JP2016540872A

JP2016540872A - 耐火性材料及び耐火性材料を得るための方法

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Publication number: JP2016540872A
Application number: JP2016548421A
Authority: JP
Inventors: ヴィクルンド，ホーカン; ヴィクルンド，シモン; ヴィクルンド，ヨーナス
Original assignee: アーベー・ミッドナイト・ホールディング
Priority date: 2013-10-17
Filing date: 2014-10-16
Publication date: 2016-12-28
Also published as: CA2927786A1; WO2015055773A1; US20160257801A1; EP3058049A1; CN106062136A

Abstract

合成材料の耐火性を、材料を、ホウ酸及びホウ酸の塩を含んでなる難燃性組成物と接触させることによって増加する方法で、前記難燃性組成物は、カルボキシメチルセルロースを含まない。増加した耐火性の合成材料。難燃性組成物及び難燃性組成物を調製するための方法。

Description

本発明は、一般的に難燃性組成物の分野、並びに耐火性材料及び製品の製造におけるこのような組成物の使用に関する。特に、本発明は、合成材料の耐火性を改良するために使用することができる難燃性組成物に関する。

毎年、火災は、全世界中の生命及び財産の有意な損失を起こし、そして社会に大きな影響と犠牲をもたらしている。火災に関連する損失に対処するために、燃焼性を減少させ又は可燃性対象に適用されてその表面における火災の拡大を防止することができる化学薬品などの難燃性材料が開発されている。

例えば、ＷＯ９９／１３０２２として公開された国際特許出願ＰＣＴ／ＦＩ９８／００６９８において、ホウ酸（Ｈ_３ＢＯ_３）、ホウ砂（Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７・１０Ｈ_２Ｏ又はＮａ_２Ｂ_４Ｏ_７・５Ｈ_２Ｏ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）及び水を含有する難燃剤が記載されている。カルボキシメチルセルロースは、ホウ酸及びホウ砂の結晶化を防止するために必要であると記述され、そして更に、製品中の及びその表面の保護剤に結合するためであることが記述されている。この出願において、火災に対して保護することができる対象は、主として木材又はセルロース質材料である。

しかし、近頃は、異なった熱可塑性及び熱弾性樹脂合成材料などの合成材料が、例を挙げるだけでも、家具、衣服、電気及び電子機器、及び建築物のような多様な分野において、更に乗り物、例えば乗用車、飛行機、宇宙船、船舶においても、これまでにない増加する比率で使用されている。このような材料は、適当には、その意図する用途に対して適した耐火性を持たなければならない。プラスチックのような材料において使用される最も普通の難燃剤は、有機ハロゲン化化合物、特に臭素化された化合物である。しかしながら、このような化合物の健康及び環境に対する影響、例えば生物蓄積は、幾つかの問題を引き起こす。

国際特許出願公開ＷＯ９９／１３０２２（ＰＣＴ／ＦＩ９８／００６９８）。

本発明の目的は、合成材料の耐火性を増加するために有用な難燃性組成物を提供することにある。

本発明のなおもう一つの目的は、合成材料に、その製造の製品への加工中に直接混合することができる難燃性組成物を提供することにある。

本発明のなお更なる目的は、水ベース流体材料だけではなく、更に油ベース流体材料、例えば、重合性組成物、硬化性ポリマー組成物、ペイント、ラッカー等とも混合することができる難燃性組成物を提供することにある。

本発明のもう一つの目的は、難燃性組成物、及び合成材料、例えば健康及び環境に対する減少した影響を伴うプラスチック材料の耐火性を増加する方法を提供することにある。

従って、本発明の第１の側面は、合成材料の耐火性を、この材料をホウ酸及びホウ酸塩を含んでなる難燃性組成物と接触させることによって増加する方法に関する。

もう一つの側面において、本発明は、改良された耐火性の合成材料、及びこのような材料を含んでなる製品に関する。

もう一つの側面において、本発明は、合成材料から製造された製品を、この製品を、ホウ酸及びホウ酸塩を含んでなる難燃性組成物と接触させることによって製造する方法に関する。

もう一つの側面において、本発明は、ホウ酸及びホウ酸塩、並びに所望によりホウ酸及びホウ酸塩のための液体ベヒクルを混合することを含んでなる、難燃性組成物を調製するための方法に関する。

なおもう一つの側面において、本発明は、所望により液体ベヒクル中に溶解されたホウ酸及びホウ酸塩の混合物を含んでなる難燃性組成物に関する。

本発明の更なる側面、目的及び利点は、実施例中に例示される幾つかの態様を伴う以下の記載から明白となるものである。

用語“合成材料”は、その最も広い意味で本明細書において使用する場合、木とは異なる材料を、同様にセルロース質製品、例えば紙又はボール紙とは異なる材料を指す。

更に具体的には、本発明による合成材料は、合成ポリマー、熱硬化性プラスチック、熱可塑性エラストマー、ペイント、ラッカー、ゴム、織り繊維、不織繊維、接着剤、発泡体、炭素繊維、ガラス繊維、又はゲルコートである。

一般的に、合成材料は、ポリマー樹脂を含んでなる。例えば、本発明により処理することができる合成ポリマー材料は、各種の樹脂、例えばポリエステル、エポキシ、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、高衝撃ポリスチレン、ポリアミド、アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリエチレン／アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリカーボネート、ポリカーボネート／アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリウレタン、メラミンホルムアルデヒド、フェノールホルムアルデヒド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、アラミド、ポリ乳酸、ポリメチルメタクリレート、ポリテトラフルオロエチレン、尿素−ホルムアルデヒド、等から選択することができる。

幾つかの態様において、本発明により処理される材料は、ポリマー、即ち、有機又は無機ポリマーである。

用語“耐火性”は、本明細書において使用する場合、材料が高温に曝された場合に、燃焼に耐える材料の能力（即ち、難燃性）、及び／又はそれが燃焼された場合に起こる物理−化学反応によって炎を自己消火する材料の能力（即ち、炎抑制性）を指す。

用語“改良された耐火性”又は“増加した耐火性”は、本発明の難燃性組成物によって処理された材料に対して言及する場合、本発明の難燃性組成物による処理の前に対する本発明の難燃性組成物による処理後の材料の耐火性を指す。

用語“難燃性組成物”（又は耐炎性組成物）は、本明細書において使用する場合、それが、例えば材料の表面処理、材料の含浸によって、或いは材料又は材料の前駆体（例えば硬化性樹脂）と混合することによってそれと接触して、材料の耐火性を増加する能力を有する組成物を指す。

用語“流体状態”は、難燃性組成物が材料と混合される態様において、難燃性組成物の混合を可能にするために十分な流動性を有する材料を指す。流体状態の材料の例は、（非硬化）樹脂、例えば、エポキシ、ポリウレタン又はポリエステル樹脂である。

活性成分
本発明による難燃性組成物は、活性成分として、化学式Ｈ_３ＢＯ_３のホウ酸（ＣＡＳ番号１００４３−３５−３）及びホウ酸の塩を含んでなる混合物を含んでなる。ホウ酸塩は、いずれものホウ酸塩であることができるが、しかし好ましくは、更にホウ酸ナトリウム、四ホウ酸ナトリウム、又は四ホウ酸二ナトリウムとも呼ばれるホウ砂である。本発明の目的のために、そして他に規定し、又は文脈から明白でない限り、用語“ホウ砂”は、無水塩Ｎａ_２Ｂ４Ｏ_７、その五水和物、即ち、Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７・５Ｈ_２Ｏ、（ＣＡＳ番号１２１７９−０４−３）、又はその十水和物、即ちＮａ_２Ｂ_４Ｏ_７・１０Ｈ_２Ｏ（又はＮａ_２［Ｂ_４Ｏ_５(ＯＨ)_４］・８Ｈ_２Ｏ）（ＣＡＳ番号１３３０−４３−４）のいずれか、或いはこれらのいずれもの混合物を互換的に指す。幾つかの態様において、ホウ酸塩は、五水和物及び／又は十水和物の形態、特に十水和物の形態のホウ砂である。

ホウ酸及びホウ酸塩成分は、１：２０〜２０：１、例えば１：１０〜１０：１、例えば１：５〜５：１、又は１：４〜４：１、又は１：３〜３：１、或いは１：２〜２：１の塩に対する酸の重量比、例えば１：１の比を提供するような量で存在することができる。

幾つかの態様において、ホウ酸及びホウ酸塩間の重量比は、１：１〜１：２０、例えば１：１〜１：１０、又は１：１〜１：５、或いは１：１〜１：４、特に１：１〜１：３、又は１：１〜１：２である。

幾つかの態様において、ホウ酸及びホウ酸塩間の重量比は、１：１より低く、即ちこれは、１：２〜１：２０、例えば１：２〜１：１０、又は１：２〜１：５、又は１：２〜１：４、特に１；２〜１：３である。

幾つかの態様において、ホウ酸及びホウ酸塩間の重量比は、１：１より高く、例えばこれは、２：１〜２０：１、例えば２：１〜１０：１、又は２：１〜５：１、又は２：１〜４：１まで、特に２：１〜３：１である。

幾つかの態様において、活性成分は、ホウ酸及びＮａ_２Ｂ_４Ｏ_７・５Ｈ_２Ｏを、本明細書中で先に示したとおりの重量比で構成される。

幾つかの態様において、活性成分は、ホウ酸及びＮａ_２Ｂ_４Ｏ_７・１０Ｈ_２Ｏを、本明細書中で先に示したとおりの重量比で構成される。

難燃性組成物
本発明の難燃性組成物は、本明細書中で先に定義したとおりの活性成分を、唯一の必須成分として含有する。

幾つかの態様において、難燃性組成物は、本明細書中で先に定義したとおりの活性成分を含んでなる乾燥粉末又は顆粒の形態で提供される。前記粉末又は顆粒は、乾燥成分を簡単に一緒に混合し、そして必要な場合、粉砕装置、例えばボールミルで粉砕することによって得ることができる。

従って、幾つかの態様において、難燃性組成物は、ホウ酸及びホウ酸塩の親密な混合物、例えば更なる成分を含まない二つの成分の粉末混合物である。

幾つかの態様において、難燃性組成物は、更に、活性成分のための液体ベヒクルを含んでなる。例えば、液体ベヒクルは、水又は有機溶媒、例えばアセトン或いは、グリセロール、エチレングリコール、メタノール、エタノール又はプロパノールなどのアルコール；或いはこれらのいずれの混合物も含んでなることができる。

幾つかの態様において、液体ベヒクルは、水又は水性である。幾つかの他の態様において、液体ベヒクルは、有機溶媒、例えば、グリセロール、エチレングリコール、メタノール、エタノール又はプロパノールなどのアルコール、例えばグリセロール又はエチレングリコールである。幾つかの態様において、液体ベヒクルはグリセロールである。幾つかの態様において、液体ベヒクルはエチレングリコールである。

幾つかの態様において、ホウ酸−ホウ酸塩混合物（活性成分）は、難燃性組成物の少なくとも４０％、少なくとも５０％、少なくとも６０％、少なくとも７０％、少なくとも８０％、少なくとも９０％、少なくとも９５％、少なくとも９７％、又は少なくとも９９％を、或いは難燃性組成物の１００％をさえ構成し、これにより、残りの重量％は、所望により液体ベヒクルのみで構成される。

しかしながら、液体ベヒクルが使用される態様において、液体ベヒクルと混合される活性成分の量は、一般的に、約２０〜９５重量部の液体ベヒクル及び約８０〜５重量部の活性成分、又は約３０〜９５重量部の液体ベヒクル及び約７０〜５重量部の活性成分；例えば、約３５〜９０重量部の液体ベヒクル及び約６５〜１０重量部の活性成分、又は約４０〜７０重量部の液体ベヒクル及び約６０〜３０重量部の活性成分、例えば約５０〜６０重量部の液体ベヒクル及び約５０〜４０重量部の活性成分を含んでなる液体組成物を提供するようなものである。

従って、例として、本発明の難燃性液体組成物は、約５０〜６０重量部の液体ベヒクル及び約５０〜４０重量部の活性成分含んでなることができ、前記活性成分は、１：１〜１：３の重量比のホウ酸及びホウ砂からなる。

幾つかの態様において、液体ベヒクルは、更に、例えば表面活性剤のような添加剤を含有する。このような添加剤は、組成物の全重量に基づいて、例えば１〜１５重量部、例えば１〜１０重量部又は１〜５重量部の量で存在することができる。表面活性剤は、例えばイオン性又は非イオン性表面活性剤、例えばイオン性、即ちアニオン性、カチオン性又は双性イオン性であることができる。しかしながら、本発明の難燃性組成物は、更にいずれもの添加剤を含まないこともできる。特に、本発明の難燃性組成物は、いずれものセルロース質添加剤、例えばカルボキシメチルセルロースを−含有する必要はなく−そして適当には含有しない。

難燃性組成物の調製のための方法
一つの側面によれば、難燃性組成物を調製するための方法が更に提供され、前記方法は、本明細書中で先に定義されたとおりのホウ酸及びホウ酸塩、並びに所望により本明細書中で先に定義したとおりの液体ベヒクルを混合することを含んでなる。

該酸及び塩成分は、液体ベヒクルと、別個の成分として、又は事前配合された混合物として混合することができる。例えば、粉末の形態のホウ酸及びホウ砂は、本明細書中に示される重量比のいずれかで一緒に乾燥配合することができ、そして粉末混合物は、実際の使用の場所に運搬されるまで貯蔵することができ、そこで、これは、使用前に液体ベヒクルと混合されるか、又は例えばポリマー樹脂に直接混合されてそのまま使用されるかのいずれかである。

ホウ酸及びホウ酸塩（類）の混合物（活性成分）は、好ましくは、液体ベヒクル中に溶解されて、液体ベヒクル中の活性成分の溶液が得られる。

難燃性液体組成物の調製において、活性成分は、好ましくは一定の又は間欠的撹拌下で、液体ベヒクルと混合される。例えば、活性成分は、添加中の撹拌を伴って増分中に混合され、そして撹拌はそれぞれの添加の間の時間も継続される。それぞれの混合される部分が、次の部分が添加される前に本質的に溶解させられることが好ましい。その部分は、溶液が目視で均一である場合、即ち添加された部分の粒子が可視のままでない場合、本質的に溶解したと考えられる。

活性成分及び液体ベヒクルの混合は、適当には１５℃の温度から選択された液体ベヒクルの沸点以下までの温度で行われる。

長時間安定なままである均一な溶液を得るために、液体組成物は、適当には１５℃の温度から選択された液体ベヒクルの沸点以下までの温度、例えば９９℃で、混合の完了後少なくとも３時間の間撹拌される。好ましくは、液体組成物は、少なくとも６時間の間、少なくとも８時間の間、少なくとも１０時間の間、少なくとも１２時間の間、例えば１５時間まで、例えば４８時間までの時間、又は２４時間までの時間撹拌される。

難燃性組成物の調製の過程中、液相の温度は、好ましくは１５℃〜９９℃の範囲に、又は液体ベヒクルの沸点までに保たれる。例えば、温度は、３０℃〜９９℃の範囲、又は５０℃〜９９℃、例えば７０℃〜９９℃、例えば８０℃〜９９℃に、或いは液体ベヒクルの沸点によるが、なおそれより高く保つことができる。

液相として得られた難燃性組成物は、少なくとも一部の液体ベヒクルを蒸発させることによって濃縮することができる。幾つかの態様において、液相として得られた難燃性組成物は、乾燥残渣が得られるまで液体ベヒクルを蒸発させることによって乾燥される。蒸発は、例えば１５℃〜９９℃、例えば１５℃〜６０℃、又は１５℃〜４０℃、例えば１５℃〜３０℃の温度で行うことができる。

一つの態様において、乾燥粉末又は顆粒の形態の難燃剤は、一般的に本明細書中で先に記載したように、液体ベヒクル及びホウ酸、並びにホウ酸塩、例えばホウ砂を、液相を得るように１５から９９℃までの温度で混合し、そして所望により液体ベヒクルの少なくとも一部を、例えば蒸発又は凍結乾燥によって除去することによって得られる。

難燃性組成物の使用
難燃性組成物は、材料の耐火性を改良するために十分な量で、保護されるべき材料に加えられるか、又はそれと接触させられ、そして当業者は、過度の負担を伴わずにこのような量を決定することが可能であるものである。

材料に加えられる、又はそれと接触させられる難燃性組成物の量が、例えば材料の意図する使用を考慮して所望される又は必要な耐火性に依存するものであることは理解されるべきである。しかしながら、一般的に難燃性組成物は、材料及び活性成分の全重量に基づいて、１〜３０重量％、例えば１〜２０重量％、又は１〜１０重量％、又は２〜３０重量％、例えば２〜２０重量％、又は２〜１０重量％の難燃性活性成分（酸及び塩）；或いは５〜３０重量％、例えば５〜２０重量％、又は５〜１５重量％の活性成分、又は５〜１０重量％の活性成分；或いは１０〜３０重量％、例えば１０〜２０重量％；又は１０〜１５重量％の活性成分を含んでなる処理された材料を提供するような量で処理される材料に加えられるものである。

例えば、幾つかの態様において、ホウ酸及びホウ砂を１：１〜１：３の重量比で含んでなる本発明の難燃性組成物は、硬化前に、ポリマー樹脂と、難燃性組成物及び樹脂組成物の全重量に基づいて１０から１５重量％の活性成分の重量比で混合される。

一般的に、必要と考えられないが、処理された材料の耐熱性を改良するために、当分野において使用される他の難燃剤も、更に本発明の難燃性組成物と組合せて材料に加えることができる。

一つの有益な態様において、本発明の難燃性組成物は、合成ポリマー材料と流体状態で混合される。合成ポリマー材料は、各種のポリマー樹脂及びプラスチック、例えば、ポリエステル、エポキシ、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、高衝撃ポリスチレン、ポリアミド、アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリエチレン／アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリカーボネート、ポリカーボネート／アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリウレタン、メラミンホルムアルデヒド、フェノールホルムアルデヒド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、アラミド、ポリ乳酸、ポリメチルメタクリレート、ポリテトラフルオロエチレン、尿素−ホルムアルデヒド、等から選択することができる。

本発明の一つの態様において、難燃性組成物は、液体、例えば本明細書中で先に定義したとおりの活性成分の水溶液である。水溶液を本明細書中で先に定義したとおりのポリマー材料と混合することができることは、驚異的で、そして有益な特徴である。例えば、驚くべきことに、本発明人らは、水性ベヒクルを含んでなる本発明による液体難燃性組成物が、非硬化樹脂、例えば、エポキシ樹脂又はポリエステル樹脂と混合して、均一な混合物を提供することができ、それに、その後、硬化剤を加えることができることを見出した。

従って、本発明の一つの側面は、更に、合成材料の耐火性を、ホウ酸及びホウ酸の塩を含んでなる本明細書中で定義したとおりの水性難燃性組成物を、前記材料に流体状態で混合することによって増加する方法に関する。非水性であることができる（即ち本質的に水を含まない）このような合成材料は、例えば油、石油製品、油ベース粘性液体、例えば油ベースペイント、樹脂、等であることができる。水溶液は、別の方法として、例えばアルコール溶液、例えばエタノール、プロパノール、又は類似のアルコール、例えばグリセロール又はポリエチレングリコール溶液によって置換えることができる。

幾つかの態様において、難燃性組成物は、固体の合成材料の表面に適用され、そして所望により材料の一部又は全てを含浸させる。適用は、いずれもの手段によって、例えば噴霧、湿り蒸気、乾き蒸気、拡散、浸漬等によって行うことができる。幾つかの態様において、難燃性組成物は、例えば適用される真空吸引を使用して、材料の深部まで浸透させられる。

合成材料の表面への適用は、例えば３０〜１６０℃の温度で行われる。高い適用温度において、難燃性組成物は蒸気であり、これは、処理される材料の表面上に凝縮させられる。例として、例えばパネルの形態の処理される材料は、蒸気の形態の難燃性組成物を含有するチャンバーにベルトコンベアーで運搬される。

本発明の難燃性組成物による合成材料の処理後、材料は、所望の最終製品への更なる加工にかけられる。従って、樹脂を、本発明による難燃性組成物と混合し、そして所望により更に他の成分、例えば慣用的な添加剤、補強繊維等と混合し、そして当業者にとって公知の通常の技術によって最終製品に加工することができる。

幾つかの態様において、合成材料は、流体状態にある時点で、例えば非硬化プラスチックとして本発明による難燃性組成物の添加によって処理され、そして次いで、例えば硬化剤の添加によって固体状態の材料に加工され、そして所望により更に加工され、そして次いで更に表面及び所望により含浸処理によって本発明の難燃性組成物と接触させられる。

本明細書中で先に記述したように、合成材料は、いずれもの種類のポリマー合成材料、例えば熱可塑性ポリマー、エラストマー、又は熱硬化性ポリマーから選択することができる。例えば、幾つかの態様において、合成材料は、熱硬化性ポリマー（即ち、熱硬化性樹脂）であり、そして本発明の難燃性組成物が、ポリマーが硬化される前に、前記ポリマーに加えられる。

幾つかの態様において、難燃性組成物が液体ベヒクル、例えば水を含んでなる場合、ポリマー材料を硬化後に乾燥工程にかけることができる。例えば、乾燥は対流式オーブン、例えば３０から９５℃の温度の対流式オーブン中で行うことができる。

改良された耐火性を持つ合成材料は、建築材、絶縁材料、電線絶縁、充填材、ペイント、表面被覆、織り糸、織物、発泡体、例えばスタイロフォーム、ポリウレタンフォーム、ハニカムフォーム、サンドイッチ構造中、複合材、繊維強化プラスチック、ゲルコート等として有益に使用することができる。特に、改良された耐火性を持つ合成材料は、自動車工業において、乗用車中、バス、タンクローリー、飛行機、船舶、ボート、列車、宇宙船、建物中、海上石油プラットフォーム、家庭用器具、電子機器、コンピューター、テレビジョンセット、触媒、床材、絨毯の下の詰め物、プレキシガラス、木材−プラスチック複合材、接着剤、布地、例えば機能性布地、室内家具、家具充填材、例えば座席充填材、自動車のための座席充填材、自動車のための内装部品、壁被覆、等に適当に使用することができる。

実施例１
精製水（６６重量部）を８６℃に加熱し、そしてこの温度で、ホウ砂（１７重量部）及びホウ酸（１７重量部）を、それぞれ１．７重量部の１０個の増分で、激しく撹拌しながら加え、そしてそれぞれの加えられた部分（合計３．４重量部）を溶解させてから、次の部分を加えた。得られた溶液を激しい撹拌下に８６℃で３時間、次いで５５℃及び穏やかな撹拌下に１２時間置いた。

得られた溶液は、いずれもの材料の耐火性を増加するための難燃性組成物として使用することができる。

実施例２
水（５０重量部）を８６℃に加熱し、そしてこの温度で、ホウ砂（３０重量部）及びホウ酸（１５重量部）を、３．０重量部のホウ砂及び１．５重量部のホウ酸の１０個の増分で、激しく撹拌しながら加え、そしてそれぞれの加えられた部分（４．５重量部の）を溶解させてから、次の部分を加えた。得られた溶液を激しい撹拌下に８６℃で３時間、次いで５５℃及び穏やかな撹拌下に１２時間置き、この時点で、ＯｙＦａｉｎｔｅｎｄＬｔｄからの表面活性剤（５重量部）を加え、穏やかな撹拌を更に１時間５５℃で続けた。

実施例３
精製水（４０重量部）を８６℃に加熱し、そしてこの温度で、ホウ砂（２０重量部）及びホウ酸（４０重量部）を、３．０重量部のホウ砂及び１．５重量部のホウ酸の１０個の増分で、激しく撹拌しながら加え、そしてそれぞれの加えられた部分（６．０重量部の）を溶解させてから、次の部分を加えた。得られた溶液を激しい撹拌下に８６℃で３時間、次いで５５℃及び穏やかな撹拌下に１２時間置いた。次いで溶液を１５℃に保ち、そして条件下で水を蒸発させた。乾燥した材料をボールミルで粉砕して、粉末を得た。

得られた粉末は、いずれもの材料の耐火性を増加するための難燃性組成物として使用することができる。

実施例４
グリセロール（６６重量部）を８５℃に加熱し、そしてこの温度で、ホウ砂（１７重量部）及びホウ酸（１７重量部）を、それぞれ１．７重量部の１０個の増分で、激しく撹拌しながら加え、そしてそれぞれの加えられた部分（合計３．４重量部の）を溶解させてから、次の部分を加えた。得られた溶液を激しい撹拌下に８５℃で２時間、次いで５５℃及び穏やかな撹拌下に１０時間置いた。

実施例５
４０℃の温度の実施例１の難燃性組成物（３５重量部）を、これも更に４０℃の温度のポリエステル樹脂（１００重量部）と撹拌しながら混合した。次いでポリエステル樹脂組成物を、最終製品を得るために通常の方法で加工した。

実施例６
全重量の２０％の量の実施例２の難燃性組成物を、発泡ＰＶＣの表面に噴霧した。この表面を室温（約２０℃）で２時間乾燥させた。

実施例７
ポリエステル樹脂（２００ｇ）を、７０ｇの実施例１の難燃性組成物と混合し、そして得られた混合物に、樹脂製造業者のにより推奨されたとおりの硬化剤を加え、固体の試験検体を得た。試験検体をガスバーナー（３６００℃の温度）の炎に入れ、少なくとも３０分間着火しなかった。

Claims

合成材料の耐火性を、前記材料をホウ酸及びホウ酸の塩を含んでなる難燃性組成物と接触させることによって増加する方法であって、但し、前記難燃性組成物がカルボキシメチルセルロースを含有しないことを条件とする方法。
請求項１に記載の方法であって、前記ホウ酸の塩がホウ砂である方法。
請求項２に記載の方法であって、前記ホウ酸の塩が、Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７・５Ｈ_２Ｏ及びＮａ_２Ｂ_４Ｏ_７・１０Ｈ_２Ｏから選択される方法。
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法であって、前記難燃性組成物がホウ酸及びホウ酸塩のための液体ベヒクルを含んでなる方法。
請求項４に記載の方法であって、前記液体ベヒクルが水或いは一つ又はそれより多い有機溶媒、又はこれらの混合物である方法。
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法であって、前記難燃性組成物が粉末又は顆粒である方法。
請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法であって、前記合成材料がポリマー材料である方法。
請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法であって、前記合成材料が、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、エラストマー、ペイント、ラッカー、ゴム、織り繊維。不織繊維、接着剤、発泡体、炭素繊維、ガラス繊維、又はゲルコートである方法。
請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法であって、前記難燃性組成物が前記合成材料と混合される方法。
請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法であって、前記難燃性組成物が、前記合成材料の表面に適用され、そして所望により前記材料の一部又は全てに含浸させられる方法。
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法によって得ることができる改良された耐火性の合成材料。
ホウ酸及びホウ酸の塩、並びに所望により酸及び塩のための液体ベヒクルを混合することを含んでなる、難燃性組成物を調製するための方法であって、但し、前記難燃性組成物がカルボキシメチルセルロースを含有しないことを条件とする方法。
請求項１２に記載の方法であって、前記ホウ酸の塩がホウ砂である方法。
請求項１２又は１３のいずれか１項に記載の方法であって、前記液体ベヒクルが水或いは一つ又はそれより多い溶媒、或いはこれらの混合物である方法。
請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の方法によって得ることができる難燃性組成物。