JP2022119404A - Powder for dust core and dust core - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、圧粉磁心用粉末、及び当該圧粉磁心用粉末を用いた圧粉磁心に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a dust core powder and a dust core using the dust core powder.
インダクタ又はリアクトルとも呼ばれるコイルは、電気エネルギーを磁気エネルギーに変換して蓄積及び放出する電磁気部品である。コイルは、電力用途では特にリアクトルとも呼ばれ、ハイブリッド自動車や電気自動車、燃料電池車の駆動システム等をはじめ、ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源といった各種の分野で仕様されている。 A coil, also called an inductor or reactor, is an electromagnetic component that converts electrical energy into magnetic energy for storage and release. Coils are also called reactors in power applications, and are used in various fields such as drive systems for hybrid vehicles, electric vehicles, and fuel cell vehicles, OA equipment, solar power generation systems, automobiles, and uninterruptible power supplies. .
コイルには圧粉磁心のコアが多用されている。圧粉磁心は、圧粉磁心用粉末を押し固めた成形体を焼鈍したものである。圧粉磁心用粉末は、軟磁性金属の粉末であり、例えばＦｅにＳｉを添加したＦｅＳｉ系合金が挙げられる。 The core of the dust core is often used for the coil. A powder magnetic core is obtained by annealing a compact obtained by compacting a powder for a powder magnetic core. The dust core powder is soft magnetic metal powder, and examples thereof include FeSi-based alloys in which Si is added to Fe.
圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁界で大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。磁束密度に関する磁気特性としては例えば透磁率（μ）が挙げられる。エネルギー損失に関する磁気特性としてはコアロスとも呼ばれる鉄損（Ｐｃｖ）が挙げられる。鉄損（Ｐｃｖ）は、ヒステリシス損失（Ｐｈ）と、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表される。 Due to the demands for improved energy exchange efficiency and low heat generation, powder magnetic cores are required to have magnetic properties that allow a large magnetic flux density to be obtained with a small applied magnetic field, and magnetic properties that reduce energy loss when the magnetic flux density changes. Magnetic properties related to magnetic flux density include magnetic permeability (μ), for example. Magnetic properties related to energy loss include iron loss (Pcv), also called core loss. Iron loss (Pcv) is represented by the sum of hysteresis loss (Ph) and eddy current loss (Pe).
ヒステリシス損失は周波数に比例し、渦電流損失は周波数の二乗に比例する。従って、高周波数領域でコイルを使用する場合には、渦電流損失がエネルギー損失に支配的に作用する。そこで、渦電流損失を低減させるために、圧粉磁心用粉末の粒径を４５μｍ以上１８０μｍ以下とするように提案されている（例えば特許文献１参照）。 Hysteresis loss is proportional to frequency and eddy current loss is proportional to the square of frequency. Therefore, when the coil is used in a high frequency range, eddy current loss dominates the energy loss. Therefore, in order to reduce the eddy current loss, it has been proposed to set the particle size of the powder for a dust core to 45 μm or more and 180 μm or less (see, for example, Patent Document 1).
特許文献１において、４５μｍ未満は、粒径が小さいためにヒステリシス損失が発生することが示唆されている。即ち、渦電流損失を抑制するためには粒径が大きな圧粉磁心用粉末を制限し、比抵抗を高くすることが重要ではあるが、粒径を小さくしていくと反対にヒステリシス損失が大きくなってしまう虞がある。 In Patent Document 1, it is suggested that hysteresis loss occurs due to the small particle diameter of less than 45 μm. That is, in order to suppress the eddy current loss, it is important to limit the powder for dust cores having a large particle size and to increase the specific resistance. There is a risk that it will become
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、粒径を小さくしつつ、ヒステリシス損失を抑制した圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a powder for a dust core and a dust core in which hysteresis loss is suppressed while reducing the particle size.
本発明者らは、鋭意研究の結果、小さい粒径の軟磁性粉末が一律にヒステリシス損失の増加を招来させるのではなく、小さい粒径であってもヒステリシス損失が低くなる特異的範囲が存在するという知見を得た。換言すれば、粒径が当該範囲よりも小さい場合であっても、大きい場合であっても、当該範囲に粒径が収まった場合と比べてヒステリシス損失が増加してしまうことがわかった。 As a result of intensive research, the present inventors have found that the soft magnetic powder with a small particle size does not uniformly cause an increase in hysteresis loss, but there is a specific range in which the hysteresis loss is low even with a small particle size. I got the knowledge. In other words, it was found that the hysteresis loss increases when the particle size is smaller than or larger than the range, compared to when the particle size falls within the range.
本発明の圧粉磁心用粉末は、本発明者らによるこのような知見に基づき成されたものであり、上記の目的を達成するために、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末を含み、前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末は、メジアン径Ｄ５０が１３．８μｍ以上３９．２μｍ以下であり、粒度分布におけるＤ１０が６．９μｍ以上であり、更に粒度分布のＤ９０が５０．９μｍ以下であること、を特徴とする。この圧粉磁心用粉末は、前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の粒子表面を被覆する絶縁層を備えるようにしてもよい。 The powder for a dust core of the present invention was made based on such findings by the present inventors, and in order to achieve the above objects, the powder for a dust core contains an Fe—Si alloy powder, and the Fe—Si The system alloy powder has a median diameter D50 of 13.8 μm or more and 39.2 μm or less, a particle size distribution D10 of 6.9 μm or more, and a particle size distribution D90 of 50.9 μm or less. . The dust core powder may have an insulating layer covering the particle surface of the Fe—Si alloy powder.
この圧粉磁心用粉末を含む圧粉磁心も本発明の一態様である。 A dust core containing this powder for a dust core is also an aspect of the present invention.
本発明によれば、圧粉磁心用粉末は、粒径が小さく、且つヒステリシス損失を抑制できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the powder for dust cores has a small particle size, and can suppress a hysteresis loss.
以下、本実施形態に係る圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心について詳細に説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものでない。 Hereinafter, the powder for dust core and the dust core according to the present embodiment will be described in detail. In addition, this invention is not limited to embodiment described below.
圧粉磁心は、インダクタ及びリアクトルとも呼ばれるコイルのコアに用いられる磁性体である。圧粉磁心は、圧粉磁心用粉末により成る。圧粉磁心用粉末は、必要に応じて絶縁層で被覆される。即ち、圧粉磁心は、圧粉磁心用粉末を熱処理し、圧粉磁心用粉末を絶縁樹脂で被覆し、絶縁層が周囲に形成された圧粉磁心用粉末を加圧成形し、成形体を焼成することで作製される。 A dust core is a magnetic material used in the cores of coils, which are also called inductors and reactors. The dust core is made of powder for dust core. The dust core powder is coated with an insulating layer as necessary. That is, the dust core is produced by subjecting the powder for the dust core to heat treatment, coating the powder for the dust core with an insulating resin, and press-molding the powder for the dust core with an insulating layer formed around it to form a compact. It is made by firing.
圧粉磁心用粉末としては、Ｆｅを主成分としてＳｉを含有するＦｅ－Ｓｉ系合金粉末が用いられる。Ｆｅ－Ｓｉ合金の粉末は、例えば、Ｆｅに対して５．５ｗｔ％のＳｉを含有させたＦｅ－５．５％Ｓｉ合金粉末、又はＦｅに対して６．５ｗｔ％のＳｉを含有させたＦｅ－６．５％Ｓｉ合金粉末が挙げられるが、Ｆｅに対するＳｉの比率は、５．５％や６．５％以外であっても良い。また、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末には、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｒ又はＭｎが含まれていてもよい。 As the dust core powder, an Fe—Si alloy powder containing Si as a main component of Fe is used. The Fe—Si alloy powder is, for example, Fe-5.5% Si alloy powder containing 5.5 wt % Si relative to Fe, or Fe containing 6.5 wt % Si relative to Fe -6.5% Si alloy powder is mentioned, but the ratio of Si to Fe may be other than 5.5% or 6.5%. Also, the Fe—Si alloy powder may contain Co, Al, Cr, or Mn.
このＦｅ－Ｓｉ系合金粉末は、粉砕法により作製されたものでも、アトマイズ法により作製されたものでも良い。粉砕法では、Ｆｅ－Ｓｉ系合金の金属塊をゾークラッシャー、ハンマーミル、アトリションミル、スタンプミル又はボールミル加工等によって機械的に粉砕する。アトマイズ法は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、水ガスアトマイズ法のいずれでも良い。水アトマイズ法は、現状、もっとも入手性が良く低コストである。水アトマイズ法を使用した場合は、その粒子形状がいびつであるので、それを加圧成形した粉末成形体の機械的強度を向上させやすいため、好ましい。ガスアトマイズ法は、ヒステリシス損失を効果的に低減でき、好ましい。 The Fe—Si alloy powder may be produced by a pulverization method or by an atomization method. In the pulverization method, a metal lump of the Fe—Si alloy is mechanically pulverized by a zocrusher, hammer mill, attrition mill, stamp mill, ball mill, or the like. The atomizing method may be a water atomizing method, a gas atomizing method, or a water gas atomizing method. The water atomization method is currently the most readily available and the lowest cost. When the water atomization method is used, the particle shape is distorted, so that the mechanical strength of the powder compact obtained by pressure molding can be easily improved, which is preferable. The gas atomization method is preferable because it can effectively reduce the hysteresis loss.
圧粉磁心用粉末には、振動櫛等による篩い分けや、気流中の粒子の粒径により飛行軌跡が異なることを利用した気流による分級により、メジアン径Ｄ５０が１３．８μｍ以上３９．２μｍ以下であり、粒度分布におけるＤ１０が６．９μｍ以上であり、粒度分布のＤ９０が５０．９μｍ以下であるＦｅ－Ｓｉ系合金粉末が用いられる。この粒度分布のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末を圧粉磁心用粉末として用いると、粒径が小さいので圧粉磁心の渦電流損失が抑えられる上に、粒径が小さくても圧粉磁心のヒステリシス損失が低く抑えられる。一方、メジアン径Ｄ５０がこの範囲未満であっても、粒度分布のＤ１０がこの範囲未満であっても、メジアン径Ｄ５０がこの範囲超であっても、粒度分布のＤ９０がこの範囲超であっても、ヒステリシス損失が急上昇してしまう。 The powder for the dust core is sieved with a vibrating comb or the like, or is classified by an air current based on the fact that the flight trajectory of particles in the air current differs depending on the particle size, so that the median diameter D50 is 13.8 μm or more and 39.2 μm or less. An Fe—Si alloy powder having a particle size distribution D10 of 6.9 μm or more and a particle size distribution D90 of 50.9 μm or less is used. When the Fe—Si alloy powder having this particle size distribution is used as a powder for a dust core, the eddy current loss of the dust core can be suppressed because of its small particle size, and the hysteresis loss of the dust core can be reduced even if the particle size is small. can be kept low. On the other hand, even if the median diameter D50 is less than this range, even if the D10 of the particle size distribution is less than this range, even if the median diameter D50 exceeds this range, or if the D90 of the particle size distribution exceeds this range Also, the hysteresis loss rises sharply.
このＦｅ－Ｓｉ系合金粉末は、絶縁層で被覆する前に非酸化雰囲気で熱処理しておくことが好ましい。非酸化雰囲気は、雰囲気中の０．０１％等の低酸素雰囲気又は不活性ガス雰囲気が好ましい。不活性ガスとしては、Ｈ２やＮ２が挙げられる。加熱時間は、例えば１～６時間程度である。この熱処理工程では、５００℃以上７００℃以下の温度環境下にＦｅ－Ｓｉ系合金粉末を晒すことが好ましい。５００℃以上７００℃以下の温度環境下にＦｅ－Ｓｉ系合金粉末を晒すと、ヒステリシス損失の低減効果を得ることができる。 The Fe—Si alloy powder is preferably heat-treated in a non-oxidizing atmosphere before being coated with the insulating layer. The non-oxidizing atmosphere is preferably a low oxygen atmosphere such as 0.01% in the atmosphere or an inert gas atmosphere. Inert gases include H 2 and N 2 . The heating time is, for example, about 1 to 6 hours. In this heat treatment step, the Fe—Si alloy powder is preferably exposed to a temperature environment of 500° C. or higher and 700° C. or lower. By exposing the Fe—Si alloy powder to a temperature environment of 500° C. or more and 700° C. or less, the effect of reducing hysteresis loss can be obtained.
Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の各粒子を被覆する絶縁層は、粒子全表面を覆うように付着していてもよく、粒子の一部の表面を覆うように付着していてもよいし、これらの両方の態様が混在していてもよい。また、この絶縁層は、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の各粒子に付着していてもよいし、粒子の凝集体の表面に付着していてもよいし、これらの両方の態様が混在していてもよい。粒子や凝集体の一部表面を覆うとき、絶縁層は、点状に分散して付着していてもよいし、塊状に分散して付着していてもよいし、これらの態様が混在していてもよい。 The insulating layer covering each particle of the Fe—Si alloy powder may be attached so as to cover the entire surface of the particle, or may be attached so as to cover a part of the surface of the particle. Both aspects may be mixed. In addition, the insulating layer may be attached to each particle of the Fe—Si alloy powder, or may be attached to the surface of the aggregate of the particles, or both of these aspects may be mixed. good too. When partially covering the surface of the particles or aggregates, the insulating layer may be dispersed and adhered in the form of dots, may be dispersed and adhered in the form of lumps, or may be a mixture of these modes. may
絶縁層には、絶縁材料としてシランカップリング剤、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジン、又はこれらの混合が含まれる。例えば、Ｆｅ－Ｓｉ系合金の粒子又は凝集体の外側に、シランカップリング剤とシリコーンレジンが付着していてもよいし、シリコーンオリゴマーとシリコーンレジンが付着していてもよい。また、複数種の絶縁材料がＦｅ－Ｓｉ系合金の粒子又は凝集体の外側に付着する場合、その複数種の絶縁材料により成る絶縁層は、種類ごとに各層に分かれていてもよいし、各種類が混合された単層であってもよい。 The insulating layer contains a silane coupling agent, a silicone oligomer, a silicone resin, or a mixture thereof as an insulating material. For example, a silane coupling agent and a silicone resin, or a silicone oligomer and a silicone resin may adhere to the outside of Fe—Si alloy particles or aggregates. In addition, when a plurality of types of insulating materials adhere to the outside of Fe—Si alloy particles or aggregates, the insulating layer made of the plurality of types of insulating materials may be divided into layers for each type, or It may be a single layer of mixed types.
シランカップリング剤としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、イソシアヌレート系のシランカップリング剤を使用することができ、特に、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、トリス－（３－トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレートが好ましい。シランカップリング剤の添加量としては、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末に対して、０．０５ｗｔ％以上、１．０ｗｔ％以下が好ましい。シランカップリング剤の添加量をこの範囲にすることで、圧粉磁心用粉末の流動性を向上させるとともに、成形された圧粉磁心の密度、磁気特性、強度特性を向上させることができる。 As the silane coupling agent, aminosilane-based, epoxysilane-based, and isocyanurate-based silane coupling agents can be used. -(3-Trimethoxysilylpropyl) isocyanurate is preferred. The amount of the silane coupling agent to be added is preferably 0.05 wt % or more and 1.0 wt % or less with respect to the Fe—Si alloy powder. By setting the amount of the silane coupling agent to be added within this range, the fluidity of the powder for dust core can be improved, and the density, magnetic characteristics, and strength characteristics of the molded dust core can be improved.
Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末とシランカップリング剤を混合した後、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末とシランカップリング剤の混合物を加熱乾燥する。乾燥温度は、２５℃～２００℃である。乾燥温度が２５℃より低いと、溶剤が残留し被膜が不完全となる場合があるためである。一方、乾燥温度が２００℃より高いと、分解が進み被膜として形成されなくなる場合があるためである。乾燥時間は、２時間程度である。 After mixing the Fe—Si alloy powder and the silane coupling agent, the mixture of the Fe—Si alloy powder and the silane coupling agent is dried by heating. The drying temperature is between 25°C and 200°C. This is because if the drying temperature is lower than 25° C., the solvent may remain and the coating may become incomplete. On the other hand, if the drying temperature is higher than 200° C., decomposition may proceed and the film may not be formed. Drying time is about 2 hours.
シリコーンオリゴマーとしては、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系、又はアルコキシシリル基ではなく、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁層を形成することができる。また、シリコーンオリゴマー層の形成のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いてもよい。シリコーンオリゴマーの添加量は、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末に対して０．１ｗｔ％以上２．０ｗｔ％以下が望ましい。 Examples of silicone oligomers include methyl-based and methylphenyl-based silicone oligomers having an alkoxysilyl group and no reactive functional group, epoxy-based, epoxymethyl-based, mercapto-based, and A mercaptomethyl-based, acrylmethyl-based, methacrylmethyl-based, vinylphenyl-based, or alicyclic epoxy-based having a reactive functional group can be used instead of an alkoxysilyl group. In particular, a thick and hard insulating layer can be formed by using a methyl-based or methylphenyl-based silicone oligomer. Considering the ease of forming a silicone oligomer layer, a relatively low-viscosity methyl-based or methylphenyl-based solvent may also be used. The amount of the silicone oligomer to be added is desirably 0.1 wt % or more and 2.0 wt % or less with respect to the Fe—Si alloy powder.
Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末とシリコーンオリゴマーを混合した後、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末とシリコーンオリゴマーの混合物を加熱乾燥する。乾燥温度は、２５℃～３００℃が好ましい。乾燥温度が２５℃未満であると膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなり、損失が増大する。一方、乾燥温度３００℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、損失が増大する。乾燥時間は、２時間程度である。 After mixing the Fe—Si based alloy powder and the silicone oligomer, the mixture of the Fe—Si based alloy powder and the silicone oligomer is dried by heating. The drying temperature is preferably 25°C to 300°C. If the drying temperature is less than 25° C., the formation of the film is incomplete, resulting in high eddy current losses and increased losses. On the other hand, if the drying temperature is higher than 300° C., the hysteresis loss increases due to oxidation of the powder, resulting in increased loss. Drying time is about 2 hours.
シリコーンレジンは、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ―Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂であり、可撓性に優れた絶縁層を形成することができる。シリコーンレジンとしては、典型的には、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れた絶縁層を形成することができる。シリコーンレジンの添加量は、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末に対して、１．０～２．０ｗｔ％であることが好ましい。添加量が１．０ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が２．０ｗｔ％より多いと圧粉磁心の密度低下を招く。 A silicone resin is a resin having a siloxane bond (Si—O—Si) as a main skeleton, and can form an insulating layer with excellent flexibility. Typical examples of silicone resins that can be used include methyl-based, methylphenyl-based, propylphenyl-based, epoxy resin-modified, alkyd resin-modified, polyester resin-modified, and rubber-based resins. Among these, in particular, when a methylphenyl-based silicone resin is used, it is possible to form an insulating layer having a small weight loss on heating and excellent heat resistance. The amount of silicone resin to be added is preferably 1.0 to 2.0 wt % with respect to the Fe—Si alloy powder. If the amount added is less than 1.0 wt %, it will not function as an insulating coating, and eddy current loss will increase, resulting in deterioration of magnetic properties. If the added amount is more than 2.0 wt %, the density of the powder magnetic core will be lowered.
Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末とシリコーンレジンを混合した後、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末とシリコーンレジンの混合物を加熱乾燥する。乾燥温度は、１００℃～２００℃が好ましい。乾燥温度が１００℃より小さいと膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる場合があるためである。一方、乾燥温度２００℃より大きいと粉末が無機物となりバインダとしての役割を果たさず、保形成が悪くなり、成形体の密度及び透磁率が低下する場合があるためである。乾燥時間は、２時間程度である。 After mixing the Fe—Si based alloy powder and the silicone resin, the mixture of the Fe—Si based alloy powder and the silicone resin is dried by heating. The drying temperature is preferably 100°C to 200°C. This is because if the drying temperature is lower than 100° C., the formation of the film may be incomplete and the eddy current loss may increase. On the other hand, if the drying temperature is higher than 200° C., the powder becomes an inorganic substance and does not play a role as a binder, resulting in deterioration in shape retention and reduction in the density and magnetic permeability of the compact. Drying time is about 2 hours.
その他、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末には各種の添加物を付加するようにしてもよい。例えば、アルミナ粉末、マグネシア粉末、シリカ粉末、チタニア粉末及びジルコニア粉末等の無機絶縁粉末、縮合リン酸アルミニウム、縮合リン酸カルシウム及び縮合リン酸マグネシウム等の縮合リン酸金属塩を添加するようにしてもよい。 In addition, various additives may be added to the Fe—Si alloy powder. For example, inorganic insulating powders such as alumina powder, magnesia powder, silica powder, titania powder and zirconia powder, and condensed metal phosphates such as condensed aluminum phosphate, condensed calcium phosphate and condensed magnesium phosphate may be added.
このような圧粉磁心用粉末を用いて圧粉磁心を作製する際、圧粉磁心用粉末には、潤滑剤を添加して加圧成形及び焼成される。潤滑剤は、圧粉磁心用粉末を被覆した絶縁層の表面を被覆する。潤滑剤としては、これに限定されないが、例えば、ステアリン酸及びその金属塩並びにエチレンビスステアルアミド、エチレンビスステアロアマイド、エチレンビスステアレートアミドなどが挙げられる。潤滑剤の添加量は、圧粉磁心用粉末に対して、０．２ｗｔ％～０．８ｗｔ％程度であることが好ましい。さらに好ましくは、潤滑剤の添加量は、圧粉磁心用粉末に対して、０．３ｗｔ％～０．６ｗｔ％程度である。この範囲にすることで、圧粉磁心用粉末間の滑りをより向上させることができる。 When a dust core is produced using such a powder for a dust core, a lubricant is added to the powder for a dust core, and the mixture is press-molded and fired. The lubricant coats the surface of the insulating layer coated with the dust core powder. Examples of lubricants include, but are not limited to, stearic acid and its metal salts, ethylene bis stearamide, ethylene bis stearamide, ethylene bis stearate amide, and the like. The amount of the lubricant to be added is preferably about 0.2 wt % to 0.8 wt % with respect to the dust core powder. More preferably, the amount of lubricant added is about 0.3 wt % to 0.6 wt % with respect to the dust core powder. By setting it to this range, the sliding between powders for dust cores can be improved more.
加圧成形工程では、絶縁層が形成された圧粉磁心用粉末を加圧成形することにより、圧粉成形体を成形する工程である。圧粉磁心用粉末に１０～２０ｔｏｎ／ｃｍ２程度の圧力を加えて圧粉成形体を作製する。加圧力は平均で１２～１５ｔｏｎ／ｃｍ２程度がより好ましい。 The pressure molding step is a step of molding the powder compact by pressure molding the powder for the dust core on which the insulating layer is formed. A pressure of about 10 to 20 tons/cm 2 is applied to the powder for dust core to produce a compact. More preferably, the pressing force is about 12 to 15 tons/cm 2 on average.
加圧成型後の焼成工程では、窒素ガス中、窒素と水素の混合ガス、０．０１％等の低酸素雰囲気等の非酸化性雰囲気中又は大気中にて、６００℃以上且つ圧粉磁心用粉末に被覆した絶縁層が破壊される温度（例えば、９００℃とする）よりも低い温度で、熱処理を行う。この焼成工程を経ることで圧粉磁心が作製される。 In the firing process after pressure molding, in nitrogen gas, in a mixed gas of nitrogen and hydrogen, in a non-oxidizing atmosphere such as a low oxygen atmosphere such as 0.01%, or in the atmosphere, 600 ° C. or higher and for powder magnetic core The heat treatment is performed at a temperature lower than the temperature (for example, 900° C.) at which the insulating layer covering the powder is destroyed. A powder magnetic core is manufactured through this firing process.
このような圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心は、１００ｋＨｚ以上の高周波数帯及び例えば１００ｍＴ等の高い磁束密度を想定するリアクトルやトランスに用いられることが好適である。数十ｋＨｚ程度の周波数帯では圧粉磁心用粉末の粒径がヒステリシス損失に与える影響は小さい。一方、１００ｋＨｚ以上の高周波数帯及び例えば１００ｍＴ等の高い磁束密度では、数十ｋＨｚ程度の周波数帯とは様相を異にし、圧粉磁心用粉末の粒径がヒステリシス損失に与える影響は大きくなる。 Such a dust core powder and dust core are preferably used in reactors and transformers that assume a high frequency band of 100 kHz or more and a high magnetic flux density of, for example, 100 mT. In a frequency band of about several tens of kHz, the particle size of the dust core powder has little effect on the hysteresis loss. On the other hand, in a high frequency band of 100 kHz or higher and a high magnetic flux density of, for example, 100 mT, the particle size of the dust core powder has a greater effect on the hysteresis loss than in the frequency band of several tens of kHz.
一般的に粒径を小さくするとヒステリシス損失が大きくなってしまうと考えられている。しかし、小さい粒径でもこのように特異的にヒステリシス損失が小さくなる範囲がある。この範囲に粒径を収めることで、１００ｋＨｚ以上の高周波数帯及び例えば１００ｍＴ等の高い磁束密度というヒステリシス損失が無視できない状況でも、低ヒステリシス損失を達成できる。そのため、このような圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心は、１００ｋＨｚ以上の高周波数帯及び例えば１００ｍＴ等の高い磁束密度を想定するリアクトルやトランスに用いられることが好適となるものである。 Generally, it is believed that the smaller the particle size, the larger the hysteresis loss. However, there is a range in which the hysteresis loss is specifically reduced even with a small particle size. By keeping the grain size within this range, low hysteresis loss can be achieved even in situations where hysteresis loss cannot be ignored, such as a high frequency band of 100 kHz or higher and a high magnetic flux density of, for example, 100 mT. Therefore, such a dust core powder and dust core are suitable for use in reactors and transformers assuming a high frequency band of 100 kHz or higher and a high magnetic flux density of, for example, 100 mT.
実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail based on examples. In addition, the present invention is not limited to the following examples.
実施例１乃至６並びに比較例１乃至４の圧粉磁心用粉末を作製し、更にこれら圧粉磁心用粉末の各々を用いて圧粉磁心を作製した。実施例１乃至６並びに比較例１乃至４の圧粉磁心用粉末は、用いられたＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の粒径が異なる。その他については、圧粉磁心用粉末を作製してから圧粉磁心を作製するまで、共通の製造方法及び製造条件で作製された。 Powders for dust cores of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4 were produced, and further, dust cores were produced using each of these powders for dust cores. The powders for dust cores of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4 differ in particle size of the Fe—Si alloy powder used. Others were manufactured by a common manufacturing method and manufacturing conditions from the preparation of the powder for the dust core to the preparation of the dust core.
実施例１乃至６並びに比較例１乃至４に共通の製造方法は次の通りである。まず、Ｓｉの含有率が６．５％であるＦｅ－６．５％Ｓｉ合金粉末又はＳｉの含有率が５．５％であるＦｅ－５．５％Ｓｉ合金粉末のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末を用意した。１５０目の篩いをかけ、篩い落とされたＦｅ－Ｓｉ系合金粉末を６５０℃の窒素雰囲気中に２時間晒した。この熱処理後のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末を更に篩いにかけ、実施例１乃至６並びに比較例１乃至４に応じた粒度分布となるように分級した。 A manufacturing method common to Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4 is as follows. First, Fe—Si alloy powder of Fe-6.5% Si alloy powder having a Si content of 6.5% or Fe-5.5% Si alloy powder having a Si content of 5.5% prepared. A 150-mesh sieve was applied, and the sieved Fe—Si alloy powder was exposed to a nitrogen atmosphere at 650° C. for 2 hours. The Fe—Si alloy powder after this heat treatment was further sieved and classified so as to have a particle size distribution according to Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4.
分級されたＦｅ－Ｓｉ系合金粉末に対し、シリコーンオリゴマーを０．５ｗｔ％混合し、２００℃の大気雰囲気中に２時間乾燥させた。更に、固形分が５０％のシリコーンレジンを１．６ｗｔ％混合し、１５０℃の大気雰囲気中に２時間乾燥させた。これにより、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の表面にシリコーンオリゴマーの層が形成され、更にシリコーンオリゴマーの層の上にシリコーンレジンの層が積層された圧粉磁心用粉末が作製された。 0.5 wt % of a silicone oligomer was mixed with the classified Fe—Si alloy powder, and dried in an air atmosphere at 200° C. for 2 hours. Further, 1.6 wt % of a silicone resin having a solid content of 50% was mixed and dried in an air atmosphere at 150° C. for 2 hours. As a result, a dust core powder was produced in which a layer of silicone oligomer was formed on the surface of the Fe—Si alloy powder, and a layer of silicone resin was laminated on the layer of silicone oligomer.
凝集を解消する目的で圧粉磁心用粉末を目開き２５０μｍの篩に通し、潤滑剤（Ａｃｒａｗａｘ（登録商標））を０．５ｗｔ％添加した。潤滑剤を添加した圧粉磁心用粉末を金型に充填し、プレス成形を行い、外径１６．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍ、高さ５．０ｍｍの各圧粉成形体を得た。プレス成形の圧力は、１５ｔｏｎ／ｃｍ２で行った。これにより、圧粉成形体が作製された。圧粉成形体が作製された後、この圧粉成形体を８５０℃の窒素雰囲気下又は０．０１％の低酸素雰囲気下で２時間焼成した。これにより、圧粉磁心が作製された。 For the purpose of eliminating agglomeration, the dust core powder was passed through a sieve with an opening of 250 μm, and 0.5 wt % of a lubricant (Acrawax (registered trademark)) was added. A mold was filled with the powder for a powder magnetic core to which a lubricant was added, and press molding was performed to obtain powder compacts having an outer diameter of 16.5 mm, an inner diameter of 11.0 mm, and a height of 5.0 mm. The press molding pressure was 15 tons/cm 2 . Thus, a powder compact was produced. After the powder compact was produced, the powder compact was sintered at 850° C. in a nitrogen atmosphere or in a 0.01% low oxygen atmosphere for 2 hours. Thus, a powder magnetic core was produced.
各実施例及び比較例の圧粉磁心にφ０．５ｍｍの銅線で１次巻線２０ターン、２次巻線２０ターンの巻線を巻回し、ヒステリシス損失を測定した。測定条件は、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝１００ｍＴとし、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ－８２１９）を用いた。そして、次の（１）～（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損失係数を算出することで、最終的にヒステリシス損失を求めた。 A primary winding of 20 turns and a secondary winding of 20 turns were wound around the dust cores of each of the examples and comparative examples with a copper wire of φ0.5 mm, and the hysteresis loss was measured. Measurement conditions were a frequency of 100 kHz and a maximum magnetic flux density Bm of 100 mT, and a BH analyzer (Iwatsu Instruments Co., Ltd.: SY-8219), which is a magnetic measuring instrument, was used. Then, the hysteresis loss was finally obtained by calculating the hysteresis loss coefficient by the method of least squares using the following equations (1) to (3).
Ｐｃｖ ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２・・（１）
Ｐｈ ＝Ｋｈ×ｆ・・（２）
Ｐｅ ＝Ｋｅ×ｆ２・・（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ ：ヒステリシス損失係数
Ｋｅ ：渦電流損失係数
ｆ ：周波数
Ｐｈ ：ヒステリシス損失
Ｐｅ ：渦電流損失
Pcv=Kh×f+Ke×f 2 (1)
Ph=Kh×f (2)
Pe=Ke×f 2 (3)
Pcv: iron loss Kh: hysteresis loss coefficient Ke: eddy current loss coefficient f: frequency Ph: hysteresis loss Pe: eddy current loss
各実施例及び比較例で用いたＦｅ－Ｓｉ系合金の種類、粒度分布、焼成環境ごとのヒステリシス損失の結果を下表１に示す。
（表１）
(Table 1)
また、表１の結果に基づき、圧粉磁心用粉末のメジアン径Ｄ５０とヒステリシス損失との関係を図１のグラフにまとめ、圧粉磁心用粉末のメジアン径Ｄ１０とヒステリシス損失との関係を図２のグラフにまとめ、圧粉磁心用粉末のメジアン径Ｄ９０とヒステリシス損失との関係を図３のグラフにまとめた。 Further, based on the results of Table 1, the relationship between the median diameter D50 of the powder for dust core and the hysteresis loss is summarized in the graph of FIG. , and the relationship between the median diameter D90 of the dust core powder and the hysteresis loss is summarized in the graph of FIG.
図１乃至図３において、プロットが四角の系列は、Ｆｅ－６．５％Ｓｉ含有粉末を用いて窒素雰囲気下で焼成した各実施例及び比較例の結果であり、プロットが丸の系列は、Ｆｅ－６．５％Ｓｉ含有粉末を用いて０．０１％低酸素雰囲気下で焼成した各実施例及び比較例の結果であり、プロットが三角の系列は、Ｆｅ－５．５％Ｓｉ含有粉末を用いて窒素雰囲気下で焼成した各実施例及び比較例の結果であり、プロットが菱形の系列は、Ｆｅ－５．５％Ｓｉ含有粉末を用いて０．０１％低酸素雰囲気下で焼成した各実施例及び比較例の結果である。 In FIGS. 1 to 3, the series plotted with squares are the results of each example and comparative example in which Fe-6.5% Si-containing powder was used and fired in a nitrogen atmosphere, and the series plotted with circles are: It is the result of each example and comparative example fired in a 0.01% low oxygen atmosphere using Fe-6.5% Si containing powder, and the triangular series plots Fe-5.5% Si containing powder are the results of each example and comparative example fired in a nitrogen atmosphere using Fe-5.5% Si-containing powder. It is the result of each example and comparative example.
図１に示すように、メジアン径Ｄ５０が１６．３μｍ以上３６．７μｍ以下のＦｅ－６．５％Ｓｉ系合金粉末は、ヒステリシス損失が小さく収まっている。また、メジアン径Ｄ５０が１３．８μｍ以上３９．２μｍ以下のＦｅ－５．５％Ｓｉ系合金粉末は、ヒステリシス損失が小さく収まっている。 As shown in FIG. 1, the Fe-6.5% Si alloy powder having a median diameter D50 of 16.3 μm or more and 36.7 μm or less has a small hysteresis loss. In addition, the Fe-5.5% Si alloy powder having a median diameter D50 of 13.8 μm or more and 39.2 μm or less has a small hysteresis loss.
総じて、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末のメジアン径Ｄ５０が１３．８μｍ以上３９．２μｍ以下であれば、粒径に対するヒステリシス損失の影響が小さく、ヒステリシス損失が小さく収まっていることが確認できる。一方、この範囲から逸脱すると、原則通り粒径の小ささがヒステリシス損失の発生原因になり、ヒステリシス損失が大きくなることが確認された。 In general, it can be confirmed that when the median diameter D50 of the Fe—Si alloy powder is 13.8 μm or more and 39.2 μm or less, the influence of the hysteresis loss on the particle size is small, and the hysteresis loss is kept small. On the other hand, it was confirmed that if the particle size deviates from this range, the small particle size causes hysteresis loss as in principle, and the hysteresis loss increases.
もっとも、図２及び図３に示すように、粒度分布におけるＤ１０が７．４μｍ以上であり、更に粒度分布のＤ９０が４７．６以下であるＦｅ－６．５Ｓｉ系合金粉末のヒステリシス損失が小さく収まっている。また、粒度分布におけるＤ１０が６．９μｍ以上であり、更に粒度分布のＤ９０が５０．９以下であるＦｅ－５．５Ｓｉ系合金粉末のヒステリシス損失が小さく収まっている。 However, as shown in FIGS. 2 and 3, the hysteresis loss of the Fe-6.5Si alloy powder having a particle size distribution D10 of 7.4 μm or more and a particle size distribution D90 of 47.6 or less is small. ing. Further, the hysteresis loss of the Fe-5.5Si alloy powder having a particle size distribution D10 of 6.9 μm or more and a particle size distribution D90 of 50.9 or less is kept small.
総じて、メジアン径の条件に加え、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の粒度分布におけるＤ１０が６．９μｍ以上であり、更に粒度分布のＤ９０が５０．９μｍ以下である場合に、粒径に対するヒステリシス損失の影響が小さく、ヒステリシス損失が小さく収まっていることが確認できる。即ち、図２及び図３に示すように、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の粒度分布におけるＤ１０がこの範囲から逸脱したり、更に粒度分布のＤ９０がこの範囲から逸脱する場合には、メジアン径Ｄ５０が１３．８μｍ以上３９．２μｍ以下であっても、ヒステリシス損失が大きくなることが確認された。 In general, in addition to the conditions of the median diameter, when D10 in the particle size distribution of the Fe—Si alloy powder is 6.9 μm or more and D90 of the particle size distribution is 50.9 μm or less, the effect of hysteresis loss on the particle size is small and the hysteresis loss is kept small. That is, as shown in FIGS. 2 and 3, when D10 in the particle size distribution of the Fe—Si alloy powder deviates from this range, or when D90 of the particle size distribution deviates from this range, the median diameter D50 It was confirmed that the hysteresis loss increased even when the thickness was 13.8 μm or more and 39.2 μm or less.
従って、表１並びに図１乃至３に示すように、メジアン径Ｄ５０が１３．８μｍ以上３９．２μｍ以下であり、粒度分布におけるＤ１０が６．９μｍ以上であり、更に粒度分布のＤ９０が５０．９以下であるＦｅ－Ｓｉ系合金粉末により成る実施例１乃至６の圧粉磁心は、比較例１乃至４の圧粉磁心と比べてヒステリシス損失が低くなっていることが確認できる。特に、窒素雰囲気下で焼成した場合、比較例１乃至４に対する実施例１乃至６のヒステリシス損失の低さは顕著になっていることが確認できる。 Therefore, as shown in Table 1 and FIGS. 1 to 3, the median diameter D50 is 13.8 μm or more and 39.2 μm or less, the particle size distribution D10 is 6.9 μm or more, and the particle size distribution D90 is 50.9. It can be confirmed that the powder magnetic cores of Examples 1 to 6 made of the following Fe--Si alloy powders have a lower hysteresis loss than the powder magnetic cores of Comparative Examples 1 to 4. In particular, when fired in a nitrogen atmosphere, it can be confirmed that the hysteresis loss of Examples 1 to 6 is significantly lower than that of Comparative Examples 1 to 4.
（他の実施形態）
本明細書においては、本発明に係る実施形態を説明したが、この実施形態は例として提示したものであって、発明の範囲を限定することを意図していない。上記のような実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。
(Other embodiments)
Although embodiments of the invention have been described herein, the embodiments are provided by way of example and are not intended to limit the scope of the invention. The above embodiments can be implemented in various other forms, and various omissions, replacements, and modifications can be made without departing from the scope of the invention. The embodiments and modifications thereof are included in the scope and spirit of the invention, as well as in the scope of the invention described in the claims and equivalents thereof.
Claims (3)
前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末は、メジアン径Ｄ５０が１３．８μｍ以上３９．２μｍ以下であり、粒度分布におけるＤ１０が６．９μｍ以上であり、更に粒度分布のＤ９０が５０．９μｍ以下であること、
を特徴とする圧粉磁心用粉末。 containing Fe—Si alloy powder,
The Fe—Si alloy powder has a median diameter D50 of 13.8 μm or more and 39.2 μm or less, a particle size distribution D10 of 6.9 μm or more, and a particle size distribution D90 of 50.9 μm or less.
A powder for a dust core, characterized by:
を特徴とする請求項１記載の圧粉磁心用粉末。 comprising an insulating layer covering the particle surface of the Fe—Si alloy powder;
The powder for a dust core according to claim 1, characterized by:
を特徴とする圧粉磁心。 Containing the powder for a dust core according to claim 1 or 2,
A dust core characterized by:
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