JP2022024306A

JP2022024306A - 分析装置および分析方法

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Publication number: JP2022024306A
Application number: JP2020121436A
Authority: JP
Inventors: 未来滝本; Miki Takimoto
Original assignee: Kioxia Corp
Current assignee: Kioxia Corp
Priority date: 2020-07-15
Filing date: 2020-07-15
Publication date: 2022-02-09
Also published as: US20220018743A1

Abstract

【課題】検査液を所望の検査領域に容易に供給および回収し、正確に材料を質量分析することができる分析装置および分析方法を提供する。【解決手段】本実施形態による分析装置は、試料を載置可能なステージを備える。第１供給部は、試料上に疎液材を供給または塗布して疎液材で囲まれた検査領域を規定する。第２供給部は、試料上の検査領域内に検査液を供給する。回収部は、検査領域の検査液を回収する。分析部は、回収された検査液に含まれる成分を分析する。【選択図】図１

Description

本実施形態は、分析装置および分析方法に関する。

半導体デバイスが不要な金属で汚染された場合、半導体デバイスの性能劣化またはその製造工程における不具合を引き起こす。このような金属汚染による不良原因および不良箇所を特定するために、ＩＣＰ－ＭＳ（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry）等のような金属分析装置が用いられる場合がある。金属分析装置は、液体を半導体デバイス上に拭取りまたは走査してから回収し、その回収された液体に含まれる金属成分を質量分析する。

しかし、金属汚染を回収するために液体を拭取る場合には、拭取り材を液体に浸すことが必要であり、回収作業が煩雑であった。また、拭取り材や拭取り作業に他の不純物が混入し易く、正確な金属分析の妨げとなっていた。一方、ノズルに保持した液体で半導体デバイスの表面を走査する場合、ノズルのサイズより小さい領域を走査することができない。逆に、ノズルのサイズを非常に小さくすると、広い範囲を走査するために長い時間がかかってしまうという問題があった。

特開２００３－０１７５３８号公報特開２０１１－２３２１８２号公報特開２００８－３００６０５号公報特開２００８－１３２４０１号公報

検査液を所望の検査領域に容易に供給および回収し、検査液に含まれる成分を正確に質量分析することができる分析装置および分析方法を提供する。

本実施形態による分析装置は、試料を載置可能なステージを備える。第１供給部は、試料上に疎液材を供給または塗布して疎液材で囲まれた検査領域を規定する。第２供給部は、試料上の検査領域内に検査液を供給する。回収部は、検査領域の検査液を回収する。分析部は、回収された検査液に含まれる成分を分析する。

第１実施形態による金属分析装置の構成例を示すブロック図。第１実施形態による金属分析装置を用いた分析方法の一例を示すフロー図。半導体基板上の検査領域を示す平面図。図３ＡのＢ－Ｂ線に沿った断面図。本実施形態による分析方法にかかる時間を示すグラフ。検査領域の外縁を疎水化しない場合の検査液の回収時間と、検査領域の外縁を疎水化した場合の検査液の回収時間とを示すグラフ。第１実施形態の変形例による金属分析装置の構成例を示すブロック図。ノズルの変形例を示す断面図。ノズルの変形例を示す断面図。ノズルの変形例を示す断面図。先端に疎液材が取り付けられているノズルの構成例を示す断面図。第２実施形態による金属分析方法を示す半導体基板の平面図。図９ＡのＢ－Ｂ線に沿った断面図。ＩＣＰ－ＭＳ信号強度を示すグラフ。半導体基板上における検査液の濡れ性を示す該略断面図。半導体基板上における検査液の濡れ性を示す該略断面図。

以下、図面を参照して本発明に係る実施形態を説明する。本実施形態は、本発明を限定するものではない。図面は模式的または概念的なものであり、各部分の比率などは、必ずしも現実のものと同一とは限らない。明細書と図面において、既出の図面に関して前述したものと同様の要素には同一の符号を付して詳細な説明は適宜省略する。

（第１実施形態）
図１は、第１実施形態による金属分析装置１の構成例を示すブロック図である。金属分析装置１は、例えば、ＩＣＰ－ＭＳ等の分析装置でよい。

金属分析装置１は、チャンバ１０と、ステージ１１と、疎液材供給部２０と、疎液材貯留部２１と、疎液材供給用のノズル２２と、検査液供給部３０と、検査液貯留部３１と、検査液供給用のノズル３２と、回収部４０と、回収用のノズル４２と、検査液サンプラ５０と、分析部６０と、コントローラ７０と、メモリ７１とを備えている。

チャンバ１０は、試料としての半導体基板Ｗを収容可能であり、半導体基板Ｗ上に検査液を供給し、その検査液を回収するために設けられている。チャンバ１０の内部は、減圧されていてもよく、常圧でもよい。チャンバ１０の内部の温度は、常温でよい。ステージ１１は、チャンバ１０内に配置され、半導体基板Ｗを載置可能に構成されている。

疎液材供給部２０は、半導体基板Ｗ上に疎液材を供給または塗布して、疎液材で囲まれた領域を検査領域として規定する。疎液材は、特に限定しないが、例えば、１－ブロモプロパン（ＣＨ_３ＣＨ_２ＣＨ_２Ｂｒ）を約６０．５％と、ブチルゴム (イソブチエン・イソプレンゴム)を約３０％と、石油系溶剤を約９．５％とを含む液体である。疎液材は、塗布した後に乾燥させることで疎水性を高めることができる。従って、疎液材は、常温において短時間で乾燥することが好ましい。また、検査液は、酸性であるため、耐酸性の材料であることが好ましい。

疎液材供給部２０は、疎液材貯留部２１と、ノズル２２と、配管２３とを含む。疎液材貯留部２１は、疎液材を貯留している。ノズル２２は、チャンバ１０内に設けられ、ステージ１１上の半導体基板Ｗへ疎液材を供給する。ノズル２２の先端は、尖鋭状の中空管であり、疎液材を連続的に吐出することができる。配管２３は、疎液材貯留部２１からノズル２２まで連通しており、疎液材を疎液材貯留部２１からノズル２２へ送る。

検査液供給部３０は、半導体基板Ｗ上において、疎液材で囲まれた検査領域内に検査液を供給する。これにより、検査領域内に検査液を留め、滞留させる。検査液は、特に限定しないが、質量分析の対象となる物質（例えば、金属）を溶解させる液体である。検査液は、例えば、ＨＦおよびＨ_２Ｏを含む液体、ＨＦおよびＨ_２Ｏ_２を含む液体、ＨＦ、ＨＣｌおよびＨ_２Ｏ_２を含む液体、ＨＦ、ＨＮＯ_３およびＨＣｌを含む液体のいずれかでよい。質量分析の対象となる物質は、金属であればいずれの元素でもよい。

検査液供給部３０は、検査液貯留部３１と、ノズル３２と、配管３３とを含む。検査液貯留部３１は、検査液を貯留している。ノズル３２は、チャンバ１０内に設けられ、ステージ１１上の半導体基板Ｗへ検査液を供給する。ノズル３２は、中空管であり、検査液を連続的に吐出することができる。配管３３は、検査液貯留部３１からノズル３２まで連通しており、検査液を検査液貯留部３１からノズル３２へ送る。

回収部４０は、ノズル４２と、配管４３と、検査液サンプラ５０とを備える。ノズル４２は、チャンバ１０内に設けられ、半導体基板Ｗの検査領域内に滞留する検査液を吸引する。ノズル４２は、ノズル３２と一体形成されており、ノズル３２とともに移動する。ノズル４２は、中空管であり、検査液を吸い込み回収することができる。ノズル４２の中空管とノズル３２の中空管は、個別に設けられていてもよいが、共通であってもよい。配管４３は、ノズル４２と検査液サンプラ５０との間を連通し、検査領域から回収した検査液を検査液サンプラ５０へ送る。検査液は、検査領域内に滞留し、分析対象となる金属材料を溶融している。検査液サンプラ５０は、この質量分析に用いるための検査液を溜める。検査領域から回収した検査液は、分析部６０で質量分析される。

分析部６０は、検査液に含まれる金属成分の量を、例えば、ＩＣＰ－ＭＳにて質量分析する。半導体基板Ｗの検査領域が金属（例えば、ナトリウム等）で汚染されている場合、検査液は、この汚染金属を溶融して取り込む。そして、分析部６０は、回収された検査液に含まれる金属成分を質量分析することにより、汚染金属の元素および汚染金属の量を特定することができる。

第１駆動機構２５は、コントローラ７０からの制御を受けて、疎液材供給部２０のノズル２２を移動させる。例えば、第１駆動機構２５は、疎液材供給部２０のノズル２２から疎液材を供給しつつ、ノズル２２の先端が検査領域を疎液材で囲むように疎液材供給部２０を駆動する。これにより、第１駆動機構２５は、検査領域の外縁に沿って疎液材を供給し、検査領域を疎液材で取り囲むことができる。疎液材が乾燥すると、検査領域の外縁は疎水化される。

第２駆動機構３５は、コントローラ７０からの制御を受けて、検査液供給部３０のノズル３２を移動させる。例えば、第２駆動機構３５は、検査液供給部３０のノズル３２を検査領域の上方まで移動させ、ノズル３２から検査領域内へ検査液を供給する。このとき、検査領域の外縁は、疎液材によって疎水化されている。このため、検査液は、検査領域内に滞留することができる。尚、検査液の供給量は、検査領域の面積によって変更する必要がある。検査領域の外縁が疎水化されていても、検査液が多すぎると、検査液は検査領域からあふれ出てしまうからである。検査領域の面積は、疎液材を塗布した距離、即ち、ノズル２２の移動距離および検査領域の外形から算出され得る。検査領域の面積に応じて検査液の量を適切に変更することによって、適量の検査液を検査領域内に供給することができる。これにより、分析部６０は、検査液に溶融した成分を正確に質量分析することができる。

本実施形態において、回収部４０のノズル４２は、検査液供給部３０のノズル３２と一体として構成されていてもよく、共通のノズルとして１つの中空管を共用してもよい。よって、ノズル４２はノズル３２とともに、第２駆動機構３５によって駆動され得る。即ち、第２駆動機構３５は、回収部４０を駆動させて、ノズル４２を検査領域の上方へ移動させることができる。

コントローラ７０は、第１および第２駆動機構だけでなく、ステージ１１等の金属分析装置１の各構成を制御する。例えば、コントローラ７０は、半導体基板Ｗの座標情報および検査領域の座標情報に基づいて、第１および第２駆動機構２５、３５を制御する。また、コントローラ７０は、メモリ７１に格納されるシーケンスやプログラムに基づいて、疎液材供給部２０、検査液供給部３０および回収部４０を制御し、検査液の供給動作および回収動作を実行する。

メモリ７１は、ステージ１１上の半導体基板Ｗの座標情報、半導体基板Ｗの表面上の座標情報、疎液材および検査液を供給しあるいは回収する際のノズル２２、３２、４２の動作を示すシーケンス、チャンバ１０内の気圧、気温、湿度等の条件、ステージ１１の温度等の条件等を格納する。また、メモリ７１は、その他、金属分析装置１を制御するためのプログラムを格納する。

次に、本実施形態による金属分析装置１を用いた分析方法を説明する。
図２は、第１実施形態による金属分析装置１を用いた分析方法の一例を示すフロー図である。

まず、半導体基板Ｗがチャンバ１０内のステージ１１上に載置される（Ｓ１０）。
次に、半導体基板Ｗの表面において、検査領域を特定するために、検査領域の座標情報がメモリ７１に格納される（Ｓ２０）。検査領域の座標情報は、例えば、外部コンピュータから取り込めばよい。検査領域は、例えば、半導体基板Ｗの表面における５０ｍｍ×５０ｍｍの不良箇所の領域であるものとする。検査領域は、不良の半導体チップの一部あるいは全体であってもよい。検査領域が半導体チップの全体である場合、疎液材は、半導体チップの外縁のダイシングラインに供給される。検査領域は、１カ所であっても、複数箇所であってもよい。

また、検査領域は、所定形状および所定面積に設定してもよい。所定形状は、例えば、正方形、長方形、円形、楕円形、三角形、多角形等でよい。検査領域の形状および面積を予め設定しておくことによって、疎液材供給部２０の移動方法が容易化される。また、検査領域の面積を予め設定しておくことによって、検査液供給部３０から供給される検査液の量をほぼ一定量に維持することができる。よって、疎液材供給部２０の移動シーケンスおよび検査液供給部３０の検査液の供給シーケンスが容易になる。

検査領域の面積がほぼ一定である場合、その検査領域に供給される検査液の量は、予め設定可能でありほぼ一定である。予め設定された検査液の供給量は、メモリ７１に登録しておけばよい。一方、検査領域の面積が不定である場合、コントローラ７０は、検査領域の座標から検査領域の面積を算出し、その面積に対応するように検査液の供給量を算出すればよい（Ｓ３０）。検査液の供給量は、検査液が検査領域内に十分に行き渡り、かつ、検査領域から溢れ出さない程度にする。に例えば、検査液の供給量は、検査領域の単位面積に対して所定量（例えば、０．５ｍｌ／ｃｍ^２）として計算してもよい。

次に、検査領域の座標情報に従って疎液材供給部２０を駆動させ、検査領域の外縁に沿ってノズル２２を移動させ、疎液材を検査領域の外縁に供給する（Ｓ４０）。これにより、検査領域が疎液材で囲まれ、検査領域が規定される。このとき、後の工程で検査液が検査領域からはみ出さないように、疎液材は、検査領域の外縁を連続して取り囲むように供給される。ノズル２２が半導体基板Ｗの表面を移動する速度は、例えば、約３０ｍｍ／ｓｅｃである。

次に、疎液材を乾燥させる（Ｓ５０）。疎液材は、チャンバ１０内において大気中で自然乾燥させてもよく、あるいは、加熱して乾燥させてもよい。あるいは、チャンバ１０内を減圧することによって、疎液材を乾燥させてもよい。疎液材の乾燥時間は、例えば、約１ｍｉｎである。

次に、検査領域の座標情報に従って検査液供給部３０を駆動させ、ノズル３２を検査領域の上方へ移動させ、検査液を検査領域内に供給する（Ｓ６０）。これにより、検査液が検査領域に供給される。検査液は、検査領域に十分に行き渡り、かつ、検査領域から溢れ出ないように、所定量またはステップＳ３０で算出された量だけ供給される。検査液は、検査領域の外側には供給されない。複数の検査領域が設定されている場合、検査液供給部３０は、複数の検査領域のそれぞれに検査液を供給する。

次に、検査領域に検査液を滞留させて放置し、分析対象である金属材料を検査液に溶解させ抽出させる（Ｓ７０）。検査液は、金属材料を溶解し含む。

次に、検査領域の座標情報に従って回収部４０を駆動させ、ノズル４２を検査領域の上方へ移動させ、検査液を回収する（Ｓ８０）。ノズル４２がノズル３２と一体である場合、検査液供給部３０が或る検査領域に検査液を供給した後、第２駆動機構３５が、ノズル４２をノズル３２とともに、元の検査領域へ移動させればよい。検査液サンプラ５０が回収部４０で回収された検査液を溜める。

検査液サンプラ５０の回収後、検査液は分析部６０にて質量分析される（Ｓ９０）。質量分析自体は、既知のＩＣＰ－ＭＳ法でよいので、ここではその説明を省略する。

以上のように、本実施形態による金属分析装置１は、半導体基板Ｗの検査領域の外縁に疎液材を供給して、検査領域の外縁を疎水化させる。これにより、検査領域の外縁が疎水化され、検査領域内に検査液を滞留させ易くなる。尚、検査液が水性である場合、疎液材を用いればよいが、検査液が水性以外の液体である場合、その液体に対して疎性を有する疎液材が用いられる。

検査領域内に検査液を滞留させることによって、疎液材が検査領域にある汚染物質（例えば、金属材料）を取り込み易くなる。また、疎液材が検査領域の外部へ漏れ出さず、疎液材が検査領域内の汚染物質を正確に取り込むことができる。その結果、質量分析を正確に実行することができる。

１つまたは複数の検査領域を半導体基板Ｗ上に規定することができるので、半導体基板Ｗの全体を走査する必要がなく、検査液を短時間で供給し回収することができる。

また、検査領域がノズルの開口面積より小さい場合であっても、疎液材で取り囲むことができれば、検査液を検査領域に滞留させることができる。従って、検査液を拭き取りで回収したり、または、半導体基板Ｗを個片化したり、する必要がないので、煩雑な作業が不要であり、かつ、他の不純物が検査液に混入するリスクが低い。

さらに干渉元素や高スペクトル元素の対する定量性確保として、従来は測定条件の選定や内部標準元素を用いた補正算出が必要であった。本発明により、容易な表面分析が可能となる。

例えば、図３Ａは、半導体基板Ｗ上の検査領域ＩＡを示す平面図である。図３Ｂは、図３ＡのＢ－Ｂ線に沿った断面図である。検査領域ＩＡは、半導体基板Ｗ上において、例えば、１３箇所設定されている。各検査領域ＩＡは、例えば、５０ｍｍ×５０ｍｍの略正方形の領域である。検査領域ＩＡは、半導体基板Ｗの表面において疎液材Ｈで囲まれている。検査領域ＩＡは、例えば、半導体チップの全体またはその一部と考えてもよい。

もし、検査領域ＩＡを疎水化せずに検査液で走査して回収する場合、検査液を所定量だけ分取するために、例えば、約０．５ｍｉｎかかる。検査液を１つの検査領域ＩＡを走査するために、例えば、約１ｍｉｎかかる。検査液を回収するために、例えば、約２０ｓｅｃかかる。回収された検査液を回収容器まで吸い上げて回収するために、例えば、約１０ｓｅｃかかる。このような一連の検査液回収動作は、約２ｍｉｎかかることになる。検査液回収動作は、各検査領域ＩＡにおいて実行される。よって、１３箇所の検査領域ＩＡから検査液を回収するためには、約２６ｍｉｎかかる。検査液を走査および回収するノズルが２台設けられていたとしても、全ての検査領域ＩＡから検査液を回収するためには、約１３ｍｉｎかかる。

図４は、本実施形態による分析方法にかかる時間を示すグラフである。図４に示すよういに、本実施形態による金属分析装置１では、疎液材で検査領域ＩＡの外縁を走査するために、例えば、約１．４ｍｉｎかかる（Ｔａ）。尚、ノズル２２が半導体基板Ｗの表面を移動する速度は、例えば、約３０ｍｍ／ｓｅｃであるとする。

疎液材の乾燥時間は、例えば、約１ｍｉｎである（Ｔｂ）。しかし、疎液材は供給直後に乾燥し始めるので、疎液材を全ての検査領域ＩＡの外縁に供給する前に、検査液の供給が開始可能になる。即ち、疎液材の乾燥時間Ｔｂは、疎液材の供給時間Ｔａにほぼ重複させることができる。また、検査液の分取は、例えば、約０．５ｍｉｎかかる（Ｔｃ）が、疎液材の供給および乾燥とは独立して実行可能である。従って、検査液供給部３０は、疎液材の供給時間Ｔａおよび／または乾燥時間Ｔｂ中に検査液を分取し、検査液の供給の準備をすることができる。即ち、検査液の分取時間Ｔｃは、疎液材の供給時間Ｔａまたは疎液材の乾燥時間Ｔｂにほぼ重複させることができる。

検査液の分取の後、検査液供給部３０は、疎液材が乾燥した検査領域ＩＡに検査液を供給する。全ての検査領域ＩＡに検査液を供給するために、例えば、約２．２ｍｉｎ（１０ｓｅｃ×１３）かかる（Ｔｄ）。尚、１つの検査領域ＩＡに検査液を供給する時間は、１０ｓｅｃであるとする。

検査液の放置時間（金属抽出時間）Ｔｅは、例えば、約１ｍｉｎである。検査液の放置は検査液の供給が実行されるのと同時に開始されるので、検査液の放置時間Ｔｅは、検査液の供給時間Ｔｄにほぼ重複する。

検査液の放置時間Ｔｅの経過後に、検査液の回収が開始される。全ての検査領域ＩＡの検査液を回収するために、例えば、約４．３ｍｉｎ（２０ｓｅｃ×１３）かかる（Ｔｆ）。尚、１つの検査領域ＩＡに検査液を検査領域ＩＡから検査液サンプラ５０に回収する時間は、２０ｓｅｃであるとする。

回収部４０のノズル４２が検査液供給部３０のノズル３２と一体である場合、検査液の回収は、検査液を供給した後に実行される。

検査領域ＩＡの外縁に疎液材を供給開始してから検査領域ＩＡの検査液の回収を終了するまでのトータルの時間Ｔｔは、例えば、約７．５ｍｉｎとなる。

図５は、検査領域ＩＡの外縁を疎水化しない場合の検査液の回収時間と、検査領域ＩＡの外縁を疎水化した場合の検査液の回収時間とを示すグラフである。上述のように、検査領域ＩＡを疎水化せずに検査液で走査して回収する場合（約２６ｍｉｎ）と比べて、本実施形態による金属分析装置１は、３分の１以下の時間で検査液を回収することができる。このように、本実施形態による金属分析装置１および分析方法は、検査液の回収時間を短縮することができる。

また、本実施形態では、疎液材および検査液は自動で供給され、検査液は自動で回収され得る。従って、本実施形態は、拭き取り材を使用した回収方法と比較して、回収された検査液に不純物が混入し難い。

（変形例）
図６は、第１実施形態の変形例による金属分析装置１の構成例を示すブロック図である。第１実施形態では、検査液供給部３０のノズル３２と回収部４０のノズル４２とは一体として構成される。しかし、本変形例では、ノズル３２とノズル４２とは個別に設けられ、それぞれ独立して制御可能に構成されている。この場合、金属分析装置１は、回収部４０を駆動させる第３駆動機構４５をさらに備えている。第３駆動機構４５は、ノズル４２を移動させることができる。一方、第２駆動機構３５は、検査液供給部３０のみを駆動させノズル３２を移動させる。

このように、検査液供給部３０のノズル３２と回収部４０のノズル４２とを個別に制御することによって、検査液の供給動作と供給液の回収動作とを併行して（重複して）実行することができる。この場合、図４の検査液の供給時間Ｔｄと検査液の回収時間Ｔｆを重複させることができるので、疎液材を供給開始してから検査液の回収を終了するまでのトータルの時間Ｔｔがさらに短縮され得る。

（ノズルの変形例）
図７Ａ～図７Ｃは、ノズル２２、３２、４２の変形例を示す断面図である。ノズル２２、３２、４２は、図７Ａ～図７Ｃに示すいずれの構造であってもよい。

図７Ａに示すノズルは、略円錐形を有し、中空管８０がノズルの先端に向かって狭くなっている。先端部が中空管８０に連通するように開口している。ノズル先端の開口径は、例えば、約２ｍｍである。ノズルの長さは、例えば、約４ｍｍである。疎液材または検査液は、矢印の方向に吐出される。あるいは、検査液は、矢印と逆方向に回収される。

図７Ｂに示すノズルは、ポールペン方式である。ノズルの先端にボール８１が回転可能に設けられており、ボール８１の回転に応じて、中空管８０からの疎液材または検査液が吐出される。疎液材または検査液は、ボール８１が回転していない場合には中空管８０内に保持される。一方、回収部４０のノズル４２は、このようなボールペン方式である必要はない。よて、ノズル２２または３２が図７Ｂのボールペン型ノズルであり、ノズル４２が図７Ａの尖鋭ノズルという組み合わせでもよい。

図７Ｃに示すノズルは、検査液を先端部で保持しつつ検査領域を走査する形態である。中空管８０は、ノズルの先端部まで連通している。ノズルの先端部は、窪んでおり、疎液材または検査液を窪みに保持可能に構成されている。ノズルが疎液材または検査液をノズルの先端の窪み８２と検査領域ＩＡとの間に保持し、疎液材または検査液で検査領域ＩＡを走査する。検査液を回収する際には、検査液を中空管８０で吸い込めばよい。このように、ノズル２２、３２は、半導体基板Ｗ上を疎液材または検査液で走査する走査型ノズルであってもよい。

（疎液材の変形例）
上記実施形態において、疎液材として液体の疎液材が用いられている。しかし、疎液材は、固体であってもよい。

図８は、先端に疎液材が取り付けられているノズル２２の構成例を示す断面図である。疎液材が固体である場合、ノズル２２の先端に疎液材を取り付け、検査領域ＩＡの外縁に疎液材を直接接触させて塗る。このとき、疎液材が半導体基板Ｗに擦れることによって削れて、半導体基板Ｗ上に疎液材が残る。これにより、検査領域ＩＡの外縁に疎液材を塗ることができる。

疎液材が個体である場合、乾燥させる必要がない。従って、図４の乾燥時間Ｔｂを省略することができるので、疎液材を供給開始してから検査液の回収を終了するまでのトータルの時間Ｔｔがさらに短縮され得る。

さらに、疎液材は、疎液シートとして貼付してもよく、スプレーで吹き付けてもよい。

（第２実施形態）
図９Ａは、第２実施形態による金属分析方法を示す半導体基板Ｗの平面図である。図９Ｂは、図９ＡのＢ－Ｂ線に沿った断面図である。第２実施形態では、半導体基板Ｗに金属形成領域ＭＡがある場合に、疎液材供給部２０は、半導体基板Ｗ上の金属形成領域ＭＡに疎液材Ｈを供給または塗布する。金属形成領域ＭＡを予め疎液材Ｈで被覆することによって、金属形成領域ＭＡが疎水化され、検査液が金属形成領域ＭＡに接触することを抑制できる。

金属形成領域ＭＡを疎液材Ｈで疎水化マスクした後、検査液供給部３０は、金属形成領域ＭＡ以外の領域に検査液を供給し、その検査液を回収してもよい。あるいは、第２実施形態は、第１実施形態と組み合わせてもよい。例えば、金属形成領域ＭＡを疎液材Ｈで疎水化マスクした後、図２のステップＳ２０以降を実行してもよい。これにより、金属形成領域ＭＡを疎水化した上で、任意の検査領域の外縁を疎水化して検査領域を規定し、その検査領域のみに検査液を供給することもできる。これにより、金属形成領域ＭＡを疎水化マスクしつつ、不良箇所のみに検査液を供給し、その検査液を回収することができる。

第２実施形態によれば、金属形成領域ＭＡが疎液材Ｈでマスキングされるので、検査液に金属形成領域ＭＡの金属が混入することを抑制できる。これにより、検査液は、分析の目的とする汚染金属等の金属成分を正確に取り込むことができる。その結果、金属分析装置１は、金属成分を正確に質量分析することができる。

図１０は、ＩＣＰ－ＭＳ信号強度を示すグラフである。第２実施形態による疎水化マスクが金属形成領域ＭＡ上に設けられていない場合、ＩＣＰ－ＭＳ信号強度は、約３３０００ｃｐｓ（counts per second）であった。これに対し、第２実施形態による疎水化マスクが金属形成領域ＭＡ上に設けられている場合、ＩＣＰ－ＭＳ信号強度は、約５５０００ｃｐｓであった。これは、疎水化マスクが設けられている場合、余計な干渉元素が検査液に混入せずに、分析の目的とする金属成分が顕著に現れており、感度が良好であることを意味する。よって、第２実施形態による金属分析装置１は、分析の目的とする金属成分を正確に質量分析することができ、定量性の低下を抑制することができる。

（半導体基板上における検査液の濡れ性について）
図１１Ａおよび図１１Ｂは、半導体基板Ｗ上における検査液の濡れ性を示す該略断面図である。図１１Ａは、疎水化されていない半導体基板Ｗ上における検査液の様子を示す。この場合、接触角θは、非常に小さく、例えば、１０度以下となる。一方、図１１Ｂは、疎水化された半導体基板Ｗ上における検査液の様子を示す。この場合、接触角θは、大きくなり、例えば、４５度～６０度となる。これにより、上記実施形態の効果が顕著に得られることがわかる。

本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。

１金属分析装置、１０チャンバ、１１ステージ、２０疎液材供給部、２１疎液材貯留部、２２ノズル、３０検査液供給部、３１検査液貯留部、３２ノズル、４０回収部、５０検査液サンプラ、６０分析部、７０制御部、７１メモリ

Claims

試料を載置可能なステージと、
前記試料上に疎液材を供給または塗布して前記疎液材で囲まれた検査領域を規定する第１供給部と、
前記試料上の前記検査領域内に検査液を供給する第２供給部と、
前記検査領域の前記検査液を回収する回収部と、
回収された前記検査液に含まれる成分を分析する分析部とを備えた分析装置。
前記試料における前記検査領域の座標情報を格納するメモリと、
前記座標情報に基づいて、前記検査領域を前記疎液材で囲むように前記第１供給部を移動させる第１駆動機構と、をさらに備えた請求項１に記載の分析装置。
前記座標情報に基づいて、前記第２供給部または前記回収部を前記検査領域の上方へ移動させる第２駆動機構をさらに備えた請求項２に記載の分析装置。
前記第２供給部および前記回収部は同一ノズルを共有している、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の分析装置。
前記分析部は、前記検査液に含まれる金属成分を検出する、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の分析装置。
前記疎液材は疎水性を有する、請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の分析装置。
前記検査液は、ＨＦおよびＨ_２Ｏを含む液体、ＨＦおよびＨ_２Ｏ_２を含む液体、ＨＦ、ＨＣｌおよびＨ_２Ｏ_２を含む液体、ＨＦ、ＨＮＯ_３およびＨＣｌを含む液体のいずれかである、請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の分析装置。
前記疎液材は、１－ブロモプロパン（ＣＨ_３ＣＨ_２ＣＨ_２Ｂｒ）を含む液体または固体である、請求項１から請求項７のいずれか一項に記載の分析装置。
前記疎液材を有する前記試料上における前記検査液の接触角は、４５度～６０度である、請求項１から請求項８のいずれか一項に記載の分析装置。
ステージと、試料上に疎液材を供給または塗布する第１供給部と、前記試料上に検査液を供給する第２供給部と、前記検査液を回収する回収部と、前記検査液に含まれる成分を分析する分析部とを備えた分析装置を用いた分析方法であって、
前記試料を前記ステージ上に載置し、
前記試料上に疎液材を供給または塗布して前記疎液材で囲まれた検査領域を規定し、
前記試料上の前記検査領域内に検査液を供給し、
前記検査領域の前記検査液を回収し、
回収された前記検査液に含まれる成分を分析することを具備する、分析方法。
前記分析装置は、前記第１供給部を移動させる第１駆動機構と、前記第２供給部または前記回収部を移動させる第２駆動機構とをさらに備え、
前記試料における前記検査領域の座標情報に基づいて前記検査領域を前記疎液材で囲むことをさらに具備し、
前記検査液の供給において、前記検査領域に前記検査液を供給して該検査領域内に該検査液を滞留させ、該検査領域の外側には前記検査液を供給しない、請求項１０に記載の分析方法。
前記疎液材を供給または塗布した後、前記検査液を供給する前に、前記疎液材を乾燥させることをさらに具備する、請求項１０または請求項１１に記載の分析方法。
前記分析の際に、前記検査液に含まれる金属成分を検出する、請求項１０に記載の分析方法。
前記第１供給部は、前記試料のうち金属形成領域に前記疎液材を供給または塗布する、請求項１３に記載の分析方法。
前記疎液材は疎水性を有する、請求項１０に記載の分析方法。
前記検査液は、ＨＦおよびＨ_２Ｏを含む液体、ＨＦおよびＨ_２Ｏ_２を含む液体、ＨＦ、ＨＣｌおよびＨ_２Ｏ_２を含む液体、ＨＦ、ＨＮＯ_３およびＨＣｌを含む液体のいずれかである、請求項１０に記載の分析方法。
前記疎液材は、１－ブロモプロパン（ＣＨ_３ＣＨ_２ＣＨ_２Ｂｒ）を含む液体または固体である、請求項１０に記載の分析方法。