JP2022042216A - 偏光板、位相差層付偏光板および有機エレクトロルミネセンス表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記偏光子は、波長550nmにおける直交吸光度A550と波長210nmにおける直交吸光度A210との比(A550/A210)が1.4以上であり、波長470nmにおける直交吸光度A470と波長600nmにおける直交吸光度A600との比(A470/A600)が0.7以上であり、かつ、直交b値が-10より大きい。
1つの実施形態においては、上記接着層は水系接着剤で構成されている。1つの実施形態においては、上記水系接着剤はポリビニルアルコール系樹脂を含む。
1つの実施形態においては、上記偏光子のヨウ素濃度は4重量%~10重量%である。
1つの実施形態においては、上記偏光板は、60℃の環境下で2時間アンモニア蒸気に曝露したときの偏光度変化の絶対値|ΔP|が50%以下である。
本発明の別の局面によれば、位相差層付偏光板が提供される。この位相差層付偏光板は、上記偏光板と位相差層とを有する。
本発明のさらに別の局面によれば、有機エレクトロルミネセンス表示装置が提供される。この有機エレクトロルミネセンス表示装置は、上記偏光板または上記位相差層付偏光板を備える。
A-1.偏光板の全体構成
図1は、本発明の1つの実施形態による偏光板の概略断面図である。図示例の偏光板100は、偏光子10と、偏光子10の視認側に接着層20を介して貼り合わせられた保護層(視認側保護層)30と、を含む。接着層20は、好ましくは水系接着剤で構成されている。水系接着剤は、好ましくはポリビニルアルコール(PVA)系樹脂を含む。実用的には、偏光子10の視認側と反対側に粘着剤層40が設けられている。代表的には、粘着剤層40を介して、光学機能層が貼り合わせられ得る。光学機能層の代表例としては、別の保護層(内側保護層)、位相差層が挙げられる。内側保護層は、好ましくは省略され得る。光学機能層が位相差層である場合には、位相差層付偏光板が構成される。位相差層付偏光板については、後述のB項で説明する。粘着剤層40を介して、偏光板100が有機ELパネルに貼り合わせられてもよい。
ヨウ素質量(μg)=ヨウ素検出強度(kcps)×13.525
偏光子10は、代表的には、二色性物質(代表的には、ヨウ素)を含むPVA系樹脂フィルムで構成される。
直交吸光度=log10(100/Tc)
偏光度(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
(ホウ酸量指数)=(ホウ酸ピーク665cm-1の強度)/(参照ピーク2941cm-1の強度)
(ホウ酸濃度)=(ホウ酸量指数)×6.61+0.47
接着層は、代表的には上記のとおり、水系接着剤で構成されている。水系接着剤は、好ましくは上記のとおり、PVA系樹脂を含む。接着層は、代表的には、PVA系樹脂水溶液を塗布および乾燥することにより形成され得る。水溶液に含まれるPVA系樹脂の平均重合度は、好ましくは100~5000程度、さらに好ましくは1000~4000である。平均ケン化度は、好ましくは85モル%~100モル%程度、さらに好ましくは90モル%~100モル%である。平均重合度および平均ケン化度がこのような範囲であれば、偏光子との接着性に優れ、その結果、偏光子との界面においてアンモニウムイオンの排出に対する悪影響が防止され得る。その結果、偏光板および位相差層付偏光板を有機EL表示装置に適用した場合に、脱色をさらに良好に抑制することができる。
視認側保護層30および内側保護層(存在する場合)は、それぞれ、偏光子の保護層として使用できる任意の適切なフィルムで形成される。当該フィルムの主成分となる材料の具体例としては、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂や、ポリエステル系、ポリビニルアルコール系、ポリカーボネート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリエーテルスルホン系、ポリスルホン系、ポリスチレン系、ポリノルボルネン系、ポリオレフィン系、(メタ)アクリル系、アセテート系等の透明樹脂等が挙げられる。また、(メタ)アクリル系、ウレタン系、(メタ)アクリルウレタン系、エポキシ系、シリコーン系等の熱硬化型樹脂または紫外線硬化型樹脂等も挙げられる。この他にも、例えば、シロキサン系ポリマー等のガラス質系ポリマーも挙げられる。また、特開2001-343529号公報(WO01/37007)に記載のポリマーフィルムも使用できる。このフィルムの材料としては、例えば、側鎖に置換または非置換のイミド基を有する熱可塑性樹脂と、側鎖に置換または非置換のフェニル基ならびにニトリル基を有する熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物が使用でき、例えば、イソブテンとN-メチルマレイミドからなる交互共重合体と、アクリロニトリル・スチレン共重合体とを有する樹脂組成物が挙げられる。当該ポリマーフィルムは、例えば、上記樹脂組成物の押出成形物であり得る。
粘着剤層を構成する粘着剤としては、代表的には、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、エポキシ系粘着剤、およびポリエーテル系粘着剤が挙げられる。粘着剤のベース樹脂を形成するモノマーの種類、数、組み合わせおよび配合比、ならびに、架橋剤の配合量、反応温度、反応時間等を調整することにより、目的に応じた所望の特性を有する粘着剤を調製することができる。粘着剤のベース樹脂は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。透明性、加工性および耐久性などの観点から、アクリル系粘着剤(アクリル系粘着剤組成物)が好ましい。アクリル系粘着剤組成物は、代表的には、(メタ)アクリル系ポリマーを主成分として含む。(メタ)アクリル系ポリマーは、粘着剤組成物の固形分中、例えば50重量%以上、好ましくは70重量%以上、より好ましくは90重量%以上の割合で粘着剤組成物に含有され得る。(メタ)アクリル系ポリマーは、モノマー単位としてアルキル(メタ)アクリレートを主成分として含有する。なお、(メタ)アクリレートはアクリレートおよび/またはメタクリレートをいう。アルキル(メタ)アクリレートは、(メタ)アクリル系ポリマーを形成するモノマー成分中、好ましくは80重量%以上、より好ましくは90重量%以上の割合で含有され得る。アルキル(メタ)アクリレートのアルキル基としては、例えば、1個~18個の炭素原子を有する直鎖状または分岐鎖状のアルキル基が挙げられる。当該アルキル基の平均炭素数は、好ましくは3個~9個であり、より好ましくは3個~6個である。好ましいアルキル(メタ)アクリレートは、ブチルアクリレートである。(メタ)アクリル系ポリマーを構成するモノマー(共重合モノマー)としては、アルキル(メタ)アクリレート以外に、カルボキシル基含有モノマー、ヒドロキシル基含有モノマー、アミド基含有モノマー、芳香環含有(メタ)アクリレート、複素環含有ビニル系モノマー等が挙げられる。アクリル系粘着剤組成物は、好ましくは、シランカップリング剤および/または架橋剤を含有し得る。シランカップリング剤としては、例えばエポキシ基含有シランカップリング剤が挙げられる。架橋剤としては、例えば、イソシアネート系架橋剤、過酸化物系架橋剤が挙げられる。さらに、アクリル系粘着剤組成物は、酸化防止剤および/または導電剤を含有してもよい。粘着剤の詳細は、例えば、特開2006-183022号公報、特開2015-199942号公報、特開2018-053114号公報、特開2016-190996号公報、国際公開第2018/008712号に記載されており、これらの公報の記載は本明細書に参考として援用される。
上記A-1項に記載のとおり、本発明の実施形態による偏光板は、粘着剤層40を介して位相差層が貼り合わせられて、位相差層付偏光板を構成してもよい。したがって、位相差層付偏光板もまた、本発明の実施形態に包含され得る。本発明の実施形態による位相差層付偏光板は、有機EL表示装置に適用した場合に脱色が顕著に抑制され得る。位相差層は、代表的には、円偏光機能または楕円偏光機能を有する。位相差層は、代表的には、逆分散波長特性を示し、かつ、λ/4板として機能し得る。位相差層は、樹脂フィルムの延伸フィルムであってもよく、液晶化合物の配向固化層(液晶配向固化層)であってもよい。位相差層は、好ましくは、樹脂フィルムの延伸フィルムである。このような構成であれば、アンモニウムイオンの偏光子への侵入を良好に抑制することができる。樹脂フィルムを構成する樹脂の代表例としては、ポリカーボネート系樹脂またはポリエステルカーボネート系樹脂が挙げられる。
上記A項に記載の偏光板および上記B項に記載の位相差層付偏光板は、有機EL表示装置に適用され得る。したがって、、偏光板または位相差層付偏光板を含む有機EL表示装置もまた、本発明の実施形態に包含される。有機EL表示装置は、代表的には、その視認側に偏光板または位相差層付偏光板を備える。位相差層付偏光板は、位相差層が有機ELセル側となるように(偏光板が視認側となるように)積層されている。1つの実施形態においては、有機EL表示装置は、湾曲した形状(実質的には、湾曲した表示画面)を有し、および/または、屈曲もしくは折り曲げ可能である。上記のとおり、本発明者らは、偏光板および位相差層付偏光板を有機EL表示装置に適用した場合に、有機ELパネルから発生するアンモニア(実質的には、アンモニウムイオン)により偏光板および位相差層付偏光板が脱色するという新たな課題を発見し、上記A項に記載の偏光板および上記B項に記載の位相差層付偏光板により当該課題を解決した。すなわち、有機EL表示装置において、本発明の実施形態による偏光板および位相差層付偏光板の効果が顕著である。
(1)厚み
偏光子の厚みは、干渉膜厚計(大塚電子社製、製品名「MCPD-3000」)を用いて測定した。また、接着層の厚みは、実施例および比較例の偏光板を切削し、偏光板断面を走査電子顕微鏡(日本電子株式会社製 「JSM7100F」)を用いて観察し、当該顕微鏡画像から測定した。
(2)単体透過率および偏光度
実施例および比較例に用いた偏光板について、紫外可視分光光度計(大塚電子社製「LPF200」)を用いて測定した単体透過率Ts、平行透過率Tp、直交透過率Tcをそれぞれ、偏光子のTs、TpおよびTcとした。これらのTs、TpおよびTcは、JIS Z8701の2度視野(C光源)により測定して視感度補正を行なったY値である。得られたTpおよびTcから、下記式により偏光度Pを求めた。
偏光度P(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
測定波長210nmの直交透過率Tc210から直交吸光度A210を、および、測定波長550nmの直交透過率Tc550から直交吸光度A550を、それぞれ日立ハイテクノロジーズ社製「U4100」を用いて求めた。また、測定波長470nmの直交透過率Tc470から直交吸光度A470を、および、測定波長600nmの直交透過率Tc600から直交吸光度A600を、それぞれ日本分光社製、製品名「V-7100」を用いて求めた。
(3)透湿度
JIS Z 0208に準じて測定した。具体的には、実施例および比較例で用いた保護層(を構成するフィルム)を10cmΦの円状に切り出し、測定試料とした。この測定試料について、日立製作所社製「MOCON」を用いて、40℃、92%RHの試験条件で透湿度を測定した。
(4)直交b値
実施例および比較例に用いた偏光板を、紫外可視分光光度計(日本分光社製、製品名「V7100」)を用いて測定し、クロスニコル状態での色相を求めた。直交b値が低い(負の値で、かつ、絶対値が大きい)偏光板ほど、色相がニュートラルではなく青色になっていることを示している。
(5)アンモニア脱色試験
ガラス瓶(直径30mmおよび深さ50mmの円筒状)に10%アンモニア水溶液1.5mlを入れた。このとき、アンモニア水溶液の液面からガラス瓶の口(上端)までの距離は約30mmであった。実施例および比較例で得られた偏光板を30mm×30mmサイズに切り出し、測定資料とした。この測定資料でガラス瓶の口がすべて覆われるようにして、かつ、蒸気が隙間から漏れないようにして、粘着剤層を介してガラス瓶の口の縁に測定資料を貼り合わせた。測定資料で覆われたガラス瓶を60℃で2時間加熱した。偏光板(実質的には、偏光子)の加熱前の偏光度をP0、加熱後の偏光度をP20として、下記式から偏光度変化の絶対値|ΔP|を算出した。|ΔP|が小さいほど、アンモニアによる脱色が抑制されていることを意味する。
|ΔP|=|P20-P0|
得られたΔPに基づいて、以下の基準で評価した。
A:|ΔP|が10%以下
B:|ΔP|が10%より大きく25%以下
C:|ΔP|が25%より大きく50%以下
D:|ΔP|が50%より大きく75%以下
E:|ΔP|が75%より大きい
1.偏光子の作製
熱可塑性樹脂基材として、長尺状で、Tg約75℃である、非晶質のイソフタル共重合ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:100μm)を用い、樹脂基材の片面に、コロナ処理を施した。
ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマー」)を9:1で混合したPVA系樹脂100重量部に、ヨウ化カリウム13重量部を添加したものを水に溶かし、PVA水溶液(塗布液)を調製した。
樹脂基材のコロナ処理面に、上記PVA水溶液を塗布して60℃で乾燥することにより、厚み13μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、130℃のオーブン内で縦方向(長手方向)に2.4倍に一軸延伸した(空中補助延伸処理)。
次いで、積層体を、液温40℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水100重量部に対して、ヨウ素とヨウ化カリウムを1:7の重量比で配合して得られたヨウ素水溶液)に、最終的に得られる偏光子の単体透過率(Ts)が43.0%となるように濃度を調整しながら60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温40℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を5重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(ホウ酸濃度4重量%、ヨウ化カリウム濃度5重量%)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に総延伸倍率が5.5倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸処理)。
その後、積層体を液温20℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた(洗浄処理)。
その後、約90℃に保たれたオーブン中で乾燥しながら、表面温度が約75℃に保たれたSUS製の加熱ロールに接触させた(乾燥収縮処理)。
このようにして、樹脂基材上に偏光子を形成し、樹脂基材/偏光子の構成を有する積層体を得た。
上記で得られた積層体の偏光子表面に、接着層を介して保護層を貼り合わせた。具体的には以下のとおりである。アセトアセチル変性PVA(重合度1200、アセトアセチル変性度4.6%、ケン化度99.0モル%以上、固形分濃度4%、三菱化学社製、商品名「ゴーセネックスZ-200」)6.02部、正電荷を有するアルミナコロイド(平均粒子径15nm)を固形分濃度3.2%で含有する水溶液25部、および純水18.98部を混合して水系接着剤を得た。偏光子表面に、樹脂組成物の乾燥後の厚みが0.09μmになるように塗工し、ロール機を使用してHC-TACフィルムを貼り合わせた後、樹脂組成物を乾燥させることにより、接着層を形成するとともに偏光子と保護層とを貼り合わせた。なお、HC-TACフィルムは、トリアセチルセルロース(TAC)フィルム(厚み25μm)にハードコート(HC)層(厚み7μm)が形成されたフィルムであり、TACフィルムが偏光子側となるようにして貼り合わせた。HC-TACフィルムの透湿度は427g/m2・24hであった。次いで、樹脂基材を剥離し、当該剥離面にアクリル系粘着剤(厚み20μm)を配置し、視認側保護層(HC-TACフィルム)/接着層/偏光子/粘着剤層(アクリル系粘着剤)の構成を有する偏光板を得た。得られた偏光板における偏光子の厚みは5μm、単体透過率は43.0%、A550/A210は1.44、A470/A600は0.94、直交b値は-1.58であった。得られた偏光板を上記(5)の評価に供した。結果を表1に示す。
なお、アクリル系粘着剤は以下のようにして調製した。攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート91部、アクリロイルモルホリン6部、アクリル酸2.7部および4-ヒドロキシブチルアクリレート0.3部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、このモノマー混合物100部に対して、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチル100部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って8時間重合反応を行って、重量平均分子量(Mw)270万、Mw/Mn=3.8のアクリル系ポリマーの溶液を調製した。上記アクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート付加物(東ソー社製、商品名「コロネートL」)0.1部、過酸化物架橋剤(日本油脂社製、商品名「ナイパーBMT」)0.3部およびエポキシ基含有シランカップリング剤(信越化学工業社製、商品名「KBM-403」)0.2部を配合して、アクリル系粘着剤を得た。
接着層の厚みを0.07μmとしたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を得た。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
接着層の厚みを0.05μmとしたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を得た。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
TACフィルムの厚みを40μmとしたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を得た。TACフィルムの透湿度は300g/m2・24hであった。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
延伸条件を変更して偏光子の光学特性を変更したこと以外は実施例1と同様にして樹脂基材/偏光子の構成を有する積層体を得た。偏光子の厚みは5μm、単体透過率は43.0%、A550/A210は1.37、A470/A600は0.90、直交b値は-2.62であった。以下の手順は実施例1と同様にして偏光板を得た。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
厚み30μmのポリビニルアルコール(PVA)系樹脂フィルム(クラレ製、製品名「PE3000」)の長尺ロールを、ロール延伸機により長手方向に5.9倍になるように長手方向に一軸延伸しながら同時に膨潤、染色、架橋、洗浄処理を施し、最後に乾燥処理を施すことにより厚み12μmの偏光子を作製した。
具体的には、膨潤処理は20℃の純水で処理しながら2.2倍に延伸した。次いで、染色処理は得られる偏光子の単体透過率が43.0%になるようにヨウ素濃度が調整されたヨウ素とヨウ化カリウムの重量比が1:7である30℃の水溶液中において処理しながら1.4倍に延伸した。更に、架橋処理は、2段階の架橋処理を採用し、1段階目の架橋処理は40℃のホウ酸とヨウ化カリウムを溶解した水溶液において処理しながら1.2倍に延伸した。1段階目の架橋処理の水溶液のホウ酸含有量は5.0重量%で、ヨウ化カリウム含有量は3.0重量%とした。2段階目の架橋処理は65℃のホウ酸とヨウ化カリウムを溶解した水溶液において処理しながら1.6倍に延伸した。2段階目の架橋処理の水溶液のホウ酸含有量は4.3重量%で、ヨウ化カリウム含有量は5.0重量%とした。また、洗浄処理は、20℃のヨウ化カリウム水溶液で処理した。洗浄処理の水溶液のヨウ化カリウム含有量は2.6重量%とした。最後に、乾燥処理は70℃で5分間乾燥させて偏光子を得た。
この偏光子を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を得た。偏光子の厚みは12μm、単体透過率は43.0%、A550/A210は2.57、A470/A600は0.84、直交b値は―1.80であった。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
接着層の厚みを1μmとしたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を得た。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
視認側保護層としてHC-TACフィルムの代わりにHC-COPフィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を得た。HC-COPフィルムは、COPフィルム(厚み25μm)にハードコート(HC)層(厚み2μm)が形成されたフィルムであり、その透湿度は35g/m2・24hであった。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
表1から明らかなように、本発明の実施例によれば、アンモニアに曝されても偏光度がほとんど変化しない(すなわち、脱色しない)偏光板を得ることができる。すなわち、本発明の実施例によれば、有機EL表示装置に適用した場合に脱色が抑制された偏光板および位相差層付偏光板を実現できることがわかる。一方、比較例の偏光板は偏光機能が大幅に減少している。
20 接着層
30 保護層
40 粘着剤層
100 偏光板
Claims (8)
- 偏光子と、該偏光子の視認側に接着層を介して貼り合わせられた保護層と、を含み、
該接着層の厚みが0.5μm以下であり、
該保護層の透湿度が200g/m2・24h以上であり、単位面積あたりのヨウ素吸着量が0.01mg/cm2以下である、
偏光板。 - 前記偏光子は、波長550nmにおける直交吸光度A550と波長210nmにおける直交吸光度A210との比(A550/A210)が1.4以上であり、波長470nmにおける直交吸光度A470と波長600nmにおける直交吸光度A600との比(A470/A600)が0.7以上であり、かつ、直交b値が-10より大きい、請求項1に記載の偏光板。
- 前記接着層が水系接着剤で構成されている、請求項1または2に記載の偏光板。
- 前記水系接着剤がポリビニルアルコール系樹脂を含む、請求項3に記載の偏光板。
- 前記偏光子のヨウ素濃度が4重量%~10重量%である、請求項1から4のいずれかに記載の偏光板。
- 60℃の環境下で2時間アンモニア蒸気に曝露したときの偏光度変化の絶対値|ΔP|が50%以下である、請求項1から5のいずれかに記載の偏光板。
- 請求項1から6のいずれかに記載の偏光板と位相差層とを有する、位相差層付偏光板。
- 請求項1から6のいずれかに記載の偏光板または請求項7に記載の位相差層付偏光板を備える、有機エレクトロルミネセンス表示装置。
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