JP2022142137A - Powder for powder magnetic core, and powder magnetic core - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、圧粉磁心用粉末、及び当該圧粉磁心用粉末を用いた圧粉磁心に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a dust core powder and a dust core using the dust core powder.
インダクタ又はリアクトルとも呼ばれるコイルは、電気エネルギーを磁気エネルギーに変換して蓄積及び放出する電磁気部品である。コイルは、電力用途では特にリアクトルとも呼ばれ、ハイブリッド自動車や電気自動車、燃料電池車の駆動システム等をはじめ、ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源といった各種の分野で使用されている。 A coil, also called an inductor or reactor, is an electromagnetic component that converts electrical energy into magnetic energy for storage and release. Coils are also called reactors in power applications, and are used in various fields such as drive systems for hybrid vehicles, electric vehicles, and fuel cell vehicles, OA equipment, solar power generation systems, automobiles, and uninterruptible power supplies. .
コイルには圧粉磁心のコアが多用されている。圧粉磁心は、圧粉磁心用粉末を押し固めた成形体を焼鈍したものである。圧粉磁心用粉末は、軟磁性金属の粉末であり、例えばセンダストとも呼ばれ、ＦｅにＳｉとＡｌを添加したＦｅＳｉＡｌ系合金が挙げられる。 The core of the dust core is often used for the coil. A powder magnetic core is obtained by annealing a compact obtained by compacting a powder for a powder magnetic core. The dust core powder is soft magnetic metal powder, which is also called sendust, and includes FeSiAl-based alloys in which Si and Al are added to Fe.
圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁界で大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。磁束密度に関する磁気特性としては例えば透磁率（μ）が挙げられる。エネルギー損失に関する磁気特性としてはコアロスとも呼ばれる鉄損（Ｐｃｖ）が挙げられる。鉄損（Ｐｃｖ）は、ヒステリシス損失（Ｐｈ）と、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表される。 Due to the demands for improved energy exchange efficiency and low heat generation, powder magnetic cores are required to have magnetic properties that allow a large magnetic flux density to be obtained with a small applied magnetic field, and magnetic properties that reduce energy loss when the magnetic flux density changes. Magnetic properties related to magnetic flux density include magnetic permeability (μ), for example. Magnetic properties related to energy loss include iron loss (Pcv), also called core loss. Iron loss (Pcv) is represented by the sum of hysteresis loss (Ph) and eddy current loss (Pe).
ヒステリシス損失は周波数に比例し、渦電流損失は周波数の二乗に比例する。従って、高周波数領域でコイルを使用する場合には、渦電流損失がエネルギー損失に支配的に作用する。そこで、渦電流損失を低減させるために、圧粉磁心用粉末の粒径を４５μｍ以上１８０μｍ以下とするように提案されている（例えば特許文献１参照）。 Hysteresis loss is proportional to frequency and eddy current loss is proportional to the square of frequency. Therefore, when the coil is used in a high frequency range, eddy current loss dominates the energy loss. Therefore, in order to reduce the eddy current loss, it has been proposed to set the particle size of the powder for a dust core to 45 μm or more and 180 μm or less (see, for example, Patent Document 1).
特許文献１において、４５μｍ未満は、粒径が小さいためにヒステリシス損失が発生することが示唆されている。即ち、渦電流損失を抑制するためには粒径が大きな圧粉磁心用粉末を制限し、比抵抗を高くすることが重要ではあるが、粒径を小さくしていくと反対にヒステリシス損失が大きくなってしまう虞がある。 In Patent Document 1, it is suggested that hysteresis loss occurs due to the small particle diameter of less than 45 μm. That is, in order to suppress the eddy current loss, it is important to limit the powder for dust cores having a large particle size and to increase the specific resistance. There is a risk that it will become
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、粒径を小さくしつつ、ヒステリシス損失を抑制した圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a powder for a dust core and a dust core in which hysteresis loss is suppressed while reducing the particle size.
本発明者らは、鋭意研究の結果、圧粉磁心用粉末がＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の場合、第１に、小さい粒径であると一律にヒステリシス損失の増加を招来させるのではないこと、第２に、メジアン径Ｄ５０が１６．４μｍ以上であればヒステリシス損失は急激に増加することはないこと、第３に、粒度分布におけるＤ１０が５．５μｍ未満であると、ヒステリシス損失が急激に増加してしまうという知見を得た。また、本発明者らは、圧粉磁心用粉末がＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の場合、メジアン径Ｄ５０が２３．６μｍを境として渦電流損失が急変するとの知見を得た。 As a result of intensive research, the present inventors found that, when the dust core powder is an FeSiAl-based alloy powder, firstly, a small particle size does not uniformly cause an increase in hysteresis loss, and secondly, Second, if the median diameter D50 is 16.4 μm or more, the hysteresis loss does not increase rapidly. I got the knowledge that Moreover, the present inventors have found that when the powder for a dust core is an FeSiAl-based alloy powder, the eddy current loss abruptly changes when the median diameter D50 reaches 23.6 μm.
本発明の圧粉磁心用粉末は、本発明者らによるこのような知見に基づき成されたものであり、上記の目的を達成するために、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を含み、前記ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末は、メジアン径Ｄ５０が１６．４μｍ以上２３．６μｍ以下であり、粒度分布におけるＤ１０が５．５μｍ以上であること、を特徴とする。この圧粉磁心用粉末は、前記ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の粒子表面を被覆する絶縁層を備えるようにしてもよい。 The powder for a dust core of the present invention was made based on such findings by the present inventors, and in order to achieve the above object, it contains an FeSiAl-based alloy powder, and the FeSiAl-based alloy powder is , a median diameter D50 of 16.4 μm or more and 23.6 μm or less, and a particle size distribution D10 of 5.5 μm or more. The dust core powder may have an insulating layer covering the particle surface of the FeSiAl-based alloy powder.
この圧粉磁心用粉末を含む圧粉磁心も本発明の一態様である。 A dust core containing this powder for a dust core is also an aspect of the present invention.
本発明によれば、圧粉磁心用粉末は、ヒステリシス損失を抑制でき、その上で渦電流損失も小さくできるので、鉄損を抑制できる。 According to the present invention, the powder for a dust core can suppress hysteresis loss and, moreover, eddy current loss can be reduced, so iron loss can be suppressed.
以下、本実施形態に係る圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心について詳細に説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものでない。 Hereinafter, the powder for dust core and the dust core according to the present embodiment will be described in detail. In addition, this invention is not limited to embodiment described below.
圧粉磁心は、インダクタ及びリアクトルとも呼ばれるコイルのコアに用いられる磁性体である。圧粉磁心は、圧粉磁心用粉末により成る。圧粉磁心用粉末は、必要に応じて絶縁層で被覆される。この圧粉磁心は、圧粉磁心用粉末を熱処理し、圧粉磁心用粉末を絶縁樹脂で被覆し、絶縁層が周囲に形成された圧粉磁心用粉末を加圧成形し、成形体を焼成することで作製される。 A dust core is a magnetic material used in the cores of coils, which are also called inductors and reactors. The dust core is made of powder for dust core. The dust core powder is coated with an insulating layer as necessary. This dust core is produced by subjecting the powder for the dust core to heat treatment, covering the powder for the dust core with an insulating resin, pressing the powder for the dust core with an insulating layer formed around it, and firing the compact. It is made by
圧粉磁心用粉末としては、鉄と珪素とアルミニウムからなる三元合金であるＦｅＳｉＡｌ系合金粉末が用いられる。ＦｅＳｉＡｌ系合金の粉末は、例えば、Ｆｅに対して、６ｗｔ％から１０ｗｔ％程度のＳｉと、４ｗｔ％から５ｗｔ％程度のＡｌとを含有させている。ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末には、例えば、Ｆｅに対して１ｗｔ％から３ｗｔ％程度のＮｉが含まれていてもよい。更に、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末にはＣｏ、Ｃｒ又はＭｎが含まれていてもよい。 FeSiAl-based alloy powder, which is a ternary alloy composed of iron, silicon and aluminum, is used as the dust core powder. The FeSiAl-based alloy powder contains, for example, about 6 wt % to 10 wt % of Si and about 4 wt % to 5 wt % of Al with respect to Fe. The FeSiAl-based alloy powder may contain, for example, about 1 wt % to 3 wt % of Ni with respect to Fe. Furthermore, the FeSiAl alloy powder may contain Co, Cr or Mn.
このＦｅＳｉＡｌ系合金粉末は、粉砕法により作製されたものでも、アトマイズ法により作製されたものでもよい。粉砕法では、ＦｅＳｉＡｌ系合金の金属塊をゾークラッシャー、ハンマーミル、アトリションミル、スタンプミル又はボールミル加工等によって機械的に粉砕する。アトマイズ法は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、水ガスアトマイズ法のいずれでも良い。粉砕粉は、現状、もっとも入手性が良く低コストである。粉砕法を使用した場合は、その粒子形状がいびつであるので、それを加圧成形した粉末成形体の機械的強度を向上させやすいため、好ましい。ガスアトマイズ法は、ヒステリシス損失を効果的に低減でき、好ましい。 This FeSiAl-based alloy powder may be produced by a pulverization method or by an atomizing method. In the pulverization method, metal lumps of the FeSiAl alloy are mechanically pulverized by a zocrusher, hammer mill, attrition mill, stamp mill, ball mill, or the like. The atomizing method may be a water atomizing method, a gas atomizing method, or a water gas atomizing method. The pulverized powder is currently the most readily available and the lowest cost. When the pulverization method is used, since the particle shape is distorted, it is easy to improve the mechanical strength of the powder compact obtained by pressure-molding it, which is preferable. The gas atomization method is preferable because it can effectively reduce the hysteresis loss.
ここで、メジアン径Ｄ５０が１６．４μｍ以上であるＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を圧粉磁心用粉末として用いると、圧粉磁心のヒステリシス損失が低く抑えられる。換言すると、メジアン径Ｄ５０が１６．４μｍ未満であるＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を圧粉磁心用粉末として用いると、圧粉磁心のヒステリシス損失が急上昇してしまう。 Here, when the FeSiAl-based alloy powder having a median diameter D50 of 16.4 μm or more is used as the dust core powder, the hysteresis loss of the dust core can be kept low. In other words, if the FeSiAl-based alloy powder having a median diameter D50 of less than 16.4 μm is used as the powder for the dust core, the hysteresis loss of the dust core suddenly increases.
但し、粒度分布におけるＤ１０が５．５μｍを境に、圧粉磁心のヒステリシス損失が急変してしまう。具体的には、粒度分布におけるＤ１０が５．５μｍ未満のＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を圧粉磁心用粉末として用いると、圧粉磁心のヒステリシス損失が急上昇してしまう。そのため、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末において、メジアン径Ｄ５０が１６．４μｍ以上であり、且つ粒度分布におけるＤ１０が５．５μｍ以上であれば、圧粉磁心のヒステリシス損失を低く抑えることができる。 However, the hysteresis loss of the powder magnetic core suddenly changes when D10 in the particle size distribution is 5.5 μm. Specifically, when an FeSiAl-based alloy powder having a particle size distribution D10 of less than 5.5 μm is used as a dust core powder, the hysteresis loss of the dust core increases sharply. Therefore, in the FeSiAl-based alloy powder, if the median diameter D50 is 16.4 μm or more and the particle size distribution D10 is 5.5 μm or more, the hysteresis loss of the powder magnetic core can be kept low.
また、メジアン径Ｄ５０が２３．６μｍを境に、圧粉磁心の渦電流損失が急変する。具体的には、粒径が小さい中でも、メジアン径Ｄ５０が２３．６μｍ以下のＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を圧粉磁心用粉末として用いると、圧粉磁心の渦電流損失が特に抑えられる。 Moreover, the eddy current loss of the powder magnetic core suddenly changes when the median diameter D50 reaches 23.6 μm. Specifically, when FeSiAl-based alloy powder having a median diameter D50 of 23.6 μm or less is used as the powder for the dust core, the eddy current loss of the dust core is particularly suppressed.
そこで、圧粉磁心用粉末には、振動篩等による篩い分けや、気流中の粒子の粒径により飛行軌跡が異なることを利用した気流による分級により、メジアン径Ｄ５０が１６．４μｍ以上２３．６μｍ以下であり、粒度分布におけるＤ１０が５．５μｍ以上であるＦｅＳｉＡｌ系合金粉末が用いられる。このＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を圧粉磁心用粉末として用いると、ヒステリシス損失を小さく抑制でき、渦電流損失も更に低く抑制でき、鉄損が小さくなる。しかも、メジアン径Ｄ５０が１６．４μｍ以上２３．６μｍ以下であるＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を圧粉磁心用粉末として用いると、初透磁率が高い圧粉磁心が得られる。 Therefore, the median diameter D50 of the powder for the dust core is 16.4 μm or more and 23.6 μm by sieving with a vibrating sieve or the like, or by classifying with an air flow that utilizes the fact that the flight trajectory of the particles in the air flow differs depending on the particle size. or less, and D10 in the particle size distribution is 5.5 μm or more. When this FeSiAl-based alloy powder is used as a dust core powder, the hysteresis loss can be suppressed, the eddy current loss can be suppressed further, and the iron loss can be reduced. Moreover, when the FeSiAl-based alloy powder having a median diameter D50 of 16.4 μm or more and 23.6 μm or less is used as the dust core powder, a dust core having a high initial magnetic permeability can be obtained.
ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末は、比表面積が小さいものが好ましい。つまり、球形度が高いことが好ましい。比表面積が小さいと、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末同士の隙間が少なくなり、密度及び透磁率の向上を図ることができるからである。球形度が高いことを示す指標として、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の円形度を用いる場合には、円形度が０．９５以上であることが好ましい。ボールミル、メカニカルアロイング、ジェットミル、アトライター又は表面改質装置を用いて表面の凹凸を均すことで、粒子の平均円形度を上昇させることができる。 The FeSiAl alloy powder preferably has a small specific surface area. In other words, it is preferable that the degree of sphericity is high. This is because when the specific surface area is small, the gaps between the FeSiAl alloy powders are reduced, and the density and magnetic permeability can be improved. When the circularity of the FeSiAl-based alloy powder is used as an index indicating high sphericity, the circularity is preferably 0.95 or more. The average circularity of the particles can be increased by smoothing the unevenness of the surface using a ball mill, mechanical alloying, jet mill, attritor, or surface modification device.
このＦｅＳｉＡｌ系合金粉末は、絶縁層で被覆する前に非酸化雰囲気で熱処理しておくことが好ましい。非酸化雰囲気は、雰囲気中の０．０１％等の低酸素雰囲気又は不活性ガス雰囲気が好ましい。不活性ガスとしては、Ｈ２やＮ２が挙げられる。加熱時間は、例えば１～６時間程度である。この熱処理工程では、５００℃以上７００℃以下の温度環境下にＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を晒すことが好ましい。５００℃以上７００℃以下の温度環境下にＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を晒すと、ヒステリシス損失の低減効果を得ることができる。 This FeSiAl-based alloy powder is preferably heat-treated in a non-oxidizing atmosphere before being coated with the insulating layer. The non-oxidizing atmosphere is preferably a low oxygen atmosphere such as 0.01% in the atmosphere or an inert gas atmosphere. Inert gases include H 2 and N 2 . The heating time is, for example, about 1 to 6 hours. In this heat treatment step, it is preferable to expose the FeSiAl alloy powder to a temperature environment of 500° C. or more and 700° C. or less. By exposing the FeSiAl-based alloy powder to a temperature environment of 500° C. or more and 700° C. or less, the effect of reducing hysteresis loss can be obtained.
ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の各粒子を被覆する絶縁層は、粒子全表面を覆うように付着していてもよく、粒子の一部の表面を覆うように付着していてもよいし、これらの両方の態様が混在していてもよい。また、この絶縁層は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の各粒子に付着していてもよいし、粒子の凝集体の表面に付着していてもよいし、これらの両方の態様が混在していてもよい。粒子や凝集体の一部表面を覆うとき、絶縁層は、点状に分散して付着していてもよいし、塊状に分散して付着していてもよいし、これらの態様が混在していてもよい。 The insulating layer covering each particle of the FeSiAl-based alloy powder may be attached so as to cover the entire surface of the particle, may be attached so as to cover a part of the surface of the particle, or both of these may be applied. Aspects may be mixed. In addition, the insulating layer may be attached to each particle of the FeSiAl-based alloy powder, may be attached to the surface of the aggregate of the particles, or both of these aspects may be mixed. . When partially covering the surface of the particles or aggregates, the insulating layer may be dispersed and adhered in the form of dots, may be dispersed and adhered in the form of lumps, or may be a mixture of these modes. may
絶縁層には、絶縁材料としてシランカップリング剤、シリコーンオリゴマー若しくはシリコーンレジン、又はこれら２種以上の混合が含まれる。例えば、ＦｅＳｉＡｌ系合金の粒子又は凝集体の外側に、シランカップリング剤とシリコーンレジンが付着していてもよいし、シリコーンオリゴマーとシリコーンレジンが付着していてもよい。また、複数種の絶縁材料がＦｅＳｉＡｌ系合金の粒子又は凝集体の外側に付着する場合、その複数種の絶縁材料により成る絶縁層は、種類ごとに各層に分かれていてもよいし、各種類が混合された単層であってもよい。 The insulating layer contains a silane coupling agent, a silicone oligomer, a silicone resin, or a mixture of two or more thereof as an insulating material. For example, a silane coupling agent and a silicone resin, or a silicone oligomer and a silicone resin may adhere to the outside of FeSiAl-based alloy particles or aggregates. In addition, when a plurality of types of insulating materials are attached to the outside of FeSiAl-based alloy particles or aggregates, the insulating layer made of the plurality of types of insulating materials may be divided into layers for each type, or each type may be divided into layers. It may also be a mixed monolayer.
シランカップリング剤を絶縁層に含める場合、シランカップリング剤としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、イソシアヌレート系のシランカップリング剤を使用することができ、特に、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、トリス－（３－トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレートが好ましい。シランカップリング剤の添加量としては、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して、０．０５ｗｔ％以上、１．０ｗｔ％以下が好ましい。シランカップリング剤の添加量をこの範囲にすることで、圧粉磁心用粉末の流動性を向上させるとともに、成形された圧粉磁心の密度、磁気特性、強度特性を向上させることができる。 When a silane coupling agent is included in the insulating layer, the silane coupling agent can be an aminosilane-based, epoxysilane-based, or isocyanurate-based silane coupling agent, particularly 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, tris-(3-trimethoxysilylpropyl)isocyanurate are preferred. The amount of the silane coupling agent to be added is preferably 0.05 wt % or more and 1.0 wt % or less with respect to the FeSiAl alloy powder. By setting the amount of the silane coupling agent to be added within this range, the fluidity of the powder for dust core can be improved, and the density, magnetic characteristics, and strength characteristics of the molded dust core can be improved.
ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末とシランカップリング剤を混合した後、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末とシランカップリング剤の混合物を加熱乾燥する。乾燥温度は、２５℃～２００℃である。乾燥温度が２５℃より低いと、溶剤が残留し被膜が不完全となる場合があるためである。一方、乾燥温度が２００℃より高いと、分解が進み被膜として形成されなくなる場合があるためである。乾燥時間は、２時間程度である。 After mixing the FeSiAl alloy powder and the silane coupling agent, the mixture of the FeSiAl alloy powder and the silane coupling agent is dried by heating. The drying temperature is between 25°C and 200°C. This is because if the drying temperature is lower than 25° C., the solvent may remain and the coating may become incomplete. On the other hand, if the drying temperature is higher than 200° C., decomposition may proceed and the film may not be formed. Drying time is about 2 hours.
シリコーンオリゴマーを絶縁層に含める場合、シリコーンオリゴマーとしては、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系、又はアルコキシシリル基ではなく、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁層を形成することができる。また、シリコーンオリゴマー層の形成のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いてもよい。シリコーンオリゴマーの添加量は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して０．１ｗｔ％以上２．０ｗｔ％以下が望ましい。 When the silicone oligomer is included in the insulating layer, the silicone oligomer may be a methyl-based or methylphenyl-based one having an alkoxysilyl group and not having a reactive functional group, or an epoxy having an alkoxysilyl group and a reactive functional group. Epoxymethyl, mercapto, mercaptomethyl, acrylmethyl, methacrylmethyl, vinylphenyl, or alicyclic epoxies having reactive functional groups instead of alkoxysilyl groups can be used. In particular, a thick and hard insulating layer can be formed by using a methyl-based or methylphenyl-based silicone oligomer. Considering the ease of forming a silicone oligomer layer, a relatively low-viscosity methyl-based or methylphenyl-based solvent may also be used. The amount of silicone oligomer to be added is desirably 0.1 wt % or more and 2.0 wt % or less with respect to the FeSiAl alloy powder.
ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末とシリコーンオリゴマーを混合した後、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末とシリコーンオリゴマーの混合物を加熱乾燥する。乾燥温度は、２５℃～３００℃が好ましい。乾燥温度が２５℃未満であると膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなり、損失が増大する。一方、乾燥温度３００℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、損失が増大する。乾燥時間は、２時間程度である。 After mixing the FeSiAl-based alloy powder and the silicone oligomer, the mixture of the FeSiAl-based alloy powder and the silicone oligomer is dried by heating. The drying temperature is preferably 25°C to 300°C. If the drying temperature is less than 25° C., the formation of the film is incomplete, resulting in high eddy current losses and increased losses. On the other hand, if the drying temperature is higher than 300° C., the hysteresis loss increases due to oxidation of the powder, resulting in increased loss. Drying time is about 2 hours.
シリコーンレジンは、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ―Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂であり、可撓性に優れた絶縁層を形成することができる。シリコーンレジンを絶縁層に含める場合、シリコーンレジンとしては、典型的には、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れた絶縁層を形成することができる。シリコーンレジンの添加量は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して、０．８～２．０ｗｔ％であることが好ましい。添加量が０．８ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が２．０ｗｔ％より多いと圧粉磁心の密度低下を招く。 A silicone resin is a resin having a siloxane bond (Si--O--Si) as a main skeleton, and can form an insulating layer with excellent flexibility. When a silicone resin is included in the insulating layer, the silicone resin is typically methyl-based, methylphenyl-based, propylphenyl-based, epoxy-resin-modified, alkyd-resin-modified, polyester-resin-modified, rubber-based, or the like. be able to. Among these, in particular, when a methylphenyl-based silicone resin is used, it is possible to form an insulating layer having a small weight loss on heating and excellent heat resistance. The amount of silicone resin to be added is preferably 0.8 to 2.0 wt % with respect to the FeSiAl alloy powder. If the added amount is less than 0.8 wt %, it does not function as an insulating coating, and eddy current loss increases, resulting in deterioration of magnetic properties. If the added amount is more than 2.0 wt %, the density of the powder magnetic core will be lowered.
ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末とシリコーンレジンを混合した後、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末とシリコーンレジンの混合物を加熱乾燥する。乾燥温度は、１００℃～２００℃が好ましい。乾燥温度が１００℃より小さいと膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる場合があるためである。一方、乾燥温度２００℃より大きいと粉末が無機物となりバインダとしての役割を果たさず、保形成が悪くなり、成形体の密度及び透磁率が低下する場合があるためである。乾燥時間は、２時間程度である。 After mixing the FeSiAl-based alloy powder and the silicone resin, the mixture of the FeSiAl-based alloy powder and the silicone resin is dried by heating. The drying temperature is preferably 100°C to 200°C. This is because if the drying temperature is lower than 100° C., the formation of the film may be incomplete and the eddy current loss may increase. On the other hand, if the drying temperature is higher than 200° C., the powder becomes an inorganic substance and does not play a role as a binder, resulting in deterioration in shape retention and reduction in the density and magnetic permeability of the compact. Drying time is about 2 hours.
その他、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末には各種の添加物を付加するようにしてもよい。例えば、アルミナ粉末、マグネシア粉末、シリカ粉末、チタニア粉末及びジルコニア粉末等の無機絶縁粉末、縮合リン酸アルミニウム、縮合リン酸カルシウム及び縮合リン酸マグネシウム等の縮合リン酸金属塩を添加するようにしてもよい。 In addition, various additives may be added to the FeSiAl alloy powder. For example, inorganic insulating powders such as alumina powder, magnesia powder, silica powder, titania powder and zirconia powder, and condensed metal phosphates such as condensed aluminum phosphate, condensed calcium phosphate and condensed magnesium phosphate may be added.
このような圧粉磁心用粉末を用いて圧粉磁心を作製する際、圧粉磁心用粉末には、潤滑剤を添加して加圧成形及び焼成される。潤滑剤は、圧粉磁心用粉末を被覆した絶縁層の表面を被覆する。潤滑剤としては、これに限定されないが、例えば、ステアリン酸及びその金属塩並びにエチレンビスステアルアミド、エチレンビスステアロアマイド、エチレンビスステアレートアミドなどが挙げられる。潤滑剤の添加量は、圧粉磁心用粉末に対して、０．２ｗｔ％～０．８ｗｔ％程度であることが好ましい。さらに好ましくは、潤滑剤の添加量は、圧粉磁心用粉末に対して、０．３ｗｔ％～０．６ｗｔ％程度である。この範囲にすることで、圧粉磁心用粉末間の滑りをより向上させることができる。 When a dust core is produced using such a powder for a dust core, a lubricant is added to the powder for a dust core, and the mixture is press-molded and fired. The lubricant coats the surface of the insulating layer coated with the dust core powder. Examples of lubricants include, but are not limited to, stearic acid and its metal salts, ethylene bis stearamide, ethylene bis stearamide, ethylene bis stearate amide, and the like. The amount of the lubricant to be added is preferably about 0.2 wt % to 0.8 wt % with respect to the dust core powder. More preferably, the amount of lubricant added is about 0.3 wt % to 0.6 wt % with respect to the dust core powder. By setting it to this range, the sliding between powders for dust cores can be improved more.
加圧成形工程では、絶縁層が形成された圧粉磁心用粉末を加圧成形することにより、圧粉成形体を成形する工程である。圧粉磁心用粉末に１０～２０ｔｏｎ／ｃｍ２程度の圧力を加えて圧粉成形体を作製する。加圧力は平均で１２～１５ｔｏｎ／ｃｍ２程度がより好ましい。 The pressure molding step is a step of molding the powder compact by pressure molding the powder for the dust core on which the insulating layer is formed. A pressure of about 10 to 20 tons/cm 2 is applied to the powder for dust core to produce a compact. More preferably, the pressing force is about 12 to 15 tons/cm 2 on average.
加圧成型後の焼成工程では、窒素ガス中、窒素と水素の混合ガス、０．０１％等の低酸素雰囲気等の非酸化性雰囲気中又は大気中にて、６００℃以上且つ圧粉磁心用粉末に被覆した絶縁層が破壊される温度（例えば、８００℃とする）よりも低い温度で、熱処理を行う。この焼成工程を経ることで圧粉磁心が作製される。 In the firing process after pressure molding, in nitrogen gas, in a mixed gas of nitrogen and hydrogen, in a non-oxidizing atmosphere such as a low oxygen atmosphere such as 0.01%, or in the atmosphere, 600 ° C. or higher and for powder magnetic core The heat treatment is performed at a temperature lower than the temperature at which the insulating layer covering the powder is destroyed (for example, 800° C.). A powder magnetic core is manufactured through this firing process.
このような圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心は、１００ｋＨｚ以上の高周波数帯及び例えば１００ｍＴ等の高い磁束密度を想定するリアクトルやトランスに用いられることが好適である。数十ｋＨｚ程度の周波数帯では圧粉磁心用粉末の粒径がヒステリシス損失に与える影響は小さい。一方、１００ｋＨｚ以上の高周波数帯及び例えば１００ｍＴ等の高い磁束密度では、数十ｋＨｚ程度の周波数帯とは様相を異にし、圧粉磁心用粉末の粒径がヒステリシス損失に与える影響は大きくなる。 Such a dust core powder and dust core are preferably used in reactors and transformers that assume a high frequency band of 100 kHz or more and a high magnetic flux density of, for example, 100 mT. In a frequency band of about several tens of kHz, the particle size of the dust core powder has little effect on the hysteresis loss. On the other hand, in a high frequency band of 100 kHz or higher and a high magnetic flux density of, for example, 100 mT, the particle size of the dust core powder has a greater effect on the hysteresis loss than in the frequency band of several tens of kHz.
一般的に粒径を小さくするとヒステリシス損失が大きくなってしまうと考えられている。しかし、小さい粒径でもこのようにヒステリシス損失が小さくなる範囲がある。しかも、粒径が小さいと渦電流損失が小さくなる傾向はあるが、その中でも渦電流損失が特に小さく抑えられる範囲がある。これら範囲に粒径を合致させることで、１００ｋＨｚ以上の高周波数帯及び例えば１００ｍＴ等の高い磁束密度というヒステリシス損失が無視できない状況でも、低ヒステリシス損失を達成でき、また渦電流損失を更に低くすることができる。そのため、このような圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心は、１００ｋＨｚ以上の高周波数帯及び例えば１００ｍＴ等の高い磁束密度を想定するリアクトルやトランスに用いられることが好適となるものである。 Generally, it is believed that the smaller the particle size, the larger the hysteresis loss. However, even with a small particle size, there is a range in which the hysteresis loss becomes small in this manner. Moreover, although the eddy current loss tends to decrease when the grain size is small, there is a range in which the eddy current loss can be particularly suppressed. By matching the grain size to these ranges, low hysteresis loss can be achieved even in a high frequency band of 100 kHz or higher and a high magnetic flux density such as 100 mT, where hysteresis loss cannot be ignored, and eddy current loss can be further reduced. can be done. Therefore, such a dust core powder and dust core are suitable for use in reactors and transformers assuming a high frequency band of 100 kHz or higher and a high magnetic flux density of, for example, 100 mT.
実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail based on examples. In addition, the present invention is not limited to the following examples.
実施例１乃至４並びに比較例１乃至５の圧粉磁心用粉末を作製し、更にこれら圧粉磁心用粉末の各々を用いて圧粉磁心を作製した。実施例１乃至４並びに比較例１乃至５の圧粉磁心用粉末は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の粒度分布、円形度及び保磁力が異なる。その他については、圧粉磁心用粉末を作製してから圧粉磁心を作製するまで、共通の製造方法及び製造条件で作製された。 Powders for dust cores of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 5 were produced, and further, dust cores were produced using each of these powders for dust cores. The dust core powders of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 5 differ in particle size distribution, circularity and coercive force of the FeSiAl alloy powder. Others were manufactured by a common manufacturing method and manufacturing conditions from the preparation of the powder for the dust core to the preparation of the dust core.
実施例１乃至４並びに比較例１乃至５に共通の製造方法は次の通りである。まず、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を１５０目の篩いにかけ、篩い落とされたＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を６５０℃の窒素雰囲気中に２時間晒した。この熱処理後のＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を更に篩いにかけ、実施例１乃至４並びに比較例１乃至５に応じた粒度分布となるように分級した。 A manufacturing method common to Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 5 is as follows. First, the FeSiAl-based alloy powder was passed through a 150-mesh sieve, and the sieved FeSiAl-based alloy powder was exposed to a nitrogen atmosphere at 650° C. for 2 hours. The FeSiAl alloy powder after this heat treatment was further sieved and classified so as to have a particle size distribution according to Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 5.
分級されたＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対し、潤滑剤（Ａｃｒａｗａｘ（登録商標））を０．３ｗｔ％添加して混合し、次にシランカップリング剤を０．５ｗｔ％混合し、更に固形分が５０％のシリコーンレジンを１．５ｗｔ％混合し、１５０℃の大気雰囲気中に２時間乾燥させた。 To the classified FeSiAl-based alloy powder, 0.3 wt% of a lubricant (Acrawax (registered trademark)) is added and mixed, then 0.5 wt% of a silane coupling agent is added, and the solid content is 50%. 1.5 wt % of the silicone resin was mixed and dried in an air atmosphere at 150° C. for 2 hours.
凝集を解消する目的で圧粉磁心用粉末を目開き２５０μｍの篩に通し、潤滑剤（Ａｃｒａｗａｘ（登録商標））を０．２ｗｔ％添加した。潤滑剤を添加した圧粉磁心用粉末を金型に充填し、プレス成形を行い、外径１６．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍ、高さ５．０ｍｍの各圧粉成形体を得た。プレス成形の圧力は、１５ｔｏｎ／ｃｍ２で行った。これにより、圧粉成形体が作製された。圧粉成形体が作製された後、この圧粉成形体を７００℃の窒素雰囲気下で２時間焼成した。これにより、圧粉磁心が作製された。 For the purpose of eliminating agglomeration, the dust core powder was passed through a sieve with an opening of 250 μm, and 0.2 wt % of a lubricant (Acrawax (registered trademark)) was added. A mold was filled with powder for a dust core to which a lubricant was added, and press molding was performed to obtain a powder compact having an outer diameter of 16.5 mm, an inner diameter of 11.0 mm, and a height of 5.0 mm. The press molding pressure was 15 tons/cm 2 . Thus, a powder compact was produced. After the powder compact was produced, the powder compact was sintered at 700° C. in a nitrogen atmosphere for 2 hours. Thus, a powder magnetic core was produced.
各実施例及び比較例の圧粉磁心にφ０．５ｍｍの銅線で１次巻線１７ターン、２次巻線１７ターンの巻線を巻回し、ヒステリシス損失を測定した。測定条件は、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝１００ｍＴとし、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ－８２１９）を用いた。鉄損、ヒステリシス損失及び渦電流損失については、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ－８２１９）を用いて算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を次の（１）～（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損失係数、渦電流損失係数を算出することで行った。 A primary winding of 17 turns and a secondary winding of 17 turns were wound with a copper wire of φ0.5 mm around the dust core of each example and comparative example, and the hysteresis loss was measured. Measurement conditions were a frequency of 100 kHz and a maximum magnetic flux density Bm of 100 mT, and a BH analyzer (Iwatsu Instruments Co., Ltd.: SY-8219), which is a magnetic measuring instrument, was used. Iron loss, hysteresis loss, and eddy current loss were calculated using a BH analyzer (Iwatsu Instruments Co., Ltd.: SY-8219), which is a magnetic measuring instrument. This calculation was performed by calculating the hysteresis loss coefficient and the eddy current loss coefficient using the following equations (1) to (3) using the least squares method for the iron loss frequency curve.
Ｐｃｖ ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２・・（１）
Ｐｈ ＝Ｋｈ×ｆ・・（２）
Ｐｅ ＝Ｋｅ×ｆ２・・（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ ：ヒステリシス損失係数
Ｋｅ ：渦電流損失係数
ｆ ：周波数
Ｐｈ ：ヒステリシス損失
Ｐｅ ：渦電流損失
Pcv=Kh×f+Ke×f 2 (1)
Ph=Kh×f (2)
Pe=Ke×f 2 (3)
Pcv: iron loss Kh: hysteresis loss coefficient Ke: eddy current loss coefficient f: frequency Ph: hysteresis loss Pe: eddy current loss
また、各実施例及び比較例の密度を測定した。密度は、見かけ密度である。作製した圧粉成形体の外径、内径、及び高さを測定し、これらの値から各圧粉成形体の体積（ｃｍ３）を、π×（外径２－内径２）×高さに基づき算出した。そして、圧粉成形体の重量を測定し、重量を体積で除算することで、密度を算出した。尚、測定した重量は、プレス成形を経た後の重量であり、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末、シランカップリング剤、シリコーンレジン、及び潤滑剤の合計の重量である。 Also, the density of each example and comparative example was measured. Density is apparent density. The outer diameter, inner diameter, and height of the produced compacted body are measured, and from these values, the volume (cm 3 ) of each compacted body is π × (outer diameter 2 - inner diameter 2 ) × height. calculated based on Then, the density was calculated by measuring the weight of the green compact and dividing the weight by the volume. The measured weight is the weight after press molding, and is the total weight of the FeSiAl alloy powder, the silane coupling agent, the silicone resin, and the lubricant.
更に、各実施例及び比較例の透磁率を測定した。透磁率は、鉄損の測定時に最大磁束密度Ｂｍを設定したときの振幅透磁率とし、ＬＣＲメータ（アジレント・テクノロジー株式会社製：４２８４Ａ）を使用して算出した。透磁率は、直流電流を重畳させずに磁界がゼロの初透磁率（０ｋＡ/ｍ）を測定した。 Furthermore, the magnetic permeability of each example and comparative example was measured. The magnetic permeability was calculated using an LCR meter (manufactured by Agilent Technologies, Inc.: 4284A) as the amplitude magnetic permeability when the maximum magnetic flux density Bm was set at the time of iron loss measurement. The magnetic permeability was measured as the initial magnetic permeability (0 kA/m) when the magnetic field was zero without superimposing a DC current.
各実施例及び比較例で用いたＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の粒度分布、円形度、保磁力（Ｈｃ）、密度、初透磁率（０ｋＡ/ｍ）、鉄損（Ｐｃｖ）、ヒステリシス損失（Ｐｈ）及び渦電流損失（Ｐｅ）の結果を下表１に示す。
（表１）
(Table 1)
また、表１の結果に基づき、圧粉磁心用粉末のメジアン径Ｄ５０とヒステリシス損失との関係、及びメジアン径Ｄ５０と渦電流損失との関係を図１のグラフにまとめ、圧粉磁心用粉末のメジアン径Ｄ５０と鉄損との関係を図２のグラフにまとめ、圧粉磁心用粉末の粒度分布におけるＤ１０とヒステリシス損失との関係を図３のグラフにまとめ、圧粉磁心用粉末のメジアン径Ｄ５０と初透磁率との関係を図４のグラフにまとめた。 Further, based on the results of Table 1, the relationship between the median diameter D50 of the powder for dust core and the hysteresis loss, and the relationship between the median diameter D50 and eddy current loss of the powder for dust core are summarized in the graph of FIG. The relationship between the median diameter D50 and iron loss is summarized in the graph of FIG. 2, the relationship between D10 in the particle size distribution of the powder for dust core and the hysteresis loss is summarized in the graph of FIG. 3, and the median diameter D50 of the powder for dust core and the initial permeability are summarized in the graph of FIG.
表１及び図１に示すように、メジアン径Ｄ５０が１６．４μｍ以上の実施例１乃至４は、ヒステリシス損失が低く収まっていることが確認できる。また、表１及び図１に示すように、２３．６μｍ以下の範囲は、２３．６μｍ超の範囲と比べて、渦電流損失が一段低くなっていることが確認できる。そのため、表１及び図２に示すように、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末のメジアン径Ｄ５０が１６．４μｍ以上２３．６μｍ以下であると、鉄損が低く抑えられていることが確認できる。 As shown in Table 1 and FIG. 1, it can be confirmed that the hysteresis loss is low in Examples 1 to 4 in which the median diameter D50 is 16.4 μm or more. Moreover, as shown in Table 1 and FIG. 1, it can be confirmed that the eddy current loss is one step lower in the range of 23.6 μm or less than in the range of more than 23.6 μm. Therefore, as shown in Table 1 and FIG. 2, it can be confirmed that iron loss is kept low when the median diameter D50 of the FeSiAl alloy powder is 16.4 μm or more and 23.6 μm or less.
但し、表１及び図３に示すように、粒度分布におけるＤ１０が５．５μｍを変曲点として、ヒステリシス損失が著しく異なることが確認できる。即ち、粒度分布におけるＤ１０が５．５μｍ未満であると、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を圧粉磁心用粉末として用いた圧粉磁心のヒステリシス損失は著しく高くなってしまう。一方、粒度分布におけるＤ１０が５．５μｍ以上であると、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を圧粉磁心用粉末として用いた圧粉磁心のヒステリシス損失は低く抑えられる。 However, as shown in Table 1 and FIG. 3, it can be confirmed that the hysteresis loss is remarkably different with D10 of 5.5 μm as the inflection point in the particle size distribution. That is, when the D10 in the particle size distribution is less than 5.5 μm, the hysteresis loss of the powder magnetic core using the FeSiAl alloy powder as the powder for the powder magnetic core becomes remarkably high. On the other hand, when the D10 in the particle size distribution is 5.5 μm or more, the hysteresis loss of the dust core using the FeSiAl-based alloy powder as the powder for the dust core can be kept low.
表１及び図１乃至３からわかるように、総じて、メジアン径Ｄ５０が１６．４μｍ以上２３．６μｍ以下であり、粒度分布におけるＤ１０が５．５μｍ以上であるＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を圧粉磁心用粉末として用いることにより、圧粉磁心のヒステリシス損失は抑制され、渦電流損失は小さい粒径の中でも更に抑え込まれ、良好な鉄損となることが確認できる。 As can be seen from Table 1 and FIGS. 1 to 3, the median diameter D50 is generally 16.4 μm or more and 23.6 μm or less, and the particle size distribution D10 is 5.5 μm or more. It can be confirmed that the hysteresis loss of the powder magnetic core is suppressed, the eddy current loss is further suppressed even if the particle size is small, and the iron loss is excellent.
更に、表１及び図４に示すように、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末のメジアン径Ｄ５０が１６．４μｍ以上２３．６μｍ以下であると、圧粉磁心の初透磁率が１００Ｈ／ｍ近く又は１００Ｈ／ｍ以上となることが確認された。即ち、メジアン径Ｄ５０が１６．４μｍ以上２３．６μｍ以下であり、粒度分布におけるＤ１０が５．５μｍ以上であるＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を圧粉磁心用粉末として用いると、圧粉磁心は、低鉄損でありながら、１００Ｈ／ｍ近く又は１００Ｈ／ｍ以上の初透磁率を有することが確認された。 Furthermore, as shown in Table 1 and FIG. 4, when the median diameter D50 of the FeSiAl-based alloy powder is 16.4 μm or more and 23.6 μm or less, the initial magnetic permeability of the dust core is close to 100 H / m or 100 H / m or more. It was confirmed that That is, when an FeSiAl-based alloy powder having a median diameter D50 of 16.4 μm or more and 23.6 μm or less and a particle size distribution D10 of 5.5 μm or more is used as a powder for a dust core, the dust core has a low core loss. However, it was confirmed to have an initial magnetic permeability close to 100 H/m or 100 H/m or more.
（他の実施形態）
本明細書においては、本発明に係る実施形態を説明したが、この実施形態は例として提示したものであって、発明の範囲を限定することを意図していない。上記のような実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。
(Other embodiments)
Although embodiments of the invention have been described herein, the embodiments are provided by way of example and are not intended to limit the scope of the invention. The above embodiments can be implemented in various other forms, and various omissions, replacements, and modifications can be made without departing from the scope of the invention. The embodiments and modifications thereof are included in the scope and spirit of the invention, as well as in the scope of the invention described in the claims and equivalents thereof.
Claims (3)
前記ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末は、メジアン径Ｄ５０が１６．４μｍ以上２３．６μｍ以下であり、粒度分布におけるＤ１０が５．５μｍ以上であること、
を特徴とする圧粉磁心用粉末。 containing FeSiAl-based alloy powder,
The FeSiAl-based alloy powder has a median diameter D50 of 16.4 μm or more and 23.6 μm or less, and a particle size distribution D10 of 5.5 μm or more.
A powder for a dust core, characterized by:
を特徴とする請求項１記載の圧粉磁心用粉末。 comprising an insulating layer covering the particle surfaces of the FeSiAl-based alloy powder;
The powder for a dust core according to claim 1, characterized by:
を特徴とする圧粉磁心。 Containing the powder for a dust core according to claim 1 or 2,
A dust core characterized by:
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