JP2022058289A - 共重合体、射出成形体、および被圧縮部材 - Google Patents
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Abstract
Description
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
150℃面圧(MPa)=(t2-t1)/t1×E’
t1:圧縮変形させる前の試験片の元の高さ(mm)×50%
t2:圧縮変形させた後の試験片の高さ(mm)
E’:150℃での貯蔵弾性率(MPa)
ジノルマルプロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジsec-ブチルパーオキシジカーボネート、ジ-2-エトキシエチルパーオキシジカーボネートなどのジアルキルパーオキシカーボネート類;
t-ブチルパーオキシイソブチレート、t-ブチルパーオキシピバレートなどのパーオキシエステル類;
ジt-ブチルパーオキサイドなどのジアルキルパーオキサイド類;
ジ[フルオロ(またはフルオロクロロ)アシル]パーオキサイド類;
などが代表的なものとしてあげられる。
食品包装用フィルム、食品製造工程で使用する流体移送ラインのライニング材、パッキン、シール材、シート等の食品製造装置用流体移送部材;
薬品用の薬栓、包装フィルム、薬品製造工程で使用される流体移送ラインのライニング材、パッキン、シール材、シート等の薬液移送部材;
化学プラントや半導体工場の薬液タンクや配管の内面ライニング部材;
自動車の燃料系統並びに周辺装置に用いられるO(角)リング・チューブ・パッキン、バルブ芯材、ホース、シール材等、自動車のAT装置に用いられるホース、シール材等の燃料移送部材;
自動車のエンジン並びに周辺装置に用いられるキャブレターのフランジガスケット、シャフトシール、バルブステムシール、シール材、ホース等、自動車のブレーキホース、エアコンホース、ラジエーターホース、電線被覆材等のその他の自動車部材;
半導体製造装置のO(角)リング、チューブ、パッキン、バルブ芯材、ホース、シール材、ロール、ガスケット、ダイヤフラム、継手等の半導体装置用薬液移送部材;
塗装設備用の塗装ロール、ホース、チューブ、インク用容器等の塗装・インク用部材;
飲食物用のチューブ又は飲食物用ホース等のチューブ、ホース、ベルト、パッキン、継手等の飲食物移送部材、食品包装材、ガラス調理機器;
廃液輸送用のチューブ、ホース等の廃液輸送用部材;
高温液体輸送用のチューブ、ホース等の高温液体輸送用部材;
スチーム配管用のチューブ、ホース等のスチーム配管用部材;
船舶のデッキ等の配管に巻き付けるテープ等の配管用防食テープ;
電線被覆材、光ファイバー被覆材、太陽電池の光起電素子の光入射側表面に設ける透明な表面被覆材および裏面剤等の各種被覆材;
ダイヤフラムポンプのダイヤフラムや各種パッキン類等の摺動部材;
農業用フィルム、各種屋根材・側壁等の耐侯性カバー;
建築分野で使用される内装材、不燃性防火安全ガラス等のガラス類の被覆材;
家電分野等で使用されるラミネート鋼板等のライニング材;
近年、より過酷な作業環境で使用できる、言い換えると260℃を超える連続使用温度を有する共重合体が必要とされている。油田やガス田における数多くの現実世界の工業用途においては、建設工事などで遭遇する極度に高い作動温度に耐えるために、260℃を超える連続使用温度を有する溶融加工可能なポリマー材料を有する必要性が生じつつある。例えば、深掘を行う場合、データ通信ケーブルは、ダウンホール坑井内で280℃以上の温度に曝露させられる可能性がある。
本開示の共重合体を含有する成形体は、280℃の連続使用温度を有することを可能にする。本開示の共重合体を含有する成形体は、280℃という極めて高い温度においても融解することなく、成形体からなる被覆層が熱負荷に起因する破裂若しくは割れ目を形成せず被覆を保ち、連続的に使用できる。そのため、本開示の共重合体を含有する成形体は、最高温度が280℃以上となる環境で用いられる被覆電線が備える、被覆層としての使用に適する。
本開示の共重合体を、押出成形、圧縮成形、プレス成形などにより必要な形状に成形してシート状やフィルム状、チューブ状に成形し、OA機器ロールまたはOA機器ベルト等の表面材料に使用することができる。特に溶融押出成形法により薄肉のチューブやフィルムを製造することができる。
各単量体単位の含有量は、NMR分析装置(たとえば、ブルカーバイオスピン社製、AVANCE300 高温プローブ)により測定した。
ASTM D1238に従って、メルトインデクサーG-01(東洋精機製作所社製)を用いて、372℃、5kg荷重下で内径2.1mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)を求めた。
共重合体のペレットを、コールドプレスにより成形して、厚さ0.25~0.30mmのフィルムを作製した。このフィルムをフーリエ変換赤外分光分析装置〔FT-IR(Spectrum One、パーキンエルマー社製)〕により40回スキャンし、分析して赤外吸収スペクトルを得、完全にフッ素化されて官能基が存在しないベーススペクトルとの差スペクトルを得た。この差スペクトルに現れる特定の官能基の吸収ピークから、下記式(A)に従って試料における炭素原子1×106個あたりの官能基数Nを算出した。
N=I×K/t (A)
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
参考までに、本開示における官能基について、吸収周波数、モル吸光係数および補正係数を表2に示す。モル吸光係数は低分子モデル化合物のFT-IR測定データから決定したものである。
示差走査熱量計(商品名:X-DSC7000、日立ハイテクサイエンス社製)を用いて、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの1度目の昇温を行い、続けて、冷却速度10℃/分で350℃から200℃まで冷却し、再度、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの2度目の昇温を行い、2度目の昇温過程で生ずる溶融曲線ピークから融点を求めた。
動的粘弾性装置DVA-220(アイティー計測制御社製)を用いた動的粘弾性測定を行い求めた。昇温速度2℃/分、周波数10Hzで測定し、tanδ値のピークにおける温度をガラス転移温度として求めた。
174L容積のオートクレーブに純水53.8Lを投入し、充分に窒素置換を行った後、パーフルオロシクロブタン41.7kgとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)0.44kg、メタノール0.61kgとを仕込み、系内の温度を35℃、攪拌速度を200rpmに保った。次いで、テトラフルオロエチレン(TFE)を0.5MPaまで圧入した後、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液0.224kgを投入して重合を開始した。重合の進行とともに系内圧力が低下するので、TFEを連続供給して圧力を一定にし、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.022kg追加して7時間重合を継続した。TFEを放出して、オートクレーブ内を大気圧に戻した後、得られた反応生成物を水洗、乾燥して30kgの粉末を得た。
PPVEを0.49kg、メタノールを0.96kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.025kg追加に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを0.53kg、メタノールを0.42kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.027kg追加、重合時間を7.5時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを0.53kg、メタノールを1.04kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.027kg追加、重合時間を7.5時間、真空振動式反応装置の昇温温度を180℃、反応を180℃の温度下で10時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを0.53kg、メタノールを1.29kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.027kg追加、重合時間を7.5時間、真空振動式反応装置の昇温温度を180℃、反応を180℃の温度下で10時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを0.55kg、メタノールを0.71kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.028kg追加、重合時間を7.5時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを0.55kg、メタノールを1.16kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.028kg追加、重合時間を7.5時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを0.57kg、メタノールを0.77kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.029kg追加、重合時間を7.5時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを0.53kg、メタノールを1.55kg、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.112kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.027kg追加、重合時間を10時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを0.51kg、メタノールを1.38kg、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.112kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.026kg追加、重合時間を10時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを0.46kg、メタノールを1.21kg、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.112kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.024kg追加、重合時間を9時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
純水を26.6L、パーフルオロシクロブタンを30.4kg、PPVEを0.77kg、メタノールを3.30kgに変更し、TFEを0.58MPaまで圧入し、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.011kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.031kg追加、重合時間を10時間に変更し、15kgの粉末を得た以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを0.25kg、メタノールを2.49kg、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.149kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.013kg追加に変更した以外は、実施例1と同様にして、ペレット(フッ素化していないペレット)を得た。結果を表3に示す。
PPVEを0.53kg、メタノールを0.63kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.027kg追加、重合時間を7.5時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、ペレット(フッ素化していないペレット)を得た。結果を表3に示す。
PPVEを0.46kg、メタノールを加えず、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.104kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.024kg追加、重合時間を8時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを0.53kg、メタノールを1.83kg、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.224kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.027kg追加、重合時間を8時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.2mmのシート状試験片を作製した。試験カップ(透過面積12.56cm2)内に水を18g入れ、シート状試験片で覆い、PTFEガスケットを挟んで締め付け、密閉した。シート状試験片と水が接するようにして、温度95℃で30日間保持した後取出し、室温で2時間放置後に質量減少量を測定した。次式により、水蒸気透過度(g・cm/m2)を求めた。表4中、「クラック」との記載は、試験片が圧縮応力に対する耐クラック性に劣っており、試験中に試験片にクラックが生じたこと意味する。
水蒸気透過度(g・cm/m2)=質量減少量(g)×シート状試験片の厚さ(cm)/透過面積(m2)
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を350~385℃、金型温度を150~200℃として、共重合体を射出成形することにより、外径Φ17.7mm、内径Φ14.3mm、厚み1.6mmtのガスケットを得た。
電解液漏出量(g/1000h)=(加熱前の試験治具の質量)-(加熱後の試験治具の質量)
金型(内径13mm、高さ38mm)に、上記ペレットを約2g投入した状態で、熱板プレスにて370℃で30分間溶融後、圧力0.2MPa(樹脂圧)で加圧しながら水冷して、高さ約8mmの成形体を作製した。その後、得られた成形体を切削することにより、外径13mm、高さ6mmの試験片を作製した。
復元量(mm)=t2-t1
t1:スペーサの高さ(mm)
t2:圧縮装置から取り外した試験片の高さ(mm)
上記の試験においては、t1=3mmである。表4中、「クラック」との記載は、試験片が圧縮応力に対する耐クラック性に劣っており、試験中に試験片にクラックが生じたこと意味する。
DVA-220(アイティー計測制御社製)を用いた動的粘弾性測定を行い求めた。サンプル試験片として、長さ25mm、幅5mm、厚み0.2mmのヒートプレス成形シートを用いて、昇温速度2℃/分、周波数10Hz条件下で、30℃~250℃の範囲で測定を行い、150℃の貯蔵弾性率(MPa)を読み取った。
150℃での圧縮試験の結果と150℃における貯蔵弾性率測定の結果から、次式により150℃面圧を求めた。
150℃面圧(MPa)=(t2-t1)/t1×E’
t1:スペーサの高さ(mm)
t2:圧縮装置から取り外した試験片の高さ(mm)
E’:150℃での貯蔵弾性率(MPa)
金型(内径120mm、高さ38mm)に、上記ペレットを約5g投入した状態で、熱板プレスにて370℃で20分間溶融後、圧力1MPa(樹脂圧)で加圧しながら水冷して、厚み約0.2mmの成形体を作製した。その後、得られた成形体を用いて、15mm四方の試験片を作製した。
ペレット20gをガラス容器(50mlスクリュー管)に入れ、HPM38(Crめっき)またはHPM38(Niめっき)により形成された金属柱(5mm四方の四角形状、長さ30mm)を、ガラス容器にペレットに触れないようにぶら下げた。そして、ガラス容器にアルミホイルで蓋をした。ガラス容器をこの状態のままオーブンに入れ、380℃で3時間加熱した。その後、加熱したガラス容器をオーブンから取り出し、室温まで冷却を行い、金属柱表面の腐食の程度を目視で観察した。腐食程度は次の基準で判定を行った。
○:腐食が観察されない
△:わずかに腐食が観察される
×:腐食が観察される
ペレットを、溶融成形することにより、直径2mmの円柱状の試験片を作製した。作製した試験片を、関東電子応用開発社製6GHz用空洞共振器にセットし、アジレントテクノロジー社製ネットワークアナライザで測定した。測定結果を、ネットワークアナライザに接続されたPC上の関東電子応用開発社製解析ソフト「CPMA」で解析することにより、20℃、6GHzでの誘電正接(tanδ)を求めた。
各実施例で得られたペレットを用いて、30mmφ電線被覆成形機(田辺プラスチック機械社製)により、導体径0.812mmの銅導体上に、下記被覆厚みで押出被覆し、被覆電線を得た。電線被覆押出成形条件は以下の通りである。
a)心導体:軟鋼線導体径0.812mm(AWG20)
b)被覆厚み:0.9mm
c)被覆電線径:2.6mm
d)電線引取速度:7m/分)
e)押出条件:
・シリンダ軸径=30mm,L/D=22の単軸押出成形機
・ダイ(内径)/チップ(外径)=26.0mm/8.0mm
押出機の設定温度:バレル部C-1(330℃)、バレル部C-2(350℃)、バレル部C-3(370℃)、ヘッド部H(380℃)、ダイ部D-1(380℃)、ダイ部D-2(380℃)。心線予備加熱は80℃に設定した。
各実施例で得られたペレットを用いて、φ14mm押出機(井元製作所製)にて、Tダイを用い、フィルムを作成した。押出成形条件は以下の通りである。
a)巻き取り速度:1m/分
b)ロール温度:120℃
c)フィルム幅:70mm
d)厚み:0.10mm
e)押出条件:
・シリンダ軸径=14mm,L/D=20の単軸押出成形機
押出機の設定温度:バレル部C-1(330℃)、バレル部C-2(350℃)、バレル部C-3(370℃)、Tダイ部(380℃)
得られたフィルムを、長さ10cmに切り出し、10枚重ねにして、アルミ箔に包み、280℃のオーブン内に24時間放置した。熱処理後、アルミ箔から取り出してフィルムを観察し、フィルムが融着していないことを確認した。表中○で示す。
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.2mmのシート状試験片を作製し、10cm×10cmの試験片を切り出した。テーバー摩耗試験機(No.101 特型テーバー式アブレーションテスター、安田精機製作所社製)の試験台に作製した試験片を固定し、荷重500g、摩耗輪CS-10(研磨紙#240で20回転研磨したもの)、回転速度60rpmの条件で、テーバー摩耗試験機を用いて摩耗試験を行った。1000回転後の試験片重量を計量し、同じ試験片でさらに10000回転試験後に試験片重量を計量した。次式により、摩耗量を求めた。
摩耗量(mg)=M1-M2
M1:1000回転後の試験片重量(mg)
M2:10000回転後の試験片重量(mg)
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.2mmのシート状試験片を作製した。試験カップ(透過面積12.56cm2)内にジメチルカーボネート(DMC)を10g入れ、シート状試験片で覆い、PTFEガスケットを挟んで締め付け、密閉した。シート状試験片とDMCが接するようにして、温度60℃で30日間保持した後取出し、室温で1時間放置後に質量減少量を測定した。次式により、DMC透過度(g・cm/m2)を求めた。
電解液透過度(g・cm/m2)=質量減少量(g)×シート状試験片の厚さ(cm)/透過面積(m2)
表4中、「クラック」との記載は、試験片が圧縮応力に対する耐クラック性に劣っており、試験中に試験片にクラックが生じたこと意味する。
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を395℃、金型温度を220℃、射出速度3mm/sとして、共重合体を射出成形した。金型として、HPM38にCrめっきを施した金型(100mm×100mm×3mmt、フィルムゲート、ゲートからの流動長が100mm)を用いた。
得られた射出成形体を観察し、以下の基準により評価した。白濁の有無は、目視により確認した。表面の荒れの有無は、射出成形体の表面を触ることにより、確認した。
3:射出成形体全体が透明であり、かつ、表面全体が平滑である
2:金型のゲートが位置していた箇所から1cmの範囲内に白濁が観察され、かつ、表面全体が平滑である
1:金型のゲートが位置していた箇所から1cmの範囲内に白濁が観察され、かつ、金型のゲートが位置していた箇所から1cmの範囲内の表面に荒れが確認される
0:金型全体に共重合体が充填されず、所望の形状の成形体が得られない
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約2mmのシートを作製した。13.5mm×38mmの長方形ダンベルを用いて、得られたシートを打ち抜くことにより、3個の試験片を得た。得られた各試験片の長辺の中心に、ASTM D1693に準じて、19mm×0.45mmの刃でノッチを入れた。得られたノッチ試験片3個をASTM D1693に準じた応力亀裂試験治具に取り付け、電気炉にて80℃で2時間加熱した後、ノッチおよびその周辺を目視で観察し、亀裂の数を数えた。亀裂が生じないシートは、耐熱変形性が優れている。
○:亀裂の数が0個である
×:亀裂の数が1個以上である
1 カップ
2 電解液
3 ガスケット圧縮治具
4 蓋
5 ボルト
6 スペーサ
7 ガスケット
Claims (6)
- テトラフルオロエチレン単位およびパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位を含有し、
パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、2.0~2.8質量%であり、
372℃におけるメルトフローレートが、5~23g/10分であり、
官能基数が、主鎖炭素数106個あたり、50個以下である
共重合体。 - 請求項1に記載の共重合体を含有する射出成形体。
- 請求項1に記載の共重合体を含有する被圧縮部材。
- 請求項1に記載の共重合体を含有する押出成形体。
- 請求項1に記載の共重合体を含有する被覆層を備える被覆電線。
- 請求項1に記載の共重合体を含有するフィルム。
Priority Applications (1)
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