JP2022045447A - 光学フィルム、偏光板および光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記樹脂はポリカーボネート系樹脂を含む。
1つの実施形態においては、上記ポリカーボネート系樹脂は、下記式(4)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含む。
HOCH2-R1-CH2OH (II)
本発明の別の実施形態においては、偏光板が提供される。この偏光板は、偏光子と、該偏光子の少なくとも片面に接着剤層を介して貼り合わされた上記光学フィルムとを含む。
本発明の別の局面によれば、上記光学フィルムの製造方法が提供される。この製造方法は、ライン速度が7m/min~15m/minである製膜工程を含む。
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
(1)屈折率(nx、ny、nz)
「nx」は面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、「ny」は面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、「nz」は厚み方向の屈折率である。
(2)面内位相差(Re)
「Re(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した面内位相差である。例えば、「Re(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した面内位相差である。Re(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Re(λ)=(nx-ny)×dによって求められる。
(3)複屈折(Δnxy)
複屈折Δnxyは、式:Δnxy=nx-nyによって求められる。
本発明の実施形態による光学フィルムは、樹脂から形成される。当該樹脂としては、代表的にはポリカーボネート樹脂が挙げられる。したがって、本発明の実施形態による光学フィルムは、代表的には、ポリカーボネート樹脂フィルムである。さらに、本発明の実施形態による光学フィルムは、好ましくは、紫外線吸収剤を含まない。光学フィルムが紫外線吸収剤を含まないことにより、画像表示装置に適用した場合にニュートラルな色相を維持することが可能となる。
上記光学フィルムは、上記のとおり、代表的には、ポリカーボネート樹脂を含む樹脂フィルムである。
本発明に係るポリカーボネート樹脂は、下記構造式(1)で表される結合構造を有するジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を少なくとも含むものであり、分子内に少なくとも一つの結合構造 -CH2-O- を有するジヒドロキシ化合物を少なくとも含むジヒドロキシ化合物と、炭酸ジエステルとを、重合触媒の存在下反応させることにより製造される。
ジヒドロキシ化合物(A)における「連結基-CH2-O-」とは、水素原子以外の原子と互いに結合して分子を構成する構造を意味する。この連結基において、少なくとも酸素原子が結合し得る原子又は炭素原子と酸素原子が同時に結合し得る原子としては、炭素原子が最も好ましい。ジヒドロキシ化合物(A)中の「連結基-CH2-O-」の数は、好ましくは1以上、より好ましくは2~4である。
本発明においては、ジヒドロキシ化合物としてジヒドロキシ化合物(A)以外のジヒドロキシ化合物である、ジヒドロキシ化合物(B)を用いてもよい。ジヒドロキシ化合物(B)としては、例えば、脂環式ジヒドロキシ化合物、脂肪族ジヒドロキシ化合物、オキシアルキレングリコール類、芳香族ジヒドロキシ化合物、環状エーテル構造を有するジオール類を、ポリカーボネートの構成単位となるジヒドロキシ化合物として、ジヒドロキシ化合物(A)、例えば式(4)で表されるジヒドロキシ化合物とともに用いることができる。
HOCH2-R1-CH2OH (II)
HO-R2-OH (III)
(式(II)、(III)中、R1、R2はそれぞれ、炭素数4~20のシクロアルキレン基を示す。)
上記一般式(II)で表される脂環式ジヒドロキシ化合物であるシクロヘキサンジメタノールとしては、一般式(II)において、R1が下記一般式(IIa)(式中、R3は炭素数1~12のアルキル基又は水素原子を示す。)で表される種々の異性体を包含する。このようなものとしては、具体的には、1,2-シクロヘキサンジメタノール、1,3-シクロヘキサンジメタノール、1,4-シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。
光学フィルムは、例えば、B項に記載のポリカーボネート系樹脂等の樹脂をフィルム成形することによって得られる。フィルムを形成する方法としては、任意の適切な成形加工法が採用され得る。具体例としては、押出成形法、ブロー成形法、キャスト塗工法(例えば、流延法)、カレンダー成形法等が挙げられる。中でも得られるフィルムの平滑性を高め、良好な光学的均一性を得ることができる押出成形法、又はキャスト塗工法が好ましく、より好ましくはキャスト塗工法が採用され得る。キャスト塗工法のライン速度は、好ましくは7m/min~15m/minであり、より好ましくは7m/min~12m/minである。B項に記載の樹脂フィルムを所定の速度以下のライン速度で製膜することにより、実質的には光学的等方性を有する光学フィルムを得ることができる。しかし、ライン速度が一定の速度以下であると、得られる光学フィルムの配向度が下がり、加湿信頼性試験における位相差変化および接着性の低下につながる。そこで、上記ライン速度を一定の速度以上とすることで、光学フィルムの配向度が上がり、加湿信頼性試験における位相差変化が抑制され、さらに接着性が向上する。すなわち、上記範囲のライン速度によりキャスト製膜を行うことにより、所望の面内位相差、加湿信頼性試験における位相差変化の抑制および優れた接着性を両立することができる。さらに、上記範囲のライン速度によりキャスト製膜を行うことで、MD方向(長手方向)の膜厚ムラおよび膜厚ムラに起因する位相差ムラを抑制することができる。
偏光板は、代表的には、偏光子と、該偏光子の少なくとも片面に接着剤層を介して貼り合わされた上記光学フィルムと、を有する。上記のとおり、光学フィルムは偏光子との接着性に優れる。該偏光子においては、偏光子の少なくとも片面に保護層を有していてもよい。さらに、該偏光板の視認側と反対側の面に、粘着剤層およびセパレーターを有していてもよい。偏光子、保護層、粘着剤層およびセパレーターについては、業界で周知に構成が援用されるので、詳細な説明は省略する。
(1)面内位相差
実施例および比較例で得られた光学フィルムを長さ4cmおよび幅4cmに切り出し、測定試料とした。当該測定試料について、Axometrics社製、製品名「Axoscan」を用いて面内位相差Re(550)を測定した。
(2)屈折率および複屈折Δnxy
アッベ屈折率計(DR-M2、アタゴ社製)により測定した。測定は23℃環境下で行った。
(3)厚み
10μm以下の厚みは、干渉膜厚計(大塚電子社製、製品名「MCPD-9800」)を用いて測定した。10μmを超える厚みは、デジタルマイクロメーター(アンリツ社製、製品名「KC-351C」)を用いて測定した。
(4)配向度
実施例および比較例で得られた光学フィルムを用いて、X線回折法(XRD)により、配向度を求めた。
(5)加湿位相差変化
実施例および比較例で得られた光学フィルムを、5cm×5cmに切りだし、片方の面に粘着剤をハンドローラーで貼り付け、粘着剤面をアルカリガラスの片面に貼り付けて試験片を得た。試験片を温度65℃かつ湿度90%のオーブンに500時間保存(加湿試験)し、試験開始前および試験後の位相差変化(%)を算出した。位相差変化が10%以下であるものと良、10%を超えるものを不良とした。
(6)平行色相a値およびb値
実施例および比較例で得られた光学フィルムの平行色相a値および平行色相b値を求めた。測定は、分光高度計(日本分光社製、商品名「V-7100」)を用いて行った。紫外線フェード試験機(装置名;紫外線フェードメーター試験機U48、スガ試験機株式会社製)投入前のb値と、100h投入後のb値との変化率が1%以下であるものを良、1%を超えるものを不良とした。
(7)接着性
実施例および比較例で得られた光学フィルムと偏光子とを貼り合わせ、積層体を得た。得られた積層体を、偏光子の延伸方向と平行に200mm、直交方向に15mmの大きさに切り出し、該積層体をガラス板に貼り合わせた。そして光学フィルムと偏光子との間にカッターナイフで切り込みを入れ、テンシロン万能試験機RTC(株式会社エー・アンド・デイ社製)により、90度方向に光学フィルムと偏光子とを剥離速度1000mm/minで剥離し、その剥離強度(N/15mm)を測定した。剥離強度が1N/15mm以上の場合を良、1N/15mm未満の場合を不良とした。
イソソルビド(以下「ISB」と略記することがある)81.98質量部に対して、トリシクロデカンジメタノール(以下「TCDDM」と略記することがある)47.19質量部、ジフェニルカーボネート(以下「DPC」と略記することがある)175.1質量部、及び触媒として、炭酸セシウム0.2質量%水溶液0.979質量部を反応容器に投入し、窒素雰囲気下にて、反応の第1段目の工程として、加熱槽温度を150℃に加熱し、必要に応じて攪拌しながら、原料を溶解させた(約15分)。次いで、圧力を常圧から13.3kPaにし、加熱槽温度を190℃まで1時間で上昇させながら、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。反応容器全体を190℃で15分保持した後、第2段目の工程として、反応容器内の圧力を6.67kPaとし、加熱槽温度を230℃まで、15分で上昇させ、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。攪拌機の攪拌トルクが上昇してくるので、8分で250℃まで昇温し、さらに発生するフェノールを取り除くため、反応容器内の圧力を0.200kPa以下に到達させた。所定の攪拌トルクに到達後、反応を終了し、生成した反応物を水中に押し出して、ポリカーボネート樹脂のペレットを得た。得られたポリカーボネート樹脂の複屈折Δnxyは0.015であった。得られたポリカーボネート樹脂を100℃で12時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東芝機械社製、シリンダー設定温度:250℃)、Tダイ(幅1700mm、設定温度:250℃)、キャストロール(設定温度:60℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、製膜ライン速度を7m/minとして、ポリカーボネート樹脂から構成される光学フィルムを作製した。得られた光学フィルムの配向度は7.4%であり、面内位相差Re(550)は6nmであり、厚みは40μmであった。得られた光学フィルムを、上記(5)~(7)の評価に供した。結果を表1に示す。
製膜ライン速度を8m/minとし、厚みを30μmとしたこと以外は実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの配向度は5.7%であり、面内位相差Re(550)は3nmであった。得られた光学フィルムを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
ポリカーボネート樹脂の複屈折Δnxyを0.018としたこと、製膜ライン速度を10m/minとしたことおよび厚みを20μmとしたこと以外は実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの配向度は6.1%であり、面内位相差Re(550)は2nmであった。得られた光学フィルムを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
ポリカーボネート樹脂の複屈折Δnxyを0.024としたこと、製膜ライン速度を12m/minとしたことおよび厚みを20μmとしたこと以外は実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの配向度は8.1%であり、面内位相差Re(550)は2nmであった。得られた光学フィルムを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
ポリカーボネート樹脂の複屈折Δnxyを0.016としたこと、製膜ライン速度を5m/minとしたこと以外は実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの配向度は4.8%であり、面内位相差Re(550)は5nmであった。得られた光学フィルムを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
複屈折Δnxyが0.018であるトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(コニカミノルタ社製、商品名「KC4UA」)を用いたことおよびライン速度を15m/minとしたこと以外は実施例1と同様にして光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの配向度は5.1%であり、面内位相差Re(550)は2nmであった。得られた光学フィルムを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
(ポリエステルカーボネート系樹脂の重合)
撹拌翼および100℃に制御された還流冷却器を具備した縦型反応器2器からなるバッチ重合装置を用いて重合を行った。ビス[9-(2-フェノキシカルボニルエチル)フルオレン-9-イル]メタン29.60質量部(0.046mol)、イソソルビド(ISB)29.21質量部(0.200mol)、スピログリコール(SPG)42.28質量部(0.139mol)、ジフェニルカーボネート(DPC)63.77質量部(0.298mol)及び触媒として酢酸カルシウム1水和物1.19×10-2質量部(6.78×10-5mol)を仕込んだ。反応器内を減圧窒素置換した後、熱媒で加温を行い、内温が100℃になった時点で撹拌を開始した。昇温開始40分後に内温を220℃に到達させ、この温度を保持するように制御すると同時に減圧を開始し、220℃に到達してから90分で13.3kPaにした。重合反応とともに副生するフェノール蒸気を100℃の還流冷却器に導き、フェノール蒸気中に若干量含まれるモノマー成分を反応器に戻し、凝縮しないフェノール蒸気は45℃の凝縮器に導いて回収した。第1反応器に窒素を導入して一旦大気圧まで復圧させた後、第1反応器内のオリゴマー化された反応液を第2反応器に移した。次いで、第2反応器内の昇温および減圧を開始して、50分で内温240℃、圧力0.2kPaにした。その後、所定の攪拌動力となるまで重合を進行させた。所定動力に到達した時点で反応器に窒素を導入して復圧し、生成したポリエステルカーボネート系樹脂を水中に押し出し、ストランドをカッティングしてペレットを得た。得られたポリカーボネート樹脂の複屈折Δnxyは0.012であった。
得られたポリエステルカーボネート系樹脂(ペレット)を80℃で5時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東芝機械社製、シリンダー設定温度:270℃)、Tダイ(幅1700mm、設定温度:270℃)、キャストロール(設定温度:75℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、製膜ライン速度を8m/minとして、厚み40μmの長尺状の光学フィルムを作製した。得られた光学フィルムの配向度は4.3%であり、面内位相差Re(550)は7nmであった。得られた光学フィルムを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
厚み40μmのトリアセチルセルロースフィルムをラビング処理し、コーティングを行った。得られた光学フィルムの面内位相差Re(550)は3nmであり、厚みは2μmであった。得られた光学フィルムを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
Claims (7)
- 複屈折Δnxyが0.015以上である樹脂から構成される光学フィルムであって、配向度が5%以上であり、面内位相差Re(550)が20nm以下であり、65℃および90%RHで500時間保持した後の位相差変化率が10%以下であり、紫外域の耐候性試験におけるb値の変化率が1%以下である、光学フィルム。
- 前記樹脂がポリカーボネート系樹脂を含む、請求項1に記載の光学フィルム。
- 厚みが10μm~50μmである、請求項1から4のいずれかに記載の光学フィルム。
- 偏光子と、該偏光子の少なくとも片面に接着剤層を介して貼り合わされた請求項1から5のいずれかに記載の光学フィルム、とを含む、偏光板。
- 請求項1から5のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法であって、ライン速度が7m/min~15m/minである製膜工程を含む、光学フィルムの製造方法。
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