JP2022017609A - 不燃化フォーム - Google Patents
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Abstract
【課題】 発熱性試験における形状保持性等の不燃性に優れる不燃化フォームを提供する。【解決手段】 水ガラス、シリカゾルおよび水を含有してなる不燃化分散液中のSiO2/M2O(MはNaおよび/またはK)のモル比が4.3~8.0である不燃化分散液が連通性メラミンフォームに含浸または塗布されてなる不燃化フォーム。【選択図】なし
Description
本発明は不燃化フォームに関する。さらに詳しくは、発熱性試験における不燃性および重量保持率に優れる不燃化フォームに関する。
メラミンフォーム等のフォームは、建材や自動車内装用成形材料等として、従来から幅広い用途で用いられている。これらの用途への適用に際してはフォームの難燃化や不燃化が多くの場合課題とされ、種々の難燃化技術が開示されている。難燃化技術としては、通常、フォーム組成物に難燃剤を加えてこれを発泡成形する方法(例えば、特許文献1参照)、成形フォーム表面に難燃剤含有分散液を塗布または含浸させる方法(例えば、特許文献2参照)等が知られている。
また、珪酸ソーダ等の無機物を液状で含浸させる方法も知られており、該方法としては、メラミン樹脂等の合成樹脂のフォーム基材に水ガラス等の補強剤を含浸させ基材表面を連続被覆層で補強して難燃性を付与する方法(例えば、特許文献3参照)等が知られている。
また、珪酸ソーダ等の無機物を液状で含浸させる方法も知られており、該方法としては、メラミン樹脂等の合成樹脂のフォーム基材に水ガラス等の補強剤を含浸させ基材表面を連続被覆層で補強して難燃性を付与する方法(例えば、特許文献3参照)等が知られている。
しかしながら、フォーム組成物に難燃剤を加えてこれを発泡成形する方法では、難燃剤の多くが固体であることから、満足できる難燃効果を得るためには多量の難燃剤の添加が必要となり、その結果極めて高粘度となった組成物ではフォーム形成が困難になったり、フォーム本来の特性が得られない等、作業性、難燃性およびフォーム物性等をいずれも満たすことは困難であった。成形フォーム表面に難燃剤含有分散液を塗布または含浸させる方法では、難燃剤がフォーム表面付近に止まるか、含浸の場合でも充分な量の難燃剤が内部深くにまでは及びにくく、フォーム全体としての難燃効果は期待できない等の問題があった。また、水ガラスを含浸させる方法では、不燃性を評価する発熱性試験でひび割れが生じる等、試験前後における成形品の形状保持性が低いという難点があった。
本発明の目的は、発熱性試験における形状保持性等の不燃性および重量保持率に優れる不燃化フォームを提供することにある。
本発明の目的は、発熱性試験における形状保持性等の不燃性および重量保持率に優れる不燃化フォームを提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち、本発明は、下記の式(1)で表される水ガラス(A)、式(2)で表されるシリカゾル(B)および水を含有してなる分散液(X)であって、(X)中のSiO2/M2Oのモル比が4.3~8.0である連通性メラミンフォーム(C)用の不燃化分散液(X);および、不燃化分散液(X)が連通性メラミンフォーム(C)に含浸または塗布されてなる不燃化フォーム(Z)である。
M2O・nSiO2 (1)
SiO2 (2)
[式(1)中、MはNaおよび/またはK;nはSiO2/M2Oのモル比を表す。]
M2O・nSiO2 (1)
SiO2 (2)
[式(1)中、MはNaおよび/またはK;nはSiO2/M2Oのモル比を表す。]
本発明の不燃化分散液(X)およびそれを用いた不燃化フォーム(Z)は下記の効果を奏する。
(1)不燃化分散液は加熱脱水時の成膜性、発泡性および重量保持率に優れる。
(2)不燃化フォームは発熱性試験における形状保持性等の不燃性および重量保持率に優れる。
(1)不燃化分散液は加熱脱水時の成膜性、発泡性および重量保持率に優れる。
(2)不燃化フォームは発熱性試験における形状保持性等の不燃性および重量保持率に優れる。
本発明における不燃化分散液(X)は、前記の式(1)で表される水ガラス(A)、式(2)で表されるシリカゾル(B)および水を含有してなり、(X)中のSiO2/M2Oのモル比が4.3~8.0である連通性メラミンフォーム(C)用の不燃化分散液である。
[水ガラス(A)]
本発明における水ガラス(A)とは、珪酸ナトリウムおよび/または珪酸カリウムを指し、一般的には下記の式(1)で表される。水ガラス(A)には水和物も含まれる。
M2O・nSiO2 (1)
式(1)において、MはNaおよび/またはKを表し、nはSiO2/M2Oのモル比を表す。本発明においては、式(1)のMがNaのものをNa系水ガラス、MがKのものをK系水ガラスと称する場合がある。
本発明における水ガラス(A)とは、珪酸ナトリウムおよび/または珪酸カリウムを指し、一般的には下記の式(1)で表される。水ガラス(A)には水和物も含まれる。
M2O・nSiO2 (1)
式(1)において、MはNaおよび/またはKを表し、nはSiO2/M2Oのモル比を表す。本発明においては、式(1)のMがNaのものをNa系水ガラス、MがKのものをK系水ガラスと称する場合がある。
市販のNa系水ガラスとしては、水ガラス1号~5号が挙げられ、例えば水ガラス1号~3号のそれぞれの成分割合(重量%)は日本工業規格JIS K1408(1966)では以下のように規定されている。
水ガラス1号(Na2O:17~19、SiO2:35~38)
水ガラス2号(Na2O:14~15、SiO2:34~36)
水ガラス3号(Na2O: 9~10、SiO2:28~30)
また、市販の水ガラス4、5号については、たとえば以下のような規格が知られている。
水ガラス4号(Na2O:7.2~8.2、SiO2:24~26)
水ガラス5号(Na2O:6.5~7.5、SiO2:25~27)
水ガラス1号(Na2O:17~19、SiO2:35~38)
水ガラス2号(Na2O:14~15、SiO2:34~36)
水ガラス3号(Na2O: 9~10、SiO2:28~30)
また、市販の水ガラス4、5号については、たとえば以下のような規格が知られている。
水ガラス4号(Na2O:7.2~8.2、SiO2:24~26)
水ガラス5号(Na2O:6.5~7.5、SiO2:25~27)
前記式(1)におけるMがNaの場合は、前記JIS K1408に、nを珪酸ナトリウムのモル比と呼び、SiO2/Na2Oの分子比で表される旨が記載されている。
SiO2とNa2Oの重量比とモル比nについては、次のような関係のあることが計算により求められる。
モル比n=SiO2モル数/Na2Oモル数
=(SiO2重量%/SiO2分子量)/(Na2O重量%/Na2O分子量)
=(SiO2/Na2Oの重量比)×1.032
SiO2とNa2Oの重量比とモル比nについては、次のような関係のあることが計算により求められる。
モル比n=SiO2モル数/Na2Oモル数
=(SiO2重量%/SiO2分子量)/(Na2O重量%/Na2O分子量)
=(SiO2/Na2Oの重量比)×1.032
前記JIS規格等に基づいて水ガラス各号の前記モル比nを計算により求めると以下のとおりとなり、水ガラスの号数が増すに伴いモル比nは増加することがわかる。
水ガラス1号: モル比n=1.90~2.31
水ガラス2号: モル比n=2.34~2.65
水ガラス3号: モル比n=2.89~3.44
水ガラス4号: モル比n=3.02~3.73
水ガラス5号: モル比n=3.44~4.29
水ガラス1号: モル比n=1.90~2.31
水ガラス2号: モル比n=2.34~2.65
水ガラス3号: モル比n=2.89~3.44
水ガラス4号: モル比n=3.02~3.73
水ガラス5号: モル比n=3.44~4.29
前記式(1)におけるMがKの場合は、SiO2とK2Oの重量比とモル比nについては、次のような関係のあることが計算により求められる。
モル比n=SiO2モル数/K2Oモル数
=(SiO2重量%/SiO2分子量)/(K2O重量%/K2O分子量)
=(SiO2/K2Oの重量比)×1.568
市販のK系水ガラスは、無色~微黄色のわずかに粘着性のある液体であり、モル比nは3.4~4.0のものが知られている。
モル比n=SiO2モル数/K2Oモル数
=(SiO2重量%/SiO2分子量)/(K2O重量%/K2O分子量)
=(SiO2/K2Oの重量比)×1.568
市販のK系水ガラスは、無色~微黄色のわずかに粘着性のある液体であり、モル比nは3.4~4.0のものが知られている。
なお、前記式(1)におけるMがNaおよびKの場合、すなわち水ガラス(A)が珪酸ナトリウムと珪酸カリウムの混合物の場合は、モル比nは以下の計算により求められる。
モル比n=SiO2モル数/(Na2Oモル数+K2Oモル数)
=(SiO2重量%/SiO2分子量)/[(Na2O重量%/Na2O分子量)
+(K2O重量%/K2O分子量)]
モル比n=SiO2モル数/(Na2Oモル数+K2Oモル数)
=(SiO2重量%/SiO2分子量)/[(Na2O重量%/Na2O分子量)
+(K2O重量%/K2O分子量)]
[シリカゾル(B)]
本発明におけるシリカゾル(B)とは非晶質シリカコロイド粒子が液体(水、有機溶媒等)に分散したコロイド溶液を指し、コロイダルシリカとも称され一般的には下記の式(2)で表される。シリカゾル(B)はごく微量のM2Oを含有する場合がある。シリカゾル(B)には水和物も含まれる。
SiO2 (2)
市販のシリカゾルとしては、たとえば「シリカドール30」および「シリカドール40」[いずれも商品名、日本化学工業(株)製、SiO2濃度(重量%)がそれぞれ30%および40%]、「スノーテックス30」および「PC-500」[いずれも商品名、日産化学工業(株)製、それぞれSiO2濃度が30%および20%]等が挙げられる。
本発明におけるシリカゾル(B)とは非晶質シリカコロイド粒子が液体(水、有機溶媒等)に分散したコロイド溶液を指し、コロイダルシリカとも称され一般的には下記の式(2)で表される。シリカゾル(B)はごく微量のM2Oを含有する場合がある。シリカゾル(B)には水和物も含まれる。
SiO2 (2)
市販のシリカゾルとしては、たとえば「シリカドール30」および「シリカドール40」[いずれも商品名、日本化学工業(株)製、SiO2濃度(重量%)がそれぞれ30%および40%]、「スノーテックス30」および「PC-500」[いずれも商品名、日産化学工業(株)製、それぞれSiO2濃度が30%および20%]等が挙げられる。
[不燃化分散液(X)]
本発明の不燃化分散液(X)は、前記の水ガラス(A)、シリカゾル(B)および水を含有してなる。
(X)中のSiO2は、水ガラス(A)およびシリカゾル(B)のそれぞれに由来するSiO2を合計したものであり、(X)中のM2Oは(A)および(B)のそれぞれに由来するM2O(Na2Oおよび/またはK2O)を合計したものである。
そして、(X)中のSiO2/M2Oのモル比は、該合計SiO2のモル数を該合計M2Oのモル数で除したものとして求められる。
本発明の不燃化分散液(X)は、前記の水ガラス(A)、シリカゾル(B)および水を含有してなる。
(X)中のSiO2は、水ガラス(A)およびシリカゾル(B)のそれぞれに由来するSiO2を合計したものであり、(X)中のM2Oは(A)および(B)のそれぞれに由来するM2O(Na2Oおよび/またはK2O)を合計したものである。
そして、(X)中のSiO2/M2Oのモル比は、該合計SiO2のモル数を該合計M2Oのモル数で除したものとして求められる。
不燃化分散液(X)は、水ガラス(A)、シリカゾル(B)および水を混合して製造することができる。(A)、(B)および水を容器にたとえば室温で順不同で仕込み、混合または混錬が可能な機能を備えた通常の撹拌機を用いて混合する。混合時間は10~30分で行い、目視で均一混合を確認する。
不燃化分散液(X)中のSiO2/M2Oのモル比は4.3~8.0である。モル比が4.3未満では後述する加熱時の重量保持率が悪くなり、8.0を越えると同じく後述する加熱時の成膜性、発泡性および重量保持率が悪くなる。ここにおける加熱時の特性は、不燃化分散液に求められるもので、最終的には後述する不燃化フォームの不燃性を左右する重要項目になることが多く、とくに重量保持率は不燃化フォームの[性能要求項目]のうちの形状保持性、および重量保持率に反映されることが多い。不燃化分散液の特性は以下の方法で評価される。
<不燃化分散液特性評価方法>
(1)成膜性
シリコーン樹脂製の円筒形容器(直径2.3cm、深さ2.5cm、厚み1mm)に不燃化分散液3gを入れ、100℃のホットプレート[(株)アズワン製]上で2時間加熱し成膜状態を観察する。成膜性は下記の基準で評価される。
[成膜性評価基準]
◎ 膜の形成が全体に均一に認められる
○ 膜の形成がほぼ全体に認められる
△ 膜の形成がごく一部に限られる
× 膜の形成が認められない
(1)成膜性
シリコーン樹脂製の円筒形容器(直径2.3cm、深さ2.5cm、厚み1mm)に不燃化分散液3gを入れ、100℃のホットプレート[(株)アズワン製]上で2時間加熱し成膜状態を観察する。成膜性は下記の基準で評価される。
[成膜性評価基準]
◎ 膜の形成が全体に均一に認められる
○ 膜の形成がほぼ全体に認められる
△ 膜の形成がごく一部に限られる
× 膜の形成が認められない
(2)発泡性
前記(1)成膜性の評価後の試料をステンレス製の茶こしの底部に入れ、茶こしの底部の下方から家庭用ガスコンロ[110-H422、大阪ガス(株)製]の炎を5分間直接あてて、冷却後に発泡性の有無を観察する。発泡性は下記の基準で評価される。
[発泡性評価基準]
◎ 発泡が全体に均一に認められる
○ 発泡がほぼ全体に認められる
△ 発泡がごく一部に限られる
× 発泡が認められない
前記(1)成膜性の評価後の試料をステンレス製の茶こしの底部に入れ、茶こしの底部の下方から家庭用ガスコンロ[110-H422、大阪ガス(株)製]の炎を5分間直接あてて、冷却後に発泡性の有無を観察する。発泡性は下記の基準で評価される。
[発泡性評価基準]
◎ 発泡が全体に均一に認められる
○ 発泡がほぼ全体に認められる
△ 発泡がごく一部に限られる
× 発泡が認められない
(3)重量保持率
前記(1)成膜性の評価後試料(重量A)に対する、前記(2)発泡性の評価後試料(重量B)の重量保持割合(%)、すなわちB×100/A(%)で表される。重量保持率は下記の基準で評価される。
[重量保持率評価基準]
◎ 90%以上
○ 80%~90%未満
△ 70%~80%未満
× 70%未満
前記(1)成膜性の評価後試料(重量A)に対する、前記(2)発泡性の評価後試料(重量B)の重量保持割合(%)、すなわちB×100/A(%)で表される。重量保持率は下記の基準で評価される。
[重量保持率評価基準]
◎ 90%以上
○ 80%~90%未満
△ 70%~80%未満
× 70%未満
不燃化分散液(X)中の固形分の重量に基づく、水ガラス(A)の固形分の含有量は、成膜性、発泡性および重量保持率の観点から好ましくは30~90%、さらに好ましくは40~80%、とくに好ましくは50~75%;シリカゾル(B)の固形分の含有量は、重量保持率および成膜性、発泡性の観点から好ましくは10~70%、さらに好ましくは20~60%、とくに好ましくは25~50%である。
また、不燃化分散液(X)中の(A)と(B)の重量比は、成膜性、発泡性および重量保持率の観点から好ましくは40/60~90/10、さらに好ましくは50/50~85/15、とくに好ましくは60/40~75/25である。
[不燃化フォーム(Z)]
本発明の不燃化フォーム(Z)は、不燃化分散液(X)を連通性メラミンフォーム(C)に含浸または塗布して得られる。
連通性メラミンフォーム(C)は、一般的にはメラミンとホルムアルデヒドとの反応中間体であるメチロールメラミンに発泡剤、酸触媒、整泡剤などを添加し、マイクロウェーブ等で加熱し重縮合させてメラミン樹脂(メラミン-ホルムアルデヒド樹脂ともいう)にするとともに、急激な発泡反応で気泡を連通化させることにより得られる。
本発明の不燃化フォーム(Z)は、不燃化分散液(X)を連通性メラミンフォーム(C)に含浸または塗布して得られる。
連通性メラミンフォーム(C)は、一般的にはメラミンとホルムアルデヒドとの反応中間体であるメチロールメラミンに発泡剤、酸触媒、整泡剤などを添加し、マイクロウェーブ等で加熱し重縮合させてメラミン樹脂(メラミン-ホルムアルデヒド樹脂ともいう)にするとともに、急激な発泡反応で気泡を連通化させることにより得られる。
連通性メラミンフォーム(C)は、一般的には断熱性、吸音性、難燃性および耐熱性等に優れるとされ、フォーム密度としてはたとえば5~10kg/m3のものが挙げられる。
連通性メラミンフォームの市販品としては、たとえば「バソテクト」[商品名、(株)イノアックコーポレーション製]、「メラミンフォーム」[商品名、富士ゴム産業(株)製]が挙げられる。
連通性メラミンフォームの市販品としては、たとえば「バソテクト」[商品名、(株)イノアックコーポレーション製]、「メラミンフォーム」[商品名、富士ゴム産業(株)製]が挙げられる。
不燃化フォーム(Z)は、不燃化分散液(X)を連通性メラミンフォーム(C)に含浸または塗布し、これを乾燥機内で乾燥させることにより容易に得られる。用いる乾燥機としては乾燥効率の観点から熱風循環式乾燥機が望ましい。
含浸による方法としてはたとえば次のものが挙げられる。
(1)自然含浸法
平板状のフォーム(C)の平板面が十分入るバット状容器に不燃化分散液(X)を入れ、その上に(C)を載置して(X)を(C)中に自然含浸させる。さらに(C)の上下面の入れ替えを繰り返して所定量の(X)を(C)中に自然含浸させる。その後、含浸フォームをたとえば50~150℃の乾燥機内で乾燥させ(X)中の固形分を(C)中および(C)表面に固定化して不燃化フォーム(Z)を得る。
(1)自然含浸法
平板状のフォーム(C)の平板面が十分入るバット状容器に不燃化分散液(X)を入れ、その上に(C)を載置して(X)を(C)中に自然含浸させる。さらに(C)の上下面の入れ替えを繰り返して所定量の(X)を(C)中に自然含浸させる。その後、含浸フォームをたとえば50~150℃の乾燥機内で乾燥させ(X)中の固形分を(C)中および(C)表面に固定化して不燃化フォーム(Z)を得る。
(2)ローラー含浸法
(1)と同様のバット状容器に不燃化分散液(X)を入れ、その上に平板状フォーム(C)を載置した後、(C)の上面の全面に亘り万遍なく軽くプレスした状態でローラーを回転移動させて(X)を(C)に強制含浸させる。さらに(C)の上下面を入れ替えて同様に行う。この操作を繰り返して所定量の(X)を含浸させ、さらに含浸フォームをたとえば50~150℃の乾燥機内で乾燥させ(X)中の固形分を(C)中および(C)表面に固定化して不燃化フォーム(Z)を得る。
(1)と同様のバット状容器に不燃化分散液(X)を入れ、その上に平板状フォーム(C)を載置した後、(C)の上面の全面に亘り万遍なく軽くプレスした状態でローラーを回転移動させて(X)を(C)に強制含浸させる。さらに(C)の上下面を入れ替えて同様に行う。この操作を繰り返して所定量の(X)を含浸させ、さらに含浸フォームをたとえば50~150℃の乾燥機内で乾燥させ(X)中の固形分を(C)中および(C)表面に固定化して不燃化フォーム(Z)を得る。
(3)加熱加圧プレス法
(1)と同様のバット状容器に不燃化分散液(X)を入れ、その上に平板状フォーム(C)を載置する。その後、(C)の平板面積よりやや大きめで加熱可能な加圧板を有する加熱加圧プレス機を用い、80~150℃で加熱しながら、0.1~1kg/cm2の圧力でプレス-ノンプレスの反復を行う。最終的に、所定量の(X)を含浸させ(X)中の固形分を(C)中および(C)表面に固定化するとともに、厚みが圧縮された不燃化フォーム(Z)を得る。この方法では高密度で高物性強度の不燃化フォーム(Z)を得ることができる。
(1)と同様のバット状容器に不燃化分散液(X)を入れ、その上に平板状フォーム(C)を載置する。その後、(C)の平板面積よりやや大きめで加熱可能な加圧板を有する加熱加圧プレス機を用い、80~150℃で加熱しながら、0.1~1kg/cm2の圧力でプレス-ノンプレスの反復を行う。最終的に、所定量の(X)を含浸させ(X)中の固形分を(C)中および(C)表面に固定化するとともに、厚みが圧縮された不燃化フォーム(Z)を得る。この方法では高密度で高物性強度の不燃化フォーム(Z)を得ることができる。
塗布による方法としてはたとえば次のものが挙げられる。
(1)刷毛塗り法
平板状フォーム(C)の表面に刷毛を用いて塗布を繰り返して、所定量の不燃化分散液(X)をフォーム表面に塗り付け、さらに内部に浸透させる。さらにこれをたとえば50~150℃の乾燥機内で乾燥させて(X)中の固形分を(C)表面および(C)中に固定化する。
(2)スプレー法
平板状フォーム(C)の表裏両面から所定量の不燃化分散液(X)をスプレーしてフォーム表面から吹き付け、さらに内部に浸透させる。さらにこれをたとえば50~150℃の乾燥機内で乾燥させて(X)中の固形分を(C)表面および(C)中に固定化する。
(1)刷毛塗り法
平板状フォーム(C)の表面に刷毛を用いて塗布を繰り返して、所定量の不燃化分散液(X)をフォーム表面に塗り付け、さらに内部に浸透させる。さらにこれをたとえば50~150℃の乾燥機内で乾燥させて(X)中の固形分を(C)表面および(C)中に固定化する。
(2)スプレー法
平板状フォーム(C)の表裏両面から所定量の不燃化分散液(X)をスプレーしてフォーム表面から吹き付け、さらに内部に浸透させる。さらにこれをたとえば50~150℃の乾燥機内で乾燥させて(X)中の固形分を(C)表面および(C)中に固定化する。
これらの方法のうち、フォーム全体の十分な不燃化の観点から好ましいのは含浸による方法、さらに好ましいのはそのうちの(2)、(3)の方法である。
連通性メラミンフォーム(C)を除く不燃化フォーム(Z)中の固形分と(C)の重量比は、(Z)の不燃性およびフォーム物性の観点から好ましくは5~10、さらに好ましくは6~9、とくに好ましくは7~8である。
不燃化フォーム(Z)のフォーム密度(kg/m3)は、(Z)の不燃性およびフォーム物性の観点から好ましくは40~500、さらに好ましくは45~480、とくに好ましくは48~450である。該フォーム密度は、直方体形状の不燃化フォーム(Z)の重量と体積から求められる。
本発明の不燃化フォーム(Z)は不燃性に優れる。該不燃性は、下記の発熱性試験で評価できる。本発明の不燃化フォーム(Z)は、発熱性試験における加熱開始後20分間での後述の性能要求項目(1)~(3)をすべて満足する不燃性であり、不燃材料と判定される。
<発熱性試験>
ISO5660-1コーンカロリーメータ法に準拠する試験。試験体(直方体形状:タテ×ヨコ×厚み=100×100×50mm以内)をコーンヒータで加熱することにより発生したガスをスパーク点火器で点火・燃焼させ、その燃焼ガスの酸素濃度を、加熱開始後5分間、10分間および20分間でそれぞれ測定することにより、各加熱時間での発熱量、発熱速度を求める。該試験は3個の試験体について行う。
ISO5660-1コーンカロリーメータ法に準拠する試験。試験体(直方体形状:タテ×ヨコ×厚み=100×100×50mm以内)をコーンヒータで加熱することにより発生したガスをスパーク点火器で点火・燃焼させ、その燃焼ガスの酸素濃度を、加熱開始後5分間、10分間および20分間でそれぞれ測定することにより、各加熱時間での発熱量、発熱速度を求める。該試験は3個の試験体について行う。
発熱性試験では、加熱開始後20分間で、次の性能要求項目(1)~(3)について満足するか否かを判定し、後述の基準で不燃性を評価する。性能要求項目(1)~(3)のすべてを満足するものは不燃材料と判定される。
[性能要求項目]
(1)総発熱量が8MJ/m2以下であること。
(2)最高発熱速度が10秒以上継続して200kw/m2を超えないこと。
(3)防火上有害な、裏面まで貫通する亀裂および穴がないこと(形状保持性)。
[性能要求項目]
(1)総発熱量が8MJ/m2以下であること。
(2)最高発熱速度が10秒以上継続して200kw/m2を超えないこと。
(3)防火上有害な、裏面まで貫通する亀裂および穴がないこと(形状保持性)。
不燃性の評価基準は次のとおりである。
[不燃性評価基準]
○ (1)~(3)のすべてを満足する(不燃材料)
× (1)~(3)のいずれか1~2つを満足しない
なお、(1)~(3)の各性能要求項目の評価基準は次のとおりである。
○ 満足する
× 満足しない
[不燃性評価基準]
○ (1)~(3)のすべてを満足する(不燃材料)
× (1)~(3)のいずれか1~2つを満足しない
なお、(1)~(3)の各性能要求項目の評価基準は次のとおりである。
○ 満足する
× 満足しない
また、本発明の不燃化フォーム(Z)は重量保持率に優れる。重量保持率は不燃性を示す目安の一つとすることができる。該重量保持率は、前記発熱性試験に供した3個の試験体の試験後の重量保持率の平均値で評価する。評価基準は次のとおりである。
[重量保持率評価基準]
○ 80%以上
△ 60%~80%未満
× 60%未満
[重量保持率評価基準]
○ 80%以上
△ 60%~80%未満
× 60%未満
前記発熱性試験の[性能要求項目]のうち、(1)総発熱量、(2)最高発熱速度についてはフォーム素材自体に依存するところが大きく、本発明におけるメラミンフォームは該(1)、(2)の項目は通常いずれもクリアーできることが多い。
また、[性能要求項目]のうちの(3)形状保持性、および[重量保持率]については、分散液(X)の重量保持率が反映されることが多い。
また、[性能要求項目]のうちの(3)形状保持性、および[重量保持率]については、分散液(X)の重量保持率が反映されることが多い。
以下実施例をもって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例中の部は重量部、%は重量%を表す。また、不燃化分散液および不燃化フォームの性状、特性の評価方法等は前記の方法に従う。
実施例および比較例に使用した原料は次のとおりである。
水ガラス(A)
(A1):「水ガラス5号」[商品名、富士化学(株)製、Na系水ガラス、SiO2 25.73%、Na2O 7.12%、固形分32.9%、モル比n 3.73]
(A2):「スノーテックスK2」[商品名、日産化学工業(株)製、K系水ガラス、SiO2 19.95%、K2O 8.03%、固形分28.0%、モル比n 3.90]
水ガラス(A)
(A1):「水ガラス5号」[商品名、富士化学(株)製、Na系水ガラス、SiO2 25.73%、Na2O 7.12%、固形分32.9%、モル比n 3.73]
(A2):「スノーテックスK2」[商品名、日産化学工業(株)製、K系水ガラス、SiO2 19.95%、K2O 8.03%、固形分28.0%、モル比n 3.90]
シリカゾル(B)
(B1):「スノーテックス30」[商品名、日産化学工業(株)製、SiO2 30.5%、Na2O 0.34%、固形分30.8%、モル比n 92.58]
(B2):「PC-500」[商品名、日産化学工業(株)製、SiO2 20.5%、固形分20.5%]
(B1):「スノーテックス30」[商品名、日産化学工業(株)製、SiO2 30.5%、Na2O 0.34%、固形分30.8%、モル比n 92.58]
(B2):「PC-500」[商品名、日産化学工業(株)製、SiO2 20.5%、固形分20.5%]
連通性メラミンフォーム(C)
(C1):「バソテクト」[商品名、(株)イノアックコーポレーション製、密度8kg/m3、平板形状(タテ×ヨコ×厚み=100×100×25mm)、重量2部]
(C1):「バソテクト」[商品名、(株)イノアックコーポレーション製、密度8kg/m3、平板形状(タテ×ヨコ×厚み=100×100×25mm)、重量2部]
実施例1[不燃化分散液(X-1)の製造]
混合容器に水ガラス(A1)85部、シリカゾル(B1)15部を仕込み、水63部を加えた。室温(23℃、以下同じ。)で混合機にて20分間混合撹拌して固形分濃度20%の均一な分散液(X-1)を得た。結果を表1に示す。
混合容器に水ガラス(A1)85部、シリカゾル(B1)15部を仕込み、水63部を加えた。室温(23℃、以下同じ。)で混合機にて20分間混合撹拌して固形分濃度20%の均一な分散液(X-1)を得た。結果を表1に示す。
実施例2~16[不燃化分散液(X-2)~(X-16)の製造]
実施例1において、表1に示した配合処方に変えたこと以外は実施例1と同様にして各分散液を得た。結果を表1に示す。
実施例1において、表1に示した配合処方に変えたこと以外は実施例1と同様にして各分散液を得た。結果を表1に示す。
比較例1~13[不燃化分散液(RX-1)~(RX-13)の製造]
実施例1において、表2に示した配合処方に変えたこと以外は実施例1と同様にして各分散液を得た。結果を表2に示す。
実施例1において、表2に示した配合処方に変えたこと以外は実施例1と同様にして各分散液を得た。結果を表2に示す。
<不燃化分散液特性評価>
前記で得られた各分散液の特性について、前記の(1)成膜性、(2)発泡性および(3)重量保持率の各方法に従って評価した。結果を表1、2に示す。
前記で得られた各分散液の特性について、前記の(1)成膜性、(2)発泡性および(3)重量保持率の各方法に従って評価した。結果を表1、2に示す。
表1、2の結果から、本発明の不燃化分散液(X)は、成膜性、発泡性および重量保持率のいずれにおいても比較の不燃化分散液(RX)に比べ明らかに優れることがわかる。
実施例17[不燃化フォーム(Z-1)の製造]
バット状容器(タテ×ヨコ×深さ=200×200×30mm)に不燃化分散液(X-1)73部を入れ、その上に連通性メラミンフォーム(C1)(2部)の平板面を上下にして載置した後、(D)の上面の全体に亘り万遍なくローラー(直径30mm、幅120mm)で軽くプレスした状態でローラーを回転移動させて(X-1)を(C1)に含浸させた。さらに(C1)の上下面を複数回入れ替えて同様に行い、ほとんどの(X-1)を(C1)に含浸させた含浸フォームを得た。該含浸フォームを熱風循環式乾燥機に入れ、80℃で12時間乾燥させて不燃化フォーム(Z-1)(16.3部、密度65.2kg/m3)を得た。
バット状容器(タテ×ヨコ×深さ=200×200×30mm)に不燃化分散液(X-1)73部を入れ、その上に連通性メラミンフォーム(C1)(2部)の平板面を上下にして載置した後、(D)の上面の全体に亘り万遍なくローラー(直径30mm、幅120mm)で軽くプレスした状態でローラーを回転移動させて(X-1)を(C1)に含浸させた。さらに(C1)の上下面を複数回入れ替えて同様に行い、ほとんどの(X-1)を(C1)に含浸させた含浸フォームを得た。該含浸フォームを熱風循環式乾燥機に入れ、80℃で12時間乾燥させて不燃化フォーム(Z-1)(16.3部、密度65.2kg/m3)を得た。
実施例18~32[不燃化フォーム(Z-2)~(Z-16)の製造]
実施例17において、表3に示した不燃化フォーム(Z)の製造条件に変えたこと以外は実施例17と同様にして各不燃化フォームを得た。
実施例17において、表3に示した不燃化フォーム(Z)の製造条件に変えたこと以外は実施例17と同様にして各不燃化フォームを得た。
比較例14~26[不燃化フォーム(RZ-1)~(RZ-13)の製造]
実施例17において、表4に示した不燃化フォーム(RZ)の製造条件に変えたこと以外は実施例17と同様にして各不燃化フォームを得た。
実施例17において、表4に示した不燃化フォーム(RZ)の製造条件に変えたこと以外は実施例17と同様にして各不燃化フォームを得た。
<不燃化フォームの評価>
前記で得られた各不燃化フォームについて、前記<発熱性試験>および<重量保持率>に従って評価した。結果を表3、4に示す。
前記で得られた各不燃化フォームについて、前記<発熱性試験>および<重量保持率>に従って評価した。結果を表3、4に示す。
表3、4の結果から、本発明の不燃化フォーム(Z)は比較の不燃化フォーム(RZ)に比べ明らかに形状保持性等の不燃性および重量保持率に優れることがわかる。
本発明の不燃化分散液(X)は、成膜性、発泡性および重量保持率に優れ、該不燃化分散液(X)が連通性メラミンフォーム(C)に含浸または塗布されてなる不燃化フォーム(Z)は、形状保持性等の不燃性および重量保持率に優れることから、住宅建材(天井材、壁材、床材、屋根材等)、輸送機関(船舶等)の内装材(天井材、壁材、床材等)、石油タンクシール材等の幅広い用途に好適に用いることができ極めて有用である。
Claims (13)
- 下記の式(1)で表される水ガラス(A)、式(2)で表されるシリカゾル(B)および水を含有してなる不燃化分散液(X)であって、(X)中のSiO2/M2Oのモル比が4.3~8.0である連通性メラミンフォーム(C)用の不燃化分散液(X)。
M2O・nSiO2 (1)
SiO2 (2)
[式(1)中、MはNaおよび/またはK;nはSiO2/M2Oのモル比を表す。] - 水ガラス(A)とシリカゾル(B)の重量比(A)/(B)が、40/60~90/10である請求項1記載の分散液(X)。
- 請求項1または2記載の分散液(X)が、連通性メラミンフォーム(C)に含浸または塗布されてなる不燃化フォーム(Z)。
- 連通性メラミンフォーム(C)を除く不燃化フォーム(Z)中の固形分と(C)の重量比が、5~10である請求項3記載の不燃化フォーム(Z)。
- 不燃化フォーム(Z)が、40~500kg/m3のフォーム密度を有する請求項3または4記載の不燃化フォーム(Z)。
- 不燃化フォーム(Z)が、発熱性試験において不燃性である請求項3~5のいずれか記載の不燃化フォーム(Z)。
- 天井材、壁材、床材および屋根材からなる群から選ばれる住宅建材用である請求項3~6のいずれか記載の不燃化フォーム(Z)。
- 天井材、壁材および床材からなる群から選ばれる輸送機関内装材用である請求項3~6のいずれか記載の不燃化フォーム(Z)。
- 石油タンクのシール材用である請求項3~6のいずれか記載の不燃化フォーム(Z)。
- 請求項3~6のいずれか記載の不燃化フォーム(Z)を用いてなる、天井材、壁材、床材および屋根材からなる群から選ばれる住宅建材。
- 請求項3~6のいずれか記載の不燃化フォーム(Z)を用いてなる、天井材、壁材および床材からなる群から選ばれる輸送機関内装材。
- 請求項3~6のいずれか記載の不燃化フォーム(Z)を用いてなる、石油タンクのシール材。
- 下記の式(1)で表される水ガラス(A)、式(2)で表されるシリカゾル(B)および水を含有してなる不燃化分散液(X)中のSiO2/M2Oのモル比が4.3~8.0である不燃化分散液(X)を連通性メラミンフォーム(C)に含浸または塗布し乾燥させることを特徴とする不燃化フォーム(Z)の製造方法。
M2O・nSiO2 (1)
SiO2 (2)
[式(1)中、MはNaおよび/またはK;nはSiO2/M2Oのモル比を表す。]
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