JP2022020615A - 貴金属及び小細孔モレキュラーシーブを含む受動的NOxアドソーバ - Google Patents
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- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
- B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
- B01D53/9459—Removing one or more of nitrogen oxides, carbon monoxide, or hydrocarbons by multiple successive catalytic functions; systems with more than one different function, e.g. zone coated catalysts
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- B01D53/9459—Removing one or more of nitrogen oxides, carbon monoxide, or hydrocarbons by multiple successive catalytic functions; systems with more than one different function, e.g. zone coated catalysts
- B01D53/9477—Removing one or more of nitrogen oxides, carbon monoxide, or hydrocarbons by multiple successive catalytic functions; systems with more than one different function, e.g. zone coated catalysts with catalysts positioned on separate bricks, e.g. exhaust systems
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- B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
- B01D53/9481—Catalyst preceded by an adsorption device without catalytic function for temporary storage of contaminants, e.g. during cold start
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/16—Alumino-silicates
- B01J20/18—Synthetic zeolitic molecular sieves
- B01J20/186—Chemical treatments in view of modifying the properties of the sieve, e.g. increasing the stability or the activity, also decreasing the activity
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- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
- B01J20/28042—Shaped bodies; Monolithic structures
- B01J20/28045—Honeycomb or cellular structures; Solid foams or sponges
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- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
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- B01J20/3202—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
- B01J20/3204—Inorganic carriers, supports or substrates
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- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
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- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
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- B01J20/3238—Inorganic material layers containing any type of zeolite
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- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
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- B01J29/0308—Mesoporous materials not having base exchange properties, e.g. Si-MCM-41
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- B01J29/0352—Microporous crystalline materials not having base exchange properties, such as silica polymorphs, e.g. silicalites containing iron group metals, noble metals or copper
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- B01J29/40—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the pentasil type, e.g. types ZSM-5, ZSM-8 or ZSM-11, as exemplified by patent documents US3702886, GB1334243 and US3709979, respectively
- B01J29/42—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the pentasil type, e.g. types ZSM-5, ZSM-8 or ZSM-11, as exemplified by patent documents US3702886, GB1334243 and US3709979, respectively containing iron group metals, noble metals or copper
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Abstract
【課題】受動的NOxアドソーバを提供する。【解決手段】受動的NOxアドソーバは、NOxを低温度以下で吸着すること、及び吸着されたNOxを低温度より上の温度で放出することに効果的である。受動的NOxアドソーバは、貴金属及び小細孔モレキュラーシーブを含む。小細孔モレキュラーシーブは、8つのテトラヘドラル原子の最大リングサイズを有する。本発明は、受動的NOxアドソーバを含む排気システム、及び受動的NOxアドソーバを利用する内燃機関からの排気ガスを処理するための方法も含める。【選択図】なし
Description
本発明は、受動的NOxアドソーバ、及び内燃機関のための排気システム内での同アドソーバの使用に関する。
内燃機関は、政府法規の対象である窒素酸化物(「NOx」)、一酸化炭素及び未燃炭化水素を含む種々の汚染物質を含有する排気ガスを生じる。排出制御システムは、大気に排出されるこれらの汚染物質の量を低減させるために広く利用され、かつ典型的には、それらが一旦これらの作動温度(典型的には、200℃以上)に達すると、非常に高い効率を達成する。しかしながら、これらのシステムは、それらの作動温度未満(「コールドスタート」期間)で相対的に効率が悪い。
例えば、ユーロ6b排出物会議のために実施される、現在の、尿素ベースの選択的触媒的還元(SCR)アプリケーションは、尿素が投与され得、かつNOxを変換するように使用され得る前に、尿素投与位置での温度が約180℃より上であることを要求する。180℃未満でのNOx変換は現在のシステムを使用して扱うことが難しく、かつ将来の欧州法規及び米国法規は低温NOx貯蔵及び変換に重点を置くであろう。現在、加熱ストラテジによりこれが達成されるが、これはCO2排出物の有害な効果を有する。
国家及び地域のより一層厳重な法規が、ディーゼル又はガソリン機関から排出され得る汚染物質の量を低下させるので、コールドスタート期間の間の排出物を低減することは、主たる挑戦になる。したがって、コールドスタート条件の間に排出されるNOxの水準を低減するための方法は、調査され続ける。
例えばPCT国際出願WO2008/047170は、リーン排気ガスからのNOxが200℃未満の温度で吸着され、続いて200℃より上の温度で熱的に放出されるシステムを開示する。NOx吸着剤は、パラジウム、及びセリウム酸化物又は混合酸化物、あるいはセリウム及び少なくとも1の他の遷移金属を含有する複合酸化物からなることが教示される。
米国出願公開第2011/0005200は、アンモニア選択的触媒的還元(「NH3-SCR」)触媒製剤をリーンNOxトラップの下流に配置することにより、同時に、アンモニアを除去し正味のNOx変換を高める触媒システムを教示する。NH3-SCR触媒は、リーンNOxトラップ中で、リッチパルスの間に発生するアンモニアを吸着することが教示される。貯蔵されたアンモニアは、その後、リーンNOxトラップの上流から排出されるNOxと反応し、そしてそれが、貯蔵されたアンモニアを使い尽くす一方でNOx変換率を増加させる。
PCT国際出願WO2004/076829は、SCR触媒の上流に配置されたNOx貯蔵触媒、を含む排気ガス精製システムを開示する。NOx貯蔵触媒は、少なくとも1の白金族金属(Pt、Pd、Rh又はIr)でコーティングされ又は活性化される少なくとも1のアルカリ、アルカリ土類又は希土類金属を含む。特に好ましいNOx貯蔵触媒は、白金でコーティングされたセリウム酸化物、及び加えてアルミニウム酸化物ベースの担体上の酸化触媒としての白金を含むことが教示される。EP1027919は、アルミナ、ゼオライト、ジルコニア、チタニア及び/又はランタナのような多孔質担体材料、並びに少なくとも0.1重量%の貴金属(Pt、Pd、及び/又はRh)、を含むNOx吸着性材料を開示する。アルミナ上に導入される白金は、例示される。米国出願公開第2012/0308439A1は、(1)卑金属、貴金属及びゼオライトを含むゼオライト触媒と(2)1以上の白金族金属及び1以上の無機酸化物キャリアを含む担持された白金族金属触媒とを含むコールドスタート触媒を教示する。
任意の自動車のシステム及び方法と同様に、排気ガス処理システム、特にコールドスタート条件下、において、一層更なる改善を達成することが望まれている。我々は、内燃機関からの排気ガスの向上された浄化を提供する新たな受動的NOxアドソーバを発見した。新たな受動的NOxアドソーバは、改善された硫黄耐性も示す。
本発明は、NOxを低温度以下で吸着すること、及び吸着されたNOxを低温度より上の温度で放出することに効果的な受動的NOxアドソーバである。受動的NOxアドソーバは、貴金属及び小細孔モレキュラーシーブを含む。小細孔モレキュラーシーブは、8つのテトラヘドラル原子の最大リングサイズを有する。本発明は、受動的NOxアドソーバを含む排気システム、及び受動的NOxアドソーバを利用する内燃機関からの排気ガスを処理するための方法も含む。
本発明の受動的NOxアドソーバは、NOxを低温度以下で吸着すること、及び吸着されたNOxを低温度より上の温度で放出することに効果的である。好ましくは、低温度は約200℃である。受動的NOxアドソーバは、貴金属及び小細孔モレキュラーシーブを含む。貴金属は、好ましくはパラジウム、白金、ロジウム、金、銀、イリジウム、ルテニウム、オスミウム又はそれらの混合物;より好ましくは、パラジウム、白金、ロジウム又はそれらの混合物である。パラジウムが、特に好ましい。
小細孔モレキュラーシーブは、8つのテトラヘドラル原子の最大リングサイズを有する。小細孔モレキュラーシーブは、ゼオライトを含む任意の自然的又は人工的なモレキュラーシーブであってよく、かつ好ましくは、アルミニウム、シリコン及び/又はリンで構成される。モレキュラーシーブは、典型的には、酸素原子を共有することにより結合されるSiO4、AlO4及び/又はPO4の三次元配置を有するが、同様に二次元構造でもあってよい。モレキュラーシーブフレームワークは、典型的にはアニオン性であり、そしてそれは、電荷補償するカチオン、典型的には、アルカリ及びアルカリ土類元素(例えば、Na、K、Mg、Ca、Sr及びBa)、アンモニウムイオン並びにプロトンによっても相殺される。他の金属(例えば、Fe、Ti及びGa)は、金属導入されたモレキュラーシーブを生じさせるように、小細孔モレキュラーシーブのフレームワーク中に導入されてよい。
好ましくは、小細孔モレキュラーシーブは、アルミノシリケートモレキュラーシーブ、金属置換されたアルミノシリケートモレキュラーシーブ、アルミノホスフェートモレキュラーシーブ又は金属置換されたアルミノホスフェートモレキュラーシーブから選択される。より好ましくは、小細孔モレキュラーシーブは、ACO、AEI、AEN、AFN、AFT、AFX、ANA、APC、APD、ATT、CDO、CHA、DDR、DFT、EAB、EDI、EPI、ERI、GIS、GOO、IHW、ITE、ITW、LEV、KFI、MER、MON、NSI、OWE、PAU、PHI、RHO、RTH、SAT、SAV、SIV、THO、TSC、UEI、UFI、VNI、YUG及びZON並びに何れか2以上の混合物又は連晶のフレームワークタイプを有するモレキュラーシーブである。特に好ましい小細孔モレキュラーシーブの連晶は、KFI-SIV、ITE-RTH、AEW-UEI、AEI-CHA及びAEI-SAVを含む。最も好ましくは、小細孔モレキュラーシーブはAEI又はCHA、あるいはAEI-CHA連晶である。
受動的NOxアドソーバは、任意の既知手段により調製されてよい。例えば、受動的NOxアドソーバを形成するように、任意の既知手段により、貴金属は小細孔モレキュラーシーブに加えられてよく、添加の方法が特に重要であるとは考えられていない。例えば、貴金属化合物(硝酸パラジウムのような)は、含浸、吸着、イオン交換、インシピエントウエットネス又は沈殿等により、モレキュラーシーブ上に担持されてよい。他の金属も、受動的NOxアドソーバに加えられてよい。
好ましくは、受動的NOxアドソーバにおいて貴金属の幾らか(加えられた総貴金属の1%より多い)が、小細孔モレキュラーシーブの細孔の内側に位置する。より好ましくは、貴金属の総量の5%より多くは、小細孔モレキュラーシーブの細孔の内側に位置し;より一層好ましくは、貴金属の総量の10%より多く、25%より多く又は50%より多くが、小細孔モレキュラーシーブの細孔の内側に位置し得る。
好ましくは、受動的NOxアドソーバは、更にフロースルー基材又はフィルター基材を含む。ある実施態様において、受動的NOxアドソーバは、フロースルー又はフィルター基材上へコーティングされ、かつ好ましくは、受動的NOxアドソーバシステムを生じさせるように、ウォッシュコート法を使用することにより、フロースルー基材上又はフィルター基材上に沈着される。
フロースルー又はフィルター基材は、触媒コンポーネントを含有することができる基材である。基材は、好ましくは、セラミック基材又は金属基材である。セラミック基材は、任意の適する耐火性材料、例えば、アルミナ、シリカ、チタニア、セリア、ジルコニア、マグネシア、ゼオライト、シリコン窒化物、シリコン炭化物、ジルコニウムシリケート、マグネシウムシリケート、アルミノシリケート、金属アルミノシリケート(コーディエライト及びspudomeneのような)、又はそれらの何れか2以上の混合物もしくは混合酸化物でできていてよい。コーディエライト、マグネシウムアルミノシリケート及びシリコン炭化物が、特に好ましい。
金属基材は、任意の適する金属、特に熱抵抗性金属、並びに他の微量金属に加えて、鉄、ニッケル、クロム及び/又はアルミニウムを含有するフェライト系合金並びにチタン及びステンレス鋼のような金属合金でできていてよい。
フロースルー基材は、好ましくは、基材の軸方向に広がり基材の入口又は出口から至る所に延びる多くの小さな平行薄壁チャネル、を有するハニカム構造を有するフロースルーモノリスである。基材のチャネル断面は、任意の形であってよいが、好ましくは、四角形、シヌソイド、三角形、長方形、六角形、台形、丸又は楕円である。
フィルター基材は、好ましくは、ウォールフローモノリスフィルターである。ウォールフローフィルターのチャネルは、互い違いに塞がれ、そしてそれは、排気ガス流が入口からチャネルに入ること、その後、チャネル壁を通って流れること、及び出口へ導く異なるチャネルからフィルターを出ること、を可能にする。排気ガス流中の微粒子は、このようにフィルター中で捕捉される。
受動的NOxアドソーバは、任意の既知手段により、フロースロー又はフィルター基材に加えられてよい。ウォッシュコート法を使用する、受動的NOxアドソーバを調製するための代表的な方法は、以下に記載される。以下の方法が本発明の異なる実施態様によって変形されうることは、理解されるであろう。
事前形成された受動的NOxアドソーバは、ウォッシュコーティング工程によりフロースルー又はフィルター基材に加えられてよい。あるいは、モレキュラーシーブコーティングされた基材を生じさせるように無修飾の小細孔モレキュラーシーブを基材の上へ第一にウォッシュコーティングすることにより、受動的NOxアドソーバはフロースルー又はフィルター基材上に形成されてもよい。貴金属は、その後、モレキュラーシーブコーティングされた基材に加えられてよく、そしてそれは含浸法等により達成されてもよい。
ウォッシュコーティング法は、第一に、適切な溶媒、好ましくは水、の中で細かく分けられた受動的NOxアドソーバ(又は無修飾の小細孔モレキュラーシーブ)の粒子をスラリー化し、スラリーを形成することにより、好ましくは実施される。遷移金属酸化物、バインダー、安定剤又はプロモーターのような追加の成分も、水溶性又は水分散性化合物の混合物としてのスラリー中に導入されてよい。スラリーは、好ましくは10から70重量%の間、より好ましくは20から50重量%の間、の固体を含有する。スラリーを形成する前に、受動的NOxアドソーバ(又は無修飾の小細孔モレキュラーシーブ)の粒子は、好ましくは、固体粒子の平均粒径が直径20ミクロン未満となるようなサイズ低減処理(例えば、ミリング)にかけられる。
フロースルー又はフィルター基材は、その後、1回以上スラリーにわずかに浸されてもよく、又は望ましい充填量の触媒材料が基材上に沈着するように、スラリーが基材上にコーティングされてもよい。フロースルー又はフィルター基材をウォッシュコーティングする前に貴金属がモレキュラーシーブ中へ導入されない場合、モレキュラーシーブコーティングされた基材は、典型的には、乾燥及びか焼され、その後、例えば貴金属化合物(硝酸パラジウムのような)を用いるような、イオン交換、吸着又は含浸を含む任意の既知手段により、貴金属はモレキュラーシーブコーティングされた基材に加えられてよい。好ましくは、受動的NOxアドソーバのウォッシュコートが基材の表面全体を覆うように、フロースルー又はフィルター基材の全長がスラリーを用いてコーティングされる。
フロースルー又はフィルター基材が、受動的NOxアドソーバでコーティングされ、必要であれば貴金属を用いて含浸された後、コーティングされた基材は、好ましくは乾燥され、その後、受動的NOxアドソーバコーティングされた基材を形成するように、昇温された温度で熱することによりか焼される。好ましくは、か焼は、約1から8時間、400から600℃で起きる。
代替的な実施態様において、フロースルー又はフィルター基材は、受動的NOxアドソーバから構成される。この場合、受動的NOxアドソーバは、フロースルー又はフィルター基材を形成するように押出成形される。受動的NOxアドソーバの押出成形された基材は、好ましくは、ハニカムフロースルーモノリスである。
押出成形されたモレキュラーシーブ基材及びハニカム体、並びにそれらを作製するための方法は、当該技術分野で知られている。例えば、米国特許第5,492,883、5,565,394、及び5,633,217並びに米国特許第Re.34,804を参照されたい。典型的には、モレキュラーシーブ材料は、シリコン樹脂のような永久的なバインダー、及びメチルセルロースのような一時的なバインダーと混合され、かつ混合物は、グリーンハニカム体を形成するように押出成形され、その後、最終の小細孔モレキュラーシーブフロースルーモノリスを形成するようにか焼及び焼結される。受動的NOx吸着モノリスが押出成形法により生じるように押出成形する前に、モレキュラーシーブは貴金属を含有してよい。あるいは、受動的NOx吸着モノリスを生じさせるために、貴金属は事前形成されたモレキュラーシーブモノリスに加えられてもよい。
本発明は、受動的NOxアドソーバを含む、内燃機関のための排気システムも含む。排気システムは、好ましくは、通常の作動温度で内燃機関排気ガスから汚染物質を除去することができる1以上の追加の後処理装置を含む。好ましくは、排気システムは、受動的NOxアドソーバと、(1)選択的触媒的還元(SCR)触媒、(2)微粒子フィルター、(3)SCRフィルター、(4)NOx吸着触媒、(5)三元触媒、(6)酸化触媒又はそれらの何れかの組合せ:から選択される1以上の他の触媒コンポーネントとを含む。受動的NOxアドソーバは、好ましくは、上述の後処理装置の何れかから分離したコンポーネントである。あるいは、受動的NOxアドソーバは、上述の後処理装置の何れかの中へコンポーネントとして導入され得る。
これらの後処理装置は、当該技術分野でよく知られている。選択的触媒的還元(SCR)触媒は、窒素化合物(アンモニア又は尿素のような)又は炭化水素(リーンNOx還元)との反応によりNOxをN2に還元する触媒である。典型的なSCR触媒は、バナジア-チタニア触媒、バナジア-タングスタ-チタニア触媒、あるいは鉄/ベータゼオライト、銅/ベータゼオライト、銅/SSZ-13、銅/SAPO-34、Fe/ZSM-5又は銅/ZSM-5のような金属/ゼオライト触媒から構成される。
微粒子フィルターは、内燃機関の排気から微粒子を低減する装置である。微粒子フィルターは、触媒化された微粒子フィルター及び裸の(触媒化されない)微粒子フィルターを含む。フィルターにより捕捉されたスートを破壊することに加えて炭化水素及び一酸化炭素を酸化させる金属及び金属酸化物成分(Pt、Pd、Fe、Mn、Cu及びセリアのような)を、触媒化された微粒子フィルター(ディーゼル及びガソリンアプリケーションのための)は含む。
選択的触媒的還元フィルター(SCRF)は、微粒子フィルターとSCRの機能性を組み合わせる単一基材装置である。それらは、内燃機関からのNOx及び微粒子排出物を低減するために使用される。SCR触媒コーティングに加えて、フィルターにより捕捉されるスートを破壊することに加えて炭化水素及び一酸化炭素を酸化させる他の金属及び金属酸化物の成分(Pt、Pd、Fe、Mn、Cu及びセリアのような)も、微粒子フィルターは含んでよい。
NOx吸着触媒(NAC)は、リーンな排気条件下でNOxを吸着し、吸着されたNOxをリッチな条件下で放出し、かつ放出されたNOxをN2を形成するように還元するようにデザインされる。NACは、典型的には、NOx貯蔵成分(例えば、Ba、Ca、Sr、Mg、K、Na、Li、Cs、La、Y、Pr及びNd)、酸化成分(好ましくはPt)及び還元成分(好ましくはRh)を含む。これらの成分は、1以上の担体上に含有される。
典型的には、NOxをN2に、一酸化炭素をCO2に、並びに炭化水素をCO2及びH2Oに単一装置上で変換するために、化学量論的な条件下、ガソリン機関で、三元触媒(TWC)は使用される。
酸化触媒、特にディーゼル酸化触媒(DOC)、は当該技術分野でよく知られている。酸化触媒は、COをCO2に、並びにガス相の炭化水素(HC)及びディーゼル微粒子の有機画分(可溶有機画分)をCO2及びH2Oに酸化するようにデザインされる。典型的な酸化触媒は、アルミナ、シリカ-アルミナ及びゼオライトのような高表面積の無機酸化物担体上に白金及び任意でまたパラジウムを含む。
受動的NOxアドソーバが機関の近くに位置し、かつ追加の後処理装置が受動的NOxアドソーバの下流に位置するように、排気システムは設計され得る。このように、通常の作動条件下で、機関排気ガスは、後処理装置と接触する前に第一に受動的NOxアドソーバを通り流れる。あるいは、低温度期間(後処理装置で測定されるとして、約150から220℃までの範囲の温度未満、好ましくは200℃)の間に、排気ガスが受動的NOxアドソーバに向かって流れる前に後処理装置と接触するように管理されるようなバルブ又は他のガス管理法も、排気システムは含んでよい。一旦後処理装置が作動温度(後処理装置で測定されるとして、約150から220℃、好ましくは200℃)に到達すると、排気ガス流は、その後、後処理装置と接触する前に受動的NOxアドソーバと接触するように再管理される。これは、より長い時間の期間の間、受動的NOxアドソーバの温度が低いままであることを保障し、かつこのようにして受動的NOxアドソーバの効率を改善し、一方で同時に、後処理装置が作動温度により早く達することを可能にする。その教示が参照によりここに援用される米国特許第5,656,244は、例えば、コールドスタート条件及び通常の作動条件の間に排気ガス流を制御するための手段を教示する。
本発明は、内燃機関からの排気ガスを処理するための方法も含む。低温度以下の温度で受動的NOxアドソーバ上にNOxを吸着すること、低温度より上の温度で受動的NOxアドソーバからのNOxを熱的に放出すること、並びに放出されたNOxを受動的NOxアドソーバの下流の触媒コンポーネント上で触媒的に除去することを、方法は含む。好ましくは、低温度は約200℃である。
受動的NOxアドソーバの下流の触媒コンポーネントは、SCR触媒、微粒子フィルター、SCRフィルター、NOxアドソーバ触媒、三元触媒、酸化触媒又はそれらの組合せである。
以下の実施例は、本発明を例示するものにすぎない。当業者は、本発明の精神及び特許請求の範囲内にある多くの変形例を認識するであろう。
実施例1:受動的NOxアドソーバ(PNA)の調製
以下の一般的な手順により、パラジウムは、PNA 1A(Pd/CHA)、比較PNA 1B(Pd/MFI)及び比較PNA 1C(Pd/BEA)を生じさせるように、26のシリカ対アルミナ比(SAR)を有する小細孔チャバサイト(CHA)ゼオライト、SAR=23を有する中細孔ZSM-5(MFI)ゼオライト及びSAR=26を有する大細孔ベータ(BEA)ゼオライトに加えられる:粉末触媒は、前駆体として硝酸パラジウムを使用してゼオライトのウエット含浸により調製される。100℃での乾燥後、試料は500℃でか焼される。試料は、その後、H2Oを10%含有する空気雰囲気中、750℃で、水熱的にエージングされる。3つの試料全てに対するPd充填量は、1重量%である。
以下の一般的な手順により、パラジウムは、PNA 1A(Pd/CHA)、比較PNA 1B(Pd/MFI)及び比較PNA 1C(Pd/BEA)を生じさせるように、26のシリカ対アルミナ比(SAR)を有する小細孔チャバサイト(CHA)ゼオライト、SAR=23を有する中細孔ZSM-5(MFI)ゼオライト及びSAR=26を有する大細孔ベータ(BEA)ゼオライトに加えられる:粉末触媒は、前駆体として硝酸パラジウムを使用してゼオライトのウエット含浸により調製される。100℃での乾燥後、試料は500℃でか焼される。試料は、その後、H2Oを10%含有する空気雰囲気中、750℃で、水熱的にエージングされる。3つの試料全てに対するPd充填量は、1重量%である。
比較PNA 1D(Pd/CeO2)は、WO2008/047170で報告された手順に従い調製される。Pd充填量は、1重量%である。試料は、10%のH2Oを含有する空気雰囲気中、750℃で、水熱的にエージングされる。
実施例2:NOx貯蔵容量の試験法
PNA(0.4g)は、300Lhr-1g-1のMHSVで毎分2リットル流れるNO含有ガス混合物中で、2分間、約80℃の吸着温度で保たれる。この吸着段階の後に、更なる試験のために、貯蔵されたNOxの全てを触媒からパージするために、NO含有ガスの存在下、床温度が約400℃に達するまで、10℃/分のランピング速度で昇温脱離(TPD)が続く。試験は、その後、80℃の代わりに、170℃の吸着温度から開始して繰り返される。
PNA(0.4g)は、300Lhr-1g-1のMHSVで毎分2リットル流れるNO含有ガス混合物中で、2分間、約80℃の吸着温度で保たれる。この吸着段階の後に、更なる試験のために、貯蔵されたNOxの全てを触媒からパージするために、NO含有ガスの存在下、床温度が約400℃に達するまで、10℃/分のランピング速度で昇温脱離(TPD)が続く。試験は、その後、80℃の代わりに、170℃の吸着温度から開始して繰り返される。
吸着及び放出の双方ともの間のNO含有ガス混合物は、12体積%のO2、200ppmのNO、5体積%のCO2、200ppmのCO、50ppmのC10H22及び5体積%のH2Oを含む。
NOx貯蔵は、約3g/in3の触媒充填量を含有するモノリスへの参照を用いて、触媒のリットル毎に貯蔵されたNO2の量として計算される。異なる温度での結果は、表1に示される。
比較PNA 1Dと比較して、80及び170℃の双方における、比較し得るNOx貯蔵容量を、本発明のPNA(PNA 1A)が示すことを、表1の結果は示す。比較PNA 1B及び1Cは、80℃において、より高いNOx貯蔵容量を示すが、それらの170℃でのNOx貯蔵容量はより低い。約170℃より上の温度における高いNOx貯蔵容量を要求するアプリケーションについて、PNA 1A及び比較PNA 1Dは、比較PNA 1B及び1Cを上回る優位性を示す。
実施例3:硫黄暴露後のNOx貯蔵容量の試験法
PNA 1A及び比較PNA 1Dは、触媒のグラム毎に約64mgのSを加えるように、300℃で、それらをSO2含有ガス(100ppmのSO2、10%のO2、5%のCO2及びH2O、残部N2)と接触させることにより、高レベルのサルフェーションにかけられた。サルフェーション前後の触媒のNOx貯蔵容量は、実施例2の手順に従い100℃で測定される。結果は、表2に列挙される。
PNA 1A及び比較PNA 1Dは、触媒のグラム毎に約64mgのSを加えるように、300℃で、それらをSO2含有ガス(100ppmのSO2、10%のO2、5%のCO2及びH2O、残部N2)と接触させることにより、高レベルのサルフェーションにかけられた。サルフェーション前後の触媒のNOx貯蔵容量は、実施例2の手順に従い100℃で測定される。結果は、表2に列挙される。
高いレベルの硫黄暴露の後でさえ、本発明のPNA(PNA 1A)は、NOx貯蔵容量の有意な量を維持することを、表2に示された結果は示す。対照的に、比較PNA 1Dは、同一のサルフェーション条件下で、それのNOx吸着能力のほぼ全てを失う。本発明のPNAは、大いに改善された硫黄耐性を示す。
実施例4:小細孔モレキュラーシーブ担持された受動的NOxアドソーバ(PNA)の調製
パラジウムは、実施例1の手順に従い、一連の小細孔モレキュラーシーブに加えられる。Pd充填量は、全ての試料に対して1重量%で保たれる。試料は、H2Oを10%含有する空気雰囲気中、750℃で、水熱的にエージングされる。エージングされた試料は、その後、実施例2の手順に従い、それらのNOx貯蔵容量について試験される。
パラジウムは、実施例1の手順に従い、一連の小細孔モレキュラーシーブに加えられる。Pd充填量は、全ての試料に対して1重量%で保たれる。試料は、H2Oを10%含有する空気雰囲気中、750℃で、水熱的にエージングされる。エージングされた試料は、その後、実施例2の手順に従い、それらのNOx貯蔵容量について試験される。
これらのPNA、並びに80及び170℃でのそれらのNOx貯蔵容量は、表3に列挙される。
広範囲の小細孔モレキュラーシーブ担持されたPNAが高いNOx貯蔵容量を有することを、表3の結果は示す。
実施例5:異なるパラジウム充填量を有する小細孔モレキュラーシーブ担持された受動的NOxアドソーバ(PNA)の調製
パラジウムは、実施例1の手順に従い、小細孔モレキュラーシーブCHAに加えられる。Pd充填量は、試料に対して2重量%に増加される。試料は、H2Oを10%含有する空気雰囲気中、750℃で、水熱的にエージングされる。エージング試料は、実施例2の手順に従い、それのNOx貯蔵容量について試験される。試料上での、80及び170℃でのNOx貯蔵容量は、表4に列挙される。
パラジウムは、実施例1の手順に従い、小細孔モレキュラーシーブCHAに加えられる。Pd充填量は、試料に対して2重量%に増加される。試料は、H2Oを10%含有する空気雰囲気中、750℃で、水熱的にエージングされる。エージング試料は、実施例2の手順に従い、それのNOx貯蔵容量について試験される。試料上での、80及び170℃でのNOx貯蔵容量は、表4に列挙される。
Claims (16)
- 低温度以下でNOxを吸着すること及び低温度より上の温度で吸着されたNOxを放出することに効果的な受動的NOxアドソーバであって、貴金属、及び8つのテトラヘドラル原子の最大リングサイズを有する小細孔モレキュラーシーブを含む、受動的NOxアドソーバ。
- 貴金属が、白金、パラジウム、ロジウム、金、銀、イリジウム、ルテニウム、オスミウム及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の受動的NOxアドソーバ。
- 貴金属がパラジウムである、請求項1に記載の受動的NOxアドソーバ。
- 小細孔モレキュラーシーブが、アルミノシリケートモレキュラーシーブ、金属置換されたアルミノシリケートモレキュラーシーブ、アルミノホスフェートモレキュラーシーブ及び金属置換されたアルミノホスフェートモレキュラーシーブからなる群から選択される、請求項1から3の何れか一項に記載の受動的NOxアドソーバ。
- 小細孔モレキュラーシーブが、ACO、AEI、AEN、AFN、AFT、AFX、ANA、APC、APD、ATT、CDO、CHA、DDR、DFT、EAB、EDI、EPI、ERI、GIS、GOO、IHW、ITE、ITW、LEV、KFI、MER、MON、NSI、OWE、PAU、PHI、RHO、RTH、SAT、SAV、SIV、THO、TSC、UEI、UFI、VNI、YUG、ZON及びそれらの混合物又は連晶:からなるフレームワークタイプの群から選択される、請求項1から4の何れか一項に記載の受動的NOxアドソーバ。
- 小細孔モレキュラーシーブが、AEI及びCHAからなるフレームワークタイプ群から選択される、請求項5に記載の受動的NOxアドソーバ。
- 小細孔モレキュラーシーブの連晶が、KFI-SIV、ITE-RTH、AEW-UEI、AEI-CHA及びAEI-SAVを含む、請求項5に記載の受動的NOxアドソーバ。
- フロースルー又はフィルター基材上にコーティングされている、請求項1から7の何れか一項に記載の受動的NOxアドソーバ。
- フロースルー基材がハニカムモノリスである、請求項8に記載の受動的NOxアドソーバ。
- 押出成形されてフロースルー又はフィルター基材を形成している、請求項1から7の何れか一項に記載の受動的NOxアドソーバ。
- 貴金属の総量の5%より多くが小細孔モレキュラーシーブの細孔の内側に位置する、請求項1から10の何れか一項に記載の受動的NOxアドソーバ。
- 低温度が200℃である、請求項1から11の何れか一項に記載の受動的NOxアドソーバ。
- 請求項1から12の何れか一項に記載の受動的NOxアドソーバ、並びに選択的触媒的還元(SCR)触媒、微粒子フィルター、SCRフィルター、NOx吸着触媒、三元触媒、酸化触媒及びそれらの組合せからなる群から選択される触媒コンポーネントを含む、内燃機関のための排気システム。
- 請求項1から13の何れか一項に記載の受動的NOxアドソーバ上に低温度以下でNOxを吸着すること、低温度より上の温度で受動的NOxアドソーバからNOxを熱的に放出すること、及び放出されたNOxを、受動的NOxアドソーバの下流の触媒コンポーネント上で触媒的に除去することを含む、排気ガス中のNOxを低減するための方法。
- 選択的触媒的還元(SCR)触媒、微粒子フィルター、SCRフィルター、NOxアドソーバ触媒、三元触媒、酸化触媒及びそれらの組合せからなる群から触媒コンポーネントが選択される、請求項14に記載の方法。
- 低温度が200℃である、請求項14又は15に記載の方法。
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