JP2022029569A - Powder magnetic core and manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

To provide a powder magnetic core capable of reducing hysteresis loss and iron loss, and a manufacturing method thereof.SOLUTION: A powder magnetic core pressure-molds FeSiAl alloy powder to form a molded body, and a lattice constant after heat treatment of the molded body is 5.7015 Å or more. Preferably, the lattice constant is 5.7016 Å or more and 5.7034 Å or less. The FeSiAl alloy powder is gas atomizing powder or a gas water atomizing powder. The temperature at which the iron loss of the powder magnetic core is minimized is 75°C or 50°C.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、FeSiAl合金粉末を備えた圧粉磁心及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a powder magnetic core provided with FeSiAl alloy powder and a method for producing the same.

リアクトルは、ハイブリッド自動車、電気自動車や燃料電池車の駆動システム等をはじめ、種々の用途で使用されている。このリアクトルのコアとして、例えば、圧粉磁心が使用される。圧粉磁心は、軟磁性粉末を加圧成形して成形体を作製し、この成形体を熱処理することで形成される。軟磁性粉末としては、例えば、FeSiAl合金粉末が用いられ、FeSiAl合金粉末の周囲は絶縁層で被覆されて用いられることがある。 The reactor is used in various applications such as a drive system for a hybrid vehicle, an electric vehicle, a fuel cell vehicle, and the like. As the core of this reactor, for example, a dust core is used. The dust core is formed by pressure molding soft magnetic powder to produce a molded body and heat-treating the molded body. As the soft magnetic powder, for example, FeSiAl alloy powder is used, and the periphery of the FeSiAl alloy powder may be coated with an insulating layer and used.

圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、エネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。エネルギー損失に関する磁気特性とは、具体的には鉄損(Pcv)である。鉄損(Pcv)は、ヒステリシス損失(Ph)と、渦電流損失(Pe)の和で表される。 The dust core is required to have a magnetic characteristic of low energy loss due to the demands for improved energy exchange efficiency and low heat generation. The magnetic property related to energy loss is specifically iron loss (Pcv). The iron loss (Pcv) is represented by the sum of the hysteresis loss (Ph) and the eddy current loss (Pe).

特開2007-013072号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2007-013072

従来から軟磁性粉末の粒子内に歪が発生すると、軟磁性粉末の保磁力が高まり、ヒステリシス損失が増加するといわれている。そこで、軟磁性粉末を例えば、900℃といった高温で熱処理を行って、軟磁性粉末の粒子内の歪を除去し、ヒステリシス損失の低減を図っていた。しかし、近年では、リアクトルの用途の多様化に伴って、圧粉磁心についても更なるヒステリシス損失、ひいては鉄損の低減が求められている。 Conventionally, it has been said that when strain occurs in the particles of the soft magnetic powder, the coercive force of the soft magnetic powder increases and the hysteresis loss increases. Therefore, the soft magnetic powder is heat-treated at a high temperature of, for example, 900 ° C. to remove the strain in the particles of the soft magnetic powder and reduce the hysteresis loss. However, in recent years, with the diversification of applications of reactors, it is required to further reduce the hysteresis loss and the iron loss of the dust core.

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、ヒステリシス損失、ひいては鉄損の低減を図ることができる圧粉磁心及びその製造方法を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a dust core capable of reducing hysteresis loss and thus iron loss, and a method for producing the same.

本発明者らは、鋭意研究の結果、FeSiAl合金粉末を加圧形成して成形体を作製し、この成形体を熱処理した後の格子定数が、ヒステリシス損失に影響を及ぼしていることを見出した。具体的には、格子定数が大きくすると、ヒステリシス損失が低減するという知見を得た。 As a result of diligent research, the present inventors have found that the FeSiAl alloy powder is pressure-formed to form a molded body, and the lattice constant after heat treatment of the molded body affects the hysteresis loss. .. Specifically, it was found that the hysteresis loss decreases when the lattice constant is increased.

本発明の圧粉磁心は、FeSiAl合金粉末を備え、FeSiAl合金粉末を加圧成形して成形体を形成し、当該成形体を熱処理した後におけるDO3構造の格子定数が、5.7015Å以上であること、を特徴とする。 The powder magnetic core of the present invention comprises FeSiAl alloy powder, and the FeSiAl alloy powder is pressure-molded to form a molded body, and the lattice constant of the DO3 structure after heat treatment of the molded body is 5.7015 Å or more. It is characterized by that.

また、本発明の圧粉磁心の製造方法は、FeSiAl合金粉末を熱処理する粉末熱処理工程と、前記粉末熱処理工程を経た前記FeSiAl合金粉末を所定の形状の成形体に成形する加圧成形工程と、前記加圧成形工程を経た成形体を熱処理する成形体熱処理工程と、を含み、前記成形体熱処理工程後におけるDO3構造の格子定数が、5.7015Å以上であること、を特徴とする。 Further, the method for producing a dust core of the present invention includes a powder heat treatment step of heat-treating a FeSiAl alloy powder, a pressure molding step of molding the FeSiAl alloy powder through the powder heat treatment step into a molded body having a predetermined shape, and a pressure molding step. It includes a molded body heat treatment step of heat-treating a molded body that has undergone the pressure molding step, and is characterized in that the lattice constant of the DO3 structure after the molded body heat treatment step is 5.7015 Å or more.

本発明によれば、ヒステリシス損失、ひいては鉄損の低減を図ることができる圧粉磁心及びその製造方法を提供することにある。 According to the present invention, it is an object of the present invention to provide a dust core capable of reducing hysteresis loss and, by extension, iron loss, and a method for producing the same.

格子定数とヒステリシス損失の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between a lattice constant and a hysteresis loss.

以下、本実施形態に係る圧粉磁心の構成及び製造方法について説明する。なお、本発明は、以下で説明する実施形態に限定されるものではない。 Hereinafter, the configuration and manufacturing method of the dust core according to the present embodiment will be described. The present invention is not limited to the embodiments described below.

(構成)
圧粉磁心は、例えば、リアクトルが備えるコアとして用いられる磁性体である。圧粉磁心は、絶縁層によって周囲を被覆された軟磁性粉末を加圧成形して成形体を形成し、この成形体を焼鈍することで形成される。
(Constitution)
The dust core is, for example, a magnetic material used as a core of a reactor. The dust core is formed by pressure-molding a soft magnetic powder whose circumference is covered with an insulating layer to form a molded body, and annealing the molded body.

圧粉磁心は、焼鈍後(後述する成形体熱処理工程後)に測定される格子定数が5.7015Å以上である。ここでいう格子定数とは、焼鈍された圧粉磁心が有するDO3構造の格子定数を指す。格子定数は、リーベルト解析法によるX線回折によって算出される。格子定数を5.7015Å以上にすることで、ヒステリシス損失を低減することができ、その結果、鉄損の低減を図ることができる。なお、格子定数は、5.7016Å以上5.7034Å以下であることがより好ましい。 The dust core has a lattice constant of 5.7015 Å or more measured after annealing (after the heat treatment step of the molded body described later). The lattice constant here refers to the lattice constant of the DO3 structure of the annealed dust core. The lattice constant is calculated by X-ray diffraction by the Libert analysis method. By setting the lattice constant to 5.7015 Å or more, the hysteresis loss can be reduced, and as a result, the iron loss can be reduced. The lattice constant is more preferably 5.7016 Å or more and 5.7034 Å or less.

軟磁性粉末としては、FeSiAl合金粉末を用いる。FeSiAl合金粉末は、ガスアトマイズ法又は水ガスアトマイズ法により作製されるガスアトマイズ粉又は水ガスアトマイズ粉である。 As the soft magnetic powder, FeSiAl alloy powder is used. The FeSiAl alloy powder is a gas atomizing powder or a water gas atomizing powder produced by a gas atomizing method or a water gas atomizing method.

軟磁性粉末であるFeSiAl合金粉末の周囲には、絶縁層が形成されている。絶縁層は、絶縁材料から成り、この絶縁材料がFeSiAl合金粉末の周囲に付着している。絶縁層がFeSiAl合金粉末の周囲に介在されていれば、絶縁材料の付着の態様については問わない。即ち、絶縁材料は、FeSiAl合金粉末の周囲を全て覆うように付着していてよいし、一部を覆うように付着し、FeSiAl合金粉末の表面の一部が露出していてもよい。また、絶縁材料は、FeSiAl合金粉末の各粒子の表面に付着していてもよいし、FeSiAl合金粉末の凝集体の表面に付着していてもよいし、これらの付着の態様が混在するように付着していてもよい。なお、絶縁層で被覆されていなくてもよい。 An insulating layer is formed around the FeSiAl alloy powder, which is a soft magnetic powder. The insulating layer is made of an insulating material, and the insulating material is attached around the FeSiAl alloy powder. As long as the insulating layer is interposed around the FeSiAl alloy powder, the mode of adhesion of the insulating material does not matter. That is, the insulating material may be adhered so as to cover the entire periphery of the FeSiAl alloy powder, or may be adhered so as to cover a part thereof, and a part of the surface of the FeSiAl alloy powder may be exposed. Further, the insulating material may be attached to the surface of each particle of the FeSiAl alloy powder, or may be attached to the surface of the aggregate of the FeSiAl alloy powder, so that these attachment modes are mixed. It may be attached. It does not have to be covered with an insulating layer.

絶縁材料としては、シランカップリング剤、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジン、又はこれらの混合物を用いることができる。即ち、シランカップリング剤、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジンをそれぞれ単体で用いてもよいし、例えば、シランカップリング剤とシリコーンオリゴマー、又は、シランカップリング剤とシリコーンレジン等混合させて用いてもよい。 As the insulating material, a silane coupling agent, a silicone oligomer, a silicone resin, or a mixture thereof can be used. That is, the silane coupling agent, the silicone oligomer, and the silicone resin may be used alone, or for example, the silane coupling agent and the silicone oligomer, or the silane coupling agent and the silicone resin may be mixed and used.

また、絶縁層は、単層であってもよいし、複数層であってもよい。例えば、絶縁層は、各種類ごとに各層に分けた複数層で構成してもよいし、1種類又は2種類以上を混合した絶縁材料の単層で構成してもよい。本実施形態の絶縁層は、FeSiAl合金粉末の表面をシランカップリング剤とシリコーンオリゴマーの混合物によって被覆し、この混合物の表面をシリコーンレジンによって被覆された2層構造となっている。 Further, the insulating layer may be a single layer or a plurality of layers. For example, the insulating layer may be composed of a plurality of layers divided into each layer for each type, or may be composed of a single layer of an insulating material obtained by mixing one type or two or more types. The insulating layer of the present embodiment has a two-layer structure in which the surface of the FeSiAl alloy powder is coated with a mixture of a silane coupling agent and a silicone oligomer, and the surface of this mixture is coated with a silicone resin.

シランカップリング剤としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、イソシアヌレート系のシランカップリング剤を使用することができ、特に、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、トリス-(3-トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートが好ましい。 As the silane coupling agent, aminosilane-based, epoxysilane-based, and isocyanurate-based silane coupling agents can be used, and in particular, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, and Tris. -(3-Trimethoxysilylpropyl) isocyanurate is preferred.

シリコーンオリゴマーとしては、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの、又はアルコキシシリル基ではなく、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系のもの等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁層を形成することができる。また、絶縁層の形成のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いてもよい。 Examples of the silicone oligomer include methyl and methylphenyl groups having an alkoxysilyl group and no reactive functional group, and epoxy-based, epoxymethyl-based and mercapto-based silicone oligomers having an alkoxysilyl group and a reactive functional group. It is possible to use a mercaptomethyl-based, acrylic-methyl-based, methacryl-methyl-based, vinylphenyl-based one, or an alicyclic epoxy-based one having a reactive functional group instead of an alkoxysilyl group. In particular, a thick and hard insulating layer can be formed by using a methyl-based or methylphenyl-based silicone oligomer. Further, in consideration of the ease of forming the insulating layer, a methyl type or a methylphenyl type having a relatively low viscosity may be used.

シリコーンレジンは、シロキサン結合(Si-O―Si)を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れた絶縁層を形成することができる。 Silicone resin is a resin having a siloxane bond (Si—O—Si) as its main skeleton. By using a silicone resin, a film having excellent flexibility can be formed. As the silicone resin, methyl type, methylphenyl type, propylphenyl type, epoxy resin modified type, alkyd resin modified type, polyester resin modified type, rubber type and the like can be used. Among these, particularly when a methylphenyl-based silicone resin is used, it is possible to form an insulating layer having little heat loss and excellent heat resistance.

(製造方法)
次に、圧粉磁心の製造方法について説明する。本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、(1)粉末熱処理工程、(2)絶縁処理工程、(3)潤滑剤混合工程、(4)加圧成形工程、(5)成形体熱処理工程を有する。なお、FeSiAl合金粉末は、ガスアトマイズ法又は水ガスアトマイズ法によって、(1)粉末熱処理工程の前に作製されている。
(Production method)
Next, a method for manufacturing the dust core will be described. The powder magnetic core manufacturing method of the present embodiment includes (1) powder heat treatment step, (2) insulation treatment step, (3) lubricant mixing step, (4) pressure molding step, and (5) molded body heat treatment step. Have. The FeSiAl alloy powder is produced before the (1) powder heat treatment step by the gas atomization method or the water gas atomization method.

(1)粉末熱処理工程
粉末熱処理工程は、非酸化雰囲気下又は大気雰囲気下において、FeSiAl合金粉末を加熱する工程である。非酸化雰囲気は、真空雰囲気や不活性ガス雰囲気が好ましい。不活性ガスとしては、不活性ガスとしては、HやNが挙げられる。加熱時間は、例えば、1~6時間程度である。加熱温度としては、500℃以上680℃以下が好ましい。この温度範囲でFeSiAl合金粉末を加熱することで、格子定数を増加させることができ、ヒステリシス損失を低減させることができる。
(1) Powder heat treatment step The powder heat treatment step is a step of heating the FeSiAl alloy powder in a non-oxidizing atmosphere or an air atmosphere. The non-oxidizing atmosphere is preferably a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere. Examples of the inert gas include H 2 and N 2 as the inert gas. The heating time is, for example, about 1 to 6 hours. The heating temperature is preferably 500 ° C. or higher and 680 ° C. or lower. By heating the FeSiAl alloy powder in this temperature range, the lattice constant can be increased and the hysteresis loss can be reduced.

ここで、従来からFeSiAl合金粉末の粒子内に歪が存在すると、ヒステリシス損失が増加してしまうといわれている。そのため、例えば、粉砕法によって作製されたFeSiAl合金粉末の粒子内には、多くの歪が存在しているため、粉末熱処理工程によって歪の除去を行っていた。一方、本実施形態のように、ガスアトマイズ法又は水ガスアトマイズ法によって作製されたFeSiAl合金粉末は、粒子内に歪がほとんど存在していない。そのため、粉末熱処理を行う必要はないと考えられていた。 Here, it has been conventionally said that if strain exists in the particles of the FeSiAl alloy powder, the hysteresis loss increases. Therefore, for example, since many strains are present in the particles of the FeSiAl alloy powder produced by the pulverization method, the strains are removed by the powder heat treatment step. On the other hand, the FeSiAl alloy powder produced by the gas atomizing method or the water gas atomizing method as in the present embodiment has almost no strain in the particles. Therefore, it was considered unnecessary to perform powder heat treatment.

しかし、本発明者らは、鋭意研究の結果、ガスアトマイズ法又は水ガスアトマイズ法によって作製されたFeSiAl合金粉末を熱処理することで、後述する成形体熱処理工程後における格子定数が上がり、その結果、ヒステリシス損失が低減するという従来とは異なる知見を得た。そして、本発明者らは更に鋭意研究を進め、上記の温度範囲でFeSiAl合金粉末を行うと、成形体熱処理工程後における圧粉磁心の格子定数が上昇し、ヒステリシス損失を低減できるという知見を得た。 However, as a result of diligent research, the present inventors have increased the lattice constant after the heat treatment step of the molded product, which will be described later, by heat-treating the FeSiAl alloy powder produced by the gas atomization method or the water gas atomization method, and as a result, the hysteresis loss. We obtained a different finding that the amount of heat treatment is reduced. Then, the present inventors further proceeded with the study, and obtained the finding that when the FeSiAl alloy powder is carried out in the above temperature range, the lattice constant of the powder magnetic core after the heat treatment step of the molded body increases and the hysteresis loss can be reduced. rice field.

(2)絶縁処理工程
絶縁処理工程は、FeSiAl合金粉末の外側に絶縁材料による絶縁層を形成する工程である。単層の絶縁層をFeSiAl合金粉末の外側に形成される場合には、絶縁層に含める全ての種類の絶縁材料をFeSiAl合金粉末と混合し、加熱乾燥させる。
(2) Insulation Treatment Step The insulation treatment step is a step of forming an insulating layer made of an insulating material on the outside of the FeSiAl alloy powder. When the single-layer insulating layer is formed on the outside of the FeSiAl alloy powder, all kinds of insulating materials included in the insulating layer are mixed with the FeSiAl alloy powder and dried by heating.

本実施形態のように、絶縁層が複数層によって形成される場合には、まず、FeSiAl合金粉末の表面(下層)に付着させる絶縁材料とFeSiAl合金粉末との混合及び加熱乾燥を行い、これを下層から最外表層へ順次繰り返す。即ち、本実施形態では、まず、シランカップリング剤及びシリコーンオリゴマーとFeSiAl合金粉末とを混合して、加熱乾燥させ、シランカップリング剤及びシリコーンオリゴマーの混合層をFeSiAl合金粉末の表面に形成させる。その後、表面に混合層が形成されたFeSiAl合金粉末とシリコーンレジンを混合して、加熱乾燥させて当該混合層の表面にシリコーンレジン層を形成させる。なお、FeSiAl合金粉末と絶縁材料の混合する際は、混合機(W型、V型)、ポットミル等使用して行う。 When the insulating layer is formed by a plurality of layers as in the present embodiment, first, the insulating material to be attached to the surface (lower layer) of the FeSiAl alloy powder and the FeSiAl alloy powder are mixed and heat-dried. Repeat sequentially from the lower layer to the outermost surface layer. That is, in the present embodiment, first, the silane coupling agent and the silicone oligomer and the FeSiAl alloy powder are mixed and dried by heating to form a mixed layer of the silane coupling agent and the silicone oligomer on the surface of the FeSiAl alloy powder. Then, the FeSiAl alloy powder having the mixed layer formed on the surface and the silicone resin are mixed and dried by heating to form the silicone resin layer on the surface of the mixed layer. When the FeSiAl alloy powder and the insulating material are mixed, a mixer (W type, V type), a pot mill or the like is used.

シランカップリング剤の添加量は、軟磁性粉末に対して、0.05wt%~1.0wt%が好ましい。シランカップリング剤の添加量をこの範囲にすることで、成形された圧粉磁心の密度の標準偏差、磁気特性、強度特性を向上させることができる。 The amount of the silane coupling agent added is preferably 0.05 wt% to 1.0 wt% with respect to the soft magnetic powder. By setting the addition amount of the silane coupling agent within this range, the standard deviation, magnetic characteristics, and strength characteristics of the density of the molded dust core can be improved.

シランカップリング剤の乾燥温度は、25℃以上200℃以下である。乾燥温度が25℃より低いと溶剤が残留し絶縁層が不完全となる場合があるためである。一方、乾燥温度が200℃より高いと分解が進み絶縁層として形成されなくなる場合があるためである。乾燥時間は、2時間程度である。 The drying temperature of the silane coupling agent is 25 ° C. or higher and 200 ° C. or lower. This is because if the drying temperature is lower than 25 ° C., the solvent may remain and the insulating layer may be incomplete. On the other hand, if the drying temperature is higher than 200 ° C., decomposition may proceed and the insulating layer may not be formed. The drying time is about 2 hours.

シリコーンオリゴマーの添加量は、軟磁性粉末に対して、0.25wt%~2.0wt%が好ましい。添加量が0.25wt%より少ないと絶縁層として機能せず、渦電流損失が増加することにより損失が増加する場合があるためである。添加量が2.0wt%より多いと、圧粉磁心の密度が低下することで強度低下を招く虞があるためである。 The amount of the silicone oligomer added is preferably 0.25 wt% to 2.0 wt% with respect to the soft magnetic powder. This is because if the amount added is less than 0.25 wt%, the layer does not function as an insulating layer, and the loss may increase due to the increase in the eddy current loss. This is because if the amount added is more than 2.0 wt%, the density of the dust core decreases, which may lead to a decrease in strength.

シリコーンオリゴマー層の乾燥温度は、25℃~350℃以下である。乾燥温度が25℃より低いと絶縁層の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる場合があるためである。一方、乾燥温度が350℃より高いと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、成形体の密度及び透磁率が低下する場合があるためである。乾燥時間は、2時間程度である。 The drying temperature of the silicone oligomer layer is 25 ° C. to 350 ° C. or lower. This is because if the drying temperature is lower than 25 ° C., the formation of the insulating layer is incomplete and the eddy current loss may increase. On the other hand, if the drying temperature is higher than 350 ° C., the powder is oxidized and the hysteresis loss becomes high, which may reduce the density and magnetic permeability of the molded product. The drying time is about 2 hours.

シリコーンレジンの添加量は、軟磁性粉末に対して、1.0wt%~3.0wt%であることが好ましい。添加量が1.0wt%より少ないと絶縁層として機能せず、渦電流損失が増加することにより損失が増加する場合があり、又、保形性も悪化するためである。添加量が3.0wt%より多いと成形体の密度が低下し、透磁率が低下する場合があるためである。 The amount of the silicone resin added is preferably 1.0 wt% to 3.0 wt% with respect to the soft magnetic powder. This is because if the amount added is less than 1.0 wt%, the layer does not function as an insulating layer, the loss may increase due to an increase in the eddy current loss, and the shape retention property also deteriorates. This is because if the amount added is more than 3.0 wt%, the density of the molded product may decrease and the magnetic permeability may decrease.

シリコーンレジンの乾燥温度は、100℃~350℃が以下である。乾燥温度が100℃より小さいと膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる場合があるためである。一方、乾燥温度350℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、成形体の密度及び透磁率が低下する場合があるためである。乾燥時間は、2時間程度である。 The drying temperature of the silicone resin is 100 ° C. to 350 ° C. or lower. This is because if the drying temperature is less than 100 ° C., the formation of the film becomes incomplete and the eddy current loss may increase. On the other hand, if the drying temperature is higher than 350 ° C., the hysteresis loss may increase due to the oxidation of the powder, and the density and magnetic permeability of the molded product may decrease. The drying time is about 2 hours.

(3)潤滑剤混合工程
潤滑剤混合工程は、絶縁処理工程を経たFeSiAl合金粉末に対して、潤滑剤を添加し、混合する工程である。本工程を経ることで、絶縁層の表面に潤滑剤が被覆される。潤滑剤としては、ステアリン酸及びその金属塩並びにエチレンビスステアルアミド、エチレンビスステアラマイド、エチレンビスステアレートアミドなどのワックスが使用できる。潤滑剤を混合することにより、粉末同士の滑りをよくすることができるので、成形密度を高くすることができる。また、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。潤滑剤の添加量は、軟磁性粉末に対して、0.1wt%~0.6wt%程度であることが好ましい。なお、潤滑剤は、後述する成形体熱処理工程を経ることで揮発される。
(3) Lubricant Mixing Step The lubricant mixing step is a step of adding a lubricant to the FeSiAl alloy powder that has undergone the insulation treatment step and mixing the lubricant. By going through this step, the surface of the insulating layer is coated with the lubricant. As the lubricant, stearic acid and a metal salt thereof, and waxes such as ethylene bisstealamide, ethylene bisstealamide, and ethylene bisstearateamide can be used. By mixing the lubricant, the sliding between the powders can be improved, so that the molding density can be increased. In addition, it is possible to reduce the withdrawal pressure of the upper punch during molding and prevent the generation of vertical streaks on the core wall surface due to the contact between the mold and the powder. The amount of the lubricant added is preferably about 0.1 wt% to 0.6 wt% with respect to the soft magnetic powder. The lubricant is volatilized by undergoing a heat treatment step for the molded product, which will be described later.

(4)加圧成形工程
成形工程では、潤滑剤混合工程を経たFeSiAl合金粉末を加圧成形することにより、成形体を形成する工程である。潤滑剤混合工程を経たFeSiAl合金粉末を金型に充填し、加圧成形する。成形時の圧力は10~20ton/cmであり、平均で12~15ton/cm程度が好ましい。
(4) Pressure Molding Step The molding step is a step of forming a molded product by pressure molding the FeSiAl alloy powder that has undergone the lubricant mixing step. The FeSiAl alloy powder that has undergone the lubricant mixing step is filled in a mold and pressure-molded. The pressure at the time of molding is 10 to 20 ton / cm 2 , and it is preferably about 12 to 15 ton / cm 2 on average.

(5)成形体熱処理工程
成形体熱処理工程は、加圧成形工程を経て成形された成形体を加熱する、所謂、焼鈍を行う工程である。加熱温度は、650℃以上850℃以下が好ましい。650℃より低いと、歪除去の効果が限定的となる。一方、850℃を超えると、絶縁材料により成る絶縁層が破壊され、絶縁層に起因する渦電流損失の低減効果が減殺される。
(5) Molded Body Heat Treatment Step The molded body heat treatment step is a so-called annealing step of heating the molded body formed through the pressure forming step. The heating temperature is preferably 650 ° C or higher and 850 ° C or lower. Below 650 ° C, the effect of strain removal is limited. On the other hand, when the temperature exceeds 850 ° C., the insulating layer made of the insulating material is destroyed, and the effect of reducing the eddy current loss caused by the insulating layer is diminished.

成形体熱処理工程における加熱雰囲気は、Nガス中又はN+Hガス非酸化性雰囲気中、酸化雰囲気中で行う。その中でも、酸化雰囲気下で行うことがこの好ましい。酸化雰囲気とは、加熱雰囲気中に酸素が含有されている状態を指す。そして、酸化雰囲気における酸素濃度は、体積濃度で0.1%以上21%以下にすることが好ましい。この範囲にすることで、格子定数を大きくすることができ、ヒステリシス損失の低減効果をより得ることができる。また、酸素濃度が21%を超える場合、成形体を熱処理する炉の中に酸素を供給する必要があり、生産性の悪化や生産コストの増加を招く虞があり、この観点からも21%以下にすることが好ましい。 The heating atmosphere in the mold heat treatment step is performed in an N 2 gas, an N 2 + H 2 gas non-oxidizing atmosphere, or an oxidizing atmosphere. Among them, it is preferable to carry out in an oxidizing atmosphere. The oxidizing atmosphere refers to a state in which oxygen is contained in the heated atmosphere. The oxygen concentration in the oxidizing atmosphere is preferably 0.1% or more and 21% or less in terms of volume concentration. By setting it in this range, the lattice constant can be increased and the effect of reducing the hysteresis loss can be further obtained. In addition, when the oxygen concentration exceeds 21%, it is necessary to supply oxygen into the furnace for heat-treating the molded body, which may lead to deterioration of productivity and increase in production cost. From this viewpoint as well, it is 21% or less. Is preferable.

(実施例)
以下、実施例に基づいて本発明を説明する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
(Example)
Hereinafter, the present invention will be described based on examples. The present invention is not limited to the following examples.

下記表1に示す2種類のFeSiAl合金粉末を用いた。FeSiAl合金粉末はガスアトマイズ法によって作製された。表1に示す粉末AのFeSiAl合金粉末について、粉末熱処理を行った。粉末熱処理は、窒素雰囲気中において、500℃、600℃、680℃の加熱温度で2時間加熱した。なお、粉末Aの一部及び粉末Bは、粉末熱処理を行わなかった。 Two types of FeSiAl alloy powders shown in Table 1 below were used. The FeSiAl alloy powder was produced by the gas atomizing method. The FeSiAl alloy powder of powder A shown in Table 1 was subjected to powder heat treatment. The powder heat treatment was carried out in a nitrogen atmosphere at heating temperatures of 500 ° C., 600 ° C. and 680 ° C. for 2 hours. A part of powder A and powder B were not subjected to powder heat treatment.

Figure 2022029569000001
Figure 2022029569000001

粉末熱処理を経たFeSiAl合金粉末に絶縁処理を行った。絶縁処理は2種類行った。下記表2に示す(1)~(3)は、まず、FeSiAl合金粉末にシランカップリング剤及びシリコーンオリゴマーを混合させた。シランカップリング剤はFeSiAl合金粉末に対して、1.0wt%の割合で添加し、シリコーンオリゴマーはFeSiAl合金粉末に対して、0.3wt%の割合で添加して混合させた。混合後、200℃の加熱温度で2時間乾燥させた。乾燥後、目開き500μmの篩に通した。その後、シランカップリング剤及びシリコーンオリゴマーの混合層によって表面を被覆されたFeSiAl合金粉末にシリコーンレジンを混合した。シリコーンレジンは、FeSiAl合金粉末に対して、1.6wt%の割合で添加し、混合した。混合後、150℃の加熱温度で2時間乾燥させ、混合層の表面にシリコーンレジン層を形成させた。乾燥後、目開き500μmの篩に通した。 The FeSiAl alloy powder that had undergone powder heat treatment was subjected to insulation treatment. Two types of insulation treatment were performed. In (1) to (3) shown in Table 2 below, first, a silane coupling agent and a silicone oligomer were mixed with the FeSiAl alloy powder. The silane coupling agent was added to the FeSiAl alloy powder at a ratio of 1.0 wt%, and the silicone oligomer was added to the FeSiAl alloy powder at a ratio of 0.3 wt% and mixed. After mixing, it was dried at a heating temperature of 200 ° C. for 2 hours. After drying, it was passed through a sieve having an opening of 500 μm. Then, the silicone resin was mixed with the FeSiAl alloy powder whose surface was coated with the mixed layer of the silane coupling agent and the silicone oligomer. The silicone resin was added to the FeSiAl alloy powder at a ratio of 1.6 wt% and mixed. After mixing, it was dried at a heating temperature of 150 ° C. for 2 hours to form a silicone resin layer on the surface of the mixed layer. After drying, it was passed through a sieve having an opening of 500 μm.

一方、下記表2に示す(4)は、FeSiAl合金粉末にシランカップリング剤及びシリコーンレジンを混合させた。シランカップリング剤は、FeSiAl合金粉末に対して、0.5wt%の割合で添加し、シリコーンレジンは、FeSiAl合金粉末に対して、1.6wt%の割合で添加し、混合した。混合後、150℃の加熱温度で2時間乾燥させた。乾燥後、目開き500μmの篩に通した。 On the other hand, in (4) shown in Table 2 below, a silane coupling agent and a silicone resin were mixed with the FeSiAl alloy powder. The silane coupling agent was added to the FeSiAl alloy powder at a ratio of 0.5 wt%, and the silicone resin was added to the FeSiAl alloy powder at a ratio of 1.6 wt% and mixed. After mixing, it was dried at a heating temperature of 150 ° C. for 2 hours. After drying, it was passed through a sieve having an opening of 500 μm.

以上のとおり、それぞれ絶縁処理を行ったFeSiAl合金粉末に潤滑剤を混合させた。潤滑剤としては、エチレンビスステアルアミド(Acrawax(登録商標))を用いた。エチレンビスステアルアミドは、FeSiAl合金粉末に対して0.5wt%の割合で混合させた。 As described above, the lubricant was mixed with the FeSiAl alloy powder that had been subjected to the insulation treatment. As the lubricant, ethylene bisstealamide (Acrawax (registered trademark)) was used. Ethylene bisstealamide was mixed in a proportion of 0.5 wt% with respect to the FeSiAl alloy powder.

潤滑剤を混合させた後、FeSiAl合金粉末を加圧成形した。加圧成形工程では、金型を用いて、15ton/cmで加圧し、外径16.5mm、内径11.0mm、高さ5.0mmの成形体を作製した。 After mixing the lubricant, the FeSiAl alloy powder was pressure molded. In the pressure molding step, a mold was used to pressurize at 15 ton / cm 2 to produce a molded product having an outer diameter of 16.5 mm, an inner diameter of 11.0 mm, and a height of 5.0 mm.

加圧成形を経て作製された成形体は、酸素濃度を異ならせて成形体熱処理を行った。成形体熱処理は、酸素濃度が体積濃度で0.001%、0.1%、21%の酸化雰囲気下で行った。成形体を当該酸化雰囲気下で700℃の加熱温度で2時間加熱して、圧粉磁心を作製した。 The molded product produced through pressure molding was heat-treated with different oxygen concentrations. The heat treatment of the molded product was performed under an oxidizing atmosphere in which the oxygen concentration was 0.001%, 0.1%, and 21% by volume. The compact was heated at a heating temperature of 700 ° C. for 2 hours under the oxidizing atmosphere to prepare a dust core.

以上のように作製した圧粉磁心について、格子定数及び鉄損Pcv(ヒステリシス損失Ph及び渦電流損失Pe)を測定した。格子定数は、成形体熱処理を行った後に測定した規則的な構造であるDO3構造の格子定数の数値である。DO3構造の格子定数は、X線回析によって、圧粉磁心の結晶構造の評価を行って算出した。X線回析装置は、ブルカー社製の装置(BRUKER D2 PHASER 2nd Gen、X線:Cu-Kα線)を使用した。 The lattice constant and iron loss Pcv (hysteresis loss Ph and eddy current loss Pe) were measured for the dust core prepared as described above. The lattice constant is a numerical value of the lattice constant of the DO3 structure, which is a regular structure measured after the heat treatment of the molded body. The lattice constant of the DO3 structure was calculated by evaluating the crystal structure of the dust core by X-ray diffraction. As the X-ray diffractometer, an apparatus manufactured by Bruker (BRUKER D2 PHASER 2nd Gen, X-ray: Cu-Kα ray) was used.

一方、鉄損Pcvは、成形体熱処理工程を経て作製した圧粉磁心にφ0.5mmの銅線で1次巻線20ターン、2次巻線20ターンの巻線を巻回し、磁気計測機器であるBHアナライザ(岩通計測株式会社:SY-8219)を用いて測定した。測定条件は、周波数100kHz、最大磁束密度Bm=100mTの条件下で行い、ヒステリシス損失(Ph)と渦電流損失(Pe)を算出した。この算出は、損失の周波数曲線を次の(1)~(3)式で最小2乗法により、ヒステリシス損係数(Kh)、渦電流損係数(Ke)を算出することで行った。 On the other hand, the iron loss Pcv is obtained by winding 20 turns of the primary winding and 20 turns of the secondary winding with a copper wire of φ0.5 mm around the powder magnetic core produced through the heat treatment process of the molded body, and using a magnetic measuring instrument. The measurement was performed using a certain BH analyzer (Iwadori Measurement Co., Ltd .: SY-8219). The measurement conditions were a frequency of 100 kHz and a maximum magnetic flux density of Bm = 100 mT, and the hysteresis loss (Ph) and the eddy current loss (Pe) were calculated. This calculation was performed by calculating the hysteresis loss coefficient (Kh) and the eddy current loss coefficient (Ke) by the least squares method using the following equations (1) to (3) for the frequency curve of the loss.

Pcv =Kh×f+Ke×f・・(1)
Ph =Kh×f・・(2)
Pe =Ke×f・・(3)
Pcv:鉄損
Kh :ヒステリシス損失係数
Ke :渦電流損失係数
f :周波数
Ph :ヒステリシス損失
Pe :渦電流損失
Pcv = Kh × f + Ke × f 2 ... (1)
Ph = Kh × f ... (2)
Pe = Ke × f 2 ... (3)
Pcv: Iron loss Kh: Hysteresis loss coefficient Ke: Eddy current loss coefficient f: Frequency Ph: Hysteresis loss Pe: Eddy current loss

以上の測定結果を図1及び表2に示す。図1は、格子定数とヒステリシス損失Phとの関係を示す図である。表2に示す鉄損Pcv(ヒステリシス損失Ph及び渦電流損失Pe)は、鉄損が最小になった時の数値である。また、表2に示す損失が最小になる温度は、損失が最小になったときの雰囲気温度である。表2に示す変化率とは、粉末Aの粉末熱処理を行っていない格子定数を基準にした格子定数の変化率である。 The above measurement results are shown in FIGS. 1 and 2. FIG. 1 is a diagram showing the relationship between the lattice constant and the hysteresis loss Ph. The iron loss Pcv (hysteresis loss Ph and eddy current loss Pe) shown in Table 2 is a numerical value when the iron loss is minimized. The temperature at which the loss is minimized shown in Table 2 is the atmospheric temperature when the loss is minimized. The rate of change shown in Table 2 is the rate of change of the lattice constant based on the lattice constant of the powder A that has not been subjected to the powder heat treatment.

Figure 2022029569000002
Figure 2022029569000002

表2に示すように、格子定数の数値が大きくなっても、渦電流損失Peの数値は大きく変化しておらず、良好な数値を維持している。一方、ヒステリシス損失Phは、図1及び表2に示すように、格子定数を大きくするとヒステリシス損失Phが低下する。その結果、鉄損Pcvが低減することが確認された。 As shown in Table 2, even if the value of the lattice constant becomes large, the value of the eddy current loss Pe does not change significantly and maintains a good value. On the other hand, as for the hysteresis loss Ph, as shown in FIGS. 1 and 2, the hysteresis loss Ph decreases as the lattice constant is increased. As a result, it was confirmed that the iron loss Pcv was reduced.

また、500℃以上の加熱温度で粉末熱処理を行ったものの格子定数は、粉末熱処理を行っていないものと比べて((1)及び(3)参照)、大幅に増加している。そのため、粉末熱処理を行うことで格子定数を増加させることができ、ヒステリシス損失Phを低減できることが確認された。 Further, the lattice constant of the one subjected to the powder heat treatment at a heating temperature of 500 ° C. or higher is significantly increased as compared with the one not subjected to the powder heat treatment (see (1) and (3)). Therefore, it was confirmed that the lattice constant can be increased and the hysteresis loss Ph can be reduced by performing the powder heat treatment.

さらに、粉末熱処理を680℃で行った表2の(1)~(3)を見ると、酸素濃度0.001%の(1)のヒステリシス損失Phは、122(kw/m)であるのに対し、酸素濃度0.1%の(2)のヒステリシス損失Phは、113(kw/m)、酸素濃度21%の(3)のヒステリシス損失Phは、63(kw/m)であり、成形体熱処理工程における酸素濃度は、0.1%以上である方が、よりヒステリシス損失Phが低減することが確認された。 Further, looking at (1) to (3) of Table 2 in which the powder heat treatment was performed at 680 ° C., the hysteresis loss Ph of (1) having an oxygen concentration of 0.001% is 122 (kw / m 3 ). On the other hand, the hysteresis loss Ph of (2) having an oxygen concentration of 0.1% is 113 (kw / m 3 ), and the hysteresis loss Ph of (3) having an oxygen concentration of 21% is 63 (kw / m 3 ). It was confirmed that the hysteresis loss Ph was further reduced when the oxygen concentration in the molded body heat treatment step was 0.1% or more.

一般的に、ヒステリシス損失Phが100(kw/m)以下であると、極めて低損失な圧粉磁心といわれている。表2の(3)及び(4)を見ると、粉末熱処理を行ったうえで、酸素濃度21%で行うと、ヒステリシス損失Phが100(kw/m)以下となるものが多数を占めていることが確認された。 Generally, when the hysteresis loss Ph is 100 (kW / m 3 ) or less, it is said to be an extremely low loss dust core. Looking at (3) and (4) in Table 2, most of the products have a hysteresis loss Ph of 100 (kW / m 3 ) or less when the powder heat treatment is performed and the oxygen concentration is 21%. It was confirmed that there was.

また、表2の(3)と(4)を見ても、絶縁層の構成が異なっても、格子定数の数値が増加するヒステリシス損失Phが低減するという関係に変わりはないことが確認された。これにより、絶縁層は、単層であっても、複数層であっても格子定数の数値を大きくすることで、ヒステリシス損失Phを低減できることが確認された。また、シリコーンオリゴマーを添加した(3)の方が、(4)に比べると、格子定数がより大きく増加し、ヒステリシス損失Phが100以下と極めて良好な数値となっている。これは推測であり、この推測に限定されるものではないが、絶縁層には、シリコーンオリゴマーを含めて構成する方が、格子定数を増加でき、ヒステリシス損失Phをより低減させることができるものと思われる。 Further, looking at (3) and (4) in Table 2, it was confirmed that there is no change in the relationship that the hysteresis loss Ph, which increases the numerical value of the lattice constant, is reduced even if the configuration of the insulating layer is different. .. As a result, it was confirmed that the hysteresis loss Ph can be reduced by increasing the numerical value of the lattice constant regardless of whether the insulating layer is a single layer or a plurality of layers. Further, in the case of (3) to which the silicone oligomer is added, the lattice constant is further increased and the hysteresis loss Ph is 100 or less, which is an extremely good value as compared with (4). This is a guess, and is not limited to this guess, but it is said that the lattice constant can be increased and the hysteresis loss Ph can be further reduced by including the silicone oligomer in the insulating layer. Seem.

もっとも、酸素濃度21%で成形体の熱処理を行った(3)を見ると、粉末熱処理を600℃で行ったものの格子定数と、680℃で行ったものの格子定数は同一であった。このことから、格子定数は、5.7034Åより大きくなることはないと推察する。 However, looking at (3) in which the molded product was heat-treated at an oxygen concentration of 21%, the lattice constant of the powder heat treatment performed at 600 ° C. and the lattice constant of the powder heat treatment performed at 680 ° C. were the same. From this, it is inferred that the lattice constant will not be larger than 5.7034 Å.

また、格子定数が5.7016Å以上の圧粉磁心は、損失が最小となる温度が50℃又は75℃であることが確認された。一般的に、圧粉磁心を備えるリアクトルやトランスの動作温度は50℃~75℃となることが多い。そのため、製品として使用したときに、損失を最小にすることができる。 Further, it was confirmed that the temperature at which the loss was minimized was 50 ° C. or 75 ° C. for the dust core having a lattice constant of 5.7016 Å or more. Generally, the operating temperature of a reactor or transformer provided with a dust core is often 50 ° C to 75 ° C. Therefore, when used as a product, the loss can be minimized.

(他の実施形態)
本明細書においては、本発明に係る実施形態を説明したが、この実施形態は例として提示したものであって、発明の範囲を限定することを意図していない。上記のような実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。
(Other embodiments)
Although embodiments of the present invention have been described herein, this embodiment is presented as an example and is not intended to limit the scope of the invention. The above-described embodiment can be implemented in various other embodiments, and various omissions, replacements, and changes can be made without departing from the scope of the invention. The embodiments and variations thereof are included in the scope of the invention described in the claims and the equivalent scope thereof, as are included in the scope and gist of the invention.

Claims (9)

FeSiAl合金粉末を含み、
FeSiAl合金粉末を加圧成形して成形体を形成し、当該成形体を熱処理した後におけるDO3構造の格子定数が、5.7015Å以上であること、
を特徴とする圧粉磁心。
Contains FeSiAl alloy powder,
The lattice constant of the DO3 structure after pressure molding the FeSiAl alloy powder to form a molded body and heat-treating the molded body is 5.7015 Å or more.
A powder magnetic core characterized by.
前記格子定数は、5.7016Å以上5.7034Å以下であること、
を特徴とする請求項1に記載の圧粉磁心。
The lattice constant shall be 5.7016 Å or more and 5.7034 Å or less.
The dust core according to claim 1.
前記FeSiAl合金粉末は、ガスアトマイズ粉末又はガス水アトマイズ粉末であること、
を特徴とする請求項1又は2に記載の圧粉磁心。
The FeSiAl alloy powder is a gas atomizing powder or a gas water atomizing powder.
The dust core according to claim 1 or 2.
鉄損が最小となる温度は、75℃又は50℃であること、
を特徴とする請求項1乃至3の何れかに記載の圧粉磁心。
The temperature at which iron loss is minimized is 75 ° C or 50 ° C.
The dust core according to any one of claims 1 to 3.
FeSiAl合金粉末を熱処理する粉末熱処理工程と、
前記粉末熱処理工程を経た前記FeSiAl合金粉末を所定の形状の成形体に成形する加圧成形工程と、
前記加圧成形工程を経た成形体を熱処理する成形体熱処理工程と、
を含み、
前記成形体熱処理工程後におけるDO3構造の格子定数が、5.7015Å以上であること、
を特徴とする圧粉磁心の製造方法。
A powder heat treatment process for heat-treating FeSiAl alloy powder, and
A pressure molding step of molding the FeSiAl alloy powder that has undergone the powder heat treatment step into a molded body having a predetermined shape, and a pressure molding step.
A molded body heat treatment step of heat-treating a molded body that has undergone the pressure molding step, and a molded body heat treatment step.
Including
The lattice constant of the DO3 structure after the heat treatment step of the molded product is 5.7015 Å or more.
A method for manufacturing a dust core.
前記粉末熱処理工程では、500℃以上680℃以下で熱処理すること、
を特徴とする請求項5に記載の圧粉磁心の製造方法。
In the powder heat treatment step, heat treatment is performed at 500 ° C. or higher and 680 ° C. or lower.
The method for producing a dust core according to claim 5.
前記成形体熱処理では、酸素濃度が0.1%以上21%以下の酸化雰囲気化で熱処理すること、
を特徴とする請求項5又は6に記載の圧粉磁心の製造方法。
In the molded body heat treatment, the heat treatment is performed in an oxidizing atmosphere having an oxygen concentration of 0.1% or more and 21% or less.
The method for producing a dust core according to claim 5 or 6.
前記格子定数は、5.7016Å以上5.7034Å以下であること、
を特徴とする請求項5乃至7の何れかに記載の圧粉磁心の製造方法。
The lattice constant shall be 5.7016 Å or more and 5.7034 Å or less.
The method for producing a dust core according to any one of claims 5 to 7.
前記FeSiAl合金粉末は、ガスアトマイズ粉末又はガス水アトマイズ粉末であること、
を特徴とする請求項5乃至8の何れかに記載の圧粉磁心の製造方法。
The FeSiAl alloy powder is a gas atomizing powder or a gas water atomizing powder.
The method for producing a dust core according to any one of claims 5 to 8.
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