蔵弾性率G’(P25)が0.1MPa~50000MPaであり、140℃で30分間加熱した後の25℃における貯蔵弾性率G’(C25)が0.01MPa~100000MPaである請求項1又は2記載の導電ペースト。
- 前記有機成分がカルボキシル基含有ポリマー、光重合開始剤、エポキシ樹脂及びノボラック型フェノール樹脂を含有する請求項1~3のいずれかに記載の導電ペースト。
- エポキシ樹脂の硬化促進剤を含有する請求項4記載の導電ペースト。
- 前記導電ペーストの乾燥膜の100℃における貯蔵弾性率G’(P100)が25℃における貯蔵弾性率G’(P25)の1/10以下である請求項1~5のいずれかに記載の導電ペースト。
- 前記導電ペーストの乾燥膜にi線(波長365nm)の露光量500mJ/cm2で露光した後の膜の100℃における貯蔵弾性率G’(E100)が25℃における貯蔵弾性率G’(E25)の1/10以下である請求項1~6のいずれかに記載の導電ペースト。
- 前記有機成分が感光性成分であり、前記導電ペーストを100℃で30分間乾燥し、得られた乾燥膜をi線(波長365nm)の露光量500mJ/cm2で露光し、0.1質量%の炭酸ナトリウム水溶液で30秒シャワー現像した後の膜の100℃における貯蔵弾性率G’(D100)が0.01MPa未満であり、前記現像後の膜を140℃で30分間加熱した後の25℃における貯蔵弾性率G’(C25)が0.01MPa以上である請求項1~3のいずれかに記載の導電ペースト。
- 光重合性基を有さないカルボキシル基含有樹脂を含有する請求項8に記載の導電ペースト。
- 前記光重合性基を有さないカルボキシル基含有樹脂のガラス転移温度が110℃以下である請求項9に記載の導電ペースト。
- 前記感光性成分として、光重合性基を有するカルボキシル基含有樹脂を含有する請求項8~10のいずれかに記載の導電ペースト。
- 請求項1~11のいずれかに記載の導電ペーストの乾燥膜を露光および現像した後の膜を備えたプリント配線板。
- プリント配線板上に、請求項1~11のいずれかに記載の導電ペーストの乾燥膜を形成する工程と、
前記乾燥膜を露光および現像し、前記プリント配線板の電極上に導電性バンプを形成する工程と、を有する、導電性バンプ付きプリント配線板の製造方法であって、
前記露光時における露光光の照度比(波長365nmにおける露光光の照度):(波長405nmにおける露光光の照度)が、1:1~1:9である導電性バンプ付きプリント配線板の製造方法。 - プリント配線板上に、請求項1~11のいずれかに記載の導電ペーストの乾燥膜を形成する工程と、
前記乾燥膜を露光および現像し、前記プリント配線板の電極上に導電性バンプを形成する工程と、
前記導電性バンプ上に電極を有する電子部品を加熱圧着する工程と、を有する、プリント回路板の製造方法。 - 電極を有する電子部品の前記電極が存在している面上に、請求項1~11のいずれかに記載の導電ペーストの乾燥膜を形成する工程と、
前記乾燥膜を露光および現像し、前記電極を有する電子部品の電極上に導電性バンプを形成する工程と、
前記導電性バンプ上にプリント配線板を加熱圧着する工程と、を有する、プリント回路板の製造方法。 - 前記電極を有する電子部品の電極表面に0.5μm以上の凹凸を有する請求項14又は15記載のプリント回路板の製造方法。
- 前期電極を有する電子部品がμLEDである請求項14~16のいずれかに記載のプリント回路板の製造方法。
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