JP2022027731A - ガスバリア樹脂組成物、多層構造体、包装材、縦製袋充填シール袋、バックインボックス用内容器、積層剥離容器、多層管、ブロー成形容器及びガスバリア樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]一種又は二種以上のエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物、及び熱可塑性エラストマー(C)を含み、上記一種又は二種以上のエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物の原料であるエチレン及びビニルエステルの一部がバイオマス由来であり、残部が化石燃料由来であり、上記一種又は二種以上のエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物に対する熱可塑性エラストマー(C)の質量比が5/95以上35/65以下である、ガスバリア樹脂組成物;
[2]上記一種又は二種以上のエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物が、原料であるエチレン及びビニルエステルの少なくとも一部がバイオマス由来であるエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(A)と、化石燃料由来であるエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(B)とを含む、[1]のガスバリア樹脂組成物;
[3]上記エチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(A)と上記エチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(B)との質量比(A/B)が1/99~99/1である、[2]のガスバリア樹脂組成物;
[4]上記一種又は二種以上のエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物が、原料であるエチレン及びビニルエステルの一部がバイオマス由来であり、残部が化石燃料由来であるエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(A’)を含む、[1]のガスバリア樹脂組成物;
[5]上記一種又は二種以上のエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物のバイオベース度が1%以上99%以下である、[1]~[4]のいずれかのガスバリア樹脂組成物;
[6]バイオベース度が1%以上99%以下である、[1]~[5]のいずれかのガスバリア樹脂組成物;
[7]硫黄化合物を硫黄原子換算で0ppmを超えて100ppm以下含む、[1]~[6]のいずれかのガスバリア樹脂組成物;
[8]上記硫黄化合物が、ジメチルスルフィドまたはジメチルスルホキシドである、[7]のガスバリア樹脂組成物;
[9]上記原料のうちのエチレンの少なくとも一部がバイオマス由来である、[1]~[8]のいずれかのガスバリア樹脂組成物;
[10]上記原料のうちのビニルエステルの少なくとも一部がバイオマス由来である、[1]~[9]のいずれかのガスバリア樹脂組成物;
[11]熱可塑性エラストマー(C)が、不飽和カルボン酸又はその誘導体で変性された変性熱可塑性エラストマー(c2)を含む、[1]~[10]のいずれかのガスバリア樹脂組成物;
[12]熱可塑性エラストマー(C)が、無変性熱可塑性エラストマー(c1)を含む、[11]のガスバリア樹脂組成物;
[13]無変性熱可塑性エラストマー(c1)の変性熱可塑性エラストマー(c2)に対する質量比(c1/c2)が0/100超95/5以下である、[12]のガスバリア樹脂組成物;
[14]熱可塑性エラストマー(C)が、ハロゲン原子を含有するポリスチレン系熱可塑性エラストマー(c3)を含む、[1]~[10]のいずれかのガスバリア樹脂組成物;
[15][1]~[14]のいずれかのガスバリア樹脂組成物からなる層を少なくとも1層備える、多層構造体;
[16][15]の多層構造体を備える包装材;
[17][15]の多層構造体を備える縦製袋充填シール袋;
[18][15]の多層構造体を備えるバッグインボックス用内容器;
[19][15]の多層構造体を備える積層剥離容器であって、上記多層構造体が、上記ガスバリア樹脂組成物からなる層の一方の面に直接積層された、極性官能基を有さないポリオレフィンを主成分とする層を備える、積層剥離容器;
[20][15]の多層構造体を備える多層管;
[21][15]の多層構造体を備えるブロー成形容器;
[22]原料であるエチレン及びビニルエステルの少なくとも一部がバイオマス由来であるエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(A)のペレットと、化石燃料由来であるエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(B)のペレットと、熱可塑性エラストマー(C)のペレットとをドライブレンドし、溶融混練する工程を備える、ガスバリア樹脂組成物の製造方法;
を提供することにより達成される。
本発明のガスバリア樹脂組成物は、一種又は二種以上のエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(エチレン-ビニルアルコール共重合体;以下、「EVOH」ともいう。)及び熱可塑性エラストマー(C)を含み、上記一種又は二種以上のEVOHの原料(原料モノマー)であるエチレン及びビニルエステルの一部がバイオマス由来であり、上記原料(原料モノマー)であるエチレン及びビニルエステルの残部が化石燃料由来であり、上記一種又は二種以上のEVOHに対する熱可塑性エラストマー(C)の質量比(C/EVOH)が、5/95以上35/65以下である、ガスバリア樹脂組成物である。当該ガスバリア樹脂組成物は、バイオマス由来の原料が一部に用いられていることで、環境負荷が低い。また、当該ガスバリア樹脂組成物は、ガスバリア樹脂としてEVOHを選択して用いており、EVOHはバイオマス由来の原料を用いて合成された場合であっても、化石燃料由来の原料のみから合成された同一構造のEVOHと同等の高いガスバリア性を発揮できる。なお、同一構造のEVOHとは、重合度、各構造単位の含有比率、変性の有無、ケン化度等が同じであるEVOHをいう。また、当該ガスバリア樹脂組成物は熱可塑性エラストマー(C)を含み、化石燃料由来の原料のみから合成された同一構造のEVOH及び熱可塑性エラストマー(C)を含む樹脂組成物と同等の高い耐屈曲性を発揮できる。さらに、当該ガスバリア樹脂組成物においては、EVOHに化石燃料由来の原料も併用されていることで、ロングラン性も十分なものとなる。なお、本発明がこのような効果を奏する理由は定かではないが、バイオマス由来の原料を用いてEVOHを合成した場合、ガスバリア性及び耐屈曲性には影響を与えないもののロングラン性には影響を与える微量且つ不可避的な不純物が生成又は混入することなどが推測される。
本発明のガスバリア樹脂組成物に含まれる一種又は二種以上のEVOHの形態としては、以下の(I)及び(II)の形態が挙げられる。
(I)原料であるエチレン及びビニルエステルの少なくとも一部がバイオマス由来であるEVOH(A)と、化石燃料由来であるEVOH(B)とを含む形態
(II)原料であるエチレン及びビニルエステルの一部がバイオマス由来であり、残部が化石燃料由来であるEVOH(A’)を含む形態
EVOH(A)は、原料モノマーであるエチレン及びビニルエステルの少なくとも一部がバイオマス由来であるEVOHである。EVOH(A)がバイオマス由来の原料を含むことで、本発明のガスバリア樹脂組成物のバイオベース度を高め、環境負荷を低減できる。
EVOH(B)は、化石燃料由来のEVOHである。ここで、化石燃料由来のEVOHとは、化石燃料由来の原料を用いて合成されたEVOHを意味する。すなわち、EVOH(B)は、原料モノマーであるエチレン、ビニルエステル及び必要に応じて用いられるその他の単量体の全てが化石燃料由来であるEVOHである。換言すれば、EVOH(B)は、バイオマス由来の原料を用いずに合成されたEVOHである。本発明のガスバリア樹脂組成物がEVOH(B)を含むことで、十分なロングラン性を発揮することができる。
EVOH(A’)は、原料モノマーであるエチレン及びビニルエステルの一部がバイオマス由来であり、上記原料モノマーであるエチレン及びビニルエステルの残部が化石燃料由来であるEVOHである。EVOH(A’)の原料がバイオマス由来の原料を含むことで、本発明のガスバリア樹脂組成物におけるバイオベース度を高め、環境負荷を低減できる傾向となる。また、EVOH(A’)の原料が化石燃料由来の原料を含むことで、本発明のガスバリア樹脂組成物のロングラン性を良好なものとすることができる。
本発明のガスバリア樹脂組成物は熱可塑性エラストマー(C)を含む。当該ガスバリア樹脂組成物が熱可塑性エラストマー(C)を含むことで、耐屈曲性が良好となる傾向となる。なお、熱可塑性エラストマー(C)は、原料がバイオマス由来であっても、化石燃料由来であってもよい。
(1)ポリエステル・ポリエーテル型TPEE
一般には、ハードセグメントとして芳香族系結晶性ポリエステルを、ソフトセグメントとしてポリエーテルを用いた熱可塑性エラストマーである。
(2)ポリエステル・ポリエステル型TPEE
ハードセグメントとして芳香族系結晶性ポリエステルを、ソフトセグメントとして脂肪族系ポリエステルを用いた熱可塑性エラストマーである。
(3)液晶性TPEE
ハードセグメントとして剛直な液晶分子を、ソフトセグメントとして脂肪族系ポリエステルを用いた熱可塑性エラストマーである。
本発明のガスバリア樹脂組成物において、一種又は二種以上のEVOHのマトリックス中に熱可塑性エラストマー(C)の粒子が分散していることが好ましい。すなわち、本発明のガスバリア樹脂組成物は、海島構造を有し、海相が主に一種又は二種以上のEVOHからなり、島相が主に熱可塑性エラストマー(C)からなる海島構造であることが好ましい。このように、海相が主に一種又は二種以上のEVOHからなることで、ガスバリア性を保ちつつ、柔軟性が向上する。
本発明のガスバリア樹脂組成物は、該ガスバリア樹脂組成物の酸化劣化等を改善するため、さらに酸化防止剤を含有しても良い。当該ガスバリア樹脂組成物が酸化防止剤をさらに含む場合、当該ガスバリア樹脂組成物からなる層を少なくとも1層備える多層構造体を備える多層管(パイプ)等、長期的に使用する用途において、経年劣化等に起因する成形体のクラックの発生を抑制できる傾向となる。
(1)BASF社製「IRGANOX 1010」:融点110-125℃、分子量1178、ペンタエリスリトールテトラキス〔3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕
(2)BASF社製「IRGANOX 1076」:融点50-55℃、分子量531、オクタデシル-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート
(3)BASF社製「IRGANOX 1098」:融点156-161℃、分子量637、N,N’-(ヘキサン-1,6-ジイル)ビス〔3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオンアミド〕
(4)BASF社製「IRGANOX 245」:融点76-79℃、分子量587、トリエチレングリコール-ビス[3-(3-tert-ブチル-5-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]
(5)BASF社製「IRGANOX 259」:融点104-108℃、分子量639、1,6-ヘキサンジオール-ビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]
(6)住友化学工業株式会社製「Sumilizer MDP-s」:融点約128℃、分子量341、2,2’-メチレン-ビス(4-メチル-6-tert-ブチルフェノール)
(7)住友化学工業株式会社製「Sumilizer GM」:融点約128℃、分子量395、2-tert-ブチル-6-(3-tert-ブチル-2-ヒドロキシ-5-メチルベンジル)-4-メチルフェニルアクリレート
(8)住友化学工業株式会社製「Sumilizer GA-80」:融点約110℃、分子量741、3,9-ビス〔2-{3-(3-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオニルオキシ}-1,1-ジメチルエチル〕-2,4,8,10-テトラオキサスピロ〔5,5〕ウンデカン
(9)BASF社製「TINUVIN 770」:融点81-85℃、分子量481、ビス(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)セバケート
(10)BASF社製「TINUVIN 765」:液状化合物、分子量509、ビス(1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジル)セバケート及び1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジルセバケート(混合物)
(11)BASF社製「TINUVIN 622LD」:融点55-70℃、分子量3100-4000、コハク酸ジメチル・1-(2-ヒドロキシエチル)-4-ヒドロキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン重縮合物
(12)BASF社製「CHIMASSORB 119FL」:融点130-140℃、分子量2000以上、N,N’-ビス(3-アミノプロピル)エチレンジアミン・2,4-ビス〔N-ブチル-N-(1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジル)アミノ〕-6-クロロ-1,3,5-トリアジン縮合物
(13)BASF社製「CHIMASSORB 944LD」:融点100-135℃、分子量2000-3100、ポリ〔〔6-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)アミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジイル〕(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)イミノ〕ヘキサメチレン(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペジリル)イミノ〕〕
(14)BASF社製「TINUVIN 144」:融点146-150℃、分子量685、ビス(1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジル)〔〔3,5-ビス(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドリキシフェニル〕メチル〕ブチルマロネート
(15)BASF社製「UVINUL 4050H」:融点157℃、分子量450、N,N’-1,6-ヘキサンジイルビス{N-(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジニル)-ホルムアミド}
(16)BASF社製「UVINUL 5050H」:融点104-112℃、分子量約3500、下記構造式を有する化合物
本発明のガスバリア樹脂組成物がハロゲン原子を含有するポリスチレン系熱可塑性エラストマー(c3)を含む場合、ロングラン性を向上させる観点から、本発明のガスバリア樹脂組成物はハロゲン捕捉剤を含むことが好ましい。ハロゲン捕捉剤は、ハロゲン捕捉能を有するものであればよく、例えば、交換性イオンを有する層状無機化合物;酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム及び炭酸カルシウムなどのアルカリ土類金属化合物;酸化亜鉛;炭酸リチウムなどが挙げられる。中でも、ハロゲン捕捉剤が交換性イオンを有する層状無機化合物であることが好ましい。層状無機化合物中の層間に存在するイオンがハロゲンイオンと交換されることにより、当該ハロゲンイオンが層状無機化合物に取り込まれる。上記層状無機化合物として、例えば、粘土鉱物;層状ポリ珪酸;層状珪酸塩;層状複水酸化物;層状リン酸塩;チタン・ニオブ酸塩、六ニオブ酸塩及びモリブデン酸塩等の層状遷移金属酸素酸塩;層状マンガン酸化物;層状コバルト酸化物等を挙げることができ、中でも粘土鉱物が好ましい。
Na2O・Al2O3・2SiO2・yH2O (II)
(式(I)及び(II)中、xは0~5の数、aは0<a≦0.5を満たす数、yは0~6の数を示す。)
本発明のガスバリア樹脂組成物はカルボン酸をさらに含有することが好ましい。本発明のガスバリア樹脂組成物がカルボン酸を含有すると、溶融成形性や高温下での着色耐性を改善できる。特に、ガスバリア樹脂組成物のpH緩衝能力が高まり、酸性物質や塩基性物質に対する着色耐性を改善できる場合がある点から、カルボン酸のpKaが3.5~5.5の範囲にあることがより好ましい。
本発明のガスバリア樹脂組成物のバイオベース度の下限は、環境負荷を低減する観点から1%が好ましく、5%がより好ましく、20%がさらに好ましく、40%が特に好ましい。また、例えば特に優れたロングラン性が要求されない用途などにおいては、本発明のガスバリア樹脂組成物のバイオベース度の下限は、60%であってもよく、80%であってもよい。一方、本発明のガスバリア樹脂組成物のバイオベース度の上限は、ロングラン性を良好とする観点から99%が好ましく、95%がより好ましく、85%、75%、65%、55%、45%、35%又は25%がさらに好ましい場合もある。なお、このガスバリア樹脂組成物のバイオベース度とは、EVOH及び熱可塑性エラストマー(C)以外の任意成分に含まれる他の樹脂等も考慮して測定される値をいう。
本発明のガスバリア樹脂組成物の製造方法としては、特に限定されない。例えばEVOH(A)とEVOH(B)とを含むガスバリア樹脂組成物の場合、
(1)EVOH(A)のペレットと、EVOH(B)のペレットと、熱可塑性エラストマー(C)のペレットと、必要に応じて上述したその他成分とを混合(ドライブレンド)し、混合されたペレットを溶融混練する方法、
(2)EVOH(A)のペレット及び/又はEVOH(B)のペレットに必要に応じて上述したその他成分等が含まれる溶液に浸漬させた後、EVOH(A)のペレットとEVOH(B)のペレットと熱可塑性エラストマー(C)のペレットとをドライブレンドし、これらを溶融混練する方法、
(3)EVOH(A)のペレットとEVOH(B)のペレットと熱可塑性エラストマー(C)のペレットとをドライブレンドし、これらを溶融混練する際に、押出機の途中で必要に応じて上述したその他成分を含む水溶液を液添する方法、
(4)EVOH(A)の溶融樹脂とEVOH(B)の溶融樹脂と熱可塑性エラストマー(C)の溶融樹脂とを溶融状態でブレンドする方法(その他成分は、必要に応じてEVOH(A)及び/又はEVOH(B)に予め含ませておいても、押出機内で液添してもよい)
等が挙げられる。
本発明のガスバリア樹脂組成物を含む成形体は、本発明の好適な一実施態様である。本発明のガスバリア樹脂組成物は、単層構造の成形体とすることもできるし、他の各種基材等と共に2種以上の多層構造の成形体、すなわち多層構造体とすることもできる。成形方法としては、例えば押出成形、熱成形、異形成形、中空成形、回転成形、射出成形が挙げられる。本発明のガスバリア樹脂組成物を用いた成形体の用途は多岐に亘り、例えばフィルム、シート、容器、ボトル、タンク、パイプ、ホース等が挙げられる。
本発明の多層構造体は、本発明のガスバリア樹脂組成物からなる層を少なくとも1層備える多層構造体である。当該多層構造体は、通常、本発明のガスバリア樹脂組成物からなる層と他の層とを積層して得られる。当該多層構造体の層数の下限としては、2であってよいが、3が好ましい。また、当該多層構造体の層数の上限としては、例えば1000であってよく、100であってもよく、20又は10であってもよい。
本発明の包装材は、本発明の多層構造体を備える包装材である。本発明の包装材は、本発明の多層構造体からなる包装材であってもよい。当該包装材は、例えば食品、飲料物、農薬や医薬等の薬品、医療器材、機械部品、精密材料等の産業資材、衣料などを包装するために使用される。当該包装材は、用途に応じて種々の形態、例えば縦製袋充填シール袋、真空包装袋、スパウト付パウチ、ラミネートチューブ容器、容器用蓋材等に形成される。特に、当該包装材は、ガスバリア性に優れるEVOHを含む層を有し、また、耐屈曲性等に優れるため、フレキシブルな包装材として有用である。フレキシブルな包装材としては、例えば縦製袋充填シール袋が挙げられる。
本発明の縦製袋充填シール袋は、本発明の多層構造体を備える縦製袋充填シール袋である。縦製袋充填シール袋は、例えば、液体、粘稠体、粉体、固形バラ物、又は、これらを組み合わせた食品や飲料物などを包装するために用いられることが多い。本発明の多層構造体を備える縦製袋充填シール袋は、耐屈曲性に優れ、変形や衝撃などの物理的ストレスを受けた際にそのガスバリア性が維持される。
本発明のバッグインボックス用内容器は、本発明の多層構造体を備える。当該バッグインボックス用内容器としては、例えば、液体注入口が他の樹脂組成物から成形され、容器本体が上記多層構造体で形成されたものを挙げることができる。当該バッグインボックス用内容器は、例えば、本発明の多層構造体のフィルムやシートをヒートシールし、さらに液体注入口をヒートシールすることにより作成することができる。ヒートシールする方法は、通常のヒートシール条件を適宜選択することができる。
本発明の積層剥離容器(デラミネーション容器)は、本発明の多層構造体を備える。当該積層剥離容器に備わる多層構造体は、本発明のガスバリア樹脂組成物からなる層の一方の面に直接積層された、極性官能基を有さないポリオレフィンを主成分とする層をさらに有する。すなわち、当該積層剥離容器は、当該ガスバリア樹脂組成物からなる層の一方の面に上記ポリオレフィンを主成分とする層が直接積層された層構造を有する。このような構成であると、本発明のガスバリア樹脂組成物からなる層と、極性官能基を有さないポリオレフィンを主成分とする層との剥離性が良好となり、積層剥離容器として好適に用いることができる。ここで、「主成分とする」とは、50質量%超であることを意味し、極性官能基を有さないポリオレフィンを主成分とする層における極性官能基を有さないポリオレフィンが占める割合は、70質量%以上が好ましく、90質量%以上がより好ましく、95質量%以上がさらに好ましく、実質的に極性官能基を有さないポリオレフィンのみから構成される層であることが好ましい。
χ/y
χ/y/z/x
χ/y/z/x/z/y
χ/y/z/x/z/x
χ/y/z/x/z/y/z/x
χ/y/z/x/z/x/z/x
等の構造が挙げられる。
本発明の多層管は、本発明の多層構造体を備える。当該多層管は、本発明の多層構造体からなる多層管であってもよい。当該多層管は、多層構造体を備える筒状の成形体を意味し、例えば、パイプ、チューブ等と称されるものであってもよい。当該多層管は、環境負荷が小さく、溶融成形時のロングラン性が比較的良好であるため生産性が良好である。当該多層管は、本発明のガスバリア樹脂組成物からなる層に酸化防止剤を含むことが、クラック発生等を抑制する観点から好ましい。また、当該多層管は、本発明のガスバリア樹脂組成物からなる層に含まれる熱可塑性エラストマー(C)として、変性熱可塑性エラストマー(c2)を含むことが耐屈曲性の観点から好ましい。
以下、多層管の製造方法について説明するが、この製造方法の一部又は全部は他の成形体(多層構造体)の製造方法にも適用することができる。多層管は、上述のように架橋ポリオレフィンなどの単層パイプの上に本発明のガスバリア樹脂組成物と接着性樹脂を共押出コーティングすることにより製造することができる。単層パイプ上に本発明のガスバリア樹脂組成物と接着性樹脂の共押出コーティングを実施する際は、単純に単層パイプ上に本発明のガスバリア樹脂組成物と接着性樹脂の溶融したフィルムをコートしても良いが、単層パイプとコート層の間の接着力が不十分な場合があり、長期間の使用中にコート層が剥離してガスバリア性を失う可能性がある。その対策としては、コート前にコートするパイプの表面をフレーム処理及び/又はコロナ放電処理することが有効である。
本発明のブロー成形容器は、本発明の多層構造体を備える。本発明のブロー成形容器は、本発明の多層構造体からなるブロー成形容器であってよい。すなわち、本発明の多層構造体の一実施形態は、ブロー成形容器であってよい。本発明のブロー成形容器は環境負荷が低く、バリア性、外観及び生産性も良好である。本発明のブロー成形容器は、ガスバリア性、耐油性等が要求される各種容器に使用できる。
本発明のブロー成形容器は、燃料容器として使用できる。当該燃料容器はフィルター、残量計、バッフルプレート等を備えていてもよい。当該燃料容器は、本発明のブロー成形容器を備えることで、環境負荷が低く、バリア性、外観及び生産性も良好であり、燃料容器として好適に用いられる。ここで、燃料容器とは、自動車、オートバイ、船舶、航空機、発電機、工業用若しくは農業用機器等に搭載された燃料容器、又はこれら燃料容器に燃料を補給するための携帯用燃料容器、さらには、燃料を保管するための容器を意味する。また、燃料としては、ガソリン、特にメタノール、エタノール又はMTBE等をブレンドした含酸素ガソリン等が代表例として挙げられるが、その他、重油、軽油、灯油等も含まれるものとする。これらうち、当該燃料容器は、含酸素ガソリン用燃料容器として特に好適に用いられる。
本発明のブロー成形容器は、ボトル容器として使用できる。当該ボトル容器は、カバーフィルム、キャップ等、本発明のブロー成形容器以外の構成をさらに備えていてもよい。当該ボトル容器の成形方法は例えば、ダイレクトブロー成形及びインジェクションブロー成形が挙げられる。ボトル状に成形した本発明のブロー成形容器は、環境負荷が低く、バリア性、外観及び生産性も良好であるため、食品、化粧品などのボトル容器に好適に用いられる。
本発明のガスバリア樹脂組成物は、農業用フィルムの成形材料として用いることもできる。当該農業用フィルムは、本発明のガスバリア樹脂組成物からなる層を有する。当該農業用フィルムは、単層フィルムであってもよく、他の層を有する多層フィルムであってもよい。すなわち、当該農業用フィルムは、本発明の多層構造体を備える農業用フィルムであってよい。当該農業用フィルムが多層フィルムである場合、全層数の下限は例えば2であり、3であってよく、4であってよい。この層数の上限は例えば10であってよく、5であってもよい。上記他の層としては、多層構造体におけるx層及びz層として例示した層などが挙げられる。
ラージサイロフィルムとは、穀物を包んで保存するためのフィルムである。ラージサイロフィルムで穀物を包んで保存することで、穀物を湿気、カビ、虫等から守ることができる。ラージサイロフィルムの一辺の長さは、例えば1m以上であり、2m、3m、5m又は10m以上であってもよい。また、ラージサイロフィルムは袋状等に加工されていてもよい。
土壌燻蒸用フィルムは、畑等において土壌燻蒸を行うとき、土壌燻蒸剤の蒸散防止のためなどに用いられるフィルムである。
穀物保存バッグは、穀物を湿気、カビ、虫等から守るために、穀物を保存するバッグであり、ヘルメティックバッグ(Hermetic bag)等とも称される。当該穀物保存バッグは、本発明のガスバリア樹脂組成物からなる層を少なくとも一層有するフィルムをバッグ状、袋状、その他容器状に成形したものである。当該穀物保存バッグが例えば方形の袋状である場合、その一辺の長さは例えば0.5~2mである。
サイレージフィルムとは、サイレージの製造・包装等に用いられるフィルムである。牧草などを嫌気性条件下で発酵させて得られるサイレージは、家畜の飼料等に用いられる。サイレージフィルムを用いるサイロの形態は特に限定されず、バンカーサイロ、地下型(もしくは半地下型)サイロ、バッグサイロ、チューブサイロ、スタックサイロ、ラップサイロなどの種々の形態が挙げられる。
(1)EVOHのエチレン単位含有量及びケン化度
合成して得られたEVOHペレット並びに実施例及び比較例で得られたガスバリア樹脂組成物ペレットについて、内部標準物質としてテトラメチルシラン、添加剤としてテトラフルオロ酢酸(TFA)を含むジメチルスルホキシド(DMSO)-d6に溶解し、500MHzの1H-NMR(日本電子株式会社製「JMTC-400/54/SS」)を用いて80℃で測定し、エチレン単位含有量及びケン化度を測定した。
上記測定のスペクトル中の各ピークは、以下のように帰属される。
0.6~1.9ppm:エチレン単位のメチレンプロトン(4H)、ビニルアルコール単位のメチレンプロトン(2H)、酢酸ビニル単位のメチレンプロトン(2H)
1.9~2.0ppm:酢酸ビニル単位のメチルプロトン(3H)
3.1~4.2ppm:ビニルアルコール単位のメチンプロトン(1H)
合成して得られたEVOHペレット又は実施例及び比較例で得られたガスバリア樹脂組成物ペレット20gとイオン交換水100mLとを共栓付き200mL三角フラスコに投入し、冷却コンデンサーを付け、95℃で6時間攪拌抽出した。得られた抽出液にフェノールフタレインを指示薬としてN/50のNaOHで中和滴定し、カルボン酸のカルボン酸根換算の含有量を定量した。なお、リン化合物が含まれる態様においては、後述の評価方法で測定されるリン化合物の含有量を加味して、カルボン酸量を算出した。
合成して得られたEVOHペレット又は実施例及び比較例で得られたガスバリア樹脂組成物ペレット0.5gをテフロン(登録商標)製圧力容器に入れ、ここに濃硝酸5mLを加えて室温で30分間分解させた。30分後蓋をし、湿式分解装置(アクタック社の「MWS-2」)により150℃で10分間、次いで180℃で5分間加熱することで分解を行い、その後室温まで冷却した。この処理液を50mLのメスフラスコ(TPX製)に移し純水でメスアップした。この溶液について、ICP発光分光分析装置(パーキンエルマー社の「OPTIMA4300DV」)により元素分析を行い、EVOHペレット又はガスバリア樹脂組成物ペレットに含まれる、金属イオンの金属原子換算量、リン化合物のリン原子換算量及びホウ素化合物のホウ素原子換算量を求めた。
合成して得られたEVOHペレット並びに実施例及び比較例で得られたガスバリア樹脂組成物ペレットについて、ASTM D6866-18に記載の方法に従い、加速器質量分析器(AMS)により放射性炭素(14C)の濃度を測定し、放射性炭素年代測定の原理に基づいて、バイオベース度を算出した。
(5-1)単層フィルム製膜欠点評価
単軸押出装置(株式会社東洋精機製作所の「D2020」;D(mm)=20、L/D=20、圧縮比=3.0、スクリュー:フルフライト)を用い、実施例及び比較例で得られたガスバリア樹脂組成物ペレットから平均厚み20μmの単層フィルムを作製した。このときの各条件は以下に示す通りである。
(単軸押出装置条件)
押出温度:210℃
スクリュー回転数:40rpm
ダイス幅:30cm
引取りロール温度:80℃
引取りロール速度:3.1m/分
上記条件で連続運転して単層フィルムを作製し、運転開始1時間後及び5時間後に作製された各フィルムについて、フィルム長17cm当たりの欠点数をカウントした。上記欠点数のカウントは、フィルム欠点検査装置(フロンティアシステム社の「AI-10」)を用いて行った。なお、このフィルム欠点検査装置における検出カメラは、そのレンズ位置がフィルム面より195mmの距離となるように設置した。製膜欠点は、欠点数が50個未満の場合を「良好(A)」、50個以上200個未満の場合を「やや良好(B)」、200個以上の場合を「不良(C)」として判断した。
運転開始1時間後及び5時間後に作製されたフィルムについて、目視にて外観性(ストリーク)を下記評価基準により評価した。また、フィルム100mを紙管に巻き取ったロールを作製し、ロールの端部の黄変による外観性(着色)を目視で下記評価基準により評価した。
(ストリークの評価基準)
良好(A):ストリークは認められなかった
やや良好(B):ストリークが確認された
不良(C):多数のストリークが確認された
(ロール端部の着色の評価基準)
良好(A):無色
やや良好(B):黄変
不良(C):著しく黄変
実施例及び比較例で得られたガスバリア樹脂組成物ペレットを用いて、下記条件で厚み20μmの単層フィルムを製膜し、20℃/65%RHの条件下で調湿した後、酸素透過度測定装置(ModernControlの「OX-Tran2/20」)を使用し、20℃/65%RHの条件下で酸素透過度を測定した。なお、本測定はJIS K 7126-2(等圧法;2006年)に準拠して実施した。
(単層フィルムの作製)
単軸押出装置(株式会社東洋精機製作所の「D2020」、D(mm)=20、L/D=20、圧縮比=3.0、スクリュー:フルフライト)を用い、上記ガスバリア樹脂組成物ペレットから厚み20μmの単層フィルムを作製した。押出条件は以下に示すとおりである。
押出温度:210℃
ダイス幅:30cm
引取りロール温度:80℃
スクリュー回転数:40rpm
引取りロール速度:3.1m/分
上記(6)で得られた20μmの単層フィルムについて、ASTM F392-74に準じて、テスター産業株式会社製「BE1006恒温槽付ゲルボフレックステスター」を使用し、5℃の環境下、屈曲を100回繰り返した。屈曲後の単層フィルムをろ紙上に置き、フィルム上にインクを塗布した後、ろ紙上に通過したインクの点の数を測定し、かかるインクの点の数を、屈曲後のフィルムのピンホール数とした。測定は各3サンプルについて行い、その平均値を求め下記評価基準により評価した。屈曲後のピンホール数が少ない程、耐屈曲性に優れる。
(耐屈曲性の評価基準)
良好(A):ピンホールの平均値が5未満
やや良好(B):ピンホールの平均値が15未満
不良(C):ピンホールの平均値が15以上
上海海源化工科技有限公司製シリカ球体担体HSV-I(球体直径5mm、比表面積160m2/g、吸水率0.75g/g)23g(吸水量19.7g)に、56質量%テトラクロロパラジウム酸ナトリウム水溶液1.5g及び17質量%テトラクロロ金酸四水和物水溶液1.5gを含む担体吸水量相当の水溶液を含浸させた後、メタケイ酸ナトリウム9水和物2.5gを含む水溶液40mLに浸漬し、20時間静置した。続いて、52質量%ヒドラジン水和物水溶液3.3mLを添加し、室温で4時間静置した後、水中に塩化物イオンが無くなるまで水洗し、110℃で4時間乾燥した。得られたパラジウム/金/担体組成物を1.7質量%酢酸水溶液60mLに浸漬し、一晩静置した。次いで、一晩水洗し、110℃で4時間乾燥した。その後、2gの酢酸カリウムの担体吸水量相当水溶液に含浸し、110℃で4時間乾燥することで酢酸ビニル合成触媒を得た。
<VAM1の合成例>
上記酢酸ビニル合成触媒3mLをガラスビーズ75mLで希釈してSUS316L製反応管(内径22mm、長さ480mm)に充填し、温度150℃、圧力0.6MPaGでエチレン/酸素/水/酢酸/窒素=47.3/6.1/5.6/26.3/14.7(mol%)の割合に混合したガスを流量20NL/時で流通させ、反応を行い、酢酸ビニル(VAM1)を合成した。エチレンには、バイオマス由来のエチレン(Braskem S.A.製、サトウキビ由来のバイオエチレン)を用い、このエチレンが充填されたガスボンベ(エチレン純度96.44%、内容積29.502L、内圧1.8234MPa)を使用した。また、酢酸には、バイオマス由来の酢酸(Godavari Biorefineries Ltd.製、サトウキビ由来のバイオ酢酸)を用い、220℃で気化させてから蒸気で反応系に導入した。
原料のエチレン及び酢酸を表1に記載の通り、バイオマス由来及び/又は化石燃料由来のものに変更した以外は、VAM1と同様の方法でVAM2~VAM4の各酢酸ビニルを合成した。
・バイオマス由来のエチレン :Braskem S.A.製、サトウキビ由来のバイオエチレン
・化石燃料由来のエチレン:エア・リキード工業ガス株式会社製、化石燃料由来のエチレン
・バイオマス由来の酢酸 :Godavari Biorefineries Ltd.製、サトウキビ由来のバイオ酢酸
・化石燃料由来の酢酸 :富士フィルム和光純薬株式会社製、化石燃料由来の酢酸
<EVOH(A1)ペレットの作製>
(エチレン-酢酸ビニル共重合体の重合)
ジャケット、攪拌機、窒素導入口、エチレン導入口及び開始剤添加口を備えた250L加圧反応槽に、VAM1を105kg、及びメタノール(以下、MeOHと称することもある)を45.7kg仕込み、60℃に昇温した後、30分間窒素バブリングして反応槽内を窒素置換した。次いで反応槽圧力(エチレン圧力)が2.87MPaとなるようにエチレンを昇圧して導入した。エチレンには、バイオマス由来のエチレン(Braskem S.A.製、サトウキビ由来のバイオエチレン)を用いた。反応槽内の温度を60℃に調整した後、開始剤として34.7gの2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(和光純薬工業社の「V-65」)をメタノール溶液として添加し、重合を開始した。重合中はエチレン圧力を2.87MPaに、重合温度を60℃に維持した。3時間後にVAcの重合率が45%となったところで冷却して重合を停止した。反応槽を開放して脱エチレンした後、窒素ガスをバブリングして脱エチレンを完全に行った。次いで減圧下で未反応のVAcを除去した後、エチレン-酢酸ビニル共重合体にMeOHを添加して20質量%MeOH溶液とした。
得られたエチレン-酢酸ビニル共重合体ジャケットの20質量%MeOH溶液250kgを、攪拌機、窒素導入口、還流冷却器及び溶液添加口を備えた500L反応槽に入れ、かかる溶液に窒素を吹き込みながら60℃に昇温し、水酸化ナトリウム4kgを濃度2規定のMeOH溶液として添加した。水酸化ナトリウムの添加終了後、系内温度を60℃に保ちながら2時間攪拌してケン化反応を進行させた。2時間経過した後に、再度、同様の方法で水酸化ナトリウムを4kg添加し、2時間加熱攪拌を継続した。その後、酢酸を14kg添加してケン化反応を停止し、イオン交換水50kgを添加した。加熱攪拌しながら反応槽外にMeOHと水を留出させ反応液を濃縮した。3時間経過した後、更にイオン交換水50kgを添加し、EVOHを析出させた。デカンテーションにより析出したEVOHを収集し、ミキサーで粉砕した。得られたEVOH粉末を1g/Lの酢酸水溶液(浴比20:イオン交換水200Lに対し粉末10kgの割合)に投入して2時間攪拌洗浄した。これを脱液し、さらに1g/Lの酢酸水溶液(浴比20)に投入して2時間攪拌洗浄した。これを脱液したものを、イオン交換水(浴比20)に投入して攪拌洗浄を2時間行い脱液する操作を3回繰り返して精製を行った。これを60℃で16時間乾燥させることでEVOHの粗乾燥物を25kg得た。
得られたEVOHの粗乾燥物25kgを、ジャケット、攪拌機及び還流冷却器を備えた100L攪拌槽に入れ、さらに水20kg及びMeOH20gを加え、70℃に昇温して溶解させた。この溶解液を径3mmのガラス管を通して5℃に冷却した重量比で水/MeOH=90/10の混合液中に押し出してストランド状に析出させ、このストランドをストランドカッターでペレット状にカットすることでEVOHの含水ペレットを得た。このEVOHの含水ペレットを濃度1g/Lの酢酸水溶液(浴比20)に投入して2時間攪拌洗浄した。これを脱液し、さらに1g/Lの酢酸水溶液(浴比20)に投入して2時間攪拌洗浄した。脱液後、酢酸水溶液を更新し同様の操作を行った。酢酸水溶液で洗浄してから脱液したものを、イオン交換水(浴比20)に投入して攪拌洗浄を2時間行い脱液する操作を3回繰り返して精製を行い、ケン化反応時の触媒残渣とストランド析出時に使用したMeOHが除去された、EVOHの含水ペレットを得た。得られたEVOHの含水ペレットの含水率をメトラー社のハロゲン水分計「HR73」で測定したところ、110質量%であった。
得られたEVOHの含水ペレットを酢酸ナトリウム、酢酸、リン酸及びホウ酸が含まれる水溶液(浴比20)に投入し、定期的に攪拌しながら4時間浸漬させた。なお、各成分の濃度は、得られたEVOH(A1)ペレットにおける各成分の含有量が表2に記載の通りとなるように調整した。浸漬後に脱液し、空気下で80℃、3時間、及び空気下で130℃、7.5時間乾燥することにより、酢酸ナトリウム、酢酸、リン酸及びホウ酸を含むEVOH(A1)ペレットを得た。
原料(原料モノマー)のエチレン及び酢酸ビニルの種類並びにリン酸化合物及びホウ素化合物の含有量を表2に記載の通り変更した以外は、EVOH(A1)ペレットと同様の方法で、EVOH(A2)ペレット~EVOH(A9)ペレット及びEVOH(B1)~EVOH(B4)ペレットを作製した。化石燃料由来のエチレンには、エア・リキード工業ガス株式会社製のエチレンを用いた。
<硫黄化合物含有量の測定>
硫黄化合物の定量は三菱アナリテック製微量窒素硫黄分析装(TS-2100H型)を用いて行い、測定条件は以下の通りとした。
ヒーター温度:Inlet 900℃,Outlet 900℃
ガス流量:Ar,O2各300ml/min
[分析システム NSX-2100]
測定モード:TS
パラメータ:SD-210
測定時間(タイマー):540秒(9分)
PMT感度:高濃度
硫黄化合物の同定は、ガスクロマトグラフィー(GC)と、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC/MS)を用いて行った。GCの検出器としては、微量の硫黄化合物、リン化合物に対して高い感度を示すFPD(炎光光度検出器)を用いて行い、硫黄化合物が検出された保持時間で観測された質量成分を解析することで、同定を行った。
実施例及び比較例で用いた変性熱可塑性エラストマー(C)は以下の通りである。
[無変性熱可塑性エラストマー(c1)]
C-3:タフテック(登録商標)H1041(旭化成株式会社製、スチレン系エラストマー樹脂)
C-7:タフマー(登録商標)P0280(三井化学株式会社製、エチレン-プロピレン共重合体)
[変性熱可塑性エラストマー(c2)]
C-1:モディック(登録商標)GQ131(三菱ケミカル株式会社製、不飽和カルボン酸変性ポリエステル系エラストマー樹脂)
C-2:モディック(登録商標)GQ430(三菱ケミカル株式会社製、不飽和カルボン酸変性ポリエステル系エラストマー樹脂)
C-4:タフテック(登録商標)M1911(旭化成株式会社製、不飽和カルボン酸変性スチレン系エラストマー樹脂)
C-5:タフマー(登録商標)MH7020(三井化学株式会社製、無水マレイン酸変性エチレン-ブテン共重合体)
C-6:タフマー(登録商標)MP0610(三井化学株式会社製、無水マレイン酸変性エチレン-プロピレン共重合体)
[ハロゲン原子を含有するスチレン系熱可塑性エラストマー(c3)]
C-8:シブスター(登録商標)062T-FD(株式会社カネカ社製、SIBS;スチレン-イソブチレン-スチレントリブロックコポリマー)
<実施例1>
EVOH(A1)ペレット9質量部、EVOH(B1)ペレット81質量部及び熱可塑性エラストマー(C-5)のペレット10質量部をドライブレンドした後、二軸押出機(株式会社東洋精機製作所の「2D25W」、25mmφ,ダイ温度220℃,スクリュー回転数100rpm)を用い、窒素雰囲気下で押出しペレット化を行い、実施例1のガスバリア樹脂組成物ペレットを得た。
用いたEVOHの種類及び含有量、熱可塑性エラストマー(C)の種類及び含有量、並びに添加剤の種類、銘柄及び含有量を、表3に記載の通り変更した以外は、実施例1と同様の方法で実施例2~26及び比較例1~6の各ガスバリア樹脂組成物ペレットを作製し、評価した。結果を表4に示す。なお、実施例14では、添加剤として酸化防止剤であるBASFジャパン株式会社製のIrganox1098を用いた。また、実施例19では、添加剤としてハロゲン捕捉剤である協和化学工業株式会社製のZHT-4Aを用いた。各種ペレットをドライブレンドする際に、上記添加剤もドライブレンドして、ガスバリア樹脂組成物ペレットを得た。
実施例13で得られたガスバリア樹脂組成物ペレットを用い、上記評価方法(6)に記載の方法で単層フィルムを製膜し、以下の評価条件にて加熱処理時間を変えた複数のサンプルを測定することで、引張強伸度の経時変化を評価した。破断伸度が加熱処理を行っていないサンプルの1/4になる時間(耐酸化劣化時間)を求め、耐酸化劣化性の指標とした。評価の結果耐酸化劣化時間は65時間であった。
評価条件:
所定の時間、140℃に設定した熱風乾燥機内で処理した後、取り出した。その後、20℃の水中に5日間浸漬し、表面水を拭き取って、20℃-65%RHの室内に2週間静置してから、以下の条件で引張強伸度測定を行った。
測定条件
サンプル幅15mm
チャック間隔30mm
引張スピード50mm/分
測定雰囲気20℃-65%RH
ガスバリア樹脂組成物ペレットとして、実施例14で得られたガスバリア樹脂組成物ペレットを用いた以外は実施例27と同様の方法で単層フィルムを製膜し、評価した。評価の結果、耐酸化劣化時間は280時間であった。
実施例1で得られたガスバリア樹脂組成物ペレットを用い、以下の条件で製膜し、トリムをカットし500mm幅、総厚み25.5μmのサイレージフィルムを作製した。
・装置:7種7層ブローンフィルム製膜機(ブランプトン社製)
・層構成及び各層の厚み:
外層1/外層2/接着性樹脂層1/ガスバリア樹脂組成物層/接着性樹脂層2/外層3/外層4
・外層1、4:直鎖状低密度ポリエチレン(ダウケミカル社製、TUFLIN HS-7028 NT7(MFR1.0g/10分))97質量%、ポリイソブテン(Soltex社製、PB32)3質量%の溶融混練物 各6μm
・外層2、3:直鎖状低密度ポリエチレン(ダウケミカル社製TUFLIN HS-7028 NT7(MFR1.0g/10分))90質量%、ポリイソブテン(Soltex社製、PB32)10質量%の溶融混練物 各4μm
・接着性樹脂層1、2:無水マレイン酸変性直鎖状低密度ポリエチレン(三井化学株式会社製、アドマーNF498) 各2.0μm
・ガスバリア樹脂組成物層:1.5μm
[製膜条件]
押出機
・押出機1:45mmφ単軸押出機(L/D=24)・・・外層1
・押出機2:30mmφ単軸押出機(L/D=24)・・・外層2
・押出機3:30mmφ単軸押出機(L/D=24)・・・外層3
・押出機4:45mmφ単軸押出機(L/D=24)・・・外層4
・押出機5:30mmφ単軸押出機(L/D=24)・・・接着性樹脂層1
・押出機6:30mmφ単軸押出機(L/D=24)・・・接着性樹脂層2
・押出機7:30mmφ単軸押出機(L/D=20)・・・ガスバリア樹脂組成物層
設定温度及び回転数:
・押出機1、4:C1/C2/C3/A=180℃/190℃/205℃/205℃、27rpm
・押出機2、3:C1/C2/C3/A=180℃/190℃/205℃/205℃、69rpm
・押出機5、6:C1/C2/C3/A=190℃/225℃/215℃/220℃、26rpm
・押出機7:C1/C2/C3/A=180℃/210℃/215℃/220℃、19rpm
・ダイ:150mm、設定温度220℃
・延伸比率(Blow up rate):3.09
得られたサイレージフィルムとリモコンラップマシーンWM1600R(株式会社タカキタ社製)とを用いて、φ120cm×120cmの大きさに成型した牧草のラッピングを行った。得られたサイレージフィルムは牧草を良好にラッピングでき、サイレージフィルムとして適していることを確認した。
実施例1で得られたガスバリア樹脂組成物ペレットを用い、押出機1、2にて外層Aを構成する樹脂を、押出機3、4にて外層Dを構成する樹脂を、押出機5、6に接着性樹脂層B、Cを構成する樹脂を、押出機7にガスバリア樹脂組成物層を構成する樹脂をそれぞれ押出し、ダイ:75mm、延伸比率:1.5とした以外は、実施例29のサイレージフィルムの製造条件と同様にして、トリムをカットし900mm幅、総厚み230μmの穀物保存バッグ用フィルムを作製した。得られたフィルムから、400mm×700mmのバッグを作り、穀物保存バッグとした。
・層構成及び各層の厚み:
外層A/接着性樹脂層B/ガスバリア樹脂組成物層/接着性樹脂層C/外層D
(使用樹脂)
・外層A、D:LLDPE;SCLAIR FP120-A(NOVA Chemicals社製) 押出機1、3:各50μm、押出機2、4:各47μm 合計:各97μm
・接着性樹脂層B、C:アドマー(登録商標)NF498A(三井化学株式会社製) 各12μm
・ガスバリア樹脂組成物層:12μm
得られた穀物保存バッグに、50kgのコーンを詰めて屋外に180日間保存した。保存後、コーンの発芽力を評価した。保存後のコーンの発芽力は保存前のコーンと同程度であった。
[積層剥離容器の作製]
実施例17で得られたガスバリア樹脂組成物ペレットを用い、本体部及び口頭部を有する積層剥離容器((内面側)内面層(LLDPE)/接着層(変性ポリオレフィンとLLDPEのブレンド)/最外層(ガスバリア樹脂組成物層)/外層(LLDPE)(外面側))を以下に示す条件でブロー成形により作製した。
(容器形状)
本体部:φ47mm、高さ110mm
口頭部:φ30mm、高さ16mm
(層構成)
外層:無変性ポリプロピレン(ノーブレン(登録商標)FSX16E9、住友化学株式会社製)
内層:外層側から順に最外層/接着層/内面層の三層構成
最外層:実施例17で得たガスバリア樹脂組成物
接着層:変性ポリオレフィン(モディック(登録商標)L522、三菱ケミカル株式会社製)とLLDPE(ハーモレックス(登録商標)F325N、日本ポリエチレン株式会社製)の1:1ブレンド
内面層:LLDPE(ハーモレックス(登録商標)F325N、日本ポリエチレン株式会社製)
上記層構成になるよう各溶融した樹脂を共押出することにより、溶融状態の積層パリソンを作製した。積層パリソン作製時にリップ幅を調整して口頭部の厚みが厚くなるように調整を行った。かかる積層パリソンをブロー成形金型にセットし、ブロー成形法によって所望の容器形状に成形した。ブロー成形の際、口頭部の厚みが本体部の厚みより十分厚くなるように調整を行った。共押出の条件は、口頭部を除く外層と内層の厚さがどちらも70~130μmの範囲内であり且つ外層/内層の厚さの比が0.8~1.3となるように調節した。ブロー成形の条件は、ブロー圧:0.4MPa、金型温度:25℃、ブロー時間:15秒とした。
得られた積層剥離容器の口頭部をミクロトームで切り出すことで切片を作製し、かかる切片をスライドガラスにのせて、光学顕微鏡にて口頭部の厚みを測定した。口頭部の厚みは0.5mmであった。
得られた積層剥離容器の本体部の外層に空気導入孔を形成し、この空気導入孔から外層と内層との間に空気を注入することによって予備剥離を行った。空気は、圧力0.3MPaで1.0秒注入した。予備剥離を行った後、空気導入孔を閉鎖した状態で、容器を30kgの力で潰して、外層と内層との間の空気に圧力をかけたときに、口頭部における外層と内層との界面から空気が漏れるかどうか確認した。結果、口頭部海面からの空気漏れが確認されなかった。なお、得られた積層剥離容器は、ガスバリア樹脂組成物層とLLDPE層とが直接積層されているため、ガスバリア樹脂組成物層とLLDPE層との界面において、本体部では、適度な剥離性を有する容器となった。
リップ幅を調整せずに積層パリソンを作製し、ブロー成形時にも口頭部と本体部の厚みの調整を行わずに成形した以外は実施例31と同様の方法で積層剥離容器を作製し、評価を行った。口頭部の厚みは0.3mmであり、口頭部の剥離性試験では空気の漏れが確認された。
実施例1で得られたガスバリア樹脂組成物ペレットの硫黄化合物含有量の測定、及びその同定を、EVOH(A)及びEVOH(B)ペレットを測定した手法と同様の方法で行った結果、硫黄化合物の含有量は硫黄原子換算で0.1ppmであり、硫黄化合物はジメチルスルフィドであった。実施例1の酸素透過度の評価で得られた単層フィルムを用いて、追跡可能性(トレーサビリティ性)の評価を行った。具体的には得られた単層フィルムの一部を切り出し、トレーサビリティ用試料とした。切り出した単層フィルムのバイオベース度を上記評価方法(4)に記載の方法に従って測定したところ9%であり、実施例1のガスバリア樹脂組成物ペレットで得られた値と一致し、トレーサビリティ性があることが確認された。また、切り出した単層フィルムの硫黄化合物含有量の測定、及びその同定を上記した方法と同様の方法で行った。単層フィルムに含まれる硫黄化合物は硫黄原子換算で0.1ppmであり、硫黄化合物はジメチルスルフィドであり、実施例1のガスバリア樹脂組成物ペレットで得られた値と一致し、トレーサビリティ性があることが確認された。
10 フィルム材
11 上端部
12 下端部
15 胴体部
20 背面
21、22 側端部
Claims (22)
- 一種又は二種以上のエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物、及び熱可塑性エラストマー(C)を含み、
上記一種又は二種以上のエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物の原料であるエチレン及びビニルエステルの一部がバイオマス由来であり、残部が化石燃料由来であり、
上記一種又は二種以上のエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物に対する熱可塑性エラストマー(C)の質量比が5/95以上35/65以下である、ガスバリア樹脂組成物。 - 上記一種又は二種以上のエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物が、
原料であるエチレン及びビニルエステルの少なくとも一部がバイオマス由来であるエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(A)と、化石燃料由来であるエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(B)とを含む、請求項1に記載のガスバリア樹脂組成物。 - 上記エチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(A)と上記エチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(B)との質量比(A/B)が1/99~99/1である、請求項2に記載のガスバリア樹脂組成物。
- 上記一種又は二種以上のエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物が、
原料であるエチレン及びビニルエステルの一部がバイオマス由来であり、残部が化石燃料由来であるエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(A’)を含む、請求項1に記載のガスバリア樹脂組成物。 - 上記一種又は二種以上のエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物のバイオベース度が1%以上99%以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載のガスバリア樹脂組成物。
- バイオベース度が1%以上99%以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載のガスバリア樹脂組成物。
- 硫黄化合物を硫黄原子換算で0ppmを超えて100ppm以下含む、請求項1~6のいずれか1項に記載のガスバリア樹脂組成物。
- 上記硫黄化合物が、ジメチルスルフィドまたはジメチルスルホキシドである、請求項7に記載のガスバリア樹脂組成物。
- 上記原料のうちのエチレンの少なくとも一部がバイオマス由来である、請求項1~8のいずれか1項に記載のガスバリア樹脂組成物。
- 上記原料のうちのビニルエステルの少なくとも一部がバイオマス由来である、請求項1~9のいずれか1項に記載のガスバリア樹脂組成物。
- 熱可塑性エラストマー(C)が、不飽和カルボン酸又はその誘導体で変性された変性熱可塑性エラストマー(c2)を含む、請求項1~10のいずれか1項に記載のガスバリア樹脂組成物。
- 熱可塑性エラストマー(C)が、無変性熱可塑性エラストマー(c1)を含む、請求項11に記載のガスバリア樹脂組成物。
- 無変性熱可塑性エラストマー(c1)の変性熱可塑性エラストマー(c2)に対する質量比(c1/c2)が0/100超95/5以下である、請求項12に記載のガスバリア樹脂組成物。
- 熱可塑性エラストマー(C)が、ハロゲン原子を含有するポリスチレン系熱可塑性エラストマー(c3)を含む、請求項1~10のいずれか1項に記載のガスバリア樹脂組成物。
- 請求項1~14のいずれか1項に記載のガスバリア樹脂組成物からなる層を少なくとも1層備える、多層構造体。
- 請求項15に記載の多層構造体を備える包装材。
- 請求項15に記載の多層構造体を備える縦製袋充填シール袋。
- 請求項15に記載の多層構造体を備えるバッグインボックス用内容器。
- 請求項15に記載の多層構造体を備える積層剥離容器であって、
上記多層構造体が、上記ガスバリア樹脂組成物からなる層の一方の面に直接積層された、極性官能基を有さないポリオレフィンを主成分とする層を備える、積層剥離容器。 - 請求項15に記載の多層構造体を備える多層管。
- 請求項15に記載の多層構造体を備えるブロー成形容器。
- 原料であるエチレン及びビニルエステルの少なくとも一部がバイオマス由来であるエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(A)のペレットと、化石燃料由来であるエチレン-ビニルエステル共重合体ケン化物(B)のペレットと、熱可塑性エラストマー(C)のペレットとをドライブレンドし、溶融混練する工程を備える、ガスバリア樹脂組成物の製造方法。
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