JP2020153002A - Soft magnetic powder, powder magnetic core constructed with the soft magnetic powder, manufacturing method of soft magnetic powder and manufacturing method of powder magnetic core - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、軟磁性粉末、この軟磁性粉末によって構成された圧粉磁心、軟磁性粉末の製造方法及び圧粉磁心の製造方法に関する。 The present invention relates to a soft magnetic powder, a powder magnetic core composed of the soft magnetic powder, a method for producing a soft magnetic powder, and a method for producing a powder magnetic core.
リアクトルは、ハイブリッド自動車、電気自動車や燃料電池車の駆動システム等をはじめ、種々の用途で使用されている。このリアクトルのコアとして、例えば、圧粉磁心が使用される。圧粉磁心は、軟磁性粉末とこの軟磁性粉末を覆う絶縁被膜とを加圧成形することにより形成される。 Reactors are used in various applications such as drive systems for hybrid vehicles, electric vehicles and fuel cell vehicles. As the core of this reactor, for example, a dust core is used. The dust core is formed by pressure molding the soft magnetic powder and the insulating coating covering the soft magnetic powder.
圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、エネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。エネルギー損失に関する磁気特性とは、具体的には鉄損（Ｐｃｖ）である。鉄損（Ｐｃｖ）は、ヒステリシス損失（Ｐｈｖ）と、渦電流損失（Ｐｅｖ）の和で表される。 The dust core is required to have a magnetic characteristic of low energy loss in order to improve energy exchange efficiency and generate low heat. Specifically, the magnetic property related to energy loss is iron loss (Pcv). The iron loss (Pcv) is represented by the sum of the hysteresis loss (Phv) and the eddy current loss (Pev).
従来から、軟磁性粉末の粒子内に歪が発生すると、軟磁性粉末の保磁力が高まり、ヒステリシス損失が増加してしまうといわれている。そのため、軟磁性粉末の熱処理は、軟磁性粉末の粒子内の歪みを除去し、保磁力を低下させるため、例えば９００℃といった高温で熱処理を行い、ヒステリシス損失の低減を図っていた。しかし、近年は、リアクトルの用途の多様化により、更なるヒステリシス損失の低減が要求されている。 Conventionally, it has been said that when strain occurs in the particles of the soft magnetic powder, the coercive force of the soft magnetic powder increases and the hysteresis loss increases. Therefore, in the heat treatment of the soft magnetic powder, in order to remove the strain in the particles of the soft magnetic powder and reduce the coercive force, the heat treatment is performed at a high temperature of, for example, 900 ° C. to reduce the hysteresis loss. However, in recent years, due to the diversification of reactor applications, further reduction of hysteresis loss is required.
本発明の目的は、ヒステリシス損失の低減を図ることができる軟磁性粉末、この軟磁性粉末によって構成された圧粉磁心、軟磁性粉末の製造方法及び圧粉磁心の製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a soft magnetic powder capable of reducing hysteresis loss, a powder magnetic core composed of the soft magnetic powder, a method for producing the soft magnetic powder, and a method for producing the powder magnetic core. ..
本発明者らは、鋭意研究の結果、一定の不均一歪を軟磁性粉末の粒子内に残すことで、軟磁性粉末の粒子内の歪を除去する手法よりもヒステリシス損失の低減、ひいては鉄損の低減を図ることができるという知見を得た。 As a result of diligent research, the present inventors reduced the hysteresis loss by leaving a certain non-uniform strain in the particles of the soft magnetic powder as compared with the method of removing the strain in the particles of the soft magnetic powder, and eventually iron loss. We obtained the knowledge that it is possible to reduce the amount of particles.
本発明の軟磁性粉末は、結晶構造に不均一歪ηを有する軟磁性粉末であって、下記数式（１）に基づく前記不均一歪ηの値は、０．１４０％以上０．１８２％以下であること、を特徴とする。
また、本発明の軟磁性粉末の製造方法は、軟磁性粉末を５００℃以上６５０℃以下で熱処理をする熱処理工程を有し、下記数式（２）に基づく不均一歪ηの値は、０．１４０％以上０．１８２％以下であること、を特徴とする。
本発明によれば、ヒステリシス損失の低減を図ることができる軟磁性粉末、この軟磁性粉末によって構成された圧粉磁心、軟磁性粉末及び圧粉磁心の製造方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a soft magnetic powder capable of reducing hysteresis loss, a powder magnetic core composed of the soft magnetic powder, a soft magnetic powder, and a method for producing a powder magnetic core.
（実施形態）
本実施形態の圧粉磁心は、所定の温度で熱処理をした軟磁性粉末を加圧成形することで所定の形状のコアとして形成される。圧粉磁心は、リアクトルの磁性体として使用される。この圧粉磁心の製造方法について説明する。図１は、本実施形態の圧粉磁心の製造工程を示すフローチャートである。図１に示すように、本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、（１）粉末熱処理工程、（２）シリコーンオリゴマー層形成工程、（３）シリコーンレジン層形成工程、（４）成形工程、（５）焼鈍工程を有する。
(Embodiment)
The dust core of the present embodiment is formed as a core having a predetermined shape by pressure molding a soft magnetic powder heat-treated at a predetermined temperature. The dust core is used as the magnetic material of the reactor. A method for manufacturing this dust core will be described. FIG. 1 is a flowchart showing a manufacturing process of the dust core of the present embodiment. As shown in FIG. 1, the method for producing a dust core of the present embodiment includes (1) powder heat treatment step, (2) silicone oligomer layer forming step, (3) silicone resin layer forming step, and (4) molding step. (5) It has an annealing process.
（１）粉末熱処理工程
粉末熱処理工程は、軟磁性粉末を熱処理することで、熱処理前の軟磁性粉末の結晶構造が有していた不均一歪を増加させる工程である。不均一歪とは、数万粒の粉末の集合体を観察し、各結晶格子面から見たときの歪のばらつきのことである。不均一歪が多いとは、軟磁性粉末の結晶構造が歪を有し、形状が異なる歪が多い状態である。不均一歪は、軟磁性粉末の結晶構造をＸ線回析して、下記数式（１）から算出する。
粉末熱処理工程では、例えば真空雰囲気や不活性ガス雰囲気である非酸化雰囲気又は大気中で１〜６時間加熱する。不活性ガスとしては、Ｈ２やＮ２が挙げられる。熱処理温度しては、５００℃以上６５０℃以下が好ましい。熱処理温度をこの範囲にすることで、上記数式（１）から算出する不均一歪ηの値（％）を０．１４０以上０．１８２以下にすることができ、後述するように、ヒステリシス損失の低減、ひいては鉄損の低減を図ることができる。 In the powder heat treatment step, heating is performed for 1 to 6 hours in a non-oxidizing atmosphere or an atmosphere such as a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere. Examples of the inert gas include H 2 and N 2 . The heat treatment temperature is preferably 500 ° C. or higher and 650 ° C. or lower. By setting the heat treatment temperature within this range, the value (%) of the non-uniform strain η calculated from the above equation (1) can be set to 0.140 or more and 0.182 or less, and as will be described later, the hysteresis loss It is possible to reduce the iron loss and thus the iron loss.
本実施形態で使用する軟磁性粉末は、鉄を主成分とする軟磁性粉末であって、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）、Ｓｉ含有鉄合金（Ｆｅ−Ｓｉ合金）、センダスト合金（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）、純鉄粉、などを用いる。鉄合金は、その他にＣｏやＡｌ、Ｃｒ、Ｍｎを含んでもよい。パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）を用いる場合、Ｆｅに対するＮｉの比率は５０：５０や２５：７５が好ましいが、他の比率であってもよい。例えば、Ｆｅ−８０Ｎｉ、Ｆｅ−３６Ｎｉでもよい。ＦｅとＮｉの他にＳｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｔａ等を含んでいても良い。Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末は、例えば、Ｆｅ−３．５％Ｓｉ合金粉末、Ｆｅ−６．５％Ｓｉ合金粉末が挙げられるが、Ｆｅに対するＳｉの比率は、３．５％や６．５％以外であっても良い。純鉄粉は、Ｆｅを９９％以上含むものである。軟磁性粉末は１種類に限らず、２種類以上の混合粉でも良い。 The soft magnetic powder used in the present embodiment is a soft magnetic powder containing iron as a main component, and is permalloy (Fe-Ni alloy), Si-containing iron alloy (Fe-Si alloy), and sendust alloy (Fe-Si-). Al alloy), pure iron powder, etc. are used. The iron alloy may also contain Co, Al, Cr and Mn. When permalloy (Fe—Ni alloy) is used, the ratio of Ni to Fe is preferably 50:50 or 25:75, but other ratios may be used. For example, Fe-80Ni or Fe-36Ni may be used. In addition to Fe and Ni, Si, Cr, Mo, Cu, Nb, Ta and the like may be contained. Examples of the Fe-Si alloy powder include Fe-3.5% Si alloy powder and Fe-6.5% Si alloy powder, but the ratio of Si to Fe is other than 3.5% and 6.5%. It may be. Pure iron powder contains 99% or more of Fe. The soft magnetic powder is not limited to one type, and may be a mixed powder of two or more types.
（２）シリコーンオリゴマー層形成工程
シリコーンオリゴマー層形成工程では、軟磁性粉末に対して、シリコーンオリゴマーを所定量添加して、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥を行う。シリコーンオリゴマー層形成工程により、軟磁性粉末の外側にシリコーンオリゴマー層が形成される。
(2) Silicone oligomer layer forming step In the silicone oligomer layer forming step, a predetermined amount of silicone oligomer is added to the soft magnetic powder, and the mixture is dried in an air atmosphere at a predetermined temperature. By the silicone oligomer layer forming step, the silicone oligomer layer is formed on the outside of the soft magnetic powder.
シリコーンオリゴマーは、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの、アルコキシシリル基を有さずに、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系のもの等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁層を形成することができる。また、シリコーンオリゴマー層の形成のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いても良い。 The silicone oligomer has an alkoxysilyl group and does not have a reactive functional group, such as a methyl type or a methylphenyl type, or an epoxy type, an epoxymethyl type, a mercapto type or a mercapto having an alkoxysilyl group and a reactive functional group. Methyl-based, acrylic-methyl-based, methacryl-methyl-based, vinylphenyl-based, and alicyclic epoxy-based ones having a reactive functional group without having an alkoxysilyl group can be used. In particular, a thick and hard insulating layer can be formed by using a methyl-based or methylphenyl-based silicone oligomer. Further, in consideration of the ease of forming the silicone oligomer layer, a methyl type or a methylphenyl type having a relatively low viscosity may be used.
シリコーンオリゴマーの分子量は、１００〜４０００であることが好ましい。分子量が１００より小さい場合、焼鈍工程において熱分解により破壊または消失されやすく、軟磁性粉末間が絶縁破壊されやすい。一方、分子量が４０００より大きい場合、膜厚が厚くなりすぎて、磁気特性が低下してしまう。 The molecular weight of the silicone oligomer is preferably 100 to 4000. When the molecular weight is less than 100, it is easily broken or eliminated by thermal decomposition in the annealing step, and the soft magnetic powders are easily dielectrically broken down. On the other hand, when the molecular weight is larger than 4000, the film thickness becomes too thick and the magnetic characteristics deteriorate.
シリコーンオリゴマーの添加量は、軟磁性粉末に対して、０．１５〜３．５ｗｔ％であることが好ましく、軟磁性粉末がＦｅ−Ｎｉ合金粉末である場合には０．５〜１．２５ｗｔ％であることがより好ましい。軟磁性粉末がＦｅ−Ｓｉ合金粉末又は純鉄粉である場合には、０．１５〜３．５ｗｔ％であることがより好ましい。添加量が０．１５ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が３．５ｗｔ％より多いとコアが膨張することにより成形体の密度が低下し、透磁率が低下する。 The amount of the silicone oligomer added is preferably 0.15 to 3.5 wt% with respect to the soft magnetic powder, and 0.5 to 1.25 wt% when the soft magnetic powder is an Fe—Ni alloy powder. Is more preferable. When the soft magnetic powder is Fe—Si alloy powder or pure iron powder, it is more preferably 0.15 to 3.5 wt%. If the amount added is less than 0.15 wt%, it does not function as an insulating film, and the eddy current loss increases and the magnetic characteristics deteriorate. If the amount added is more than 3.5 wt%, the core expands, so that the density of the molded product decreases and the magnetic permeability decreases.
シリコーンオリゴマー層の乾燥温度は、２５℃〜３５０℃が好ましく、軟磁性粉末がＦｅ−Ｎｉ合金粉末である場合には２００℃〜３５０℃がより好ましい。軟磁性粉末がＦｅ−Ｓｉ合金粉末又は純鉄粉である場合には、２５℃〜３５０℃がより好ましい。乾燥温度が２５℃未満であると膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる。一方、乾燥温度が３５０℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、成形体の密度及び透磁率が低下する。乾燥時間は、２時間程度である。 The drying temperature of the silicone oligomer layer is preferably 25 ° C. to 350 ° C., and more preferably 200 ° C. to 350 ° C. when the soft magnetic powder is an Fe—Ni alloy powder. When the soft magnetic powder is Fe—Si alloy powder or pure iron powder, 25 ° C to 350 ° C is more preferable. If the drying temperature is less than 25 ° C., the film formation is incomplete and the eddy current loss becomes high. On the other hand, if the drying temperature is higher than 350 ° C., the powder is oxidized and the hysteresis loss becomes high, and the density and magnetic permeability of the molded product decrease. The drying time is about 2 hours.
（３）シリコーンレジン層形成工程
シリコーンレジン層形成工程では、シリコーンオリゴマー層が形成された軟磁性粉末に対して、シリコーンレジンを所定量添加し、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥させる。シリコーンレジン層形成工程により、シリコーンオリゴマー層の外側にシリコーンレジン層が形成される。
(3) Silicone Resin Layer Forming Step In the silicone resin layer forming step, a predetermined amount of silicone resin is added to the soft magnetic powder on which the silicone oligomer layer is formed, and the mixture is dried in an air atmosphere at a predetermined temperature. The silicone resin layer forming step forms a silicone resin layer on the outside of the silicone oligomer layer.
シリコーンレジンはシロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ―Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れたシリコーンレジン層を形成することができる。 Silicone resin is a resin having a siloxane bond (Si—O—Si) in its main skeleton. By using a silicone resin, a film having excellent flexibility can be formed. As the silicone resin, methyl type, methylphenyl type, propylphenyl type, epoxy resin modified type, alkyd resin modified type, polyester resin modified type, rubber type and the like can be used. Among these, particularly when a methylphenyl-based silicone resin is used, it is possible to form a silicone resin layer having less heat loss and excellent heat resistance.
シリコーンレジンの添加量は、軟磁性粉末に対して、１．０〜１．５ｗｔ％であることが好ましい。添加量が１．０ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が１．５ｗｔ％より多いとコアが膨張することにより成形体の密度が低下し、透磁率が低下する。シリコーンオリゴマーに対するシリコーンレジンの添加量を適宜調整することで、強固で絶縁性能の高い絶縁被膜を形成することができ、特にシリコーンオリゴマーに対するシリコーンレジンの重量比が１：０．８〜１：３の場合に、強度と絶縁性能が優れている。 The amount of the silicone resin added is preferably 1.0 to 1.5 wt% with respect to the soft magnetic powder. If the amount added is less than 1.0 wt%, it does not function as an insulating film, and the eddy current loss increases and the magnetic characteristics deteriorate. If the amount added is more than 1.5 wt%, the core expands, so that the density of the molded product decreases and the magnetic permeability decreases. By appropriately adjusting the amount of silicone resin added to the silicone oligomer, a strong and highly insulating coating can be formed, and in particular, the weight ratio of the silicone resin to the silicone oligomer is 1: 0.8 to 1: 3. In some cases, it has excellent strength and insulation performance.
シリコーンレジン層の乾燥温度は、１００℃〜４００℃が好ましく、軟磁性粉末がＦｅ−Ｎｉ合金粉末である場合には２００℃〜３００℃がより好ましい。軟磁性粉末がＦｅ−Ｓｉ合金粉末である場合は１００℃〜４００℃がより好ましい。軟磁性粉末が純鉄粉である場合には１００℃〜３００℃がより好ましい。乾燥温度が１００℃より小さいと膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる。一方、乾燥温度４００℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、成形体の密度及び透磁率が低下する。乾燥時間は、２時間程度である。 The drying temperature of the silicone resin layer is preferably 100 ° C. to 400 ° C., and more preferably 200 ° C. to 300 ° C. when the soft magnetic powder is an Fe—Ni alloy powder. When the soft magnetic powder is an Fe—Si alloy powder, 100 ° C. to 400 ° C. is more preferable. When the soft magnetic powder is pure iron powder, 100 ° C. to 300 ° C. is more preferable. If the drying temperature is less than 100 ° C., the film formation is incomplete and the eddy current loss becomes high. On the other hand, if the drying temperature is higher than 400 ° C., the powder is oxidized and the hysteresis loss becomes high, and the density and magnetic permeability of the molded product decrease. The drying time is about 2 hours.
（４）成形工程
成形工程では、表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を加圧成形することにより、成形体を形成する。成形時の圧力は１０〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２であり、平均で１５ｔｏｎ／ｃｍ２程度が好ましい。
(4) Molding Step In the molding step, a molded product is formed by pressure molding a soft magnetic powder having an insulating film formed on its surface. The pressure at the time of molding is 10 to 20 ton / cm 2 , and an average of about 15 ton / cm 2 is preferable.
（５）焼鈍工程
焼鈍工程では、成形工程を経た成形体に対して、Ｎ２ガス中又はＮ２＋Ｈ２ガス非酸化性雰囲気中、大気中にて、６００℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁被膜が破壊される温度（例えば、８００℃とする）以下で、熱処理を行う。この焼鈍工程を経ることで圧粉磁心が作製される。
(5) Annealing step In the annealing step, the molded product that has undergone the molding step is coated with a soft magnetic powder at 600 ° C. or higher in N 2 gas or in an N 2 + H 2 gas non-oxidizing atmosphere or in the air. The heat treatment is performed at a temperature below which the insulating film is destroyed (for example, 800 ° C.). A dust core is produced by undergoing this annealing step.
（実施例）
本発明の実施例を表１及び図２−図６を参照しつつ説明する。実施例１−４及び比較例１―３は、下記のように作製した。具体的には、実施例１−４及び比較例１−３は、下記（２）〜（５）は共通で、下記（１）の粉末熱処理温度だけ変えて作製した。
（１）軟磁性粉末としては、平均粒子径１９．８μｍのＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用いた。この軟磁性粉末を熱処理なし及び５００〜７５０℃の異なる熱処理温度で窒素雰囲気中で２時間熱処理を行った。具体的には、実施例１−４は、５００℃〜６５０℃の範囲を５０℃間隔にして熱処理を行った。一方、比較例１は熱処理なし、即ち、（１）の工程を経なかった。比較例２及び３は、７００、７５０℃でそれぞれ熱処理を行った。
（２）熱処理した軟磁性粉末に対して、シリコーンオリゴマーを０．５ｗｔ％添加し、２００℃で２時間乾燥した。その後、塊を解砕するため目開き２５０μｍで篩通しを行った。
（３）シリコーンオリゴマーを添加した軟磁性粉末に対して、シリコーンレジンを１．５ｗｔ％添加し、１５０℃で２時間乾燥した。その後、塊を解砕するため目開き２５０μｍで篩通しを行った。
（４）上記のように作製された軟磁性粉末に潤滑剤として使用したエチレンビスステアルアミドを添加した。そして、これらを外径１６．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍ、高さ５．０ｍｍのトロイダル形状の容器に充填し、成形圧力１５ｔｏｎ／ｃｍ２で成形体を作製した。このような工程を経た成形体を実施例１−４及び比較例１−３それぞれ２つずつ作製した。
（５）最後に、それぞれ２つずつ作製した成形体を７００℃の温度で焼鈍処理を行い、圧粉磁心を作製した。この時、２つずつ作製した実施例１−４及び比較例１−３の成形体のうち、一方は窒素雰囲気中、他方は大気中、という２つの条件下において焼鈍処理を行った。
(Example)
Examples of the present invention will be described with reference to Table 1 and FIGS. 2 to 6. Examples 1-4 and Comparative Examples 1-3 were prepared as follows. Specifically, Examples 1-4 and Comparative Example 1-3 were produced in common with the following (2) to (5), with only the powder heat treatment temperature of the following (1) changed.
(1) As the soft magnetic powder, FeSiAl alloy powder having an average particle diameter of 19.8 μm was used. The soft magnetic powder was heat treated for 2 hours in a nitrogen atmosphere without heat treatment and at different heat treatment temperatures of 500 to 750 ° C. Specifically, in Examples 1-4, the heat treatment was performed in the range of 500 ° C. to 650 ° C. at intervals of 50 ° C. On the other hand, Comparative Example 1 did not undergo heat treatment, that is, did not go through the step (1). Comparative Examples 2 and 3 were heat-treated at 700 and 750 ° C., respectively.
(2) 0.5 wt% of silicone oligomer was added to the heat-treated soft magnetic powder, and the powder was dried at 200 ° C. for 2 hours. Then, in order to crush the mass, sieving was performed with an opening of 250 μm.
(3) To the soft magnetic powder to which the silicone oligomer was added, 1.5 wt% of silicone resin was added, and the mixture was dried at 150 ° C. for 2 hours. Then, in order to crush the mass, sieving was performed with an opening of 250 μm.
(4) Ethylene bisstealamide used as a lubricant was added to the soft magnetic powder prepared as described above. Then, these were filled in a toroidal-shaped container having an outer diameter of 16.5 mm, an inner diameter of 11.0 mm, and a height of 5.0 mm to prepare a molded product at a molding pressure of 15 ton / cm 2 . Two molded products that had undergone such a process were produced in Examples 1-4 and Comparative Examples 1-3.
(5) Finally, two molded bodies prepared for each were annealed at a temperature of 700 ° C. to prepare a dust core. At this time, of the two molded products of Example 1-4 and Comparative Example 1-3, one was annealed in a nitrogen atmosphere and the other was in the air.
（測定項目）
以上のように作製した実施例１−４及び比較例１−３について、不均一歪、保磁力及び鉄損を測定した。不均一歪は、Ｘ線回析を用いて上記数式（１）から算出した。Ｘ線回析装置は、全自動Ｘ線回析装置（株式会社リガク製：Ｃｕ管球、Ｘ線の波長λ＝０．１５４ｎｍ）を使用した。
(Measurement item)
Non-uniform strain, coercive force and iron loss were measured for Examples 1-4 and Comparative Examples 1-3 prepared as described above. The non-uniform strain was calculated from the above equation (1) using X-ray diffraction. As the X-ray diffractometer, a fully automatic X-ray diffractometer (manufactured by Rigaku Co., Ltd .: Cu tube, X-ray wavelength λ = 0.154 nm) was used.
保磁力は、ＨＣメーター（東北特殊鋼株式会社製、Ｋ−ＨＣ１０００）により測定した。鉄損は、圧粉磁心にφ０．５ｍｍの銅線で１次巻線２０ターン、２次巻線２０ターンの巻線を巻回し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２１９）を用いて測定した。測定条件は、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝１００Ｔの条件下で行い、ヒステリシス損失（Ｐｈ）と渦電流損失（Ｐｅ）を算出した。この算出は、損失の周波数曲線を次の（１）〜（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損係数（Ｋｈ）、渦電流損係数（Ｋｅ）を算出することで行った。 The coercive force was measured with an HC meter (K-HC1000 manufactured by Tohoku Steel Co., Ltd.). For iron loss, a copper wire of φ0.5 mm is wound around a dust core with 20 turns of primary winding and 20 turns of secondary winding, and a BH analyzer (Iwadori Measurement Co., Ltd .: SY) is a magnetic measuring device. -8219) was used for measurement. The measurement conditions were a frequency of 100 kHz and a maximum magnetic flux density of Bm = 100 T, and the hysteresis loss (Ph) and the eddy current loss (Pe) were calculated. This calculation was performed by calculating the hysteresis loss coefficient (Kh) and the eddy current loss coefficient (Ke) by the least squares method using the following equations (1) to (3) for the frequency curve of the loss.
Ｐｃｖ ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２・・（１）
Ｐｈ ＝Ｋｈ×ｆ・・（２）
Ｐｅ ＝Ｋｅ×ｆ２・・（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ ：ヒステリシス損失係数
Ｋｅ ：渦電流損失係数
ｆ ：周波数
Ｐｈ ：ヒステリシス損失
Ｐｅ ：渦電流損失
Pcv = Kh x f + Ke x f 2 ... (1)
Ph = Kh x f ... (2)
Pe = Ke × f 2 ... (3)
Pcv: Iron loss Kh: Hysteresis loss coefficient Ke: Eddy current loss coefficient f: Frequency Ph: Hysteresis loss Pe: Eddy current loss
以上の測定結果を表１及び図２−５に示す。図２は、粉末の熱処理温度と不均一歪の関係を示すグラフである。図３は、粉末の熱処理温度と鉄損Ｐｃｖの関係を示すグラフである。図４は、粉末の熱処理温度とヒステリシス損失Ｐｈの関係を示すグラフである。図５は、粉末の熱処理温度と渦電流損失Ｐｅの関係を示すグラフである。図６は、粉末の熱処理温度と保磁力Ｈｃの関係を示すグラフである。 The above measurement results are shown in Table 1 and FIG. 2-5. FIG. 2 is a graph showing the relationship between the heat treatment temperature of the powder and the non-uniform strain. FIG. 3 is a graph showing the relationship between the heat treatment temperature of the powder and the iron loss Pcv. FIG. 4 is a graph showing the relationship between the heat treatment temperature of the powder and the hysteresis loss Ph. FIG. 5 is a graph showing the relationship between the heat treatment temperature of the powder and the eddy current loss Pe. FIG. 6 is a graph showing the relationship between the heat treatment temperature of the powder and the coercive force Hc.
（不均一歪と鉄損の関係）
表１及び図２に示すように、熱処理をしていない比較例１から不均一歪ηが０．１８２と最大となる実施例２まで、不均一歪ηは上昇傾向となっている。そして、実施例２の熱処理温度５５０℃を超えると、不均一歪ηは徐々に減少していき、熱処理温度６５０℃である実施例４の不均一歪ηは０．１４０となる。更に、熱処理温度を上げると、７００℃である比較例２の不均一歪ηは、熱処理温度６５０℃の実施例４の半分以下の０．０６０に急激に減っている。
(Relationship between non-uniform strain and iron loss)
As shown in Table 1 and FIG. 2, the non-uniform strain η tends to increase from Comparative Example 1 which has not been heat-treated to Example 2 where the non-uniform strain η has a maximum of 0.182. When the heat treatment temperature of Example 2 exceeds 550 ° C., the non-uniform strain η gradually decreases, and the non-uniform strain η of Example 4 having a heat treatment temperature of 650 ° C. becomes 0.140. Further, when the heat treatment temperature is raised, the non-uniform strain η of Comparative Example 2 at 700 ° C. is sharply reduced to 0.060, which is less than half that of Example 4 at the heat treatment temperature of 650 ° C.
従来は、熱処理前に有していた粉末の歪が、粉末の熱処理を行うことで、加熱後から徐々に減少すると考えられていた。しかし、本発明者らは、鋭意研究の結果、熱処理前から粉末内に生じていた不均一歪ηが、熱を加えたことにより歪の不均一な状態が更に増加し、熱処理温度が５５０℃（実施例２）になると歪の不均一な状態の増加が落ち着き、その後は、減少傾向となり、６５０℃を超えると、不均一歪ηが極端に減少するという知見を得た。 Conventionally, it has been considered that the strain of the powder held before the heat treatment is gradually reduced after the heating by performing the heat treatment of the powder. However, as a result of diligent research, the present inventors have found that the non-uniform strain η generated in the powder before the heat treatment is further increased in the non-uniform state of the strain by applying heat, and the heat treatment temperature is 550 ° C. It was found that in (Example 2), the increase in the non-uniform strain state settled down, and then the increase tended to decrease, and when the temperature exceeded 650 ° C., the non-uniform strain η decreased extremely.
そして、大気中で焼鈍処理した実施例１−４の鉄損Ｐｃｖは、比較例１−３の鉄損Ｐｃｖよりも低減している。つまり、図３〜図５に示すように、実施例１−４は、渦電流損失Ｐｅは良好な値であるとともに、比較例１−３と比較してヒステリシス損失が低減する傾向となった結果、鉄損Ｐｃｖが低減している。 The iron loss Pcv of Example 1-4 that was annealed in the atmosphere is smaller than that of Comparative Example 1-3. That is, as shown in FIGS. 3 to 5, in Examples 1-4, the eddy current loss Pe was a good value, and the hysteresis loss tended to be reduced as compared with Comparative Example 1-3. , Iron loss Pcv is reduced.
特に、鉄損Ｐｃｖの低減は、窒素雰囲気で焼鈍処理を行った場合に顕著に現れる。実施例１−４の鉄損Ｐｃｖは、３００（ｋＷ／ｍ３）以下であるのに対し、比較例１−３は、最も数値の良い比較例２でも３５０（ｋＷ／ｍ３）を超えており、比較例１及び３は、４００（ｋＷ／ｍ３）を超えている。これは、実施例１−４のヒステリシス損失Ｐｈを比較例１−３のヒステリシス損失Ｐｈよりも大幅に低減できたことに起因する。具体的には、実施例１−４のヒステリシス損失Ｐｈは、比較例１−３の中で最もヒステリシス損失Ｐｈが低い比較例２の８０％以下に低減できたことに起因する。 In particular, the reduction of iron loss Pcv is remarkable when the annealing treatment is performed in a nitrogen atmosphere. The iron loss Pcv of Example 1-4 is 300 (kW / m 3 ) or less, whereas that of Comparative Example 1-3 exceeds 350 (kW / m 3 ) even in Comparative Example 2 having the best numerical value. In Comparative Examples 1 and 3, the value exceeds 400 (kW / m 3 ). This is because the hysteresis loss Ph of Example 1-4 could be significantly reduced as compared with the hysteresis loss Ph of Comparative Example 1-3. Specifically, the hysteresis loss Ph of Example 1-4 can be reduced to 80% or less of Comparative Example 2, which has the lowest hysteresis loss Ph of Comparative Examples 1-3.
従来は、軟磁性粉末内の歪をなくすことで鉄損を低減できると考えられてきた。そのため、粉末の熱処理温度は、粉末内の歪をなくすことができる温度、例えば、９００℃前後といった高温で行われていた。 Conventionally, it has been considered that iron loss can be reduced by eliminating the strain in the soft magnetic powder. Therefore, the heat treatment temperature of the powder is a temperature at which distortion in the powder can be eliminated, for example, a high temperature of about 900 ° C.
しかし、以上に示したように、実施例１−４の鉄損Ｐｃｖは、比較例２及び３よりも低減する。即ち、比較例２及び３より粉末の熱処理温度が低い実施例１−４の方が、鉄損Ｐｃｖが低減している。つまり、本発明は、従来の考えとは逆行し、敢えて不均一歪を残すことで、鉄損Ｐｃｖの低減を図っている。そして、不均一歪ηが０．１４０以上０．１８２以下の範囲の場合に、鉄損Ｐｃｖが低減する。換言すれば、粉末の熱処理温度を５００℃以上６５０以下の範囲にすると、鉄損Ｐｃｖが低減する。 However, as shown above, the iron loss Pcv of Examples 1-4 is lower than that of Comparative Examples 2 and 3. That is, the iron loss Pcv is reduced in Examples 1-4 in which the heat treatment temperature of the powder is lower than in Comparative Examples 2 and 3. That is, the present invention is contrary to the conventional idea and aims to reduce the iron loss Pcv by intentionally leaving non-uniform strain. Then, when the non-uniform strain η is in the range of 0.140 or more and 0.182 or less, the iron loss Pcv is reduced. In other words, when the heat treatment temperature of the powder is in the range of 500 ° C. or higher and 650 or lower, the iron loss Pcv is reduced.
（不均一歪と保磁力の関係）
表１及び図６に示すように、粉末の熱処理温度を上げれば保磁力Ｈｃは減少する。従来から粉末内の歪みを除去し、保磁力Ｈｃを低減させることで、ヒステリシス損失が低減すると考えられてきた。たしかに、熱処理をしていない比較例１よりは、比較例２及び３の方が鉄損Ｐｃｖ及びヒステリシス損失Ｐｈが低減している。
(Relationship between non-uniform strain and coercive force)
As shown in Table 1 and FIG. 6, the coercive force Hc decreases as the heat treatment temperature of the powder is raised. Conventionally, it has been considered that the hysteresis loss is reduced by removing the strain in the powder and reducing the coercive force Hc. It is true that the iron loss Pcv and the hysteresis loss Ph are reduced in Comparative Examples 2 and 3 as compared with Comparative Example 1 in which the heat treatment is not performed.
しかし、上記に示したように、保磁力Ｈｃが大きい実施例１−４の方が、比較例２及び３よりもヒステリシス損失、鉄損Ｐｃｖが低減している。このことから、単に保磁力Ｈｃを低減させるだけでは、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈの低減を図ることには限界があることがわかる。そして、本実施例において、保磁力Ｈｃを一定程度低減させつつ、不均一歪ηの値を０．１４０以上０．１８２以下とすることで、単に保磁力Ｈｃを低減させるよりも低鉄損化を図ることできることが示された。これは、軟磁性粉末内に歪を残しておくと、粉末の結晶内の磁区の幅が狭まるため、ヒステリシス損失の低減につながったものと推察する。 However, as shown above, in Examples 1-4 having a large coercive force Hc, the hysteresis loss and the iron loss Pcv are reduced as compared with Comparative Examples 2 and 3. From this, it can be seen that there is a limit to reducing the iron loss Pcv and the hysteresis loss Ph simply by reducing the coercive force Hc. Then, in this embodiment, by reducing the coercive force Hc to a certain extent and setting the value of the non-uniform strain η to 0.140 or more and 0.182 or less, the iron loss is lower than simply reducing the coercive force Hc. It was shown that It is presumed that if the strain is left in the soft magnetic powder, the width of the magnetic domain in the crystal of the powder is narrowed, which leads to the reduction of the hysteresis loss.
（他の実施形態）
本明細書においては、本発明に係る実施形態を説明したが、この実施形態は例として提示したものであって、発明の範囲を限定することを意図していない。上記のような実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。
(Other embodiments)
Although the embodiment according to the present invention has been described in the present specification, this embodiment is presented as an example and is not intended to limit the scope of the invention. The above-described embodiment can be implemented in various other forms, and various omissions, replacements, and changes can be made without departing from the scope of the invention. The embodiments and modifications thereof are included in the scope and the gist of the invention as well as the invention described in the claims and the equivalent scope thereof.
本実施形態では、粉末熱処理工程の後、シリコーンオリゴマー層形成工程を経たが、粉末熱処理工程後シリコーンオリゴマー層形成工程前に、無機絶縁粉末付着工程を有していてもよい。無機絶縁粉末付着工程は、軟磁性粉末と、無機絶縁粉末とを混合する工程である。混合は、混合機（Ｗ型、Ｖ型）、ポットミル等を使用して行い、この時、粉末に内部歪が入らないように混合する。以上により、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末層を付着することができる。軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を付着することにより、軟磁性粉末の間を絶縁することができ、熱処理温度を上げることが可能になる。無機絶縁粉末としては、アルミナ粉末、マグネシア粉末、シリカ粉末、チタニア粉末、ジルコニア粉末の少なくとも１種類以上であることが好ましい。
In the present embodiment, the silicone oligomer layer forming step is performed after the powder heat treatment step, but the inorganic insulating powder adhesion step may be provided after the powder heat treatment step and before the silicone oligomer layer forming step. The step of adhering the inorganic insulating powder is a step of mixing the soft magnetic powder and the inorganic insulating powder. Mixing is performed using a mixer (W type, V type), a pot mill or the like, and at this time, the powder is mixed so as not to contain internal strain. As described above, the inorganic insulating powder layer can be attached to the surface of the soft magnetic powder. By adhering the inorganic insulating powder to the surface of the soft magnetic powder, it is possible to insulate between the soft magnetic powders and raise the heat treatment temperature. The inorganic insulating powder is preferably at least one kind of alumina powder, magnesia powder, silica powder, titania powder, and zirconia powder.
Claims (5)
下記数式（１）に基づく前記不均一歪ηの値は、
０．１４０％以上０．１８２％以下であること、
を特徴とする軟磁性粉末。
The value of the non-uniform strain η based on the following mathematical formula (1) is
Must be 0.140% or more and 0.182% or less
A soft magnetic powder characterized by.
を特徴とする請求項１に記載の軟磁性粉末。 The soft magnetic powder is a FeSiAl alloy.
The soft magnetic powder according to claim 1.
下記数式（２）に基づく不均一歪ηの値は、
０．１４０％以上０．１８２％以下であること、
を特徴とする軟磁性粉末の製造方法。
The value of non-uniform strain η based on the following formula (2) is
Must be 0.140% or more and 0.182% or less
A method for producing a soft magnetic powder.
前記熱処理工程を経た前記軟磁性粉末を加圧成形して成形体を作製する成形工程と、
前記成形体を６００℃以上８００℃以下で焼鈍する焼鈍工程と、
を有すること、
を特徴とする圧粉磁心の製造方法。 The method for producing a dust core composed of the soft magnetic powder according to claim 4.
A molding step of forming a molded product by pressure molding the soft magnetic powder that has undergone the heat treatment step,
An annealing step of annealing the molded product at 600 ° C. or higher and 800 ° C. or lower,
To have
A method for producing a powder magnetic core.
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