JP6578266B2 - Soft magnetic material, dust core using soft magnetic material, and method for manufacturing dust core - Google Patents
Soft magnetic material, dust core using soft magnetic material, and method for manufacturing dust core Download PDFInfo
- Publication number
- JP6578266B2 JP6578266B2 JP2016212198A JP2016212198A JP6578266B2 JP 6578266 B2 JP6578266 B2 JP 6578266B2 JP 2016212198 A JP2016212198 A JP 2016212198A JP 2016212198 A JP2016212198 A JP 2016212198A JP 6578266 B2 JP6578266 B2 JP 6578266B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- soft magnetic
- silicone oligomer
- powder
- silicone
- magnetic powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本発明は、軟磁性材料、軟磁性材料を用いた圧粉磁心、及び圧粉磁心の製造方法に関する。 The present invention relates to a soft magnetic material, a dust core using the soft magnetic material, and a method for manufacturing the dust core.
モーター、インバーター、コンバーターへの電力供給系統の一部として、リアクトルが利用されている。このリアクトルのコアとして、圧粉磁心が使用される。圧粉磁心は、金属粉末とこれを覆う絶縁皮膜とから構成された粉末を加圧成形することにより形成される。 Reactors are used as part of the power supply system for motors, inverters, and converters. A powder magnetic core is used as the core of this reactor. The dust core is formed by press-molding a powder composed of a metal powder and an insulating film covering the metal powder.
圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁界で大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。磁束密度に関する磁気特性とは、具体的には透磁率（μ）である。エネルギー損失に関する磁気特性とは、具体的には鉄損（Ｐｃｖ）である。鉄損（Ｐｃｖ）は、ヒステリシス損失（Ｐｈｖ）と、渦電流損失（Ｐｅｖ）の和で表される。 The powder magnetic core is required to have a magnetic characteristic capable of obtaining a large magnetic flux density with a small applied magnetic field and a magnetic characteristic such that an energy loss due to a change in the magnetic flux density is small due to demands such as improvement of energy exchange efficiency and low heat generation. Specifically, the magnetic characteristic relating to the magnetic flux density is the magnetic permeability (μ). Specifically, the magnetic characteristics relating to energy loss are iron loss (Pcv). The iron loss (Pcv) is represented by the sum of hysteresis loss (Phv) and eddy current loss (Pev).
軟磁性粉末を用いた圧粉磁心は、上記の通り磁束密度の向上が求められており、そのためには、圧粉磁心を高密度にする必要がある。そのため、高い圧力で圧粉成形されるが、その際に多くの歪みが軟磁性粉末の粒子内に発生する。この歪みにより圧粉磁心の保磁力が高まり、ヒステリシス損失が増加してしまう。ヒステリシス損失が増加することにより、全体としての損失が増加し、飽和磁束密度が低下するため、直流重畳特性が悪化してしまう。故に、これを除去する熱処理を与えることが好ましく、十分な除去には、例えば７００℃程度以上の高い温度での熱処理が好ましい。 The dust core using soft magnetic powder is required to improve the magnetic flux density as described above. For this purpose, it is necessary to increase the density of the dust core. For this reason, compacting is performed at a high pressure, but at that time, many distortions are generated in the particles of the soft magnetic powder. This distortion increases the coercive force of the dust core and increases hysteresis loss. As the hysteresis loss increases, the loss as a whole increases and the saturation magnetic flux density decreases, so that the direct current superposition characteristics deteriorate. Therefore, it is preferable to apply a heat treatment for removing this, and for sufficient removal, a heat treatment at a high temperature of about 700 ° C. or higher is preferable.
しかし、熱処理温度を上げ過ぎると、軟磁性粉末間の絶縁被膜が破壊または消失してしまい、それにより軟磁性粉末間が絶縁破壊してしまう。例えば、特許文献１では、軟磁性粉末の周囲にリン酸塩系の絶縁被覆が施された圧粉磁心において、成形後の熱処理温度が５００℃として開示されているが、これよりも熱処理温度を高くすると、リン酸塩系の絶縁被膜が破壊または消失してしまい、渦電流損失が増加して十分な効果が得られない。また、特許文献２では、磁性粉末の表面にリン酸塩系の第１絶縁層を設け、更に第１絶縁層の上にシリコーン樹脂からなる第２絶縁層が形成された磁性材料を用いた圧粉磁心が開示されているが、この磁性材料の成形後の熱処理温度を６５０℃より高くすると、絶縁破壊が生じ、渦電流損失が増加する。 However, if the heat treatment temperature is raised too much, the insulating coating between the soft magnetic powders is destroyed or disappeared, thereby causing dielectric breakdown between the soft magnetic powders. For example, Patent Document 1 discloses that a heat treatment temperature after molding is 500 ° C. in a dust core in which a phosphate insulating coating is applied around soft magnetic powder. If it is increased, the phosphate-based insulating film is destroyed or lost, and eddy current loss increases, so that a sufficient effect cannot be obtained. In Patent Document 2, a pressure using a magnetic material in which a phosphate-based first insulating layer is provided on the surface of a magnetic powder and a second insulating layer made of a silicone resin is further formed on the first insulating layer. Although a powder magnetic core is disclosed, when the heat treatment temperature after molding of the magnetic material is higher than 650 ° C., dielectric breakdown occurs and eddy current loss increases.
本発明は上述した課題を解決するためになされたものであり、その目的は、熱処理工程における熱処理温度の向上を図り、高密度かつ低損失の圧粉磁心を得ることのできる軟磁性材料、圧粉磁心、及び圧粉磁心の製造方法を提供することである。 The present invention has been made in order to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to improve the heat treatment temperature in the heat treatment step, and to obtain a high-density and low-loss dust core, It is providing the manufacturing method of a powder magnetic core and a powder magnetic core.
本発明の軟磁性材料は、軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末の表面を覆う絶縁被膜と、を有し、前記絶縁被膜は、前記軟磁性粉末の外側を被覆するシリコーンオリゴマー層と、前記シリコーンオリゴマー層の外側に形成されたシリコーンレジン層と、を備え、前記シリコーンオリゴマー層は、下記の（式１）で表されるＴ単位及びアルコキシシリル基を有するシリコーンオリゴマーで構成され、前記シリコーンオリゴマーに対する前記アルコキシシリル基の含有量が２０ｗｔ％〜４５ｗｔ％（但し、３０ｗｔ％を除く）であること、を特徴とする。
（式１）
ＲＳｉＯ３／２（Ｒは、有機置換基である。）
The soft magnetic material of the present invention includes a soft magnetic powder and an insulating coating that covers a surface of the soft magnetic powder, and the insulating coating includes a silicone oligomer layer that covers an outer side of the soft magnetic powder, and the silicone. A silicone resin layer formed on the outside of the oligomer layer, and the silicone oligomer layer is composed of a silicone oligomer having a T unit represented by the following (formula 1) and an alkoxysilyl group. The content of the alkoxysilyl group is 20 wt% to 45 wt% (excluding 30 wt%) .
(Formula 1)
RSiO 3/2 (R is an organic substituent.)
本発明は、上記軟磁性材料を用いた圧粉磁心として捉えることもできる。 The present invention can also be understood as a dust core using the soft magnetic material.
本発明の圧粉磁心の製造方法は、軟磁性粉末にシリコーンオリゴマーを混合し、乾燥させ、シリコーンオリゴマー層を形成する工程と、前記シリコーンオリゴマー層が形成された前記軟磁性粉末にシリコーンレジンを混合し、乾燥させ、シリコーンレジン層を形成する工程と、前記各工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、前記成形工程を経た成形体を７００℃〜９００℃で熱処理する熱処理工程と、を有し、前記シリコーンオリゴマーは、（式２）で表されるＴ単位及びアルコキシシリル基を有し、前記シリコーンオリゴマーに対するアルコキシシリル基の含有量が２０ｗｔ％〜４５ｗｔ％（但し、３０ｗｔ％を除く）であること、を特徴とする。
（式２）
ＲＳｉＯ３／２（Ｒは、有機置換基である。）
The method for producing a dust core according to the present invention includes a step of mixing a silicone oligomer with soft magnetic powder and drying to form a silicone oligomer layer, and mixing a silicone resin with the soft magnetic powder having the silicone oligomer layer formed thereon. A step of forming a silicone resin layer, a molding step of forming the molded body by subjecting the soft magnetic powder that has undergone the respective steps to pressure molding, and a molded body that has undergone the molding step of 700 ° C. The silicone oligomer has a T unit represented by (Formula 2) and an alkoxysilyl group, and the content of the alkoxysilyl group with respect to the silicone oligomer is 20 wt. % ~ 45 wt% (excluding 30 wt%) that is characterized by.
(Formula 2)
RSiO 3/2 (R is an organic substituent.)
以上のような本発明によれば、７００℃以上の高い温度で熱処理を行っても絶縁被膜の破壊または焼失が起こらない。高い熱処理温度を実現することにより、軟磁性粉末内の歪みを除去し、損失を低減することができる。その結果、高密度かつ低損失の圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。 According to the present invention as described above, even when heat treatment is performed at a high temperature of 700 ° C. or higher, the insulating film is not broken or burnt out. By realizing a high heat treatment temperature, distortion in the soft magnetic powder can be removed and loss can be reduced. As a result, it is possible to provide a high-density and low-loss dust core and a method for manufacturing the same.
［１．圧粉磁心の製造方法］
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。この工程を図１のフローチャートに示す。
（１）軟磁性粉末に対して、無機絶縁粉末を混合して無機絶縁粉末を付着させる無機絶縁粉末付着工程（ステップ１）。
（２）表面に無機絶縁粉末が付着した軟磁性粉末に対し、シリコーンオリゴマーを混合してシリコーンオリゴマー層を形成するシリコーンオリゴマー層形成工程（ステップ２）。（３）シリコーンオリゴマー層が形成された軟磁性粉末に対し、シリコーンレジンを混合してシリコーンレジン層を形成するシリコーンレジン層形成工程（ステップ３）。
（４）前記工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程（ステップ４）。
（５）成形工程を経た成形体を７００℃以上で熱処理する熱処理工程（ステップ５）。
以下、各工程を具体的に説明する。
[1. Manufacturing method of powder magnetic core]
The manufacturing method of the powder magnetic core of the present embodiment includes the following steps. This process is shown in the flowchart of FIG.
(1) An inorganic insulating powder adhering step (step 1) in which an inorganic insulating powder is mixed with an inorganic insulating powder to the soft magnetic powder.
(2) A silicone oligomer layer forming step (step 2) in which a silicone oligomer layer is formed by mixing a silicone oligomer with a soft magnetic powder having an inorganic insulating powder adhered to the surface. (3) A silicone resin layer forming step of forming a silicone resin layer by mixing a silicone resin with the soft magnetic powder having the silicone oligomer layer formed thereon (step 3).
(4) A molding step (step 4) in which the soft magnetic powder that has undergone the above-described step is subjected to pressure molding treatment to produce a molded body.
(5) A heat treatment step (step 5) of heat-treating the molded body that has undergone the molding step at 700 ° C. or higher.
Hereafter, each process is demonstrated concretely.
（１）無機絶縁粉末付着工程
無機絶縁粉末付着工程では、軟磁性粉末と、無機絶縁粉末とを混合する。混合は、混合機（Ｗ型、Ｖ型）、ポットミル等を使用して行い、この時、粉末に内部歪が入らないように混合する。以上により、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末層を付着することができる。軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を付着することにより、軟磁性粉末の間を絶縁することができ、熱処理温度を上げることが可能になる。
(1) Inorganic insulating powder adhering step In the inorganic insulating powder adhering step, soft magnetic powder and inorganic insulating powder are mixed. Mixing is performed using a mixer (W type, V type), a pot mill or the like, and at this time, mixing is performed so that internal strain does not enter the powder. As described above, the inorganic insulating powder layer can be adhered to the surface of the soft magnetic powder. By attaching the inorganic insulating powder to the surface of the soft magnetic powder, the soft magnetic powder can be insulated and the heat treatment temperature can be increased.
無機絶縁粉末の付着の態様としては、軟磁性粉末の表面に点状に分散して付着している場合、軟磁性粉末の表面に塊状に分散して付着している場合、軟磁性粉末の全表面若しくは表面の一部を覆うように無機絶縁粉末の層を形成しながら付着している場合などが含まれる。また、軟磁性粉末の表面に付着するだけでなく、軟磁性粉末の外側に形成されたシリコーンオリゴマー層と混合し、シリコーンオリゴマー層の中に分散している場合も含まれる。なお、混合機による撹拌時間などの条件によっては、シリコーンオリゴマー層の中に分散しないこともある。 The inorganic insulating powder may be attached in the form of dots dispersed on the surface of the soft magnetic powder, or in the case of being dispersed and attached in a lump on the surface of the soft magnetic powder. The case where it adheres, forming the layer of an inorganic insulating powder so that the surface or a part of surface may be covered is included. In addition to being attached to the surface of the soft magnetic powder, a case where it is mixed with a silicone oligomer layer formed on the outside of the soft magnetic powder and dispersed in the silicone oligomer layer is also included. In addition, depending on conditions, such as stirring time by a mixer, it may not disperse | distribute in a silicone oligomer layer.
（軟磁性粉末）
本実施形態で使用する軟磁性粉末は、鉄を主成分とする軟磁性粉末であって、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）、Ｓｉ含有鉄合金（Ｆｅ−Ｓｉ合金）、センダスト合金（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）、純鉄粉、などを用いる。鉄合金は、その他にＣｏやＡｌ、Ｃｒ、Ｍｎを含んでもよい。パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）を用いる場合、Ｆｅに対するＮｉの比率は５０：５０や２５：７５が好ましいが、他の比率であってもよい。例えば、Ｆｅ−８０Ｎｉ、Ｆｅ−３６Ｎｉでもよい。ＦｅとＮｉの他にＳｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｔａ等を含んでいても良い。Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末は、例えば、Ｆｅ−３．５％Ｓｉ合金粉末、Ｆｅ−６．５％Ｓｉ合金粉末が挙げられるが、Ｆｅに対するＳｉの比率は、３．５％や６．５％以外であっても良い。純鉄粉は、Ｆｅを９９％以上含むものである。軟磁性粉末は１種類でなく、２種類以上の混合粉でも良い。
(Soft magnetic powder)
The soft magnetic powder used in the present embodiment is a soft magnetic powder containing iron as a main component, and is permalloy (Fe—Ni alloy), Si-containing iron alloy (Fe—Si alloy), Sendust alloy (Fe—Si—). Al alloy), pure iron powder, etc. are used. The iron alloy may further contain Co, Al, Cr, or Mn. When using permalloy (Fe—Ni alloy), the ratio of Ni to Fe is preferably 50:50 or 25:75, but may be other ratios. For example, Fe-80Ni and Fe-36Ni may be used. In addition to Fe and Ni, Si, Cr, Mo, Cu, Nb, Ta, or the like may be included. Examples of the Fe-Si alloy powder include Fe-3.5% Si alloy powder and Fe-6.5% Si alloy powder, but the ratio of Si to Fe is other than 3.5% or 6.5%. It may be. Pure iron powder contains 99% or more of Fe. The soft magnetic powder is not limited to one type but may be a mixed powder of two or more types.
軟磁性粉末の製造方法は問わない。粉砕法により作製されたものでも、アトマイズ法により作製されたものでも良い。アトマイズ法は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、水ガスアトマイズ法のいずれでも良い。水アトマイズ法は、現状、もっとも入手性が良く低コストである。水アトマイズ法を使用した場合は、その粒子形状がいびつであるので、それを加圧成形した粉末成形体の機械的強度を向上させやすい。 The method for producing the soft magnetic powder is not limited. Those produced by a pulverization method or those produced by an atomization method may be used. The atomizing method may be any of a water atomizing method, a gas atomizing method, and a water gas atomizing method. The water atomization method is currently the most available and low cost. When the water atomization method is used, since the particle shape is irregular, it is easy to improve the mechanical strength of a powder molded body obtained by pressure molding.
（無機絶縁粉末）
軟磁性粉末に混合する無機絶縁粉末としては、融点が１０００℃以上の無機絶縁粉末であるアルミナ粉末、マグネシア粉末、シリカ粉末、チタニア粉末、ジルコニア粉末の少なくとも１種類以上であることが好ましい。融点が１０００℃以上の無機絶縁粉末を使用するのは、後述の成形時に加わった圧力による歪みをとる目的で行う熱処理工程で加えられる熱により、無機絶縁粉末が焼結し圧粉磁心の材料として使用できなくなることを防止するためである。
(Inorganic insulating powder)
The inorganic insulating powder mixed with the soft magnetic powder is preferably at least one of alumina powder, magnesia powder, silica powder, titania powder, and zirconia powder, which is an inorganic insulating powder having a melting point of 1000 ° C. or higher. The inorganic insulating powder having a melting point of 1000 ° C. or higher is used as a material for the powder magnetic core by sintering the inorganic insulating powder by heat applied in the heat treatment process performed for the purpose of removing distortion due to the pressure applied during the molding described later. This is to prevent it from becoming unusable.
無機絶縁粉末の比表面積は６５〜１３０ｍ２／ｇ（粒子径にすれば７〜２００ｎｍ）が好ましく、より好ましくは１００〜１３０ｍ２／ｇ（粒子径で７〜５０ｎｍ）である。無機絶縁粉末の比表面積が大きいほうが、粒子径が小さくなる。粒子径が小さいほうが、軟磁性粉末間に無機絶縁粉末が隙間なく入り込み、密度の高い絶縁被膜が形成され、圧粉磁心成形時の歪みが緩和される。一方、無機絶縁粉末の比表面積が大きすぎると、粒子径が小さくなりすぎて製造が困難となる。 The specific surface area of the inorganic insulating powder is 65~130m 2 / g (if the particle diameter 7～200Nm) are preferred, and more preferably 100~130m 2 / g (7~50nm in particle size). The larger the specific surface area of the inorganic insulating powder, the smaller the particle size. When the particle size is smaller, the inorganic insulating powder enters between the soft magnetic powders without gaps, and a dense insulating coating is formed, thereby reducing distortion during molding of the powder magnetic core. On the other hand, when the specific surface area of the inorganic insulating powder is too large, the particle diameter becomes too small and the production becomes difficult.
無機絶縁粉末の添加量は、軟磁性粉末に対して０．５〜２．０ｗｔ％とする。これより少なければ絶縁性能が十分に発揮できず、高い熱処理温度では渦電流損失が著しく増加する場合がある。一方、これより多いと絶縁性能は発揮できるが、成形密度が低くなり、渦電流損失以外の磁気特性が低下するという問題点が生じる場合がある。これらの問題が生じない場合は、無機絶縁粉末付着工程は必ずしも必要ではない。 The addition amount of the inorganic insulating powder is 0.5 to 2.0 wt% with respect to the soft magnetic powder. If it is less than this, insulation performance cannot fully be exhibited, and eddy current loss may increase remarkably at high heat treatment temperatures. On the other hand, if it is more than this, the insulation performance can be exhibited, but the molding density is lowered, and there may be a problem that magnetic properties other than eddy current loss are deteriorated. If these problems do not occur, the inorganic insulating powder deposition step is not necessarily required.
（２）シリコーンオリゴマー層形成工程
シリコーンオリゴマー層形成工程では、無機絶縁粉末が付着された軟磁性粉末に対して、シリコーンオリゴマーを所定量添加して、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥を行う。シリコーンオリゴマー層形成工程により、軟磁性粉末の外側にシリコーンオリゴマー層が形成される。
(2) Silicone oligomer layer forming step In the silicone oligomer layer forming step, a predetermined amount of silicone oligomer is added to the soft magnetic powder to which the inorganic insulating powder is adhered, and drying is performed at a predetermined temperature in the air atmosphere. A silicone oligomer layer is formed outside the soft magnetic powder by the silicone oligomer layer forming step.
（シリコーンオリゴマー）
シリコーンオリゴマーは、主骨格がシロキサン結合であり、機械的結合力が強い。また、Ｓｉ原子を１個有するモノマーであるシランカップリング剤に対して、低分子で、二量体、三量体である分子量１０００程度のシリコーンオリゴマーを用いたほうが、その構造上、膜厚を厚くできると考えられる。すなわち、シリコーンオリゴマー層を絶縁被膜の中間層として形成することにより、絶縁被膜全体として機械的結合力を強く、膜厚を厚くすることができる。
(Silicone oligomer)
A silicone oligomer has a siloxane bond as a main skeleton and a strong mechanical bonding force. In addition, it is better to use a silicone oligomer having a molecular weight of about 1000, which is a low molecular, dimer or trimer, with respect to the silane coupling agent which is a monomer having one Si atom. It can be thickened. That is, by forming the silicone oligomer layer as an intermediate layer of the insulating coating, the entire insulating coating has a strong mechanical bonding force and can be made thicker.
具体的には、シリコーンオリゴマーは、アルコキシシリル基を有する。アルコキシシリル基は、メトキシ系、エトキシ系、メトキシ／エトキシ系のものが含まれる。アルコキシシリル基を有するシリコーンオリゴマーであれば、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁層を形成することができる。 Specifically, the silicone oligomer has an alkoxysilyl group. Alkoxysilyl groups include methoxy, ethoxy, and methoxy / ethoxy groups. If it is a silicone oligomer having an alkoxysilyl group, a methyl type or methylphenyl type having no reactive functional group, an epoxy type having an alkoxysilyl group and a reactive functional group, an epoxymethyl type, a mercapto type, a mercapto type Methyl, acrylmethyl, methacrylmethyl, vinylphenyl, and the like can be used. In particular, a thick and hard insulating layer can be formed by using a methyl or methylphenyl silicone oligomer.
シリコーンオリゴマーに対するアルコキシシリル基の含有量は、２０ｗｔ％〜４５ｗｔ％であることが好ましい。アルコキシシリル基の含有量が２０ｗｔ％より少ないと、密度が低下し、直流重畳特性が悪化するとともにヒステリシス損失が増加する。また、アルコキシシリル基の含有量が４５ｗｔ％より多いと、密度が低下して、ヒステリシス損失が増加する。より好ましくは、アルコキシシリル基の含有量は、２８ｗｔ％〜４０ｗｔ％である。この範囲であれば、含有量が２０ｗｔ％〜４５ｗｔ％の範囲の中でも、損失が少なく、かつ、密度が高いため、良好である。また、密度が高いため、透磁率が高く、直流重畳特性が良好である。 The content of the alkoxysilyl group with respect to the silicone oligomer is preferably 20 wt% to 45 wt%. When the content of the alkoxysilyl group is less than 20 wt%, the density is lowered, the direct current superimposition characteristics are deteriorated, and the hysteresis loss is increased. On the other hand, when the content of the alkoxysilyl group is more than 45 wt%, the density decreases and the hysteresis loss increases. More preferably, the content of alkoxysilyl groups is 28 wt% to 40 wt%. Within this range, the content is good because the loss is small and the density is high even in the range of 20 wt% to 45 wt%. In addition, since the density is high, the magnetic permeability is high and the direct current superposition characteristics are good.
シリコーンオリゴマーは、その構造内に下記の（式１）で表されるＴ単位（３官能性）を含むシリコーンオリゴマーである。シリコーンオリゴマー層を形成するシリコーンオリゴマーは、モノマー、すなわち、下記の（式２）で表されるＭ単位（１官能性）を含まないことが好ましい。シリコーンオリゴマー層を形成する際の乾燥時にＭ単位部分が揮発して揮発した部分が粗になり、高温高湿に曝した場合に、磁気特性が悪化するからである。すなわち、シリコーンオリゴマーにＭ単位が含まれる場合には、シリコーンオリゴマー層を形成した際にＭ単位部分が粗になり、その部分が外気に触れやすくなる。この状態で高温高湿の環境下で曝すと、粗になった隙間部分に外気が入り込み、その部分で錆などが発生し、特性悪化の原因となる。例えば、リアクトルのサンプルを、８５℃、９５％の高温高湿の環境下で１００時間放置した場合、Ｍ単位が含まれるシリコーンオリゴマーでシリコーンオリゴマー層を形成した場合の従来例では、その放置前よりも、透磁率が１０％低下し、損失が３０％増加する。これに対し、同じ条件でシリコーンオリゴマー層をＴ単位のみで構成されＭ単位を含まないシリコーンオリゴマーで形成した場合では、その放置前よりも、透磁率が３％低下するに留まり、また、損失が５％増加する程度に留まる。
（式１）
ＲＳｉＯ３／２（Ｒは、有機置換基である。）
（式２）
Ｒ３ＳｉＯ１／２（Ｒは、有機置換基である。）
The silicone oligomer is a silicone oligomer containing in its structure a T unit (trifunctional) represented by the following (formula 1). The silicone oligomer that forms the silicone oligomer layer preferably does not contain a monomer, that is, an M unit (monofunctional) represented by the following (formula 2). This is because when the silicone oligomer layer is formed, the M unit portion volatilizes and the volatilized portion becomes rough, and the magnetic properties deteriorate when exposed to high temperature and high humidity. That is, when the silicone oligomer contains an M unit, the M unit portion becomes rough when the silicone oligomer layer is formed, and the portion is easily exposed to the outside air. When exposed to a high temperature and high humidity environment in this state, outside air enters the roughened gap portion, and rust or the like is generated in that portion, causing deterioration of characteristics. For example, when a reactor sample is allowed to stand for 100 hours in an environment of high temperature and high humidity of 85 ° C. and 95%, in a conventional example in which a silicone oligomer layer is formed with a silicone oligomer containing M units, However, the permeability decreases by 10% and the loss increases by 30%. On the other hand, in the case where the silicone oligomer layer is composed of only T units and does not contain M units under the same conditions, the magnetic permeability is only 3% lower than that before being left, and the loss is reduced. It will only increase by 5%.
(Formula 1)
RSiO 3/2 (R is an organic substituent.)
(Formula 2)
R 3 SiO 1/2 (R is an organic substituent.)
シリコーンオリゴマー層を形成するためのＭ単位を含まないシリコーンオリゴマーとしては、Ｔ単位のみからなるシリコーンオリゴマーや、Ｔ単位を含むシリコーンオリゴマーの他に、下記の（式３）で表されるＤ単位（２官能性）又は（式４）で表されるＱ単位（４官能性）を含むシリコーンオリゴマーであっても良い。これらのシリコーンオリゴマーであっても、高温高湿下で長時間曝しても、透磁率、損失の劣化を少なくすることができる。
（式３）
Ｒ２ＳｉＯ２／２（Ｒは、有機置換基である。）
（式４）
ＳｉＯ４／２
As a silicone oligomer which does not contain M unit for forming a silicone oligomer layer, in addition to silicone oligomer consisting only of T unit and silicone oligomer containing T unit, D unit represented by the following (formula 3) ( It may be a silicone oligomer containing a Q unit (tetrafunctional) represented by (difunctional) or (formula 4). Even if these silicone oligomers are exposed for a long time under high temperature and high humidity, deterioration of magnetic permeability and loss can be reduced.
(Formula 3)
R 2 SiO 2/2 (R is an organic substituent.)
(Formula 4)
SiO 4/2
シリコーンオリゴマーの分子量は、１００〜４０００であることが好ましい。分子量が１００より小さい場合、熱処理工程において熱分解により破壊または消失されやすく、軟磁性粉末間が絶縁破壊されやすい。一方、分子量が４０００より大きい場合、膜厚が厚くなりすぎて、磁気特性が低下してしまう。 The molecular weight of the silicone oligomer is preferably 100 to 4000. When the molecular weight is less than 100, it is likely to be destroyed or lost by thermal decomposition in the heat treatment step, and the dielectric breakdown is likely to occur between the soft magnetic powders. On the other hand, if the molecular weight is larger than 4000, the film thickness becomes too thick and the magnetic properties are deteriorated.
シリコーンオリゴマーの添加量は、軟磁性粉末に対して、１．０ｗｔ％〜２．０ｗｔ％であることが好ましい。添加量が１．０ｗｔ％より少ないと直流重畳特性が悪化する。添加量が２．０ｗｔ％より多いと密度が低下することにより、初透磁率が低下するとともにヒステリシス損失が増加する。 The addition amount of the silicone oligomer is preferably 1.0 wt% to 2.0 wt% with respect to the soft magnetic powder. When the addition amount is less than 1.0 wt%, the direct current superposition characteristics deteriorate. When the added amount is more than 2.0 wt%, the density is lowered, whereby the initial permeability is lowered and the hysteresis loss is increased.
シリコーンオリゴマー層の乾燥温度は、２５℃〜３５０℃が好ましく、軟磁性粉末がＦｅ−Ｎｉ合金粉末である場合には２００℃〜３５０℃がより好ましい。軟磁性粉末がＦｅ−Ｓｉ合金粉末又は純鉄粉である場合には、２５℃〜３５０℃がより好ましい。乾燥温度が２５℃未満であると膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる。一方、乾燥温度３５０℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、成形体の密度及び透磁率が低下する。乾燥時間は、数時間程度であり、例えば、１時間〜２時間程度とする。 The drying temperature of the silicone oligomer layer is preferably 25 ° C to 350 ° C, and more preferably 200 ° C to 350 ° C when the soft magnetic powder is an Fe-Ni alloy powder. When the soft magnetic powder is Fe-Si alloy powder or pure iron powder, 25 ° C to 350 ° C is more preferable. When the drying temperature is less than 25 ° C., film formation is incomplete and eddy current loss increases. On the other hand, when the drying temperature is higher than 350 ° C., the powder is oxidized to increase the hysteresis loss, and the density and magnetic permeability of the compact are reduced. The drying time is about several hours, for example, about 1 to 2 hours.
なお、無機絶縁粉末付着工程を設けない場合、シリコーンオリゴマー層形成工程は、軟磁性粉末に対して、シリコーンオリゴマーを所定量添加して、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥を行う。シリコーンオリゴマー層形成工程により、軟磁性粉末の表面にシリコーンオリゴマー層を形成する。 In the case where the inorganic insulating powder adhering step is not provided, the silicone oligomer layer forming step adds a predetermined amount of the silicone oligomer to the soft magnetic powder and performs drying at a predetermined temperature in the air atmosphere. A silicone oligomer layer is formed on the surface of the soft magnetic powder by the silicone oligomer layer forming step.
（３）シリコーンレジン層形成工程
シリコーンレジン層形成工程では、シリコーンオリゴマー層が形成された軟磁性粉末に対して、シリコーンレジンを所定量添加し、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥させる。シリコーンレジン層形成工程により、シリコーンオリゴマー層の外側にシリコーンレジン層が形成される。
(3) Silicone resin layer forming step In the silicone resin layer forming step, a predetermined amount of silicone resin is added to the soft magnetic powder on which the silicone oligomer layer is formed, and dried at a predetermined temperature in an air atmosphere. A silicone resin layer is formed outside the silicone oligomer layer by the silicone resin layer forming step.
（シリコーンレジン）
シリコーンレジンはシロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ―Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れたシリコーンレジン層を形成することができる。
(Silicone resin)
The silicone resin is a resin having a siloxane bond (Si—O—Si) as a main skeleton. By using a silicone resin, a film excellent in flexibility can be formed. As the silicone resin, methyl, methylphenyl, propylphenyl, epoxy resin-modified, alkyd resin-modified, polyester resin-modified, rubber or the like can be used. Among these, in particular, when a methylphenyl-based silicone resin is used, it is possible to form a silicone resin layer with little heat loss and excellent heat resistance.
シリコーンレジンの添加量は、軟磁性粉末に対して、０．５〜１．５ｗｔ％であることが好ましい。添加量が０．５ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が１．５ｗｔ％より多いとコアが膨張することにより成形体の密度が低下し、透磁率が低下する。シリコーンオリゴマーに対するシリコーンレジンの添加量を適宜調整することで、強固で絶縁性能の高い絶縁被膜を形成することができ、特にシリコーンオリゴマーに対するシリコーンレジンの重量比が１：０．８〜１：３の場合に、強度と絶縁性能が優れている。 The addition amount of the silicone resin is preferably 0.5 to 1.5 wt% with respect to the soft magnetic powder. If the addition amount is less than 0.5 wt%, it does not function as an insulating film, and eddy current loss increases, resulting in a decrease in magnetic properties. If the addition amount is more than 1.5 wt%, the core expands to reduce the density of the molded body and the magnetic permeability. By appropriately adjusting the amount of the silicone resin added to the silicone oligomer, it is possible to form a strong insulating film having a high insulating performance, and particularly the weight ratio of the silicone resin to the silicone oligomer is 1: 0.8 to 1: 3. In case, strength and insulation performance are excellent.
シリコーンレジン層の乾燥温度は、１００℃〜４００℃が好ましく、軟磁性粉末がＦｅ−Ｎｉ合金粉末である場合には２００℃〜３００℃がより好ましい。軟磁性粉末がＦｅ−Ｓｉ合金粉末である場合は１００℃〜４００℃がより好ましい。軟磁性粉末が純鉄粉である場合には１００℃〜３００℃がより好ましい。乾燥温度が１００℃より小さいと膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる。一方、乾燥温度４００℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、成形体の密度及び透磁率が低下する。乾燥時間は、２時間程度である。 The drying temperature of the silicone resin layer is preferably 100 ° C to 400 ° C, and more preferably 200 ° C to 300 ° C when the soft magnetic powder is an Fe-Ni alloy powder. When the soft magnetic powder is an Fe—Si alloy powder, 100 ° C. to 400 ° C. is more preferable. When the soft magnetic powder is pure iron powder, 100 ° C. to 300 ° C. is more preferable. When the drying temperature is lower than 100 ° C., film formation is incomplete and eddy current loss increases. On the other hand, when the drying temperature is higher than 400 ° C., the powder is oxidized to increase the hysteresis loss, and the density and magnetic permeability of the compact are reduced. The drying time is about 2 hours.
（４）成形工程
成形工程では、表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を加圧成形することにより、成形体を形成する。成形時の圧力は１０〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２であり、平均で１５ｔｏｎ／ｃｍ２程度が好ましい。
(4) Molding step In the molding step, a compact is formed by pressure molding soft magnetic powder having an insulating coating formed on the surface. The pressure at the time of molding is 10 to 20 ton / cm 2 and is preferably about 15 ton / cm 2 on average.
（５）熱処理工程
熱処理工程では、成形工程を経た成形体に対して、Ｎ２ガス中やＮ２＋Ｈ２ガス非酸化性雰囲気中にて、７００℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁被膜が破壊される温度（例えば、９５０℃とする）以下で、熱処理処理を行うことで圧粉磁心が作製される。絶縁被膜が破壊される温度以下で熱処理処理を行うのは、成形工程での歪みを開放すると共に、熱処理処理時の熱により軟磁性粉末の周囲に被覆した絶縁被膜が破れることを防止するためである。一方、熱処理温度を上げ過ぎると、この軟磁性粉末に被覆した絶縁被膜が破れることにより、絶縁性能の劣化から渦電流損失が大きく増加してしまう。それにより、磁気特性が低下するという問題が発生する。熱処理工程における熱処理温度は、７００℃以上９００℃以下とする。
(5) Heat treatment step In the heat treatment step, an insulating film coated with soft magnetic powder at 700 ° C. or higher in a N 2 gas or N 2 + H 2 gas non-oxidizing atmosphere is applied to the molded body that has undergone the forming step. A dust core is produced by performing a heat treatment at a temperature at which the material is destroyed (for example, 950 ° C.) or less. The reason why the heat treatment is performed at a temperature lower than the temperature at which the insulating film is broken is to release distortion in the molding process and prevent the insulating film coated around the soft magnetic powder from being broken by the heat during the heat treatment. is there. On the other hand, if the heat treatment temperature is increased too much, the insulating film coated with the soft magnetic powder is broken, and the eddy current loss is greatly increased due to the deterioration of the insulating performance. This causes a problem that the magnetic characteristics are deteriorated. The heat treatment temperature in the heat treatment step is 700 ° C. or higher and 900 ° C. or lower.
本発明の実施例１〜１０及び比較例１〜６を、表１〜３及び図２〜図７を参照して、以下に説明する。
［１．測定項目］
測定項目として、透磁率と鉄損（損失）を次のような手法により測定した。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、１０ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 6 of the present invention will be described below with reference to Tables 1 to 3 and FIGS.
[1. Measurement item]
As measurement items, permeability and iron loss (loss) were measured by the following methods. The magnetic permeability was calculated from the inductance at 10 kHz and 0.5 V by applying a primary winding (20 turns) to the produced dust core and using an impedance analyzer (Agilent Technology: 4294A).
鉄損は、圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）及び２次巻線（３ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１Ｔの条件下で鉄損（Ｐｃｖ）を測定した。そして、鉄損からヒステリシス損失（Ｐｈ）と渦電流損失（Ｐｅ）を算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を次の（１）〜（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損係数（Ｋｈ）、渦電流損係数（Ｋｅ）を算出することで行った。 The iron loss is obtained by applying a primary winding (20 turns) and a secondary winding (3 turns) to the dust core, and using a BH analyzer (Iwatori Measurement Co., Ltd .: SY-8232), which is a magnetic measurement instrument, The iron loss (Pcv) was measured under the conditions of a frequency of 100 kHz and a maximum magnetic flux density Bm = 0.1T. And hysteresis loss (Ph) and eddy current loss (Pe) were calculated from the iron loss. This calculation was performed by calculating the hysteresis loss coefficient (Kh) and the eddy current loss coefficient (Ke) from the frequency curve of the iron loss by the following method (1) to (3) by the least square method.
Ｐｃｖ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２…（１）
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ…（２）
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２…（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ：ヒステリシス損係数
Ｋｅ：渦電流損係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失
Pcv = Kh × f + Ke × f 2 (1)
Ph = Kh × f (2)
Pe = Ke × f 2 (3)
Pcv: Iron loss Kh: Hysteresis loss coefficient Ke: Eddy current loss coefficient f: Frequency Ph: Hysteresis loss Pe: Eddy current loss
本実施例において、各粉末の平均粒子径と円形度は、下記装置を用いて３０００個の平均値をとったものであり、ガラス基板上に粉末を分散して、顕微鏡で粉末写真を撮り一個毎自動で画像から測定した。
会社名：Ｍａｌｖｅｒｎ
装置名：ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３Ｓ
比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。
In this example, the average particle diameter and the circularity of each powder are the average values of 3000 using the following apparatus, and the powder is dispersed on a glass substrate, and a powder photograph is taken with a microscope. It was measured automatically from the image every time.
Company name: Malvern
Device name: morphologic G3S
The specific surface area was measured by the BET method.
［２．第１の特性比較（シリコーンオリゴマーに含まれるアルコキシシリル基の含有量の比較）］
第１の特性比較では、シリコーンオリゴマーに含まれるアルコキシシリル基の含有量の比較を行った。
[2. First characteristic comparison (comparison of alkoxysilyl group content in silicone oligomer)]
In the first characteristic comparison, the content of alkoxysilyl groups contained in the silicone oligomer was compared.
本実施例１〜４及び比較例１、２で使用する試料は、下記のように作製した。なお、以下の記述において、「ｗｔ％」とは、軟磁性粉末に対する重量比を示す。表１に示すシリコーンオリゴマー（樹脂１〜６）は何れもＴ単位を含む。
（１）平均円形度０．９８２のＦｅ−６．５％Ｓｉ合金からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、２５０目（目開き６０μｍ）の篩で篩通しを行い、平均粒子径を３９μｍとした。
（２）作製した軟磁性粉末に対して、比表面積が１００ｍ２／ｇのアルミナ粉末を０．７５ｗｔ％混合した。
（３）これらに対して表１に示すシリコーンオリゴマー（樹脂１〜６）を１ｗｔ％混合し、大気雰囲気中、１５０℃で１時間の加熱乾燥を行った。
（４）乾燥させた粉末に対してメチルフェニル系シリコーンレジン（品名：ＳＩＬＲＥＳ（登録商標）ＲＥＮ６０）を１．５ｗｔ％混合して、大気雰囲気中、３００℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（５）加熱乾燥後に生じた塊を解砕する目的で３０目（目開き５００μｍ）の篩通しを行った。その後、潤滑剤としてエチレンステアルアミドを０．５ｗｔ％を混合した。
（６）上記工程により絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を、外径１７ｍｍ、内径１１ｍｍ、高さ８ｍｍのトロイダル形状の容器に充填し、成形圧力１５ｔｏｎ／ｃｍ２で成形体を作製した。
（７）最後に、成形体を８５０℃の熱処理温度で窒素雰囲気中にて熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
Samples used in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 were prepared as follows. In the following description, “wt%” indicates a weight ratio with respect to the soft magnetic powder. All of the silicone oligomers (resins 1 to 6) shown in Table 1 contain T units.
(1) Soft magnetic powder made of an Fe-6.5% Si alloy having an average circularity of 0.982 was produced by a gas atomization method. Thereafter, sieving was carried out with a sieve having 250 meshes (
(2) 0.75 wt% of alumina powder having a specific surface area of 100 m 2 / g was mixed with the produced soft magnetic powder.
(3) 1 wt% of the silicone oligomers (resins 1 to 6) shown in Table 1 were mixed with these, followed by heating and drying at 150 ° C. for 1 hour in an air atmosphere.
(4) 1.5 wt% of methylphenyl silicone resin (product name: SILRES (registered trademark) REN60) was mixed with the dried powder, followed by heat drying at 300 ° C. for 2 hours in an air atmosphere.
(5) 30 th meshes (aperture 500 μm) were passed through for the purpose of crushing the lump generated after heat drying. Thereafter, 0.5 wt% of ethylene stearamide was mixed as a lubricant.
(6) The soft magnetic powder with the insulating coating formed by the above process was filled into a toroidal container having an outer diameter of 17 mm, an inner diameter of 11 mm, and a height of 8 mm, and a molded body was produced at a molding pressure of 15 ton / cm 2 .
(7) Finally, the compact was heat-treated in a nitrogen atmosphere at a heat treatment temperature of 850 ° C. to produce a dust core.
表１は、実施例１〜４及び比較例１、２の圧粉磁心について、シリコーンオリゴマーに含まれるアルコキシシリル基の含有量を１７ｗｔ％〜５０ｗｔ％としたときの圧粉磁心の磁気特性を示した表である。また、図２は、実施例１〜４及び比較例１、２について、アルコキシシリル基の含有量と圧粉磁心の密度との関係について示したグラフである。図３は、実施例１〜４及び比較例１、２について、アルコキシシリル基の含有量と圧粉磁心の損失との関係について示したグラフである。 Table 1 shows the magnetic properties of the dust cores when the content of alkoxysilyl groups contained in the silicone oligomer is 17 wt% to 50 wt% for the dust cores of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2. It is a table. FIG. 2 is a graph showing the relationship between the alkoxysilyl group content and the density of the dust core for Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2. FIG. 3 is a graph showing the relationship between the content of the alkoxysilyl group and the loss of the dust core for Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2.
表１及び図２に示すように、実施例１〜４で密度が６．６ｋｇ／ｍ３以上であり、良好な結果が得られている。実施例１〜４は、密度が高いため、透磁率も高い。これに対し、比較例１は、密度が６．５０ｋｇ／ｍ３であり実施例１〜４と比べて低く、直流重畳特性が悪化する。一方、比較例２は、密度は６．６１ｋｇ／ｍ３であり、高密度であるが、損失が１２５５ｋＷ／ｍ３であり、損失が大きくなってしまっている。 As shown in Table 1 and FIG. 2, in Examples 1 to 4, the density is 6.6 kg / m 3 or more, and good results are obtained. Since Examples 1 to 4 have a high density, the magnetic permeability is also high. On the other hand, the density of the comparative example 1 is 6.50 kg / m 3, which is lower than those of the first to fourth examples, and the direct current superposition characteristics are deteriorated. On the other hand, Comparative Example 2 has a density of 6.61 kg / m 3 and a high density, but the loss is 1255 kW / m 3 and the loss has increased.
また、表１及び図２に示すように、実施例１〜４で損失が１２００ｋＷ／ｍ３以下であり、比較例２と比べて低損失であることが分かる。比較例２では、損失が１２５５ｋＷ／ｍ３であり、損失が大きくなっている。比較例１は、損失は低損失であるが、密度が低下しており、必要な磁気特性が得られない。 Moreover, as shown in Table 1 and FIG. 2, it turns out that a loss is 1200 kW / m < 3 > or less in Examples 1-4, and is a low loss compared with the comparative example 2. FIG. In Comparative Example 2, the loss is 1255 kW / m 3 and the loss is large. In Comparative Example 1, the loss is low, but the density is low, and the necessary magnetic properties cannot be obtained.
図２から明らかなように、アルコキシシリル基の含有量は、ヒステリシス損失（Ｐｈｖ）の低減に寄与していることが分かる。すなわち、実施例１〜４及び比較例１、２では渦電流損失（Ｐｅｖ）については、アルコキシシリル基の含有量が多くなるに従い、緩やかに増加するのに対し、ヒステリシス損失については、２０ｗｔ％未満および４５ｗｔ％超で比較的大きく増加する。そのため、ヒステリシス損失の大きさが、損失の大きさに寄与していることが分かる。換言すれば、アルコキシシリル基の含有量が２０ｗｔ％〜４５ｗｔ％の範囲、特に２８ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲で、ヒステリシス損失が低減していることが分かる。 As is apparent from FIG. 2, it can be seen that the content of the alkoxysilyl group contributes to the reduction of hysteresis loss (Phv). That is, in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2, eddy current loss (Pev) gradually increases as the alkoxysilyl group content increases, whereas hysteresis loss is less than 20 wt%. And relatively large increase above 45 wt%. Therefore, it can be seen that the magnitude of the hysteresis loss contributes to the magnitude of the loss. In other words, it can be seen that the hysteresis loss is reduced when the alkoxysilyl group content is in the range of 20 wt% to 45 wt%, particularly in the range of 28 wt% to 40 wt%.
また、８５０℃の高温で熱処理を行った実施例１〜４及び比較例１、２では、損失にバラツキがあることが確認できるが、最も大きな損失となった比較例２でも１２５５ｋＷ／ｍ３であり、いずれも目立った絶縁破壊が生じていない。これは、シリコーンオリゴマーにＴ単位が含有されていることにより、シリコーンオリゴマー層の破壊または消失が防止できたことが要因であると思われる。すなわち、８５０℃の高温で熱処理しても絶縁被膜の破壊または消失が防止できるのは、シリコーンオリゴマー層やシリコーンレジン層の各形成時に、乾燥工程を経たとしても、軟磁性粉末の外側にシリコーンオリゴマー層とシリコーンレジン層が保持されているからであると考えられる。特に、シリコーンオリゴマーにＴ単位が含有されていることが、シリコーンオリゴマー層の機械的結合力を高め、シリコーンオリゴマー層の保持に寄与しているものと考えられる。 In Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 where heat treatment was performed at a high temperature of 850 ° C., it can be confirmed that there is variation in loss, but in Comparative Example 2 where the loss was the largest, 1255 kW / m 3 There is no noticeable breakdown. This seems to be due to the fact that the silicone oligomer layer can be prevented from being destroyed or lost by containing the T unit in the silicone oligomer. That is, even when heat treatment is performed at a high temperature of 850 ° C., the destruction or disappearance of the insulating coating can be prevented even when a silicone oligomer layer or a silicone resin layer is formed, even if a drying process is performed, the silicone oligomer is formed outside the soft magnetic powder. This is probably because the layer and the silicone resin layer are retained. In particular, it is considered that the inclusion of T units in the silicone oligomer increases the mechanical bonding force of the silicone oligomer layer and contributes to the retention of the silicone oligomer layer.
以上のように、アルコキシシリル基の含有量が２０ｗｔ％〜４５ｗｔ％の範囲で、高密度、かつ、低損失の圧粉磁心が得られることが分かる。特に、当該含有量が２８ｗｔ％〜４０ｗｔ％において、６．７ｋｇ／ｍ３以上の高密度を実現でき、かつ、１２５５ｋＷ／ｍ３未満の低損失を実現できていることが分かる。 As described above, it can be seen that a high-density, low-loss powder magnetic core can be obtained when the content of the alkoxysilyl group is in the range of 20 wt% to 45 wt%. In particular, it can be seen that when the content is 28 wt% to 40 wt%, a high density of 6.7 kg / m 3 or more can be realized and a low loss of less than 1255 kW / m 3 can be realized.
［３．第２の特性比較（シリコーンオリゴマーの添加量による比較）］
第２の特性比較では、軟磁性粉末に添加するシリコーンオリゴマーの添加量を変えて圧粉磁心の磁気特性の比較を行った。第２の特性比較で使用したシリコーンオリゴマーは、表１の樹脂２、５の二種類のシリコーンオリゴマーとした。
[3. Second characteristic comparison (comparison according to the amount of silicone oligomer added)]
In the second characteristic comparison, the magnetic characteristics of the dust cores were compared by changing the amount of silicone oligomer added to the soft magnetic powder. The silicone oligomer used in the second characteristic comparison was two types of silicone oligomers of resins 2 and 5 in Table 1.
（１）表１の樹脂２のシリコーンオリゴマー（アルコキシシリル基の含有量：４０ｗｔ％）
実施例２、５〜８及び比較例３、４として、表１の樹脂２のシリコーンオリゴマーの添加量が０．７５ｗｔ％〜２．５ｗｔ％までの圧粉磁心を用意した。
(1) Silicone oligomer of resin 2 in Table 1 (content of alkoxysilyl group: 40 wt%)
As Examples 2, 5 to 8 and Comparative Examples 3 and 4, dust cores having an addition amount of the silicone oligomer of the resin 2 in Table 1 to 0.75 wt% to 2.5 wt% were prepared.
実施例２、５〜８及び比較例３、４で使用する試料は、シリコーンオリゴマーの添加量以外は、上記第１の特性比較における作製工程（１）〜（７）と同じ作製工程で作製した。 Samples used in Examples 2, 5 to 8 and Comparative Examples 3 and 4 were produced in the same production steps as the production steps (1) to (7) in the first characteristic comparison, except for the addition amount of the silicone oligomer. .
表２は、実施例２、５〜８及び比較例３、４の圧粉磁心について、シリコーンオリゴマーの添加量を０．７５ｗｔ％〜２．５ｗｔ％としたときの圧粉磁心の磁気特性を示した表である。なお、透磁率は、振幅透磁率であり、前述のインピーダンスアナライザーを使用することで、２０ｋＨｚ、１．０Ｖにおける各磁界の強さのインダクタンスから算出した。表２中の「μ０」は、直流を重畳させていない状態、すなわち磁界の強さが０Ｈ（Ａ／ｍ）の時の初透磁率を示す。表２中の「μ（１０ｋＡ／ｍ）」は、磁界の強さが１０ｋＨ（ｋＡ／ｍ）の時の透磁率を示す。 Table 2 shows the magnetic properties of the dust cores when the amount of silicone oligomer added is 0.75 wt% to 2.5 wt% for the dust cores of Examples 2, 5 to 8 and Comparative Examples 3 and 4. It is a table. The magnetic permeability is the amplitude magnetic permeability, and was calculated from the inductance of the strength of each magnetic field at 20 kHz and 1.0 V by using the impedance analyzer described above. “Μ0” in Table 2 represents the initial permeability when DC is not superimposed, that is, when the magnetic field strength is 0 H (A / m). “Μ (10 kA / m)” in Table 2 indicates the magnetic permeability when the magnetic field strength is 10 kH (kA / m).
図４は、実施例２、５〜８及び比較例３、４について、シリコーンオリゴマーの添加量と圧粉磁心の密度との関係について示したグラフである。図５は、実施例２、５〜８及び比較例３、４について、シリコーンオリゴマーの添加量と圧粉磁心の損失との関係について示したグラフである。 FIG. 4 is a graph showing the relationship between the amount of the silicone oligomer added and the density of the dust core for Examples 2, 5 to 8 and Comparative Examples 3 and 4. FIG. 5 is a graph showing the relationship between the amount of silicone oligomer added and the loss of the dust core for Examples 2, 5 to 8 and Comparative Examples 3 and 4.
表２及び図４に示すように、シリコーンオリゴマーの添加量が多くなるに従い、密度は低下していくことが分かる。シリコーンオリゴマーの添加量を２．５ｗｔ％とすると、密度が低下しすぎて初透磁率が低下し、ヒステリシス損失が増加する。一方、シリコーンオリゴマーの添加量を０．７５ｗｔ％とすると、密度及び初透磁率は高いが、直流重畳時の透磁率（μ（１０ｋＡ／ｍ））が低下し、直流重畳特性が悪化することが分かった。 As shown in Table 2 and FIG. 4, it can be seen that the density decreases as the amount of silicone oligomer added increases. When the addition amount of the silicone oligomer is 2.5 wt%, the density is excessively decreased, the initial permeability is decreased, and the hysteresis loss is increased. On the other hand, when the addition amount of the silicone oligomer is 0.75 wt%, the density and initial permeability are high, but the permeability at the time of DC superimposition (μ (10 kA / m)) is lowered, and the DC superposition characteristics may be deteriorated. I understood.
また、表２及び図５に示すように、シリコーンオリゴマーの添加量を変えても、損失に大きな違いは見られないが、シリコーンオリゴマーの添加量が１．０ｗｔ％〜２．０ｗｔ％の範囲で比較的損失が小さく良好であることが分かる。より詳細には、添加量が１．０ｗｔ％〜２．０ｗｔ％の範囲で比較的損失が小さく、添加量が１．０ｗｔ％未満、２．０ｗｔ％超であると、損失が増加する。添加量が１．０ｗｔ％未満で損失が高いのは、渦電流損失の増大が影響し、添加量が２．０ｗｔ％超で損失が高いのは、ヒステリシス損失が増大することが要因と考えられる。すなわち、渦電流損失は、添加量が１．０ｗｔ％未満で最も高く、添加量が多くなるに従い低下する。一方、ヒステリシス損失は、添加量が２．０ｗｔ％超で最も高く、添加量が少なくなるに従い低下する。 Further, as shown in Table 2 and FIG. 5, even if the addition amount of the silicone oligomer is changed, there is no significant difference in the loss, but the addition amount of the silicone oligomer is in the range of 1.0 wt% to 2.0 wt%. It can be seen that the loss is relatively small and good. More specifically, the loss is relatively small when the addition amount is in the range of 1.0 wt% to 2.0 wt%, and the loss increases when the addition amount is less than 1.0 wt% and more than 2.0 wt%. The reason why the loss is high when the addition amount is less than 1.0 wt% is influenced by the increase in eddy current loss, and the reason why the loss is high when the addition amount exceeds 2.0 wt% is thought to be due to an increase in hysteresis loss. . That is, the eddy current loss is highest when the addition amount is less than 1.0 wt%, and decreases as the addition amount increases. On the other hand, the hysteresis loss is highest when the addition amount exceeds 2.0 wt%, and decreases as the addition amount decreases.
以上より、シリコーンオリゴマーの添加量が１．０ｗｔ％〜２．０ｗｔ％の範囲である場合に、高密度かつ低損失の圧粉磁心を得ることができることが分かる。特に、シリコーンオリゴマーの添加量は、１．０ｗｔ％〜１．５ｗｔ％の範囲が好ましく、更に１．０ｗｔ％〜１．２５ｗｔ％の範囲がより好ましい。 From the above, it can be seen that when the addition amount of the silicone oligomer is in the range of 1.0 wt% to 2.0 wt%, a high-density and low-loss dust core can be obtained. In particular, the addition amount of the silicone oligomer is preferably in the range of 1.0 wt% to 1.5 wt%, and more preferably in the range of 1.0 wt% to 1.25 wt%.
（２）表１の樹脂５のシリコーンオリゴマー（アルコキシシリル基の含有量：２８ｗｔ％）
実施例４、９、１０及び比較例５、６として、表１の樹脂５のシリコーンオリゴマーの添加量が０．７５ｗｔ％〜２．５ｗｔ％までの圧粉磁心を用意した。
(2) Silicone oligomer of resin 5 in Table 1 (alkoxysilyl group content: 28 wt%)
As Examples 4, 9, and 10 and Comparative Examples 5 and 6, powder magnetic cores having an addition amount of the silicone oligomer of the resin 5 in Table 1 up to 0.75 wt% to 2.5 wt% were prepared.
実施例４、９、１０及び比較例５、６で使用する試料は、シリコーンオリゴマーの添加量以外は、上記第１の特性比較における作製工程（１）〜（７）と同じ作製工程で作製した。 The samples used in Examples 4, 9, and 10 and Comparative Examples 5 and 6 were produced in the same production steps as the production steps (1) to (7) in the first characteristic comparison except for the addition amount of the silicone oligomer. .
表３は、実施例４、９、１０及び比較例５、６の圧粉磁心について、シリコーンオリゴマーの添加量を０．７５ｗｔ％〜２．５ｗｔ％としたときの圧粉磁心の磁気特性を示した表である。図６は、実施例４、９、１０及び比較例５、６について、シリコーンオリゴマーの添加量と圧粉磁心の密度との関係について示したグラフである。図７は、実施例４、９、１０及び比較例５、６について、シリコーンオリゴマーの添加量と圧粉磁心の損失との関係について示したグラフである。 Table 3 shows the magnetic properties of the dust cores when the amount of silicone oligomer added is 0.75 wt% to 2.5 wt% for the dust cores of Examples 4, 9, 10 and Comparative Examples 5 and 6. It is a table. FIG. 6 is a graph showing the relationship between the amount of silicone oligomer added and the density of the dust core for Examples 4, 9, and 10 and Comparative Examples 5 and 6. FIG. 7 is a graph showing the relationship between the amount of added silicone oligomer and the loss of the dust core for Examples 4, 9, and 10 and Comparative Examples 5 and 6.
表２及び図６に示すように、シリコーンオリゴマーの添加量が多くなるに従い、密度は低下していくことが分かる。シリコーンオリゴマーの添加量を２．５ｗｔ％とすると、密度が低下しすぎて初透磁率が低下し、かつ、損失が増加する。一方、シリコーンオリゴマーの添加量を０．７５ｗｔ％とすると、密度は高いが、渦電流損失が増加することが分かった。 As shown in Table 2 and FIG. 6, it can be seen that the density decreases as the amount of silicone oligomer added increases. When the addition amount of the silicone oligomer is 2.5 wt%, the density is excessively decreased, the initial permeability is decreased, and the loss is increased. On the other hand, when the addition amount of the silicone oligomer was 0.75 wt%, it was found that although the density was high, eddy current loss increased.
表３及び図７に示すように、シリコーンオリゴマーの添加量を変えても、損失に大きな違いは見られないが、シリコーンオリゴマーの添加量が１．０ｗｔ％〜２．０ｗｔ％の範囲で比較的損失が小さく良好であることが分かる。より詳細には、添加量が１．０ｗｔ％〜２．０ｗｔ％の範囲で比較的損失が小さく、添加量が１．０ｗｔ％未満、２．０ｗｔ％超であると、損失が増加する。添加量が１．０ｗｔ％未満で損失が高いのは、渦電流損失の増大が影響し、添加量が２．０ｗｔ％超で損失が高いのは、ヒステリシス損失が増大することが要因と考えられる。すなわち、渦電流損失は、添加量が１．０ｗｔ％未満で最も高く、添加量が多くなるに従い低下する。一方、ヒステリシス損失は、添加量が２．０ｗｔ％超で最も高く、添加量が少なくなるに従い低下する。 As shown in Table 3 and FIG. 7, even if the addition amount of the silicone oligomer is changed, there is no significant difference in the loss, but the addition amount of the silicone oligomer is relatively in the range of 1.0 wt% to 2.0 wt%. It can be seen that the loss is small and good. More specifically, the loss is relatively small when the addition amount is in the range of 1.0 wt% to 2.0 wt%, and the loss increases when the addition amount is less than 1.0 wt% and more than 2.0 wt%. The reason why the loss is high when the addition amount is less than 1.0 wt% is influenced by the increase in eddy current loss, and the reason why the loss is high when the addition amount exceeds 2.0 wt% is thought to be due to an increase in hysteresis loss. . That is, the eddy current loss is highest when the addition amount is less than 1.0 wt%, and decreases as the addition amount increases. On the other hand, the hysteresis loss is highest when the addition amount exceeds 2.0 wt%, and decreases as the addition amount decreases.
以上より、シリコーンオリゴマーの添加量が１．０ｗｔ％〜２．０ｗｔ％の範囲である場合に、高密度かつ低損失の圧粉磁心を得ることができることが分かる。特に、シリコーンオリゴマーの添加量は、１．０ｗｔ％〜１．５ｗｔ％の範囲が好ましい。 From the above, it can be seen that when the addition amount of the silicone oligomer is in the range of 1.0 wt% to 2.0 wt%, a high-density and low-loss dust core can be obtained. In particular, the amount of silicone oligomer added is preferably in the range of 1.0 wt% to 1.5 wt%.
［他の実施形態］
本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。
[Other Embodiments]
The present invention is not limited to the above-described embodiments as they are, and can be embodied by modifying the constituent elements without departing from the scope of the invention in the implementation stage. In addition, various inventions can be formed by appropriately combining a plurality of components disclosed in the embodiment. For example, some components may be deleted from all the components shown in the embodiment. Furthermore, constituent elements over different embodiments may be appropriately combined.
Claims (9)
前記軟磁性粉末の表面を覆う絶縁被膜と、
を有し、
前記絶縁被膜は、
前記軟磁性粉末の外側を被覆するシリコーンオリゴマー層と、
前記シリコーンオリゴマー層の外側に形成されたシリコーンレジン層と、
を備え、
前記シリコーンオリゴマー層は、（式１）で表されるＴ単位及びアルコキシシリル基を有するシリコーンオリゴマーで構成され、前記シリコーンオリゴマーに対する前記アルコキシシリル基の含有量が２０ｗｔ％〜４５ｗｔ％（但し、３０ｗｔ％を除く）であること、
を特徴とする軟磁性材料。
（式１）
ＲＳｉＯ３／２（Ｒは、有機置換基である。） Soft magnetic powder,
An insulating coating covering the surface of the soft magnetic powder;
Have
The insulating coating is
A silicone oligomer layer covering the outside of the soft magnetic powder;
A silicone resin layer formed outside the silicone oligomer layer;
With
The silicone oligomer layer is composed of a silicone oligomer having a T unit represented by (Formula 1) and an alkoxysilyl group, and the content of the alkoxysilyl group with respect to the silicone oligomer is 20 wt% to 45 wt% (however, 30 wt% %)) ,
Soft magnetic material characterized by
(Formula 1)
RSiO 3/2 (R is an organic substituent.)
を特徴とする請求項１に記載の軟磁性材料。 The content of the alkoxysilyl group is 28 wt% to 40 wt% (excluding 30 wt%) with respect to the silicone oligomer,
The soft magnetic material according to claim 1.
を特徴とする請求項１又は２に記載の軟磁性材料。 The addition amount of the silicone oligomer is 1.0 wt% to 2.0 wt% with respect to the soft magnetic powder,
The soft magnetic material according to claim 1 or 2.
を特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の軟磁性材料。 The insulating coating has an inorganic insulating powder interposed between the soft magnetic powder and the silicone oligomer layer,
The soft magnetic material according to any one of claims 1 to 3.
前記シリコーンオリゴマー層が形成された前記軟磁性粉末にシリコーンレジンを混合し、乾燥させ、シリコーンレジン層を形成する工程と、
前記各工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
前記成形工程を経た成形体を７００℃〜９００℃で熱処理する熱処理工程と、
を有し、
前記シリコーンオリゴマーは、（式２）で表されるＴ単位及びアルコキシシリル基を有し、前記シリコーンオリゴマーに対するアルコキシシリル基の含有量が２０ｗｔ％〜４５ｗｔ％（但し、３０ｗｔ％を除く）であること、
を特徴とする圧粉磁心の製造方法。
（式２）
ＲＳｉＯ３／２（Ｒは、有機置換基である。） Mixing a silicone oligomer with soft magnetic powder and drying to form a silicone oligomer layer;
A step of mixing a silicone resin with the soft magnetic powder having the silicone oligomer layer formed thereon and drying to form a silicone resin layer;
A molding step for producing a compact by subjecting the soft magnetic powder that has undergone each of the above steps to pressure molding, and
A heat treatment step of heat-treating the molded body after the molding step at 700 ° C. to 900 ° C .;
Have
The silicone oligomer has a T unit and an alkoxysilyl group represented by formula (2), the content of alkoxysilyl groups to the silicone oligomer is 20 wt% ~ 4 5 wt% ( exclusive of 30 wt%) Being
A method for producing a dust core, characterized by comprising:
(Formula 2)
RSiO 3/2 (R is an organic substituent.)
を特徴とする請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。 The content of the alkoxysilyl group is 28 wt% to 40 wt% (excluding 30 wt%) with respect to the silicone oligomer,
A method for producing a dust core according to claim 6.
を特徴とする請求項６又は７に記載の圧粉磁心の製造方法。 The addition amount of the silicone oligomer is 1.0 wt% to 2.0 wt% with respect to the soft magnetic powder,
The manufacturing method of the powder magnetic core of Claim 6 or 7 characterized by these.
前記軟磁性粉末に無機絶縁粉末を混合して、前記軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を付着させる工程を有すること、
を特徴とする請求項６〜８の何れかに記載の圧粉磁心の製造方法。 Before the step of forming the silicone oligomer layer,
Mixing an inorganic insulating powder with the soft magnetic powder and attaching the inorganic insulating powder to the surface of the soft magnetic powder;
The method for producing a dust core according to any one of claims 6 to 8.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016212198A JP6578266B2 (en) | 2016-10-28 | 2016-10-28 | Soft magnetic material, dust core using soft magnetic material, and method for manufacturing dust core |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016212198A JP6578266B2 (en) | 2016-10-28 | 2016-10-28 | Soft magnetic material, dust core using soft magnetic material, and method for manufacturing dust core |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2018073996A JP2018073996A (en) | 2018-05-10 |
| JP6578266B2 true JP6578266B2 (en) | 2019-09-18 |
Family
ID=62114455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2016212198A Active JP6578266B2 (en) | 2016-10-28 | 2016-10-28 | Soft magnetic material, dust core using soft magnetic material, and method for manufacturing dust core |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6578266B2 (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6713018B2 (en) * | 2018-05-18 | 2020-06-24 | 株式会社タムラ製作所 | Soft magnetic material, dust core, and method for manufacturing dust core |
| JP2020031140A (en) * | 2018-08-22 | 2020-02-27 | 株式会社タムラ製作所 | Dust core and manufacturing method thereof |
| JP2021086990A (en) * | 2019-11-29 | 2021-06-03 | 株式会社タムラ製作所 | Reactor |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4613622B2 (en) * | 2005-01-20 | 2011-01-19 | 住友電気工業株式会社 | Soft magnetic material and dust core |
| JP2010183056A (en) * | 2009-01-07 | 2010-08-19 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Method for producing soft magnetic material, soft magnetic material, and powder magnetic core |
| JP5140042B2 (en) * | 2009-07-10 | 2013-02-06 | 株式会社豊田中央研究所 | Powder magnetic core and manufacturing method thereof |
| WO2011077601A1 (en) * | 2009-12-25 | 2011-06-30 | 株式会社タムラ製作所 | Dust core and process for producing same |
| JP5123341B2 (en) * | 2010-03-15 | 2013-01-23 | 信越化学工業株式会社 | Adhesive composition, semiconductor wafer protective film forming sheet |
| JP6139384B2 (en) * | 2013-11-13 | 2017-05-31 | トヨタ自動車株式会社 | Powder for dust core |
-
2016
- 2016-10-28 JP JP2016212198A patent/JP6578266B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2018073996A (en) | 2018-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6471260B2 (en) | Soft magnetic materials, dust cores using soft magnetic materials, reactors using dust cores | |
| JP5022999B2 (en) | Powder magnetic core and manufacturing method thereof | |
| US7682695B2 (en) | Dust core with specific relationship between particle diameter and coating thickness, and method for producing same | |
| JP2019151909A (en) | Soft magnetic material, powder magnetic core, and manufacturing method of powder magnetic core | |
| JP2007019134A (en) | Method of manufacturing composite magnetic material | |
| JP6578266B2 (en) | Soft magnetic material, dust core using soft magnetic material, and method for manufacturing dust core | |
| WO2007077689A1 (en) | Soft magnetic material, dust magnetic core, process for producing soft magnetic material and process for producing dust magnetic core | |
| JP5439888B2 (en) | Composite magnetic material and method for producing the same | |
| JP2013098384A (en) | Dust core | |
| JP2019178402A (en) | Soft magnetic powder | |
| JP5023041B2 (en) | Powder magnetic core and manufacturing method thereof | |
| JP5150535B2 (en) | Powder magnetic core and manufacturing method thereof | |
| JP6467376B2 (en) | Manufacturing method of dust core | |
| JP6571146B2 (en) | Soft magnetic material, dust core using soft magnetic material, reactor using dust core, and method for manufacturing dust core | |
| JP2017054910A (en) | Soft magnetic metal powder compact core | |
| JP7079749B2 (en) | Manufacturing method of dust core | |
| JP7418194B2 (en) | Manufacturing method of powder magnetic core | |
| JP4723609B2 (en) | Dust core, dust core manufacturing method, choke coil and manufacturing method thereof | |
| JP7307603B2 (en) | Powder magnetic core and method for manufacturing powder magnetic core | |
| JP2002141213A (en) | Dust core | |
| JP2018190799A (en) | Soft magnetic material, powder magnetic core using soft magnetic material, reactor using powder magnetic core, and manufacturing method of powder magnetic core | |
| JP6713018B2 (en) | Soft magnetic material, dust core, and method for manufacturing dust core | |
| JP2020031140A (en) | Dust core and manufacturing method thereof | |
| JP2002075721A (en) | Dust core | |
| JP7194098B2 (en) | Method for manufacturing dust core |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20171013 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20180925 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20181002 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20181127 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190205 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190405 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190820 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190826 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6578266 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |